JPH0448933A - 窒素酸化物分解用触媒 - Google Patents

窒素酸化物分解用触媒

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JPH0448933A
JPH0448933A JP2160261A JP16026190A JPH0448933A JP H0448933 A JPH0448933 A JP H0448933A JP 2160261 A JP2160261 A JP 2160261A JP 16026190 A JP16026190 A JP 16026190A JP H0448933 A JPH0448933 A JP H0448933A
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JP
Japan
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catalyst
aqueous solution
compound
metal
exhaust gas
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JP2160261A
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Toshiaki Hayasaka
俊明 早坂
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02BINTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
    • F02B3/00Engines characterised by air compression and subsequent fuel addition
    • F02B3/06Engines characterised by air compression and subsequent fuel addition with compression ignition

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  • Catalysts (AREA)
  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、自動車等の移動式内燃機関、コージェネレー
ション等の定置式内燃機関、ボイラー各種工業炉等から
排出される窒素酸化物を無害な窒素と酸素とに分解する
ための触媒に関する。
〔背景技術及び発明が解決しようとする課題〕一般に自
動車、コージェネレーション、工業炉等からの排ガスに
は、多量のN01NO2で代表される窒素酸化物(NO
x)が含まれている。これらのN Oxは光化学スモッ
グの原因となるばかりではなく、人体にとって吸収器系
に障害を起こすと言われている。
これらN Oxを低減する方法については、ガソリン自
動車のように、排ガス中の酸素量が少ない場合は、−酸
化炭素、炭化水素等の還元剤でNO。
を還元除去する、いわゆる三元触媒方式の排ガス対策が
確立されている。一方、ボイラー等の大型定置式排出源
のように、ガス中に多量の酸素が含まれる場合は、アン
モニアを外部から添加してNOx量を低減する選択的N
OX還元法が稼働しており、ある程度の効果をあげてい
る。
しかしながら、前者の方法は酸素濃度の低いガソリンエ
ンジンからの排ガスにのみ適用可能であり、また後者の
方法はアンモニアを用いるため、小型定置式排出源や移
動式排出源に使用することは、取り扱い上、困難である
そこで、これらN Oxを直接、触媒により無害な窒素
と酸素とに分解するN01分解法が望まれている。
このような観点から従来よりNOxの直接分解触媒とし
て、白金等の貴金属担持触媒や、Co。
Ni等、幾つかの金属酸化物触媒が提案されている(J
、W、 Hightover及びり、A、 Ven L
eirsburg。
The Catalytic Chemistry o
f Nitrogen 0xidesR,L、 K11
m1sch及びJ、G、 Larson編、 Plen
umPress、ニューヨーク(1975)、 P、6
3) 、しかし、これらの触媒は触媒活性が低いという
欠点がある。
この欠点を改善する直接分解触媒として、特開昭55−
149634号には5r2FeJs等のペロプスカイト
系複合酸化物触媒が提案されているが、触媒の反応温度
が700〜900℃と高いため、例えばディーゼル排ガ
スの温度(300〜500°C)付近では触媒活性が低
いという欠点がある。
また、J、 Chem、 Soc、、 Che+o、 
Co++v+ 、 1986.1272には、金属担持
ゼオライト触媒、特に銅ゼオライト触媒がNOXの直接
分解活性が高いとの報告があるが、この種の触媒は排ガ
ス中に存在する酸素により、N Ox分解活性が著しく
低下する上、触媒成分の銅がSOxにより被毒を受は易
いという問題がある。
これらの問題を解消するものとして、特開平12240
47号にはCo5L等の金属酸化物に銀を添加すること
が提案されているが、この触媒を実際のディーゼル排ガ
スを用いた場合には、N Ox分解率が低いという問題
がある。
本発明の目的はデイ−セル排ガスの温度程度でも高い触
媒活性を保持すると共に、排ガス中の酸素やS Oxに
よる被毒を受は難い窒素酸化物分解用触媒を提供するこ
とである。
〔課題を解決するための手段及び作用〕本発明の窒素酸
化物分解用触媒は、(A)ニッケル、鉄及びコバルトか
ら選ばれた少なくとも1種の金属の化合物、(B)アル
カリ金属及びアルカリ土類金属から選ばれた少なくとも
1種の金属の化合物、及び(C)少なくとも1種の無機
耐熱性金属化合物によって構成される。
本発明の窒素酸化物分解用触媒において、(A)の金属
(還移金属)化合物は主触媒成分で、その具体例として
は、ニッケル、鉄、及びコバルトから選ばれた少なくと
も1種の還移金属の酸化物が挙げられる。この場合、酸
化物の原料としては、前記還移金属の硝酸塩、硫酸塩、
ハロゲン化物、炭酸塩、水酸化物、有機酸塩等、触媒の
調製時又は使用時に酸化物に転化可能な化合物も使用で
きる。
(B)の金属化合物は助触媒成分て、その具体例として
は、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属
及びマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム等のアルカリ土類金属から選ばれた少なくとも1種
の金属の酸化物、炭酸塩等が挙げられるが、中でも前記
アルカリ金属等の金属の酸化物が好ましい。この場合、
酸化物の原料としては、前記アルカリ金属又はアルカリ
土類の炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機酸塩、硝
酸塩等、触媒の調製時又は使用時に酸化物に転化可能な
化合物も使用できる。
また(C)の無機耐熱性金属化合物は担体成分で、その
具体例としては、アルミニウム、珪素、チタン、ジルコ
ニウム、ガリウム、クロム、ランタン等の酸化物が挙げ
られる。これらは単独、または2種以上混合して使用す
ることができる。なお、前記耐熱性金属酸化物の原料と
しては、硝酸塩、硫酸塩、ハロゲン化物、炭酸塩、水酸
化物、有機酸塩等、触媒の調製時又は使用時に酸化物に
転化可能な化合物も使用できる。
本発明の触媒中の前記(A)、(B)及び(C)成分の
割合は、酸化物換算で夫々、(A)が通常5〜80W【
%、好ましくは20〜60wt%:(B)が通常5〜6
0wj%、好ましくは10〜50wt%: (C)が通
常15〜90wt%、好ましくは20〜80wt%の範
囲である。
(A)成分が5wt%を下回る場合は触媒の分解活性が
低く、一方、80wt%を上回る場合は(A)成分の凝
集が起き易くなり触媒寿命が短い。
(B)成分が5wt%を下回る場合は添加効果が現れず
、一方60wt%を上回る場合は触媒の分解活性が低下
する。また(C)成分が15wt%を下回る場合は(A
)成分の凝集が起き易くなるため、触媒寿命が短く、一
方、90wt%を上回る場合は触媒の分解活性が低下す
る。
以上のような本発明の触媒は、公知の、例えば共沈法、
含浸法、乾式混合法、湿式混合法等、いかなる方法によ
っても調製できるが、中でも、共沈法により(A)成分
と(C)成分との固形混合物を調製した後、(B)成分
を添加する方法が好ましい。なおこうして得られる触媒
の形状はペレット状、板状、モノリス状等、いかなる形
状でもよい。またコージェライト、ムライトあるいはア
ルミナ等の格子状の担体、及び金網、板等の基材上に触
媒組成物を被覆する触媒調製法も採用できる。
本発明の触媒を用いて窒素酸化物を分解するには、一般
にN Oxを含む排ガスを、通常300〜900℃、好
ましくは400〜700℃の反応温度及び通常2.00
0〜200.000hr−’、好ましくは5.000〜
100.000hr  ’のCF(SV (ガスの時間
当たりの空間速度)で前記触媒と接触させることにより
行われる。
ここでN Oxを含む排ガスとしては、ガソリン自動車
、ディーゼル自動車等の移動式内燃機関、コージェネレ
ーション等の定置式内燃機関、ボイラ、各種工業炉等か
ら排出される排ガスが挙げられるが、これらに限定され
るものではない。
〔実施例〕
以下に実施例によって本発明を更に詳しく説明する。
火廉亘ユ 硝酸ニッケル(6水塩) 218g及び硝酸アルミニウ
ム(9水塩) 281gを含む水溶液2.51 (水溶
液I)を60℃に加温した。別途、炭酸ナトリウム(無
水塩) 283gを含む水溶液2.5IC水溶液■)を
60℃に加温した。次いでこれら2つの水溶液を素早く
混合し、沈澱を完全に終了させた後、熟成を行った。そ
の後、これを濾過し、引き続き十分に水洗を行った。得
られた沈澱物を120’Cで約12時間乾燥させ、その
後、450℃で2時間焼成した。焼成後、炭酸カリウム
(無水塩)41.5gを含む水溶液200d (水溶液
■)を上記焼成物に含浸させ、 120℃で約12時間
乾燥した。次にこれにグラファイトを加えて打錠成型し
、ペレット状の粒子を得た。ここで得られた触媒前躯体
の組成はNiO:AltOz :KsO・45.7:3
1.2+23.1 (重量%、酸化物換算)であった。
続いてこの触媒前躯体をステンレス製反応管に30cc
充填し、乾燥空気をGH3VI0゜000hr−’で導
入し、徐々に昇温しで500℃で30分処理し、前記酸
化物組成の触媒を調製した。
次にこの反応管中にディーゼルエンジン排ガス(NOx
 : 11000pp、 Ot : 8X、 SOx 
: 140ppm、 CO: 1200ppm、 CO
、:10X、炭化水素: 230ppm含有)を、20
0℃に保持された管を通して10,0OOhr−’のG
H3Vで導入した。次いで、オフガスを、同じ<200
℃に保持された管を通して分析計に導入した。NOx除
去率は反応管前後のNOX濃度を分析(化学発光式)す
ることにより算出した。その結果を表1に示す。
火巖五l 実施例1において水溶液Iとして硝酸ニッケル(6水塩
) 218g及び硝酸ランタン(6水塩) 325gを
含む水溶液2.51を用い、水溶液■として炭酸ナトリ
ウム(無水塩) 283gを含む水溶液2.51を用い
たこと以外は実施例Iと同様の操作を行って、触媒前躯
体を得た。このものの組成はNip:Latex:に、
0=27.1 :59.2:13.7 (重量%、酸化
物換算)であった。次いでこの触媒前躯体を用いて実施
例Iと同様の操作により前記酸化物組成の触媒を調製し
、さらにこの触媒を用いて実施例■と同様にして排ガス
処理を行った。その結果を表1に示す。
大東■ユ 実施例1において水溶液Iとして硝酸ニッケル(6水塩
) 218g及び硫酸チタン153gを含む水溶液2.
51を用いたこと以外は実施例1と同様の操作を行って
、触媒前躯体を得た。このものの組成はNip:Tid
y :KtO−38,8:41.6 :19.6(重量
%、酸化物換算)であった。次いでこの触媒前躯体を用
いて実施例1と同様の操作により前記酸化物組成の触媒
を調製し、さらにこの触媒を用いて実施例1と同様にし
て排ガス処理を行った。その結果を表1に示す。
実施例4 実施例1において水溶液Iさして硝酸ニッケル(6水塩
) 218g及び硝酸クロム(9水塩) 300gを含
む水溶液2.51を用い、水溶液■として炭酸ナトリウ
ム(無水塩) 323gを含む水溶液2,51を用いた
こと以外は実施例1と同様の操作を行って、触媒前躯体
を得た。このものの組成はNiO:Cr2O,・K2O
,:に20=39.6:40.4:20. O(重量%
、酸化物換算)であった。次いでこの触媒前躯体を用い
て実施例1と同様の操作により前記酸化物組成の触媒を
調製し、さらにこの触媒を用いて実施例1と同様にして
排ガス処理を行った。その結果を表1に示す。
実施例5 実施例1において水溶液Iとして硝酸コバルト(6水塩
) 218g、硝酸アルミニウム(9水塩)28tgを
含む水溶液2.51を用い、水溶液■として炭酸ナトリ
ウム(無水塩) 283gを含む水溶液2.51を用い
たいこと以外は実施例1と同様の操作を行って、触媒前
躯体を得た。このものの組成はCod:AlxOs :
KzO”45.8:31.2:23. O(重量%、酸
化物換算)であった。次いでこの触媒前躯体を実施例1
と同様の操作により調製し、さらにこの触媒を用いて実
施例1と同様にして排ガス処理を行った。
その結果を表1に示す。
尤巖■玉 実施例1において水溶液■として硝酸鉄(9水塩) 3
04g、硝酸アルミニウム(9水塩) 281gを含む
水溶液2.51を用い、水溶液■として炭酸ナトリウム
(無水塩) 315gを含む水溶液2.51を用いたこ
と以外は実施例1と同様の操作を行って、触媒前躯体を
得た。このものの組成はFed:Altos :に20
・44.7:31.8:23.5(重量%、酸化物換算
)であった。次いでこの触媒前躯体を用いて実施例1と
同様の操作により前記酸化物組成の触媒を調製し、さら
にこの触媒を用いて実施例1と同様にして排ガス処理を
行った。その結果を表1に示す。
火巖■ユ 実施例1において水溶液■として炭酸ナトリウム(無水
塩)31.8gを用いたこと以外は実施例1と同様の操
作を行って、触媒前躯体を得た。このものの組成はNi
O:Al、Oz :NazO=46.8:31.9:2
1.3(重量%、酸化物換算)であった。次いでこの触
媒前躯体を用いて実施例1と同様の操作により前記酸化
物組成の触媒を調製し、さらにこの触媒を用いて実施例
1と同様にして排ガス処理を行った。その結果を表1に
示す。
実施例8 実施例1において水溶液mとして炭酸バリウム(無水塩
)59.2gを用いたこと以外は実施例1と同様の操作
を行って、触媒前躯体を得た。このものの組成はNio
:A12o3 :Ba0=30. ] :20.5:4
9.4 (重量%、酸化物換算)であった。次いでこの
触媒前躯体を用いて実施例1と同様の操作により前記酸
化物組成の触媒を調製し、さらにこの触媒を用いて実施
例Iと同様にして排ガス処理を行った。その結果を表1
に示す。
夫豊貢ユ 実施例1において水溶液■として炭酸マグネシウム(無
水塩)25.3gを用いたこと以外は実施例1と同様の
操作を行って、触媒前躯体を得た。このものの組成Ni
0iAlzOz :MgO−47,3:32.3:20
.4 (重量%、酸化物換算)であった。次いでこの触
媒前躯体を用いて実施例1と同様の操作により前記酸化
物組成の触媒を調製し、さらにこの触媒を用いて実施例
1と同様にして排ガス処理反応を行った。
結果を表1に示す。
害J11上」一 実施例Iにおいて水溶液■として炭酸カルシウム(無水
塩)30.0gを用いたこと以外は実施例1と同様の操
作を行って、触媒前躯体を得た。このものの組成はNi
O:Alx0z :Ca0・43.8:29.9:26
.3 (重量%、酸化物換算)であった。次いでこの触
媒前躯体を用いて実施例1と同様の操作により前記酸化
物組成の触媒を調製し、さらにこの触媒を用いて実施例
1と同様にして排ガス処理を行ったその結果を表1に示
す。
実J1汀」」。
実施例1において水溶液■として炭酸カリウム(無水塩
)15.6gを用いたこと以外は実施例1と同様の操作
を行って、触媒前躯体を得た。このものの組成はN10
:AIzOz:に20”53.4:36.5:10.1
 (重量%、酸化物換算)であった。次いでこの触媒前
躯体を用いて実施例1と同様の操作により前記組成の触
媒を調製し、さらにこの触媒を用いて実施例1と同様に
して排ガス処理を行った。その結果を表1に示す。
X巖桝土1 実施例1において炭酸カリウムを含む溶液を、ニッケル
及びアルミニウムを含む焼成物に含浸、乾燥する代わり
に、炭酸カリウムを粉末のまま前記焼成物と物理的に混
合したこと以外は実施例1と同様な操作で実施例1と同
じ酸化物組成の触媒を調製し、引き続き同様な排ガス処
理を行った。
その結果を表1に示す。
去遊LfLL呈 実施例1において水溶液■として炭酸リチウム(無水塩
)22.1gを用いたこと以外は実施例1と同様の操作
を行って、触媒前躯体を得た。このものの組成はNiO
:A1.O,:Li、0・54.3:37.1:8.6
 (重量%、酸化物換算)であった。次いでこの触媒前
躯体を用いて実施例1と同様の操作により前記酸化物組
成の触媒を調製し、さらにこの触媒を用いて実施例1と
同様にして排ガス処理を行った。その結果を表1に示す
坦軟五ユ 硝酸ニッケル(6水塩) 218g及び硝酸アルミニウ
ム(9−水塩) 281gを含む水溶液2.51(水溶
液I)を60℃に加温した。別途、炭酸ナトリウム(無
水塩) 283gを含む水溶液2.51 (水溶液■)
を60℃に加温した。次いでこれら2つの水溶液を素早
く混合し、沈澱を完全に終了させた後、熟成を行った。
その後、これを濾過して水洗を十分に行った。得られた
沈澱物を120℃で約12時間乾燥させ、その後、45
0℃で2時間焼成し、次にこれにグラファイトを加えて
打錠成型し、ベレット状の粒子を得た。ここで得られた
触媒前躯体の組成はNip:Altos・59.4 :
40.6(重量%、酸化物換算)であった。次いでこの
触媒前躯体を用いて実施例1と同様の操作により前記酸
化物組成の触媒を調製し、さらにこの触媒を用いて実施
例1と同様にして排ガス処理を行った。その結果を表1
に示す。
比較例2 比較例Iにおいて水溶液■として硝酸コバルト(6水塩
) 218g及び硝酸アルミニウム(9水塩)281g
を含む水溶液2.51を用い、水溶液■として炭酸ナト
リウム(無水塩) 283gを含む水溶液2.51を用
いたこと以外は比較例1と同様の操作を行って、触媒前
躯体を得た。このものの組成はCo0AlzOs・59
.5・40.5(重量%、酸化物換算)であった。
次いでこの触媒前躯体を用いて実施例1と同様の操作に
より前記酸化物組成の触媒を調製し、さらにこの触媒を
用いて実施例1と同様にして排ガス処理反応を行った。
その結果を表1に示す。
比較例3 比較例1において水溶液■として硝酸鉄(9水塩) 3
04g及び硝酸アルミニウム(9水塩) 281gを用
い、水溶液■として炭酸ナトリウム(無水塩)315g
を含む水溶液2.51を用いたこと以外は比較例1と同
様の操作を行って、触媒前躯体を得た。
このものの組成はFeO:Al、0.=58.4:41
.6(重量%、酸化物換算)であった。次いでこの触媒
前躯体を用いて実施例1と同様の操作により前記酸化物
組成の触媒を調製し、さらにこの触媒を用いて実施例1
と同様にして排ガス処理反応を行った。その結果を表1
に示す。
坂較■1 実施例1において水溶液Iとして硝酸ニッケル(6水塩
) 218gを含む水溶液2.5jl’、水溶液■とし
て炭酸ナトリウム(無水塩) 142gを含む水溶液2
.51を用い、水溶液■として炭酸カリウム(無水塩)
20.8gを用いたこと以外は実施例1と同様の操作を
行って、触媒前躯体を得た。このものの組成はN+0:
に20・66、4:33.6(重量%、酸化物換算)で
あった。次いでこの触媒前躯体を用いて実施例1と同様
の操作により前記酸化物組成の触媒を調製し、さらにこ
の触媒を用いて実施例1と同様にして排ガス処理反応を
行った。その結果を表1に示す。
比較例5 硝酸銀(無水塩)  6.4g及び硝酸コバルト(6水
塩) 218gを含む水溶液2.51(水溶液I)を6
0℃に加温した。別途、炭酸ナトリウム(無水塩) 1
42gを含む水溶液2.51(水溶液■)を60℃に加
温した。次いでこれら2つの水溶液を素早く混合し、沈
澱を完全に終了させた後、熟成を行った。その後、これ
を濾過して水洗を十分に行った。得られた沈澱物を12
0℃で約12時間乾燥させ、その後450℃で2時間焼
成し、次にこれにグラファイトを加えて打錠成型し、ペ
レット状の粒子を得た。ここで得られた触媒前躯体の組
成はAcJ:CoO□7.2:92.8(重量%、酸化
物換算)であツタ。
次いでこの触媒前躯体を用いて実施例1と同様の操作に
より前記酸化物組成の触媒を調製し、さらにこの触媒を
用いて実施例1と同様にして排ガス処理を行った。その
結果を表1に示す。
表1 この表から判るように、実施例1〜12の3成分系の触
媒はいずれも比較例1〜5の2成分系触媒に比べてN 
Ox除去率がきわめて高く、特に実施例1.7及び12
が優れ、実施例2. 4. 6゜9及び+1も良好で、
実施例3,5及びIOがこれに次いでいる。実施例1及
び12は製造法が異なる同一化学組成の触媒であるが、
製造上の相違による効果上の相違は殆ど認められない。
〔発明の効果〕
以上のような本発明によれば、ディーゼル排ガスの温度
程度でも高い触媒活性を保持すると共に、排ガス中の酸
素やSowによる被毒を受は難い窒素酸化物分解用触媒
を提供することができるという効果がある。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) (A)ニッケル、鉄及びコバルトから選ばれた
    少なくとも1種の金属の化合物、(B)アルカリ金属及
    びアルカリ土類金属から選ばれた少なくとも1種の金属
    の化合物、及び(C)少なくとも1種の無機耐熱性金属
    化合物からなることを特徴とする窒素酸化物分解用触媒
  2. (2) 無機耐熱性金属化合物の金属が、アルミニウム
    、珪素、チタン、ジルコニウム、クロムまたはランタン
    である請求項(1)の窒素酸化物分解用触媒。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008221029A (ja) * 2007-03-08 2008-09-25 Nippon Shokubai Co Ltd 亜酸化窒素分解用触媒および亜酸化窒素含有ガスの処理方法
JP2009055860A (ja) * 2007-08-31 2009-03-19 Kitamura Seisakusho:Kk 接地体の刈払機への取付構造

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