CN113388807A - 一种优化管内壁镀膜的镀膜装置及基于该装置的镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
一种优化管内壁镀膜的镀膜装置及基于该装置的镀膜方法,属于管件内壁薄膜沉积技术领域,本发明为解决现有管筒件内壁镀膜工艺等离子体进入管筒件内部距离较短、等离子体密度低的问题。平面等离子体阴极靶头和辅助阳极装置分别置于管筒件的管头和管尾侧,并均与管筒件的端口正对,励磁线圈安装在平面等离子体阴极靶头后方;平面等离子体阴极靶头、励磁线圈、辅助阳极装置和管筒件的等轴;励磁线圈连接有线圈电源,通过励磁线圈产生的磁场对等离子体进行聚焦,推动等离子体进入管筒件内部;辅助阳极装置连接有电源,吸引电子向辅助阳极装置侧运动,使等离子体进入管筒件内部深处。本发明用于对管筒件内壁进行镀膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种优化管内壁镀膜的镀膜装置及基于该装置的镀膜方法,属于管件内壁薄膜沉积技术领域。
背景技术
管筒件广泛应用于石油、化工、冶金、机械、建筑、交通工程、电力工程、海洋工程及国防领域。如不锈钢管材由于其本身固有的优异特性大量应用于建筑给水和直饮水的管道,为保护水资源,改善水质,保护人们的健康和提高生活质量发挥了关键的作用;而普通碳钢管材、合金钢管材及玻璃钢或塑料管材在油气管道上也发挥着重要的应用;在化工行业,大量的管道被用于高温腐蚀性化工介质的输送;在生物医疗应用方面,许多人造器官都具有着管状空间,比如纤细柔韧的细长管是制备人造血管最基础的构件;而在国防应用上,坦克、大炮、枪械的身管,发动机管路,雷达波导管以及武装装备战车的轴承、活塞套等等,各种管筒状结构件的应用更为广泛。
但在实际应用中,由于腐蚀、摩擦磨损,管筒件的内表面经常发生严重的破坏,造成寿命缩短,给人们的生活带来了许多不便,工程应用上带来大量的经济损失。例如,由于油气管道存在着严重的腐蚀问题,目前所采用的防腐措施基本上是在管线中镶嵌有机防腐衬套,这样不但增加了衬套及安装设备的成本,又无法从根本上解决防腐问题,而衬套本身的寿命所限,也有着需要定期更换的问题。在军事方面,由于枪炮管的膛线磨损和内膛尺寸形状发生变化的问题,导致弹丸初速、射击精度下降,战术技术性能降低,枪炮管失效。另外,各种口径的管线在输送腐蚀性化工介质方面应用,焊口处的内防护也是一个非常头痛的问题。因此,进行对管筒件内表面进行适当处理以使其具有更高的硬度,更好的抗摩擦磨损性能,更好的耐高温、高压性能,更好的耐腐蚀性能以及更好的光电性能等,就有着非常重要的现实意义。
考虑到经济成本等因素,提高管筒件内表面性能,仅靠材料本身的发展已不能满足要求,而材料表面改性作为一种能不改变基体材料性能而极大提高材料表面性能的科学,获得了非常广泛深入的研究,并得到了大量的实际应用,已经成为材料科学里的一个非常重要的研究领域。但目前材料表面改性技术的研究多集中在外表面的防护与强化,对内表面的研究相对较少。这一方面是外表面作为工作表面暴露出的问题较多。另一方面由于来自于硬件和工艺自身的原因,管腔内表面,受到内腔形状和尺寸的限制,一些处理方法很难实施,或者是即使能实施也很难得到良好的改性效果,尤其是对于一些细长的管件更是如此;一些处理介质很难进入管腔内部,或者是即使进入也难以保证改性层的均匀性;改性层与管壁的结合强度不高,限制了其使役性能的发挥。
关于管内壁镀膜方法,最早电镀方法由于其成本低、镀层致密被广泛应用,但存在膜基结合力较差而易剥落的问题,且电解液存在严重的环境污染,逐渐被其包括化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)方法取代。其中化学气相沉积(CVD)方法中,常规CVD方法沉积温度高,不易在一些对温度敏感的材料上应用。利用等离子体增强方法,可降低沉积温度,但其设备复杂,成本高,且由于气体源的限制,所沉积的薄膜种类有限,限制了CVD方法的应用。物理气相沉积(PVD)方法中的蒸发镀膜方法,仅适用于低熔点材料,且离化率低,涂层分布不均匀;磁控溅射技术和多弧离子镀技术在镀膜技术中由于镀层质量高,膜层均匀性好,结合力好等优点,在管内壁镀膜方法中具有重要应用潜力。
但在沉积管内壁涂层的应用中,其困难主要在于,由于口径较小的管口对于等离子体具有屏蔽作用,阴极等离子体源喷射出的等离子体浓度在管内空腔中随着管深的增加而逐渐降低,且等离子体密度低下,导致很难实现管内壁高质量薄膜的沉积。
发明内容
本发明目的是为了解决现有管筒件内壁镀膜工艺等离子体进入管筒件内部距离较短、等离子体密度低的问题,提供了一种优化管内壁镀膜的镀膜装置及基于该装置的镀膜方法。
本发明所述一种优化管内壁镀膜的镀膜装置,它包括真空室、平面等离子体阴极靶头、励磁线圈、管筒件支架和辅助阳极装置;
平面等离子体阴极靶头、励磁线圈、管筒件支架和辅助阳极装置均置于真空室内腔里,管筒件支架置于真空室内腔中部,管筒件支架用于安装管筒件,平面等离子体阴极靶头和辅助阳极装置分别置于管筒件的管头和管尾侧,并均与管筒件的端口正对,励磁线圈安装在平面等离子体阴极靶头的后方;平面等离子体阴极靶头、励磁线圈、辅助阳极装置和管筒件等轴;
励磁线圈连接有线圈电源,通过励磁线圈产生的磁场对等离子体进行聚焦,推动等离子体进入管筒件内部;辅助阳极装置连接有电源,吸引电子向辅助阳极装置侧运动,使等离子体进入管筒件内部深处;
平面等离子体阴极靶头连接有靶电源。
优选的,所述平面等离子体阴极靶头采用磁控溅射等离子体源、多弧离子镀等离子体源或电子束离子源。
优选的,所述平面等离子体阴极靶头、励磁线圈、辅助阳极装置和管筒件之间的距离根据镀膜需要调节,通过调节平面等离子体阴极靶头、励磁线圈、辅助阳极装置和管筒件之间的距离控制管筒件内等离子体的分布和密度。
优选的,所述励磁线圈的线圈匝数根据镀膜需要调整,线圈电源根据镀膜需要调整,通过调整线圈电源的输出电流或励磁线圈的线圈匝数控制磁场强度。
优选的,所述辅助阳极装置包括阳极片和用于安装阳极片的阳极片支撑装置,阳极片的形状和尺寸根据镀膜需要调整,通过调整阳极片的形状和尺寸控制阳极大小。
优选的,所述辅助阳极装置连接阳极电源或连接阴极电源。
优选的,所述真空室通过管道连接有工作气体系统,工作气体系统与真空室之间的管道上设置有质量流量计。
本发明所述基于一种优化管内壁镀膜的镀膜装置的镀膜方法:
步骤1、对待镀膜的管筒件依次通过丙酮和无水乙醇各清洗10~30min,取出后吹干;
将待镀膜的管筒件安装在管筒件支架上,并使管头正对平面等离子体阴极靶头;
将真空室抽至真空度小于1×10-2Pa;
步骤2、对管筒件的内壁表面进行离子轰击清洗5~60min;
步骤3、向真空室通入工作气体,并使真空室内的真空度维持在0.1~10Pa;
设定平面等离子体阴极靶头连接的靶电源的参数;
调节励磁线圈连接的线圈电源的参数,使励磁线圈产生磁场,对等离子体进行聚焦,推动等离子体进入管筒件内部,对管筒件内部进行镀膜,镀膜沉积时间5~240min。
优选的,当辅助阳极装置连接有阳极电源时,调节阳极电源的参数,使辅助阳极装置具有高电位,吸引电子穿过管筒件,向辅助阳极装置运动,从而使管筒件内部的等离子体向管筒件深处运动,并提高管筒件内部的等离子体的密度。
优选的,步骤2所述离子轰击清洗采用:自辉等离子体清洗、空心阴极等离子体源清洗或电子束等离子体清洗。
本发明的优点:本发明所述一种优化管内壁镀膜的镀膜装置及基于该装置的镀膜方法,采用励磁线圈产生磁场,对靶前等离子体进行聚焦,推动等离子体束流进入管筒内部更深的区域,同时在管筒尾端放置辅助阳极,辅助阳极具有更高的电位,吸引电子穿过管筒件内部,向辅助阳极运动,从而使管筒内部等离子体向管筒件内部更深处运动,同时提高管筒件内部的等离子体密度。这通过励磁线圈对管口等离子体的推动作用,结合管尾辅助阳极对等离子体的吸引作用,“一推一拉”,改善了等离子体在整个管道内等离子体进入整个管道内部距离很短,等离子体密度低下的问题,从而实现了管内壁高质量薄膜的沉积。
本发明解决了传统管内壁镀膜技术中阴极靶材喷射出的等离子体浓度在管内空腔随着管深的增加而逐渐降低,以及等离子体密度低的问题,很大程度上提高了管状空间内壁膜层质量。尤其适用于以内壁作用为服役表面的管状工件的表面改性,有效提高其使用寿命。
附图说明
图1是本发明所述一种优化管内壁镀膜的镀膜装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为本发明的限定。
具体实施方式一:下面结合图1说明本实施方式,本实施方式所述一种优化管内壁镀膜的镀膜装置,它包括真空室1、平面等离子体阴极靶头2、励磁线圈3、管筒件支架4和辅助阳极装置5;
平面等离子体阴极靶头2、励磁线圈3、管筒件支架4和辅助阳极装置5均置于真空室1内腔里,管筒件支架4置于真空室1内腔中部,管筒件支架4用于安装管筒件6,平面等离子体阴极靶头2和辅助阳极装置5分别置于管筒件6的管头和管尾侧,并均与管筒件6的端口正对,励磁线圈3安装在平面等离子体阴极靶头2的后方;平面等离子体阴极靶头2、励磁线圈3、辅助阳极装置5和管筒件6等轴;
励磁线圈3连接有线圈电源,通过励磁线圈3产生的磁场对等离子体进行聚焦,推动等离子体进入管筒件6内部;辅助阳极装置5连接有电源,吸引电子向辅助阳极装置5侧运动,使等离子体进入管筒件6内部深处;
平面等离子体阴极靶头2连接有靶电源。
本实施方式中,通过具有更高电位的辅助阳极装置5,吸引电子穿过管筒件6内部,向辅助阳极装置5运动,从而使管筒件6内部等离子体向管筒件内部更深处运动,同时提高管筒件6内部的等离子体密度,最终达到调控管筒件6内等离子体进入管道更深处,并且提高等离子体密度的目的,获得高质量的管内壁薄膜沉积效果。
本实施方式中,所述管筒件6根据镀膜需要,选择是否连接偏压电源。
本实施方式中,所述管筒件支架4包括中央转盘、升降转轴,升降转轴为转动螺纹杆,上端与中央转盘底部固定连接,下端与真空腔室底壁螺纹连接,该装置可以实现管筒件在镀膜工艺中的转动、升降等移动操作。
本实施方式中,所述励磁线圈3连接的线圈电源可根据工作需要调节励磁电流大小,从而实现不同磁场强度的需求。
具体实施方式二:本实施方式对实施方式一作进一步说明,所述平面等离子体阴极靶头2采用磁控溅射等离子体源、多弧离子镀等离子体源或电子束离子源。
本实施方式中,面等离子体阴极靶材根据镀膜需要,可以选择不同靶材,可采用Cr靶、Cu靶、Ti靶、Ta靶等。
具体实施方式三:下面结合图1说明本实施方式,本实施方式对实施方式一作进一步说明,所述平面等离子体阴极靶头2、励磁线圈3、辅助阳极装置5和管筒件6之间的距离根据镀膜需要调节,通过调节平面等离子体阴极靶头2、励磁线圈3、辅助阳极装置5和管筒件6之间的距离控制管筒件6内等离子体的分布和密度。
具体实施方式四:本实施方式对实施方式一作进一步说明,所述励磁线圈3的线圈匝数能够镀膜需要调整,线圈电源根据镀膜需要调整,通过调整线圈电源的输出电流或励磁线圈3的线圈匝数控制磁场强度。
具体实施方式五:本实施方式对实施方式一作进一步说明,所述辅助阳极装置5包括阳极片和用于安装阳极片的阳极片支撑装置,阳极片的形状和尺寸根据镀膜需要调整,通过调整阳极片的形状和尺寸控制阳极大小。
具体实施方式六:本实施方式对实施方式一作进一步说明,所述辅助阳极装置5连接阳极电源或连接阴极电源。
本实施方式中,所述辅助阳极装置5可以是针对真空室的辅助阳极,即自身连接一个阳极电源,也可以是直接针对靶材的阳极,直接连接阴极电源的阳极,靶材相对于此阳极放电。连接的阳极电源可根据工作需要调节阳极电压。
具体实施方式七:本实施方式对实施方式一作进一步说明,所述真空室1通过管道连接有工作气体系统,工作气体系统与真空室1之间的管道上设置有质量流量计。
具体实施方式八:本实施方式所述基于优化管内壁镀膜的镀膜装置的镀膜方法,
步骤1、对待镀膜的管筒件6依次通过丙酮和无水乙醇各清洗10~30min,取出后吹干;
将待镀膜的管筒件6安装在管筒件支架4上,并使管头正对平面等离子体阴极靶头2;
将真空室1抽至真空度小于1×10-2Pa;
步骤2、对管筒件6的内壁表面进行离子轰击清洗5~60min;
步骤3、向真空室1通入工作气体,并使真空室1内的真空度维持在0.1~10Pa;
设定平面等离子体阴极靶头2连接的靶电源的参数;
调节励磁线圈3连接的线圈电源的参数,使励磁线圈3产生磁场,对等离子体进行聚焦,推动等离子体进入管筒件6内部,对管筒件6内部进行镀膜,镀膜沉积时间5~240min。
本实施方式中,步骤1所述对待镀膜的管筒件6依次通过丙酮和无水乙醇在超声波清洗机中清洗。
本实施方式中,步骤3所述工作气体为Ar等惰性气体和N2、O2、CH4等反应气体。
本实施方式中,对待镀膜的管筒件6可根据需要选择是否悬浮或连接偏压电源,偏压电源为直流偏压电源或脉冲偏压电源或射频电源。
具体实施方式九:本实施方式对实施方式八作进一步说明,当辅助阳极装置5连接有阳极电源时,调节阳极电源的参数,使辅助阳极装置5具有高电位,吸引电子穿过管筒件6,向辅助阳极装置5运动,从而使管筒件6内部的等离子体向管筒件6深处运动,并提高管筒件6内部的等离子体的密度。
具体实施方式九:本实施方式对实施方式八作进一步说明,步骤2所述离子轰击清洗采用:自辉光清洗、空心阴极等离子体源清洗或电子束清洗。
本发明中,该利用线圈磁场及辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜方法应用于镀膜领域内的各类待镀膜样品,包括金属、半导体、聚合物等。根据样品使用环境的服役条件选择镀膜成分和对薄膜组织结构进行定向调控,包括镀膜C基、Ti基、Cr基、Si基薄膜、TiN/CrN系列的硬质薄膜、Ti-C-N/Cr-C-N系列的减磨薄膜、TiO2系列的光催化薄膜或Si系列的半导体薄膜。
本发明中,在常规阴极靶材与阳极真空腔体间进行放电的基础上,在阴极靶头附近施加一个轴向磁场,此磁场可以是大的永磁磁环,也可以是电磁铁,本发明采用线圈磁场推动等离子体进入管内更深处,在所镀管筒尾部处增加一个辅助阳极装置吸引等离子体进入管内更深处。本发明提出的一种优化管内壁镀膜的镀膜装置可在多种基体上如,金属,半导体,聚合物等管内壁基体上快速制备多种高质量薄膜。本发明相对传统管内壁薄膜沉积技术可将镀膜材的阴离子导入到管内壁更深的区域,并提高管内的等离子体密度,有效提高管内壁薄膜沉积的质量,增强管内壁薄膜的致密度和结合力,从而可在更长管道内壁上沉积均匀,致密且高结合力的薄膜。
本发明中,可在传统具有阴极靶头的设备基础上进行改进,只需增添新的励磁线圈,和辅助阳极,并配备相应电源即可实现本发明装置。装置设计简单,成本低廉,且励磁线圈所产生磁场可通过线圈电源提供的励磁电流简单调控,辅助阳极电压可通过阳极电源简单调控,工艺简单易操作。
本发明中,调节辅助阳极电压大小,从0V逐渐增加到+60V,观察其管尾辉光的变化情况,验证本发明中在管尾添加辅助阳极对传统管内壁镀膜技术的优化作用和创新性:
将Φ40×120mm的304不锈钢管筒件清洗、烘干后,放置在固定管筒件的支架上。其管口朝向阴极靶头,靶材使用纯铜靶材,管口距离靶材50mm。在距管尾20mm处,放置一Φ60的不锈钢薄片作为辅助阳极片,并用支架支撑辅助阳极片。其中靶材,管筒,阳极片的轴心保持水平对齐。
阴极靶头连接直流磁控溅射电源,其靶电流0~5A可调;阴极靶头后端不添加励磁线圈;管筒件不连接偏压电源,保持悬浮;辅助阳极片连接阳极电源,其电压0~60V可调。
抽真空至真空室内真空度达到8×10-3Pa时,通氩气,气压控制在0.6Pa,随后开启直流磁控电源,使靶材进行辉光放电,靶电流调节为0.1A。然后,开启阳极电源,初始电压设置为0V,随后逐渐增加辅助阳极电压,最终达到+60V。
在调节辅助阳极电压从0V升高到+60V过程中,观察管筒附近,特别是管筒尾端辉光变化情况。在辅助阳极电压为0V时,观察管筒附近的辉光情况,可以看到,其在管筒外部能观察到弥散的辉光,且管筒尾部辉光较稀薄;在辅助阳极电压升高为+60V时,观察管筒件附近的辉光情况,可以看到,其管筒外部不再能看到弥散的辉光,且管筒尾部辉光明显变得浓郁和光亮,显示出从管尾处具有较高的等离子体密度,且等离子体被约束在管筒内部,这将有效提高管内壁薄膜沉积的质量。
通过本发明的利用线圈磁场及辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜装置及方法与传统磁控溅射的管内壁镀膜的镀膜方法进行对比。验证本发明对传统管内壁镀膜技术的优化作用和创新性:
阴极靶头连接直流磁控溅射电源,其靶电流0~5A可调;阴极靶头后端添加励磁线圈,励磁线圈连接线圈电源,励磁电流0~6A可调;管筒件连接脉冲偏压电源,频率为24kHz,偏压电压0-900V可调;辅助阳极片连接阳极电源,其电压0~60V可调。
通过本发明的利用线圈磁场及辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜装置及方法在不锈钢管内壁沉积Cu薄膜。它包括以下步骤:
步骤1、将Φ40×120mm的304不锈钢管筒件清洗、烘干后,放置在固定管筒件的支架上。其管口朝向阴极靶头,靶材使用纯铜靶材,管口距离靶材50mm。在距管尾20mm处,放置一Φ60的不锈钢薄片作为辅助阳极片,并用支架支撑辅助阳极片。其中靶材,管筒,阳极片的轴心保持水平对齐。将真空室抽至真空度小于8×10-3Pa;
步骤2、对待镀管筒件进行离子轰击清洗,清洗时间为30min;
步骤3、打开工作气体阀门,向真空室通入Ar气,并维持真空室的真空度为0.6Pa,随后开启直流磁控溅射电源,使靶材进行辉光放电,其放电参数为靶电流1.1A;励磁线圈电流设置为4A;偏压电源电压设置为-80V;阳极电源电压设置为+40V。薄膜沉积时间为60min。
步骤4、关闭直流磁控溅射电源、偏压电源、线圈电源、阳极电源和工作气体阀门,待样品冷却后取出。
利用传统磁控溅射装置及方法在不锈钢管内壁沉积Cu薄膜与上述本发明方法沉积的Cu薄膜情况进行对比。它包括以下步骤:
步骤1、将Φ40×120mm的304不锈钢管筒件清洗、烘干后,放置在固定管筒件的支架上。其管口朝向阴极靶头,靶材使用纯铜靶材,管口距离靶材50mm。在距管尾20mm处,放置一Φ60的不锈钢薄片作为辅助阳极片,并用支架支撑辅助阳极片。其中靶材,管筒,阳极片的轴心保持水平对齐。将真空室抽至真空度小于8×10-3Pa;
步骤2、对待镀管筒件进行离子轰击清洗,清洗时间为30min;
步骤3、打开工作气体阀门,向真空室通入Ar气,,并维持真空室的真空度为0.6Pa,随后开启直流磁控溅射电源,使靶材进行辉光放电,其放电参数为直流放电,靶电流为1.1A,使平均靶功率和上述镀膜工艺中保持一致;励磁线圈电流设置为0A;偏压电源电压设置为-80V;阳极电源电压设置为0V。薄膜沉积时间为60min。
步骤4、关闭直流磁控溅射电源、偏压电源、线圈电源、阳极电源和工作气体阀门,待样品冷却后取出。
通过本发明的利用线圈磁场及辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜装置及方法在不锈钢管内壁沉积Cu薄膜的管口和管尾膜层沉积情况可以看到,其管口和管尾的Cu薄膜均为较为鲜艳的橘红色,且管口和管尾几乎无明显色差,显示出较为均匀的薄膜沉积效果。利用传统磁控溅射装置及方法在不锈钢管内壁沉积Cu薄膜的管口和管尾膜层沉积情况可以看到,其管口和管尾的Cu薄膜颜色较为暗淡,且管口和管尾的颜色具有明显色差,显示为较为不均匀的膜层沉积效果。从对比可以看出,本发明的利用线圈磁场及辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜装置及方法确实可以有效提高管内壁薄膜沉积的均匀性。
通过本发明的利用线圈磁场及辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜装置及方法,分别在无辅助阳极和有辅助阳极的条件下,在低碳钢管内壁中沉积Cr膜层,并在管内从管口到管尾均匀放置4个Si片,观察其薄膜沉积均匀情况,验证本发明中在管尾添加辅助阳极对传统管内壁镀膜技术的优化作用和创新性。
阴极靶头连接直流磁控溅射电源,其靶电流0~5A可调;阴极靶头后端添加励磁线圈,励磁线圈连接线圈电源,励磁电流0~6A可调;管筒件连接脉冲偏压电源,频率为24kHz,偏压电压0-900V可调;辅助阳极片连接阳极电源,其电压0~60V可调,并可根据需要去除辅助阳极片。
通过本发明的利用线圈磁场及辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜装置及方法在低碳钢管内壁沉积Cr薄膜。它包括以下步骤:
步骤1、将Φ40×120mm的低碳钢管筒件清洗、烘干后,放置在固定管筒件的支架上。其管口朝向阴极靶头,靶材使用纯Cr靶材,管口距离靶材50mm。在距管尾20mm处,放置一Φ60的不锈钢薄片作为辅助阳极片,并用支架支撑辅助阳极片。其中靶材,管筒,阳极片的轴心保持水平对齐。在管内从管口到管尾均匀放置4个洁净的Si片。将真空室抽至真空度小于8×10-3Pa;
步骤2、对待镀管筒件进行离子轰击清洗,清洗时间为30min;
步骤3、打开工作气体阀门,向真空室通入Ar气,,并维持真空室的真空度为0.6Pa,随后开启直流磁控溅射电源,使靶材进行辉光放电,其放电参数靶电流为1.1A;励磁线圈电流设置为4A;偏压电源电压设置为-80V;阳极电源电压设置为+40V。薄膜沉积时间为60min。
步骤4、关闭直流磁控溅射电源、偏压电源、线圈电源、阳极电源和工作气体阀门,待样品冷却后取出。
通过本发明的利用线圈磁场及辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜装置及方法中去除辅助阳极的设置,并在相同条件下在低碳钢管内壁沉积Cr薄膜。其与上述步骤中实施步骤不同的是,步骤1中,在管筒件管尾处不再设置辅助阳极。步骤3中,不再施加辅助阳极电源电压。其他步骤与上述步骤中相同。
通过本发明的利用线圈磁场及辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜装置及方法,分别在无辅助阳极和有辅助阳极的条件下,在低碳钢管内壁中放置的4个Si片表面的Cr膜层沉积情况可以看到,在无辅阳条件下,从管口到管尾放置的4个Si片上沉积的膜层具有明显的颜色变化,显示为薄膜厚度的具有明显变化,而有辅阳条件下,从管口到管尾放置的4个Si片上沉积的膜层无明显的颜色变化,显示为薄膜厚度较为均匀。从对比可以看出,本发明中利用辅助阳极优化管内壁镀膜的镀膜装置及方法确实可以有效提高管内壁薄膜沉积的均匀性。
虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明,但是应该理解的是,这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是,可以对示例性的实施例进行许多修改,并且可以设计出其他的布置,只要不偏离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是,可以通过不同于原始权利要求所描述的方式来结合不同的从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是,结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。
Claims (10)
1.一种优化管内壁镀膜的镀膜装置,其特征在于,它包括真空室(1)、平面等离子体阴极靶头(2)、励磁线圈(3)、管筒件支架(4)和辅助阳极装置(5);
平面等离子体阴极靶头(2)、励磁线圈(3)、管筒件支架(4)和辅助阳极装置(5)均置于真空室(1)内腔里,管筒件支架(4)置于真空室(1)内腔中部,管筒件支架(4)用于安装管筒件(6),平面等离子体阴极靶头(2)和辅助阳极装置(5)分别置于管筒件(6)的管头和管尾侧,并均与管筒件(6)的端口正对,励磁线圈(3)安装在平面等离子体阴极靶头(2)的后方;平面等离子体阴极靶头(2)、励磁线圈(3)、辅助阳极装置(5)和管筒件(6)等轴;
励磁线圈(3)连接有线圈电源,通过励磁线圈(3)产生的磁场对等离子体进行聚焦,推动等离子体进入管筒件(6)内部;辅助阳极装置(5)连接有电源,吸引电子向辅助阳极装置(5)侧运动,使等离子体进入管筒件(6)内部深处;
平面等离子体阴极靶头(2)连接有靶电源。
2.根据权利要求1所述的一种优化管内壁镀膜的镀膜装置,其特征在于,所述平面等离子体阴极靶头(2)采用磁控溅射等离子体源、多弧离子镀等离子体源或电子束离子源。
3.根据权利要求1所述的一种优化管内壁镀膜的镀膜装置,其特征在于,所述平面等离子体阴极靶头(2)、励磁线圈(3)、辅助阳极装置(5)和管筒件(6)之间的距离根据镀膜需要调节,通过调节平面等离子体阴极靶头(2)、励磁线圈(3)、辅助阳极装置(5)和管筒件(6)之间的距离控制管筒件(6)内等离子体的分布和密度。
4.根据权利要求1所述的一种优化管内壁镀膜的镀膜装置,其特征在于,所述励磁线圈(3)的线圈匝数根据镀膜需要调整,线圈电源根据镀膜需要调整,通过调整线圈电源的输出电流或励磁线圈(3)的线圈匝数控制磁场强度。
5.根据权利要求1所述的一种优化管内壁镀膜的镀膜装置,其特征在于,所述辅助阳极装置(5)包括阳极片和用于安装阳极片的阳极片支撑装置,阳极片的形状和尺寸根据镀膜需要调整,通过调整阳极片的形状和尺寸控制阳极大小。
6.根据权利要求1所述的一种优化管内壁镀膜的镀膜装置,其特征在于,所述辅助阳极装置(5)连接阳极电源或连接阴极电源。
7.根据权利要求1所述的一种优化管内壁镀膜的镀膜装置,其特征在于,所述真空室(1)通过管道连接有工作气体系统,工作气体系统与真空室(1)之间的管道上设置有质量流量计。
8.基于优化管内壁镀膜的镀膜装置的镀膜方法,该镀膜方法基于权利要求6所述的一种优化管内壁镀膜的镀膜装置实现,其特征在于:
步骤1、对待镀膜的管筒件(6)依次通过丙酮和无水乙醇各清洗10~30min,取出后吹干;
将待镀膜的管筒件(6)安装在管筒件支架(4)上,并使管头正对平面等离子体阴极靶头(2);
将真空室(1)抽至真空度小于1×10-2Pa;
步骤2、对管筒件(6)的内壁表面进行离子轰击清洗5~60min;
步骤3、向真空室(1)通入工作气体,并使真空室(1)内的真空度维持在0.1~10Pa;
设定平面等离子体阴极靶头(2)连接的靶电源的参数;
调节励磁线圈(3)连接的线圈电源的参数,使励磁线圈(3)产生磁场,对等离子体进行聚焦,推动等离子体进入管筒件(6)内部,对管筒件(6)内部进行镀膜,镀膜沉积时间5~240min。
9.根据权利要求8所述的基于优化管内壁镀膜的镀膜装置的镀膜方法,其特征在于:
当辅助阳极装置(5)连接有阳极电源时,调节阳极电源的参数,使辅助阳极装置(5)具有高电位,吸引电子穿过管筒件(6),向辅助阳极装置(5)运动,从而使管筒件(6)内部的等离子体向管筒件(6)深处运动,并提高管筒件(6)内部的等离子体的密度。
10.根据权利要求8所述的基于优化管内壁镀膜的镀膜装置的镀膜方法,其特征在于:步骤2所述离子轰击清洗采用:自辉等离子体清洗、空心阴极等离子体源清洗或电子束等离子体清洗。
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