CS258112B2 - Method of vanilin-positive ionoforming substance quantity determination - Google Patents
Method of vanilin-positive ionoforming substance quantity determination Download PDFInfo
- Publication number
- CS258112B2 CS258112B2 CS833610A CS361083A CS258112B2 CS 258112 B2 CS258112 B2 CS 258112B2 CS 833610 A CS833610 A CS 833610A CS 361083 A CS361083 A CS 361083A CS 258112 B2 CS258112 B2 CS 258112B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- vanillin
- feed
- acid
- positive
- solution
- Prior art date
Links
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 230000000236 ionophoric effect Effects 0.000 claims description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- 239000002555 ionophore Substances 0.000 claims description 11
- YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 5-sulfosalicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(S(O)(=O)=O)=CC=C1O YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229930191564 Monensin Natural products 0.000 claims description 7
- GAOZTHIDHYLHMS-UHFFFAOYSA-N Monensin A Natural products O1C(CC)(C2C(CC(O2)C2C(CC(C)C(O)(CO)O2)C)C)CCC1C(O1)(C)CCC21CC(O)C(C)C(C(C)C(OC)C(C)C(O)=O)O2 GAOZTHIDHYLHMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 7
- 229960005358 monensin Drugs 0.000 claims description 7
- GAOZTHIDHYLHMS-KEOBGNEYSA-N monensin A Chemical compound C([C@@](O1)(C)[C@H]2CC[C@@](O2)(CC)[C@H]2[C@H](C[C@@H](O2)[C@@H]2[C@H](C[C@@H](C)[C@](O)(CO)O2)C)C)C[C@@]21C[C@H](O)[C@@H](C)[C@@H]([C@@H](C)[C@@H](OC)[C@H](C)C(O)=O)O2 GAOZTHIDHYLHMS-KEOBGNEYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 3
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LWRSYTXEQUUTKW-UHFFFAOYSA-N 2,4-dimethoxybenzaldehyde Chemical compound COC1=CC=C(C=O)C(OC)=C1 LWRSYTXEQUUTKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 2
- VHKXXVVRRDYCIK-CWCPJSEDSA-N Narasin Chemical compound C[C@H]1C[C@H](C)[C@H]([C@@H](CC)C(O)=O)O[C@H]1[C@@H](C)[C@H](O)[C@H](C)C(=O)[C@H](CC)[C@@H]1[C@@H](C)C[C@@H](C)[C@@]2(C=C[C@@H](O)[C@@]3(O[C@@](C)(CC3)[C@@H]3O[C@@H](C)[C@@](O)(CC)CC3)O2)O1 VHKXXVVRRDYCIK-CWCPJSEDSA-N 0.000 description 2
- VHKXXVVRRDYCIK-UHFFFAOYSA-N Narasin Natural products CC1CC(C)C(C(CC)C(O)=O)OC1C(C)C(O)C(C)C(=O)C(CC)C1C(C)CC(C)C2(C=CC(O)C3(OC(C)(CC3)C3OC(C)C(O)(CC)CC3)O2)O1 VHKXXVVRRDYCIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KQXDHUJYNAXLNZ-XQSDOZFQSA-N Salinomycin Chemical compound O1[C@@H]([C@@H](CC)C(O)=O)CC[C@H](C)[C@@H]1[C@@H](C)[C@H](O)[C@H](C)C(=O)[C@H](CC)[C@@H]1[C@@H](C)C[C@@H](C)[C@@]2(C=C[C@@H](O)[C@@]3(O[C@@](C)(CC3)[C@@H]3O[C@@H](C)[C@@](O)(CC)CC3)O2)O1 KQXDHUJYNAXLNZ-XQSDOZFQSA-N 0.000 description 2
- 239000004189 Salinomycin Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- CBOQJANXLMLOSS-UHFFFAOYSA-N ethyl vanillin Chemical compound CCOC1=CC(C=O)=CC=C1O CBOQJANXLMLOSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 2
- 229960001851 narasin Drugs 0.000 description 2
- 229960001548 salinomycin Drugs 0.000 description 2
- 235000019378 salinomycin Nutrition 0.000 description 2
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 description 2
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WJUFSDZVCOTFON-UHFFFAOYSA-N veratraldehyde Chemical compound COC1=CC=C(C=O)C=C1OC WJUFSDZVCOTFON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KJPRLNWUNMBNBZ-QPJJXVBHSA-N (E)-cinnamaldehyde Chemical compound O=C\C=C\C1=CC=CC=C1 KJPRLNWUNMBNBZ-QPJJXVBHSA-N 0.000 description 1
- IAJBQAYHSQIQRE-UHFFFAOYSA-N 2,4,5-trimethoxybenzaldehyde Chemical compound COC1=CC(OC)=C(C=O)C=C1OC IAJBQAYHSQIQRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 5-sulfosalicyl Chemical group 0.000 description 1
- AXMVYSVVTMKQSL-UHFFFAOYSA-N UNPD142122 Natural products OC1=CC=C(C=CC=O)C=C1O AXMVYSVVTMKQSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- DQPBABKTKYNPMH-UHFFFAOYSA-N amino hydrogen sulfate Chemical compound NOS(O)(=O)=O DQPBABKTKYNPMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DNAVOCNYHNNEQI-UHFFFAOYSA-N asaronaldehyde Natural products COC1=CC(OC)=C(C=CC=O)C=C1OC DNAVOCNYHNNEQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940117916 cinnamic aldehyde Drugs 0.000 description 1
- KJPRLNWUNMBNBZ-UHFFFAOYSA-N cinnamic aldehyde Natural products O=CC=CC1=CC=CC=C1 KJPRLNWUNMBNBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 229940073505 ethyl vanillin Drugs 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000007952 growth promoter Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N n'-hydroxy-2-propan-2-ylsulfonylethanimidamide Chemical compound CC(C)S(=O)(=O)CC(N)=NO LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 239000010414 supernatant solution Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fodder In General (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu stanovení množství ionoforní látky pozitivní na vanilin, jako naipr. monensinu, v krmivu pro zvířata.The invention relates to a method for determining the amount of vanillin-positive ionophore, such as naipr. monensin, in animal feed.
V praxi je běžné přidávat do· krmivá pro zvířata různé krmné přísady, které přispívají ke zvýšení výživné hodnoty tohoto krmivá nebo tyto krmné přísady plní roli promotorů růstu. Jednou z těchto krmných přísad je monensin, což je látka, které se běžně používá v širokém měřítku jak u hovězího dobytka, tak i u drůbeže, přičemž tato látka je uváděna v patentu Spojených států amerických č. 3 501 568. Jako další přísady podobné povahy, které jsou všeobecně označovány jako ionoforní látky, je možno například uvést narasin a salinomycin.In practice, it is common to add to the animal feed various feed additives which contribute to increasing the nutritional value of the feed, or these feed additives act as growth promoters. One of these feed additives is monensin, a substance commonly used on a large scale in both cattle and poultry, which is disclosed in U.S. Pat. No. 3,501,568. commonly referred to as ionophores, for example, narasin and salinomycin.
Použití kapalných chemických látek při provádění testů za účelem stanovení ionoforních látek, jako jsou například roztoky vanilinu a různých kyselin v kapalné formě, které jsou nutné ke katalyzování reakce vanilinu s ionoforní látkou, vykazuje značné nevýhody, zvláště jestliže je zapotřebí provést rychlé stanovení v praktických podmínkách, přičemž bylo rovněž zjištěné, že za těchto podmínek se dosahuje nespolehlivých výsledků.The use of liquid chemicals in tests for the determination of ionophoric substances, such as solutions of vanillin and various acids in liquid form, which are necessary to catalyze the reaction of vanillin with an ionophore, has considerable disadvantages, especially when a rapid determination under practical conditions is required and it has also been found that unreliable results are obtained under these conditions.
Cílem uvedeného vynálezu je nalézt vhodnou metodu stanovení obsahu těchto ionoforních látek pozitivních na vanilin, pomocí které by bylo možno provádět stanovení jak v průběhu přípravy krmivá, tak i během praktického použití krmivá.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a suitable method for determining the content of these vanillin-positive ionophores by means of which the determination can be carried out both during the preparation of the feed and during the practical use of the feed.
Podstata způsobu stanovení množství ionoforní látky pozitivní na vanilin, jáko je například monensinu v krmivu spočívá podle uvedeného vynálezu v tom, že se smísí 3 až 5 g krmivá <s 8 až 12 ml alkoholického rozpouštědla, potom se přidá к 1,5 až 2,5 ml roztoku nad usazeninou 40 až 60 mg kyseliny 5-sulfosalicylové a 40 až 60 mg vanilinu při teplotě v rozmezí od 50 do 70 °C a zabarvení -tohoto roztoku se porovná se standardem. Ve výhodném provedení se uvedená kyselina 5-sulfosalicylová a vanilin přidají ve formě tablety nebo tablet obsahujících jednu nebo oibě tyto látky.The principle of the method for determining the amount of vanillin-positive ionophore, such as monensin in a feed, is to mix 3 to 5 g of feed with 8 to 12 ml of alcoholic solvent, then add to 1.5 to 2, 5 ml of a supernatant solution of 40 to 60 mg of 5-sulfosalicylic acid and 40 to 60 mg of vanillin at a temperature in the range of 50 to 70 ° C and the color of this solution is compared to the standard. Preferably, said 5-sulfosalicylic acid and vanillin are added in the form of a tablet or tablets containing one or more of these.
Výhody postupu podle uvedeného vynálezu spočívají v tom, že při praktickém provádění tohoto postupu je možno použít testovacích látek, a zejména to pl-atí o kyselině, v pevné formě.The advantages of the process according to the invention are that test substances, and in particular acid surfacers, can be used in solid form in practice.
Podle uvedeného vynálezu byla zcela neočekávatelně nalezena metoda, která je jednak vhodnější к použití a jednak dává mnohem spolehlivější výsledky.Unexpectedly, according to the present invention, a method has been found which is more suitable for use and gives much more reliable results.
' Postup podle uvedeného vynálezu je možno samozřejmě použít i к důkazu nepřítomnosti ionoforních látek pozitivních na vanilin v krmivu, jestliže je toto krmivo určeno pro taková zvířata, která reagují nepříznivě na tyto ionoforní látky, které jsou pozitivní na vanilin, jako jsou například koně.Of course, the process of the present invention can also be used to demonstrate the absence of vanillin-positive ionophores in a feed when the feed is intended for animals that respond adversely to these vanillin-positive ionophores, such as horses.
Jako dalších arylaldehydů, vyvolávajících zabarvení roztoku, je možno kromě vanilinu použít rovněž:In addition to vanillin, the following arylaldehydes can also be used as a coloring solution:
ethylvanilinu,ethylvanillin,
2.4- dimethoxybenzaldehydu,2,4-dimethoxybenzaldehyde,
3.4- dimethoxybenizaldehydu, 2,4,5-trimethoxybenzaldehydu, 4 diinethylaminobenzaldehydu, aldehydu kyseliny skořicové a podobné další arylaldehydy se substituenty, které jsou donorem elektronů. Uvedený aldehyd nemusí být jako takový v pevné formě, přičemž se předpokládá, že v pevné formě se použije v těch případech, kdy je absorbován na pevném nosičovém materiálu.3,4-dimethoxybenzaldehyde, 2,4,5-trimethoxybenzaldehyde, 4 diinethylaminobenzaldehyde, cinnamic aldehyde and the like other arylaldehydes with electron donating substituents. Said aldehyde need not be in solid form as such, and is believed to be used in solid form when absorbed onto a solid support.
Postup podle uvedeného vynálezu je možno rovněž použít ke stanovení takových ionoforních látek, jako jsou například narasin a salinomycin, zejména je však vhodný ke stanovení monensinu.The method of the present invention may also be used to determine ionophoric substances such as narasin and salinomycin, but is particularly suitable for the determination of monensin.
Jako příklad kyselin v pevné formě, kterých je možno rovněž použít při provádění postupu podle vynálezu kromě kyseliny 5-sulfosalicylové, je možno uvést kyselinu:Examples of solid acids which can also be used in the process of the present invention in addition to 5-sulfosalicylic acid include:
sulfamovou, kyselinu hydroxylamin-O-sulfonovou a kyselinu p-toluensulfonovou.sulfamic acid, hydroxylamine-O-sulfonic acid and p-toluenesulfonic acid.
Výhodným rozpouštědlem, které se míchá s krmivém v postupu podle vynálezu, je methanol, ovšem je možno použít i dalších jiných alkoholických rozpouštědel, jako je například ethanol, přičemž je možno použít těchto rozpouštědel samotných nebo ve formě vodné alkoholické směsi, která obsahuje dostatečné množství alkoholu к extrahování ionoforních složek pozitivních na va.nilla účinným způsobem.The preferred solvent to be mixed with the feed in the process of the present invention is methanol, but other alcoholic solvents such as ethanol may be used alone or in the form of an aqueous alcoholic mixture containing sufficient alcohol. to extract va.nilla positive ionophoric components in an effective manner.
Zabarvení vyvolané interakcí mezi ionoforní látkou pozitivní na vanilin, která je obsažena v krmivu, a arylaldehydem a kyselinou se vyhodnotí porovnáním se standardem, což může být například barevný roztok připravený smícháním zmarného množství ionoforní látky s aldehydem a s kyselinou nebo je možno použít kalibrované barevné škály.The coloration induced by the interaction between the vanillin positive ionophore present in the feed and the arylaldehyde and acid is evaluated by comparison with the standard, which may be, for example, a color solution prepared by mixing a wasted amount of the ionophore with aldehyde and acid or calibrated color scales.
Za účelem vyvolání barevné změny je nutné, aiby reakce probíhala při vhodné teplotě, která se podle uvedeného vynálezu pohybuje v rozmezí od 50 do 70 °C, zejména se používá teplota 60 °C, přičemž této teploty se dosáhne například ponořením nádoby, která obsahuje daný roztok do zahřívané vodní lázně.In order to induce a color change, it is necessary that the reaction proceeds at a suitable temperature of 50 to 70 [deg.] C., in particular a temperature of 60 [deg.] C., which is achieved, for example, by immersing a container containing solution in a heated water bath.
Při praktickém provádění tohoto stanovení podle vynálezu je často nejlepší dekantovat roztok, který se vytvoří při smíchámí alkoholického rozpouštědla s krmivém, a potom smíchat kapalinu nad usazeninou s aldehydem a s kyselinou na nosném médiu, 'jako je například kotouč filtračního materiálu, nebo je ještě výhodnější smíchat uvedený roztok s arylaldehydem a s kyselinou ve formě tablet. Vzhledem к tomu, že v některých případech může být obtížné smí258112 chat kyselinu a arylaldehyd tak, aby vznikla stabilní forma této směsi, je výhodné používat dvou tablet zvlášť, piůčemž každá obsahuje jednu z uvedených složek. Jak kyselina v pevném stavu, tak i arylaldehyd mohou být snadno připraveny ve formě tablety. V případě kapalných aldehydů může být látka adsorbovánana na vhodné nosičové látce ve formě tablety. Praktické provádění postupu stanovení podle uvedeného vynálezu zahrnuje následující stupně:In the practice of this assay, it is often best to decant the solution that is formed when the alcoholic solvent is mixed with the feed, and then to mix the supernatant with aldehyde and acid on a carrier medium such as a filter material disc, or more preferably said solution with arylaldehyde and acid in the form of tablets. Since in some cases it may be difficult to mix acid and arylaldehyde to form a stable form of this mixture, it is preferable to use two tablets separately, each containing one of the ingredients. Both the solid state and the arylaldehyde can be readily prepared in the form of a tablet. In the case of liquid aldehydes, the substance may be adsorbed onto a suitable carrier in the form of a tablet. Practical implementation of the assay procedure of the present invention includes the following steps:
— smíchávání krmivá, které obsahuje ionoforní látku pozitivní na vanilin, s alkoholickým rozpouštědlem, — dekantování podílu kapaliny nad usazeninou.- mixing the feed containing the vanillin positive ionophore with an alcoholic solvent, - decanting the fraction of the supernatant.
' — přidání jedné nebo více tablet, které obsahují kyselinu v pevném stavu, přičemž hodnota ipKa této kyseliny je menší než 4, a dále jedné nebo více tablet obsahující vanilin к uvedenému podílu kapaliny nad usazeninou při teplotě dostatečné к vyvolání barevné reakce, a — porovnání takto vzniklého zabarvení se standardem vybraným podle použitých specifických množství a objemů testovaných materiálů.Adding one or more tablets containing the acid in the solid state, wherein the acid value of the acid is less than 4, and one or more tablets containing vanillin to said fraction of the supernatant at a temperature sufficient to induce a color reaction, and the resulting staining with a standard selected according to the specific amounts and volumes of test materials used.
Ze shora uvedeného je zřejmé, že množství krmivá, objem rozpouštědla a další použitá množství látek, je třeba vhodně zvolit tak, aby se shodovaly s podmínkami, za •kterých byl připraven standard. Při praktických podmínkách je množství krmivá ve výhodném provedení podle vynálezu 3, 4 nebo 5 gramů, což je možno odměřovat například tak, že se plní odpovídající nádobka, jako je například lahvička nebo trubice, •do označené značky. Potom se .přidá rozpouštědlo o specifickém objemu, například •8 až 12 .mililitrů, a tato směs se potom zahřeje a udržuje se při této teplotě po dobu •jedné až dvou minut. Určený podíl kapaliny had usazeninou, například 1,5 mililitru až •2,5 mililitru, se potom dekantuje ve druhé nádobě, do které se potom přidají tablety kyseliny a arylaldehydu, obvykle po jedné z obou uvedených složek. Tyto tablety obsahují vhodné množství kyseliny jako katalyizátoru a vanilinu tak, aby bylo možno vyvolat stanovitelnou barevnou reakci, a vzniklé zabarvení se potom porovná se standardním barevným roztokem nebo s kalibrovanou barevnou škálou. Ve výhodném provedení podle uvedeného vynálezu se použije přebytku kyseliny a vanilinu, přičemž •například množství kyseliny v uvedené tabletě se pohybuje v· rozmezí od 40 do 60 miligramů a množství vanilinu v tabletě se pohybuje v rozmezí od 40 do 60 miligramů. Standardní barevný roztok je možno připravit smícháním tablety obsahující například určité množství ionoformní látky pozitivní na vanilin, to znamená 100, 200 nebo 300 mikrogramů, se vhodným množstvím rozpouštědla.From the foregoing, it is apparent that the amount of feed, the volume of solvent, and the other amounts of substances used should be suitably selected to match the conditions under which the standard was prepared. Under practical conditions, the amount of feed in the preferred embodiment of the invention is 3, 4 or 5 grams, which can be measured, for example, by filling a corresponding container, such as a bottle or tube, into a label. A specific volume of solvent, for example 8 to 12 ml, is then added and the mixture is then heated and held at this temperature for one to two minutes. The determined fraction of liquid with a sediment, for example 1.5 ml to 2.5 ml, is then decanted in a second vessel to which acid and arylaldehyde tablets are usually added, usually one of the two components. These tablets contain an appropriate amount of acid catalyst and vanillin to induce a detectable color reaction, and the resulting color is then compared to a standard color solution or a calibrated color range. Preferably, an excess of acid and vanillin is used, for example the amount of acid in the tablet is in the range of 40 to 60 milligrams and the amount of vanillin in the tablet is in the range of 40 to 60 milligrams. A standard color solution can be prepared by mixing a tablet containing, for example, a certain amount of vanillin positive ionoform, i.e., 100, 200 or 300 micrograms, with a suitable amount of solvent.
Jak již bylo shora uvedeno, je nutno testovací postup provést při teplotě, která je dostačující к vyvolání barevné reakce mezi uvedenými složkami. Podle uvedeného vynálezu bylo zjištěno, že tato optimální teplota je 60 °C, přičemž nejvýhodnější je provést zahřívání poté, co se arylaldehyd a kyselina přidaly к alkoholickému roztoku. V alternativním provedení podle uvedeného vynálezu je ovšem samozřejmě možné nejdříve zahřát rozpouštědlo na teplotu 60 °Ó před smísením s krmivém nebo později provést zahřátí těsně před přidáním kyseliny a arylaldehydu.As mentioned above, the test procedure should be carried out at a temperature sufficient to induce a color reaction between the components. It has been found that this optimum temperature is 60 ° C, with heating preferably after the arylaldehyde and the acid have been added to the alcoholic solution. Of course, in an alternative embodiment of the present invention it is of course possible to first heat the solvent to a temperature of 60 ° C before mixing with the feed or later to heat just before the addition of the acid and the arylaldehyde.
Použité tablety mohou být připraveny běžnými postupy a za pomoci běžných prostředků, přičemž se .kyselina v pevné formě nebo arylaldehyd smísí se vhodným množstvím plnivového materiálu a povrchově aktivního činidla. Jako typické příklady složení těchto tablet je možno uvést následující směsi:Tablets can be prepared by conventional methods and conventional means, wherein the solid acid or the arylaldehyde is mixed with an appropriate amount of filler material and surfactant. Typical compositions of these tablets include:
Tableta 1:Tablet 1:
Postup podle vynálezu je možno například provádět v testovací aparatuře, která je tvořena extrakční 'nádobou, ve výhodném provedení ve stupňovitém uspořádání podle množství krmivá, které se má extrahovat, objemu přidávaného rozpouštědla a objemu kapaliny nad usazeninou, která se má dekantovat, a dále testovací nádobou pro pozorování zabarvení kapaliny nad usazeninou, nádobou obsahující rozpouštědlo, tablety o standardním množství kyseliny a arylaldehydu, vyvolávajícím zabarvení roztoku, ke které dále náleží barevná škála nebo jedna nebo více tablet se standardním množstvím ionoformní látky pozitivní na vanilin.The process according to the invention can be carried out, for example, in a test apparatus consisting of an extraction vessel, preferably in a stepwise configuration according to the amount of feed to be extracted, the volume of solvent added and the volume of supernatant to be decanted, a container for observing discolouration of the supernatant, a container containing a solvent, tablets of standard amount of acid and arylaldehyde, causing a coloring of the solution, further comprising a color scale or one or more tablets with a standard amount of vanillin positive ionoform.
Postup podle uvedeného vynálezu bude v dalším ilustrován s pomocí příkladu praktického provedení.The process of the present invention will now be illustrated by way of example.
PříkladExample
Podle tohoto provedení byl nejdříve připraven standardní barevný roztok smícháním tablety, která obsahovala 100 mikrogramů monensinu, se 2 mililitry methanolu v testovací trubici, přičemž bylo přidáno 5Ό miligramů kyseliny 5-sulfosalicylové a 50 miligramů vanilinu ve formě samostatných tablet, a takto získaná směs byla udržována na teplotě 60 °C, přičemž bylo po258112 užito vodní lázně. Po rozpuštění tablet vzniklo červené zabarvení.First, a standard color solution was prepared by mixing a tablet containing 100 micrograms of monensin with 2 milliliters of methanol in a test tube, adding 5Ό milligrams of 5-sulfosalicylic acid and 50 milligrams of vanillin as separate tablets to maintain the mixture. at 60 ° C using a water bath after 258112. Upon dissolution of the tablets a red color develops.
Pro porovnání s tímto standardním roztokem bylo 5 gramů krmivá pro hovězí dobytek, které obsahovalo známé množství 50 ppm monensinu, vloženo do extrakční nádoby, dále bylo přidáno 10 mililitrů methanolu, takto získaná směs byla protřepána a kapalina nad usazeninou byla zkoumána na barevnou reakci. Potom byly 2 mililitry kapaliny nad usazeninou nality do testovací trubice a dále bylo přidáno 50 miligramů kyseliny 5-sulfosalicylové a 50 miligramů vanilinu ve formě samostatných tablet. Tato testovací trubice byla potom ponořena do vodní lázně zahřáté na teplotu 60 °C a při této teplotě byla udržována až do té doby, dokud se tablety nerozpustily. Při tomto postupu se roztok zabarvil, přičemž při srovnání se standardním barevným roztokem bylo možno· zjistit, že zabarvení je méně intenzívní. Z těchto dvou závěrů bylo možno odvodit že:For comparison with this standard solution, 5 grams of cattle feed containing a known amount of 50 ppm monensin was placed in an extraction vessel, 10 ml of methanol were added, the mixture was shaken and the supernatant was examined for color reaction. Then 2 milliliters of supernatant was poured into the test tube, and 50 milligrams of 5-sulfosalicylic acid and 50 milligrams of vanillin as separate tablets were added. The test tube was then immersed in a water bath heated to 60 ° C and held at that temperature until the tablets had dissolved. In this procedure, the solution was colored, and compared to a standard color solution, it was found that the color was less intense. From these two conclusions it was possible to deduce that:
— v krmivu je přítomna ionoformní látka pozitivní na vanilin, a — množství této- ionofor-ní látky je menší než 100 ppm.Vanillin-positive ionoform is present in the feed and less than 100 ppm is present.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8215419 | 1982-05-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS361083A2 CS361083A2 (en) | 1987-12-17 |
| CS258112B2 true CS258112B2 (en) | 1988-07-15 |
Family
ID=10530654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS833610A CS258112B2 (en) | 1982-05-26 | 1983-05-20 | Method of vanilin-positive ionoforming substance quantity determination |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58223753A (en) |
| AT (1) | AT391760B (en) |
| BE (1) | BE896809A (en) |
| CH (1) | CH656959A5 (en) |
| CS (1) | CS258112B2 (en) |
| DD (1) | DD209914A5 (en) |
| DE (1) | DE3318597A1 (en) |
| DK (1) | DK157713C (en) |
| ES (1) | ES522640A0 (en) |
| FI (1) | FI76643C (en) |
| FR (1) | FR2527777B1 (en) |
| GR (1) | GR79289B (en) |
| HU (1) | HU185599B (en) |
| IE (1) | IE54906B1 (en) |
| IL (1) | IL68741A0 (en) |
| IT (1) | IT1203653B (en) |
| LU (1) | LU84814A1 (en) |
| NL (1) | NL8301798A (en) |
| NO (1) | NO163507C (en) |
| PL (1) | PL136878B1 (en) |
| RO (1) | RO86696B (en) |
| SE (1) | SE8302832L (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090232949A1 (en) * | 2008-03-12 | 2009-09-17 | Zinpro Corporation | Fluorescent dye tracer method for animal feed supplement products |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA998873A (en) * | 1972-11-17 | 1976-10-26 | Naremco | Prevention of fungi and molds in poultry and animal feedstuffs |
| US3915637A (en) * | 1973-03-16 | 1975-10-28 | A H P Inc | Analysis for water and feed additives |
-
1983
- 1983-03-19 RO RO110998A patent/RO86696B/en unknown
- 1983-05-19 CH CH2740/83A patent/CH656959A5/en not_active IP Right Cessation
- 1983-05-19 SE SE8302832A patent/SE8302832L/en unknown
- 1983-05-19 FI FI831773A patent/FI76643C/en not_active IP Right Cessation
- 1983-05-20 IL IL68741A patent/IL68741A0/en not_active IP Right Cessation
- 1983-05-20 LU LU84814A patent/LU84814A1/en unknown
- 1983-05-20 BE BE6/47829A patent/BE896809A/en not_active IP Right Cessation
- 1983-05-20 NL NL8301798A patent/NL8301798A/en not_active Application Discontinuation
- 1983-05-20 PL PL1983242095A patent/PL136878B1/en unknown
- 1983-05-20 CS CS833610A patent/CS258112B2/en unknown
- 1983-05-21 DE DE19833318597 patent/DE3318597A1/en not_active Withdrawn
- 1983-05-23 IE IE1212/83A patent/IE54906B1/en not_active IP Right Cessation
- 1983-05-24 DK DK231483A patent/DK157713C/en not_active IP Right Cessation
- 1983-05-24 NO NO831836A patent/NO163507C/en unknown
- 1983-05-24 IT IT48357/83A patent/IT1203653B/en active
- 1983-05-24 ES ES522640A patent/ES522640A0/en active Granted
- 1983-05-24 GR GR71443A patent/GR79289B/el unknown
- 1983-05-24 AT AT0187683A patent/AT391760B/en not_active IP Right Cessation
- 1983-05-25 FR FR8308588A patent/FR2527777B1/en not_active Expired
- 1983-05-25 DD DD83251247A patent/DD209914A5/en not_active IP Right Cessation
- 1983-05-25 JP JP58092209A patent/JPS58223753A/en active Granted
- 1983-05-25 HU HU831848A patent/HU185599B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bush | Methods of paper chromatography of steroids applicable to the study of steroids in mammalian blood and tissues | |
| US3212855A (en) | Diagnostic device | |
| US4003706A (en) | Method and reagents for the detection, estimation and quantitative determination of nitrate ions | |
| Duncan et al. | The identification and determination of the lower straight-chain fatty acids by paper partition chromatography | |
| US3350278A (en) | Enzymatic glucose test composition and device | |
| Edgar | The chemical assay of progesterone | |
| US3016292A (en) | Diagnostic composition | |
| US3446599A (en) | Method and composition for the detection of urobilinogen in fluids | |
| CS258112B2 (en) | Method of vanilin-positive ionoforming substance quantity determination | |
| Bryan et al. | Incidence of mouse bladder tumors following implantation of paraffin pellets containing certain tryptophan metabolites | |
| US3771964A (en) | Test composition and device for ascorbic acid determination | |
| JPH0439441B2 (en) | ||
| Rajagopal et al. | A new method for estimation of ethylene glycol in biological material | |
| US5523051A (en) | Abuse-type drug test papers and methods of making and using same | |
| GB2120787A (en) | Method of estimating feed additives | |
| McNaught | The determination of cobalt in animal tissues | |
| Keng et al. | High performance liquid chromatographic determination of tylosin in bovine muscle, kidney and liver | |
| Baugh et al. | Stability of phenylbutazone in presence of pharmaceutical colors | |
| FI88310C (en) | Method and means for determining urea | |
| Gliddon et al. | Determination of maduramicin ammonium in poultry feedstuffs by high-performance liquid chromatography | |
| Gulden et al. | Effects of the first twenty MEIC reference chemicals on viability, glucose consumption and spontaneous contractility of primary cultured rat skeletal muscle cells | |
| MacDonald et al. | Spectrophotometric Method for Following Perodate Oxidations | |
| US3351431A (en) | Formula and method for determining the proportion of fat in dairy products | |
| Strenk et al. | Cuprethol Procedure for the Determination of Copper in Clear Distilled Alcoholic Products | |
| SU1684661A1 (en) | Method of quantitative determination of vitamin a |