JPH0470251B2 - - Google Patents
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- JPH0470251B2 JPH0470251B2 JP22607384A JP22607384A JPH0470251B2 JP H0470251 B2 JPH0470251 B2 JP H0470251B2 JP 22607384 A JP22607384 A JP 22607384A JP 22607384 A JP22607384 A JP 22607384A JP H0470251 B2 JPH0470251 B2 JP H0470251B2
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- monosilane
- disilane
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- silane
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、シリコン半導体製造などに有用なジ
シランまたはトリシラン（以下、単に高級シラン
ということがある）を高純度でかつ安全に、高収
率で得る新規な製造方法に関する。 （従来技術） 従来公知のジシランの合成方法には、ジシラン
塩素化物を溶媒中で還元する方法、金属ケイ素の
直接水素添加方法、マグネシウムシリサイドの酸
分解法などがあるが、いずれも種々の欠点を含ん
でいる。例えば、ジシラン塩素化物を還元する方
法は、目的物を収率よく得ることはできるが、原
料入手の困難さ、高価な還元剤の使用、分離しが
たい有機ケイ素化合物の混入などの問題がある。
他の方法はいずれも高級シランの他にもモノシラ
ンが大量に副生してジシランの収率が低く、高級
シランの製造法としては適当でない。また、高級
シランの実験室的合成法として、モノシランの放
電法（グロー放電、無声放電など）が知られてい
る。 例えば、イー．ジエー．スパニエルアンドアラ
ン．ジー．マツク．ダイアミツド．；インオーグ．
ケム（E.J.Spanier and Alan.G.Mc.Diamid；
Inorg.Chem.）1432〜３（1962），エス．デー．ゴ
ーカル，ジエー．イー．ドレイクアンドダブリユ
ー．ジヨリイ；インオーグ．ニユークル．ケム．
（S.D.Gokhale，J.E.Drake and W.Jolly；J.
Inorg.Nucl.Chem.）271911〜６（1965）に記載が
ある。 モノシランの放電法による高級シランの製造法
には、前記した他の方法にない種々の利点があ
る。まず第１に、適当な製造条件を適宜選択する
ことによりモノシランを100％高級シランに変換
させることができ、ジシランまたはトリシランを
好収率で得ることが可能であること。第２には、
比較的簡単な装置を用いて、容易に高級シランを
合成できることである。すなわち、無声放電を利
用する場合は、オゾン発生機の無声放電管をこれ
に転用し、その管中にモノシランを通すだけで良
く、また、グロー装置を利用する場合は、真空計
の一種であるガイスラー管を利用し、この中にモ
ノシランを通すだけで高級シランが生成する。第
３には、原料モノシランが大量生産品であり、か
つ高純度の入手が容易なので、反応後分離した高
級シランをさらに半導体用に精製し、高純度化す
ることが容易である。 （発明が解決しようとする問題点） 前記放電法は他の方法にくらべていくつかの利
点をもつているが、次にのべる欠点も有している
ので未だ実用にいたつていない。その第１の欠点
は、シラン類が空気中で自燃するにもかかわら
ず、反応を減圧下で行なうために空気が洩れ込
み、爆発を起すおそれがあることである。 即ち、原料系のガスの全体が常時モノシランで
100％とするために、反応をバツチで行ない副生
したH2を除去するのに反応を一度中断して全ガ
スを液体窒素で冷却し、シラン類全体を液化また
は凝固させ、真空に引いてH2を排気する。その
後再度温度を上げてモノシランをガス化して除い
た後、生成した高級シランを液体の状態で取り出
す。その結果反応系は再度モノシラン100％とな
り負圧の状態で反応を継続することになる。 その第２の欠点は、反応収率を高めるために、
放電管を−78℃のような低温に保つ場合があり、
その場合は放電管の設計が複雑になつて装置が高
価になるばかりでなく、使用するメタノール、ア
セトンなどの冷媒が引火する危険性があり、安全
上問題がある。第３はトリシランよりも高級な非
揮発性高級シランの生成がさけられず、それが原
因で反応器が汚染されることである。 〔発明の構成〕 （問題点を解決するための手段） このような状況に鑑み本発明者らは無声放電の
利点を生かし、前記の欠点を排除すべく鋭意努力
した結果、反応を不活性ガスの存在下、正の低い
圧力で、常温で行ない、生成した高級シランを分
離した後の未反応モノシランを原料として循環使
用すれば安全に高収率で高純度の高級シランを得
ることができることを知り、本発明に到達した。 モノシランからの高級シランの生成反応は次式
で示される。 2SiH4→Si2H6＋H2 (1) 3SiH4→Si3H8＋2H2 (2) nSiH4→SioH2o＋2＋（ｎ−１）H2 (3) より高級なシランは、より低級なシランより一
般に不安定で分解しやすく、モノシランを分離
し、残基の高級シランが他の高級シランと反応し
てさらに高級なシランを生成する。従つて高級シ
ランの１つであるジシランを収率よく得るには、
モノシランの１バス反応率を低くおさえることが
必要である。そのためには反応器での滞留時間を
短かくし、生成した高級シランを直ちに冷却分離
し、未反応モノシランを反応原料として循環使用
することが良いことがわかつた。このように行な
うことによつて、非揮発性の反応器汚染となるテ
トラシラン以上の高級シランの生成を大巾に減ら
すことができた。後記実施例１にその効果を示し
た。 次にトリシランを収率よく得るには、生成した
ジシランの分離温度を高め、反応器へ入る循環ガ
ス中のジシランの濃度を上げると良い。 生成した高級シランを冷却分離すると系全体の
圧力が低下するが、これを補圧するためにシラン
と反応しない不活性ガス、例えばAr，N2，He，
H2などを添加し系全体の圧力を常に２気圧（ゲ
ージ圧力）以下のプラス圧に保持する。従つて系
が負圧になつて空気が洩れ込み、シランと空気が
反応して爆発する危険は全くなくなつた。 本発明の方法によつて、従来法に比較し安全で
収率よくジシランが得られ、また反応器汚染の原
因となるテトラシラン以上の高級シランの生成割
合が少くなつた。 この事例を実施例２および比較例１に示した。
すなわち、純シランガスのみを反応させる減圧法
（従来法）に比較し、N2、アルゴン等の不活性ガ
スでモノシランを稀釈し、反応系を２気圧（ゲー
ジ圧力）以下の加圧下で行なう本発明の方法は、
安全であるのみでなく、不活性希釈ガスの添加に
より生成したジシランまたはトリシラン等の分解
が抑制されるという効果でジシランまたはトリシ
ランの収率を向上させ得る。 本発明の実施態様の一例を図−１に従つて示せ
ば次のとおりである。まず系全体を真空ポンプ
で真空引きを行ない、からN2を導入してN2に
よる加圧、減圧をくり返し、系内のO2を完全に
除く。次いでにより真空引きし、純シランガス
をから導入して常圧まで仕込む。反応系は放電
管を内蔵した反応器〓，第１トラツプ、第２
トラツプ、ガス溜め、およびガス循環ポンプ
からなりたつており、流量調節のための流量計
および調節弁、圧力測定のHgマノメーター
、所定圧以上のガスを放出する安全弁としての
Hgシールが付いている。トラツプ，は液
体N2により所定温度に冷却する。トラツプ，
を−130℃に冷却し、ガス循環させると、モノ
シランの蒸気圧まで系内の圧力が下がるので、不
活性ガス、例えばN2をより仕込み、２気圧
（ゲージ圧力）以下の加圧状態に保つ。圧力が一
定してから放電管から放電を開始する。反応に
伴い生成する高級シランはトラツプ，に凝縮
分離される。反応系内の圧力は、トラツプ温度に
より変動するが、シランが反応するに従つてH2
が発生するので全ガス量ならびに系内全圧の変動
は少い。従つてトラツプ温度を一定に保てばモノ
シラン反応率95％以上まで変化させる間に、特に
ガス抜きなしで加圧状態を保ち、安全に反応させ
ることができる。 次にこの装置を用いた実施例を述べる。 実施例 １ 図−１に従い、放電管として日本オゾン社
（製）OT−40型のものを用いる。 その１次電圧100V、２次電圧15KV、１次電流
0.3A、反応管：石英の内管、SUS316の外管、容
積59.7cm3、放電間隙：２mm、原料ガス組成：SiH4
30vol％、N270％、圧力764mmHg（SiH478mmol相
当）、トラツプ温度：第１トラツプ −78℃、第
２トラツプ −130℃、反応温度：20〜30℃の条
件でガス循環温度を0.5〜5Nl／minの範囲で変化
させて行なつた１時間後の結果は第１表のとおり
である。
シランまたはトリシラン（以下、単に高級シラン
ということがある）を高純度でかつ安全に、高収
率で得る新規な製造方法に関する。 （従来技術） 従来公知のジシランの合成方法には、ジシラン
塩素化物を溶媒中で還元する方法、金属ケイ素の
直接水素添加方法、マグネシウムシリサイドの酸
分解法などがあるが、いずれも種々の欠点を含ん
でいる。例えば、ジシラン塩素化物を還元する方
法は、目的物を収率よく得ることはできるが、原
料入手の困難さ、高価な還元剤の使用、分離しが
たい有機ケイ素化合物の混入などの問題がある。
他の方法はいずれも高級シランの他にもモノシラ
ンが大量に副生してジシランの収率が低く、高級
シランの製造法としては適当でない。また、高級
シランの実験室的合成法として、モノシランの放
電法（グロー放電、無声放電など）が知られてい
る。 例えば、イー．ジエー．スパニエルアンドアラ
ン．ジー．マツク．ダイアミツド．；インオーグ．
ケム（E.J.Spanier and Alan.G.Mc.Diamid；
Inorg.Chem.）1432〜３（1962），エス．デー．ゴ
ーカル，ジエー．イー．ドレイクアンドダブリユ
ー．ジヨリイ；インオーグ．ニユークル．ケム．
（S.D.Gokhale，J.E.Drake and W.Jolly；J.
Inorg.Nucl.Chem.）271911〜６（1965）に記載が
ある。 モノシランの放電法による高級シランの製造法
には、前記した他の方法にない種々の利点があ
る。まず第１に、適当な製造条件を適宜選択する
ことによりモノシランを100％高級シランに変換
させることができ、ジシランまたはトリシランを
好収率で得ることが可能であること。第２には、
比較的簡単な装置を用いて、容易に高級シランを
合成できることである。すなわち、無声放電を利
用する場合は、オゾン発生機の無声放電管をこれ
に転用し、その管中にモノシランを通すだけで良
く、また、グロー装置を利用する場合は、真空計
の一種であるガイスラー管を利用し、この中にモ
ノシランを通すだけで高級シランが生成する。第
３には、原料モノシランが大量生産品であり、か
つ高純度の入手が容易なので、反応後分離した高
級シランをさらに半導体用に精製し、高純度化す
ることが容易である。 （発明が解決しようとする問題点） 前記放電法は他の方法にくらべていくつかの利
点をもつているが、次にのべる欠点も有している
ので未だ実用にいたつていない。その第１の欠点
は、シラン類が空気中で自燃するにもかかわら
ず、反応を減圧下で行なうために空気が洩れ込
み、爆発を起すおそれがあることである。 即ち、原料系のガスの全体が常時モノシランで
100％とするために、反応をバツチで行ない副生
したH2を除去するのに反応を一度中断して全ガ
スを液体窒素で冷却し、シラン類全体を液化また
は凝固させ、真空に引いてH2を排気する。その
後再度温度を上げてモノシランをガス化して除い
た後、生成した高級シランを液体の状態で取り出
す。その結果反応系は再度モノシラン100％とな
り負圧の状態で反応を継続することになる。 その第２の欠点は、反応収率を高めるために、
放電管を−78℃のような低温に保つ場合があり、
その場合は放電管の設計が複雑になつて装置が高
価になるばかりでなく、使用するメタノール、ア
セトンなどの冷媒が引火する危険性があり、安全
上問題がある。第３はトリシランよりも高級な非
揮発性高級シランの生成がさけられず、それが原
因で反応器が汚染されることである。 〔発明の構成〕 （問題点を解決するための手段） このような状況に鑑み本発明者らは無声放電の
利点を生かし、前記の欠点を排除すべく鋭意努力
した結果、反応を不活性ガスの存在下、正の低い
圧力で、常温で行ない、生成した高級シランを分
離した後の未反応モノシランを原料として循環使
用すれば安全に高収率で高純度の高級シランを得
ることができることを知り、本発明に到達した。 モノシランからの高級シランの生成反応は次式
で示される。 2SiH4→Si2H6＋H2 (1) 3SiH4→Si3H8＋2H2 (2) nSiH4→SioH2o＋2＋（ｎ−１）H2 (3) より高級なシランは、より低級なシランより一
般に不安定で分解しやすく、モノシランを分離
し、残基の高級シランが他の高級シランと反応し
てさらに高級なシランを生成する。従つて高級シ
ランの１つであるジシランを収率よく得るには、
モノシランの１バス反応率を低くおさえることが
必要である。そのためには反応器での滞留時間を
短かくし、生成した高級シランを直ちに冷却分離
し、未反応モノシランを反応原料として循環使用
することが良いことがわかつた。このように行な
うことによつて、非揮発性の反応器汚染となるテ
トラシラン以上の高級シランの生成を大巾に減ら
すことができた。後記実施例１にその効果を示し
た。 次にトリシランを収率よく得るには、生成した
ジシランの分離温度を高め、反応器へ入る循環ガ
ス中のジシランの濃度を上げると良い。 生成した高級シランを冷却分離すると系全体の
圧力が低下するが、これを補圧するためにシラン
と反応しない不活性ガス、例えばAr，N2，He，
H2などを添加し系全体の圧力を常に２気圧（ゲ
ージ圧力）以下のプラス圧に保持する。従つて系
が負圧になつて空気が洩れ込み、シランと空気が
反応して爆発する危険は全くなくなつた。 本発明の方法によつて、従来法に比較し安全で
収率よくジシランが得られ、また反応器汚染の原
因となるテトラシラン以上の高級シランの生成割
合が少くなつた。 この事例を実施例２および比較例１に示した。
すなわち、純シランガスのみを反応させる減圧法
（従来法）に比較し、N2、アルゴン等の不活性ガ
スでモノシランを稀釈し、反応系を２気圧（ゲー
ジ圧力）以下の加圧下で行なう本発明の方法は、
安全であるのみでなく、不活性希釈ガスの添加に
より生成したジシランまたはトリシラン等の分解
が抑制されるという効果でジシランまたはトリシ
ランの収率を向上させ得る。 本発明の実施態様の一例を図−１に従つて示せ
ば次のとおりである。まず系全体を真空ポンプ
で真空引きを行ない、からN2を導入してN2に
よる加圧、減圧をくり返し、系内のO2を完全に
除く。次いでにより真空引きし、純シランガス
をから導入して常圧まで仕込む。反応系は放電
管を内蔵した反応器〓，第１トラツプ、第２
トラツプ、ガス溜め、およびガス循環ポンプ
からなりたつており、流量調節のための流量計
および調節弁、圧力測定のHgマノメーター
、所定圧以上のガスを放出する安全弁としての
Hgシールが付いている。トラツプ，は液
体N2により所定温度に冷却する。トラツプ，
を−130℃に冷却し、ガス循環させると、モノ
シランの蒸気圧まで系内の圧力が下がるので、不
活性ガス、例えばN2をより仕込み、２気圧
（ゲージ圧力）以下の加圧状態に保つ。圧力が一
定してから放電管から放電を開始する。反応に
伴い生成する高級シランはトラツプ，に凝縮
分離される。反応系内の圧力は、トラツプ温度に
より変動するが、シランが反応するに従つてH2
が発生するので全ガス量ならびに系内全圧の変動
は少い。従つてトラツプ温度を一定に保てばモノ
シラン反応率95％以上まで変化させる間に、特に
ガス抜きなしで加圧状態を保ち、安全に反応させ
ることができる。 次にこの装置を用いた実施例を述べる。 実施例 １ 図−１に従い、放電管として日本オゾン社
（製）OT−40型のものを用いる。 その１次電圧100V、２次電圧15KV、１次電流
0.3A、反応管：石英の内管、SUS316の外管、容
積59.7cm3、放電間隙：２mm、原料ガス組成：SiH4
30vol％、N270％、圧力764mmHg（SiH478mmol相
当）、トラツプ温度：第１トラツプ −78℃、第
２トラツプ −130℃、反応温度：20〜30℃の条
件でガス循環温度を0.5〜5Nl／minの範囲で変化
させて行なつた１時間後の結果は第１表のとおり
である。
本発明を実施例することにより、従来法の欠点
を改良し、安全に高収率で高級シランを工業的に
製造することができ、しかも反応器汚染の原因と
なる非揮発性高級シランの生成を抑えることがで
きた。
を改良し、安全に高収率で高級シランを工業的に
製造することができ、しかも反応器汚染の原因と
なる非揮発性高級シランの生成を抑えることがで
きた。
図−１は本発明の実施態様の一例を示すフロー
シートである。
シートである。
Claims (1)
- １ 放電法によりモノシランからジシランおよび
トリシランを得る方法において、不活性ガスの存
在下に、反応を２気圧（ゲージ圧力）以下の加圧
下で行ない、生成したジシランおよびトリシラン
を分離し、未反応モノシランを反応器に循環させ
ることを特徴とするジシランおよびトリシランの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22607384A JPS61106411A (ja) | 1984-10-27 | 1984-10-27 | ジシランおよびトリシランの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22607384A JPS61106411A (ja) | 1984-10-27 | 1984-10-27 | ジシランおよびトリシランの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106411A JPS61106411A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0470251B2 true JPH0470251B2 (ja) | 1992-11-10 |
Family
ID=16839384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22607384A Granted JPS61106411A (ja) | 1984-10-27 | 1984-10-27 | ジシランおよびトリシランの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106411A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4792460A (en) * | 1986-07-15 | 1988-12-20 | Electric Power Research Institute, Inc. | Method for production of polysilanes and polygermanes, and deposition of hydrogenated amorphous silicon, alloys thereof, or hydrogenated amorphous germanium |
| FR2702467B1 (fr) * | 1993-03-11 | 1995-04-28 | Air Liquide | Procédé de préparation du disilane à partir du monosilane par décharge électrique et piégeage cryogénique et nouveau réacteur pour sa mise en Óoeuvre. |
| FR2724162B1 (fr) * | 1994-09-01 | 1997-01-10 | Air Liquide | Procede de preparation de trisilane a partir de monosilane, par decharge electrique et piegeage cryogenique |
| DE102010002405A1 (de) * | 2010-02-26 | 2011-09-01 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Oligomerisierung von Hydridosilanen, die mit dem Verfahren herstellbaren Oligomerisate und ihre Verwendung |
| DE102013207443A1 (de) * | 2013-04-24 | 2014-10-30 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polysilanen |
-
1984
- 1984-10-27 JP JP22607384A patent/JPS61106411A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61106411A (ja) | 1986-05-24 |
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