JPH0449654B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は動物飼料中の添加物の検査方法に関
し、又該方法に使用される試験用具にも関連す
る。

飼料の栄養学的品質に寄与するか又は成長促進
作用を果たす飼料用添加物を動物飼料中に添加す
ることは通常の実務である。その飼料用添加物の
一例は米国特許第3501568号明細書開示の家畜及
び家禽の飼料中へ広く添加使用されているモネン
シン（monensin）という製品である。同様の性
質をもつその他の添加物は一般にイオノフオア類
（ionophores）と称され、これには例えばナラシ
ン（narasin）及びサリノマイシン
（aslinomycin）が包含される。

本発明者は該飼料用添加物の含有量を飼料製造
工程中で又は実際使用条件下で測定し得る便利な
方法を発見した。

本発明は被検飼料をアルコール性溶剤と混合
し、得られた溶液に対し固体の形状をなすpKa値
４以下の酸と固体の形状をなす呈色性のアリール
アルデヒドとを呈色反応を起こすに足る温度の下
で添加し、呈色度を色度標準と比較する各工程を
含む飼料中のワニリン陽性イオノフオア含有量の
検査方法を提供する。ここでいうワニリン陽性と
は、ワニリンと反応して呈色反応を起こす意味で
ある。

この試験方法において固体の試験用材料、及び
就中固体の形状をもつ酸の使用は実務上の改良を
もたらすことが見出された。呈色性アリールアル
デヒドは例えばワニリン、エチルワニリン、２，
４−ジメトキシベンズアルデヒド、３，４−ジメ
トキシベンズアルデヒド、２，４，５−トリメト
キシベンズアルデヒド、４−ジメチルアミノベン
ズアルデヒド、シンナムアルデヒド及び電子供与
性置換基を有する他のアリールアルデヒドを包含
するが最好適のアルデヒドはワニリンである。但
しアルデヒドは例えば固体担体上に吸着される場
合には固体の形状で使用されるのであるから固体
であらねばならない必要はない。

イオノフオアの検査の際の液体材料の使用例え
ばワニリン溶液の使用及び“ワニリンとイオノフ
オアとの反応を触媒するために必要な液状酸”の
使用は実際使用条件下で迅速な検査を要する場合
にはかなり不便であると共に信頼し得ない結果を
与えることが見出された。驚くべきことに本発明
方法は便利であるのみならず高い信頼度を与え
る。本発明方法は動物例えばワニリン陽性イオノ
フオアにより害を受ける馬の飼育のために飼料を
使用する場合に飼料中のインノフオアの不存在を
確認するためにも使用され得る。

本発明方法はワニリン陽性イオノフオア類例え
ばナラシン及びサリノマイシン並びに特にモネン
シンの検査に適用され得る。使用可能な固体酸は
例えば５−スルホサリチル酸、スルフアミン酸、
ヒドロキシルアミンＯ−硫酸及びｐ−トルエンス
ルホン酸を包含し、好適酸は５−スルホサリチル
酸である。被検飼料に混合されるための好適溶剤
はメタノールであるが他のアルコール性溶剤例え
ばエタノールを単独で、又はイオノフオア成分を
有効に抽出するためには充分な量のアルコールを
含む水性アルコール混合物として、使用し得る。

飼料中のモネンシンとワニリン及び酸との反応
による呈色は例えば既知量のモネンシンとワニリ
ン及び酸との混合により調製された着色溶液であ
り得る標準溶液との比較にもとづき、又は度盛り
された色度表の使用にもとづき、測定される。呈
色のために適切な温度、好ましくは50〜70℃、特
に60℃の温度、例えば溶液含有容器を加熱中の水
浴中に浸漬して得られる該温度の下で反応を確実
に起こさせるようにする必要がある。

実際操作に当たり飼料とアルコール性溶剤との
混合による生成溶液をデカンテーシヨンしてから
上澄液に対しワニリン及び酸を指示媒体例えば濾
材の円盤の上で混合するか又は更に好ましくはワ
ニリン錠剤と酸錠剤とを混合する。酸成分とワニ
リン成分とは安定形に一緒に混合され処方され難
いのでそれぞれの一成分を含む別個の２種の錠剤
（タブレツト）としての使用が好ましい。固体酸
と固体ワニリンとは容易に錠剤形に調製され得
る。液体アルデヒドの場合には該アルデヒドを錠
剤に処方される適当な担体に吸着させてもよい。
従つて本発明の好適方法し下記の諸工程即ち (a) モネンシン含有飼料とアルコール性溶剤とを
混合し、 (b) 上澄液の一部をデカンテーシヨンし、 (c) pKa値４以下の固体酸を含有する１個又は複
数個のタブレツト及びワニリン含有の１個又は
複数個のタブレツトを呈色反応の生起に充分な
温度の下で該上澄液の一部に添加し、そして (d) 生成した色度を被検使用物質の特定重量及び
特定容積に関連して選択された標準色度に対し
て比較する 上記の各工程から成る方法である。

被検飼料量、溶剤容積及びその他の物の使用量
を標準物必要量と適合するように注意深く選択す
べきことは当業者に理解されよう。実際操作上の
要件として被検飼料量は例えば壜又は管のような
容器の特定の標識のところまで満たされることに
より測定され得る３，４又は５ｇに設定されるこ
とが好ましい。次に特定容積例えば８〜12mlの溶
剤を加え混合物を１〜２分間加熱する。次に上澄
液の特定部分例えば1.5〜2.5mlをデカンテーシヨ
ンによつて第二容器へ移し、これに対し酸錠及び
ワニリン錠、一般にこれら二成分のそれぞれを含
む各一錠、を加える。各錠は酸触媒の適量及びワ
ニリンの適量を含みかようにして定量可能の呈色
反応を生起し標準着色液又は度盛り色度表に適合
するようにする。好ましくは過剰の酸及びワニリ
ンを使用し、例えば一錠当たりの量は酸40〜60
mg、ワニリン40〜60mgであり得る。標準着色液を
調製するには例えば100、200又は300mcｇ（マイ
クログラム）の特定量のモネンシンを含むタブレ
ツトと適当量の溶剤とを混合すればよい。

上述の通り両成分間に呈色反応を起こさせるに
充分な温度の下で試験を行わねばならない。最適
温度は60℃であること、及びアルコール性溶液に
ワニリンと酸とを添加してから加熱するのが最も
便利であることが見出された。しかしながら別法
として飼料との混合前にまず溶剤を60℃に加温す
るか又は飼料との混合後で酸とワニリンとの添加
の直前に加温し得る。

使用のタブレツトを常法に従つて固体酸又はワ
ニリンと適量の充填剤及び界面活性剤とを混合す
ることにより調製し得る。このタブレツトの代表
的処方は次の通りである： タブレツト １ ５−スルホサリチル酸 50mg ステアリン酸マグネシウム 0.25mg エロシル（Aerosil） 0.25mg タブレツト ２ ワニリン 50mg ステアリン酸マグネシウム 0.25mg エロシル 0.25mg 本発明は又本発明方法に使用されるための試験
用具を包含するがこの用具は抽出されるべき飼料
量に従い又添加されるべき溶剤容積及びデカンテ
ーシヨンされるべき上澄液の容積に従い好適に目
盛された抽出容器、上澄液の色の観測のための試
験容器、溶剤含有容器、標準量の固体酸を含むタ
ブレツト及びワニリンを含むタブレツト、並びに
色度表又は標準量のモネンシンを含む１個又は複
数個のタブレツトを包含する。

本発明を下記の例によつて更に例証する。

例 試験管内で２mlのメタノールと100mcｇ（マイ
クログラム）のモネンシンを含むタブレツトとを
混合し、50mgの５−スルホサリチル酸と50mgのワ
ニリンとを各別に含むタブレツトを添加し、この
混合物を加温水浴中に浸漬することにより60℃に
保持した。諸成分が溶解すると赤色が生成した。

この標準溶液と比較するために既知量即ち
50ppmのモネンシンを含有する家畜飼料５ｇを抽
出壜内に入れ、これに対し10mlのメタノールを加
え、この混合物を振つてから上澄液について呈色
反応を検した。或量（２ml）の上澄液を試験管中
に注入し、それぞれ別個の錠剤形の50mgの５−ス
ルホサリチル酸と50mgのワニリンとを加えた。こ
の試験管を60℃の水浴中へ浸してから両方のタブ
レツトが溶解するまでこの温度に保持した。赤色
に発色し、これを標準着色液と比較すると色の強
さは標準着色液より劣ることが認められた。この
ことから得られた結論は(a)この飼料中にモネンシ
ンが存在すること及び(b)存在するモネンシンは
100ppm以下であることの２つである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 飼料中のモネンシン含有量の検査方法におい
   て、被検飼料をアルコール性溶剤と混合し、得ら
   れた溶液に対し固体の形状をなすpKa値４以下の
   酸と固体の形状をなすワニリンとを呈色反応を起
   こすに足る温度の下で添加し、呈色度を色度標準
   と比較する各工程を含むことを特徴とする上記の
   方法。 ２ 酸が５−スルホサリチル酸である特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。 ３ 下記の諸工程即ち (a) モネンシン含有飼料とアルコール性溶剤とを
   混合し、 (b) 上澄液の一部をデカンテーシヨンし、 (c) pKa値４以下の固体酸を含有する１個又は複
   数個のタブレツト及びワニリン含有の１個又は
   複数個のタブレツトを呈色反応の生起に充分な
   温度の下で該上澄液の一部に添加し、そして (d) 生成した色度を被検使用物質の特定重量及び
   特定容積に関連して定められた標準色度と比較
   する 各工程を含む特許請求の範囲第１項に記載方
   法。 ４ 飼料中のモネンシン含有量の検査方法におい
   て、被検飼料をアルコール性溶剤と混合し、得ら
   れた溶液に対し固体の形状をなすpKa値４以下の
   酸と固体の形状をなすワニリンとを呈色反応を起
   こすに足る温度の下で添加し、呈色度を色度標準
   と比較する各工程を含むことを特徴とする方法に
   使用するための試験用具において、抽出容器、上
   澄液の色の観測のための試験容器、溶剤含有容
   器、標準量のpKa値４以下の固体酸を含むタブレ
   ツト及び、ワニリンを含むタブレツト、並びに色
   度表又は標準量のモネンシンを含む１個又は複数
   個のタブレツトを包含することを特徴とする上記
   の用具。 ５ 抽出容器が抽出されるべき飼料量に従い、ま
   た添加されるべき溶剤容器及びデカンテーシヨン
   されるべき上澄液の容積に従い目盛されている特
   許請求の範囲第４項に記載の用具。