JPH0455087A - ロウ材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明は、ロウ材の製造方法に係り、特にＩｎを含有す
るロウ材の製造方法に関するものである。

Ｂ９発明の概要 本発明は、アトマイズ処理したＣｕ−Ｉｎ粉末。

Ｃｕ−Ａｇ−Ｉｎ粉末にＣｕ、Ａｇ粉末を混合し、この
混合粉末を所定の形状に加工成形してロウ材としたもの
であり、７００℃以下の温度でロウ付けできるロウ材を
得る。

Ｃ０従来の技術 従来、低融点金属、例えばＢｉ（ビスマス）を含有する
金属部材として、例えば電極接点がある。

この種の電極接点においては、低融点金属を０゜１重量
％以上含有させることが電気的性能の要求から多々行わ
れている。

しかし、低融点金属を多く含むと、ロウ付は加熱時に、
ロウ材の流動温度以下で低融点金属が接合部の界面に析
出（または溶出）し、ロウ材の「ぬれ性」を阻害して、
結果としてロウ付出来ない現像を引き起こしていた。

また、接合できたとしても、低融点金属がロウ付接合部
に存在すると、接合強度が著しく低下し、容易に取れて
しまうものであった。

上述のようなことから低融点金属を含有する金属部材の
接合は、機械的に変形（例えば「かしめ」）させるか、
ネジ止め、といった手段で行っている。

Ｄ０発明が解決しようとする課題 従来は、低融点金属を含有する金属部材の接合は、機械
的な手段で接合するものであったので、これを電気、電
子機器の接点と導体との接合に用いた場合には、多頻度
の開閉により、接合強度が低下して接触抵抗が増加した
り、またそれに伴う発熱の発生等の問題があった。さら
には、接点が脱落してしまう場合もあり、耐久性は悪い
ものであった。

また、ロウ付は加熱時に電極接点表面より蒸発した低融
点金属の蒸発は電極接点のロウ付は接合部以外の各所の
ロウ付は部に飛散侵入して悪影響を及ぼすことがあった
。例えば容器の気密シールのロウ付は部に侵入して接合
強度を害し、リークに至らしめる恐れがあった。

さらに、低融点金属の含有とは無関係にロウ付は時の熱
負荷は構成部材に悪影響を及ぼすのでロウ付は温度は低
い程好ましいものである。

Ｅ５課題を解決するための手段 発明者らは、種々の実験を行った結果、■　まず低融点
金属（例えばＢｉ）を含有する金属におけるＢｉの蒸発
飛散が活発となる温度に着目した。

第２図は、４５Ｃｕ−４５Ｃｒ−ＬＯＢＬ　（重量％）
の組成からなる金属部材において、加熱温度（横軸）と
重量減少率（縦軸）との関係を不活性雰囲気に（真空中
）で調べたものである。

この図から、温度７００℃当たりから急激に重量が減少
する。つまりＢｉの蒸発飛散が７００℃当たりから活発
となることが判った。換言すれば７００℃以下の温度で
ロウ付けすれば、Ｂｉの蒸発飛散はほとんどなく、悪影
響はないことが判った。

■　上記■のことから７００℃以下の温度でロウ付けで
きるロウ材として、Ｃｕ−Ｉｎ、更にはＡｇ−Ｃｕ−Ｉ
ｎで形成すれば、安定にロウ付接合できることを見出し
た。

すなわち、Ｃｕ　−Ｉｎ％Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎでロウ材を
形成すれば、Ｂｉの蒸発飛散のない７００℃以下の温度
でロウ付けできるばかりでなく、ロウ付部にＣｕ−Ｉｎ
、Ａｇ−Ｃｕ　−Ｉｎの拡散層が存在し、これによって
低融点金属の接合界面への侵入を抑制でき、安定にロウ
付けできることが判った。

■　すなわち、 （１）Ｃｕが６７重量％、Ｉｎが３３重量％ので形成し
たロウ材。

（２）Ｃｕが２８〜５８重量％、Ａｇが１１〜５９重量
％、Ｉｎが１３〜３１重量％で形成したロウ材。

のであればよいことが判った。

しかして、Ａｇ、Ｃｕ、Ｉｎの割合、また温度が上記の
関係より外れる場合には安定したロウ付接合を得ること
が出来なかった。

■　上記のようにＩｎを多量に含有させることによりロ
ウ材は温度を下げることには成功したが、ここで新たな
問題点が生じた。

すなわち、上記の実験はＣｕ、Ａｇ、Ｉｎの各粉末を混
合し、これを圧縮成形して行ったものであるが、Ｉｎを
多量に含有していること、均一混合したとしても不均一
の部分が残存している。といったことから脆さが有り、
取り扱い時に欠け、割れが発生しやすいものであった。

■　そこで発明者らは更に研究を進めた結果、ａ：各合
金粉末（１粉末）内に各成分が均一に分散され、各成分
の特徴が害されない。

ｂ：ガス含有量が少ない。

といった特徴を有する製造手段であるアトマイズ処理に
着目した。

しかして、アトマイズ処理による粉末は球状粉末のため
、例えば加圧成形して緻密な圧縮成形を得るのに大きな
加圧力を必要とすることが判った。

そこで、Ｃｕ、Ａｇの一部を一般的なＣｕ、Ａｇ粉末に
置き換えして混合し加圧成形することを試みた。

その結果比較的小さい加圧力で緻密な成形体を得ること
ができ、脆さが改善され、取り扱い時に欠け、割れが生
じないロウ材を得ることができた。

■　残り成分として混合するＣｕ粉末、Ａｇ粉末の量は
、１〜２０重量％とするのが良いことが判った。１重量
％未満では成形性の改善が見られず、２０重量％を超え
ると反応温度（換言すればロウ材は温度）が高＜（７０
０℃を超える）なってしまう。

なお、 ■　アトマイズ処理は、ガスアトマイズ法、水アトマイ
ズ法が該当する。

■　ロウ材としての加工成形処理は、 ａ：金型にてリング状、円板状に圧縮成形する。

ｂ：圧縮成形後に焼結する。

Ｃ：圧縮成形しないで型に粉末を収納した状態で焼結す
る。

のいずれでも良い。

■　合金粉末の粒径は、１５０μｍ以下の微細な粉末と
するのが後の層状加工成形の点から望ましい。さらにプ
レスによる成形性の点からは５０μｍ以下とするのが望
ましい。

■　混合するＣｕ、Ａｇ粉末１５０μｍ以下の粒径とす
るのが望ましい。

また、Ｃｕ、Ａｇ粉末は、各々単体で、混合粉末で、合
金粉末で、の何れの状態であっても差し支えない。

■　ロウ材の使用条件としては、 ａ：低融点金属が存在する場合のロウ付温度は、７００
℃以下、 ｂ：低融点金属が存在しない場合のロウ付温度は、６０
０℃以上。

Ｃ：ロウ付雰囲気は、真空中、不活性ガス中。

とするのが好ましい。

■　低融点金属としては、例えばＢｉ（ビスマス）、Ｓ
ｂ（アンチモン）等の低融点金属として良く知られてい
る金属が該当する。

■　低融点金属を含有する金属としては、銅。

銅合金、銀、銀合金、等の導電性に富む金属が該当する
。

■　接合できる金属は、低融点金属を含有したものに限
らず適用できる。

Ｆ０作用 本発明によるロウ材を使用した場合には、加熱温度が７
００℃以下でロウ付けできるので、構成部材への熱負荷
により悪影響が低減する。例えば低融点金属の蒸発飛散
が活発化しない。しかもアトマイズ処理による合金粉末
と通常の金属粉末を混合して使用していることから、Ｉ
ｎを含有していることによる脆さは改善されロウ材セッ
ト時の破壊は無く作業性が向上する。

従って、低融点金属のロウ付は部への侵入が無くロウ付
けを安定に行うことができる。しかも、ロウ付接合部に
Ａｇ、Ｃｕ、Ｉｎの拡散層が存在することで低融点金属
の接合界面への侵入を抑制でき、低融点金属を含有する
金属と同種金属（または含まない金属）を安定にロウ付
けすることができる。

Ｇ、実施例 本発明を図面の実施例に基づいて詳細に説明する。

（実施例−１） Ｃｕが５−０重量％、Ｃｒが４０重量％、Ｂｉが１０重
量％の成分からなる。低融点金属含有の金属部材と無酸
素銅との接合例である。

（ａ）低融点金属を含有した部材について一１００メツ
シュの粒径のＣｒ（クロム）粉末を、アルミナ容器（内
径６８ｍｍ）に約１６０ｇ入れ、このＣｒ粉末上にＣｕ
−Ｂｔ金合金約４００ｇ）を載置し、容器に蓋をかぶせ
、これを真空炉内にて脱ガスと共にＣｕ−Ｂ１合金の融
点以下の温度で加熱処理して、まずＣｒ粒子を拡散結合
させて多孔質の溶浸母材を形成する。

その後温度を上げて、Ｃｕ、Ｂｉを溶浸母材に溶浸させ
る。

この際にアルミナ容器内は、Ｂｉ蒸気を含んだ雰囲気と
なり、Ｂｉを多量に含有した複合金属が得られる。

こうして得られた金属材料を、容器から取り出し、外面
を機械加工して所定の寸法形状にする。

（ｂ）ロウ材について Ａｇ：Ｃｕ：Ｉｎの重量％が４５：３０：２５の割合（
第１図のイ点）のロウ材となるように重量比で、 ■　　Ａｇ：Ｃｕ　　二　Ｉｎ−５０：２３：２７　の
合金インゴットと ■　（Ａｇ−Ｃｕ　−Ｉｎ）　　：　Ｃｕ−９０：　１
０のＣｕ粉末 とを用意する。

このインゴットを一般的に知られているアトマイズ処理
方法によって処理する。すなわち、インゴットを不活性
雰囲気中（真空中またはアルゴンガス中）で溶解（例え
ば高周波加熱溶解）し、加圧したガス（アルゴンガス、
窒素ガス）と共にノズルより噴霧して微細な合金粉末を
得る。

得られた合金粉末に、残りのＣｕ量を補うように１５０
μｍ以下の粒径のＣｕ粉末を加えて充分に混合する。得
られた混合粉末から約１．５ｇ分取し、径が４０冨冨の
金型に均一に充填し、３０トンで加圧成形して厚さ約０
．４冨冨の円形状の薄い成形体を得る。

（ｃ）ロウ付について 上記ロウ材（Ａｇ−Ｃｕ　−Ｉ　ｎ）を、前記Ｃｕ−（
：ｒ−Ｂｉ合金部材と、無酸素銅からなる部材との間に
入れ、これらをアルミナ容器内に設置し、且つ蓋をし、
真空炉にて加熱処理（６６０℃、１５分間）して接合し
た。

（ｂ）ロウ付の結果について 上記のようにして得られた接合物は、強固に接合されて
おり、しかもロウ材も十分に流動していることが確認さ
れた。

また、Ｘ線マイクロアナライザにて接合部の断面を観察
すると、Ａｇ、ＣｕＳ　Ｉｎの拡散層によって、Ｂｉの
界面への析出は防止され、安定したロウ付接合層が形成
されていることが確認された。

（その他の実施例） ａ：ロウ材成分 上述の実施例−１と同様な条件で、ロウ材の成分を変え
てロウ付接合について調べた。その結果は第１図に示す
成分範囲であれば上述の場合と同様の結果が得られるこ
とが判った。すなわち、■　ロウ材をＣｕ−Ｉｎで形成
し、且つ両者の成分比＜ｚ量比）を、Ｃｕが６７重量％
、Ｉｎが３３重量％とすれば良いことが判った。

■　また、ロウ材をＡｇ−Ｃｕ−Ｉｎで形成し、且つ３
者の成分比（重量比）を、Ｃｕが２８〜５８重量％、Ａ
ｇが１１〜５９重量％、Ｉｎが１３〜３１重量％とすれ
ば良いことが判った。

■　さらに、残り成分として混合するＣｕ粉末、Ａｇ粉
末の量は、１〜２０重量％とするのが良いことが判った
。

ｂ＝水アトマイズ処理による場合 一般的に知られている水アトマイズ法により溶を乾燥し
た後、表面の酸化層を還元除去（例えば水素炉にて４５
０℃で１時間加熱）し、これと残り成分の金属粉末とを
混合し所望の形状に圧縮成形して上述の場合と同様にロ
ウ付けした結果、同様の結果を得ることができた。

Ｃ：ロウ材の加工 アトマイズ法による合金粉末と残り成分の金属粉末との
混合粉末を所望の形状は圧縮成形した後、不活性雰囲気
中で焼結（温度５００℃）して上述の場合と同様にロウ
付けした結果、同様の結果を得ることができた。この場
合にはロウ材形状が一層堅牢化し取り扱いが一層安定と
なる効果がある。

また、圧縮成形しないで焼結することでもほぼ同様の結
果を得ることができた。

解した合金を水中に噴霧して合金粉末を得、これ（比較
例） 比較のために一般的に知られている。Ｃｕ−Ｍｎ−Ｎｉ
系ロウ材を用い、温度条件を９５０℃とし、且つ他の条
件は上記実施例−１と同様にしてロウ材を試みたが剥離
し、ロウ材ができなかった。

またＣｕ、Ａｇ、Ｉｎの各粉末を混合して圧縮成形して
得たロウ材の場合には型からの取り出し、またはロウ材
セット時に、欠け、割れを起こした。

Ｈ０発明の効果 本発明によるロウ材は、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ、Ｃｕ−Ｉｎ
を主成分としていることから、ロウ材は加熱温度を７０
０℃以下で行うことができるので、ロウ材は時の熱負荷
による悪影響を低減できる。

特に構成部材の一部が低融点金属を含有している場合に
はこれの蒸発飛散を効果的に防止でき、これによってロ
ウ材は部に低融点金属の侵入が４くなる。

しかも、ロウ付部にＡｇ、Ｃｕ、Ｉｎの拡散層が形成さ
れるので、この拡散層が低融点金属の接合界面への侵入
を抑制できることから、従来ロウ材が不可能であった多
量の低融点金属を含有する導電性金属のロウ材ができる
ようになった。

またアトマイズ処理による合金粉末を用いているので、
各成分特にＩｎは極めて均一分散しており、しかもＣｕ
、Ａｇの一部成分を粉末の形で混合して成形しているの
で、得た所定形状のロウ材が取り扱い時に欠け、割れ、
を起こすことは改善されて作業性が向上した。

従って、熱負荷による悪影響の低減及びロウ材は安定化
を一層図れるばかりでなく、特に電気、電子機器におけ
る低融点金属を含有する電極接点のを備えた機器に適用
した場合には、接触抵抗の低減、安定化及び発熱防止等
の特性安定化を図ることができ、さらには、耐久性の向
上が図れ、品質向上に寄与できるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のロウ材に係る組成範囲の説明図、第
２図は、加熱温度と重量減少率との関係図である。 第１図 本発明に用いるロウ材の組成範囲の説明図ｎ 外１１名

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｉｎを添加したロウ材であって、１〜２０重量％
   のＣｕ粉末と、アトマイズ処理によって得たＣｕ−Ｉｎ
   合金粉末とを混合し、該混合粉末を成形して６７重量％
   のＣｕと３３重量％のＩｎとからなるロウ材を得ること
   を特徴とするロウ材の製造方法。
2. （２）Ｉｎを添加したロウ材であって、１〜２０重量％
   のＣｕ、Ａｇのうちの少なくとも一方の金属の粉末と、
   アトマイズ処理によって得たＣｕ−Ａｇ−Ｉｎからなる
   合金粉末とを混合し、該混合粉末を成形して２８〜５８
   重量％のＣｕと、１１〜５９重量％のＡｇと、１３〜３
   １重量％のＩｎとからなるロウ材を得ることを特徴とす
   るロウ材の製造方法。