JPH04505000A

JPH04505000A - 酸化アルミニウムを基礎とする水の作用下で安定なフォーム、該フォームから形成された物体ならびにその製造のための混合物

Info

Publication number: JPH04505000A
Application number: JP51514790A
Authority: JP
Inventors: レッシュ，ルッツ; ビラー，ベアーテ; クラーテル，ギュンター
Original assignee: ワツカー―ケミー　ゲゼルシヤフト　ミツト　ベシユレンクテル　ハフツング
Priority date: 1989-10-31
Filing date: 1990-10-31
Publication date: 1992-09-03
Also published as: CA2069335A1; WO1991006516A1; EP0497850A1; DE3936230A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】酸化アルミニウムを基礎とする水の作用下で安定なフオーム、該７オームから形成された物体ならびにその製造のための混合物特開昭第４５−２８６３７号公報により、アルミン厳ナトリウムを基礎とするフオームが公知である。しかし、この７オームは耐水性でもないし、形状安定性でもない。

耐水性かつ形状安定性である、公知の無機フオーム、例えば発泡コンクリートは、少なくとも０−５ｇ／ａｍ”の密度を有する。有機物質、例えばポリスチロールまたはポリウレタンを基礎とする泡は、直接可燃性であるか、または熱の影響下で健康に有害な蒸気を発生させるかどちらかなので、高温での使用には不適当である。

本発明の対象は、酸化アルミニウムを基礎とする、０．３ｙ／ｃｍ’以下の密度を有する、水の作用下で安゛定な７オームである。

本発明の範囲内で水の作用下での安定とは、７オームが、水の作用３０分後に視覚的に変化を示さないことを意味する（一般例中でも比較）。

本発明による７オームは、１１００℃まで熱安定性、耐水性、形状安定性、機械的に後加工可能であり、かつ不燃性である。

更に、製造の際に健康に有害な物質からも、また環境に負担をかける物質からも開放されている。

本発明によるフオームは、有利に０．０１〜０．２ｇ７ｃｍ３の範囲内で密度を有する。

更Ｉこ、本発明の対象は、Ａニ一般式：％式％ｒＣ式中Ｍはナトリウムまたはカリウム、有利にナトリウムを表わし、Ｘは０．５〜３．０１有利に０．７〜１．５の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５．０、有利に１．５〜７．５の範囲内に存在する］で示される物質、Ｂ　：　ＢＥＴにより有利に５０−４００ｍ”／ｇの表面積を有する、熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、有利に４〜１５重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜ｌＯＯ重量％、有利に０〜ｌＯ重量％を含有する混合物から製造できる酸化アルミニウムをＭｘＡ　Ｉ　Ｏ＋、ｓｗｏ、ｓｗ”　３’　ＨｚＯｒ式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、有利にナトリウムを表し、Ｘは０．５〜３．０１有利に０．７〜１．５の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５．０、有利に１．５〜７．５の範囲内に存在する］で示される物質は、一般式：％式％［式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、有利にナトリウムを表す１で示される化合物少なくとも１つと、一般式：％式％で示される化合物少なくとも１つ、および場合により水とを混合することによって得られ、その際場合により２〜２４時間、２０〜１１０℃の温度まで加熱される。

有利にＫＯＨ％ＮａＯＨおよびＮａ２ＣＯ３が使用される。

前記した成分は、目的とすべき変数ｘ８よびｙに応じて、必要とされる量比で使用される。

市販のアルカリ金属アルミン酸塩、特に一般式＝ＭｘＡ　Ｉ　０１．１０＠、１１１”　ｙ　Ｈ，ｏ。

〔式、中、Ｘおよびｙはそれぞれ前記の意味を表わす〕で示されるアルミン酸ナトリウムが使用されてよい。

有利に添加剤Ｃとして、金属酸化物、金属窒化物、金属ケイ酸塩、炭酸塩、特に金属炭酸塩、炭酸水素塩、殊に金属炭酸水素塩、シリコーンおよび／または有機物質の群から選択された化合物が使用される。

このような化合物の有利な例は、Ｓｉｎｇ、　５ｎＯｓ、　ＡＩ！０３＋　ＭｇＯ，Ｃａｂ、　Ｔｉ０１．　Ｚｒ０ｚ＋　Ｆｅ２Ｏ２，ＦｅＴｉＯ３，Ｚｒ５ｉＯ，および他のケイ酸塩、　ＺｎＯ，Ｃｕｂ、　Ｂ、０．１　（Ｎａａ）ｔｃｏ３．　Ｎａ。

ＣＯｓ、　ＮａＨＣＯｓ、　ＫｓＣＯｓ、　ＭｇＣＯ５，ＣａＣＯ５，シュウ酸塩、ギ酸塩、木粉、繊維素、木綿、砂糖ならびにシリコーン油、パラフィン油、石油ベンジンおよびアルコールである。

添加剤は、粉末として、または溶剤、殊に水中に懸濁されたかまたは溶解され、場合により既に成分Ａを製造する間に成分Ｂと一緒に、本発明により使用される混合物に供給されてよい。

有利に発泡は、２００〜１２００℃、殊に３００〜８００℃への加熱によって、少なくとも８℃／　ｍ　ｓ特にｌＯ〜２００℃／ｍの加熱率かつ周囲気圧、即ち１０２０ｈＰａまたは約１０２０ｈＰａの圧力で行なわれ、その際混合物は、場合により幾何学的形態を表わしてもよい形で、予め装入される。しかし必要な場合には、高いまたは低い圧力も使用されてよい。エネルギー１供給は、常法により加熱、例えば十分な熱容量を有する熱い物体、例えば金属板またはセラミック板との接触による以外に、マイクロ波まＩ；は熱照射を用いても行なわれる。

更に、本発明による形成は、Ａニ一般式：％式％０１式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、有利にナトリウムを表わし、Ｘは０．５〜３．０１有利に０．７〜１．５の範囲内に存在し、およびｙは１．５−３５．０．　有利に１．５〜７．５の範囲内に存在する］で示される物質、Ｂ：ＢＥＴＪ：：Ｊ：’）有利ｉ、：　５０−４００　ｍ”／ｙｆ）表面積を有する、熱分解により製造したケイｍｌ（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、有利に４〜１５重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％、有利に０〜ｌＯ重量％を含有する、酸化アルミニウムを基礎とするフオームを製造するための混合物である。

これらは、前記された量比の成分Ａ、ＢおよびＣの混合によって得られる。

更に、本発明による形成は、担持物質と、Ｃ式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、有利にナトリウムを表わし、Ｘは０．５〜３．０１有利に０．７〜１．５の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５．０、有利に１．５〜７．５の範囲内に存在する１で示される物質、Ｂ　：　ＢＥＴにより有利に５０−４００　ｍ”／ｇの表面積を有する、熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、有利に４〜１５重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％、有利に０〜１０重量％を含有する混合物とから製造され得る、酸化アルミニウムを基礎とする７オームを製造するためのマットおよびバンドである。

この場合に、混合物は、有利に含浸または塗布によって担持物質に結合される。

ｉｈ布は、連続的または非連続的に、機械的に、機械を用いてまたは散布することによって実施される。引続き、有利に２０〜１２０℃の温度で乾燥される。担持物質としては、有利に無機繊維および／または有機ｍｍからなる不織布または織物、例えばガラスミｍ不織布およびガラス繊維織物、または有機材料、例えば木綿、リンネル、繊維素および合成繊維からなる不織布または織物が使用される。無１機繊維と有機繊維ならびに吸水性物質、例えば紙および薄いボール紙とからなる混合物からなる不織布および織物も使用可能である。担持物質は、有利に０−１−３ｍｍ、特に０．２〜０．６ｍｍの厚さを有する。特に澱粉を用いて安定化されたガラス繊維マットおよび木綿からなる綿モスバンドが使用される。

更に、本発明による形成は、Ａニ一般式：％式％［式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、有利にナトリウムを表し、Ｘは０．５〜３．０、有利に０．７〜１．５の範囲内に存在し、ｙはｌ、　５〜３Ｓ、０、有利に１．５〜７．５の範囲内に存在する］で示される物質、Ｂ　：　ＢＥＴにより有利に５０−４００ｍ”／ｙの表面積を有する、熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、有利に４〜１５重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％、有利に０〜１０重量％を含有する混合物を熟成することによって製造される、酸化アルミニウムを基礎とするフオームを製造するためのプラスチック材料である。

このプラスチック材料から、有利に成形体、例えば皮または薄片が形成され、これらは次に酸化アルミニウムを基礎とするフオームからなる成形体へと変換されてよい。底形の際の接着を阻止するために、分離剤が使用されてよい。

たかまたは密閉された容器内で、有利に０〜８０℃の温度に依存して１〜７日間貯蔵することによって行なわれる。こうして２０℃の温度で７日問および５０℃ の温度で３日間保持される。特に熟成は、周囲雰囲気、即ち約２０〜２５℃、５〜７日間で実施される。

更に、本発明による形成は、Ａニ一般式：％式％［式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、有利にナトリウムを表わし、Ｘは０．５〜３．０、を利に０．７〜１．５の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５．Ｏ１有利に１．５〜７．５の範囲内に存在する］で示される物質、Ｂ　：　ＢＥＴにより有利に５０〜４００　ｍ”／ｇの表面積を有する、熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、有利に４〜１５重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）Ｑ−１００１ｉ量％、有利に０〜１０重量％を含、有する混合物を乾燥することによって製造されうる、酸化アルミニウムを基礎とするフオームを製造するための固体材料である。

例えば凍結乾燥、噴霧乾燥を用いてか、または場合により２０〜１１０℃の範囲内の温度への加熱下での空気乾燥によって行なうことができる乾燥後に、得られた材料は、必要な場合には粉末に粉砕される。

更に、酸化アルミニウムを基礎とする７オームを製造するための固体材料は、Ａ：ＭＯＨｏ、５〜３．０モルとＡ　Ｉ　（ＯＨ）　ｓ　１モルもしくはＭ、Ｃｏ、０．５〜３．０モルまたはＭＨＣＯｓ　１．０＝６−０％ルおよびＡ１．Ｏ。

１モルとからなる混合物、但し、Ｍはナトリウムまたはカリウム、有利にナトリウムを表わす、Ｂ　：　ＢＥＴにより有利に５０〜４００ｍ’／９の表面積を有する、熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、有利に４〜１５重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜ｌＯＯ重量％、有利に０〜１０重量％を含有する混合物から得られる。

ＭＯＨとＡＩ（ＯＨ）、とからなる混合物の製造の場合には、温度は２００℃を上廻らず、特に５〜３０℃の範囲内で有するべきである。Ｍ、ＣＯ３またはＭＨＣｏ、とＡｌ２Ｏ３とからなる混合物の製造の場合には、有利に７００〜１２００℃の温度および２〜２４時間の反応時間が使用される。

このようにして製造され得る固体材料は、有利に発泡性成形体、例えば板の製造のために使用され、この場合、特に乾燥によって製造された固体材料が使用される。この場合に乾燥粉末は、１５０℃までの温度で圧縮することによって発泡性成形体、例えば板に形成される。

酸化アルミニウムを基礎とするフオームは、特に防音材、断熱材、パツキン材料、不燃梱包材料および／または絶縁材料として使用される。

例ニ一般発泡試験では、他に記載がない場合には、それぞれ相応する発泡基礎物質的ｌｏｇを試料管（容量５０ｍ１１長さ１０ｃｍ、直径２．５ｃｍ）内に装填し、それぞれ記載された温度で無蓋で１５分間電気炉、真空乾燥箱（圧力フ３ミリバール）または電子炉（出カフ００Ｗ）中に置いた。

水溶性の測定のために、原流水を充填したビーカーに発泡試験体を装填した。３０分後に視覚的に変化を示さない７オームを耐水性と呼称する。

例１安全ガス管、還流冷却装置および機械的撹拌装置を装備した２０１の丸底フラスコ中で、空気の遮断下に固体Ｎａ０Ｈ（９９％）３．６８ｋｇ（９２モル）を蒸留水３．６ｋｇ　（２００モル）中で溶解する。生じた熱い溶液中に、強力な撹拌下でＡ　Ｉ　（ＯＨ）　ｓ　６゜２４ｋｇ（８０モル）（粉末化、純粋）を添加し、かつフラスコ内容物を８０〜９０℃に加熱する。約５時間後、澄明で、僅かにベージュに着色された溶液が生じた。冷却後、溶液を密閉容器中で保存する。

発泡試験：電気炉３００℃：　白色の大きい孔を有する７オーム、密度０−４ｇ／ｃｍ” ６００℃：　白色の大きい孔を有する７オーム、密度０．２ｇ／ａｍ” 真空乾燥３５０℃：　白色の大きい孔を有するフオーム、密度０．１ｇ／ａｍ’ マイクａ波：　白色の大さい孔を有する７オーム、密度０．１ｇ／ｃｍ” 全てのフオームは良好に水溶性である。

例２例１中で得られた物質１００ｇに熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ２００ｍ”／ｇ）ｌ　Ｏｙを添加し、撹拌によって均質に混合する。得られた粘性の液体を用いて発泡試験を行なう。

発泡試験：電気炉３００℃：　白色の微孔性７オーム、密度０．１ｇ／ｃｍ” ６００℃：　白色の微孔性フオーム、密度０．０２〜０−０４ｙ／ｃ　ｍ　’ ７００℃：　白色の微孔性フオーム、密度０．０２〜０．０４９／ｃｍ” 真空乾燥箱３５０℃：　白色の大きい孔を有するフオーム、密度０．０４〜０．０８９／Ｃｍ！マイクロ波：　白色の大きい孔を有する７オーム、密度０．０８ｙ／ｃｍ’ ７オームは全て耐水性である。

例３例２による物質２０ｇをアルシント（Ａｌｓｉｎｔする耐水性の７オームが形成される。

例４例１中で得られた物質１００９に熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ２００ｍリラ）６９を添加し、かつ撹拌によって均質に混合する。得られた粘性の液体を用いて電気炉内６００℃で発泡試験を行なう。白色で微孔性の密度０．１ｇ／ｃｍ’を有する耐水性のフオームが得られる。

例５例１中で得られた物質１００ｇに熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ２００ｍ”／ｇ）２０ｇを添加し、かつ撹拌によって均質に混合する。得られた粘性の材料を用いて電気炉内６００℃で発泡試験を行なう。白色で、著しく微孔性の密度０．０８ｙ／ｃｍ’を有する耐水性の７オームが得られる。

例６例１中で得られた物質１００ｇを熱分解法によるケイＩＩ　（ＢＥＴ２００ｍ” ／ｇ）　２０９に添加し、かつ撹拌によって均質に混合する。引続き、混練機を用いて更に熱分解法によるケイ酸１０ｇを混入する。得られた粘性の材料を用いて電気炉内６００℃で発泡試験を行なう。白色で、微孔性の密度０．４ｇ／ｃｍ３を有する水に不溶性のフオームが得られる。７オ一ム温度９００℃の場合には、これは密度０．２９／ｃｍ”を有する。

例７例１中で得られた物質１００’９に熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ４００ｍ”／ｇ）１０９を添加し、かつ撹拌によって均質に混合する。得られた粘性の液体を用いて電気炉内、５００℃で発泡試験を行なう、白色で、耐水性の、密度０．０３５９／ｃｍ”を有する著しく微孔性のフオームが得られる。

例８例１中で得られた物質１００９に熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ５０ｍ”／ｇ）ｌ　０９を添加し、かつ撹拌によって均質に混合する。得られＩ；粘性の液体を用いて電気炉内、６００°Ｃで７オーム試験を行なう。白色で、微孔性の密度０．０６９／ｃｍ”を有する耐水性のフオームが得られる。

例９例１中で得られた物質１００ｇにそれぞれ下記の添加剤１０ｇを添加し、かつ撹拌によって均質に混合する。得られｔ；粘性の液体を用いて電気炉内、６００℃ な発泡が得られる。Ｂ　ｘ　Ｏ３、（Ｎ　Ｈ−）　ｚｃ　Ｏｓ、Ａ１（ＯＨ）！、Ｓ　ｉ　Ｏ！　（高分散）または砂糖を添加する場合に、水溶性で０．０６９／ｃｍ３−０．１ｇ／ｃｍコの間で密度を有する７オームが得られる。

使用される添加剤二添加剤　平均粒度、μｍでＭｇＯ１９，５ＳｔＯａ　５４．２　（ＢＥＴ　３００　１１１’／９）ＺｒＳｉ０．　２．４ＡＩ、Ｏ３５，２ＣＢＥＴ　５６　１１１’／９）ＨＣＯ２Ｎａ　３２−０アルミノケイ酸塩繊維　直径３μｍ１長さ＝０．１〜２０ｃｍ沈殿ケイ酸　１２，６珪砂　ｓｏｏ、。

Ｑ−ＣＥＬ　３００の名称で得られる無機の微小中空球体　４６．２（Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ　Ｑｕａｒｔｚ）による磨砕された発泡物質（例２による）　２２．９ＡＩ（ＯＨ）ｘ　１７．ＩＢＮ−粉末　２・０おがくず　ｌＯ〜５００ｆｉｌ中で得られた物質ｌｏｏｇに、それぞれ熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ２００ｍ’／ｇ）１０ｇおよび例９中に記載した添加剤１０ｙを添加し、かつ撹拌によって均質に混合する。得られた粘性の材料を用いて電気炉内、６００℃で発泡試験を行なう。全ての場合に、発泡が得られる。７オームの密度は、０．０２５ｙ／ｃｍ’−０，３ｇ／ｃｍ”の間Ｊコある。全”’Ｃ（’）　７　＊　−ムは耐水性である。

１ｌ１５１のプラスチック容器内で、ＮａＯＨ１８４ｇ（４，６モル）を水１８０ｇ（１０モル）中に溶解し、これに粉末状にしたＡ　Ｉ　（ＯＨ）　ｓ３１２ｇ（４モル）ならびに熱分解法により得られたケイ酸ＣＢＥＴ２００ｍ”／ｇ）５８ｇを添加する。容器を密閉し、ローラー・ブロック上で１０時間回転させる。生じた均質な物質を用いて、発泡試験を実施する。例２と同様の質のフオームが得られる。

例１２安全ガス給送管、還流冷却装置および機械的撹拌を装備した２１の丸底フラスコ中で、窒素下に安全ガスとして固体ＮａＯＮａＯＨ４６Ｏ１，５モル）、粉末状（７）Ａ　Ｉ　（ＯＨ）　ｓ？　８０ｇ　（１０モル）、熱分解法によるケイ酸ＣＢＥＴ２００ｍ”／９）１６９９および蒸留水２７ｆ！（１，５モル）を添加し、かつ混合物を強力な撹拌下で、５時間、８０〜９０℃に茄熱する。引続き冷却する。生じた混合物を用いて発泡試験を電気炉内、６００℃で実施する。微孔性で耐水性の、０゜０７ｙ／ｃｍ３の密度を有するフオームが得られる。

例Ｉ３例１２と同様に、ＮａＯＮａＯＨ４６Ｏ１，５モル）　、Ａ　ｌ　（ＯＨ）　ｓ７８０ｇ（ｌ　０モル）、熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ２００ｍ’／ｇ）１６９ｇおよび蒸留水６３０９（３５モル）を添加し、生じた混合物を用いて発泡試験を電気炉内、６００℃で実施する。大きい孔を有する耐水性の、０．０９ｙ／ａｍ”の密度を有するフオームが得られる。

例１４Ｍ１２トｒ１ｉ１１ｉ：、ＫＯＨ２８，１ｇ（０，５モル）、ＮａＯＨ２６ｇ（０゜６５モル）　、Ａ　Ｉ　（ＯＨ）　ｓ７８ｇ（１モル）、熱分解法によるケイ＠（ＳＥＴ２００ｍ”＃）１６．９ｇおよび蒸留水４５ｇ（２，５モル）を反応させる。電気炉内で６００℃での発泡試験が、白く、硬質、微孔性で耐水性の、０．２９／ｃｍ”の密度を有するフオームを提供する。

例１５無水Ａ１１０３（粉末、純度９８．５％）２０４ｇ（２モル）と無水Ｎａ１ＣＯ，（粉末、純度９９，５％）２１２９（２モル）とを、実験室ミル中で均質化する。得られた混合物をアルシント（Ａｌｓｉｎｔ）管（長さ１２０ｃｍ１内部直径５．４Ｃｍ）中にゆるく充填する。粉末の沈殿を阻止するため、管の末端をケルラン（Ｋｅｒｌａｎ）繊維（ケイ酸アルミニウム繊維）を用いてゆるく閉じる。この管を、煙管炉内に導入し、回転下に特定の温度プログラムにより加熱する（間維持し、次に２時間で８００℃に加熱し、この温度で１．５時間維持し、更に１．５時間で１１００℃に加熱し、この温度で１．５時間維持し、次に加熱装置を消し、２０°Ｃに冷却する）。温度プログラムの進行中、生じるｃｏ、−ガスを排出するために、管を通してＮ！を注入する。この、専ら炭酸塩の痕跡を含有する粉末状物質１６４ｇに、蒸留水１８０ｇおよび熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ２００ｍ”／ｇ）２４．４９を添加し、かつ２０℃で３時間、強力に撹拌する。この場合に部分的に溶液が生じ、残滓を懸濁する。得られた混合物を用いて、例２と同様に発泡試験を実施する。全ての条件で、例２における性質とほぼ同一の性質を有する７オームが得られる。

例１６安全ガス給送管、還流冷却装置および機械的撹拌を装備した５００ｍ１丸底フラスコ中で、窒素下に安全ガスとしてアルミン酸ナトリウムｌｏｏｇ（含分８４．４％、Ｎ　ａ　！Ｏ／　Ａ　Ｉ　２０３１７）モル比−１、３２、水１５．６％）、粉末状のＡ　Ｉ　（ＯＨ）　ｓｌ　１９および水６７ｍ１を一緒に添加し、かつ撹拌下に３時間で９０℃に加熱する。次に冷却し、かつ生じた混合物の試験体を用いて発泡試験を電気炉内、６００℃で実施する０著しく軟質で、薄片の、水溶性のフオームが得られる。

例エフ例１６により製造された物質１００９に、熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ２００ｍ”／ｇ）１０９を添加し、かつ均質化する。この混合物を用いた、例２と同様の発泡試験は、あらゆる条件で、例２における性質とほぼ同一の性質を有するフオームを生じる。

例１８固体ＮａＯＨ１３，４ｇ（０，３３モル）、Ａｌ（ＯＨ）３−粉末２３．４ｇ（０，３モル）および熱分解法によるケイ酸（ＢＥＴ２００ｍ”／ｇ）３．７ｇを実験室ハンマーミル中で均質化する。生じた灰白色の粉末を用いて発泡実験を行なう。１０００℃、電気炉内で、アルシント（Ａｌｓｉｎｔ）　・シャーレ中の発泡試験は、微孔性で、耐水性の、Ｏ，０，６ｇ／ｃｍ”の密度を有するフオームを提供する。

例１９熱分解法ニヨルケイ酸（ＢＥＴ２００ｍ”／ｇ）１０％を用いて例２と同様に製造された混合物を密閉容器中で２０℃で１週間、貯蔵する。この期間に物質は“ 熟成”し、および粘性のペースト（プラスチック物質）を生じる。このペースト５．９ｇを０．４ｍｍ厚さ、９．２Ｘ６．２ｃｍ大の皮に転伸し、かつ１２０℃ で１１７２時間乾燥する。この皮を、２ｃｍ厚さ、３０Ｘ、３０ｃｍ大の、６００℃に加熱された金属板上に設置し、支止に２ｃｍ厚さ、２．７ｋｇの重さで、同様に６００℃に加熱された金馬板を設置する。１分でこの皮は発泡し、Ｌ−６５ｃｍ厚さ、９．４ｃｍＸ６．４ｃｍ大のほぼ長方形の７オーム板が生じる。板は０．０４５９／ａｍ’の密度を有し、かつ耐水性である例２０ｆｌ１９１７）記載からのプラスチック材料の試験体を０．４ｍｍ厚さの皮にローラーで伸ばし、次に２０℃か、またはそれ以上の温度（１２０℃まで）のどちらかで乾燥する。この場合に、堅固な、乾燥した板が得られる。この板を６００ ℃で電気炉中でもたらす。１０分で、板が発泡する。約２．３ｃｍ厚さの不規則な７オーム板が生じる。７オームは十分に小孔性で、耐水性であり、かつ０．０３ｇ／ａｍ”の平均密度を有する例２１例２０による堅固で、乾燥した、発泡していない板を破砕し、次に実験室ハンマーミル中で粉末に磨砕する。この粉末を用いて発泡試験を実施する。全ての条件で、例２における性質とほぼ同一の性質を有する７オームが得られる。

例２２例２１で製造された粉末３６９を、２０℃、２４８ｋｇ／ａｍ”の圧力で円板（厚さ−１，２ｃｍ、直径”６．０ｃｍ）に圧縮する。円板を６００℃で電気炉内に装入する。白く、著しく硬質で、著しく不規則な、高さ約６．２ｃｍおよび厚さ７−７ｃｍの表面積を有する７オ一ム体が得られる。圧縮されたフオーム基礎物質粉末からなる同一の板を、２つの６００℃の熱い金属板（版ベアリング重量８．３ｋｇ）の間で発泡させる。０．２５９／ｃｍ”の密度を有する堅固な７オームが得られる。両方のフオームは耐水性である。

例２３薄いモスバンド（綿）を例２中で得られた混合物を用いて含浸し、引続き１５分周囲空気乾燥箱中で乾燥する。堅固で、殆ど接着しない、柔軟なバンドが得られる。このバンドを電気炉内５００℃で放置すると、次に１０分で発泡する。バンドを金属管の回りの数層中に設置し、次にこれを５００℃の電気炉中にもたらす場合にも、発泡が生じ、金属管は完全に、バンドによって取囲まれているフオームによって取囲まれている。７オームに取囲まれた金属管を７５０℃の熱さの炉中にもたらすと、次にフオーム構造が脅かされることなく、モスバンドを燃焼する。得られた７オームは耐水性である。

例２４例１９と同様に製造されたプラスチック材料を１００℃に加熱し、かつ撹拌する。この条件下で材料は再び液状である。この液状物質をスパーチルかまたはローラー塗布装置のどちらかを用いて０．３ｍｍ厚さのガラス繊維マット上に薄＜　（０，５ｍｍ）塗布する。

引続き、マットを肩囲空気乾燥箱中で、ｉｏｏ”ａ、１５分間で乾燥する。乾燥しているが、高い可撓性のマットが得られる。１０１０Ｘ１０大のこのマットの１片を、電気炉中にもたらす。はぼ長方形の、２．４ｃｍ厚さで、発泡した、平均密度０．０４ｇ／ｃｒｎ”を有する耐水板が得られる。

更に、このマットの１０１０Ｘｌ０の試験体を、例１９と同様に、２つの６００ ”Ｃ！の熱い金属板（板圧力ニ２８９／ｃｍ”）の間で発泡させる。１．５ｃｍ厚さで、発泡した、０．０７ｙ／ｃｍ３の密度の微孔性のフオームからなる耐水板が得られる。

例２５例１９からのプラスチック材料の試験体を、１１０’ｃ、ｉｓ分間加熱する。この場合に基礎物質は液化する。この液状材料を、円形の（内部直径１８．９ｃｍ）６００℃の熱いグラファイト型中に注入し、この全部を６００℃で２０分間、電気炉中に設置する。１０分で物質は発泡する。容易に分枝する泡状の頂点を有する円筒型のフオーム体が生じる。この不均質な上部を切、断し、安定で、耐水性の、厚さ２ｃｍ、直径１８．９ｃｍおよび密度０．０６ｇ／ａｍ”の微孔性７オーム板を残す。

手続補正書。ア、１、事件の表示ＰＣＴ／ＥＰ　９０１０１８２８２、！！明の名称酸化アルミニウムを基礎とする水の作用下で安定なフオームを製造するための混合物、ならびに該フオームから形成された防音剤、断熱剤、パツキン材料、梱包材料および絶縁材料３、補正をする者事件との関係　特許出願人名　称　ワラカー−ケミ−ゲゼルシャフト　ミツト　ベシュレンクテル　ハフラング４、代理人住所　〒１００　東京都千代田区丸の内３丁目３番１号新東京ビルヂング　５５３号　電話（３２１６）５０３１−６番５、補正により増加する請求項の数　０７８補正の内容（１）明細書第２〜４行の「酸化アルミニウムを・・・　・・・混合物」を「酸化アルミニウムを基礎とする水の作用下で安定なフオームを製造するための混合物、ならびに該フオームから形成された防音材、断熱材、パツキン材料、梱包材料および絶縁材料」と補正する。

（２）同第１頁第１８行の「フオームである。」を「フオームを製造するための混合物である。」と補正する。

（３）同第１頁第２２行の「本発明による」を「本発明によれば、」と補正する。

（４）同第２頁第５行の「本発明による」を「本発明によれば、」と補正する。

（５）同第２頁第２２〜２３行の「を含有する混合物・・・　・・・フオームである。」を「を含有する、酸化アルミニウムを基礎とするフオームを製造するための混合物である。」と補正する。

（６）同第５頁第２〜１９行の「更に、本発明による形成は・・・　・・・得られる。」を削除する。

（７）請求の範囲を別紙の通り補正する。

請求の範囲１、Ａニ一般式：％式％〔式中、Ｍはナトリウムまたはカリウムを表わし、Ｘは０．５〜３．０の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５，０の範囲内に存在する〕で示される物質、Ｂ：熱分解により製造したケイ酸（使用された量に対して）２〜１００重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％を含有する　０．３　／ｃｍ３以下の密度を１１土工酸化アルミニウムを基礎とする７７（（７）１亙エエｆ　ｆ　ｆｔフオームを製造するための混合物。

２、戊二二盈工二ＭｘＡｌｏ　、＋、ｘ−ＨＯ〔式中、Ｍはナトリウムまたはカリウムを表わし、Ｘは０．５〜３．０の範囲内に　在し、は１．５〜３５．０の範囲内に存在する　でヱｇｔｔ互１」ＬｌＢ、熱分解により製造したケイ酸（使用された量に対して）２〜１００重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％を含有する　０．３　／ｃｍ３以下の密度を有する、酸化アルミニウムを基礎とする水の作用下で安定なフオームから・成された防音材、断熱材、パツキン材料、梱包材料および絶縁材料。

国際調査報告国際調査報告ＰＣＴ／ＥＰ　９０１０１８２８；）：：＝、二：Ｓ二：＝、二？：、二ａｍ？ｙ　：＋ｗｍｍｎ　＋’＋＋：ｓ二ｒｅ　：：一：、Ｂ：；：Ｔ、フＨ，ｗｍｍ　ｃｌｌｍ　hｓ　＋ｗ　ｍ＋ｗｖ＊−□　ｍ７１．ｓ２つｌａ＠、ｊ”１″“ｔｂｅｆψ１−紳Ｐａｌ剖−ｍｌｌｃｗ　ｎ　＋−鋼１１ツ１ｌ−１−１ｈｅｎ町−５ｎ−２ｍ　ｗｋ＋ｄ　ａｒｅ　ｍｗｅ呻−判喚−１−齒■|ｍａｄ緬Ｉ−伸一一

Claims

【特許請求の範囲】１．水の作用下で安定な、０．３ｇ／ｃｍ２以下の密度を有する、酸化アルミニウムを基礎とするフォーム。２．Ａ：一般式：ＭＸＡＩＯ１．５＋０．５ｘｙＨ２Ｏ［式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、ｘは０．５〜３．０の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５．０の範囲内に存在する］で示される物質、Ｂ：熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％、を含有する混合物から製造できる酸化アルミニウムを基礎とするフォーム。３．Ａ：一般式：ＭＸＡＩＯ１，５＋０．ｘｙＨ２Ｏ［式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、ｘは０．５〜３．０の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５．０の範囲内に存在する］で示される物質、Ｂ：熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％、を含有する酸化アルミニウムを基礎とするフォームを製造するための混合物。４．請求の範囲第３項による混合物から製造できる酸化アルミニウムを基礎とするフォームを含有する物体。５．担持物質と、Ａ：一般式：ＭＸＡＩＯ１．５＋０．５ｘｙＨ２Ｏ［式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、ｘは０．５〜３．０の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５．０の範囲内に存在する］で示される物質、Ｂ：熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％、を含有する混合物から製造できる、酸化アルミニウムを基礎とするフォームを製造するためのマットまたはバンド。６．担持物質が、無機および／または有機繊維からなる不織布または織物から、紙またはボール紙からなることを特徴とする、請求の範囲第５項記載のマットまたはバンド。７．請求の範囲第５または第６項記載のマットまたはバンドから製造される酸化アルミニウムを基礎とするフォームを含有する物体。８．Ａ：一般式：ＭＸＡＩＯ１．５＋０．５ｘｙＨ２Ｏ［式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、ｘは０．５〜３．０の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５．０の範囲内に存在する］で示される物質、Ｂ：熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％、を含有する混合物を熱成することによって製造できる酸化アルミニウムを基礎とするフォームを製造するためのプラスチック材料。９．請求の範囲第８項記載の材料から製造できる酸化アルミニウムを基礎とするフォームを含有する物体。１０．Ａ：一般式：ＭＸＡＩＯ１．５＋０．５ｘｙＨ２Ｏ［式中、Ｍはナトリウムまたはカリウム、ｘは０．５〜３．０の範囲内に存在し、ｙは１．５〜３５．０の範囲内に存在する］で示される物質、Ｂ：熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％、を含有する混合物を乾燥することによって製造できる酸化アルミニウムを基礎とするフォームを製造するための固形材料。１１．Ａ：ＭＯＨ０．５〜３．０モルとＡ１（ＯＨ）３１モルもしくはＭ２ＣＯ２０．５〜３．０モルまたはＭＨＣＯ３１．０〜６．０モルおよびＡｌ２Ｏ３ｌモルとからなる混合物、但しＭはナトリウムまたはカリウムを表わすものとし、Ｂ：熱分解により製造したケイ酸（使用された量Ａに対して）２〜１００重量％、Ｃ：添加剤（使用された量Ａに対して）０〜１００重量％、を含有する混合物から製造できる酸化アルミニウムを基礎とするフォームを製造するための固体材料。１２．請求の範囲第１０または１１項記載の材料から製造できる酸化アルミニウムを基礎とするフォームを含有する物体。１３．防音材、断熱材、パッキン材料、梱包材料および／または絶縁材料としての酸化アルミニウムを基礎とするフォームの使用。