CN109881160B - 一种沉积装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低熔点以及活泼金属的膜层沉积装置，包括：真空系统、阴极弧头、强脉冲磁场、永磁体阳极筒、磁过滤管及聚焦线包。通过实施本发明，到达镀膜工件表面的离子方向性好，同时在改进的冷却阴极弧头基础之上能够沉积低熔点的金属，如Zn，Mg，Li等实现电弧镀膜；在真空的保护下也可实现活泼金属，如Na等的表面沉积，弥补了该类低熔点和活泼金属膜层沉积的技术空白。本发明磁过滤装置在核天体制靶，医药等方面有着广泛的应用前景。

Description

一种沉积装置

技术领域

本发明为解决低熔点和活泼金属沉积困难而提出的一种沉积装置。

技术背景

磁过滤阴极真空弧沉积(filter cathodic vacuum arc deposition)技术是近年来发展起来的一种新型离子束薄膜制备方法，它通过磁过滤技术，过滤掉弧源产生的大颗粒和中性原子，得到无大颗粒的纯等离子束，不仅有效地克服了普通弧源沉积方法中由于大颗粒的存在而产生的问题，制备的薄膜具有优异的性能。FCVA技术可以制备高质量高性能的薄膜材料，具有很多优点，比如可以在很宽的条件下沉积高品质膜，对金属、合金及化合物有高的沉积速率和良好的薄膜均匀性，可以在低的基体温度下沉积，从而对基底材料的影响很小，利用合金材料作阴极时，能均匀烧蚀，从而可以保持合金成分不变，工作时可以充入反应气体，易于反应生成化合物薄膜，产生的等离子体密度高，沉积速度快，与其它PVD技术相比具有特别高的生产率等等，但其也存在着致命的缺点：

1、磁过滤技术的沉积效率相比于电弧有着较大的差距，靶材的利用率偏低；

2、由于是常规弧光放电起弧原理，在工作时阴极靶材本身温度偏高，对于熔点低以及活泼金属而言不易形成等离子体，更不能进行该类金属膜层沉积。

发明内容

针对上述两个问题，本发明基于原有的磁过滤沉积系统，对阴极弧头、过滤系统以及聚焦系统进行了重新设计；在冷却系统上进行了重新设计，替换成了凹形槽冷却系统，同时冷却槽内通入液氮进行靶材冷却，保证正常工作时靶材温度能够维持在较低温度，同时在低温或者超低温下能够实现常温下是液态金属的镀膜，极大地丰富了磁过滤沉积的沉积金属元素范围。本发明在保证沉积膜层质量的前提条件下替换了原有的弯管过滤系统改为直管过滤系统，能够实现膜层的高效制备，同时达到靶材的高效利用。

本发明实施例的目的之一是通过该沉积装置有效和方便地实现低熔点以及活泼金属的等离子体沉积。

进一步来讲，一种沉积装置结构包括：包括：真空系统、阴极弧头、强脉冲磁场、永磁体阳极筒、磁过滤管及聚焦线包。

在一些实施例中，阴极稳弧电压为10-20V，阴极靶材顶端调控线包频率0-24Hz，脉宽为10-1200μs，匝数为10-10000匝，线包电流为-10-+10A；

本发明中，顶部调控线包电流为正负交替电流，同时辅以阳极筒永磁铁磁场，能够方便的实现等离子弧斑的精确控制，阳极筒为双材料合制而成，上端为不锈钢，下端为强导磁材料，使得前段磁场与后段输运磁场互不干扰。凹形内冷却是通过液氮进行冷却，控制正常工作时靶材阴极温度在-20-50℃；其中辅助阳极系统与陶瓷屏蔽环间隙为1-3mm，阴极材料为Zn，Sn，Mg，Pb，Bi，Na等。阳极筒内径Φ100-150mm，直径80mm，阳极筒长度为100-160mm；永磁体为环状内径为Φ120-170mm，永磁体顶端距阴极触发外平面距离为10-50mm，永磁体强度为10-400mT；磁过滤直管内径为Φ60-150mm，长度为100-500mm，管内壁为锯齿状，齿高1-4mm，锯齿状能够大幅提高其过滤大颗粒的能力，实现零颗粒沉积。

管外设置两个功能性磁场线包，一为过渡线包，长度为20-50mm，匝数为200-5000匝，电流为1-4A；一为聚焦线包，长度为20-50mm，匝数为200-5000匝，电流为1-4A，频率为1-50Hz；过渡线包和聚焦线包的设置能够大幅提高等离子体的输运效率，提高低熔点或者活泼金属的利用率，特别适合在天体制靶中一些超高价格的同位素活泼金属膜层的制备，相对于传统技术有着明显的优势。真空室内设置聚焦线包，聚焦线包为铜管，高度为10-150mm，线包中铜线外径为Φ10-12mm，内径为Φ6-8mm，内部通入冷却水，电流100-1000A；真空室内的空心线包的设计能够提高金属膜层的沉积效率，比传统相同条件下沉积速度要高1-2倍。

相对于现有技术，本发明各实施例具有以下优势：

1、本发明实施例提出的一种沉积装置因凹形槽设计以及液氮作为冷却物质能方便实现低熔点金属的膜层制备；

2、冷却凹槽与阴极为一电位，通过顶部磁场与阳极筒永磁体的巧妙设计和配合避免冷却凹槽外边缘烧蚀，保证沉积膜层的纯度；

3、阴极处设计陶瓷屏蔽环能够明显的改善弧斑在低起弧电流(10-30A)下的工作稳定性，大大降低了因起弧电流高而带来的颗粒问题影响成膜质量；

4、与传统的仅靠顶端永磁体控制阴极弧斑方式不同，本发明替换为顶端线包采用可移动式的脉冲电流方式，同时阳极筒采用永磁体来控制弧斑的运动速度和运动范围，保证阴极的消耗均匀以及稳定性；

5、在阳极筒和直管中间增加了插板阀，阴极靶材的可拆卸区域与真空腔室分离，可方便实现真空存储或者在惰性气体下进行放置，使得活泼金属能够进行安装、沉积以及存放；

6、相比传统的磁过滤沉积装置，本发明沉积速率更高，阴极使用寿命更长，最高可至40h；同时在保证膜层质量的情况下，膜层沉积速率可高至100nm/min；

7、两种不同材料组成的阳极筒极大的优化了阴极表面磁场分布，同时简化了调控阴极表面磁场分布状态的手段，使得后续磁过滤直管磁场对阴极表面的磁场分布几乎无影响，这是常规磁过滤系统所不能实现的。

8、相比传统的磁过滤沉积装置，本发明沉积时不改变基体温度，对温度敏感性基体特别是聚合物如聚乙烯、聚酰亚胺、聚乙烯等可实现相关强结合强度的金属膜层镀制。

需要说明的是，对于前述的方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明所必需的。

以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

本发明实施例的更多特点和优势将在之后的具体实施方式予以说明。

附图说明

构成本发明实施例一部分的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

在附图中：

图1为本发明实施例提供一种沉积装置示意图；

图2为本发明实施例提供的一种沉积装置阴极弧头示意图；

图3为本发明实施例提供的一种沉积装置真空室内聚焦线圈实物图；

图4为本发明沉积装置按实施例1至3条件沉积膜层SEM图；

图5为本发明沉积装置按实施例1至3条件沉积膜层AFM图；

图6为本发明沉积装置按实施例1至3条件沉积膜层SEM截面图；

图7为本发明沉积装置按实施例1至3条件沉积20h阴极靶材表面形貌。

附图标记说明

101 真空腔室及相关系统

102 工件台

103 聚焦线包

104 法兰口

105 过渡线包

106 直管

107 聚焦线包

108 插板阀

109 阳极筒下法兰面

110 阳极筒

111 固定柱

112 陶瓷屏蔽环

113 阴极

114 调控线包

115 触发线包

116 触发针

117 永磁铁

118 可拆卸活动件

201 触发线包

202 阴极法兰座

203 触发针

204 固定柱

205 辅助阳极法兰

206 水冷环

207 陶瓷屏蔽环

208 阴极

209 O圈槽

210 脉冲磁场线包

211 调节柱

212 导磁罩

213 固定孔

214 辅助阳极法兰与陶瓷环间隙

215 陶瓷屏蔽环

216 阴极

217 辅助阳极法兰

方法实施例1

阴极材料为金属Mg，直径Φ100，厚度20mm，起弧电流10A，起弧电压20V，真空室真空为1×10^-3pa；

正常工作时阴极靶材温度30℃，辅助阳极系统和屏蔽环间隙为1mm；

调控线包长度为60mm，匝数3000匝，距阴极顶部平面50mm，线包电流8A，频率15Hz，脉宽100μs；

阳极筒长度120mm，靠近阴极60mm部分内外部为不锈钢材料，其余为导磁材料，相对导磁率500，阳极筒上永磁体距阴极触发外平面30mm，永磁体强度300mT；

直管磁过滤长度为250mm，管内齿高3mm，过渡线包长20mm，匝数1000匝，电流2A；聚焦线包长度30mm，匝数1000匝，电流3A，频率30Hz；

真空室内聚焦线包高度为100mm，铜管外径为Φ12mm，内径为Φ6mm，电流为200A；

沉积时间为30min，工件为平面不锈钢样品，粗糙度Ra0.05。

方法实施例2

阴极材料为金属Mg，直径Φ100，厚度20mm，起弧电流15A，起弧电压20V，真空室真空为1×10^-3Pa；

正常工作时阴极靶材温度20℃，辅助阳极系统和屏蔽环间隙为1mm；

调控线包长度为60mm，匝数3500匝，距阴极顶部平面50mm，线包电流8A，频率15Hz，脉宽100μs；

阳极筒长度120mm，靠近阴极60mm部分内外部为不锈钢材料，其余为导磁材料，相对导磁率500，阳极筒上永磁体距阴极触发外平面30mm，永磁体强度300mT；

直管磁过滤长度为250mm，管内齿高3mm，过渡线包长20mm，匝数1000匝，电流2A；聚焦线包长度30mm，匝数1000匝，电流3A，频率30Hz；

真空室内聚焦线包高度为100mm，铜管外径为Φ12mm，内径为Φ6mm，电流为200A；

沉积时间为30min，工件为平面不锈钢样品，粗糙度Ra0.05。

方法实施例3

阴极材料为金属Mg，直径Φ100，厚度20mm，起弧电流20A，起弧电压20V，真空室真空为1×10^-3Pa；

正常工作时阴极靶材温度15℃，辅助阳极系统和屏蔽环间隙为1mm；调控线包长度为60mm，匝数4000匝，距阴极顶部平面50mm，线包电流8A，频率15Hz，脉宽100μs；

阳极筒长度120mm，靠近阴极60mm部分内外部为不锈钢材料，其余为导磁材料，相对导磁率500，阳极筒上永磁体距阴极触发外平面30mm，永磁体强度300mT；

直管磁过滤长度为250mm，管内齿高3mm，过渡线包长20mm，匝数1000匝，电流2A；聚焦线包长度30mm，匝数1000匝，电流3A，频率30Hz；

真空室内聚焦线包高度为100mm，铜管外径为Φ12mm，内径为Φ6mm，电流为200A；

沉积时间为30min，工件为平面不锈钢样品，粗糙度Ra0.05。

图4-6分别为三个实施例条件下制备的金属Mg涂层的SEM及AFM图。试验结果来看，这种沉积装置能够很好实现活泼金属的等离子体沉积，通过真空室内的聚焦线包能够很好的对等离子体离子进行调控，沉积的膜层的致密性非常好(基底为不锈钢)。图4(a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3)中无明显的孔洞等薄膜缺陷，不存在大颗粒等问题，说明阴极靶材温度在凹形冷却槽内得到了很好的控制，与传统的磁过滤沉积不同，该发明仅通过直管进行等离子体约束，在薄膜沉积过程中也能实现无颗粒的高质量膜层的沉积。图5(a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3)对实施例1至3中膜层的致密性和表面粗糙度进一步表征，表征方法是原子力显微镜AFM。从图5的AFM中可以看出膜层之间无明显空隙、孔隙等缺陷，膜层致密性高，膜层的粗糙度为0.1左右，膜层的表面起伏主要是不锈钢基体所造成的。从图6(a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3)SEM截面图谱中可以看出三个实施例的膜层厚度分别为：790nm，837nm和816nm。沉积时起弧电流分别为10A，15A和20A。起弧电流的增加膜层厚度也随之增加，但15A和20A之间没有发现正增长，可能与调控线包的匝数增加有关；该发明不同实施例中，通过控制凹形槽的液氮流量调控阴极靶材的温度，随着起弧电流的增加，阴极靶材温度随之降低，这也是膜层表面没有因电流增加而发生大颗粒喷射的原因之一。图7为Mg阴极靶材在三种不同实施例下稳定工作20h后的靶材消耗，可以看出，本发明通过调控磁场、永磁体以及过渡磁场三者之间的调节匹配能够实现低熔点活泼金属的均匀、稳定的消耗，但不同的调节线包的匝数明显影响了弧斑的运动轨迹，同时本发明中两种不同材料组成的阳极筒极大的优化了阴极表面磁场分布，同时简化了调控阴极表面磁场分布状态的手段，使得后续磁过滤直管磁场对阴极表面的磁场分布几乎无影响，只需通过调整调控线包及永磁体的强度、位置等参量即可实现阴极表面磁场的磁力线分布，这是常规磁过滤系统所不能实现的。因此，通过该脉冲沉积装置能够方便调控和实现低熔点活泼金属膜层的镀制，弥补了该类技术不能沉积低熔点和活泼金属的技术空白。

Claims (5)

1.一种沉积装置，其特征在于，包括：

a)真空系统：包括沉积腔室真空获取系统和阴极法兰及阳极筒真空获取系统，方式是通过机械泵和旋片分子泵获取；阴极装靶是在常压惰性气体保护下完成，沉积完成后阴极在阳极筒内通过插板阀保持真空度在1×10^-3-8×10^-3Pa；

b)阴极弧头：阴极弧头由阴极靶材、触发系统、陶瓷屏蔽系统、辅助阳极板，凹形冷却装置组成，凹形内冷却是通过液氮进行冷却，控制正常工作时靶材阴极温度在-20-50℃；其中辅助阳极系统与陶瓷屏蔽环间隙为1-3mm，阴极材料为Zn，Sn，Mg，Pb，Bi和Na；

c)调控线包：位于阴极顶部真空室外，底部距阴极顶部平面距离为10-110mm，线包长度50-100mm，匝数为10-10000匝；线包电流为-10-+10A，触发频率0-24Hz,脉宽为10-1200μs；

d)永磁体阳极筒：阳极筒内径Φ100-150mm，直径80mm，阳极筒长度为100-160mm；永磁体为环状内径为Φ120-170mm，永磁体顶端距阴极触发外平面距离为10-50mm，永磁体强度为10-400mT；

e)磁过滤直管：磁过滤直管内径为Φ60-150mm，长度为100-500mm，管内壁为锯齿状，齿高1-4mm；管外设置两个功能性磁场线包，一为过渡线包，长度为20-50mm，匝数为200-5000匝，电流为1-4A；一为聚焦线包，长度为20-50mm，匝数为200-5000匝，电流为1-4A，频率为1-50Hz；

f)真空室内聚焦线包：线包为铜管，高度为10-150mm，线包中铜线外径为φ10-12mm，内径为φ6-8mm，内部通入冷却水，电流100-1000A。

2.根据权利要求1所述的沉积装置，其特征在于：阴极弧头中的阴极冷却装置为凹形间接水冷，阴极靶材镶嵌在凹形槽内，沉积过程中阴极靶材温度为-20-50℃。

3.根据权利要求1所述的沉积装置，其特征在于：调控线包工作状态为可移动式，移动速度为0-±2mm/min，移动范围10-50mm。

4.根据权利要求1所述的沉积装置，其特征在于：阳极筒为两种材料，靠近阴极0-80mm部分内外部为不锈钢材料，80-160mm为导磁材料，相对导磁率100-1000。

5.根据权利要求1所述的沉积装置，其特征在于：真空室内聚焦线包中的铜管之间的距离为1-5mm；线包顶端距工件台20-100mm，线包引电接口以波浪状聚四氟乙烯绝缘。

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