JPH04505327A - 超高純度酢酸メチルの製造 - Google Patents
超高純度酢酸メチルの製造Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
超高純度酢酸メチルの製造
本発明は、無水酢酸と塩を含まない酸触媒とを反応蒸留カラム中に導入すること
によって超高純度の酢酸メチルを製造することに関する。
米国特許第４．４３５．５９５号は、メタノール及び氷酢酸からの高純度酢酸メ
チルの製造方法を開示している。この方法においては、触媒量の酸性触媒の存在
下において概ね理論量の酢酸及びメタノールを反応蒸留カラムを通して向流に流
す。
この方法によって製造される酢酸メチルの品質は非常に良好であるが、さらに高
純度の酢酸メチルが必要とされている。
さらに、この方法によって製造される酢酸メチルの品質が高速操作または他の理
由によって低下する場合には、酢酸メチルの純度を増加させる必要がある。
本発明者らは、米国特許第４．４３５．５９５号に開示された方法によって製造
される酢酸メチルの純度が、反応蒸留カラムの抽出蒸留部と酢酸メチル／酢酸精
留部との間に無水酢酸と塩を含まない酸触媒とを導入することによって改良でき
ることを見出した。
用語「超高純度酢酸メチル」とは、酢酸メチル及び不純物の重量に対して酢酸メ
チルが少なくとも９９．５重量％である酢酸メチルを意味する。
以下の説明及び図は本発明を充分に理解するのに役立つ。
図中の反応蒸留カラム及び番号付けした参照符号は米国特許第４．４３５．５９
５号の第２図中の反応蒸留カラム及び番号付けした参照符号に等しく対応する。
簡易化のために、米国特許第４、４３５．５９５号の第２図に示された蒸留カラ
ムの蒸気サイドドロー、液体サイドドロー、還流及び他の特徴は図中に示さない
か、図の反応蒸留カラムは米国特許第４．４３５．５９５号の第２図に示された
のと同一の反応蒸留カラムであり、米国特許第４．４３５．５９５号の開示に従
って運転される（この米国特許の全部を参照することによって本明細書中に取り
入れるものとする）。
本発明を理解するためには、まず、反応蒸留カラムをいかに運転するかを理解す
ることが必要である。図を参照すると、氷酢酸は流れ３を通して蒸留カラムｌに
供給する。メタノールは流れ５を通してカラムに供給する。硫酸触媒は流れ７を
通してカラムの抽出蒸留部の下部に供給する。熱及び生蒸気は図示しない手段に
よってカラムの底部に適用される。酢酸とメタノールとはカラム内で反応して酢
酸メチル及び水を生成する。水及び酸触媒を主として含むカラム残液は流れ２８
として除去し、酢酸メチルは流れ２９として除去する。
カラムの抽出蒸留部は３７で示されている。酢酸の多いこの領域において起こる
第一の現象は酢酸の抽出作用による共沸混合物の破壊である。
３９で表される領域はカラムの酢酸メチル／酢酸精留部である。この部分におい
て、酢酸メチルがカラムから分離され、酢酸メチルは流れ２９を通して上部で回
収する。
本発明によれば、反応蒸留カラムは、無水酢酸と塩を含まない酸触媒とからなる
流れ１００を流れ３に導入することによって流れ１００が反応蒸留カラム１の抽
出蒸留部３７と酢酸メチル／酢酸精留部３９との間に導入されるように変更され
る。抽出蒸留部と酢酸メチル／酢酸精留部とは多少型なるので、１つの部分は他
の部分が終わる場所で始まるという意味においてこれら２つの部分の「間」には
実際には領域はない。
本発明において使用できる酸触媒は大まかには、それ自体が反応において消費さ
れることなく、無水酢酸とメタノール及び無水酢酸と水との反応の速度を加速す
ることができる有機酸または無機酸として説明できる。具体的には、触媒は硫酸
、ｐ−１−ルエンスルホン酸または燐酸とすることができる。
本発明において使用する酸触媒は塩を含まない。ここで「塩を含まないＪとは、
触媒中に不溶性無機塩が実質的に含まれていないことを意味する。酸触媒が含む
ことができる塩の最大量は、酸触媒中に含まれる塩の型、使用される触媒の量及
びカラムが操作される温度に依存する。たとえば、０．ｌｐｐｍ未満の塩を含む
高純度の硫酸は通常の供給速度及び操作条件に適当な触媒である。
流れ１００における塩を含まない酸触媒の量は広範囲に変えることができるが、
好ましくは触媒の量は、反応蒸留カラムに供給される酢酸及び無水酢酸の合計重
量ボンド当り触媒０．０５〜０．５ボンドの範囲である。
流れ１００の無水酢酸の量は広範囲に変えることができるが、好ましくは無水酢
酸の量は反応蒸留カラムに供給される酢酸の量の１〜１０重量％の範囲である。
図中に示された好ましい実施態様においては、無水酢酸と塩を含まない酸触媒と
を混合して、酢酸流３に導入し、次いで、合わせた流れをカラムに導入する。場
合によっては、無水酢酸と塩を含まない酸触媒とを混合して、流れ３以内の別の
流れとしてカラムに導入することができる。望ましくは、無水酢酸と塩を含まな
い酸触媒は別個の流れとしてカラムに導入することができる。
本発明の重要な利点は、湿酢酸の使用、中間沸点不純物の過度の沈着、設計能力
を超える生産速度における運転またはいくつかの他の理由から、純度が低下する
場合には酢酸メチルの純度を増大させる手段を提供することである。
例１
無水酢酸及び塩を含まない酸触媒を含まない酢酸供給材料を用いて米国特許第４
．４３５．５９５号に開示されたプロセスで運転した。オーバーヘッドの流れは
酢酸メチル９８．３重量％を含無水酢酸を２８重量％含むが、塩を含まない酸触
媒を含まない酢酸供給材料を用いて米国特許第４．４３５．５９５号に開示され
たプロセスで運転した。オーバーヘッドの流れは酢酸メチル９８．３重量％を含
んでいた。
例３
無水酢酸４．１重量％と、酢酸及び無水酢酸の１００ポンド当り０．４８ボンド
の塩を含まない硫酸を含む酢酸供給材料を用いて米国特許第４．４３５．５９５
号に開示されたプロセスで運転した。
オーバーヘッドの流れは酢酸メチル９９．７重量％を含んでいた。
例１及び２は、本発明の実施でない場合には酢酸メチルの純度は９８．３％に過
ぎないが、本発明が実施される場合には、例３に示されるように、酢酸メチルの
純度は９９．７％に増加することを例示するものである。
国際調査報告 ＰＣ？／ＵＳ ９０１０２８４３国際調査報告
Ｓ＾ ３７４１５
Claims (4)
- １．酢酸が反応体及び抽出剤の両者として作用するメタノール及び氷酢酸から酢 酸メチルを製造する方法において、（ａ）抽出蒸留部及び酢酸メチル酢酸精留部 を有するカラム内で酢酸を反応体及び抽出剤の両者として使用できるようにする のに充分な均質接触を提供する単一の反応蒸留カラムの設計を選択し、 （ｂ）該カラム内で酢酸を反応体及び抽出剤の両者として使用できるようにする のに充分な均質接触を提供する単一の反応蒸留カラムの滞留時間を選択し、 （ｃ）単一の反応蒸留カラム中における、酢酸とメタノールとの間、酢酸と酢酸 メチル／水共沸混合物との間及び酢酸と酢酸メチル／メタノール共沸混合物の間 の均質接触を提供するように触媒量の酸性触媒の存在下において概ね理論量の酢 酸及びメタノールを該カラムに向流に流し、カラム内の滞留時間を、高反応体転 化率を達成し且つ酢酸メチルを得るのに充分なものとし、そして （ｄ）単一カラムの上部から酢酸メチルを連続的に抜出し且つカラムの底部から 水を連続的に除去する工程を含んでなり、単一の反応蒸留カラムの抽出蒸留部と 酢酸メチル／酢酸精留部との間に無水酢酸及び塩を含まない酸触媒を導入する追 加の工程によって超高純度酢酸メチルを製造することを含んでなる改良を含む方 法。
- ２．前記酸触媒が硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸または燐酸からなる群から選ば れる請求の範囲第１項の方法。
- ３．前記酸触媒の量が、反応蒸留カラムに供給される酢酸及び無水酢酸の合計量 １ポンド当り触媒０．０５〜０．５ポンドの範囲にある請求の範囲第１項の方法 。
- ４．無水酢酸の量が反応蒸留カラムに供給される酢酸の量の１〜１０重量％の範 囲にある請求の範囲第１項の方法。
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