JP2748658B2 - ロウ材の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 A.産業上の利用分野 本発明は、ロウ材の製造方法に係り、特にInを含有す
るロウ材の製造方法に関するものである。

B.発明の概要 本発明は、アトマイズ処理したCu−In粉末,Cu−Ag−I
n粉末にCu,Ag粉末を混合し、この混合粉末を所定の形状
に加工成形してロウ材としたものであり、700℃以下の
温度でロウ付けできるロウ材を得る。

C.従来の技術 従来、低融点金属、例えばBi（ビスマス）を含有する
金属部材として、例えば電極接点がある。

この種の電極接点においては、低融点金属を0.1重量
％以上含有させることが電気的性能の要求から多々行わ
れている。

しかし、低融点金属を多く含むと、ロウ付け加熱時
に、ロウ材の流動温度以下で低融点金属が接合部の界面
に析出（または溶出）し、ロウ材の「ぬれ性」を阻害し
て、結果としてロウ付出来ない現像を引き起こしてい
た。

また、接合できたとしても、低融点金属がロウ付接合
部に存在すると、接合強度が著しく低下し、容易に取れ
てしまうものであった。

上述のようなことから低融点金属を含有する金属部材
の接合は、機械的に変形（例えば「かしめ」）させる
か、ネジ止め、といった手段で行っている。

D.発明が解決しようとする課題 従来は、低融点金属を含有する金属部材の接合は、機
械的な手段で接合するものであったので、これを電気、
電子機器の接点と導体との接合に用いた場合には、多頻
度の開閉により、接合強度が低下して接触抵抗が増加し
たり、またそれに伴う発熱の発生等の問題があった。さ
らには、接点が脱落してしまう場合もあり、耐久性は悪
いものであった。

また、ロウ付け加熱時に電極接点表面より蒸発した低
融点金属の蒸発は電極接点のロウ付け接合部以外の各所
のロウ付け部に飛散侵入して悪影響を及ぼすことがあっ
た。例えば容器の気密シールのロウ付け部に侵入して接
合強度を害し、リークに至らしめる恐れがあった。

さらに、低融点金属の含有とは無関係にロウ付け時の
熱負荷は構成部材に悪影響を及ぼすのでロウ付け温度は
低い程好ましいものである。

E.課題を解決するための手段 発明者らは、種々の実験を行った結果、 まず低融点金属（例えばBi）を含有する金属におけ
るBiの蒸発飛散が活発となる温度に着目した。

第２図は、45Cu−45Cr−10Bi（重量％）の組成からな
る金属部材において、加熱温度（横軸）と重量減少率
（縦軸）との関係を不活性雰囲気に（真空中）で調べた
ものである。

この図から、温度700℃当たりから急激に重量が減少
する。つまりBiの蒸発飛散が700℃当たりから活発とな
ることが判った。換言すれば700℃以下の温度でロウ付
けすれば、Biの蒸発飛散はほとんどなく、悪影響はない
ことが判った。

上記のことから700℃以下の温度でロウ付けでき
るロウ材として、Cu−In、更にはAg−Cu−Inで形成すれ
ば、安定にロウ付接合できることを見出した。

すなわち、Cu−In、Ag−Cu−Inでロウ材を形成すれ
ば、Biの蒸発飛散のない700℃以下の温度でロウ付けで
きるばかりでなく、ロウ付部にCu−In、Ag−Cu−Inの拡
散層が存在し、これによって低融点金属の接合界面への
侵入を抑制でき、安定にロウ付けできることが判った。

すなわち、 （１）Cuが67重量％、Inが33重量％ので形成したロウ
材。

（２）Cuが28〜58重量％、Agが11〜59重量％、Inが13〜
31重量％で形成したロウ材。

のであればよいことが判った。

しかして、Ag,Cu,Inの割合、また温度が上記の関係よ
り外れる場合には安定したロウ付接合を得ることが出来
なかった。

上記のようにInを多量に含有させることによりロウ
付け温度を下げることには成功したが、ここで新たな問
題点が生じた。

すなわち、上記の実験はCu,Ag,Inの各粉末を混合し、
これを圧縮成形して行ったものであるが、Inを多量に含
有していること、均一混合したとしても不均一の部分が
残存している。といったことから脆さが有り、取り扱い
時に欠け、割れが発生しやすいものであった。

そこで発明者らは更に研究を進めた結果、 a:各合金粉末（１粉末）内に各成分が均一に分散され、
各成分の特徴が害されない。

b:ガス含有量が少ない。

といった特徴を有する製造手段であるアトマイズ処理に
着目した。

しかして、アトマイズ処理による粉末は球状粉末のた
め、例えば加圧成形して緻密な圧縮成形を得るのに大き
な加圧力を必要とすることが判った。そこで、Cu,Agの
一部を一般的なCu,Ag粉末に置き換えして混合し加圧成
形することを試みた。

その結果比較的小さい加圧力で緻密な成形体を得るこ
とができ、脆さが改善され、取り扱い時に欠け、割れが
生じないロウ材を得ることができた。

残り成分として混合するCu粉末、Ag粉末の量は、１
〜20重量％とするのが良いことが判った。１重量％未満
では成形性の改善が見られず、20重量％を超えると反応
温度（換言すればロウ付け温度）が高く（700℃を超え
る）なってしまう。

なお、 アトマイズ処理は、ガスアトマイズ法、水アトマイ
ズ法が該当する。

ロウ材としての加工成形処理は、 a:金型にてリング状、円板状に圧縮成形する。

b:圧縮成形後に焼結する。

c:圧縮成形しないで型に粉末を収納した状態で焼結す
る。

のいずれでも良い。

合金粉末の粒径は、150μｍ以下の微細な粉末とす
るのが後の層状加工成形の点から望ましい。さらにプレ
スによる成形性の点からは50μｍ以下とするのが望まし
い。

混合するCu,Ag粉末150μｍ以下の粒径とするのが望
ましい。

また、Cu,Ag粉末は、各々単体で、混合粉末で、合金
粉末で、の何れの状態であっても差し支えない。

ロウ材の使用条件としては、 a:低融点金属が存在する場合のロウ付温度は、700℃以
下、 b:低融点金属が存在しない場合のロウ付温度は、600℃
以上。

c:ロウ付雰囲気は、真空中、不活性ガス中。

とするのが好ましい。

低融点金属としては、例えばBi（ビスマス）、Sb
（アンチモン）等の低融点金属として良く知られている
金属が該当する。

低融点金属を含有する金属としては、銅，銅合金、
銀、銀合金、等の導電性に富む金属が該当する。

接合できる金属は、低融点金属を含有したものに限
らず適用できる。

F.作用 本発明によるロウ材を使用した場合には、加熱温度が
700℃以下でロウ付けできるので、構成部材への熱負荷
により悪影響が低減する。例えば低融点金属の蒸発飛散
が活発化しない。しかもアトマイズ処理による合金粉末
と通常の金属粉末を混合して使用していることから、1n
を含有していることによる脆さは改善されロウ材セット
時の破壊は無く作業性が向上する。

従って、低融点金属のロウ付け部への侵入が無くロウ
付けを安定に行うことができる。しかも、ロウ付接合部
にAg,Cu,Inの拡散層が存在することで低融点金属の接合
界面への侵入を抑制でき、低融点金属を含有する金属と
同種金属（または含まない金属）を安定にロウ付けする
ことができる。

G.実施例 本発明を図面の実施例に基づいて詳細に説明する。

（実施例−１） Cuが50重量％、Crが40重量％,Biが10重量％の成分か
らなる。低融点金属含有の金属部材と無酸素銅との接合
例である。

（ａ）低融点金属を含有した部材について −100メッシュの粒径のCr（クロム）粉末を、アルミ
ナ容器（内径68mm）に約160g入れ、このCr粉末上にCu−
Bi合金（約400g）を載置し、容器に蓋をかぶせ、これを
真空炉内にて脱ガスと共にCu−Bi合金の融点以下の温度
で加熱処理して、まずCr粒子を拡散結合させて多孔質の
溶浸母材を形成する。

その後温度を上げて、Cu,Biを溶浸母材に溶浸させ
る。

この際にアルミナ容器内は、Bi蒸気を含んだ雰囲気と
なり、Biを多量に含有した複合金属が得られる。

こうして得られた金属材料を、容器から取り出し、外
面を機械加工して所定の寸法形状にする。

（ｂ）ロウ材について Ag:Cu:Inの重量％が45:30:25の割合（第１図のイ点）
のロウ材となるように重量比で、 Ag:Cu:In＝50:23:27の合金インゴットと （Ag−Cu−In）:Cu＝90:10のCu粉末 とを用意する。

このインゴットを一般的に知られているアトマイズ処
理方法によって処理する。すなわち、インゴットを不活
性雰囲気中（真空中またはアルゴンガス中）で溶解（例
えば高周波加熱溶解）し、加圧したガス（アルゴンガ
ス、窒素ガス）と共にノズルより噴霧して微細な合金粉
末を得る。

得られた合金粉末に、残りのCu量を補うように150μ
ｍ以下の粒径のCu粉末を加えて充分に混合する。得られ
た混合粉末から約1.5g分取し、径が40mmの金型に均一に
充填し、30トンで加圧成形して厚さ約0.4mmの円形状の
薄い成形体を得る。

（ｃ）ロウ付について 上記ロウ材（Ag−Cu−In）を、前記Cu−Cr−Bi合金部
材と、無酸素銅からなる部材との間に入れ、これらをア
ルミナ容器内に設置し、且つ蓋をし、真空炉にて加熱処
理（660℃、15分間）して接合した。

（ｂ）ロウ付の結果について 上記のようにして得られた接合物は、強固に接合され
ており、しかもロウ材も十分に流動していることが確認
された。

また、Ｘ線マイクロアナライザにて接合部の断面を観
察すると、Ag、Cu、Inの拡散層によって、Biの界面への
析出は防止され、安定したロウ付接合層が形成されてい
ることが確認された。

（その他の実施例） a:ロウ材成分 上述の実施例−１と同様な条件で、ロウ材の成分を変
えてロウ付接合について調べた。その結果は第１図に示
す成分範囲であれば上述の場合と同様の結果が得られる
ことが判った。すなわち、 ロウ材をCu−Inで形成し、且つ両者の成分比（重量
比）を、Cuが67重量％、Inが33重量％とすれば良いこと
が判った。

また、ロウ材をAg−Cu−Inで形成し、且つ３者の成
分比（重量比）を、Cuが28〜58重量％、Agが11〜59重量
％、Inが13〜31重量％とすれば良いことが判った。

さらに、残り成分として混合するCu粉末,Ag粉末の
量は、１〜20重量％とするのが良いことが判った。

b:水アトマイズ処理による場合 一般的に知られている水アトマイズ法により溶解した
合金を水中に噴霧して合金粉末を得、これを乾燥した
後、表面の酸化層を還元除去（例えば水素炉にて450℃
で１時間加熱）し、これと残り成分の金属粉末とを混合
し所望の形状に圧縮成形して上述の場合と同様にロウ付
けした結果、同様の結果を得ることができた。

c:ロウ材の加工 アトマイズ法による合金粉末と残り成分の金属粉末と
の混合粉末を所望の形状は圧縮成形した後、不活性雰囲
気中で焼結（温度500℃）して上述の場合と同様にロウ
付けした結果、同様の結果を得ることができた。この場
合にはロウ材形状が一層堅牢化し取り扱いが一層安定と
なる効果がある。

また、圧縮成形しないで焼結することでもほぼ同様の
結果を得ることができた。

（比較例） 比較のために一般的に知られている。Cu−Mn−Ni系ロ
ウ材を用い、温度条件を950℃とし、且つ他の条件は上
記実施例−１と同様にしてロウ付を試みたが剥離し、ロ
ウ付ができなかった。

またCu,Ag,Inの各粉末を混合して圧縮成形して得たロ
ウ材の場合には型からの取り出し、またはロウ材セット
時に、欠け、割れを起こした。

H.発明の効果 本発明によるロウ材は、Ag−Cu−In,Cu−Inを主成分
としていることから、ロウ付け加熱温度を700℃以下で
行うことができるので、ロウ付け時の熱負荷による悪影
響を低減できる。

特に構成部材の一部が低融点金属を含有している場合
にはこれの蒸発飛散を効果的に防止でき、これによって
ロウ付け部に低融点金属の侵入がなくなる。

しかも、ロウ付部にAg,Cu,Inの拡散層が形成されるの
で、この拡散層が低融点金属の接合界面への侵入を抑制
できることから、従来ロウ付が不可能であった多量の低
融点金属を含有する導電性金属のロウ付ができるように
なった。

またアトマイズ処理による合金粉末を用いているの
で、各成分特にInは極めて均一分散しており、しかもC
u,Agの一部成分を粉末の形で混合して成形しているの
で、得た所定形状のロウ材が取り扱い時に欠け、割れ、
を起こすことは改善されて作業性が向上した。

従って、熱負荷による悪影響の低減及びロウ付け安定
化を一層図れるばかりでなく、特に電気、電子機器にお
ける低融点金属を含有する電極接点のを備えた機器に適
用した場合には、接触抵抗の低減、安定化及び発熱防止
等の特性安定化を図ることができ、さらには、耐久性の
向上が図れ、品質向上に寄与できるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のロウ材に係る組成範囲の説明図、第
２図は、加熱温度と重量減少率との関係図である。

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Inを添加したロウ材であって、１〜20重量
   ％のCu粉末と、アトマイズ処理によって得たCu−In合金
   粉末とを混合し、該混合粉末を成形して67重量％のCuと
   33重量％のInとからなるロウ材を得ることを特徴とする
   ロウ材の製造方法。
2. 【請求項２】Inを添加したロウ材であって、１〜20重量
   ％のCu,Agのうちの少なくとも一方の金属の粉末と、ア
   トマイズ処理によって得たCu−Ag−Inからなる合金粉末
   とを混合し、該混合粉末を成形して28〜58重量％のCu
   と、11〜59重量％のAgと、13〜31重量％のInとからなる
   ロウ材を得ることを特徴とするロウ材の製造方法。