CN111685388A - 多孔的可存储和/或输送物质的装置 - Google Patents
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24F—SMOKERS' REQUISITES; MATCH BOXES; SIMULATED SMOKING DEVICES
- A24F40/00—Electrically operated smoking devices; Component parts thereof; Manufacture thereof; Maintenance or testing thereof; Charging means specially adapted therefor
- A24F40/40—Constructional details, e.g. connection of cartridges and battery parts
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24F—SMOKERS' REQUISITES; MATCH BOXES; SIMULATED SMOKING DEVICES
- A24F40/00—Electrically operated smoking devices; Component parts thereof; Manufacture thereof; Maintenance or testing thereof; Charging means specially adapted therefor
- A24F40/10—Devices using liquid inhalable precursors
Abstract
本发明涉及一种多孔的可存储和/或输送物质的装置,该装置包括主要或基本上由多孔的固体金属材料及宏观上基本上将该金属材料包裹的基本上为化学惰性及难溶性的固体非金属材料构成的多孔体。该装置性能良好或增强,如机械性能、或/和耐用性能(抗酸碱、氧化、高温高湿、冷热变化、振动等引起的损害)、或/和存储和/或输送性能(较高的孔隙率)良好或增强;其可用于电子烟,且不使电子烟吃味或口感发生重大变化,即不向储存物质中带入或渗入异物,对储存物质化学友好。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种性能改善的可存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送物质的装置。更具体地,本发明涉及一种机械性能好、对储存液体化学友好的电子烟用存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送物质的装置。
【技术背景】
电子烟是一种模仿卷烟的电子产品,其通过雾化等手段,将尼古丁等转化为蒸汽后,供用户吸食,以实现与传统香烟相近似的功能。现有的电子烟主要包括:电池及控制组件、雾化器以及烟弹等。其中,雾化器包括加热体,该加热体在电池组件的供电下对烟弹中含有的烟液进行雾化供用户吸食。现有的电子烟在使用过程中,需要持续地更换烟弹,其不但需要随时携带烟弹,且增加了电子烟的成本。
因此,针对上述问题,有人提出了多孔陶瓷的改善方案。该方案中的雾化器由储存烟液的多孔陶瓷和加热产生烟雾的部件等组成。例如WO2017149288及中国实用新型专利CN207969655 U提及了一种新型的液体存储装置,该方法采用多孔材料储存液体,该装置利用多孔材料制备成不同形状的存储装置,在孔隙中储存液体。上述多孔材料包括陶瓷材料及金属材料。其中陶瓷材料的优点是可以有吸较好的储液导流性能(可以有较高的孔隙率),对储存液体化学友好,对其有较好的化学稳定性,不象金属那样催化储存液体氧化或降解,不易使电子烟吃味或口感发生重大变化,尤其在高温条件下,但其缺点也特别明显:不耐用,机械性能差,易裂或碎,特别是孔隙率较高时,以至于难己实际应用;其中金属材料的优点是机械性能相对好,不易断裂或碎裂,但可能较软易变形,此外,还有一些重大不足:对储存液体不化学友好,使储存液体化学稳定性变差,催化其氧化或降解(特别是在高温条件下),向储存液体中带来氧化或降解产物等异物,同时,金属材料本身易受来自储存液体和/或空气等中的酸、碱、氧气、水等的化学侵蚀,耐用性降低,并向储存液体中渗入金属离子和/或金属氧化物等异物,上述诸因素可使电子烟吃味或口感发生重大变化,因而使其在存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送物质的装置中应用受到严重限制。
因此,现实中需要一种性能改善、耐用、对储存液体化学友好、不催化储存液体氧化或降解(特别是在高温条件下)、不向储存液体中带入或渗入异物、不使电子烟吃味或口感发生重大变化的多孔的液体存储装置,可广泛应用于电子烟。
【发明内容】
本发明的目的就是提供一种性能改善或良好、耐用(抗酸碱、氧化、高温高湿、冷热变化、振动等引起的损害)、良好的吸液导流性能(高孔隙率)、对储存液体化学友好、不催化储存液体氧化或降解(特别是在高温条件下)、不向储存液体中带入或渗入异物、不使电子烟吃味或口感发生重大变化的的多孔的液体存储装置,可广泛应用于电子烟。
发明人出人意料的发现,对多孔的金属材料表面覆盖一层固体非金属材料,如陶瓷材料或地聚合物材料或耐热塑料,不仅可改善多孔金属材料和/或其覆层材料的性能,使其性能(如耐用性能(抗酸碱、氧化、高温高湿、冷热变化、振动等引起的损害)、机械性能)改善或良好,具有良好的吸液导流性(较高的孔隙率),而且还可对储存液体化学友好,不催化储存液体氧化或降解(特别是在高温条件下),不向储存液体中带入或渗入异物,不使电子烟吃味或口感发生重大变化,从而有了广泛应用的可能。在此基础上,本发明人完成了本发明。
本发明涉及一种(性能良好或增强(如机械性能、或/和耐用性能(抗酸碱、氧化、高温高湿、冷热变化、振动等引起的损害)、或/和存储和/或输送性能(较高的孔隙率)良好或增强(,可用于电子烟,且不使电子烟吃味或口感发生重大变化(即不向储存物质中带入或渗入异物,对储存物质化学友好))的)多孔的可存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送物质的装置(以下简称“多孔装置”),该装置包括主要或基本上由多孔的固体金属材料及宏观上基本上将该金属材料包裹的基本上为化学惰性及难溶性的固体非金属材料构成的多孔体。
上述术语“固体”是指上述金属材料及非金属材料基本上在常温常压下及存储和/或输送物质时为或保持固态。
上述术语“宏观上基本上将该金属材料包裹”是指上述固体非金属材料基本上将该金属材料包裹,肉眼基本上不可见到该金属材料,但一些特定情形下,如上述固体非金属材料是多孔的,借助显微工具如显微镜或高倍放大镜可观察到部分细微未被包裹的金属材料的表面,未被包裹的金属材料的表面的总和取决于上述多孔的固体非金属材料的平均孔径及孔隙率的大小等因素。因此,较佳地,上述金属材料先表面包裹一层致密的固体非金属材料膜,更佳地,进一步包裹一层多孔的固体非金属材料。
上述术语“基本上化学惰性”是指上述固体非金属材料,较佳地,也指上述固体金属材料,基本上不与或难以与所存储和/或输送物质及与其接触的环境中的物质如空气或水分在常温常压下及该物质被存储和/或输送时发生化学反应。
上述术语“难溶性的”是指上述固体非金属材料对所存储和/或输送物质而言,在常温常压下及存储和/或输送物质时是难溶性的,或基本上不溶于该存储和/或输送物质。
本发明还涉及一种一种上述“多孔装置”制备方法,包括如下步骤:
1)、(通过下列提及相关的方法)制备上述的多孔的金属材料;
2)、在上述多孔的金属材料表面包覆一层或多层上述的非金属材料或其前驱体,如把该多孔的金属材料(完全)浸入上述的非金属材料的前驱体(如陶瓷前驱体(如其分散液或溶胶或溶液)或/和地聚合物前驱体(如其分散液或溶胶或溶液)或/和耐热塑料前驱体(如其分散液或溶胶或溶液))的分散液或溶胶或溶液中,使上述的多孔的金属材料的表面(包括金属孔中的表面)附有上述前驱体的分散液或溶胶或溶液,除去其中溶剂,或把上述多孔的金属材料埋于上述多层非金属材料或其前驱体中;
3)、(通过下列提及相关的方法、热处理、水热液相烧结(HLPS,如CN101910086A所揭示)或其他己知技术)处理上述非金属材料或其前驱体使其或其终级态包裹上述多孔的金属材料,如使陶瓷前驱体、或/和地聚合物前驱体、或/和耐热塑料前驱体使其成为陶瓷膜层、或/和地聚合物膜层、或/和耐热塑料膜层,即可。
本发明术语“前驱体材料”是指未处理形成上述包覆物前上述非金属材料(如陶瓷、或/和地聚合物、或/和耐热塑料等)的前级物态或前级材料。
较佳地,上述非金属材料具有高机械强度(例如抗压强度)。在这方面,通过“高机械强度”材料,我们还包括当使用技术人员已知的常规机械强度测试技术(例如使用所谓的“压缩测试”或“径向压缩测试”,采用合适的仪器,如由英斯特朗(Instron)生产的仪器(“英斯特朗测试”,其中压缩试样,记录各种载荷下的变形,计算压缩应力和应变,并绘制成应力-应变图,其用于确定弹性极限、比例极限、屈服点、屈服强度和(对于一些材料)抗压强度))施加约1千克力/平方厘米(0.098MPa),如约5千克力/平方厘米(0.49MPa),如约7.5千克力/平方厘米,例如约10.0千克力/平方厘米,优选地约15千克力/平方厘米,更优选地约20千克力/平方厘米,例如约50千克力/平方厘米,尤其是约100千克力/平方厘米或甚至约125千克力/平方厘米(12.25MPa)的力时,所述载体材料孔网络结构维持其整体完整性(例如形状、尺寸、孔隙率等)。机械强度通常也不大于约2040千克力/平方厘米(200MPa),因为具有非常高机械强度的材料可能不具有使得足够量的可输送药剂能够并入其中的足够的孔隙率。因此,在实施例中,机械强度小于约200MPa,优选地小于约100MPa。
较佳地,上述非金属材料实例如陶瓷材料或/和地聚合物材料或/和(耐热)塑料。
较佳地,上述非金属材料,如陶瓷材料或地聚合物材料或耐热塑料,也是多孔的。
上述多孔的金属材料或/和上述多孔的非金属材料,其平均孔径通常为0.01~1000μm,较佳地0.01~500μm,更佳地0.05~200μm,更佳地0.05~100μm,更佳地0.05~30μm,更佳地为0.1~10μm,更佳地为0.5~5μm,最佳地为0.5~3μm。
上述多孔的金属材料或/和上述多孔的非金属材料的孔隙率为至少10%(以体积计,下同),较佳地,其孔隙率为约20%至约95%,更佳地为约30%至约75%,最佳地为约40%至约65%。
较佳地,上述“多孔装置”的整体孔隙率为约10%至约95%,更佳地,约20%至约90%,更佳地为约30%至约80%,最佳地为约40%至约70%。
上述非金属材料的重量通常不超过上述多孔的金属材料的重量30倍,较佳地,为上述多孔的金属材料的重量0.0005至10倍,更佳地,为上述多孔的金属材料的重量0.005至3倍,更佳地,为上述多孔的金属材料的重量0.01至2倍,最佳地,为上述多孔的金属材料的重量0.02至1倍。
较佳地,上述“多孔装置”还包括(内或/和外)支撑体或(内或/和外)连接体,该支撑体或连接体材料包括金属材料、陶瓷材料或地聚合物材料或耐热塑料,(上述支撑体或连接体用于支撑或连接上述固体金属材料和/或上述固体非金属材料,以增强上述“多孔装置”的机械性能,并使其结构稳定)。
较佳地,上述支撑体或连接体是多孔的,其孔径与孔隙率取值范围与上述多孔的金属材料或/和上述多孔的非金属材料一致。
较佳地,上述多孔的金属材料优选为与外界相通的有效孔极高的实施例(通常大部分实施例中的部分孔是不对外开放的或无法与外界相通的或者说是非有效孔),该多孔的金属材料主要或基本上由多孔的薄金属片或薄金属带或薄金属丝网构建而成,上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网厚度通常为0.05~1000或2000μm(较佳地0.5~500μm,更佳地1~200μm,更佳地1~100μm,最佳地1~30μm),上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网中的孔的孔径通常为0.05~1000或2000μm(较佳地0.1~500μm,更佳地0.5~200μm,更佳地0.5~100μm,最佳地0.5~30μm),其中相临的上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网间的距离通常为0.05~1000或2000μm(较佳地0.5~500μm,更佳地0.5~200μm,更佳地0.5~100μm,最佳地0.5~30μm)。较佳地,上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网两侧孔是基本直通的,如通过钻孔(如激光打孔、机械钻孔、机械冲压孔)或三维打印而成。较佳地,上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网相临的孔的中心距离通常为该相临孔的半孔径和的1.001~20倍(较佳地1.01~10倍,更佳地1.05~5倍,更佳地1.1~3倍,最佳地1.2~2倍)。
上述多孔的金属材料构建的方式包括但不限于围建(如多重螺旋围建)(成管、柱、块等,如图2、3、4)、折叠(成柱、块等,如图5、6)、叠加(成柱、块等,如图7、8、9)、(多管)集束(成管、柱、块等,如图10~14)。
较佳地,上述多孔的金属材料基本上构建成柱或块状体,如圆柱体、方柱/或块体、长方体、波状柱/或块体等。
较佳地,上述多孔的金属材料为主要或基本上由(较细的)金属丝编织成的网格状体(该金属丝直径通常为0.05~1000或2000μm,较佳地0.5~500μm,更佳地1~200μm,更佳地1~100μm,最佳地1~30μm),其网格的长度或/和宽度或/和高度通常为0.05μm~1cm,较佳地0.05μm~2mm,更佳地0.05~1000μm,更佳地0.5~500μm,更佳地1~200μm,更佳地1~100μm,最佳地1~30μm。
具体实施方式
在本发明涉及的“金属”,包括纯金属和合金(即混合物或两种或更多种金属)两者。可用作上述多孔的金属材料的合适金属包括直至或高于在本发明的装置中使用的加热温度例如高于400℃或优选地高于500℃下保持固态的且化学性质相对稳定(不易与氧气或水化学反应)、不易碎、无毒性、无放射性的那些。较佳地,上述金属材料基本上是化学惰性的,基本上不与或难以与所存储和/或输送物质及与其接触的环境中的物质如空气或水分在常温常压下及该物质被存储和/或输送时发生化学反应。特选的金属材料包括基于钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锗、钆、锆、铌、钼、钌、铑、钽、钨、铼、金、钼、锑、镝、钬、铒、铝、钯、银、铥、镱、镥、铜、锌、铂、铪、锇、铱和含有上述金属的合金的那些。也可使用所谓的难熔金属,鉴于其高耐热性和耐磨性。
在这种情况下,可使用的特选纯金属及合金包括黄铜、不锈钢、锰、钼、镍、铂、锌,并且特别地包括钛、钛合金、镍铬合金、铜镍合金、铁、钢(如不锈钢)、铝、铁铬铝合金。
可通过技术人员已知的各种技术来控制金属材料中的孔径。可用于形成具有所需孔隙率的金属基材的合适方法的实例包括三维打印、化学溶蚀和钻孔等致孔方式(如激光打孔、机械钻孔、机械冲压孔,如图1所示)。可使用常规3D打印仪器实现多孔固体的3D打印,并且可使用这种制造技术实现低至10μm或更低的孔径。在材料中引入孔隙率或增加孔隙率水平的钻孔方法是技术人员已知的。此类方法可特别有利,因为其提供对材料中的孔径和总体孔隙率水平的更大程度的控制。此类钻孔方法可用于形成平均尺寸低至约30μ或更低的孔。
也可以基于热等静压(hot isostatic pressing(HIP))通过气体膨胀(或发泡)工艺在金属结构(特别是在金属结构作为感应加热系统的导电部分存在的情况下)中发展内部孔隙率。通过这些工艺获得孤立孔隙率通常为20-40%的多孔体。当在高度反应性多组分粉末系统如经受自蔓延高温合成(SHS)的系统中进行发泡时,孔隙率可以更迅速地发展。通过将压实粉末混合物局部或全局加热至反应点火温度而引发的高度放热反应导致水合氧化物在粉末表面上汽化以及溶解在粉末中的气体的释放。反应粉末混合物迅速加热以形成含有(主要或基本上是氢气)气泡的液体,并且当反应完成时,迅速冷却,截留气体以形成泡沫。可以通过添加蒸气形成相如碳(其在空气中燃烧产生CO)或发泡剂来增进气体成型和泡沫膨胀,所述发泡剂一起反应以提高反应温度并产生使泡沫稳定的细颗粒。技术人员已知的其它合适方法公开于Andrew Kennedy(2012),《由粉末制成的多孔金属和金属泡沫(Porous Metals and Metal Foams Made from Powders)》,《粉末冶金学(PowderMetallurgy)》,Katsuyoshi Kondoh博士(编辑)中。
上述的固体非金属材料优选为陶瓷。
在本发明,术语“陶瓷”应理解为包括在金属与非金属元素之间形成的化合物,常常是通过通常包括热作用的某些形式的固化工艺形成的和/或可加工的氧化物、氮化物和碳化物。在这方面,粘土材料、水泥和玻璃包括在陶瓷的定义内(Callister,《材料科学与工程(Material Science and Engineering)》约翰威立(John Wiley&Sons),第7版(2007))。
优选的是,本发明采用的陶瓷基于金属氧化合物(如氧化铝或氧化锆),或基于金属(或类金属或非金属)氧化物的陶瓷特别有用,因为其不能经受进一步氧化,并且因此在高温下表现出良好的稳定性。
陶瓷也可为或基于元素钪、铈、钇、硼、硅、铝、碳、钛、锆或钽或优选地硅、铝、碳、钛、锆或钽或其组合中任何一种的氧化物和/或双氧化物,和/或氮化物和/或碳化物。可提及的特定材料包括氧化铈、氧化锆、氧化钪、铝氧化合物、铝氮化合物、钛氧化合物、钛氮化合物、硅氧化合物、硅碳化合物层、硅氮化合物、硼氮化合物和其组合。
上述陶瓷,其通常可烧结而成,即烧结陶瓷。烧结陶瓷是技术人员公知的。
在烧结已经发生并且陶瓷已经形成之后,多孔烧结陶瓷可储存液体,即使用通过毛细管力来引流液体抽吸到复合存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送物质的装置中陶瓷膜层的孔中的方法。
上述陶瓷,还可为一种或多种化学键合陶瓷。合适的化学键合陶瓷包括非水合、部分水合或完全水合的陶瓷,或其组合。
化学键合陶瓷特别适合用作存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送物质的载体材料。这些载体材料相对便宜且易于制造(方法如CN101910086A所揭示),并且在施加热量时提供挥发性可输送存储物体(如液体)的充分挥发。
为避免疑义,上述“多孔装置”可包含一种以上陶瓷(层),例如包括烧结和化学键合陶瓷的混合物。
烧结陶瓷及化学键合陶瓷非限制性实例还基于包括不溶性(对于水和/或有机溶剂)的医药(学)上可接受的下列金属化合物:磷酸金属盐、羟基磷酸金属盐、偏磷酸金属盐、氟磷酸金属盐、金属离子P207盐、硫酸金属盐、硅酸金属盐、偏硅酸金属盐、金属酸金属盐(可看作由两种或更多种金属氧化物组成的金属化合物,如铝酸金属盐、偏铝酸金属盐、铁酸金属盐、偏铁酸金属盐、钛酸金属盐、锆酸金属盐、钼酸金属盐、高钼酸金属盐、钒酸金属盐、偏钒酸金属盐、铬酸金属盐、偏铬酸金属盐、高铬酸金属盐、金属离子V207(焦钒酸)盐、金属离子Al5O12盐、金属离子Fe5O12盐等(实例如:MgAl2O4、FeAl2O4、ZnAl2O4、CaAl2O4、CoAl2O4、BaAl2O4、Y3Al5O12、Y3Fe5O12、MgTiO3、CaTiO3、SrTiO3、BaTiO3、FeTiO3、NiTiO3、SrTiO3、Mg2V2O7、MgV2O4、MgCr2O4、FeCr2O4、ZnCr2O4、CoCrO4、CuCrO4、SrCrO4、MgFe2O4、NiFe2O4、CuFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、CoFe2O4、BaShO3、NiMoO4、Ba0.5Sr0.5TiO3、BaTiO3、BaZr0.1Ti0.9O3、Ba0.87Ca0.13Ti0.88Zr0.12O3等)、金属氟化合物、氟磷酸金属盐和其组合的材料,上述金属包括IIa族金属、IIb族金属、IIIb族金属、IVb族金属、Vb族金属、过渡金属、镧系金属、锕系金属或其组合,上述优选的金属包括镁、钙、锶、钡、钪、钛、钒、铈、钇、钽、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铝、镓、锗、锡、锑、铟、银、铑、钌、锝、钼、钕、锆、镱、镧、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金、钯或它们的组合,上述更优选的金属包括钙、镁、锶、钛、锆、铬、锰、铁、镍、铜、铝、铈、钪或它们的组合。
优选的化学组合物还包括基于化学键合陶瓷的那些,其在一种或多种适当的前体物质水合之后消耗受控量的水以形成网络。
其它可用的化学键合陶瓷是基于铝酸盐和硅酸盐的那些,这两者都消耗大量的水。可使用相如处于晶态或非晶态的CA2、CA、CA3和C12A7,以及C2S和C3S(根据常用水泥术语,C=CaO,A=Al2O3,SiO2=S),其可容易地获得。铝酸钙和/或硅酸钙相可用作单独相或用作相混合物。上述均以非水合形式的相在水合时充当上述陶瓷中的粘合剂相(水泥)。液体(水)与水泥的重量比通常在0.2至0.5范围内,优选地在0.3至0.4范围内。
在这方面可提及的又一材料包括粘土矿物,如硅酸铝和/或硅酸铝水合物(结晶或非晶)。非限制性实例包括高岭土、地开石、埃洛石、珍珠陶土、沸石、伊利石或其组合,优选地埃洛石。
在本发明的又一实施例中,上述陶瓷基于由自凝陶瓷形成的陶瓷。自凝陶瓷的非限制性实例包括基于硫酸钙、磷酸钙、硅酸钙和铝酸钙的材料。可在这方面提及的特定陶瓷包括α-磷酸三钙、硫酸钙半水合物、CaOAl2O3、CaO(SiO2)3、CaO(SiO2)2等。
可采用的其它陶瓷包括基于硫酸盐如硫酸钙或磷酸盐如磷酸钙的那些。此类物质的特定实例包括α或β相硫酸钙半水合物(成品硫酸钙二水合物)、碱性或中性磷酸钙(磷灰石)和酸性磷酸钙(透钙磷石)。
如通过激光衍射以体积平均模式所测量的(例如马尔文(Malvern)主尺寸),陶瓷(例如硅酸铝)的晶粒尺寸可低于约500μm,优选地低于约100μm,更优选地低于约50μm,并且特别地低于约20μm。使用具有较大晶粒尺寸的陶瓷虽然可允许更好地处理水泥,但是可导致最终固体不太理想的凝固和强度的降低。晶粒可为任何形状(例如球形、圆形、针、板等)。晶粒尺寸低于1μm的陶瓷可用于本发明的装置中,但优选的晶粒尺寸为至少1μm,以便辅助制造(以避免在润湿时形成非常粘稠的糊剂),并且优选地在约10μm范围内。这些晶粒尺寸适合于本发明的装置的情况下的所有陶瓷,包括但不限于本文所述的烧结和化学键合陶瓷两者。晶粒可为任何形状(例如球形、圆形、针、板等)。为避免疑义,在陶瓷由地聚合物形成的情况下,所述材料的晶粒尺寸可类似地低于约100μm,更优选地低于约50μm,并且特别地低于约20μm。
任何陶瓷前体粉末颗粒的平均晶粒尺寸都可低于约500μm,例如低于约100μm,优选地在约1μm与约30μm之间。这是为了增强水合作用。在水合期间,此类前体材料可转变成纳米级微结构。此反应涉及前体材料的溶解以及纳米级水合物在水(溶液)中和在剩余的非水合前体材料上的反复后续沉淀。此反应有利地持续,直到前体材料已经转变和/或直到测量通过部分水合使用时间和温度以及以液体和/或湿度形式的H20确定的预选孔隙率。
可通过技术人员已知的各种技术来控制陶瓷中的孔径。对于陶瓷(和下列的地聚合物),通常在制造陶瓷网络结构的过程中实现孔尺寸的控制。已知的制造多孔脚手架的方法的实例公开于Subia B.等(2010)《潜在组织工程应用的生物材料脚手架制造技术(Biomaterial Scaffold Fabrication Techniques for Potential Tissue EngineeringApplications)》,《组织工程(Tissue Engineering)》,Daniel Eberli(编辑)中。
适合用于本发明中使用的陶瓷的特定方法是致(/造)孔剂浸出法,其涉及在陶瓷成型期间使用牺牲相。在陶瓷成型期间,可包括致孔材料作为反应混合物的一部分,以便有助于在最终陶瓷网络内孔的成型。致孔材料包括例如油、液体(例如水)、糖类化合物等有机固体材料、木碳、石墨等,其平均粒径通常为0.05~500μm或1000μm,较佳地0.05~200μm,更佳地0.05~100μm,更佳地0.05~30μm,更佳地0.1~10μm,更佳地为0.5~5μm,最佳地为0.5~3μm,其用量比为至少10%(以体积计,下同),较佳地约20%至约80%,更佳地为约30%至约70%,最佳地为约40%至约60%,上述用量比以整个陶瓷体积与致孔材料体积的总和为基础计。致孔材料随后可从陶瓷中除去,例如通过在固化或烧结过程中加热陶瓷时将所述致孔材料烧掉,或通过使用适当的溶剂例如水将所述致孔材料溶解掉。
在通常通过烧结工艺产生的陶瓷中,也可通过确保仅部分完成烧结工艺来控制最终孔隙率。烧结大致定义为在将彼此接触的松散颗粒团块加热成更紧密的团块时的固结。这导致比表面积和孔隙率的降低以及密度的增加。通常,烧结分三个阶段进行。在初始阶段期间,通过接触烧结和致密化烧结形成各个颗粒之间的接触区域。在中间阶段,邻近颗粒之间的接触区域生长,并且大量的小颗粒由较少数量的大晶粒替代。晶界之间发生开孔的强烈收缩,并且这与孔几何形状的变化有关。在烧结的最终阶段,晶界和晶格扩散是主要的传质机制。形成孤立的闭孔,随着致密化进行,所述闭孔尺寸缩小。
为了实现所需的孔隙率水平,可在较低压力下将烧结陶瓷前体加热至较低温度,或比通常在正常烧结工艺中的情况下加热更短的时间,由此允许保留更大尺寸的孔。控制最终产品的孔隙率的另一方法涉及提供具有特定初始孔隙率的生坯(即待烧结的材料)。又一方法涉及添加受控量的牺牲材料,其在烧结过程中损失。控制烧结陶瓷的孔隙率的合适方法公开于《欧洲陶瓷学会杂志(Journal of the European Ceramic Society)》,第29卷,第13期,2009,2867-2872中。
可在制造网络结构的过程中通过各种技术来控制化学键合陶瓷的孔径。适合用于本发明中使用的化学键合陶瓷(层)的特定方法是致孔剂浸出法,其涉及在陶瓷(层)成型期间使用牺牲相。在陶瓷(层)成型期间,可包括致孔材料作为反应混合物的一部分,以便有助于在最终陶瓷(层)网络内孔的成型。致孔材料包括例如油、液体(例如水、醇)、糖类化合物等有机固体材料、木碳、石墨等,其平均粒径通常为0.05~500μm或1000μm,较佳地0.05~200μm,更佳地0.05~100μm,更佳地0.05~30μm,更佳地0.1~10μm,更佳地为0.5~5μm,最佳地为0.5~3μm,其用量比为至少10%(以体积计,下同),较佳地约20%至约80%,更佳地为约30%至约70%,最佳地为约40%至约60%,上述用量比以整个陶瓷体积与致孔材料体积的总和为基础计。致孔材料随后可从陶瓷中除去,例如通过在固化过程中加热陶瓷时将所述致孔材料烧掉,或通过使用适当的溶剂将所述致孔材料溶解掉。通常用水实现溶解,以便避免留下残余量的物质,其会对装置的运行具有有害影响或对使用者具有不利影响。
发泡方法也可用于增加化学键合陶瓷。此类方法将是技术人员已知的,并且特别适用于形成具有较大孔径的层体。
上述的固体非金属材料还可为一种或多种地聚合物材料。
本领域技术人员将理解术语“地聚合物”包括或意指选自合成或天然铝硅酸盐材料的类的任何材料,其可通过铝硅酸盐前体材料(优选地以粉末的形式)与含水碱性液体(例如溶液)优选地在存在硅石源的情况下反应形成。
术语“硅石源”将理解为包括任何形式的氧化硅,如SiO2,包括硅酸盐。可制造的几种形式硅石源,包括玻璃、SiO2晶体、SiO2凝胶、SiO2气凝胶、热解法硅石(fumed silica)(或热解硅石)和胶体硅石(例如Aerosil)。
合适的铝硅酸盐前体材料通常(但不一定)以其天然形式结晶并且包括高岭土、地开石、埃洛石、珍珠陶土、沸石、伊利石,优选地脱羟基化的沸石、埃洛石或高岭土,并且更优选地,偏高岭土(即脱羟基化高岭土)。优选地通过在温度高于400℃下煅烧(即加热)羟基化铝硅酸盐进行(例如高岭土)脱羟基化。例如,可如由Stevenson和Sagoe-Crentsil在《材料科学杂志(J.Mater.Sci.)》,40,2023(2005)和Zoulgami等在《欧洲物理学报应用物理学(Eur.Phys J.AP)》,19,173(2002)所述和/或如下文所述来制备偏高岭土。也可通过将硅石源和包含氧化铝(例如Al2O3)源的蒸气缩合来制造脱羟基化铝硅酸盐。
也可使用溶胶-凝胶方法制造前体物质,通常产生纳米级铝硅酸盐非晶粉末(或部分结晶)前体,如Zheng等在《材料科学杂志》,44,3991-3996(2009)中所述。这导致硬化材料更精细的微结构。(如溶胶-凝胶路线也可用于制造上文所述的化学键合陶瓷的前体物质。)
如果以粉末形式提供,则铝硅酸盐前体颗粒的平均晶粒尺寸低于约500μm,优选地低于约100μm,更优选低于约30μm。
在地聚合物材料成型中,此类前体物质可溶解在含水碱性溶液中,例如其中pH值至少约12,如至少约13。合适的氢氧根离子源包括强无机碱,如碱金属或碱土金属(例如Ba、Mg或更优选地Ca或尤其是Na或K,或其组合)氢氧化物(例如氢氧化钠)。金属阳离子与水的摩尔比可以在约1∶100与约10∶1之间,优选地在约1∶20与约1∶2之间变化。
优选地,通过一些手段将硅石源(例如硅酸盐,如SiO2)加入反应混合物中。例如,含水碱性液体可包含SiO2,形成通常称作水玻璃的物质,即硅酸钠溶液。在此类情况下,液体中SiO2与水的量优选地至多约2∶1,更优选地至多约1∶1,并且最优选地至多约1∶2。含水液体还可任选地含有铝酸钠。
或者,可将硅酸盐(和/或氧化铝)加入任选地粉末状铝硅酸盐前体中,优选地作为热解法硅石(硅微粉;AEROSIL@硅石)。可加入的量优选地为铝硅酸盐前体的至多约30重量%,更优选地至多约5重量%。
在此中间碱性混合物中存在游离氢氧根离子,使得来自源材料的铝和硅原子溶解。然后可通过允许所得混合物凝固(固化或硬化)来形成地聚合物材料,在此过程中,来自源材料的铝和硅原子重新定向以形成硬的(且至少大部分)非晶地聚合物材料。可在室温下、在升高的温度下或在降低的温度下,例如在约或略高于环境温度(例如在约20℃与约90℃之间,如约40℃)下进行固化。还可在任何气氛、湿度或压力下(例如在真空或其它条件下)进行硬化。所得无机聚合物网络一般是高度配位3维铝硅酸盐凝胶,其中四面体铝Al3+位点上的负电荷由碱金属阳离子电荷平衡。
在这方面,可通过将包含铝硅酸盐前体的粉末和包含水、如上文所述的氢氧根离子源和硅石源(例如硅酸盐)的含水液体(例如溶液)混合以形成糊剂来形成基于地聚合物的上述陶瓷。液体与粉末的比率优选地在约0.2与约20(重量/重量)之间,更优选地在约0.3与约10(重量/重量)之间。还可将硅酸钙和铝酸钙加入铝硅酸盐前体组分中。
因此,此类孔可基本上是通过陶瓷(其可为自身多孔的(即包含“初级”孔)如陶瓷或地聚合物的初级颗粒表面之间的化学相互作用(例如“键合”)形成的“次级孔”。此类孔可例如由此类材料暴露于一种或多种化学试剂而产生,所述化学试剂引起那所述表面(其本身可由于一些其它物理化学工艺如干燥、固化等而产生)处的物理和/或化学转化(如部分溶解),并且随后所述表面物理和/或化学键合在一起,产生所述孔/空隙。
对于地聚合物,通常在制造陶瓷网络结构的过程中实现孔尺寸的控制。已知的制造多孔脚手架的方法的实例公开于Subia B.等(2010)《潜在组织工程应用的生物材料脚手架制造技术》,《组织工程》,Daniel Eberli(编辑)中。
适合用于本发明中使用的地聚合物陶瓷的特定方法是关于陶瓷的上述致孔剂浸出法。可用于多孔地聚合物材料成型的致孔材料包括例如油、液体(例如水)、糖类化合物等有机固体材料、木碳、石墨等,其平均粒径通常为0.05~500μm或1000μm,较佳地0.05~200μm,更佳地0.05~100μm,更佳地0.05~30μm,更佳地0.1~10μm,更佳地为0.5~5μm,最佳地为0.5~3μm,其用量比为至少10%(以体积计,下同),较佳地约20%至约80%,更佳地为约30%至约70%,最佳地为约40%至约60%,上述用量比以整个陶瓷体积与致孔材料体积的总和为基础计。
上述的固体非金属材料还可为一种或多种耐热塑料,术语“耐热塑料”这里是指可耐受至少温度150℃,较佳地200℃,更佳地250℃不变形、不软化或液化可维持原有形态的塑料,如硅胶、氟塑料等,上述氟塑料包括但不限于聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯一全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)(聚四氟乙烯-全氟丙基乙烯基醚PFA-P、聚四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚PFA-M)、偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物(vitonA,氟橡胶,简称F26)、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物(Kel-F,简称F23)、聚三氟氯乙烯(PCTFF)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚(乙烯-共-氯三氟乙烯)(ECTFE)、聚四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯(THV)、偏氟乙烯与四氟乙烯共聚物(简称F24)中的一种或几种。
可在制造耐热塑料网络结构的过程中通过各种已知技术来控制耐热塑料的孔径。适合用于本发明中使用的耐热塑料的特定方法是致孔剂浸出法,其涉及在其中成型期间使用牺牲相。在其成型期间,可包括致孔材料作为反应混合物的一部分,以便有助于在其最终网络内孔的成型。致孔材料包括例如挥发性油(如香精)、挥发性液体(例如水、醇)、升发性有机固体材料(如苯甲醇、薄荷脑、冰片、樟脑、水杨酸、己酸、咖啡因)、可热降解成气体的有机或无机固体材料(如碳酸铵、碳酸氢铵、醋酸铵)等,其平均粒径通常为0.05~500μm或1000μm,较佳地0.05~200μm,更佳地0.05~100μm,更佳地0.05~30μm,更佳地0.1~10μm,更佳地为0.5~5μm,最佳地为0.5~3μm,其用量比为至少10%(以体积计,下同),较佳地约20%至约80%,更佳地为约30%至约70%,最佳地为约40%至约60%,上述用量比以整个耐热塑料体积与致孔材料体积的总和为基础计。致孔材料随后可从耐热塑料中除去,例如通过在固化过程中加热耐热塑料时将所述致孔材料挥发、升发或热降解掉,或通过使用适当的溶剂将所述致孔材料溶解掉。通常用水实现溶解,以便避免留下残余量的物质,其会对装置的运行具有有害影响或对使用者具有不利影响。
发泡方法也可用于增加耐热塑料。此类方法将是技术人员已知的,并且特别适用于形成具有较大孔径的膜层。
上述的固体非金属材料优选基于一种或多种烧结或/和化学键合陶瓷膜层、或/和一种或多种地聚合物膜层或/和一种或多种耐热塑料膜层。较佳地,上述膜层是致密(基本无孔)的,特别是当上述固体金属材料可与所存储和/或输送物质或/及与其接触的环境中的物质如空气或水分在常温常压下或/及该物质被存储和/或输送时发生化学反应。更佳地,上述膜层之外还(包裹)有一层多孔的固体非金属材料。
上述的固体非金属材料膜层选自由以下组成的列表:
(i)元素硅、铝、碳、钛、锆、钇、钛、锆、铈、钪、硼或钽和其组合中的任何一种的氧化物、氮化物和/或碳化物;
(ii)通过铝硅酸盐前体材料与含水碱性液体反应的工艺可获得的材料;
(iii)磷酸钙、硫酸钙、碳酸钙、硅酸钙、铝酸钙、碳酸镁、硅酸铝和其组合;以及
(iv)耐热塑料,如硅胶、氟塑料等。
列于以上(i)、(ii)和(iii)中的材料是特别优选的。
上述陶瓷膜层优选保持与其陶瓷(固体基)前驱体膜层基本相同的形状,或者从所述陶瓷(固体基)前驱体(或“生坯”)膜层至所述陶瓷膜层的产物转变过程中,其总的尺寸和体积也基本得以保持。
保护性膜层也可用于上述“多孔装置”中。
保护性膜层可用于帮助控制使用期间所储存液体的汽化速率。可将一层或多层膜层施加到上述“多孔装置”中材料的外表面上。当在使用期间加热上述“多孔装置”中的多孔的材料时,保护性膜层可帮助控制蒸发发生的温度。这又可进一步辅助控制所储存液体的输送/引流,例如通过确保使用者在短时间段内接收汽化材料/所储存液体,并由此降低使用者在接收到整个预期剂量之前可能停止吸入的可能性。
保护性膜层也可用于改善所储存液体的稳定性,防止或减缓其热降解或氧化。例如,其可将所储存液体与外部环境屏蔽开,或可充当所储存液体的屏障。
可以下列方式将用于本发明的”多孔装置”中的多孔的材料设计成惰性的:
(a)正常储存条件下的一般物理化学稳定性,包括在约负80与约正50℃之间(优选地在约0与约40℃之间,并且更优选地室温,如约15至约30℃)的温度,在约0.1与约2巴(优选地在大气压下)之间的压力,在约5与约95%(优选地约10至约75%)之间的相对湿度,和/或持续长期(即大于或等于六个月)暴露于约460勒克斯紫外线/可见光下。在此类条件下,如上,可发现如本文所述的”多孔装置”中的多孔的金属材料表面覆盖的膜层网络小于约5%,如小于约1%的化学降解/分解;以及
(b)在室温下和/或在升高的温度(例如高达约200℃)下,在酸性、碱性和/或醇(例如乙醇)的条件下的一般物理化学稳定性,这可导致小于约15%的降解。
(c)在这方面优选的是,网络在微观和纳米结构级上表现出大于约1MPa,如大于约5MPa,例如约10MPa的抗压强度,其足够高以承受材料在微结构级即小于约200μm下的损坏。
在本发明的装置中,上述可存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送的物质在环境条件下通常为固体、液体或气体,优选液体,较佳地该物质中还含有生理活性物质,例如,尼古丁,其纯态在环境条件下通常是液体。上述可存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送的物质在环境条件下为固体时,可先将其溶于适当溶剂成溶液,然后用本发明的多孔体吸收该溶液,最后挥去上述溶剂即可。上述可存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送的物质在环境条件下为气体时,可先将其溶于适当溶剂成溶液,然后用本发明的多孔体吸收该溶液。
上述装置含有可存储和/或(烟雾或气溶胶或蒸气化方式)输送的物质的供应(例如以固体或液体形式,或作为溶解或悬浮的气体),以及所述物质可通过其挥发的装置。故较合适的装置应包括能够将热能直接输送给载体材料以便使也存在的可输送药剂汽化的任何热源。由此,可存储和/或输送的物质以烟雾或气溶胶或蒸气化方式的形式释放。然后通常通过使用者吸入所述烟雾或气溶胶或蒸气化来将汽化材料输送给使用者。可用于加热载体材料的合适的加热仪器将是技术人员已知的。
合适储存于上述“多孔装置”中的液体选自药学上可接受的低沸点(在本发明,其定义是通常指1atm(1标准大气压)下沸点低于温度500℃或450℃,较佳地,350℃,更佳地250℃,但不低于50℃,较佳地不低于60℃,更佳地不低于70℃,最佳地不低于80℃,本文以下同此,不另作说明)的药学上可接受的1atm及常温25℃下为液态的添加剂,其实例包括但不限于:药学上可接受的下列的添加剂:低沸点多元醇,如甘油;低沸点二醇,如丙二醇(如1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,1-丙二醇、2,2-丙二醇)、丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-庚二醇、1,2-辛二醇;低沸点一元醇,如原子数为C2~C14的一元醇(如乙醇、叔丁醇、异丁醇、正丁醇、戊醇(正戊醇、叔戊醇、特戊醇/三戊醇)、月桂醇),薄荷醇、冰片、龙脑、异龙脑二或多种的混合物;低沸点醚、醛或酮,如乙烯甘油醚如泊洛沙姆(如poloxamer105、124),聚甘油,聚丙二醇,聚乙二醇(醚),如二甘醇、三甘醇、四甘醇,1,3-二噁烷-5-醇、1,3-二氧戊环-4-甲醇、2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇、1,1-丙二醇与1,1-丙二醇聚(/缩)合形成的醚、2,2-丙二醇与2,2-丙二醇聚(/缩)合形成的醚、1,1-丙二醇与2,2-丙二醇聚(/缩)合形成的醚、1,1,1-丙三醇与1,1,1-丙三醇聚(/缩)合形成的醚、1,1-丙二醇与1,1,1-丙三醇聚(/缩)合形成的醚、2,2-丙二醇聚(/缩)合形成的醚与1,1,1-丙三醇聚(/缩)合形成的醚、香草醛、乙基香草醛、柠檬醛、香茅(萜)醛、肉桂醛、辛醛,紫罗兰酮、烟草酮;低沸点酯,如多元醇酯(甘油原子数为C1~C8的脂肪酸酯(如甘油二乙酸酯、甘油三乙酸酯、丁酸甘油酯,三乙二醇二乙酸酯、1,3-丙二醇单乙酯、1,3-丙二醇单丙酯、1,3-丙二醇单乳酸酯),单羧酸、二羧酸或多聚羧酸(原子数为C1~C18的脂肪醇,优选原子数为C1~C8的脂肪醇)酯(如乳酸原子数为C1~C6的脂肪醇酯,原子数为C1~C18的脂肪酸原子数为C1~C6的脂肪醇酯(如肉豆蔻酸酯(如肉豆蔻酸乙酯和肉豆蔻酸异丙酯),硬脂酸甲酯)、辛二酸二乙酯、十二烷二酸二甲酯、十四烷二酸二甲酯,原子数为C2~C6多元酸原子数为C1~C6的脂肪醇酯(如柠檬酸三乙酯、苹果酸二乙酯、琥珀酸二乙酯),乙酸十二烯基酯,苯甲酸苄酯、苯乙酸苯乙酯,香草酸乙酯,碳酸丙烯酯、丙二醇碳酸酯、癸酸乙酯、琥珀酸乙酯、丙二醇二乙酯、丙二酸二乙酯);低沸点酰胺,如乳酸羟基乙酰胺、N(β-羟基乙基)乳酰胺;水;或它们的混合物。(本文“低沸点”是指1atm(1标准大气压)下沸点低于温度500℃,但不低于50℃)
在合适储存于上述“多孔装置”中的液体中,可添加烟碱(nicotine)和/或其药学上可接受的盐,含有烟碱(nicotine)和/或其药学上可接受的盐的烟叶物(如烟丝、烟末等)的组合物也可用于本发明。
本发明中的烟碱意指3-(1-甲基-2-吡咯烷基)-吡啶,包括合成烟碱以及来自烟草植物或其部分,例如单独烟草属或其组合的烟碱提取物。
本发明用的烟碱盐通常是指烟碱的药学上可接受的盐,包括其药学上可接受的无机酸盐、有机酸盐。
在合适储存于上述“多孔装置”中的液体中,烟碱或/和烟碱盐的添加量通常为0.001%~25%(wt/wt),较佳地0.01%~10%(wt/wt),更佳地0.1%~5%(wt/wt),最佳地0.5%~3.0%(wt/wt)。
本发明还涉及一种雾化装置,其包括上述任意一种的”多孔装置”及烟雾或气溶胶或蒸气化上述存储物质(如液体)的组件。
本发明还涉及一种雾化装置,其包括加热体以及与上述加热体进行热传导的上述任意一种的”多孔装置”。其可操作以加热上述“多孔装置”,并由此使其所储或所载体液体烟雾或气溶胶或蒸气化。例如,加热元件可为电阻加热器(例如以导线或加热板的形式),所述电阻加热器在电流通过其时释放有效热量。也可通过感应加热的方式进行加热。这可通过将上述“多孔装置”定位在加热元件(例如金属物体或其它导电结构)附近来实现,又可通过使用电磁铁感应来加热所述加热元件。
在一实施例中,加热元件位于上述“多孔装置”附近(即紧邻,或优选地直接邻近上述“多孔装置”)。由此,这意味着加热元件定位成足够接近上述“多孔装置”,以允许加热元件直接加热其所储或所载体液体并使其汽化。加热元件可与上述“多孔装置”直接接触,并且还可紧密地混合到上述“多孔装置”中。此类加热元件的实例是其中加热元件是加热线圈的实例。所述线圈可缠绕在上述“多孔装置”周围,或其可嵌入上述“多孔装置”内。通常通过将加热元件并入上述“多孔装置”前体物质的混合物中(在固化或硬化所述混合物之前)来实现嵌入,如本文其它地方所述。用于本发明的装置的多孔的料能被直接加热(即而不是通过源自加热元件的热气),而不会降解并且不会对使用者产生不愉快的味道。
在另一实施例中,加热元件不混合到上述“多孔装置”中,而是位于上述“多孔装置”附近或远离上述“多孔装置”。在此类实施例中,加热元件可用于加热空气,然后使其可以流过和/或通过上述“多孔装置”,以便使位于上述“多孔装置”孔内的液体汽化。
其中感应加热用于加热上述“多孔装置”通常需要存在金属物体或其它导电结构作为与上述“多孔装置”紧密结合的加热元件。可将合适的导电材料(例如铁或铜)的离散颗粒(例如球或团粒)分散在整个上述“多孔装置”中以辅助加热过程。使用此类系统允许装置非常快地迅速且均匀地加热整个上述“多孔装置”,并由此确保更好地控制并且更加可预测雾化液体的量。合适的导电材料也可以其它合适的形状和几何形状提供,例如,其可作为一系列杆、盘或板,或作为网或3维网络提供,上述“多孔装置”可位于其内。在导电材料分散在整个上述“多孔装置”中的情况下,则导电材料存在的量通常应足以确保上述“多孔装置”可以迅速被加热,并且所述量应足够低,以避免热解或降解上述“多孔装置”中物质。通常,存在于上述“多孔装置”中的导电材料(即加热元件)的量相对于导电材料和上述“多孔装置”的总重量可高达40重量%,而不会显著降低上述“多孔装置”的机械性能。优选地,存在于上述“多孔装置”中的导电材料的量相对于导电材料和上述“多孔装置”的总重量将不超过20重量%。在仅与少量(例如小于五个,优选地一个)较大的导电团块接触形成上述“多孔装置”的情况下,则作为加热元件存在的导电材料相对于导电材料和上述“多孔装置”的总重量的相对量可高得多,可能高达70重量%(例如高达50重量%)。在这方面,可通过技术人员已知的任何常规方法包括如本文其它地方所述的3维打印或泡沫金属成型来获得3维网络。
导电材料还可包含铁磁性(或亚铁磁性)材料如铁或由铁磁性(或亚铁磁性)材料如铁组成。此类磁性材料的存在可以进一步增强使用感应加热实现的加热效应,因为通过磁性材料内的磁滞损失产生额外的热量。与常规电子烟中存在的电阻加热器相比,感应加热通常能够更快加热上述“多孔装置”。
导电材料(例如以颗粒的形式)也可与上述“多孔装置”混合,甚至在不打算用于感应加热的系统中也是如此。不管通过何种方法加热上述“多孔装置”,导电材料都有助于提高上述“多孔装置”的热传导速度和均匀性,以由此改善你所储物质(如液体)蒸发的速度和可预测性。
A在又一实施例中,加热元件中的一部分可位于上述“多孔装置”内部。例如,加热元件中的一些或全部可至少部分由上述“多孔装置”包围。在此类装置中,上述“多孔装置”与加热元件的形状互补成形;也就是说,上述“多孔装置”的形状与加热元件的形状相配合,以便促进加热元件与上述“多孔装置”之间的紧密结合。这确保加热元件与上述“多孔装置”之间存在相对高的结合区域。以这种方式构造装置允许从加热元件到上述“多孔装置”的更迅速和有效的热传递,以进一步辅助控制所载液体的雾化。
上述“多孔装置”可原位即在存在加热元件的情况下制造,以便确保上述“多孔装置”与加热元件的形状互补成形。以这种方式成型的上述“多孔装置”可在其中由糊剂形成的情况下实现。将所述糊剂施加到加热元件(其可例如成形为线圈、栅格或直线),并且然后允许硬化。或者,上述“多孔装置”可作为固体提供,其预成型以便与特定的加热元件设计相配合。例如,上述“多孔装置”可作为材料块提供,所述材料块任选地含有一个或多个空腔(例如圆柱形孔),一旦雾化装置已经组装,加热元件就可位于所述空腔中。或者,上述“多孔装置”材料可由糊剂形成,将所述糊剂施加到模具上,允许硬化并且然后从模具中取出,使得其可以日后并入雾化装置中。模具成形为使得上述“多孔装置”以与特定加热元件设计互补的形式(即形状)固化。由于未硬化上述“多孔装置”材料混合物的可模制性质,可在相对低的温度(例如低于400℃)下形成的上述“多孔装置”材料如化学键合陶瓷和地聚合物特别适合于制造预成型单元。
可在相对低的温度(例如低于400℃)下形成的上述“多孔装置”材料如化学键合陶瓷和地聚合物也特别适用于感应加热系统。可通过在上述“多孔装置”材料硬化或固化之前引入导电材料,将导电材料(无论其以离散颗粒或任何其它结构的形式)散布在整个上述“多孔装置”材料中。包含上述“多孔装置”材料(或其前体)和导电材料的复合物混合物通常是糊剂,其可以在已经加入导电材料之后模制成任何所需形状。然后可以在不使用可熔化导电材料的高温的情况下使复合物硬化。相反地,常规烧结工艺可以涉及超过i000℃并且可熔化许多金属的温度。
或者,导电材料可为3维金属网络,其可通过包括3维打印的方法获得。可以通过首先制备3维金属网络以及然后将含有陶瓷载体前体糊剂并入来获得包含上述“多孔装置”材料(或其前体)和导电材料的复合物混合物。
在另一实施例,上述的雾化装置中上述加热体包括加热筒和电阻膜,上述加热筒由柔性基材卷绕而成,或者上述加热筒为筒状陶瓷、玻璃,晶体中的一种,上述电阻膜附着于上述加热筒的内侧壁上,上述“多孔装置”填充于上述加热筒的内部空间中,并与上述电阻膜相接触,或者,上述加热体包括加热筒和电阻丝,或者上述加热筒为筒状陶瓷、玻璃,晶体中的一种,上述加热筒由柔性基材卷绕而成,上述电阻丝附着于上述加热筒的内侧壁上,上述“多孔装置”填充于上述加热筒的内部空间中,并与上述电阻丝相接触。
较佳地,上述的雾化装置中所述柔性基材为聚酰亚胺或者聚醚醚酮或者特氟龙或者陶瓷中的一种或者几种。
较佳地,上述的雾化装置中所述加热体还包括加热管或者其上缠绕有电阻丝的导热棒,上述加热管或者其上缠绕有电阻丝的导热棒位于上述加热筒中,上述“多孔装置”填充于上述加热筒和加热管之间,或者上述加热筒和导热棒之间。
较佳地,上述的雾化装置中所述加热体包括加热管,上述加热管为至少一根,上述加热管自上述“多孔装置”的一端插入上述“多孔装置”中。
较佳地,上述的雾化装置中所述加热体包括导热棒以及缠绕于上述导热棒上的电阻丝,上述导热棒连同其上的电阻丝自上述“多孔装置”的一端插入上述“多孔装置”中。
本发明还涉及一种电子烟,其包括:上述任意一种的雾化装置以及与上述雾化装置电连接的供电装置,上述供电装置包括电池和电路板,上述电池经上述电路板与上述雾化组件(如其中的加热体)电连接。
优选的技术方案:
1.一种多孔的可存储和/或输送物质的装置,该装置包括主要或基本上由多孔的固体金属材料及宏观上基本上将该金属材料包裹的基本上为化学惰性及难溶性的固体非金属材料构成的多孔体。
2.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料选自陶瓷材料或/和地聚合物材料或/和耐热塑料。
3.根据技术方案2所述的装置,其特征在于所述陶瓷选自烧结陶瓷、化学键合陶瓷、烧结和化学键合陶瓷的混合物。
4.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料也是多孔的。
5.根据技术方案1或4所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料或/和所述多孔的非金属材料,其平均孔径为0.01~1000μm。
6.根据技术方案1或4所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料或/和所述多孔的非金属材料,其孔隙率为20%至90%。
7.根据技术方案1所述的装置,其特征在于该装置的整体孔隙率为20%至90%。
8.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述非金属材料的重量不超过所述多孔的金属材料的重量30倍。
9.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述非金属材料的重量为所述多孔的金属材料的重量0.0005至10倍。
10.根据技术方案1所述的装置,其特征在于该装置还包括支撑体或连接体,上述支撑体或连接体用于支撑或连接所述固体金属材料和/或所述固体非金属材料。
11.根据技术方案10所述的装置,其特征在于所述支撑体或连接体材料选自金属材料、陶瓷材料或地聚合物材料或耐热塑料。
12.根据技术方案10所述的装置,其特征在于所述支撑体或连接体是多孔的。
13.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料主要或基本上由多孔的薄金属片或薄金属带或薄金属丝网构建而成,上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网的厚度为0.05~2000μm,上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网中的孔的孔径为0.05~2000μm,其中相临的上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网间的距离为0.05~2000μm。
14.根据技术方案13所述的装置,其特征在于所述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网厚度为0.05~500μm,或/和所述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网中的孔的孔径为0.05~500μm,或/和其中相临的所述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网间的距离为0.05~500μm。
15.根据技术方案13所述的装置,其特征在于所述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网两侧孔是基本直通的。
16.根据技术方案13所述的装置,其特征在于所述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网相临的孔的中心距离为该相临孔的半孔径和的1.001~20倍。
17.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料为主要或基本上由金属丝编织成的网格状体,该金属丝直径为0.05~1000μm,其网格的长度或/和宽度或/和高度为0.05μm~2000μm。
18.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料构建的方式包括围建、折叠、叠加、集束。
19.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料构建的方式包括多重螺旋围建成管、柱、块,折叠成柱、块,叠加成柱、块,多管集束成管、柱、块。
20.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料基本上构建成柱或块状体。
21.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料选自基于一种或多种烧结或/和化学键合陶瓷膜层、或/和一种或多种地聚合物膜层或/和一种或多种耐热塑料膜层。
22.根据技术方案21所述的装置,其特征在于所述陶瓷膜层选自保持与其陶瓷前驱体膜层基本相同的形状,或者从所述陶瓷前驱体膜层至所述陶瓷膜层的产物转变过程中,其总的尺寸和体积也基本得以保持。
23.根据技术方案21所述的装置,其特征在于所述膜层是致密的。
24.根据技术方案23所述的装置,其特征在于所述膜层之外还包裹有一层多孔的基本上为化学惰性及难溶性的固体非金属材料。
25.根据技术方案1所述的装置,其特征在于保护性膜层用于该装置中。
26.根据技术方案1所述的装置,其特征在于该装置输送物质的方式是以烟雾或气溶胶或蒸气化的方式。
27.一种雾化装置,其特征在于包括根据技术方案1至26所述的任意一种的装置及烟雾或气溶胶或蒸气化所述存储物质的组件。
28.一种雾化装置,其特征在于包括加热体以及与上述加热体进行热传导的根据技术方案1至26所述的任意一种的装置。
29.根据技术方案28所述的装置,其特征在于所述加热元件位于根据技术方案1至26所述的任意一种的装置内部或其附近或远离上述装置。
30.根据技术方案28所述的装置,其特征在于所述加热体选自加热筒、电阻膜、加热管,以及导热棒以及缠绕于上述导热棒上的电阻丝。
31.一种电子烟,其包括根据技术方案27所述的装置以及与所述烟雾或气溶胶或蒸气化组件电连接的供电装置,上述供电装置包括电池和电路板,上述电池经上述电路板与所述烟雾或气溶胶或蒸气化组件电连接。
32.一种电子烟,其包括根据技术方案28至30所述的任意一种的装置以及与所述加热体电连接的供电装置,上述供电装置包括电池和电路板,上述电池经上述电路板与所述加热体电连接。
33.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述存储和/或输送的物质在环境条件下为固体、液体或气体。
34.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述存储和/或输送的物质在环境条件下为液体。
35.根据技术方案34所述的装置,其特征在于所述的液体选自低沸点醇、醚、醛或酮、酯、酰胺,水,或它们的混合物,上述“低沸点”是指1标准大气压下沸点低于温度500℃,但不低于50℃。
36.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述存储和/或输送的物质中还含有生理活性物质。
37.根据技术方案42所述的装置,其特征在于所述生理活性物质为烟碱和/或其药学上可接受的盐。
38.根据技术方案1所述的装置制备方法,包括如下步骤:
1)、制备多孔的金属材料;
2)、在上述多孔的金属材料表面包覆一层或多层非金属材料或其前驱体;
3)、处理上述非金属材料或其前驱体使其或其终级态包裹上述多孔的金属材料。
39.根据技术方案38所述的装置制备方法,包括把多孔的金属材料浸入非金属材料的前驱体的分散液或溶胶或溶液中,使多孔的金属材料的表面附有上述前驱体的分散液或溶胶或溶液,除去其中溶剂。
40.根据技术方案38所述的装置制备方法,包括把多孔的金属材料浸入非金属材料的前驱体的分散液或溶胶或溶液中,使多孔的金属材料的表面,包括金属孔中的表面,附有上述前驱体的分散液或溶胶或溶液,除去其中溶剂。
41.根据技术方案39或40所述的装置制备方法,其中所述前驱体包括陶瓷前驱体或/和地聚合物前驱体或/和耐热塑料前驱体。
42.根据技术方案38所述的装置制备方法,包括把所述多孔的金属材料埋于所述多层非金属材料或其前驱体中。
43.根据技术方案39、40或42所述的装置制备方法,其中所述非金属材料或其前驱体中包括致孔剂。
44.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述金属包括纯金属和合金。
45.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述金属包括直至或高于该装置中使用的加热温度下保持固态的且化学性质相对稳定、不易碎、无毒性、无放射性的那些。
46.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述金属材料包括基于钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锗、钆、锆、铌、钼、钌、铑、钽、钨、铼、金、钼、锑、镝、钬、铒、铝、钯、银、铥、镱、镥、铜、锌、铂、铪、锇、铱和含有上述金属的合金的那些。
47.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述金属材料包括钛、铁、锰、钼、镍、铂、铝、锌,黄铜、不锈钢、钛合金、镍铬合金、铜镍合金、铁铬铝合金。
48.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料为一种或多种陶瓷材料。
49.根据技术方案48所述的装置,其特征在于所述陶瓷为烧结陶瓷或/和化学键合陶瓷。
50.根据技术方案48所述的装置,其特征在于所述陶瓷包括热作用形式的固化工艺形成的和/或可加工的氧化物、氮化物和碳化物。
51.根据技术方案48所述的装置,其特征在于所述陶瓷为或基于元素钪、铈、钇、硼、硅、铝、碳、钛、锆或钽或其组合中任何一种的氧化物和/或双氧化物,和/或氮化物和/或碳化物。
52.根据技术方案48所述的装置,其特征在于所述陶瓷为或基于硅、铝、碳、钛、锆或钽或其组合中任何一种的氧化物和/或双氧化物,和/或氮化物和/或碳化物。
53.根据技术方案49所述的装置,其特征在于所述化学键合陶瓷包括非水合、部分水合或完全水合的陶瓷,或其组合。
54.根据技术方案49所述的装置,其特征在于所述陶瓷基于不溶性的医药上可接受的下列金属化合物:磷酸金属盐、羟基磷酸金属盐、偏磷酸金属盐、氟磷酸金属盐、金属离子P207盐、硫酸金属盐、硅酸金属盐、偏硅酸金属盐、可看作由两种或更多种金属氧化物组成的金属化合物的金属酸金属盐、金属氟化合物、氟磷酸金属盐和其组合的材料。
55.根据技术方案54所述的装置,其特征在于所述金属包括IIa族金属、IIb族金属、IIIb族金属、IVb族金属、Vb族金属、过渡金属、镧系金属、锕系金属或其组合。
56.根据技术方案54所述的装置,其特征在于所述金属包括镁、钙、锶、钡、钪、钛、钒、铈、钇、钽、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铝、镓、锗、锡、锑、铟、银、铑、钌、锝、钼、钕、锆、镱、镧、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金、钯或它们的组合。
57.根据技术方案54所述的装置,其特征在于所述金属包括钙、镁、锶、钛、锆、铬、锰、铁、镍、铜、铝、铈、钪或它们的组合。
58.根据技术方案54所述的装置,其特征在于所述金属酸金属盐包括铝酸金属盐、偏铝酸金属盐、铁酸金属盐、偏铁酸金属盐、钛酸金属盐、锆酸金属盐、钼酸金属盐、高钼酸金属盐、钒酸金属盐、偏钒酸金属盐、铬酸金属盐、偏铬酸金属盐、高铬酸金属盐、金属离子V207(焦钒酸)盐、金属离子Al5O12盐、金属离子Fe5O12盐,及其组合。
59.根据技术方案54所述的装置,其特征在于所述金属酸金属盐包括MgAl2O4、FeAl2O4、ZnAl2O4、CaAl2O4、CoAl2O4、BaAl2O4、Y3A15O12、Y3Fe5O12、MgTiO3、CaTiO3、SrTiO3、BaTiO3、FeTiO3、NiTiO3、SrTiO3、Mg2V2O7、MgV2O4、MgCr2O4、FeCr2O4、ZnCr2O4、CoCrO4、CuCrO4、SrCrO4、MgFe2O4、NiFe2O4、CuFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、CoFe2O4、BaSnO3、NiMoO4、Ba0.5Sr0.5TiO3、BaTiO3、BaZr0.1Ti0.9O3、Ba0.87Ca0.13Ti0.88Zr0.12O3,及其组合。
60.根据技术方案49述的装置,其特征在于所述化学键合陶瓷在一种或多种适当的前体物质水合之后消耗受控量的水以形成网络。
61.根据技术方案49述的装置,其特征在于所述化学键合陶瓷基于铝酸盐或/和硅酸盐。
62.根据技术方案49述的装置,其特征在于所述化学键合陶瓷基于高岭土、地开石、埃洛石、珍珠陶土、沸石、伊利石或其组合。
63.根据技术方案48所述的装置,其特征在于所述陶瓷基于由自凝陶瓷形成的陶瓷。
64.根据技术方案63所述的装置,其特征在于所述自凝陶瓷包括基于硫酸钙、磷酸钙、硅酸钙和铝酸钙及其组合的材料。
65.根据技术方案64所述的装置,其特征在于所述自凝陶瓷包括基于α-磷酸三钙、硫酸钙半水合物、CaOAl2O3、CaO(SiO2)3、CaO(SiO2)2及其组合的材料。
66.根据技术方案48所述的装置,其特征在于所述陶瓷基于α或β相硫酸钙半水合物、碱性或中性磷酸钙和酸性磷酸钙及其组合的材料。
67.根据技术方案48所述的装置,其特征在于所述陶瓷的平均晶粒尺寸低于100μm。
68.根据技术方案48所述的装置,其特征在于所述陶瓷的平均晶粒尺寸在1μm与30μm之间。
69.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料为一种或多种地聚合物材料,其选自合成或天然铝硅酸盐材料的类的任何材料。
70.根据技术方案69所述的装置,其特征在于所述地聚合物材料,其可通过铝硅酸盐前体材料与含水碱性液体反应形成。
71.根据技术方案69所述的装置,其特征在于所述地聚合物材料,其可通过铝硅酸盐前体材料与含水碱性液体在存在硅石源的情况下反应形成。
72.根据技术方案71所述的装置,其特征在于所述硅石源包括任何形式的氧化硅。
73.根据技术方案71所述的装置,其特征在于所述硅石源包括玻璃、SiO2晶体、SiO2凝胶、SiO2气凝胶、热解硅石和胶体硅石及其组合。
74.根据技术方案70所述的装置,其特征在于所述合适的铝硅酸盐前体材料以其天然形式结晶并且包括高岭土、地开石、埃洛石、珍珠陶土、沸石、伊利石及其组合。
75.根据技术方案70所述的装置,其特征在于所述合适的铝硅酸盐前体材料包括脱羟基化的沸石、埃洛石或高岭土及其组合。
76.根据技术方案70所述的装置,其特征在于所述合适的铝硅酸盐前体材料包括偏高岭土。
77.根据技术方案70所述的装置,其特征在于所述合适的铝硅酸盐前体材料平均晶粒尺寸低于100μm。
78.根据技术方案70所述的装置,其特征在于所述合适的铝硅酸盐前体材料平均晶粒尺寸低于30μm。
79.根据技术方案70所述的装置,其特征在于所述含水碱性液体其中pH值至少12。
80.根据技术方案70所述的装置,其特征在于所述含水碱性液体包含碱金属或碱土金属的氢氧化物。
81.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料为一种或多种耐热塑料,其可耐受至少温度150℃不变形、不软化或液化可维持原有形态。
82.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料为一种或多种耐热塑料,其可耐受至少温度200℃不变形、不软化或液化可维持原有形态。
83.根据技术方案1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料为一种或多种耐热塑料,其可耐受至少温度250℃不变形、不软化或液化可维持原有形态。
84.根据技术方案81所述的装置,其特征在于所述耐热塑料选自硅胶、氟塑料及其组合。
85.根据技术方案81所述的装置,其特征在于所述耐热塑料选聚四氟乙烯、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物、氟化乙烯丙烯共聚物、偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物、聚三氟氯乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚(乙烯-共-氯三氟乙烯)、聚四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯、偏氟乙烯与四氟乙烯共聚物中的一种或几种。
86.根据技术方案21所述的装置,其特征在于所述膜层选自由以下组成的任意一种或多种:
(i)元素硅、铝、碳、钛、锆、钇、钛、锆、铈、钪、硼或钽和其组合中的任何一种的氧化物、氮化物和/或碳化物;
(ii)通过铝硅酸盐前体材料与含水碱性液体反应的工艺可获得的材料;
(iii)磷酸钙、硫酸钙、碳酸钙、硅酸钙、铝酸钙、碳酸镁、硅酸铝和其组合;以及
(iv)耐热塑料。
附图说明:
图1为多孔的金属材料构建方式:致孔示意图;
图2为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:围建示意图;
图3为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:围建(两侧底部各有2条相交的支撑体或连接体)示意图;
图4为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:围建(两侧底部各有2条平行的支撑体或连接体)示意图;
图5为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:折叠(两侧底部各有1条支撑体或连接体)示意图;
图6为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:折叠示意图;
图7为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:叠加示意图;
图8为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:叠加示意图;
图9为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:叠加示意图;
图10为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:多管集束示意图;
图11为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:多管集束示意图;
图12为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:多管集束示意图;
图13为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:多管集束示意图;
图14为多孔的金属材料:网状的金属薄片构建方式:多管集束示意图。
【实施例】
实施例1
使用如下(金属表面覆盖氧化铝陶瓷等)的多孔棒(孔隙率约40%,体积比)吸储物质(液体等):1,2-丙二醇(含5%烟碱盐酸盐)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:用激光打孔或机械钻孔法,对长5cm直径1cm金属钛棒开平均孔径为约100μm的孔,孔隙率为约40%;
2.将氧化铝粉料置入无水乙醇中混合,用球磨混合机进行混合,混料至少72小时后直至平均粒径100-300nm,把多孔金属棒完全渗入其中,取出干燥除去乙醇,制成陶瓷前驱体多孔金属棒,然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度1200-1300℃,保温时间0.5小时,反复多次直至多孔金属棒增重3%(干),以制成毛坯;
3.将所述毛坯放入真空气氛炉中,保持1000-1200℃恒温12小时,然后自然冷却至室温。
实施例1-2
将上述多孔棒浸泡在pH 7.4且布洛芬浓度为408.5μg/ml的400ml磷酸盐缓冲液(一种磷酸盐缓冲液盐水片(西格玛-奥德里奇(Sigma-Aldrich),美国)溶解在200ml去离子水中)中24小时。将上述多孔棒取出在室温下干燥24小时。使用将上述多孔棒在250℃下加热15分钟即可。
对照例1按实施例1制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将氧化铝粉料与置入无水乙醇中混合,用球磨混合机进行混合,混料至少72小时后直至平均粒径100-300nm,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度1200-1300℃,保温时间0.5小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入真空气氛炉中,保持1000-1200℃恒温12小时,然后自然冷却至室温。
实施例2
使用如下(金属表面覆盖氮化硅陶瓷等)的多孔棒(孔隙率约30%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-丁二醇(含5%烟碱)。
多孔饼制备方法:
1.制备多孔金属饼:用激光打孔或机械钻孔法,对高lcm直径3cm金属钒饼开平均孔径为约200μm的孔,孔隙率为约30%;
2.将氮化硅粉料置入无水乙醇中混合,用球磨混合机进行混合,混料36小时后,用喷雾法对多孔金属饼喷雾,并干燥除去乙醇,反复多次直至多孔金属饼增重10%(干),制成陶瓷前驱体多孔金属饼;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度1700-1800℃,保温时间3小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入真空气氛炉中,保持1300-1600℃恒温24小时,然后自然冷却至室温得表面覆盖氮化硅陶瓷的多孔金属棒。
实施例2-2
将上述多孔陶瓷金属饼在室温下浸泡在20mg/ml浓度的琥珀酸舒马曲坦溶液中24小时来实现应用琥珀酸舒马曲坦,然后干燥24小时即可。
对照例1按实施例2制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将氮化硅粉料与置入无水乙醇中混合,用球磨混合机进行混合,混料36小时后,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度1700-1800℃,保温时间3小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入真空气氛炉中,保持1300-1600℃恒温24小时,然后自然冷却至室温。
实施例3
使用如下(金属表面覆盖碳化硅-氧化铝(10∶1,wt/wt)陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约30%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,2-戊二醇。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:用激光打孔或机械钻孔法,对长15cm直径3cm金属铬棒开平均孔径为约300μm的孔,孔隙率为约20%;
2.将碳化硅-氧化铝(10∶1,wt/wt)粉料置入无水乙醇中混合,用球磨混合机进行混合,混料36小时后,用喷雾法对多孔金属棒喷雾,并干燥除去乙醇,反复多次直至多孔金属棒增重30%(干),制成陶瓷前驱体多孔金属棒;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度1700-1800℃,保温时间0.5小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入真空气氛炉中,保持1600-1700℃恒温18小时,然后自然冷却至室温。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将碳化硅-氧化铝(10∶1,wt/wt)粉料与置入无水乙醇中混合,用球磨混合机进行混合,混料36小时后,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度1700-1800℃,保温时间0.5小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入真空气氛炉中,保持1600-1700℃恒温18小时,然后自然冷却至室温。
实施例4
使用如下(金属表面覆盖氮化硼-氧化锆(10∶3,wt/wt)陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约40%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):乙醇。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状金属铼与平均孔径为50μm的40%(体积比,基于二者总体积)碳酸铵混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(长宽高分别为8cm、2cm、1cm的长方体);
2.将氮化硼-氧化锆(10∶3,wt/wt)粉料置入无水乙醇中混合,用球磨混合机进行混合,混料至少72小时后直至平均粒径100-300nm,把多孔金属棒完全渗入其中,取出干燥除去乙醇,制成陶瓷前驱体多孔金属棒,然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度1700-1800℃,保温时间0.5小时,反复多次直至多孔金属棒增重5%(干),以制成毛坯;
3.将所述毛坯放入真空气氛炉中,保持1700-1800℃恒温24小时,然后自然冷却至室温。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将碳化硅-氧化铝(10∶1,wt/wt)粉料与置入无水乙醇中混合,用球磨混合机进行混合,混料至少72小时后直至平均粒径100-300nm,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度1700-1800℃,保温时间0.5小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入真空气氛炉中,保持1700-1800℃恒温24小时,然后自然冷却至室温。
实施例5
使用如下(金属表面覆盖氧化锆陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约70%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):特戊醇。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:在长5cm宽5cm厚30μm的304不锈钢薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径500μm的圆孔,相临孔中心间距为1.03mm,离薄片四边距1-2mm的地方不开孔,其他区域全按上述方法开满孔,之后按附图3的方式(多重螺旋,相临薄片间距约500μm,两侧底部各有2条相交的支撑体或连接体)围建成长5cm直径约8mm中空的圆柱体;
2.将上述多孔金属棒浸泡在ZrOCl2·8H20∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶17∶20的混合溶液中,调节溶液pH值为10,在60℃下搅拌8min后,然后取出在110℃干燥1小时,最后在600℃氮气气氛下灼烧2h,得到氧化锆膜层,反复多次直至多孔金属棒增重约6%(干)。
实施例5-2
将盐酸可乐宁溶液(50μl,5mg/ml)分配到上述多孔陶瓷金属棒上。施加上述溶液后,将多孔金属棒在环境条件下干燥至少12小时。
对照例1按实施例5制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将ZrOCl2·8H2O与置入无水乙醇、蒸馏水(ZrOCl2·8H2O∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶17∶20)中混合,调节溶液pH值为10,在60℃下搅拌8min后,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度110℃,保温时间1小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入氮气气氛下炉中,保持600℃恒温2小时,然后自然冷却至室温。
实施例6
使用如下(金属表面覆盖氧化铈陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):叔丁醇。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:在宽5cm长15cm厚50μm的金属钆薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径200μm的圆孔,相临孔中心间距为500μm,离薄片四边距1-2mm的地方不开孔,其他区域全按上述方法开满孔,之后按附图5的方式(之字形多重折叠,相临薄片最大间距约200μm,两侧底部各有1条支撑体或连接体)围建成长5cm宽约5mm厚约8mm的长方体;
2.将上述多孔金属棒浸泡在Ce(NO3)3·6H2O∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶13∶10的混合溶液中,调节溶液pH值为8.2,在75℃下搅拌8min后,然后取出在120℃干燥1小时,最后在600℃氮气气氛下灼烧2h,得到氧化铈膜层,反复多次直至多孔金属棒增重约3%(干)。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将Ce(NO3)3·6H2O与置入无水乙醇、蒸馏水(Ce(NO3)3·6H2O∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶13∶10)中混合,调节溶液pH值为8.2,在75℃下搅拌8min后,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度120℃,保温时间1小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入氮气气氛下炉中,保持600℃恒温2小时,然后自然冷却至室温。
实施例7
使用如下(金属表面覆盖氧化钛陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):月桂醇。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:在宽5cm长15cm厚100μm的金属钬薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径100μm的圆孔,相临孔中心间距为300μm,离薄片四边距1-2mm的地方不开孔,其他区域全按上述方法开满孔,之后按附图6的方式(弓字形多重平行折叠,相临薄片间距约1000μm,两侧底部各有1条支撑体或连接体)围建成长5cm宽约10mm厚约17mm的长方体;
2.将上述多孔金属棒浸泡在正钛酸四丁酯∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶14∶9.5的混合溶液中,调节溶液pH值为7.8,在60℃下搅拌8min后,然后取出在120℃干燥1小时,最后在600℃氮气气氛下灼烧2h,得到二氧化钛膜层,反复多次直至多孔金属棒增重约10%(干)。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将正钛酸四丁酯与置入无水乙醇、蒸馏水(正钛酸四丁酯∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶14∶9.5)中混合,调节溶液pH值为7.8,在60℃下搅拌8min后,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度120℃,保温时间1小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入氮气气氛下炉中,保持600℃恒温2小时,然后自然冷却至室温。
实施例8
使用如下(金属表面覆盖氧化铝陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):薄荷醇、冰片液态混合物(低共熔物)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:在长10cm宽5cm厚20μm的金属铥薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径1000μm的圆孔,相临孔中心间距为1500μm,离薄片四边距1-2mm的地方不开孔,其他区域全按上述方法开满孔,之后按附图3的方式(多重螺旋,相临薄片间距约200μm,两侧底部各有2条相交的支撑体或连接体)围建成长5cm直径约8mm中空的圆柱体;
2.将上述多孔金属棒浸泡在异丙醇铝∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶23∶25的混合溶液中,调节溶液pH值为5,在90℃下搅拌8min后,然后取出在110℃干燥1小时,最后在1200℃氮气气氛下灼烧2h,得到氧化铝膜层,反复多次直至多孔金属棒增重约5%(干)。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将异丙醇铝∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶23∶25的混合溶液调节溶液pH值为5,在90℃下搅拌8min后,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度110℃,保温时间1小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入氮气气氛下炉中,保持1200℃恒温2小时,然后自然冷却至室温。
实施例9
使用如下(金属表面覆盖氧化硅陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):poloxamer105。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状金属镱与平均孔径为100μm的30%(体积比,基于二者总体积)碳酸铵混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成宽5cm长15cm厚200μm多孔金属体,之后按附图6的方式(弓字形多重平行折叠,相临薄片间距约100μm,两侧底部各有2条平行的支撑体或连接体)围建成长5cm宽约10mm厚约5mm的长方体;
2.将上述多孔金属棒浸泡在正硅乙酸酯∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为1∶15∶9.5的混合溶液中,调节溶液pH值为2.8,在60摄氏度下搅拌5min后,然后取出在120℃干燥1小时,最后在600℃氮气气氛下灼烧2h,得到氧化硅膜层,反复多次直至多孔金属棒增重约2%(干)。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将正硅乙酸酯粉料与置入无水乙醇、蒸馏水(正硅乙酸酯∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为1∶15∶9.5)中混合,调节溶液pH值为2.8,在60摄氏度下搅拌5min后,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度120℃,保温时间1小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入氮气气氛下炉中,保持600℃恒温2小时,然后自然冷却至室温。
实施例10
使用如下(金属表面覆盖氮氧化硅陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):三聚甘油。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:用直径100μm的镍铬合金(型号为Cr20Ni80)丝编织网格大小(长宽各)为30μm的、外长15cm宽5cm的薄金属丝网,之后按附图4的方式(相临丝网间距约30μm,两侧底部各有2条平行的支撑体或连接体)围建成长5cm宽约5mm厚约7mm的长方体;
2.将上述多孔金属棒悬空放置在真空度为2×10-3Pa的腔室中,保持温度为200℃,控制硅烷(纯度99.99%)/氧气(纯度99.99%)/氨气(纯度99.99%)/氢气(纯度99.99%)气体质量流量比为3∶1∶1∶20时,在其金属丝衬底上采用电压为1000V,功率为2000W的等离子气相化学沉积(PECVD)100min,得到氮氧化硅膜层,直至多孔金属棒增重约0.05%。
对照例1按实施例10制法步骤1同法制备;
对照例2/实施例10-2制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状镍铬合金(型号为Cr20Ni80)与平均粒径30μm的碳酸铵混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(该长方体的尺寸(长、宽、厚)、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同);之后,
2.将上述多孔金属棒悬空放置在真空度为2×10-3Pa的腔室中,保持温度为200℃,控制硅烷(纯度99.99%)/氧气(纯度99.99%)/氨气(纯度99.99%)/氢气(纯度99.99%)气体质量流量比为3∶1∶1∶20时,在其金属丝衬底上采用电压为1000V,功率为2000W的等离子气相化学沉积(PECVD)100min,得到氮氧化硅膜层,直至多孔金属棒增重约0.05%。
实施例11
使用如下(金属表面覆盖氧化钽-氧化铝-氧化钪陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约40%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):二聚1,2-丙二醇。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:用直径100μm的金属钌丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长5cm宽5cm的薄金属丝网;
2.按照氧化钽∶Al2O3∶碳酸钪(III)水合物的摩尔比为1∶1∶2.5的比例分别取氧化钽、Al2O3和碳酸钪(III)水合物粉体,投入到玛瑙研钵中进行干磨1h。待混合均匀后,按照粉料/乙醇=3∶1的质量比加入无水乙醇进行湿混2h。接着,向混合粉体中加入3wt%的粘结剂,继续混合0.5h得毛坯料,再将毛坯料转移至压机中压制成毛坯(长5cm宽5cm厚约100μm),上述粘结剂为聚乙烯、石蜡和硬脂酸组成的混合物,其质量比为70∶20∶10;把上述薄金属丝网置于上述毛坯上,再在上面加相同量的毛坯料再次压制成毛坯(长5cm宽5cm厚约250μm)。然后,将得到的坯体按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长5cm直径约6mm中空的圆柱体,之后放入到高温炉中,在真空气氛下,以15℃/min的速率将炉温升至1600℃,保温2h,即得到多孔陶瓷多孔棒(平均孔径同为约5μm,孔隙率约40%(体积比),金属丝网增重约300%)。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长5cm直径约6mm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放金属丝网,其他均相同。
实施例12
使用如下(金属表面覆盖氮化钛-氧化铝陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):聚乙二醇200。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:在宽5cm长15cm厚200μm的金属钽薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径100μm的圆孔,相临孔中心间距为300μm,离薄片四边距1-2mm的地方不开孔,其他区域全按上述方法开满孔,之后按附图6的方式(弓字形多重平行折叠,相临薄片间距约200μm)围建成长5cm宽约10mm厚约6mm的长方体;
2.将上述多孔金属棒浸泡在氮化钛-氧化铝(1∶1,wt/wt,平均粒径100-300nm)∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶17∶20的混合溶液中,调节溶液pH值为10,在60℃下搅拌8min后,然后取出在110℃干燥1小时,最后1600-1700℃氮气气氛下灼烧12h,得到氮化钛-氧化铝膜层,反复多次直至多孔金属棒增重约20%(干)。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将氮化钛-氧化铝(1∶1,wt/wt)粉料与置入无水乙醇:蒸馏水(氮化钛-氧化铝∶无水乙醇∶蒸馏水按摩尔比为2∶17∶20)中混合,用球磨混合机进行混合,混料至少72小时后直至平均粒径100-300nm,调节溶液pH值为10,在60℃下搅拌8min后,经喷雾造粒制成细料;
2.将上述细料与致孔剂(如碳粒,平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀并干压成型,然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同),并保压8-10分钟,以制成素坯;
3.然后进行氮气气氛下热压烧结,烧结压力20-30MPa,烧结温度1800-1900℃,保温时间0.5小时,以制成毛坯;
4.将所述毛坯放入真空气氛炉中,保持1600-1700℃恒温12小时,然后自然冷却至室温。
实施例13
使用如下(金属表面覆盖Al2O3-CaO-TiO2陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约30%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):四甘醇。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:用直径500μm的金属铑丝编织网格大小(长宽各)为1000μm的、外长10cm宽10cm的薄金属丝网;
2.按照CaCO3∶TiO2∶Al2O3的摩尔比为1∶1∶1的比例分别取CaCO3、TiO2和Al2O3粉体,投入到玛瑙研钵中进行干磨2h。待混合均匀后,按照粉料/乙醇=2∶1的质量比加入无水乙醇进行湿混1h。接着,向混合粉体中加入3wt%的粘结剂,继续混合1h,再转移至压机中压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约1mm),上述粘结剂为聚乙烯、石蜡和硬脂酸组成的混合物,其质量比为70∶20∶10。
把上述薄金属丝网置于上述毛坯上,再在上面加相同量的毛坯料再次压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约2.5mm)。然后,将得到的坯体按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长10cm直径约1.5cm中空的圆柱体,之后放入到高温炉中,在真空气氛下,以15℃/min的速率将炉温升至1300℃,保温2h,即得到多孔陶瓷多孔棒(平均孔径同为约3μm,孔隙率约30%(体积比),金属丝网增重约1300%)。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长10cm直径约1.5cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放金属丝网,其他均相同。
实施例14
使用如下(金属表面覆盖硅藻土陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-二噁烷-5-醇(含2%烟碱乙酸盐)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:用直径200μm的金属锗丝编织网格大小(长宽各)为300μm的、外长10cm宽10cm的薄金属丝网;
2.按照硅藻土(平均孔径为5um)∶造孔剂石墨粉(平均粒径为5um)的体积比为1∶2的比例分别取硅藻土和石墨粉粉体,投入到玛瑙研钵中进行干磨2h。待混合均匀后,按照粉料/乙醇=2∶1的质量比加入无水乙醇进行湿混1h。接着,向混合粉体中加入3wt%的粘结剂,继续混合1h,再转移至压机中压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约200μm),上述粘结剂为聚乙烯、石蜡和硬脂酸组成的混合物,其质量比为70∶20∶10。
把上述薄金属丝网置于上述毛坯上,再在上面加相同量的毛坯料再次压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约500μm)。然后,将得到的坯体按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长10cm直径约0.7cm中空的圆柱体,之后放入到高温炉中,在真空气氛下,以15℃/min的速率将炉温升至1300℃,保温2h,即得到多孔陶瓷多孔棒(平均孔径同为约5μm,孔隙率约60%(体积比),金属丝网增重约110%)。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长10cm直径约0.7cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放金属丝网,其他均相同。
实施例15
使用如下(金属表面覆盖氮化铝-氧化铝陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径300μm的金属钼丝编织网格大小(长宽各)为300μm的、外长10cm宽10cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
原料混合:将氮化铝、氢氧化铝、石墨和淀粉(体积比1∶0.2∶0.5∶0.5,石墨和淀粉平均粒径为25um)在球磨机中混合,混合时球料比为1∶2;
原料造粒:将混合料倒入研钵中,向混合料中加入质量百分数为5%的PVA水溶液(外加2wt%)作为成型粘结剂,将料混匀,并进行造粒成半干毛坯料;
坯料陈化:置于密闭环境陈化24h,以使PVA水溶液均匀分布;
坯体成型:采用半干压法成型:
半干毛坯料转移至压机中压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约100μm),
把上述薄金属丝网置于上述毛坯上,再在上面加相同量的毛坯料再次压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约400μm)。然后,将得到的坯体按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
坯体干燥:将成型好的坯样置入95~100℃的烘箱干燥8~12h;
坯体烧成:
升温速率:3℃/min;
(真空状态)保温时间:280℃、300℃、330℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1200℃各保温60min,最高烧成温度1500℃保温120min。(制得的金属表面覆盖陶瓷的多孔棒平均孔径同为约25μm,孔隙率约50%(体积比),金属丝网增重约60%)。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放金属丝网,其他均相同。
实施例16
使用如下(金属表面覆盖硅化钼-碳化硅-氧化铝陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约40%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,1-丙二醇与1,1-丙二醇聚(/缩)合形成的醚。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径300μm的金属镍丝编织网格大小(长宽各)为300μm的、外长10cm宽10cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
原料混合:将硅化钼、碳化硅、氧化铝、石墨和淀粉(体积比1∶0.2∶0.2∶0.4∶0.4,石墨和淀粉平均粒径为30um)在球磨机中混合,混合时球料比为1∶2;
原料造粒:将混合料倒入研钵中,向混合料中加入质量百分数为5%的PVA水溶液(外加2wt%)作为成型粘结剂,将料混匀,并进行造粒成半干毛坯料;
坯料陈化:置于密闭环境陈化24h,以使PVA水溶液均匀分布;
坯体成型:采用半干压法成型:
半干毛坯料转移至压机中压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约100μm),
把上述薄金属丝网置于上述毛坯上,再在上面加相同量的毛坯料再次压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约400μm)。然后,将得到的坯体按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约20μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
坯体干燥:将成型好的坯样置入95~100℃的烘箱干燥8~12h;
坯体烧成:
升温速率:3℃/min;
保温时间:280℃、300℃、330℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃各保温60min,最高烧成温度1300℃保温120min。(制得的金属表面覆盖陶瓷的多孔棒平均孔径同为约30μm,孔隙率约40%(体积比),金属丝网增重约80%)。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的顶面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约20μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放金属丝网,其他均相同。
实施例17
使用如下(金属表面覆盖碳化铝-氧化铝陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,1,1-丙三醇与1,1,1-丙三醇聚(/缩)合形成的醚。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径300μm的金属锆丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长10cm宽10cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
原料混合:将碳化铝、氧化铝、PMMA聚合物微球、石墨和淀粉(体积比1∶1∶1∶0.3∶0.3,碳化铝和氧化铝平均粒径为20um,PMMA聚合物微球平均粒径为30um,石墨和淀粉平均粒径为30um)混匀;
原料造粒:向混合料中加入质量百分数为5%的PVA水溶液(外加2wt%)作为成型粘结剂,将料混匀,并进行造粒成半干毛坯料;
坯料陈化:置于密闭环境陈化24h,以使PVA水溶液均匀分布;
坯体成型:采用半干压法成型:
半干毛坯料转移至压机中压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约70μm),
把上述薄金属丝网置于上述毛坯上,再在上面加相同量的毛坯料再次压制成毛坯(长10cm宽10cm厚约400μm)。然后,将得到的坯体按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
坯体干燥:将成型好的坯样置入95~100℃的烘箱干燥8~12h;
坯体烧成:
升温速率:3℃/min;
保温时间:280℃、300℃、330℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃各保温30min,最高烧成温度1200℃保温180min。(制得的金属表面覆盖陶瓷的多孔棒平均孔径同为约30μm,孔隙率约50%(体积比),金属丝网增重约40%)。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的顶面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放金属丝网,其他均相同。
实施例18
使用如下(金属表面覆盖氮化锆复合陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):甘油三乙酸酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径300μm的金属钨丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长10cm宽10cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
取如下质量百分含量的组分:氮化锆(平均粒径约为1um)45%、二氧化硅(平均粒径约为1um)20%、二氧化钛(平均粒径约为1um)14%、粘结剂9%和促烧剂12%,粘结剂为聚乙烯醇,促烧剂为氧化钠、氧化钙、氧化铁及氧化镁的混合物(平均粒径约为3um),氧化钠、氧化钙、氧化铁及氧化镁的质量比为1∶12∶8∶11,将上述氮化锆、二氧化硅、二氧化钛、促烧剂、粘结剂与等体积量的石墨和淀粉粉料(石墨和淀粉体积比1∶1,平均粒径为10um)混合(可加适量无水乙醇)造粒,获得混料。
将混料干压成型,干压成型的压力为100T,获得素坯1长10cm宽10cm厚约50μm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的混料再次压制成素坯2(长10cm宽10cm厚约380μm)。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。
将素坯2进行排胶、烧结,这后进行抛光打磨和超声清洗即可。
排胶的工序为:自室温加热1H至195℃,再加热8H至500℃,再加热3H至905℃。
烧结的工序为:自室温加热5H至500℃,加热5H至1210℃,再加热5H至1800℃,恒温2H。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放金属丝网,其他均相同。
实施例19
使用如下(金属表面覆盖钛酸钡(BaTiO3)陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):二丁酸甘油酯。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属薄片:在宽5cm长8cm厚200μm的金属钯薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径100μm的圆孔,相临孔中心间距为150μm,离薄片四边距1-2mm的地方不开孔,其他区域全按上述方法开满孔;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将锐钛矿型二氧化钛(TiO2)(含粘合剂(PVA)含量20%)压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长5cm宽8cm重约1.5g),把上述多孔金属薄片置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述锐钛矿型二氧化钛(TiO2)(铺匀)再次压制成50%致密的二氧化钛素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。然后将素坯2(在500℃以下的温度下焙烧以烧尽在预成型步骤中使用的粘合剂。焙烧之后的生坯重约2.5g(扣出多孔金属薄片重量)。
生坯的水热液相烧结
在不同反应时间(1小时到194小时),温度为90℃条件下使41.2mL的1摩尔氢氧化钡Ba(OH)2·8H2O溶液渗入生坯。高压釜中的填充程度为约75%至80%,并且高压釜中包括约2atm的水蒸气压力。在过量的钡离子中进行所述过程,这样钡对钛的摩尔比例(Ba∶Ti)为约1.2∶1。然后,过滤、冲洗并干燥所述烧结压坯。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备多孔金属薄片,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属片,金属片贴合在毛坯的底面,金属片肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放金属薄片,其他均相同。
实施例20
用如下(金属表面覆盖钛酸锶(SrTiO3)陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-丙二醇单乙酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的金属403不锈钢丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长10cm宽10cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将锐钛矿型二氧化钛(TiO2)(含粘合剂(PVA)含量15%)压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长10cm宽10cm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述锐钛矿型二氧化钛(TiO2)(铺匀)再次压制成50%致密的二氧化钛素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。然后将素坯2(在500℃以下的P温度下焙烧以烧尽在预成型步骤中使用的粘合剂。焙烧之后的生坯重约7.402g(扣出403不锈钢丝编织网重量)。
接着,在蒸馏的去离子(DI)水(53.01g)中制备Sr(OH)2·8H20(27.00g)水溶液。然后将所述生压坯置于一Teflon网中并浸入含有氢氧化锶溶液的90mLTeflon容器中。将所述容器密封并置于预热(105℃)的烘箱中24小时。随后,将所述压坯在50mL醋酸铵缓冲液(pH约5.0)中冲洗十分钟,并真空下过滤。然后,将烧结压坯在100℃的电烘炉中干燥过夜。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长10cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例21
使用如下(金属表面覆盖BaShO3陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-丙二醇单乳酸酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的金属银丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将SnO2及水杨酸咖啡因盐(二者体积比1∶1,平均粒径均约为50um)(含粘合剂(PVA)含量20%)压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长8cm宽5cm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述SnO2(铺匀)再次压制成致密的SnO2及水杨酸咖啡因盐素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。然后将素坯2(在500℃以下的P温度下焙烧以烧尽在预成型步骤中使用的粘合剂及及水杨酸咖啡因盐。焙烧之后的生坯重约5.0g(扣出金属丝编织网重量)。
接着,将1M氢氧化钡水溶液(36.5mL)连同SnO2压坯(Ba∶Sn摩尔比为约1.1∶1.0)一起放入Teflon容器中。然后,取出烧结的压坯,在醋酸铵缓冲液中冲洗所述压坯约十分钟,过滤,随后在真空中室温条件下干燥。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例22
使用如下(金属表面覆盖CoFe2O4陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):肉豆蔻酸乙酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的金属青铜丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将Co2O3及水杨酸咖啡因盐(二者体积比1∶1,平均粒径均约为20um)(含粘合剂(PVA)含量20%)压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长8cm宽5cm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述Co2O3(铺匀)再次压制成致密的Co2O3及水杨酸咖啡因盐素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。然后将素坯2(在500℃以下的P温度下焙烧以烧尽在预成型步骤中使用的粘合剂及及水杨酸咖啡因盐。焙烧之后的生坯重约5.0g(扣出金属丝编织网重量)。
接着,将1M硫酸铁(II)水溶液(33.2mL,用氢氧化钠调节pH值至约12)连同Co2O3压坯(Fe∶Co摩尔比为约2.2:1.0)一起放入Teflon容器中。然后,取出烧结的压坯,在醋酸铵缓冲液中冲洗所述压坯约十分钟,过滤,随后在真空中室温条件下干燥。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例23
使用如下(金属表面覆盖SrCrO4陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):辛二酸二乙酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的金属铪丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将SrO及水杨酸咖啡因盐(二者体积比1∶1,平均粒径均约为20um)(含粘合剂(PVA)含量20%)压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长8cm宽5cm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述SrO(铺匀)再次压制成致密的SrO及水杨酸咖啡因盐素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。然后将素坯2(在500℃以下的P温度下焙烧以烧尽在预成型步骤中使用的粘合剂及及水杨酸咖啡因盐。焙烧之后的生坯重约5.0g(扣出金属丝编织网重量)。
接着,将由7.8g K2Cr207溶于浓硫酸制得的1M重铬酸盐水溶液(26.5mL)连同SrO压坯(Cr∶Sr摩尔比为约1.1∶1.0)一起放入Teflon容器中。然后,取出烧结的压坯,在醋酸铵缓冲液中冲洗所述压坯约十分钟,过滤,随后在真空中室温条件下干燥。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例24
使用如下(金属表面覆盖Ca10(OH)2(PO4)6陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):柠檬酸三乙酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的金属铁丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将CaO及水杨酸咖啡因盐(二者体积比1∶1,平均粒径均约为20um)(含粘合剂(PVA)含量20%)压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长8cm宽5cm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述CaO(铺匀)再次压制成致密的CaO及水杨酸咖啡因盐素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。然后将素坯2(在500℃以下的温度下焙烧以烧尽在预成型步骤中使用的粘合剂及及水杨酸咖啡因盐。焙烧之后的生坯重约5.0g(扣出金属丝编织网重量)。
接着,将1M焦磷酸钙Ca2P2O7水溶液(73.6mL)连同CaO压坯(总Ca∶P摩尔比为约1.6∶1.0)一起放入Teflon容器中。然后,取出烧结的压坯,在醋酸铵缓冲液中冲洗所述压坯约十分钟,过滤,随后在真空中室温条件下干燥。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例25
使用如下(金属表面覆盖氟磷灰石陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):琥珀酸二乙酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的金属铌钛合(10/90,wt/wt)金丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将CaF2及水杨酸咖啡因盐(二者体积比1∶1,平均粒径均约为5um)(含粘合剂(PVA)含量20%)压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长8cm宽5cm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述CaF2(铺匀)再次压制成致密的CaF2及水杨酸咖啡因盐素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。然后将素坯2(在500℃以下的温度下焙烧以烧尽在预成型步骤中使用的粘合剂及及水杨酸咖啡因盐。焙烧之后的生坯重约5.0g(扣出金属丝编织网重量)。
将200ml去离子水注入特氟龙罐中,并加入12.5g K3PO4和50g KOH。关闭所述罐的盖子并让其冷却至室温。将CaF2生坯置于特氟龙盘上,并浸入所述特氟龙罐中。关闭所述罐的盖子,并将其置于95℃预热的烘箱中,保温7天,用去离子水冲洗所述样品。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例26
使用如下(金属表面覆盖地聚合物CBC复合陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约40%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):乙醇。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状金属铱与平均孔径为50μm的40%(体积比,基于二者总体积)碳酸铵混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(长宽高分别为8cm、2cm、1cm的长方体);
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
原料配比:固体S组分及份数(按100份重量计)配比如下:
偏高岭土:60份
烧粘土:40份
液体相L组分及水的份数(按100份重量计)配比:
钠水玻璃(模数为1.2):60份
水:40份
具体的制备工艺如下:
(1)将为200目以上的偏高岭土原矿粉体或经过水洗优选后的高岭土粉体经过600~900℃空气中煅烧本2小时所得;
(2)将模数为1.2的水玻璃和水按比例混合均匀后待用;
(3)将固相S和液体L以1∶1重量比混合,调节粘度到0.5Pa.S,搅拌30分钟匀化后待用;
(4)把多孔金属棒完全渗入浆料中,搅拌60分钟后取出置于150℃左右的高温室,恒温发泡4小时后即可。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
(1)将为200目以上的偏高岭土原矿粉体或经过水洗优选后的高岭土粉体经过600~900℃空气中煅烧本2小时所得;
(2)将模数为1.2的水玻璃和水按比例混合均匀后待用;
(3)将固相S和液体L以1∶1重量比混合,调节粘度到0.5Pa.S,搅拌90分钟匀化后待用;
(4)将浆料注入耐高温模具(长宽高分别为8cm、2cm、1cm的长方体)中,置于150℃左右的高温室,恒温发泡4小时后即可。
实施例27
使用如下(金属表面覆盖轻骨料陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约30%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):辛二酸二乙酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
①1)采用纯度≥99.9wt%的纯Fe与纯度≥99.9wt%的Ga为原料,采用高真空电弧炉在0.75标准大气压氩气保护下吸铸制备铸态Fe-27%Ga(原子分数)母合金;
2)将制备的铸态FeGa母合金置于10T磁场中,升温到1450℃,保温1小时后,在温度梯度为10℃/mm、抽拉速率为0.01mm/s的条件下使铸态FeGa母合金定向凝固;
3)将制备的磁场下定向凝固的FeGa合金置于12T磁场中,在温度为1050℃条件下,保温0.5小时后,以0.5℃/分的冷却速率冷却至850℃,保温0.5小时,然后淬水;
4)将经磁场热处理后的FeGa合金在720℃进行总减面率为0.35的热锻;
5)将热锻后的FeGa合金进行总减面率为0.3的室温拉拔大塑性变形;
6)将大塑性变形后获得的FeGa材料,置于0.1T的磁场中,在650℃的温度条件下,保温1小时后,随炉冷却至室温;
7)将步骤6)热处理后的FeGa合金,进行总减面率为0.15的室温再次拉拔大塑性变形;
8)最后,将经过再次大塑性变形直径为0.1mm的合金丝,置于0.01T的磁场中,在500℃温度条件下,保温1小时后,最后淬水冷却至室温。
②用上述合金丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)固化剂配料和生产(物质计量单位均为质量份):取高炉水渣10份、石灰20份、脱硫石膏5份、赤泥65份,计量混合后,陈化2小时,在球磨机中粉磨过筛成为0.08mm的粉体。
2)取泥含量为20%,砂含量为80%的粉砂土,按照质重比为固化剂10份,粉砂土90份,混合搅拌均匀后得轻骨料混合料,取料压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长8cm宽5cm厚0.2mm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述混合料再次压制成致密的混合料素坯2。
3)将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体,以雾状形式均匀喷入15%混合料重量的水,自然放置4小时,之后送入蒸压釜中在0.8MPa下蒸压水化反应6小时,最终形成以水化铝硅酸盐为主的凝胶矿物,降温出釜成为轻骨料包履的多孔金属棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例28
使用如下(金属表面覆盖CBC(Chemically Bonded Ceramics)复合陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(7∶3,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
1)按La2O3重量比0.2%、Nd2O3重量比0.1%掺杂,将200gLa2O3和100gNd2O3,加入到100kg二氧化钼粉末中,充分混合均匀,然后在高温还原炉内氢气还原,得到钼镧钕合金粉;将钼合金粉装入橡胶套内,用等静压机在160-180Mpa压力下压制成圆钼棒,然后在中频烧结炉内1900℃高温烧结,制得钼镧钕合金钼棒。再经多道次的旋锻、拉拔,加工成直径0.18mm的钼镧钕合金丝。
2)用上述合金丝编织网格大小(长宽各)为100μm的、外长5cm宽0.8cm的薄金属丝网(共5个);
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)取三级粉煤灰100份,水泥窑灰8份,石灰5份,烧碱5份,硅酸钠0.8份,分别计量后共混粉磨30分钟成为组分(1);三乙醇胺0.05份,聚醋酸乙烯乳液10份与水15份均匀混合3分钟后成为组分(2);把组分(1)和组分(2)强制混合均匀,混合时间30分钟得混合料,取料压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长5cm宽0.8cm厚1mm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述混合料再次压制成40%致密的混合料素坯2;如此再重复4次(按附图7或9所示的方式),得到长5cm宽8mm厚约8mm长方体。
2)坯体自然放置10小时,放置在175℃,表压为0.8MPa蒸汽环境中养护6小时成为制品,该材料的密度1.75g/cm3,抗压强度80Mpa,抗折强度9Mpa。
对照例1先按实施例制法步骤1同法制备,之后按附图7或9的方式构建成长5cm宽8mm厚约8mm长方体(在长边的两侧边各用3根所制直径0.18mm的钼镧钕合金丝缠绕固定5个丝网丝网,相互间距基本等同);
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例29
使用如下(金属表面覆盖磷酸钙陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约70%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:
1)铝合金丝的制作方法:(1)将铝镁硅钪合金杆(直径为9.5mm)进行冷拉拔,冷拉拔成直径为2.5mm的铝合金丝;(2)将步骤(1)得到的直径为2.5mm的铝合金丝在485℃下保温12小时;(3)将步骤(2)处理后的直径为2.5mm的铝合金丝进行二次冷拉拔,拉拔成直径为0.28mm的铝合金丝;(4)将步骤(3)得到的直径为0.28mm的铝合金丝在152℃温度下保温时间8小时进行人工时效处理。上述铝镁硅钪合金中各化学成分重量百分比为:Si0.33%、Fe0.27%、Mg0.53%、Ce0.26%、Ti0.024%、Sc0.2%,余量为Al。
2)用上述合金丝编织网格大小(长宽各)为80μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约80μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
聚(乙二醇)PEG(20000g/mol,aaa,Sigma Aldrich,德国)在70℃融化,压碎和筛分为100至600μm之间。将3g筛分的PEG与0.060gβ-TCP(磷酸钙)以及1.940gα-TCP混合。在液体(0.8mL 2.5%Na2HP04(aq))加入之前,将粉末在混合机(Willy A Bachofen AG,瑞士)中混合1小时。使用Cap振动器(Ivoclar Vivadent,USA)混合浆1分钟。
把上述金属棒完全渗入浆料中,搅拌30分钟后取出,并在室温(21℃)中固化48小时。然后使用100mL的水通过首先洗涤所述多孔金属棒4次,将所述PEG从所述多孔金属棒中移除,在此之后,添加额外的100mL并将所述多孔金属棒在70℃储存2小时。更换水并再一次将所述多孔金属棒在70℃下储存在100mL水中2小时。在将牺牲相(即,PEG)完全移除后,所述多孔金属棒在70℃干燥48小时,得多孔金属陶瓷(CBC)棒。上述多孔金属陶瓷(CBC)棒平均孔径为80μm
对照例1按实施例29制法步骤1同法制备;
对照例2/实施例29-2制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状铝镁硅钪合金与平均孔径为80μm的碳酸铵(其用量比(体积)与实施例中合金丝编织的圆柱状的孔隙率(体积比)基本相同)混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(孔隙率与实施例中合金丝编织的圆柱状基本相同)。上述铝镁硅钪合金组成与实施例基本相同;之后,
2.按实施例29上法步骤2(制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒)同法制备。
实施例30
使用如下(金属表面覆盖地聚合物-硅藻土陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约80%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(6∶4,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
1)制备高强高延展性CuFe合金,化学成分设计为(wt.%):Fe=11.2%,Cu=88.8%。将CuFe合金铸锭加工成Φ0.06mm丝材。
2)用上述合金丝编织网格大小(长宽各)为100μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网。
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)原料与试剂准备:硅藻土,偏高岭土,氢氧化钠,水玻璃(模数2.2,密度为1.526g/cm3),2%的羧甲基纤维素钠;
2)将氢氧化钠、水玻璃、水按重量比1∶6∶4均匀混合,加热溶解,制得地聚合引发剂;
3)按重量百分比称取偏高岭土15%、硅藻土65%、羧甲基纤维素钠溶液20%,再加入少许地聚合引发剂,充分混合均匀得混合料,取料压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长8cm宽5cm厚0.2mm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述混合料再次压制成致密的混合料素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。
5)将制备好的陶粒放于80℃的烘箱中加盖、密封,养护24小时,即得的表面覆盖地聚合物/硅藻土陶瓷的多孔CuFe合金棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例31
使用如下(金属表面覆盖地聚合物基陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8.5∶1.5,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
1)镀银合金丝加工步骤:A、镀银:将直径为0.8-1.2mm的镍铬合金丝进行镀银处理;B、多次拉丝及热处理:进行若干次拉丝处理且在每次拉丝时进行热处理,拉丝完成后的合金丝的直径为0.015-0.03mm。上述镍铬合金丝,其化学成分及质量百分比为:Cr:13.25%,B:0.104%,N:0.052%,C:0.011%,Mn:1.33%,Si:0.085%,Nh:0.15%,W:0.44%,Ti:3.83%,Al:0.23%,Cu:0.17%,Mo:0.41%,稀土元素:0.91%,余量为Ni和不可避免的杂质;稀土元素的化学成分及质量百分比为:镧:27%,镨:4%,钕:11%,铕:5%,钆:18%,其余为铈;
2)用上述合金丝编织网格大小(长宽各)为20μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网。
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)称取8g偏高岭土,经仪重分析,其成分包括:3.3g SiO2、2.1g Al2O3、0.15gFe2O3、0.11g CaO、0.03g MgO、0.03g第二金属氧化物(含锰氧化物、含钠氧化物、含钾氧化物和稀有金属氧化物的氧化物杂质);
2)称取0.89g氢氧化钠、2.22g偏铝酸钠和13.39g偏硅酸钠五水合物,3g吐温80溶于5mL水中,共混匀得碱性激活剂;
3)将上述偏高岭土及上述碱性激活剂混匀得混合料,取料压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长8cm宽5cm厚0.2mm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述混合料再次压制成致密的混合料素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长5cm直径约1.5cm中空的圆柱状坯体。
2)坯体自然放置10小时后,放置在75℃,表压为0.8MPa蒸汽环境中养护6小时成为制品。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长5cm直径约1.5cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例32
使用如下(金属表面覆盖地聚合物基陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(5∶5,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:
用直径100μm的铝镁合金丝编织网格大小(长宽各)为50μm的宽5cm的薄金属丝网,之后围制9根直径1mm及8根直径0.5mm长均为5cm的小管,上述小管按附图13的方式用上述薄金属丝网围建成长5cm直径约4mm的圆柱体多孔金属棒,同法围建6个这种圆柱体多孔金属棒,之后它们按附图14的方式用上述薄金属丝网围建成长5cm直径约12mm厚的圆柱体多孔金属棒;上述铝镁合金丝化学成分及质量百分比为:0.4%的钪,0.6%的钼,0.8%的铑,9%的镁,0.2%的锆,0.1%的硅,0.05%的铪,0.06%的锡,余量为铝。
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)将20份(重量份,下同)硅藻土,5份PMMA微球(微球直径5微米),100份去离子水混合均匀,冷至温度0-5℃得到混合物1,其中,将PMMA微球作为模板剂,所述硅藻土作为成球基材;
2)将20份含有10%氢氧化钠的水玻璃(温度0-5℃)加入到上述混合物1中混合均匀得浆料,把多孔金属棒完全渗入浆料中,搅拌3分钟后取出,加热到60℃发生地聚合反应,反应12小时;
3)将所述表面生成地聚合物的多孔金属棒放入到有机溶剂(丙酮或三氯甲烷等)中,浸泡溶解PMMA微球即可。
对照例1按实施例32制法步骤1同法制备;
对照例2/实施例32-2制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状铝镁合金与平均孔径为50μm的碳酸铵(其用量比(体积)与实施例中合金丝编织的圆柱状的孔隙率(体积比)相同)混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(孔隙率与实施例中合金丝编织的圆柱状基本相同)。上述铝镁合金组成与实施例基本相同;之后,
2.按实施例32步骤2(制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒)同法制备。
实施例33
使用如下(金属表面覆盖地聚合物基陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(6∶4,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:
在长10cm宽5cm厚200μm的镍铬合金薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径100μm的圆孔,相临孔中心间距为150μm,离薄片四边距1-2mm的地方不开孔,其他区域全按上述方法开满孔,之后按附图3的方式(多重螺旋,相临薄片间距约100μm)围建成长5cm直径约8mm中空的圆柱体;上述镍铬合金,其化学成分及质量百分比为:Cr:13.25%,B:0.104%,N:0.052%,C:0.011%,Mn:1.33%,Si:0.085%,Nb:0.15%,W:0.44%,Ti:3.83%,Al:0.23%,Cu:0.17%,Mo:0.41%,稀土元素:0.91%,余量为Ni和不可避免的杂质;稀土元素的化学成分及质量百分比为:镧:27%,镨:4%,钕:11%,铕:5%,钆:18%,其余为铈。
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将150份由高岭土和膨润土(8∶2,wt/wt)构成的混合土,50份淀粉微球,微球直径10微米,1000份去离子水混合均匀,冷至温度0-5℃得到混合物1,其中,淀粉作为模板剂,所述混合土作为成球基材;将150份含有15%氢氧化钠的水玻璃(温度0-5℃)加入到混合物1中混合均匀得浆料,把多孔金属棒完全渗入浆料中,搅拌5分钟后取出,加热到90℃发生地聚合反应,反应时间24小时;在900℃高温焙烧6小时,去除模板剂淀粉即可。
对照例1按实施例33制法步骤1同法制备;
对照例2/实施例33-2制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状镍铬合金与平均粒径为100μm的碳酸铵(其用量比(体积)与实施例中合金丝编织的圆柱状的孔隙率(体积比)相同)混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(孔隙率与实施例中合金丝编织的圆柱状基本相同)。上述镍铬合金组成与实施例基本相同;之后,
2.按实施例33步骤2(制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒)同法制备。
实施例34
使用如下(金属表面覆盖地聚合物基陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约40%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(7∶3,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径1.5mm的Al-Cu合金丝编织网格大小(长宽各)为1cm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;该Al-Cu合金的总质量为100%计算,铜元素的质量百分含量为6.0%,铁元素的质量百分含量为0.11%,硅元素的质量百分含量为0.05%,锰元素的质量百分含量为0.3%,镁元素的质量百分含量为0.02%,锌元素的质量百分含量为0.01%,钛元素的质量百分含量为0.1%,锆元素的质量百分含量为0.15%,钒元素的质量百分含量为0.1%,余量为Al。
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)将50%偏高岭土,25%水玻璃,3%生石灰,5%PVA,17%冰片(平均粒径20μm)等干物料搅拌混合均匀,加干物料总重8%的水搅拌均匀制得软料;取料压坯,压坯压力为约100MPa,获得素坯1(长8cm宽5cm厚0.5mm),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述混合料再次压制成致密的混合料素坯2。然后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约20μm)围建成长5cm直径约2cm中空的圆柱状坯体。
2)以雾状形式均匀喷入15%坯体重量(不计薄金属丝网重)的水,坯体自然放置10小时,放置在300℃(去除PVA、冰片),表压为0.8MPa蒸汽环境中养护8小时成为制品。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约20μm)围建成长5cm直径约2cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例35
使用如下(金属表面覆盖硫酸钙陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约80%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):紫罗兰酮。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:将铜铁合金铸锭(其中各成分为(wt.%):Fe=50%;Ni=0.27%;La=0.02%;Ce=0.04%;Cu=49.67%)加工成Φ0.06mm丝材,用该合金丝编织网格大小(长宽各)为100μm的、外长5cm宽1cm的薄金属丝网50个,在该薄金属丝网长边两侧各用3根该合金丝把这50个丝网连接起来构建成一个长5cm宽1cm厚约8mm的金属丝网长方体,其中直接相临的丝网的距离约为100μm;
2.将20克水、0.5克乙酸、2克硫酸钠、2克磷酸氢二钙混合,调节pH值为3,搅匀得硫酸钙浸泡液;将上述多孔金属棒浸入硫酸钙盐浸泡液中,然后对硫酸钙盐浸泡液加热至70度,保热时间10小时,冷至室温继续浸泡时间5小时;取出多孔金属棒,用去离子水冲洗三次,干燥,获得表面由硫酸钙包覆的多孔金属棒(反复多次直至多孔金属棒增重约15%(干))。
对照例1按实施例35制法步骤1同法制备;
对照例2/实施例35-2制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状铜铁合金(其中各成分为(wt.%):Fe=50%;Ni=0.27%;La=0.02%;Ce=0.04%;Cu=49.67%)与平均孔径为100μm的碳酸铵(其用量比(体积)与实施例中合金丝编织的长方体的孔隙率(体积比)相同)混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(孔隙率与实施例中合金丝编织的长方体基本相同);之后,
2.按实施例35步骤2(制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒)同法制备。
实施例36
使用如下(金属表面覆盖碳酸铷陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约70%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属丝网棒:
1)铝合金丝的制作方法:(1)将铝镁硅钪合金杆(直径为9.5mm)进行冷拉拔,冷拉拔成直径为2.5mm的铝合金丝;(2)将步骤(1)得到的直径为2.5mm的铝合金丝在482℃下保温12小时;(3)将步骤(2)处理后的直径为2.5mm的铝合金丝进行二次冷拉拔,拉拔成直径为0.21mm的铝合金丝;(4)将步骤(3)得到的直径为0.21mm的铝合金丝在152℃温度下保温时间6-15小时进行人工时效处理。所述铝镁硅钪合金杆中各化学成分重量百分比为:Si0.52%、Fe0.16%、Mg0.68%、Ce0.17%、Ti0.036%、Sc0.15%,余量为Al。。
2)用上述合金丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将20克水、2克碳酸钠混合,搅匀得浸泡液;将多孔金属棒浸入浸泡液中,加入2克氯化铷,搅匀然后对浸泡液加热至50度,保热时间10小时,冷至室温继续浸泡时间5小时;取出多孔金属棒,用去离子水冲洗三次,干燥,获得表面由碳酸铷盐包覆的多孔金属棒(反复多次直至多孔金属棒增重约50%(干))。
对照例1按实施例36制法步骤1同法制备;
对照例2/实施例36-2制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状铝镁硅钪合金与平均孔径为50μm的碳酸铵(其用量比(体积)与实施例中合金丝编织的圆柱状的孔隙率(体积比)相同)混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(孔隙率与实施例中合金丝编织的圆柱状基本相同)。上述铝镁硅钪合金组成与实施例基本相同;之后,
2.按实施例36上法步骤2(制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒)同法制备。
实施例37
使用如下(金属表面覆盖氟化物透明陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约35%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(7∶3,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
1)按La203重量比0.6%、Nd2O3重量比4%掺杂,将600gLa2O3和400gNd2O3,加入到100kg二氧化钼粉末中,充分混合均匀,然后在高温还原炉内氢气还原,得到钼镧钕合金粉。
将钼合金粉装入橡胶套内,用等静压机在160-180Mpa压力下压制成圆钼棒,然后在中频烧结炉内1900℃高温烧结,制得钼镧钕合金钼棒。再经多道次的旋锻、拉拔,加工成直径0.18mm的钼镧钕合金丝。
2)用上述合金丝编织网格大小(长宽各)为100μm的、长5cm宽8mm高2mm的附图8中的波浪型薄金属丝网(共2个);
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)将化学纯试剂Ba(NO3)2溶于去离子水中,配制成摩尔浓度为0.2M的溶液,然后加入过量的氟化铵,生成氟化钡(BaF2)沉淀,以200rpm的搅拌速率搅拌得到氟化钡悬浮液,再经过14小时陈化、用水清洗以及14小时的干燥,得到纯相立方氟化钡粉体,其平均粒径约为40nm。将化学纯试剂Yb2O3(氧化镱)加入硝酸中并加热溶解,配制成浓度为2M的溶液,然后加入氟化铵,生成YbF3(氟化镱)沉淀,以300rpm的搅拌速率搅拌得到YbF3悬浮液,再经过24小时陈化、用水清洗以及24小时的干燥,得到氟化镱粉体,其平均粒径约为50nm。同样制备平均粒径与氟化镱粉体相同的氟化铒(ErF3)粉体。
2)按照摩尔百分比BaF270%、YbF320%、ErF310%称量各纳米原料粉体,采用干磨法球磨原料12小时,得到混合的纳米原料粉体,在该粉体中加入30%(wt/wt)水杨酸(平均粒径约100)及5%(wt/wt)粘合剂(PVA)。
3)以干压成型的方式将配制的混合纳米原料粉体压成素坯1(长5cm宽10mm,原料粉体重(扣出水杨酸及粘合剂重)为上述多孔金属丝网重的50%),在素坯1上放上一个上述多孔金属丝网,再在其上加入上述多孔金属丝网重的200%的上述原料粉体(扣出水杨酸及粘合剂重),在其上放上另一个上述多孔金属丝网,再在其上加入上述多孔金属丝网重的250%的上述原料粉体(扣出水杨酸及粘合剂重),压成素坯2(长5cm宽10mm厚约6mm),轴向压力为10MPa,再在200MPa压力下进行冷等静压处理;然后在马弗炉中在600℃温度下预烧素坯2小时。在真空热压烧结炉中真空烧结预烧后的素坯,真空度为10-3Pa,升温速率4℃/min,烧结温度为900℃,烧结时间1个小时,最后以5℃/min的速率降温至室温,得到氟化物透明陶瓷。
对照例1先按实施例制法步骤1同法制备,之后构建成长5cm宽8mm厚约6mm长方体(在长边的两侧边各用3根所制钼镧钕合金丝缠绕固定2个丝网);
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例38
使用如下(金属表面覆盖氟磷酸锶陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约40%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(7∶3,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径0.5mm的Al-Cu合金丝编织网格大小(长宽各)为0.2mm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;该Al-Cu合金的总质量为100%计算,铜元素的质量百分含量为6.0%,铁元素的质量百分含量为1.2%,硅元素的质量百分含量为0.05%,锰元素的质量百分含量为0.3%,镁元素的质量百分含量为0.02%,锌元素的质量百分含量为0.01%,钛元素的质量百分含量为0.5%,锆元素的质量百分含量为0.5%,钒元素的质量百分含量为0.5%,余量为Al。
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
将54%氟磷酸锶、20%磷酸三钙、8%硫酸铬、5%氯化铝、2%偏钛酸钠、1%钼酸铵、10%PVA和混合均匀得原料粉体,用该粉体(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属丝网重的30%),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约100MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量10%的水,静置2小时。将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。之后,该坯体再在85℃下静置3小时后取出,随后转移至反应釜中,在275℃下反应8小时,取出,洗净并风干,即制得生物陶瓷涂层。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例39
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约80%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):丙二醇-甘油(8:2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属丝网棒:
用直径100μm的铝镁合金丝编织网格大小(长宽各)为50μm的宽5cm的薄金属丝网,之后用其围制70根直径0.5mm长均为5cm的小管,上述小管在其上中下三处用上述金属丝连接成长5cm宽5cm的管带,之后按附图10的方式围建成长5cm直径约1.5cm的圆柱体多孔金属棒;上述铝镁合金丝化学成分及质量百分比为:0.6%的钪,0.8%的钼,1.5%的铑,9%的镁,0.5%的锆,0.05%的硅,0.15%的铪,0.1%的锡,余量为铝。
2.制备金属表面覆盖草酸氧钛钡(Bal-xCaxTiO(C2O4)2·4H2O,式中,x为0<x≤0.2的值)陶瓷的多孔棒:
将草酸32.5g(以H2C2O4计为0.258摩尔)、15.3wt%四氯化钛稀释液64.1g(以TiCl4计为0.123摩尔)溶解于140ml纯水中,将其作为a液。
将碳酸钡18.2g(0.092摩尔、平均粒径0.24μm)和氢氧化钙2.28g(0.031摩尔、平均粒径0.12μm)分散于150ml纯水中、调制浆液,将其作为b液,将多孔金属棒浸入b液中。
一边保持在25℃一边在搅拌下用120分钟将a液缓缓均匀地添加到上述b液中(pH0.2),进一步在25℃搅拌30分钟进行熟化。熟化后,取出表面覆盖草酸氧钛钡的多孔金属棒,用蒸馏水300ml再浆化两次、细心地洗净。接着,在80℃下干燥,即可(反复多次直至多孔金属棒增重约50%(干))。
对照例1按实施例39制法步骤1同法制备;
对照例2/实施例39-2制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状铝镁合金与平均孔径为40μm的碳酸铵(其用量比(体积)与实施例中合金丝编织的圆柱状的孔隙率(体积比)相同)混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(孔隙率与实施例中合金丝编织的圆柱状基本相同)。上述铝镁合金组成与实施例基本相同;之后,
2.按实施例39步骤2(制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒)同法制备。
实施例40
使用如下(金属表面覆盖偏磷酸钙陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约40%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,1-丙二醇与1,1-丙二醇聚(/缩)合形成的醚。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径300μm的铁铬铝合金(发热丝)编织网格大小(长宽各)为300μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)Ca(H2PO4)2·H2O(MCPM)前躯体的制备将Ca/P mol比约为0.5的氧化钙42.06g加入将500.0ml浓度为3.0mol的磷酸溶液中,使用磁力搅拌器搅拌溶液48小时后,将烧杯放入电热恒温鼓风干燥箱中,60℃下干燥7天,将干燥后的粉体球磨,粉体过200目筛。即得到Ca(H2PO4)2·H2O(MCPM)前躯体粉末;
2)偏磷酸钙多孔陶瓷的制备取合成的Ca(H2PO4)2·H2O(MCPM)与5.0wt%的PVA粘结剂混合均匀后,得原料粉体,用该粉体(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属丝网重的40%),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约100MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时后将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约30μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。然后该坯体以0.5℃/min升温至500℃,然后再按5.0℃/min的升温速率升至935℃,并在935℃烧结保温2.0h,自然冷却后即得到表面覆盖偏磷酸钙多孔陶瓷的多孔金属棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约30μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例41
使用如下(金属表面覆盖钒酸钇透明陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径100μm的镍铬(Ni-Gr)合金电热丝编织网格大小(长宽各)为50μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)将3.83g六水硝酸钇溶于40mL去离子水中,磁力搅拌15min,得到硝酸钇水溶液;加入1.68g一水柠檬酸,进行磁力搅拌10min;再加入1.17g偏钒酸铵,进行磁力搅拌30min,得到混合溶液;将混合溶液置于70℃电热烘箱内蒸发得到溶胶,再于110℃电热烘箱内蒸发24h得到褐色固体产物;将得到的产物于玛瑙研钵中粉碎后,于900℃马弗炉内退火60min,用稀硝酸和去离子水洗涤多次、干燥,得到钒酸钇纳米粉末;
2)取上述钒酸钇纳米粉末与30.0wt%的PVA粘结剂混合均匀后,得原料粉体,用该粉体(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属丝网重的20%),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约100MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时后将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体。然后将坯体在空气气氛下1500℃无压烧结5h,再在空气气氛下1200℃无压烧结15h,得到表面覆盖钒酸钇透明多孔陶瓷的多孔金属棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例42
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):丙二醇-甘油(8:2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的Cu-Ni合金电热丝编织网格大小(长宽各)为150μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖石榴石型铝酸盐荧光陶瓷(化学式为:(Y2.94,Ce0.06)Al5O12)陶瓷的多孔棒:
1)称取组分为88wt%的(Y2.94,Ce0.06)Al5O12的原料粉体(以市售高纯Y2O3(99.99%),Al2O3(99.95%)及CeO2(99.999%)为原料粉体,按照上述元素配比分别准确称量粉体)、2wt%的SiO2、10wt%的PVA,均匀混合得粉料;
2)用该粉料(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属丝网重的100%),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约210MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时后将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约150μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
3)该坯体置于在1500℃的N2/H2气氛中烧结5h,随后于压力为0.001Pa的N2/H2气氛中经1400℃退火处理14h,从而得到荧光陶瓷样品。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约150μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例43
使用如下(金属表面覆盖铁酸镧铋陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约80%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的金属钽丝编织网格大小(长宽各)为150μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖铁酸镧铋陶瓷(Bi1-xLaxFeO3,其中,x=0~0.2)陶瓷的多孔棒:
1)按陶瓷组分化学式Bi0.95La0.05FeO3配比称量Bi2O3重量17.997g,称取La2O3重量0.642g,称取Fe2O3重量6.361g,将称好的原料放入球磨罐中;
2)按原料∶酒精∶氧化锆球为1∶1∶3的比例混料球磨,球磨时间为5小时;
3)将混合好的料烘干后压块,在690℃温度下预烧4小时,取出煅烧好的料研碎,得到BiFeO3预烧粉体,放入球磨罐中二次球磨9小时,烘干后加入20.0wt%的PVA粘结剂反复过筛得粉料;
4)用该粉料(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属丝网重的100%),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约210MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时后将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约300μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
5)将成型后的坯体在820℃下保温3.5小时,烧结成表面覆盖铁酸镧铋多孔陶瓷的多孔金属棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约300μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例44
使用如下(金属表面覆盖钼酸钙(可微波介质)陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约70%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的304不锈钢丝编织网格大小(长宽各)为150μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)将高纯化学原料CaCO3、MoO3、Y2O3和Li2CO3按组成通式CaMoO4-0.030Y2O3-0.030Li2O配料,混合后,充分球磨5小时,然后在120℃下烘干,过120目筛后压块,然后在700℃下保温4小时,得到样品烧块;
2)将样品烧块粉碎后,二次球磨5小时后,在120℃下烘干后,造粒,然后经80目与120目筛网双层过筛,得到所需的二次颗粒加入25.0wt%的PVA粘结剂反复过筛得粉料;
3)用该粉料(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属丝网重的70%),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约210MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时后将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约150μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
4)然后在700~825℃空气下烧结2小时瓷化,得到表面覆盖钼酸钙多孔陶瓷的多孔金属棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约150μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例45
使用如下(金属表面覆盖Mg2V2O7陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约80%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径200μm的金属金丝编织网格大小(长宽各)为100μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)取偏钒酸铵超细粉末在马弗炉中加热到600℃并保温4小时,分解产物为五氧化二钒超细粉体材料;取硝酸镁晶体在马弗炉中加热到550℃并保温4小时,处理后的产物为蓬松的氧化镁白色粉末;精确称取制得的五氧化二钒粉体、氧化镁粉末,控制五氧化二钒与氧化镁的摩尔比为1∶1,然后将以上两种氧化物均匀分散混合,加入10wt%的PVA,再研磨40分钟得粉料;
2)用该粉料(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属丝网重的100%),把上述薄金属丝网置于上述素坯1上,再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约210MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时后将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约300μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
3)坯体于马弗炉中600℃处理6小时,烧结后产物经X射线衍射谱图测试表明其为表面覆盖Mg2V207多孔陶瓷的多孔金属棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约300μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例46
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约80%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属薄片:
在长5cm宽5cm厚30μm的430不锈钢薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径50μm的圆孔,相临孔中心间距为0.1mm,全按上述方法开满孔;
2.制备金属表面覆盖0.5Y3Fe5O12-0.5Ca3LiMgV3O12磁介电功能介质陶瓷的多孔棒:
1)将分析纯的原料Y2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Li2CO3、V2O5,按配方0.5Y3Fe5O12-0.5Ca3LiMgV3O12配制。将配制后的化学原料混合,然后放入尼龙罐中,向尼龙罐中加入与原料等重量的无水乙醇,球磨4小时,充分混合磨细,球磨后取出,然后于100~200℃快速烘干,烘干后过200目筛,然后预压成块体;将块体预烧后得到样品烧块,预烧的条件为1100℃保温4小时;将样品烧块粉碎后球磨5~6小时,充分混合磨细,球磨后于100~200℃烘干,烘干后加入粉体总质量15%的粘合剂,粘合剂采用5%聚乙烯醇水溶液,然后造粒,再依次用60目与120目筛网双层过筛,得到造粒瓷料粉料。
2)用该粉料(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属薄片重的100%),把上述多孔金属薄片置于上述素坯1上(正中),再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约210MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时后将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约300μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
3)然后在1100℃下烧结2小时成瓷,即可得到表面覆盖0.5Y3Fe5O12-0.5Ca3LiMgV3O12磁介电功能介质多孔陶瓷的多孔金属棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备多孔的金属薄片,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属薄片,金属薄片贴合在毛坯的底面,金属薄片肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约300μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放多孔金属薄片,其他均相同。
实施例47
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属薄片:
在长5cm宽5cm厚100μm的金属镍薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径100μm的圆孔,相临孔中心间距为200μm,全按上述方法开满孔;
2.制备金属表面覆盖β-Ca2P2O7/CaSO4复相生物陶瓷的多孔棒:
1)将β-Ca2P2O7粉末和CaSO4粉末按摩尔比1∶0.2配料,则混合料中的Ca/P摩尔比为1.1,用乙醇作介质,球磨混合1h。在烘箱中80℃下烘干。然后以5%聚乙烯醇溶液为结合剂,将混合粉末进行造粒,过30目筛,得到造粒瓷料粉料;
2)用该粉料(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属薄片重的100%),把上述多孔金属薄片置于上述素坯1上(正中),再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约210MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时后将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
3)干燥后在920℃烧结。烧结得到表面覆盖由β-Ca2P2O7和正交CaSO4晶相组成的复相材料多孔陶瓷的多孔金属棒。样品的气孔率33%。降解14天后,降解失重0.72%。在降解的第9天试样表面形成比较密集的类骨羟基磷灰石。
对照例1
先按实施例制法步骤1同法制备,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约50μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放多孔金属薄片,其他均相同。
实施例48
使用如下(金属表面覆盖模拟次锕系核素氟磷灰石陶瓷等)的多孔棒(孔隙率同为约70%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属薄片:
在长5cm宽5cm厚200μm的金属锆薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径200μm的圆孔,相临孔中心间距为300μm,全按上述方法开满孔;
2.制备金属表面覆盖陶瓷的多孔棒:
1)以Ca2P2O7、CaF2、Sm2O3为原料,按照化学式Ca9.855m0.1(PO4)6F2称取各组分原料进行配料,按照配料∶磨球∶无水乙醇或/和水为35∶15∶50的质量百分比,混合于行星式球磨机中研磨2小时,获得的混合料经烘干,即可得到烘干的粉料,加入烘干的粉料质量3%的聚乙烯醇溶胶,再采用筛子进行混合造粒,12目的筛下料与170目的筛上料即为制得的造粒料;
2)用该造粒料(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属薄片重的30%),把上述多孔金属薄片置于上述素坯1上(正中),再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约80MPa。然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时后,将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约100μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
4)在400℃温度下对该成型坯体热处理5小时进行排胶,再将排胶后的坯体放入真空热压烧结炉中,在温度1000℃、压力15MPa、真空度1Pa的条件下进行真空热压烧结2小时,即可制得表面覆盖多孔陶瓷的多孔金属棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备多孔的金属薄片,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属薄片,金属薄片贴合在毛坯的底面,金属薄片肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约100μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放多孔金属薄片,其他均相同。
实施例49
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等)∶丙二醇-甘油(8∶2,v/v)。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属薄片:
在长5cm宽5cm厚200μm的金属钼薄片上打(用激光打孔或机械冲压法)直径150μm的圆孔,相临孔中心间距为200μm,全按上述方法开满孔;
2.制备金属表面覆盖β-Ca2P2O7/CaSO4复相生物陶瓷的多孔棒:
1)将700g半水硫酸钙(平均粒径约0.75微米)、270g的β-Ca3(PO4)2(平均粒径约0.3微米)和30g的β-Ca2P2O7(平均粒径约0.3微米)粉体放入离心管中,使用振动器振动混合60秒,得到混合粉体。向混合粉体中加入200g添加剂聚乙二醇(PEG-4000),混合均匀,随后将混合物加入挤出成型机(型号Caleva Multi Lab-extruder,挤出孔径1000微米)中,以30rpm的挤出速度得到挤出物,然后加入球化机(型号Caleva MultiLab-spherinizer)中,以转速1500rpm运行3分钟,得到颗粒,将颗粒过筛(筛孔0.5mm)得到造粒瓷料粉料;
2)用该粉料(在模具中)压坯,获得素坯1(长8cm宽5cm,原料粉体重为上述多孔金属薄片重的50%),把上述多孔金属薄片置于上述素坯1上(正中),再在上面加相同量的上述原料粉体(铺匀),再次压制素坯2,压坯压力为约50MPa。将得到的素坯2按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约30μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
3)然后,在素坯2上喷入其中粉体总重量5%的水,静置2小时,然后在80℃处理2小时,反复清洗掉PEG4000得到表面覆盖多孔生物陶瓷的多孔金属棒。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备多孔的金属薄片,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属薄片,金属薄片贴合在毛坯的底面,金属薄片肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临薄片间距约30μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放多孔金属薄片,其他均相同。
实施例50
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,1-丙二醇与1,1-丙二醇聚(/缩)合形成的醚。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:用直径100μm的金属镍丝编织网格大小(长宽各)为100μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖氟化钙陶瓷的多孔棒:
原料混合:将氧化钙和蔗糖(体积比1∶0.2)在球磨机中混合(球料比为1∶2),磨至平均粒径约为30um;
原料造粒:将混合料倒入研钵中,向混合料中加入质量百分数为5%的PVA水溶液(外加2wt%)作为成型粘结剂,将料混匀,并进行造粒成半干毛坯料;
坯料陈化:置于密闭环境陈化24h,以使PVA水溶液均匀分布;
坯体成型:采用半干压法成型:
半干毛坯料转移至压机中压制成毛坯(长8cm宽5cm厚约100μm),
把上述薄金属丝网置于上述毛坯上,再在上面加相同量的毛坯料再次压制成毛坯(长8cm宽5cm厚约280μm)。然后,将得到的坯体按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱状坯体;
坯体干燥:将成型好的坯样置入95~100℃的烘箱干燥8~12h;
将200ml去离子水注入特氟龙罐中,并加入坯体中氧化钙当量1.5倍的氟化钠。将上述坯体置于特氟龙盘上,并完全浸入上述特氟龙罐液中。关闭所述罐的盖子,并将其置于95℃预热的烘箱中,保温7天,用去离子水清洗去除表面覆盖多孔氟化钙陶瓷的多孔金属棒中的离子及蔗糖,烘干即可。
实施例51
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-丙二醇乙酸单酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:用直径150μm的金属铌钛合(5/95,wt/wt)金丝编织网格大小(长宽各)为100μm的、外长8cm宽5cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖ZrC2O4陶瓷的多孔棒:
除以下不同外,其他均同实施例50:
氧化钙被ZrO2代替,氟化钠被Na2C2O4代替。
实施例52
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-丙二醇乙酸单酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:同实施例50,但金属丝为钇;
2.制备金属表面覆盖MgCr2O4陶瓷的多孔棒:
除以下不同外,其他均同实施例50:
氧化钙被Cr2O3代替,氟化钠被Mg(OH)2代替。
实施例53
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-丙二醇乳酸单酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:同实施例50,但金属丝为钛;
2.制备金属表面覆盖Co3(PO4)2·8H2O陶瓷的多孔棒:
除以下不同外,其他均同实施例50:
氧化钙被Co(OH)3代替,氟化钠被Na3PO4代替。
实施例54
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-丙二醇乙酸单酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:同实施例50,但金属丝为铂;
2.制备金属表面覆盖SiO2陶瓷的多孔棒:
除以下不同外,其他均同实施例50:
氧化钙被Na2SiO3代替,氟化钠被H2SO4代替。
实施例55
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-丙二醇乙酸单酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:同实施例50,但金属丝为Ni-Cr合金(8∶2,wt/wt);
2.制备金属表面覆盖Ti5(PO4)3F陶瓷的多孔棒:
除以下不同外,其他均同实施例50:
氧化钙被TiF2代替,氟化钠被Na3PO4代替。
实施例56
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-丙二醇乳酸单酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:同实施例50,但金属丝为Ni-Cu合金(8∶2,wt/wt);
2.制备金属表面覆盖ZnAl2O4陶瓷的多孔棒:
除以下不同外,其他均同实施例50:
氧化钙被Al2O3代替,氟化钠被Zn(OH)2代替。
实施例57
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):2,2-丙二醇与2,2-丙二醇聚(/缩)合形成的醚。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:同实施例50,但金属丝为Fe-Cr合金(8∶2,wt/wt);
2.制备金属表面覆盖Ca(Sr1/3Ta2/3)O3陶瓷的多孔棒:
除以下不同外,其他均同实施例50:
氧化钙被Ca(OH)2及Ta2O5(二者等摩尔比)代替,氟化钠被Sr(OH)2代替。
实施例58
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-内二醇乳酸单酯。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:同实施例50,但金属丝为Ni-Zr合金(8∶2,wt/wt);
2.制备金属表面覆盖Ba5(PO4)3OH陶瓷的多孔棒:
除以下不同外,其他均同实施例50:
氧化钙被BaO代替,氟化钠被Na3PO4代替。
实施例50~58的对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约200μm)围建成长5cm直径约1cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
实施例50~58的对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例59
使用如下(金属表面覆盖硅胶等)的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):紫罗兰酮。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状金属锌与平均孔径为10μm的60%(体积比,基于二者总体积)咖啡因混匀,在真空中经热等静压压制制成多孔金属体(长约8cm、直径约1.5cm的圆柱体);
2.将上述多孔金属棒完全渗入硅胶(平均粒径10-30nm)水分散体中,取出干燥除去水,制成多孔硅胶金属棒,反复多次直至多孔金属棒增重15%(干)。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将硅胶(平均粒径10-30nm)水分散体喷雾造粒制成细料;
2.用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:将上述细料与60%(体积比,基于二者总体积)咖啡因(平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔体(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同);
实施例60
使用如下(金属表面覆盖聚四氟乙烯等)的多孔棒(孔隙率同为约40%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):烟草酮。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:粉末状金属金与平均孔径为30μm的40%(体积比,基于二者总体积)精氨酸混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(长约4cm、直径约0.5cm的圆柱体);
2.将上述多孔金属棒完全渗入聚四氟乙烯(平均粒径10-30nm)水分散体中,取出干燥除去水,制成多孔聚四氟乙烯金属棒,反复多次直至多孔金属棒增重5%(干)。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将聚四氟乙烯(平均粒径10-30nm)水分散体喷雾造粒制成细料;
2.用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:将上述细料与40%(体积比,基于二者总体积)碳酸铵(平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔体(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同);
实施例61
使用如下(金属表面覆盖偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物(vitonA,氟橡胶)等)的多孔棒(孔隙率同为约45%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):1,3-二氧戊环-4-甲醇。
多孔棒制备方法:
1.制备多孔金属棒:用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:颗粒状金属锰与平均孔径为40μm的45%(体积比,基于二者总体积)碳酸氢铵混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔金属体(长约5cm、直径约0.8cm的圆柱体);
2.将上述多孔金属棒完全渗入偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物(vitonA,氟橡胶)(平均粒径20-50nm)水分散体中,取出干燥除去水,制成多孔氟塑料金属棒,反复多次直至多孔金属棒增重10%(干)。
对照例1按实施例制法步骤1同法制备;
对照例2制备方法:
1.将偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物(vitonA,氟橡胶)(平均粒径20-50nm)水分散体喷雾造粒制成细料;
2.用热等静压(hot isostatic pressing)通过气体膨胀(或发泡)工艺:将上述细料与45%(体积比,基于二者总体积)碳酸氢铵(平均粒径与实施例平均孔径基本相同,用量比(体积)与实施例孔隙率基本相同)混匀,在真空或氢气中经热等静压压制制成多孔体(尺寸、外观形态、平均孔径及孔隙率与实施例基本相同);
实施例62
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约50%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):水。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径0.2mm的铂锇(9∶1,重量比)合金丝编织网格大小(长宽各)为2cm的、外长16cm宽8cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖聚(乙烯-共-氯三氟乙烯)的多孔棒:
按重量百分比称取聚(乙烯-共-氯三氟乙烯)颗粒60%、氯化钠颗粒40%(平均粒径为约100μm)充分混合均匀得混合料,取0.5倍于金属丝网重量的混合料均匀铺于模具底部(长8cm宽5cm),把上述薄金属丝网置于其上,再取0.5倍于金属丝网重量的混合料均匀铺于其上,然后经热等静压压坯(温度高于聚(乙烯-共-氯三氟乙烯)软化温度但低于其熔点)。冷至室温,将得到的压坯按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长8cm直径约2cm中空的圆柱状坯体;将圆柱状坯体置于水中溶解清洗干净氯化钠,烘干即可。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约100μm)围建成长8cm直径约2cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
实施例63
使用如下的多孔棒(孔隙率同为约60%(体积比,±3%差距内))吸储物质(液体等):四氢呋喃聚乙二醇醚。
多孔棒制备方法:
1.制备薄金属丝网:
用直径0.3mm的钛镍合金丝编织网格大小(长宽各)为2mm的、外长15cm宽6cm的薄金属丝网;
2.制备金属表面覆盖聚四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯(THV)的多孔棒:
按重量百分比称取聚四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯(THV)颗粒50%、碳酸钠颗粒50%(平均粒径为约30μm)充分混合均匀得混合料,取0.75倍于金属丝网重量的混合料均匀铺于模具底部(长8cm宽5cm),把上述薄金属丝网置于其上,再取0.75倍于金属丝网重量的混合料均匀铺于其上,然后经热等静压压坯(温度高于聚四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯(THV)软化温度但低于其熔点)。冷至室温,将得到的压坯按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约30μm)围建成长6cm直径约2cm中空的圆柱状坯体;将圆柱状坯体置于水中溶解清洗干净氯化钠,烘干即可。
对照例1制备方法:
先按实施例制法步骤1同法制备薄金属丝网,再按实施例制法步骤2同法制备毛坯,但中间不放金属丝网,金属丝网贴合在毛坯的底面,金属丝网肉眼可见未完全包裹,之后按附图2的方式(多重螺旋,相临丝网间距约30μm)围建成长6cm直径约2cm中空的圆柱体,其他均与实施例相同;
对照例2制备方法:
按实施例制法步骤2同法制备,但不放薄金属丝网,其他均相同。
说明:以上各实施例中多孔的固体金属材料宏观上基本上被其中固体非金属材料包裹(固体金属材料基本上肉眼不可见)。
测试例
测试例1机械性能测试抗拉强度
把实施例或对照例中的多孔棒两端水平固定(棒水平放置,未吸储物质(液体等)),正中间系一拉索,通过该拉索对该多孔棒施加一垂直向下外拉力,该拉力逐步线性加大,直至该多孔棒不可自动恢复的改变:如断裂或碎裂(如陶瓷、塑料等)或不可逆变形(如金属等),记录此时最小拉力(牛(N)),该拉力为该多孔棒最大抗拉强度,值越大,机械性能越好。实验结果,见表1。
测试例2耐用性能(抗酸碱、氧化、高温高湿、冷热变化、振动等引起的损害)测试
把实施例及对照例中的多孔棒测定重量W0后同时置于温度300℃,相对湿度95%的常压(1atm,空气)环境中2小时,然后马上同时转置pH值为3(实施例36、51pH值为6)、温度0℃的溶液中2小时,之后温度升至25℃,在该溶液中24小时后同时取出,用去离子水清洗5次后再同时置于温度300℃,相对湿度95%的常压(1atm,空气)环境中2小时,然后马上同时转置pH值为10(实施例36、51pH值为8)、温度0℃的溶液中2小时,之后温度升至25℃,在该溶液中24小时后同时取出,转置于超声振荡水池中,同时经历超声振荡2小时后取出,用去离子水清洗5次后烘干测定重量W1,计算重量损失率:ΔW=(W1-W0)/W0×100%。实验结果,见表1。
测试例3烟气感官(吃味(口感))质量评价测试
取实施例或对照例样品吸储液体0.5ml,置于带有调温恒温功能的电热丝加热的电子烟具中,使其雾化,雾化温度(即发热丝的工作温度)为该电子烟烟液最低雾化温度至最低雾化温度+5℃温度范围内。
设置59个感官质量评价员,根据GB5606.4-2005卷烟感官质量评价标准,结合本申请的电子烟烟液的感官特点,评价吃味(口感),该项目的分值均为10,吃味(口感)质量打分越高,品质越好。上述吃味(口感)是指:吸入电子烟烟液经雾化产生的烟气经吸入口腔及呼出后对感觉器官包括口腔、喉部和鼻腔产生的酸、辛、辣、苦、咸、涩、麻等各种不舒适异味进而对口腔舒适程度的影响的总体评价。
每个感官质量评价员一人一份电子烟烟液吃味(口感)质量评价表,采用暗评的评分方式,采用整体循环评吸法,对电子烟烟液进行抽吸,依据表2:感官(吃味(口感))质量评价指标评分值的含义进行评分。实验结果,见表1。
表2感官(吃味(口感))质量评价指标评
分值 | 吃味、口感 |
10 | 无异味,舒适程度极好 |
9 | 异味极微,舒适程度很好 |
8 | 异味很轻,舒适程度好 |
7 | 异味轻,舒适程度较好 |
6 | 异味尚轻,舒适程度稍好 |
5 | 异味中,舒适程度中 |
4 | 异味稍重,舒适程度尚差 |
3 | 异味较重,舒适程度较差 |
2 | 异味重,舒适程度差 |
1 | 异味很重,舒适程度很差 |
0 | 异味极重,舒适程度极差 |
表1实(施)例及其对(照)例测试结果
表2实(施)例及其对(照)例测试结果
实例4 | 对例1 | 对例2 | 实例5 | 对例1 | 对例2 | 实例6 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 185.7 | 130.6 | 7.8 | 13.6 | 2.3 | 5.8 | 11.8 | 3.6 | 4.6 |
损失率(%) | 1.2 | 22.6 | 17.7 | 0.6 | 5.7 | 16.9 | 0.8 | 52.4 | 23.5 |
吃味评分 | 8 | 4 | 8 | 10 | 6 | 10 | 8 | 5 | 8 |
表3实(施)例及其对(照)例测试结果
实例7 | 对例1 | 对例2 | 实例8 | 对例1 | 对例2 | 实例9 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 12.3 | 4.6 | 3.9 | 9.8 | 2.5 | 3.8 | 8.9 | 0.6 | 4.3 |
损失率(%) | 0.8 | 36.5 | 18.9 | 1.3 | 65.9 | 25.6 | 0.8 | 44.7 | 23.7 |
吃味评分 | 7 | 4 | 7 | 8 | 5 | 8 | 6 | 4 | 6 |
表4实(施)例及其对(照)例测试结果
实例10 | 对例1 | 对例2 | 实例11 | 对例1 | 对例2 | 实例12 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 17.7 | 6.4 | 9.7 | 15.5 | 9.7 | 6.7 | 18.9 | 3.8 | 7.9 |
损失率(%) | 0.5 | 17.4 | 0.8 | 2.2 | 10.2 | 17.9 | 1.8 | 0.8 | 18.9 |
吃味评分 | 10 | 6 | 10 | 9 | 6 | 9 | 7 | 4 | 7 |
说明:实(施)例10的对(照)例2也作为实(施)例10-2。
表5实(施)例及其对(照)例测试结果
实例13 | 对例1 | 对例2 | 实例14 | 对例1 | 对例2 | 实例15 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 17.8 | 10.1 | 6.8 | 11.4 | 6.4 | 3.8 | 15.7 | 9.0 | 6.8 |
损失率(%) | 2.3 | 9.3 | 22.7 | 3.1 | 9.9 | 25.8 | 1.7 | 9.5 | 18.7 |
吃味评分 | 9 | 6 | 9 | 10 | 6 | 10 | 10 | 6 | 10 |
表6实(施)例及其对(照)例测试结果
实例16 | 对例1 | 对例2 | 实例17 | 对例1 | 对例2 | 实例18 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 16.7 | 8.2 | 5.8 | 17.2 | 8.5 | 6.2 | 18.3 | 11.7 | 6.3 |
损失率(%) | 2.7 | 11.4 | 21.9 | 4.0 | 16.3 | 18.4 | 3.9 | 10.8 | 19.4 |
吃味评分 | 9 | 6 | 9 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 |
表7实(施)例及其对(照)例测试结果
实例19 | 对例1 | 对例2 | 实例20 | 对例1 | 对例2 | 实例21 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 13.4 | 7.7 | 4.9 | 12.7 | 7.2 | 4.4 | 9.5 | 5.7 | 3.8 |
损失率(%) | 3.3 | 12.7 | 23.8 | 1.3 | 6.3 | 20.8 | 3.1 | 11.6 | 21.6 |
吃味评分 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 | 10 | 5 | 10 |
表8实(施)例及其对(照)例测试结果
实例22 | 对例1 | 对例2 | 实例23 | 对例1 | 对例2 | 实例24 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 10.8 | 6.1 | 4.6 | 11.6 | 8.1 | 3.9 | 13.8 | 8.5 | 5.3 |
损失率(%) | 2.8 | 9.7 | 18.9 | 3.7 | 11.5 | 31.8 | 4.7 | 48.5 | 18.2 |
吃味评分 | 7 | 4 | 7 | 7 | 4 | 7 | 8 | 5 | 8 |
表9实(施)例及其对(照)例测试结果
实例25 | 对例1 | 对例2 | 实例26 | 对例1 | 对例2 | 实例27 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 14.5 | 9.5 | 6.4 | 51.8 | 32.8 | 6.7 | 16.7 | 9.0 | 7.8 |
损失率(%) | 3.2 | 8.9 | 17.6 | 2.4 | 0.4 | 23.7 | 3.9 | 15.7 | 17.5 |
吃味评分 | 8 | 5 | 8 | 8 | 4 | 8 | 7 | 4 | 7 |
表10实(施)例及其对(照)例测试结果
实例28 | 对例1 | 对例2 | 实例29 | 对例1 | 对例2 | 实例30 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 13.6 | 2.8 | 4.7 | 12.8 | 1.8 | 7.6 | 11.3 | 7.2 | 3.9 |
损失率(%) | 2.8 | 1.8 | 24.2 | 2.4 | 27.8 | 6.2 | 4.6 | 15.8 | 28.5 |
吃味评分 | 9 | 5 | 9 | 9 | 6 | 9 | 9 | 5 | 9 |
说明:实(施)例29的对(照)例2也作为实(施)例29-2。
表11实(施)例及其对(照)例测试结果
实例31 | 对例1 | 对例2 | 实例32 | 对例1 | 对例2 | 实例33 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 15.3 | 9.8 | 4.8 | 16.2 | 1.9 | 9.3 | 17.2 | 3.7 | 7.7 |
损失率(%) | 4.2 | 12.3 | 26.7 | 1.6 | 6.7 | 7.4 | 1.4 | 0.8 | 3.7 |
吃味评分 | 9 | 6 | 9 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 |
说明:实(施)例32/33的对(照)例2也作为实(施)例32/33-2。
表12实(施)例及其对(照)例测试结果
实例34 | 对例1 | 对例2 | 实例35 | 对例1 | 对例2 | 实例36 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 11.3 | 6.9 | 4.1 | 17.3 | 1.2 | 10.8 | 19.2 | 1.4 | 8.6 |
损失率(%) | 4.5 | 11.5 | 23.6 | 4.6 | 17.5 | 7.9 | 2.5 | 11.2 | 4.9 |
吃味评分 | 9 | 5 | 9 | 7 | 4 | 7 | 9 | 5 | 9 |
说明:实(施)例35/36的对(照)例2也作为实(施)例35/36-2。
表13实(施)例及其对(照)例测试结果
实例37 | 对例1 | 对例2 | 实例38 | 对例1 | 对例2 | 实例39 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 14.1 | 1.8 | 4.6 | 16.8 | 7.4 | 4.3 | 18.7 | 1.2 | 7.9 |
损失率(%) | 0.4 | 8.9 | 2.7 | 1.4 | 11.2 | 4.8 | 2.6 | 13.5 | 5.6 |
吃味评分 | 9 | 6 | 9 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 |
说明:实(施)例39的对(照)例2也作为实(施)例39-2。
表14实(施)例及其对(照)例测试结果
实例40 | 对例1 | 对例2 | 实例41 | 对例1 | 对例2 | 实例42 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 14.5 | 7.8 | 4.2 | 16.8 | 9.4 | 5.1 | 13.3 | 7.7 | 4.2 |
损失率(%) | 1.1 | 8.5 | 4.3 | 1.2 | 6.3 | 5.4 | 0.8 | 3.8 | 6.7 |
吃味评分 | 9 | 5 | 9 | 9 | 6 | 9 | 9 | 6 | 9 |
表15实(施)例及其对(照)例测试结果
实例43 | 对例1 | 对例2 | 实例44 | 对例1 | 对例2 | 实例45 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 15.5 | 7.8 | 4.1 | 16.3 | 9.9 | 5.3 | 14.2 | 6.7 | 4.1 |
损失率(%) | 0.5 | 2.8 | 5.7 | 1.5 | 6.9 | 4.6 | 0.8 | 2.8 | 5.7 |
吃味评分 | 9 | 6 | 9 | 9 | 5 | 9 | 9 | 6 | 9 |
表16实(施)例及其对(照)例测试结果
实例46 | 对例1 | 对例2 | 实例47 | 对例1 | 对例2 | 实例48 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 13.4 | 7.3 | 4.3 | 14.1 | 1.4 | 4.6 | 13.6 | 6.7 | 3.7 |
损失率(%) | 0.9 | 4.1 | 8.7 | 1.4 | 9.8 | 5.3 | 0.7 | 2.6 | 4.2 |
吃味评分 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 |
表17实(施)例及其对(照)例测试结果
实例49 | 对例1 | 对例2 | 实例50 | 对例1 | 对例2 | 实例51 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 13.7 | 7.4 | 4.4 | 13.2 | 7.9 | 4.3 | 10.3 | 5.7 | 2.7 |
损失率(%) | 1.2 | 4.7 | 6.7 | 1.1 | 8.5 | 3.4 | 1.9 | 7.2 | 13.2 |
吃味评分 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 |
表18实(施)例及其对(照)例测试结果
实例52 | 对例1 | 对例2 | 实例53 | 对例1 | 对例2 | 实例54 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 11.4 | 5.8 | 3.8 | 15.1 | 10.2 | 6.2 | 15.6 | 9.7 | 4.7 |
损失率(%) | 1.4 | 23.2 | 6.4 | 1.3 | 5.6 | 7.4 | 0.9 | 4.9 | 7.6 |
吃味评分 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 |
19实(施)例及其对(照)例测试结果
实例55 | 对例1 | 对例2 | 实例56 | 对例1 | 对例2 | 实例57 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 15.7 | 8.3 | 4.2 | 16.2 | 9.5 | 5.1 | 17.8 | 10.7 | 6.7 |
损失率(%) | 1.4 | 3.5 | 6.9 | 1.6 | 3.7 | 7.6 | 0.4 | 2.6 | 3.9 |
吃味评分 | 9 | 6 | 9 | 9 | 5 | 9 | 9 | 5 | 9 |
表20实(施)例及其对(照)例测试结果
实例58 | 对例1 | 对例2 | 实例59 | 对例1 | 对例2 | 实例60 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 17.3 | 11.2 | 5.9 | 7.3 | 3.6 | 3.8 | 8.9 | 3.8 | 3.6 |
损失率(%) | 0.8 | 3.8 | 5.6 | 1.6 | 58.7 | 3.8 | 0.2 | 0.2 | 4.3 |
吃味评分 | 9 | 5 | 9 | 7 | 4 | 7 | 7 | 4 | 7 |
表21实(施)例及其对(照)例测试结果
实例61 | 对例1 | 对例2 | 实例62 | 对例1 | 对例2 | 实例63 | 对例1 | 对例2 | |
最小拉力(N) | 58.5 | 37.6 | 4.1 | 22.3 | 14.8 | 3.7 | 9.8 | 6.2 | 3.8 |
损失率(%) | 1.3 | 56.3 | 10.8 | 1.7 | 6.2 | 11.5 | 1.1 | 4.7 | 9.9 |
吃味评分 | 10 | 6 | 10 | 10 | 7 | 10 | 10 | 6 | 10 |
说明:
上表中实例X(X=1~63)表示实施例X,如实例5表示实施例5;
上表中对例1或对例2表示其对应栏(以双线隔开,双线前或后的三列内容(实例X(X=1~63)、对例1、对例2)为1栏)内的其对应实例X(或实施例X)(X=1~63)的对照例1或对照例2。
Claims (10)
1.一种(性能良好或增强(如机械性能、或/和耐用性能(抗酸碱、氧化、高温高湿、冷热变化、振动等引起的损害)、或/和存储和/或输送性能(较高的孔隙率)良好或增强(,可用于电子烟,且不使电子烟吃味或口感发生重大变化(即不向储存物质中带入或渗入异物,对储存物质化学友好))的)多孔的可存储和/或输送物质的装置,该装置包括主要或基本上由多孔的固体金属材料及宏观上基本上将该金属材料包裹的基本上为化学惰性及难溶性的固体非金属材料构成的多孔体。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料选自陶瓷材料或/和地聚合物材料或/和耐热塑料。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于所述固体非金属材料也是多孔的。
4.根据权利要求1或4所述的装置,其特征在于所述所述多孔的金属材料或/和所述多孔的非金属材料,其平均孔径为0.01~1000μm。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于该装置的整体孔隙率为20%至90%。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于所述非金属材料的重量为所述多孔的金属材料的重量0.0005至10倍。
7.根据权利要求1所述的装置,其特征在于该装置还包括支撑体或连接体,上述支撑体或连接体用于支撑或连接所述固体金属材料和/或所述固体非金属材料。
8.根据权利要求1所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料主要或基本上由多孔的薄金属片或薄金属带或薄金属丝网构建而成,上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网的厚度为0.05~2000μm,上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网中的孔的孔径为0.05~2000μm,其中相临的上述薄金属片或薄金属带或薄金属丝网间的距离为0.05~2000μm。
9.根据权利要求1所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料为主要或基本上由金属丝编织成的网格状体,该金属丝直径为0.05~1000μm,其网格的长度或/和宽度或/和高度为0.05μm~2000μm。
10.根据权利要求1所述的装置,其特征在于所述多孔的金属材料构建的方式包括围建、折叠、叠加、集束。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010702792.2A CN111685388A (zh) | 2020-07-18 | 2020-07-18 | 多孔的可存储和/或输送物质的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010702792.2A CN111685388A (zh) | 2020-07-18 | 2020-07-18 | 多孔的可存储和/或输送物质的装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111685388A true CN111685388A (zh) | 2020-09-22 |
Family
ID=72486620
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010702792.2A Pending CN111685388A (zh) | 2020-07-18 | 2020-07-18 | 多孔的可存储和/或输送物质的装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111685388A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112727968A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-04-30 | 福州大学 | 连续梯度密度金属橡胶结构及其制备方法 |
-
2020
- 2020-07-18 CN CN202010702792.2A patent/CN111685388A/zh active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN112727968A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-04-30 | 福州大学 | 连续梯度密度金属橡胶结构及其制备方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200922 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |