EP0497850A1 - Unter einwirkung von wasser stabile schäume auf der basis von aluminiumoxid, daraus erstellte körper sowie mischungen für deren herstellung - Google Patents

Unter einwirkung von wasser stabile schäume auf der basis von aluminiumoxid, daraus erstellte körper sowie mischungen für deren herstellung

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Publication number
EP0497850A1
EP0497850A1 EP19900916271 EP90916271A EP0497850A1 EP 0497850 A1 EP0497850 A1 EP 0497850A1 EP 19900916271 EP19900916271 EP 19900916271 EP 90916271 A EP90916271 A EP 90916271A EP 0497850 A1 EP0497850 A1 EP 0497850A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
weight
amount
aluminum oxide
foams
limits
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP19900916271
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Lutz Prof. Dr. RÖSCH
Beate Dr. Biller
Günter Dr. KRATEL
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Publication of EP0497850A1 publication Critical patent/EP0497850A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
    • C04B35/19—Alkali metal aluminosilicates, e.g. spodumene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/52—Sound-insulating materials

Definitions

  • Known inorganic foams such as foam concrete, which are water- and dimensionally stable, have densities that are at least> 0.5 g / cm 3 .
  • Organic-based foams such as polystyrene or polyurethane are not suitable for use at higher temperatures, since they are either directly combustible or develop vapors which are harmful to health under the influence of heat.
  • the invention relates to stable foams based on aluminum oxide with a density of less than or equal to 0.3 g / cm 3 under the action of water.
  • Stable under the influence of water in the sense of the invention means that the foam has no visible change after exposure to water for 30 minutes (compare also in the examples under General).
  • the foams according to the invention are heat-stable up to 1100 ° C., water-stable, dimensionally stable, mechanically processable and non-combustible.
  • the foams according to the invention preferably have a density in the range from 0.01 to 0.2 g / cm 3 .
  • the invention further relates to foams based on aluminum oxide which can be prepared from mixtures comprising A: substance of the general formula
  • M means sodium or potassium, preferably sodium, x within the limits 0.5 to 3.0, preferably 0.7-1.5, and y are within the limits of 1.5 to 35.0, preferably 1.5 to 7.5,
  • B 2 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 4-15% by weight, of pyrogenic silica with a BET surface area of preferably 50 to 400 m 2 / g,
  • C 0 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 0-10% by weight, of additives.
  • M 0, MOH, M 2 C0 3 or MHC0 3 , where M means sodium or potassium, preferably sodium, with at least one compound of the formulas
  • AI (OH) 3 a- or -AI 2 O 3 and optionally water, where appropriate heating to temperatures of 20 to 110 ° C. for 2 to 24 hours.
  • KOH, NaOH and Na2CO 3 are preferably used.
  • alkali aluminates especially sodium aluminates, of the general formula can also be used
  • Compounds selected from the groups of metal oxides, metal nitrides, metal silicates, carbonates, in particular metal carbonates, hydrogen carbonates, in particular metal hydrogen carbonates, silicones and / or organic substances, are preferably used as additives C.
  • Preferred examples of such compounds are SiO 2, SnO 2, I2O 3 , MgO, CaO, TiO 2, r O 2 / Fe 2 O 3 , FeTi O 3 , ZrSi O 4 and other silicates, ZnO, CuO, B2O 3 , (NH) 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , NaH CO 3 , K2CO 3 , MgC0 3 , CaC0 3 , oxalates, formates, wood flour, cellulose, cotton, sugar as well as silicone oils, paraffin oils, petrol and alcohols.
  • the additives can be suspended or dissolved as a powder or in a solvent, preferably water, if necessary, together with component B during the preparation of component A, to give the mixtures used according to the invention.
  • the foaming is preferably carried out by heating to 200 to 1200 ° C, in particular 300 to 800 ° C, at heating rates of at least 8 ° C / min, in particular 10 - 200 ° C / min and at the pressure of the surrounding atmosphere, ie 1020 hPa or un ⁇ approximately 1020 hPa, the mixtures optionally being presented in forms which can be of any geometric shape. However, higher or lower pressures can be used if necessary.
  • the energy can also be supplied by means of microwaves or thermal radiation.
  • B 2 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 4 to 15% by weight, of pyrogenically produced silica with a BET surface area of preferably 50 to 400 m 2 / g,
  • C 0 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 0-10% by weight of additives.
  • a further embodiment of the invention are mats or sanitary napkins for producing foams based on aluminum oxide, which can be produced from a carrier material and mixtures comprising A: substance of the general formula
  • M Alo l, 5 + 0.5 ⁇ -Y H 2 ⁇
  • M means sodium or potassium, preferably sodium, x within the limits 0.5 to 3.0, preferably 0.7-1.5, and y within the limits are from 1.5 to 35.0, preferably 1.5 to 7.5,
  • B 2 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 4 to 15% by weight, of pyrogenically produced silica with a BET surface area of preferably 50 to 400 m 2 / g,
  • C 0 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 0-10% by weight of additives.
  • the mixtures are preferably bonded to the carrier material by impregnation or application.
  • the application can take place continuously or discontinuously, mechanically, mechanically or by spraying. It is then dried at temperatures of preferably 20 to 120 ° C.
  • Nonwovens or woven fabrics made of inorganic and / or organic fibers e.g. Glass fiber fleece and glass fiber fabrics or from organic materials such as cotton, linen, cellulose and synthetic fibers are used.
  • Nonwovens and fabrics made from mixtures of inorganic and organic fibers as well as absorbent materials such as paper and thin cardboard are also possible.
  • the carrier materials preferably have a thickness of 0.1 to 3 mm, in particular 0.2 to 0.6 mm.
  • Another embodiment of the invention comprises plastic compositions for the production of foams based on aluminum oxide which can be prepared by aging mixtures
  • A Substance of the general formula M ⁇ AlO 1/5 + 0 , 5 ⁇ - ⁇ H 2 ⁇ , where M means sodium or potassium, preferably sodium, x within the limits 0.5 to 3.0, preferably 0.7-1, 5 and y are within the limits of 1.5 to 35.0, preferably 1.5 to 7.5, B: 2 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 4-15 % By weight, fumed silica with a BET surface area of preferably 50 to 400 m 2 / g, C: 0 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 0-10% by weight of additives.
  • Shaped parts such as skins or foils are preferably formed from these plastic materials, which can then be converted into molded articles consisting of foams based on aluminum oxide. Release agents can be used to prevent sticking during shaping.
  • the aging of the liquid base mixture is preferably carried out by storing the substance in an open or closed vessel, depending on the temperature, preferably from 0 to 80 ° C. for 1 to 7 days. At a temperature of 20 ° C, a duration of 7 days and at a temperature of 50 ° C, a duration of 3 days has proven itself. In particular, the aging is carried out at the temperature of the surrounding atmosphere at about 20 to 25 ° C. for a period of 5 to 7 days.
  • a further embodiment of the invention are solid compositions for the production of foams based on aluminum oxide which can be prepared by drying mixtures comprising A: substance of the general formula
  • M means sodium or potassium, preferably sodium, x within the limits 0.5 to 3.0, preferably 0.7-1.5, and y are within the limits of 1.5 to 35.0, preferably 1.5 to 7.5,
  • B 2 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 4 to 15% by weight, of pyrogenically produced silica with a BET surface area of preferably 50 to 400 m 2 / g,
  • C 0 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 0-10% by weight of additives.
  • the masses obtained are comminuted into powders if necessary.
  • compositions for the production of foams based on aluminum oxide are also obtained from mixtures comprising A: mixture consisting of
  • M means sodium or potassium, preferably sodium
  • B 2 to 100% by weight (based on the amount of A used)
  • C preferably 4 to 15% by weight
  • C 0 to 100% by weight (based on the amount of A used), preferably 0-10% by weight of additives.
  • the temperature should not be greater than 200 ° C., in particular * within the range from 5 to 30 ° C.
  • temperatures of 700 to 1200 ° C. and reaction times of 2 to 24 hours are preferably used.
  • the solid masses which can be produced in this way are preferably used for the production of foamable molded parts such as sheets, in particular the solid masses produced by drying being used.
  • the dry powder is shaped into foamable molded parts such as sheets by pressing at temperatures up to 150 ° C.
  • Foams based on aluminum oxide are used in particular as sound insulation, thermal insulation, sealing compound, non-combustible packaging material and / or insulating material.
  • Example 1 100 g of the substance obtained in Example 1 are mixed with 10 g of pyrogenic silica (BET 200 m 2 / g) and ren homogeneously mixed. Foaming tests are carried out with the viscous liquid obtained.
  • BET 200 m 2 / g pyrogenic silica
  • Density 0.04-0.08 g / cm 3 microwave white, large-pored foam
  • the foams are all water resistant.
  • Example 2 20 g of the substance from Example 2 are placed in an Alsint dish at 1100 ° C. in the electric oven. A white, soft, water-resistant foam with a density of 0.08 g / cm 3 forms within 10 minutes.
  • Example 5 100 g of the substance obtained in Example 1 are mixed with 6 g of pyrogenic silica (BET 200 m 2 / g) and mixed homogeneously by stirring. A foaming test is carried out in the electric oven at 600 ° C. with the viscous liquid obtained. A white, fine-pored, water-resistant foam with a density of 0.1 g / cm 3 is obtained .
  • BET 200 m 2 / g pyrogenic silica
  • Example 1 100 g of the substance obtained in Example 1 are mixed with 20 g of pyrogenic silica (BET 200 m 2 / g) and mixed homogeneously by stirring. A foam test is carried out in the electric oven at 600 ° C. with the viscous mass obtained. A white, very fine-pored, water-resistant foam with a density of 0.08 g / cm 3 is obtained .
  • BET 200 m 2 / g pyrogenic silica
  • Example 1 100 g of the substance obtained in Example 1 are mixed with 20 g of pyrogenic silica (BET 200 m 2 / g) and mixed homogeneously by stirring. A further 10 g of fumed silica are then incorporated using a kneader. A foam test is carried out in an electric oven at 600 ° C. with the viscous mass obtained. A white, fine-pored, water-insoluble foam with a density of 0.4 g / cm 3 is obtained . At 900 ° C foaming temperature, it has a density of 0.2 g / cm 3 .
  • Example 8 100 g of the substance obtained in Example 1 are mixed with 10 g of pyrogenic silica (BET 400 m 2 / g) and mixed homogeneously by stirring. A foaming test is carried out in the electric oven at 600 ° C. with the viscous liquid obtained. A white, water-resistant, very fine-pored foam with a density of 0.035 g / cm 3 is obtained .
  • BET 400 m 2 / g pyrogenic silica
  • Example 1 100 g of the substance obtained in Example 1 are mixed with 10 g of pyrogenic silica (BET 50 m 2 / g) and mixed homogeneously by stirring. A foaming test is carried out in the electric oven at 600 ° C. with the viscous liquid obtained. A white, fine-pored, water-resistant foam with a density of 0.06 g / cm 3 is obtained .
  • BET 50 m 2 / g pyrogenic silica
  • Example 1 100 g of the substance obtained in Example 1 are each mixed with 10 g of one of the additives below and mixed homogeneously by stirring. With the viscous liquids obtained, foaming tests are carried out in an electric oven at 600 ° C. In most cases, there is only very little foaming.
  • B 2 O 3 , (NH4) 2 CO 3 , Al (OH) 3 , SiO 2 (highly disperse) or sugar are added, water-soluble foams with densities between 0.06 g / cm 3 and 0.1 g / cm 3 are obtained .
  • Example 11 100 g of the substance obtained in Example 1 are each mixed with 10 g of fumed silica (BET 200 m 2 / g) and with 10 g of one of the additives listed in Example 9 and mixed homogeneously by stirring. With the obtained viscous masses, foaming tests are carried out in an electric oven at 600 ° C. Foaming is obtained in all cases. The density of the foams is between 0.025 g / cm 3 and 0.3 g / cm 3 . All foams are water stable.
  • Example 11 100 g of the substance obtained in Example 1 are each mixed with 10 g of fumed silica (BET 200 m 2 / g) and with 10 g of one of the additives listed in Example 9 and mixed homogeneously by stirring. With the obtained viscous masses, foaming tests are carried out in an electric oven at 600 ° C. Foaming is obtained in all cases. The density of the foams is between 0.025 g / cm 3 and 0.3 g / cm 3 . All
  • Example 14 Analogously to Example 12, 460 g (11.5 mol) of NaOH, 780 g (10 mol) of Al (OH) 3 , 169 g of pyrogenic silica (BET 200 m 2 / g) and 630 g (35 mol) of dist. Set water and a foaming test in an electric oven at 600 ° C with the resulting mixture. A large-pore, water-resistant foam with a density of 0.09 g / cm 3 is obtained .
  • Example 14 Example 14
  • the tube is inserted into a tube furnace and heated while rotating according to a specific temperature program (temperature program: heating from 20 ° C to 400 ° C within 2 h, holding at 400 ° C for 2 h, then heating to 800 ° C within 2 h , keep at this temperature for 1.5 h, continue to heat up to 1100 ° C within 1.5 h, keep at this temperature for 1.5 h, then switch off the heating and allow to cool to 20 ° C). While the temperature program is running, the pipe N2 is blown to discharge the resulting CO 2 gas. 164 g of this powdery substance, which only contains traces of carbonate, are mixed with 180 g of dist.
  • a specific temperature program temperature program: heating from 20 ° C to 400 ° C within 2 h, holding at 400 ° C for 2 h, then heating to 800 ° C within 2 h , keep at this temperature for 1.5 h, continue to heat up to 1100 ° C within 1.5 h, keep at this temperature for 1.5 h, then switch off the heating
  • Example 2 Water and 24.4 g of pyrogenic silica (BET 200 m 2 / g) were added and the mixture was stirred vigorously at 20 ° C. for 3 h. Here, some solution occurs, the rest is suspended. Foaming tests are carried out analogously to Example 2 with the mixture obtained. In all conditions, foams are obtained which have almost the same properties as those in Example 2 exhibit.
  • BET 200 m 2 / g pyrogenic silica
  • Example 16 100 g of the substance prepared according to Example 16 are mixed with 10 g of pyrogenic silica (BET 200 m 2 / g) and homogenized. Foam tests with this mixture analogous to Example 2 give foams under all conditions which have almost the same properties as those in Example 2.
  • BET 200 m 2 / g pyrogenic silica
  • a mixture prepared analogously to Example 2 with 10% pyrogenic silica (BET 200 m 2 / g) is stored in the closed vessel for 1 week at 20 ° C. During this time, the mass "ages” and a tough dough (plastic mass) is created. 5.9 g of this dough are rolled out into a 0.4 mm thick sheet of size 9.2 ⁇ 6.2 cm and dried at 120 ° C. for 1 1/2 hours.
  • the fur is placed on a 2 cm thick, 30 x 30 cm large, metal plate heated to 600 ° C and on the fur a 2 cm thick, 2.7 kg heavy metal plate, also heated to 600 ° C.
  • the fur foams up within a minute and a 1.65 cm thick, almost rectangular foam plate measuring 9.4 cm x 6.4 cm is created.
  • the plate has a density of 0.045 g / cm 3 and is water-stable.
  • a sample of the plastic mass from Example 19 is rolled out to a 0.4 mm thick skin and then dried either at 20 ° C. or at elevated temperature (up to 120 ° C.). This creates a firm, dry plate.
  • the plate is placed in an electric oven at 600 ° C.
  • the plate foams within 10 minutes.
  • An approx. 2.3 cm thick irregular foam plate is created.
  • the foam is largely small-pored, water-resistant and has an average density of 0.03 g / cm 3 .
  • Example 20 A solid, dry, non-foamed sheet from Example 20 is broken and then ground to a powder in a laboratory beater. Foaming tests are carried out with the powder. You get foams in all conditions have almost the same properties as those produced in Example 2.
  • a thin gauze bandage (cotton) is impregnated with the mixture obtained in Example 2 and then dried in a forced-air drying cabinet for 15 minutes. A firm, almost non-sticky, flexible bandage is obtained. If this bandage is placed in the electric oven at 500 ° C, it will foam within 10 minutes. If the bandage is placed in several layers around a metal tube and this is then placed in the electric furnace at 500 ° C., foaming also occurs and the metal tube is completely foamed where it was surrounded by the bandage. If the foamed metal pipe is placed in a 750 ° C oven, the gauze bandage is burned without destroying the foam structure. The foam obtained is water-resistant.
  • a plastic mass produced analogously to Example 19 is heated to 100 ° C. and stirred. Under these conditions, the mass becomes liquid again.
  • the liquid mass is applied thinly (0.5 mm) to a 0.3 mm thick glass fiber mat either using a spatula or a roller applicator.
  • the mat is then dried in a forced-air drying cabinet at 100 ° C. for 15 minutes. You get a dry mat, but it is highly elastic.
  • a 10 x 10 cm piece of this mat is placed in an electric oven. An almost rectangular 2.4 cm thick, foamed, water-resistant plate with an average density of 0.04 g / cm 3 is obtained .
  • a sample of the plastic mass from Example 19 is at 110 ° C for 15 min. heated long. Here, the raw material liquefies. The liquid mass is poured into a round (inner diameter 18.9 cm), 600 ° C hot graphite mold and the whole thing at 600 ° C for 20 min. long put in an electric oven. Within 10 min. foams the mass. The result is a cylindrical foam body with a slightly branched foam crown. This inhomogeneous, upper part is cut off and a stable, water-resistant, fine-pored foam plate of 2 cm thickness, 18.9 cm diameter and a density of 0.06 g / cm 3 remains.

Landscapes

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Description

Unter Einwirkung von Wasser stabile Schäume auf der Basis von Aluminiumoxid, daraus erstellte Körper sowie Mischungen für deren Herstellung
Gemäß der JP-A-45-28637 sind Schäume auf der Basis von Na- triumaluminat bekannt. Diese Schäume sind jedoch weder wasser- noch formstabil.
Bekannte anorganische Schäume wie z.B. Schaumbeton, die wasser- und formstabil sind, haben Dichten, die zumindest > 0,5 g/cm3 sind.
Schäume auf organischer Basis wie Polystyrol oder Polyur¬ ethan sind für den Einsatz bei höheren Temperaturen nicht geeignet, da sie entweder direkt brennbar sind oder unter dem Einfluß von Wärme gesundheitsschädliche Dämpfe ent¬ wickeln.
Gegenstand der Erfindung sind unter Einwirkung von Wasser stabile Schäume auf der Basis von Aluminiumoxid mit einer Dichte kleiner oder gleich 0,3 g/cm3.
Stabil unter Einwirkung von Wasser im Sinne der Erfindung bedeutet, daß der Schaum nach 30 Minuten Wassereinwirkung keine sichtbare Veränderung aufweist (vergleiche auch in den Beispielen unter Allgemein) . Die erfindungsgemäßen Schäume sind hitzestabil bis 1100 °C, wasserstabil, formstabil, mechanisch bearbeitbar und nicht brennbar.
Weiter werden bei der Herstellung weder gesundheitsschäd¬ liche noch umweltbelastende Stoffe freigesetzt.
Die erfindungsgemäßen Schäume weisen vorzugsweise eine Dich¬ te im Bereich von 0,01 bis 0,2 g/cm3 auf.
Gegenstand der Erfindung sind weiter Schäume auf der Basis von Aluminiumoxid herstellbar aus Mischungen, enthaltend A: Substanz der allgemeinen Formel
MχA10 l 5+0,5x*YH2° , wobei M Natrium oder Kalium, vorzugsweise Natrium, be¬ deutet, x innerhalb der Grenzen 0,5 bis 3,0, vorzugswei¬ se 0,7 - 1,5, und y innerhalb der Grenzen von 1,5 bis 35,0, vorzugsweise 1,5 - 7,5, liegen,
B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vor¬ zugsweise 4 - 15 Gew.-%, pyrogen erzeugte Kieselsäure mit einer Oberfläche nach BET von vorzugsweise 50 bis 400 m2/g,
C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vor¬ zugsweise 0 -10 Gew.-%, Zusatzstoffe.
Substanzen der allgemeinen Formel wobei M Natrium oder Kalium, vorzugsweise Natrium, be¬ deutet, x innerhalb der Grenzen 0,5 bis 3,0, vorzugs¬ weise 0,7 - 1,5, und y innerhalb der Grenzen von 1,5 bis 35,0, vorzugsweise 1,5 - 7,5, liegen, sind erhältlich durch Mischen zumindest einer Verbindung der allgemeinen Formeln
M20, MOH, M2C03 oder MHC03, wobei M Natrium oder Kalium, vorzugsweise Natrium, be¬ deutet, mit zumindest einer Verbindung der Formeln
AI(OH)3, a- oder -AI2O3 und gegebenenfalls Wasser, wobei gegebenenfalls für 2 bis 24 Stunden auf Temperaturen von 20 bis 110 °C erwärmt wird.
Bevorzugt werden KOH, NaOH und Na2Cθ3 verwendet.
Die genannten Komponenten werden je nach den zu erzielenden
Parametern x und y in den erforderlichen Mengenverhältnissen eingesetzt.
Es können auch handelsübliche Alkalialuminate, insbesondere Natriumaluminate, der allgemeinen Formel
M A10 1/5+0,5 *yH2θ / verwendet werden, wobei x und y die oben gegebene Bedeutung haben.
Vorzugsweise werden als Zusatzstoffe C Verbindungen ausge¬ wählt aus den Gruppen der Metalloxide, Metallnitride, Metallsilikate, Carbonate, insbesondere Metallcarbonate, Hydrogencarbonate, insbesondere Metallhydrogencarbonate, Silicone und/oder organischen Stoffe, verwendet. Bevorzugte Beispiele solcher Verbindungen sind Siθ2, Snθ2, I2O3, MgO, CaO, Tiθ2, rθ2/ Fe2Ü3, FeTiθ3, ZrSiθ4 und wei¬ tere Silikate, ZnO, CuO, B2O3, (NH )2C03, Na2C03, NaHC03, K2CO3, MgC03, CaC03, Oxalate, Formiate, Holzmehl, Zellstoff, Baumwolle, Zucker sowie Siliconöle, Paraffinöle, Benzine und Alkohole.
Die Zusatzstoffe können als Pulver oder in einem Lösungsmit¬ tel, bevorzugt Wasser, suspendiert oder gelöst, gegebenen¬ falls schon während der Herstellung der Komponente A mit der Komponente B zu den erfindungsgemäß verwendeten Mischungen zusammmengeführt werden. Vorzugsweise erfolgt die Schäumung durch Erhitzen auf 200 bis 1200 °C, insbesondere 300 bis 800 °C, bei Aufheizraten von zumindest 8 °C/min, insbesondere 10 - 200 °C/min und beim Druck der umgebenden Atmosphäre, d.h. 1020 hPa oder un¬ gefähr 1020 hPa, wobei die Mischungen gegebenenfalls in For¬ men, die jegliche geometrische Gestalt darstellen können, vorgelegt werden. Falls erforderlich können jedoch auch höhere oder niedrigere Drücke angewandt werden. Die Energie¬ zufuhr kann außer durch konventionelles Erhitzen wie in Kon¬ takt bringen mit einem heißen Gegenstand mit ausreichender Wärmekapazität, beispielsweise Metallplatten oder Keramik¬ platten, auch mittels Mikrowellen oder thermischer Strahlung erfolgen.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung sind Mischungen zur
Herstellung von Schäumen auf der Basis von Aluminiumoxid enthaltend
A: Substanz der allgemeinen Formel MχAlo1 5+of5X-yH2o , wobei M Natrium oder Kalium, vorzugsweise Natrium bedeu¬ tet, x innerhalb der Grenzen 0,5 bis 3,0, vorzugsweise 0,7 - 1,5, und y innerhalb der Grenzen von 1,5 bis 35,0, vorzugsweise 1,5 - 7,5, liegen,
B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vorzugsweise 4 - 15 Gew.-%, pyrogen erzeugte Kieselsäure mit einer Oberfläche nach BET von vorzugsweise 50 bis 400 m2/g,
C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vorzugsweise 0 - 10 Gew.-% Zusatzstoffe.
Sie sind durch das Mischen der Komponenten A,B und C in den angegebenen Mengenverhältnissen erhältlich. Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung sind Matten oder Binden zur Herstellung von Schäumen auf der Basis von Alumi¬ niumoxid herstellbar aus einem Trägermaterial und Mischungen enthaltend A: Substanz der allgemeinen Formel
MχAlol,5+0,5χ-YH2θ , wobei M Natrium oder Kalium, vorzugsweise Natrium bedeu¬ tet, x innerhalb der Grenzen 0,5 bis 3,0, vorzugsweise 0,7 - 1,5, und y innerhalb der Grenzen von 1,5 bis 35,0, vorzugsweise 1,5 - 7,5, liegen,
B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vorzugsweise 4 - 15 Gew.-%, pyrogen erzeugte Kieselsäure mit einer Oberfläche nach BET von vorzugsweise 50 bis 400 m2/g,
C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vorzugsweise 0 - 10 Gew.-% Zusatzstoffe.
Hierbei werden die Mischungen vorzugsweise durch Tränken oder Auftragen mit dem Trägermaterial verbunden. Das Auftra¬ gen kann kontinuierlich oder diskontinuierlich, mechanisch, maschinell oder durch Besprühen erfolgen. Anschließend wird bei Temperaturen von vorzugsweise 20 bis 120 °C getrocknet. Als Trägermaterial werden vorzugsweise Vliese oder Gewebe aus anorganischen und/oder organischen Fasern z.B. Glasfaserflies und Glasfasergewebe oder aus organischen Materialien wie Baumwolle, Leinen, Zellstoff und Kunstfasern verwendet. Auch Vliese und Gewebe aus Mischungen aus anorganischen und organischen Fasern sowie saugfähige Materialien wie Papier und dünne Pappe sind möglich. Die Trägermaterialien weisen vorzugsweise eine Dicke von 0,1 bis 3 mm, insbesondere 0,2 bis 0,6 mm, auf.
Insbesondere werden mit Stärke stabilisierte Glasfasermatten und Mullbinden aus Baumwolle eingesetzt. Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung sind plastische Massen zur Herstellung von Schäumen auf der Basis von Alumi¬ niumoxid herstellbar durch Alterung von Mischungen enthal¬ tend
A: Substanz der allgemeinen Formel MχAlO1/5+0,5χ-γH2θ , wobei M Natrium oder Kalium, vorzugsweise Natrium bedeu¬ tet, x innerhalb der Grenzen 0,5 bis 3,0, vorzugsweise 0,7 - 1,5, und y innerhalb der Grenzen von 1,5 bis 35,0, vorzugsweise 1,5 - 7,5, liegen, B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vor¬ zugsweise 4 - 15 Gew.-%, pyrogen erzeugte Kieselsäure mit einer Oberfläche nach BET von vorzugsweise 50 bis 400 m2/g, C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vorzugsweise 0 - 10 Gew.-% Zusatzstoffe.
Aus diesen plastischen Massen werden vorzugsweise Formteile wie Felle oder Folien gebildet, die dann zu Formkörpern be¬ stehend aus Schäumen auf der Basis von Aluminiumoxid umge¬ setzt werden können. Um ein Ankleben bei der Formgebung zu verhindern, können Trennmittel verwendet werden.
Die Alterung der flüssigen Grundmischung erfolgt vorzugswei¬ se durch Aufbewahren der Substanz in einem offenen oder ge¬ schlossenen Gefäß in Abhängigkeit von der Temperatur von vorzugsweise 0 bis 80 °C für 1 bis 7 Tage. So hat sich bei einer Temperatur von 20 °C eine Dauer von 7 Tagen und bei einer Temperatur von 50 °C eine Dauer von 3 Tagen bewährt. Insbesondere wird die Alterung bei der Temperatur der umge¬ benden Atmosphäre also bei ungefähr 20 bis 25 °C für eine Dauer von 5 bis 7 Tagen durchgeführt. Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung sind feste Massen zur Herstellung von Schäumen auf Basis von Aluminiumoxid herstellbar durch Trocknung von Mischungen enthaltend A: Substanz der allgemeinen Formel
MxAlol,5+0,5χ-YH2° , wobei M Natrium oder Kalium, vorzugsweise Natrium bedeu¬ tet, x innerhalb der Grenzen 0,5 bis 3,0, vorzugsweise 0,7 - 1,5, und y innerhalb der Grenzen von 1,5 bis 35,0, vorzugsweise 1,5 - 7,5, liegen,
B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vorzugsweise 4 - 15 Gew.-%, pyrogen erzeugte Kieselsäure mit einer Oberfläche nach BET von vorzugsweise 50 bis 400 m2/g,
C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vorzugsweise 0 - 10 Gew.-% Zusatzstoffe.
Nach der Trocknung, die beispielsweise mittels Gefrier- trockung, Sprühtrocknung oder durch Trocknung an der Luft gegebenenfalls unter Erwärmung auf Temperaturen im Bereich von 20 bis 110 °C erfolgen kann, werden die erhaltenen Mas¬ sen erforderlichenfalls zu Pulvern zerkleinert.
Feste Massen zur Herstellung von Schäumen auf der Basis von Aluminiumoxid werden weiterhin erhalten aus Mischungen ent¬ haltend A: Gemisch bestehend aus
0,5 bis 3,0 Mol MOH und 1 Mol AI(OH)3 beziehungsweise 0,5 Mol bis 3,0 Mol M2C03 oder 1,0 Mol bis 6,0 Mol MHCO3 und 1 Mol AI2O3, wobei M Natrium oder Kalium, vorzugsweise Natrium bedeu¬ tet, B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vorzugsweise 4 - 15 Gew.-%, pyrogen erzeugte Kieselsäure mit einer Oberfläche nach BET von vorzugsweise 50 bis 400 m2/g und C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) , vorzugsweise 0 - 10 Gew.-% Zusatzstoffe.
Bei der Herstellung des Gemisches bestehend aus MOH und AI(OH)3 sollte die Temperatur nicht größer als 200 °C, ins¬ besondere* innerhalb des Bereiches von 5 bis 30 °C sein. Bei der Herstellung des Gemisches bestehend aus M2CO3 oder MHCO3 und AI2O3 werden bevorzugt Temperaturen von 700 bis 1200 °C und Reaktionszeiten von 2 bis 24 Stunden angewandt.
Die derart herstellbaren festen Massen werden vorzugsweise zur Herstellung von schaumfähigen Formteilen wie Platten verwendet, wobei insbesondere die durch Trocknung erzeugten festen Massen eingesetzt werden. Hierbei wird das trockene Pulver durch Pressen bei Temperaturen bis zu 150 °C zu schäumbaren Formteilen wie Platten gestaltet.
Schäume auf der Basis von Aluminiumoxid finden insbesondere Verwendung als Schalldämmung, Wärmedämmung, Dichtmasse, nichtbrennbares Verpackungsmaterial und/oder Isoliermate¬ rial.
Beispiele:
Allgemein
Für die Schäumversuche wurden, wenn nicht anders angegeben, jeweils ca. 10 g der entsprechenden Schaumgrundsubstanz in ein Präparateglas (Fassungsvermögen 50 ml, Länge 10 cm, Durchmesser 2,5 cm) gegeben und bei der jeweils angegebenen Temperatur offen für 15 Min in einen elektrischen Ofen, einen Vakuumtrockenschrank (Druck 73 mbar) oder in einen Mikrowellenherd (700 W Leistung) gestellt. Zur Bestimmung der Wasserlöslichkeit wurden Schaumproben in ein mit dest. Wasser gefülltes Becherglas gegeben. Ein Schaum, der nach 30 Min keine sichtbaren Veränderungen zeigt, wird als wasserbeständig bezeichnet.
Beispiel 1
In einem 20 1 Rundkolben mit Schutzgaszuleitung, Rückflu߬ kühler und mechanischer Rührung werden unter Ausschluß von Luft 3,68 kg (92 Mol) festes NaOH (99%) in 3,6 kg (200 Mol) dest. Wasser gelöst. In die entstandene heiße Lösung werden unter kräftigem Rühren 6,24 kg (80 Mol) Al(OH)3 (gepulvert, rein) gegeben und der Kolbeninhalt auf 80-90°C erhitzt. Nach ca. 5 h ist eine klare, schwach beige gefärbte Lösung ent¬ standen. Nach dem Abkühlen wird die Lösung im verschlossenen Gefäß aufbewahrt.
Schäumversuche:
Elektrischer Ofen 300°C: weißer großporiger Schaum,
Dichte 0,4 g/cm3 600°C: weißer großporiger Schaum,
Dichte 0,2 g/cm3 Vakuumtrockenschrank 350°C: weißer großporiger Schaum,
Dichte 0,1 g/cm3 Mikrowelle: weißer großporiger Schaum,
Dichte 0,1 g/cm3 Alle Schäume sind gut wasserlöslich.
Beispiel 2
100 g der in Beispiel 1 erhaltenen Substanz werden mit 10 g pyrogener Kieselsäure (BET 200 m2/g) versetzt und durch Ruh- ren homogen vermischt. Mit der erhaltenen zähen Flüssigkeit werden Schäumversuche durchgeführt.
Schäumversuche:
Elektrischer Ofen 300°C: weißer, feinporiger Schaum,
Dichte 0,1 g/cm3 600°C: weißer, feinporiger Schaum,
Dichte 0,02-0,04 g/cm3 700°C: weißer, feinporiger Schaum, Dichte 0,02-0,04 g/cm3 Vakuumtrockenschrank 350°C: weißer, großporiger Schaum,
Dichte 0,04-0,08 g/cm3 Mikrowelle: weißer, großporiger Schaum,
Dichte 0,08 g/cm3
Die Schäume sind alle wasserbeständig.
Beispiel 3
20 g der Substanz von Beispiel 2 werden in einer Alsint- Schale bei 1100°C in den elektrischen Ofen gegeben. Inner¬ halb von 10 Min bildet sich ein weißer, weicher wasserbe¬ ständiger Schaum mit einer Dichte von 0,08 g/cm3.
Beispiel 4
100 g der in Beispiel 1 erhaltenen Substanz werden mit 6 g pyrogener Kieselsäure (BET 200 m2/g) versetzt und durch Rüh¬ ren homogen vermischt. Mit der erhaltenen zähen Flüssigkeit wird ein Schäumversuch im elektrischen Ofen bei 600°C durch¬ geführt. Man erhält einen weißen feinporigen, wasserbestän¬ digen Schaum mit einer Dichte von 0,1 g/cm3. Beispiel 5
100 g der in Beispiel 1 erhaltenen Substanz werden mit 20 g pyrogener Kieselsäure (BET 200 m2/g) versetzt und durch Rüh¬ ren homogen vermischt. Mit der erhaltenen zähen Masse wird ein Schäumversuch im elektrischen Ofen bei 600°C durchge¬ führt. Man erhält einen weißen, sehr feinporigen, wasserbe¬ ständigen Schaum mit einer Dichte von 0,08 g/cm3.
Beispiel 6
100 g der in Beispiel 1 erhaltenen Substanz werden mit 20 g pyrogener Kieselsäure (BET 200 m2/g) versetzt und durch Rüh¬ ren homogen vermischt. Anschließend werden mit Hilfe eines Kneters weitere 10 g pyrogene Kieselsäure eingearbeitet. Mit der erhaltenen zähen Masse wird ein Schäumversuch im elek¬ trischen Ofen bei 600°C durchgeführt. Man erhält einen weißen, feinporigen, wasserunlöslichen Schaum mit einer Dichte von 0,4 g/cm3. Bei 900°C Schäumtemperatur weist er eine Dichte von 0,2 g/cm3 auf.
Beispiel 7
100 g der in Beispiel 1 erhaltenen Substanz werden mit 10 g pyrogener Kieselsäure (BET 400 m2/g) versetzt und durch Rüh¬ ren homogen vermengt. Mit der erhaltenen zähen Flüssigkeit wird ein Schäumversuch im elektrischen Ofen bei 600°C durch¬ geführt. Man erhält einen weißen, wasserbeständigen, sehr feinporigen Schaum mit einer Dichte von 0,035 g/cm3. Beispiel 8
100 g der in Beispiel 1 erhaltenen Substanz werden mit 10 g pyrogener Kieselsäure (BET 50 m2/g) versetzt und durch Rüh¬ ren homogen vermengt. Mit der erhaltenen zähen Flüssigkeit wird ein Schäumversuch im elektrischen Ofen bei 600°C durch¬ geführt. Man erhält einen weißen, feinporigen, wasserbestän¬ digen Schaum mit einer Dichte von 0,06 g/cm3.
Beispiel 9
100 g der in Beispiel 1 erhaltenen Substanz werden jeweils mit 10 g eines der nachstehenden Zusatzstoffe versetzt und durch Rühren homogen vermengt. Mit den erhaltenen zähen Flüssigkeiten werden Schäumverεuche im elektrischen Ofen bei 600°C durchgeführt. In den meisten Fällen erhält man nur eine sehr geringe Aufschäumung. Bei Zusatz von B2O3, (NH4)2Cθ3, AI(OH)3, Siθ2 (hochdispers) oder Zucker erhält man wasserlösliche Schäume mit Dichten zwischen 0,06 g/cm3 und 0,1 g/cm3.
Verwendete Zusatzstoffe:
(BET 56 m2/g)
3 μm, 1 = 0 , 1-20 cm
100 g der in Beispiel 1 erhaltenen Substanz werden jeweils mit 10 g pyrogener Kieselsäure (BET 200 m2/g) und mit 10 g eines der in Beispiel 9 aufgeführten Zusatzstoffe versetzt und durch Rühren homogen vermengt. Mit den erhaltenen zähen Massen werden Schäumversuche im elektrischen Ofen bei 600°C durchgeführt. Man erhält in allen Fällen eine Aufschäumung. Die Dichte der Schäume liegt zwischen 0,025 g/cm3 und 0,3 g/cm3. Alle Schäume sind wasserstabil. Beispiel 11
In einem 5 1 Plastikfaß werden 184 g (4,6 Mol) NaOH in 180 g (10 Mol) Wasser gelöst, dazu werden 312 g (4 Mol) gepulver¬ tes AI(OH)3 sowie 58 g pyrogene Kieselsäure (BET 200 m2/g) gegeben. Das Faß wird verschlossen und 10 h auf einem Rollenbock gerollt. Mit der entstandenen homogenen Masse werden Schaumversuche durchgeführt. Man erhält Schäume, die von gleicher Qualität wie die in Beispiel 2 sind.
Beispiel 12
In einem 2 1 Rundkolben mit SchutzgasZuleitung, Rückflußküh¬ ler und mechanischer Rührung werden unter Stickstoff als Schutzgas 460 g (11,5 Mol) festes NaOH, 780 g (10 Mol) ge¬ pulvertes AI(OH)3, 169 g pyrogene Kieselsäure (BET 200 m2/g) und 27 g (1,5 Mol) dest. Wasser gegeben und die Mischung unter kräftigem Rühren 5 h auf 80-90°C erhitzt. Anschließend läßt man abkühlen. Mit der entstandenen Mischung wird ein Schäumversuch im elektrischen Ofen bei 600°C durchgeführt. Man erhält einen feinporigen, wasserbeständigen Schaum mit einer Dichte von 0,07 g/cm3.
Beispiel 13
Analog zu Beispiel 12 werden 460 g (11,5 Mol) NaOH, 780 g (10 Mol) AI(OH)3, 169 g pyrogene Kieselsäure (BET 200 m2/g) und 630 g (35 Mol) dest. Wasser angesetzt und mit der entstandenen Mischung ein Schäumversuch im elektrischen Ofen bei 600°C durchgeführt. Man erhält einen großporigen, wasserbeständigen Schaum mit einer Dichte von 0,09 g/cm3. Beispiel 14
Analog zu Beispiel 12 werden 28,1 g (0,5 Mol) KOH, 26 g (0,65 Mol) NaOH, 78 g (l Mol) AI(OH)3, 16,9 g pyrogene Kie¬ selsäure (BET 200 m2/g) und 45 g (2,5 Mol) dest. Wasser umgesetzt. Der Schäumversuch bei 600°C im elektrischen Ofen liefert einen weißen, harten, feinporigen, wasserbeständigen Schaum mit einer Dichte von 0,2 g/cm3.
Beispiel 15
204 g (2 Mol) wasserfreies AI2O3 (Pulver, 98,5 % Reinheit) und 212 g (2 Mol) wasserfreies Na2C03 (Pulver, 99,5 % Rein¬ heit) werden in einer Labormühle homogenisiert. Die erhalte¬ ne Mischung wird in ein Alsint-Rohr (120 cm lang, Innendurchmesser 5,4 cm) locker gefüllt. Um ein Herausfallen des Pulvers zu verhindern, werden die Enden des Rohres locker mit Kerlan Faser (Aluminiumsilikat-Faser) verschlos¬ sen. Das Rohr wird in einen Rohrofen eingeführt und unter Drehen nach einem bestimmten Temperaturprogramm beheizt (Temperaturprogramm: Aufheizen von 20 °C auf 400°C innerhalb von 2 h, 2 h halten bei 400°C, dann innerhalb von 2 h auf 800°C aufheizen, bei dieser Temperatur 1,5 h halten, weiter innerhalb von 1,5 h auf 1100°C aufheizen, 1,5 h bei dieser Temperatur halten, dann Heizung ausschalten und auf 20 °C abkühlen lassen) . Während des Ablaufes des Temperaturpro- grammes wird durch das Rohr N2 geblasen, um das entstehende Cθ2~Gas auszutragen. 164 g dieser pulverförmigen Substanz, die nur noch Spuren an Carbonat enthält, werden mit 180 g dest. Wasser und 24,4 g pyrogener Kieselsäure (BET 200 m2/g) versetzt und 3 h kräftig bei 20 °C gerührt. Hierbei tritt teilweise Lösung ein, der Rest wird suspendiert. Mit der erhaltenen Mischung werden Schäumversuche analog zu Beispiel 2 durchgeführt. Man erhält bei allen Bedingungen Schäume, die nahezu gleiche Eigenschaften wie die in Beispiel 2 aufweisen.
Beispiel 16
In einem 500 ml Rundkolben mit SchutzgasZuleitung, Rückflu߬ kühler und mechanischer Rührung werden unter Stickstoff als Schutzgas 100 g Natriumaluminat (Gehalt 84,4%, molares Ver¬ hältnis Na2θ/Al2θ3 = 1,32, 15,6% Wasser), 11 g gepulvertes AI(OH)3 und 67 ml Wasser zusammengegeben und unter Rühren 3 h auf 90°C erwärmt. Dann läßt man abkühlen und macht mit einer Probe der entstandenen Mischung einen Schäumversuch im elektrischen Ofen bei 600°C. Es entsteht ein sehr weicher, flockiger, wasserlöslicher Schaum.
Beispiel 17
100 g der nach Beispiel 16 hergestellten Substanz werden mit 10 g pyrogener Kieselsäure (BET 200 m2/g) versetzt und homogenisiert. Schäumversuche mit dieser Mischung analog zu Beispiel 2 ergeben unter allen Bedingungen Schäume, die nahezu gleiche Eigenschaften wie die in Beispiel 2 aufweisen.
Beispiel 18
13,4 g (0,33 Mol) festes NaOH, 23,4 (0,3 Mol) AI(OH)3-Pulver und 3,7 g pyrogene Kieselsäure (BET 200 m2/g) werden in einer Laborschlagmühle homogenisiert. Mit dem entstandenen grauweißen Pulver werden Schäumversuche durchgeführt. Ein Schäumversuch in einer Alsint-Schale bei 1000°C im elektri¬ schen Ofen liefert einen feinporigen, wasserbeständigen Schaum mit einer Dichte von 0,06 g/cm3. Beispiel 19
Eine analog zu Beispiel 2 hergestellte Mischung mit 10% pyrogener Kieselsäure (BET 200 m2/g) wird im verschlossenen Gefäß 1 Woche bei 20 °C gelagert. In dieser Zeit "altert" die Masse und es entsteht ein zäher Teig (plastische Masse). 5,9 g dieses Teiges werden zu einem 0,4 mm dicken Fell der Größe 9,2 x 6,2 cm ausgerollt und bei 120°C 1 1/2 h lang getrocknet. Das Fell wird auf eine 2 cm dicke, 30 x 30 cm große, auf 600°C aufgeheizte Metallplatte gelegt und auf das Fell eine 2 cm dicke, 2,7 kg schwere, ebenfalls auf 600°C aufgeheizte Metallplatte. Innerhalb einer Minute schäumt das Fell auf und es entsteht eine 1,65 cm dicke, fast rechteckige Schaumplatte der Größe 9,4 cm x 6,4 cm. Die Platte hat eine Dichte von 0,045 g/cm3 und ist wassersta- bil.
Beispiel 20
Eine Probe der plastischen Masse aus Beispiel 19 wird zu einem 0,4 mm dicken Fell ausgewalzt und dann entweder bei 20°C oder bei erhöhter Temperatur (bis 120°C) getrocknet. Hierbei entsteht eine feste, trockene Platte. Die Platte wird bei 600°C in einem elektrischen Ofen gebracht. Inner¬ halb von 10 Minuten schäumt die Platte auf. Es entsteht eine ca. 2,3 cm dicke unregelmäßige Schaumplatte. Der Schaum ist weitgehend kleinporig, wasserbeständig und hat eine durchschnittliche Dichte von 0,03 g/cm3.
Beispiel 21-
Eine feste, trockene, ungeschäumte Platte aus Beispiel 20 wird zerbrochen und dann in einer Laborschlagmühle zu einem Pulver vermählen. Mit dem Pulver werden Schäumversuche durchgeführt. Man erhält bei allen Bedingungen Schäume, die nahezu gleiche Eigenschaften wie die in Beispiel 2 herge¬ stellten aufweisen.
Beispiel 22
36 g des in Beispiel 21 hergestellten Pulvers werden bei 20 °C und einem Druck von 248 kg/cm2 zu einer runden Platte (Dicke = 1,2 cm, φ = 6,0 cm) verpreßt. Die Platte wird bei 600°C in einen elektrischen Ofen gegeben. Man erhält einen weißen, sehr harten Schaumkörper mit einer sehr unregelmäßi¬ gen Oberfläche, der etwa 6,2 cm hoch und 7,7 cm dick ist. Die Dichte ist 0,2 g/cm3. Eine gleiche Platte aus verpreßtem Schaumgrundstoffpulver wird zwischen zwei 600°C heißen Metallplatten (Auflagegewicht 8,3 kg) geschäumt. Man erhält einen weißen festen Schaum mit einer Dichte von 0,25 g/cm3. Beide Schäume sind wasserbeständig.
Beispiel 23
Eine dünne Mullbinde (Baumwolle) wird mit der in Beispiel 2 erhaltenen Mischung getränkt und anschließend 15 Minuten im Umlufttrockenschrank getrocknet. Man erhält eine feste, fast nicht klebende, flexible Binde. Wird diese Binde bei 500°C in den elektrischen Ofen gelegt, dann schäumt sie innerhalb von 10 Minuten auf. Wird die Binde in mehreren Lagen um ein Metallrohr gelegt und dieses dann bei 500°C in den elektri¬ schen Ofen gegeben dann tritt ebenfalls Aufschäumung auf und das Metallrohr ist dort wo es von der Binde umgeben war vollständig umschäumt. Wird das geschäumte Metallrohr in einen 750°C heißen Ofen gegeben, dann verbrennt, ohne daß die Schaumstruktur zerstört wird, die Mullbinde. Der erhal¬ tene Schaum ist wasserbeständig. Beispiel 24
Eine analog zu Beispiel 19 hergestellte plastische Masse wird auf 100°C erwärmt und gerührt. Unter diesen Bedingungen wird die Masse wieder flüssig. Die flüssige Masse wird ent¬ weder mittels eines Spachtels oder eines Rollenauftragge¬ rätes dünn (0,5 mm) auf eine 0,3 mm dicke Glasfasermatte aufgetragen. Anschließend wird die Matte im Umlufttrocken¬ schrank 15 Minuten bei 100°C getrocknet. Man erhält eine trockene Matte, die aber hoch elastisch ist. Ein 10 x 10 cm großes Stück dieser Matte wird in einen elektrischen Ofen gegeben. Man erhält eine nahezu rechteckige 2,4 cm dicke, geschäumte, wasserbeständige Platte mit einer durchschnitt¬ lichen Dichte von 0,04 g/cm3.
Eine weitere Probe von 10 x 10 cm dieser Matte wird analog zu Beispiel 19 zwischen zwei 600°C heißen Metallplatten (Auflagendruck: 28 g/cm2) geschäumt. Man erhält eine 1,5 cm dicke, geschäumte, wasserbeständige Platte aus feinporigem Schaum der Dichte 0,07 g/cm3.
Beispiel 25
Eine Probe der plastischen Masse aus Beispiel 19 wird bei 110°C 15 min. lang erhitzt. Hierbei verflüssigt sich der Grundstoff. Die flüssige Masse wird in eine runde (innerer Durchmesser 18,9 cm), 600°C heiße Graphitform gegossen und das Ganze bei 600°C 20 min. lang in einen elektrischen Ofen gestellt. Innerhalb von 10 min. schäumt die Masse auf. Es entsteht ein zylinderförmiger Schaumkörper mit einer leicht verästelten Schaumkrone. Dieser inhomogene, obere Teil wird abgeschnitten und es bleibt eine stabile, wasserbeständige, feinporige Schaumplatte von 2 cm Dicke, 18,9 cm Durchmesser und einer Dichte von 0,06 g/cm3 zurück.

Claims

- SLD-
Patentansprüche
Unter Einwirkung von Wasser stabile Schäume auf der Basis von Aluminiumoxid mit einer Dichte kleiner oder gleich 0,3 g/cm3.
Schäume auf der Basis von Aluminiumoxid herstellbar aus
Mischungen, enthaltend
A: Substanz der allgemeinen Formel wobei M Natrium oder Kalium bedeutet, x innerhalb der
Grenzen 0,5 bis 3,0 und y innerhalb der Grenzen von
1,5 bis 35,0 liegen, B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) pyrogen erzeugte Kieselsäure, C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A)
Zusatzstoffe.
Mischung zur Herstellung von Schäumen auf der Basis von
Aluminiumoxid enthaltend
A: Substanz der allgemeinen Formel
MχAl01 5+G,5x*YH2θ , wobei M Natrium oder Kalium bedeutet, x innerhalb der
Grenzen 0,5 bis 3,0 und y innerhalb der Grenzen von
1,5 bis 35,0 liegen, B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) pyrogen erzeugte Kieselsäure, C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A)
Zusatzstoffe.
Körper enthaltend Schäume auf der Basis von Aluminium¬ oxid herstellbar aus Mischungen gemäß Anspruch 3. - 1 -
5. Matten oder Binden zur Herstellung von Schäumen auf der Basis von Aluminiumoxid herstellbar aus einem Träger¬ material und Mischungen enthaltend
A: Substanz der allgemeinen Formel
M Al°l,5+0,5x*YH2θ , wobei M Natrium oder Kalium bedeutet, x innerhalb der
Grenzen 0,5 bis 3,0 und y innerhalb der Grenzen von
1,5 bis 35,0 liegen, B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) pyrogen erzeugte Kieselsäure, C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A)
Zusatzstoffe.
6. Matten oder Binden nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich¬ net, daß das Trägermaterial aus einem Vlies oder Gewebe aus anorganischen und/oder organischen Fasern, aus Papier oder Pappe besteht.
7. Körper enthaltend Schäume auf der Basis von Aluminium¬ oxid herstellbar aus Matten oder Binden gemäß Anspruch 5 oder 6.
8. Plastische Massen zur Herstellung von Schäumen auf der Basis von Aluminiumoxid herstellbar durch Alterung von Mischungen enthaltend
A: Substanz der allgemeinen Formel wobei M Natrium oder Kalium bedeutet, x innerhalb der
Grenzen 0,5 bis 3,0 und y innerhalb der Grenzen von
1,5 bis 35,0 liegen, B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) pyrogen erzeugte Kieselsäure, C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A)
Zusatzstoffe. 9. Körper enthaltend Schäume auf der Basis von Aluminium¬ oxid herstellbar aus Massen gemäß Anspruch 8.
10. Feste Massen zur Herstellung von Schäumen auf Basis von Aluminiumoxid herstellbar durch Trocknung von Mischungen enthaltend
A: Substanz der allgemeinen Formel wobei M Natrium oder Kalium bedeutet, x innerhalb der
Grenzen 0,5 bis 3,0 und y innerhalb der Grenzen von
1,5 bis 35,0 liegen, B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) pyrogen erzeugte Kieselsäure, C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A)
Zusatzstoffe.
11. Feste Massen zur Herstellung von Schäumen auf der Basis von Aluminiumoxid herstellbar aus Mischungen enthaltend A: Gemisch bestehend aus
0,5 bis 3,0 Mol MOH und 1 Mol AI(OH)3 beziehungsweise 0,5 Mol bis 3,0 Mol M2C03 oder 1,0 Mol bis 6,0 Mol MHCO3 und 1 Mol Al2θ3, wobei M Natrium oder Kalium bedeutet,
B: 2 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) pyrogen erzeugte Kieselsäure,
C: 0 bis 100 Gew.-% (bezogen auf eingesetzte Menge A) Zusatzstoffe.
12. Körper enthaltend Schäume auf der Basis von Aluminium¬ oxid herstellbar aus Massen gemäß Anspruch 10 oder 11.
13. Verwendung von Schäumen auf der Basis von Aluminiumoxid als Schalldämmung, Wärmedämmung, Dichtmasse, Verpak- kungsmaterial und/oder Isoliermaterial.
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