JPH0465039B2 - - Google Patents
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- JPH0465039B2 JPH0465039B2 JP60008245A JP824585A JPH0465039B2 JP H0465039 B2 JPH0465039 B2 JP H0465039B2 JP 60008245 A JP60008245 A JP 60008245A JP 824585 A JP824585 A JP 824585A JP H0465039 B2 JPH0465039 B2 JP H0465039B2
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Classifications
-
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-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はプラスチツクや金属との複合材料、
過材や隔膜、あるいは電子材料などに用いられる
チタン酸カリウムにおいて従来よりも繊維長の大
きいチタン酸カリウム繊維あるいはその誘導体繊
維の製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来のチタン酸カリウム繊維を製造する方法と
しては原料混合物を加熱溶隔して反応させる溶融
法、溶融に融剤を使用するフラツクス法、反応を
融点以下で行なう焼成法、さらには焼成法におい
て温度コントロールを行なう徐冷焼成法などの各
種の方法が開発されているが、いずれの方法にお
いても工業的規模における製造においてはチタン
酸カリウム繊維の平均繊維長は100μm以下のもの
しか得られないのが現状である。 〔発明が解決しようとする問題〕 この優れた特徴を有するチタン酸カリウム繊維
もその繊維長が短いためその優れた特性が十分に
生かされていないのである。例えば、チタン酸カ
リウム繊維とプラスチツクとの複合材料において
チタン酸カリウムの繊維長が大であると、繊維間
の絡みが大きいため、より少ない添加量でより大
きな効果が得られるのである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、上述の各種の製造方法のうち工
業規模での製造に最も有利な焼成法においてサヤ
鉢やルツボなどの焼成用容器（以下単にサヤ鉢と
いう）の材質にMgOを25重量％以上含有する材
料を用いることにより、チタン酸カリウムの繊維
長を大きくできることを見出し、本発明を完成し
たものである。 〔作用〕 焼成法によるチタン酸カリウム繊維の製造法に
おいては、原料のチタン化合物とカリウム化合物
の混合比を主成物のチタン酸カリウムのチタンと
カリウムの比率よりもやゝカリウム過剰として反
応させる。反応中にK2Oの一部が蒸発し、その蒸
発に伴なつて繊維が成長すると考えられている
が、このK2Oの蒸発速度が大き過ぎても小さ過ぎ
ても長繊維は得られない。 従つてチタン酸カリウム繊維の製造時に開放状
態での焼成ではK2Oの蒸発が激し過ぎるためにサ
ヤ鉢を使用するが、このサヤ鉢もその気孔を通じ
て適当な通気性を持つたものが、K2Oの蒸発およ
び拡散が都合よく起こり、比較的長い繊維が得ら
れる。 ところが、従来の焼成法のサヤ鉢としてはアル
ミナ・シリカ質のものが主として使用されている
が、このサヤ鉢はK2Oとの反応により700℃付近
からK2O・4SiO2（Potassium Tetrasili−cate）
あるいはK2O・Al2O3・6SiO2（Potash Feldspar）
を生成し、アルミナ・シリカ質サヤ鉢内面をコー
テイングした状態となり通気性を遮断するため、
サヤ鉢内のK2O蒸気圧が高くなり、その後のK2O
蒸気が抑制され、繊維の成長も抑制される。 このサヤ鉢の材質中にMgOを含有させること
により、MgO自体はK2Oとは反応しないだけで
なく、サヤ鉢の材質とK2Oとの反応を軽減あるい
は無くすることにより、サヤ鉢の気孔の閉塞を防
ぐので、チタン酸カリウムの生成中にK2Oはサヤ
鉢の開放気孔を通つてサヤ鉢外部に拡散するた
め、サヤ鉢内のK2O蒸気圧が高くなることはな
く、K2O蒸気は抑制されず、従つて繊維の成長も
促進され長繊維が得られるのである。 〔発明の構成〕 本発明の特徴は上述のように焼成用のサヤ鉢に
あり、その材質はMgOを25重量％以上含有する
材料であり、マグネシア、ドロマイトあるいはマ
グネシア・クロム質材料としてサヤ鉢製造時の原
料中に添加される。MgOの含有量が25重量％未
満の材質では他成分、特にSiO2とK2Oとの反応
を抑制できず、サヤ鉢の気孔を閉塞するため
MgOの添加効果が発揮されない。 サヤ鉢製造時の材質にマグネシア、ドロマイト
あるいはマグネシア・クロム質などの塩基性材料
を主体として使用したものであれば、サヤ鉢中の
MgOの含有量が50重量％以上となり、含有され
る不純物中のSiO2量も少量となり、特に好まし
い。しかしながら、サヤ鉢中のMgOの含有量が
50重量％以下であつても、25重量％以上含有して
いれば、MgOは他成分、特にSiO2とは2MgO・
SiO2（Forsterite）などの化合物を生成しており、
K2Oとの反応性を減じているため、サヤ鉢の気孔
を通つてのK2Oの拡散がそれほど阻害されない。 他成分としては特に限定はしないが、そのうち
でも特にSiO2はできれば25重量％以下とするこ
とが望ましい。 本発明の塩基性サヤ鉢を使用した焼成法による
チタン酸カリウム繊維の製造方法は次の通りであ
る。 炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、水酸化カリ
ウム、硫酸カリウム、硝酸カリウム、塩化カリウ
ム、臭化カリウム、弗化カリウム、二酸化チタ
ン、水酸化チタンのうちから原料を選び、K2O：
TiO2（モル比）で１：１〜８、好ましくは１：１
〜５となるように秤量し、水を加えて混練しペー
スト状あるいは圧縮成形して900〜1250℃の温度
で30分間〜1000時間、好ましくは20〜50時間焼成
する。 こうして生成したチタン酸カリウム繊維は水中
に投入して繊維をほぐし取り出すことができる。 さらに、この繊維を酸処理することによつて、
K2O：TiO2比の異なるチタン酸カリウム水和物
繊維やチタニア繊維を、またアルカリ性水溶液中
でアルカリ土類金属化合物と処理することによつ
てチタン酸カリウム土類金属繊維など各種のチタ
ン化合物繊維を得ることができるのである。 〔発明の効果〕 本発明の方法によれば、MgOを25重量％以上
含有したサヤ鉢を使用する上述の方法により、従
来の方法では得られなかつた。0.1〜５mmの長さ
のチタン酸カリウム繊維を工業的規模で製造する
ことが可能である。 〔実施例〕 炭酸カリウムと二酸化チタンとを第２表に示す
ような量を秤り取り、水を13重量％（外掛け）加
え、230×115×65mmの形状に圧縮成形し、これを
サヤ鉢に入れ、表に示した温度で50時間焼成し
た。冷却後生成物を水中に投入して繊維を取り出
したた結果を同じく第２表に示す。 なお使用したサヤ鉢の化学組成および物性を第
１表に示す。 第２表の結果から明らかなように、MgO25重
量％以上を含有する材質のサヤ鉢を使用して焼成
した実施例の各チタン酸カリウム繊維は比較例に
比べていずれも非常に繊維長の大きなものが得ら
れ、本発明の方法の優秀さを示している。
過材や隔膜、あるいは電子材料などに用いられる
チタン酸カリウムにおいて従来よりも繊維長の大
きいチタン酸カリウム繊維あるいはその誘導体繊
維の製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来のチタン酸カリウム繊維を製造する方法と
しては原料混合物を加熱溶隔して反応させる溶融
法、溶融に融剤を使用するフラツクス法、反応を
融点以下で行なう焼成法、さらには焼成法におい
て温度コントロールを行なう徐冷焼成法などの各
種の方法が開発されているが、いずれの方法にお
いても工業的規模における製造においてはチタン
酸カリウム繊維の平均繊維長は100μm以下のもの
しか得られないのが現状である。 〔発明が解決しようとする問題〕 この優れた特徴を有するチタン酸カリウム繊維
もその繊維長が短いためその優れた特性が十分に
生かされていないのである。例えば、チタン酸カ
リウム繊維とプラスチツクとの複合材料において
チタン酸カリウムの繊維長が大であると、繊維間
の絡みが大きいため、より少ない添加量でより大
きな効果が得られるのである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、上述の各種の製造方法のうち工
業規模での製造に最も有利な焼成法においてサヤ
鉢やルツボなどの焼成用容器（以下単にサヤ鉢と
いう）の材質にMgOを25重量％以上含有する材
料を用いることにより、チタン酸カリウムの繊維
長を大きくできることを見出し、本発明を完成し
たものである。 〔作用〕 焼成法によるチタン酸カリウム繊維の製造法に
おいては、原料のチタン化合物とカリウム化合物
の混合比を主成物のチタン酸カリウムのチタンと
カリウムの比率よりもやゝカリウム過剰として反
応させる。反応中にK2Oの一部が蒸発し、その蒸
発に伴なつて繊維が成長すると考えられている
が、このK2Oの蒸発速度が大き過ぎても小さ過ぎ
ても長繊維は得られない。 従つてチタン酸カリウム繊維の製造時に開放状
態での焼成ではK2Oの蒸発が激し過ぎるためにサ
ヤ鉢を使用するが、このサヤ鉢もその気孔を通じ
て適当な通気性を持つたものが、K2Oの蒸発およ
び拡散が都合よく起こり、比較的長い繊維が得ら
れる。 ところが、従来の焼成法のサヤ鉢としてはアル
ミナ・シリカ質のものが主として使用されている
が、このサヤ鉢はK2Oとの反応により700℃付近
からK2O・4SiO2（Potassium Tetrasili−cate）
あるいはK2O・Al2O3・6SiO2（Potash Feldspar）
を生成し、アルミナ・シリカ質サヤ鉢内面をコー
テイングした状態となり通気性を遮断するため、
サヤ鉢内のK2O蒸気圧が高くなり、その後のK2O
蒸気が抑制され、繊維の成長も抑制される。 このサヤ鉢の材質中にMgOを含有させること
により、MgO自体はK2Oとは反応しないだけで
なく、サヤ鉢の材質とK2Oとの反応を軽減あるい
は無くすることにより、サヤ鉢の気孔の閉塞を防
ぐので、チタン酸カリウムの生成中にK2Oはサヤ
鉢の開放気孔を通つてサヤ鉢外部に拡散するた
め、サヤ鉢内のK2O蒸気圧が高くなることはな
く、K2O蒸気は抑制されず、従つて繊維の成長も
促進され長繊維が得られるのである。 〔発明の構成〕 本発明の特徴は上述のように焼成用のサヤ鉢に
あり、その材質はMgOを25重量％以上含有する
材料であり、マグネシア、ドロマイトあるいはマ
グネシア・クロム質材料としてサヤ鉢製造時の原
料中に添加される。MgOの含有量が25重量％未
満の材質では他成分、特にSiO2とK2Oとの反応
を抑制できず、サヤ鉢の気孔を閉塞するため
MgOの添加効果が発揮されない。 サヤ鉢製造時の材質にマグネシア、ドロマイト
あるいはマグネシア・クロム質などの塩基性材料
を主体として使用したものであれば、サヤ鉢中の
MgOの含有量が50重量％以上となり、含有され
る不純物中のSiO2量も少量となり、特に好まし
い。しかしながら、サヤ鉢中のMgOの含有量が
50重量％以下であつても、25重量％以上含有して
いれば、MgOは他成分、特にSiO2とは2MgO・
SiO2（Forsterite）などの化合物を生成しており、
K2Oとの反応性を減じているため、サヤ鉢の気孔
を通つてのK2Oの拡散がそれほど阻害されない。 他成分としては特に限定はしないが、そのうち
でも特にSiO2はできれば25重量％以下とするこ
とが望ましい。 本発明の塩基性サヤ鉢を使用した焼成法による
チタン酸カリウム繊維の製造方法は次の通りであ
る。 炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、水酸化カリ
ウム、硫酸カリウム、硝酸カリウム、塩化カリウ
ム、臭化カリウム、弗化カリウム、二酸化チタ
ン、水酸化チタンのうちから原料を選び、K2O：
TiO2（モル比）で１：１〜８、好ましくは１：１
〜５となるように秤量し、水を加えて混練しペー
スト状あるいは圧縮成形して900〜1250℃の温度
で30分間〜1000時間、好ましくは20〜50時間焼成
する。 こうして生成したチタン酸カリウム繊維は水中
に投入して繊維をほぐし取り出すことができる。 さらに、この繊維を酸処理することによつて、
K2O：TiO2比の異なるチタン酸カリウム水和物
繊維やチタニア繊維を、またアルカリ性水溶液中
でアルカリ土類金属化合物と処理することによつ
てチタン酸カリウム土類金属繊維など各種のチタ
ン化合物繊維を得ることができるのである。 〔発明の効果〕 本発明の方法によれば、MgOを25重量％以上
含有したサヤ鉢を使用する上述の方法により、従
来の方法では得られなかつた。0.1〜５mmの長さ
のチタン酸カリウム繊維を工業的規模で製造する
ことが可能である。 〔実施例〕 炭酸カリウムと二酸化チタンとを第２表に示す
ような量を秤り取り、水を13重量％（外掛け）加
え、230×115×65mmの形状に圧縮成形し、これを
サヤ鉢に入れ、表に示した温度で50時間焼成し
た。冷却後生成物を水中に投入して繊維を取り出
したた結果を同じく第２表に示す。 なお使用したサヤ鉢の化学組成および物性を第
１表に示す。 第２表の結果から明らかなように、MgO25重
量％以上を含有する材質のサヤ鉢を使用して焼成
した実施例の各チタン酸カリウム繊維は比較例に
比べていずれも非常に繊維長の大きなものが得ら
れ、本発明の方法の優秀さを示している。
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- １ MgOを25重量％以上含有する材質よりなる
サヤ鉢を使用してチタン化合物およびカリウム化
合物の混合物を加熱反応させることを特徴とする
チタン酸カリウム長繊維の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60008245A JPS61168598A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | チタン酸カリウム長繊維の製造方法 |
| US06/819,859 US4732749A (en) | 1985-01-18 | 1986-01-17 | Method of manufacturing longer fibers of potassium titanate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60008245A JPS61168598A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | チタン酸カリウム長繊維の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168598A JPS61168598A (ja) | 1986-07-30 |
| JPH0465039B2 true JPH0465039B2 (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=11687756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60008245A Granted JPS61168598A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | チタン酸カリウム長繊維の製造方法 |
Country Status (2)
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| JP (1) | JPS61168598A (ja) |
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1986
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| JPS61168598A (ja) | 1986-07-30 |
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