JPH0443876B2 - - Google Patents
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- JPH0443876B2 JPH0443876B2 JP61071317A JP7131786A JPH0443876B2 JP H0443876 B2 JPH0443876 B2 JP H0443876B2 JP 61071317 A JP61071317 A JP 61071317A JP 7131786 A JP7131786 A JP 7131786A JP H0443876 B2 JPH0443876 B2 JP H0443876B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセラミツクス繊維を含有した、強度及
び靱性に秀れたセラミツクス複合体の製造方法に
関する。
び靱性に秀れたセラミツクス複合体の製造方法に
関する。
セラミツクスはその秀れた特性を利用し、電気
的機能材料、機械的構造材料として使用されてい
る。ところが、機械的特性を利用する場合、セラ
ミツクスの有するゼイ性のゆえに、突発的な破壊
あるいは強度バラツキが大きいといつた問題があ
り、広く実用化されるには至つていない。
的機能材料、機械的構造材料として使用されてい
る。ところが、機械的特性を利用する場合、セラ
ミツクスの有するゼイ性のゆえに、突発的な破壊
あるいは強度バラツキが大きいといつた問題があ
り、広く実用化されるには至つていない。
そのために、セラミツクスの信頼性向上あるい
は強度向上を目的として、種々の試みがなされて
きた。特に、Al2O3，ZrO2，SiC，Si3N4を対象
として、成分をはじめ製造条件が詳細に検討され
ている。
は強度向上を目的として、種々の試みがなされて
きた。特に、Al2O3，ZrO2，SiC，Si3N4を対象
として、成分をはじめ製造条件が詳細に検討され
ている。
さらに、繊維を含有させることで、強度向上を
達成することが試みられ、金属繊維セラミツクス
繊維が検討された。さらにまた繊維種としては、
セラミツクスウイスカーを含有したセラミツクス
も検討されている。例えば、特開昭58−104069号
公報には、繊維状炭化ケイ素を分散させた窒化ケ
イ素焼結体が提案されている。
達成することが試みられ、金属繊維セラミツクス
繊維が検討された。さらにまた繊維種としては、
セラミツクスウイスカーを含有したセラミツクス
も検討されている。例えば、特開昭58−104069号
公報には、繊維状炭化ケイ素を分散させた窒化ケ
イ素焼結体が提案されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、これらの試みも、成分、製造条
件の検討では未だ十分な成果が得られておらず、
また繊維の複合化についてもコストが高いあるい
は均一分散が難しいといつた問題が指摘されてい
る。
件の検討では未だ十分な成果が得られておらず、
また繊維の複合化についてもコストが高いあるい
は均一分散が難しいといつた問題が指摘されてい
る。
本発明はこのような従来品の問題点を解決し、
高温強度、靱性、信頼性に秀れたセラミツクス複
合体を、効率良く生産可能である新規な製造方法
を提供することを目的として、なされたものであ
る。
高温強度、靱性、信頼性に秀れたセラミツクス複
合体を、効率良く生産可能である新規な製造方法
を提供することを目的として、なされたものであ
る。
本発明者らは、上記の現状に鑑みて、高温強
度・靱性・信頼性に秀れたセラミツクスを得るた
めに種々検討した結果、セラミツクス粒子とセラ
ミツクス繊維から成るセラミツクス複合体の新規
な製造法を見い出したものである。
度・靱性・信頼性に秀れたセラミツクスを得るた
めに種々検討した結果、セラミツクス粒子とセラ
ミツクス繊維から成るセラミツクス複合体の新規
な製造法を見い出したものである。
すなわち、本発明はセラミツクス繊維を所望の
大きさに成形して得た気孔率が95〜55％の成形体
に、セラミツクス粉またはSi粉を主成分として含
むスラリーを遠心鋳込み法により含浸させた後、
乾燥し、焼結することを特徴とするセラミツクス
複合体の製造方法である。
大きさに成形して得た気孔率が95〜55％の成形体
に、セラミツクス粉またはSi粉を主成分として含
むスラリーを遠心鋳込み法により含浸させた後、
乾燥し、焼結することを特徴とするセラミツクス
複合体の製造方法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては、セラ
ミツクス繊維がSiCウイスカーであり、セラミツ
クス繊維を成形した成形体の気孔率が95〜55％で
あり、セラミツクス粉がSiC，Si3N4，Al2O3，
ZrO2を主成分とするもので、スラリー含浸は遠
心鋳込み法による上記方法が挙げられ、また成形
体にSiを主成分とするスラリーを含浸した後、乾
燥し、窒素ガス中にて反応焼結を行う上記方法を
挙げることができる。なお、上記気孔率とは、下
式(1)で表わされるものをいう。
ミツクス繊維がSiCウイスカーであり、セラミツ
クス繊維を成形した成形体の気孔率が95〜55％で
あり、セラミツクス粉がSiC，Si3N4，Al2O3，
ZrO2を主成分とするもので、スラリー含浸は遠
心鋳込み法による上記方法が挙げられ、また成形
体にSiを主成分とするスラリーを含浸した後、乾
燥し、窒素ガス中にて反応焼結を行う上記方法を
挙げることができる。なお、上記気孔率とは、下
式(1)で表わされるものをいう。
（繊維密度−プリフオーム密度）／繊維密度
……(1) 以下、本発明を具体的に説明する。
……(1) 以下、本発明を具体的に説明する。
まずセラミツクス繊維を成形してプリフオーム
を得るが、該プリフオームは、下記(1)式にて示さ
れる気孔率が95〜55％であるようにする。
を得るが、該プリフオームは、下記(1)式にて示さ
れる気孔率が95〜55％であるようにする。
気孔率＝繊維密度−プリフオーム密度／繊維密度……
(1) これは、プリフオームの空孔部分に、次に含浸
するセラミツク粉が分散されるのであるが、気孔
率が95％以上では、プリフオームが所望の形状を
維持し難く、気孔率が55％以下では粉末が少な
く、焼結による緻密化が達成し難いためである。
該プリフオームの作製方法としては、例えば型押
しによつて成形する方法等が採用される。
(1) これは、プリフオームの空孔部分に、次に含浸
するセラミツク粉が分散されるのであるが、気孔
率が95％以上では、プリフオームが所望の形状を
維持し難く、気孔率が55％以下では粉末が少な
く、焼結による緻密化が達成し難いためである。
該プリフオームの作製方法としては、例えば型押
しによつて成形する方法等が採用される。
本発明に用いるセラミツクス繊維としては、連
続繊維、短繊維のいずれでも使用できるが、繊維
材料としては、例えばSiC，Si3N4，ZrO2，Ｃ，
チタン酸カリウム等が挙げられ、特にSiCウイス
カーを用いると、好ましい結果を得ることができ
る。
続繊維、短繊維のいずれでも使用できるが、繊維
材料としては、例えばSiC，Si3N4，ZrO2，Ｃ，
チタン酸カリウム等が挙げられ、特にSiCウイス
カーを用いると、好ましい結果を得ることができ
る。
次に該プリフオームにセラミツクス粉またはSi
粉を主成分とする粉末を含浸するが、これは遠心
力を用いた遠心鋳込み法によつて行なう。この方
法によれば成形体内部まで均一にスラリーが浸入
すること、溶媒除去が速やかに行なえる点で効果
が大きい。
粉を主成分とする粉末を含浸するが、これは遠心
力を用いた遠心鋳込み法によつて行なう。この方
法によれば成形体内部まで均一にスラリーが浸入
すること、溶媒除去が速やかに行なえる点で効果
が大きい。
セラミツクス粉としては例えばSiC，Si3N4，
Al2O3，ZrO2等が挙げられる。さらにセラミツク
ス粉又はSi粉に例えばY2O3等の焼結助剤を加え
てもよい。溶媒としては例えば水、アルコール等
を使用できるが、セラミツクス粉についてはその
酸化を防ぐためにアルコール等が好ましい。
Al2O3，ZrO2等が挙げられる。さらにセラミツク
ス粉又はSi粉に例えばY2O3等の焼結助剤を加え
てもよい。溶媒としては例えば水、アルコール等
を使用できるが、セラミツクス粉についてはその
酸化を防ぐためにアルコール等が好ましい。
なお気孔率95〜55％であるプリフオーム、すな
わちプリフオーム中の繊維量が５〜45体積％であ
るプリフオームに、セラミツクス粉又はSi粉等粉
末の含浸することにより、粉末含有量５〜75体積
％、繊維及び粉末の全量が50〜80体積％であるよ
うな成形体が得られる。
わちプリフオーム中の繊維量が５〜45体積％であ
るプリフオームに、セラミツクス粉又はSi粉等粉
末の含浸することにより、粉末含有量５〜75体積
％、繊維及び粉末の全量が50〜80体積％であるよ
うな成形体が得られる。
第１図は遠心鋳込み装置の１例の概略図であ
り、密閉容器１の内部に、回転駆動装置２にて回
転可能な鋳型３が設けられており、上記容器１内
部は、配管４を通して、図示されていない真空ポ
ンプにより、真空吸引することができる。該鋳型
３はプリフオーム５の外形に合う形状で製作して
ある。また鋳型３は、セラミツクス粉又はSi粉を
含有するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素
材、例えば、石こう、ろ紙等により構成され、特
にこれら石こうやろ紙は、鋳型製造が容易であ
り、しかも価格も安価であることから好適であ
る。第１図に示すように該型３内にプリフオーム
５をセツトし、該プリフオーム５にスラリー６を
注入し、遠心力を作用させながら、プリフオーム
５内に粉末を含浸させる。鋳込みに際し、減圧雰
囲気を利用することも好ましい結果を得ることが
できる。
り、密閉容器１の内部に、回転駆動装置２にて回
転可能な鋳型３が設けられており、上記容器１内
部は、配管４を通して、図示されていない真空ポ
ンプにより、真空吸引することができる。該鋳型
３はプリフオーム５の外形に合う形状で製作して
ある。また鋳型３は、セラミツクス粉又はSi粉を
含有するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素
材、例えば、石こう、ろ紙等により構成され、特
にこれら石こうやろ紙は、鋳型製造が容易であ
り、しかも価格も安価であることから好適であ
る。第１図に示すように該型３内にプリフオーム
５をセツトし、該プリフオーム５にスラリー６を
注入し、遠心力を作用させながら、プリフオーム
５内に粉末を含浸させる。鋳込みに際し、減圧雰
囲気を利用することも好ましい結果を得ることが
できる。
得られた成形体は公知の方法で乾燥し、次いで
焼結されるが、Si3N4をマトリツクスとする場
合、Si粉を含浸した成形体を得て、これをN2雰
囲気中にて反応焼結しSi3N4とすることができ
る。セラミツクス繊維中のセラミツクス粉を焼結
する場合、体積収縮し難く、緻密化が困難である
のに比し、このようにSi粉を反応焼結させれば体
積収縮は不要で、緻密な焼結体を得られるという
利点を有する。
焼結されるが、Si3N4をマトリツクスとする場
合、Si粉を含浸した成形体を得て、これをN2雰
囲気中にて反応焼結しSi3N4とすることができ
る。セラミツクス繊維中のセラミツクス粉を焼結
する場合、体積収縮し難く、緻密化が困難である
のに比し、このようにSi粉を反応焼結させれば体
積収縮は不要で、緻密な焼結体を得られるという
利点を有する。
以下に実施例を挙げて、本発明を具体的に説明
する。
する。
参考例 １
SiCウイスカーがからまつた状態の気孔率90％
のウイスカー集合体を合成し、型押しによつて、
外径60mm、厚み10mm、気孔率85％のプリフオーム
を得た。平均粒径0.5μのSi3N4粉に、平均粒径
0.4μ、α型Al2O3粉５重量％及び平均粒径1.0μの
Y2O3粉５重量％を添加し、エタノール中に分散
させてスラリーとしたものを、含浸させた。得ら
れた成形体を、80℃にて２日間乾燥したのち、１
気圧の窒素ガス中にて1800℃で２時間焼結した。
のウイスカー集合体を合成し、型押しによつて、
外径60mm、厚み10mm、気孔率85％のプリフオーム
を得た。平均粒径0.5μのSi3N4粉に、平均粒径
0.4μ、α型Al2O3粉５重量％及び平均粒径1.0μの
Y2O3粉５重量％を添加し、エタノール中に分散
させてスラリーとしたものを、含浸させた。得ら
れた成形体を、80℃にて２日間乾燥したのち、１
気圧の窒素ガス中にて1800℃で２時間焼結した。
得られた焼結体は、相対密度90％、室温３点曲
げ強度80Kg／mm2、1200℃３点曲げ強度75Kg／mm2、
破壊靱性KIC12MN／ｍ３／２であり、高強度、高靱 性で、かつ高温強度に秀れたセラミツクスが得ら
れた。
げ強度80Kg／mm2、1200℃３点曲げ強度75Kg／mm2、
破壊靱性KIC12MN／ｍ３／２であり、高強度、高靱 性で、かつ高温強度に秀れたセラミツクスが得ら
れた。
実施例 １
参考例１と同様のSiCウイスカー集合体を用い
て、外径30mm、内径20mm、長さ60mmのSiCウイス
カープリフオームを得た。該プリフオーム参考例
１と同様に作製したスラリーを、遠心鋳込み成形
により含浸させた。得られた成形体は、参考例１
と同様の条件にて焼結し、焼結体とした。
て、外径30mm、内径20mm、長さ60mmのSiCウイス
カープリフオームを得た。該プリフオーム参考例
１と同様に作製したスラリーを、遠心鋳込み成形
により含浸させた。得られた成形体は、参考例１
と同様の条件にて焼結し、焼結体とした。
得られた焼結体は、相対密度92％、室温３点曲
げ強度80Kg／mm2、1200℃３点曲げ強度75Kg／mm2、
破壊靱性KIC13MN／ｍ３／２と、実施例１と同様に 秀れた特性を有していた。
げ強度80Kg／mm2、1200℃３点曲げ強度75Kg／mm2、
破壊靱性KIC13MN／ｍ３／２と、実施例１と同様に 秀れた特性を有していた。
参考例 １
実施例１と同様のSiCプリフオームを得、Si粉
末を同様に含浸させた。得られた成形体を１気圧
の窒素ガス中にて1350℃で５時間加熱し、反応焼
結した。
末を同様に含浸させた。得られた成形体を１気圧
の窒素ガス中にて1350℃で５時間加熱し、反応焼
結した。
得られた焼結体は、相対密度93％、室温３点曲
げ強度70Kg／mm2、1200℃３点曲げ強度70Kg／mm2、
破壊靱性KIC12MN／ｍ３／２と、秀れた特性を有し ていた。
げ強度70Kg／mm2、1200℃３点曲げ強度70Kg／mm2、
破壊靱性KIC12MN／ｍ３／２と、秀れた特性を有し ていた。
以上説明したように、本発明はセラミツクスと
セラミツクス繊維の複合体を得る方法として、あ
らかじめセラミツクス繊維のプリフオームにセラ
ミツクス粉又はSi粉のスラリーを遠心鋳込み法に
より含浸させ、溶媒を乾燥除去後焼結する方法で
あり、本発明により、従来困難とされていた、セ
ラミツクスとセラミツクス繊維の均一分散が可能
となつた。
セラミツクス繊維の複合体を得る方法として、あ
らかじめセラミツクス繊維のプリフオームにセラ
ミツクス粉又はSi粉のスラリーを遠心鋳込み法に
より含浸させ、溶媒を乾燥除去後焼結する方法で
あり、本発明により、従来困難とされていた、セ
ラミツクスとセラミツクス繊維の均一分散が可能
となつた。
したがつて、本発明は特に高温強度が大きく、
靱性に秀れたセラミツクス複合体を製造すること
ができる優れた方法であり、信頼性の高い高温構
造材料例えばガスタービン部材等の製造その他広
い用途に利用して有利である。
靱性に秀れたセラミツクス複合体を製造すること
ができる優れた方法であり、信頼性の高い高温構
造材料例えばガスタービン部材等の製造その他広
い用途に利用して有利である。
第１図は遠心鋳込み方法の１例を概略説明する
断面図である。
断面図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツクス繊維を所望の大きさに成形して
得た気孔率が95〜55％の成形体に、セラミツクス
粉またはSi粉を主成分として含むスラリーを遠心
鋳込み法により含浸させた後、乾燥し、焼結する
ことを特徴とするセラミツクス複合体の製造方
法。 ２ セラミツクス繊維がSiCウイスカーである特
許請求の範囲第１項記載のセラミツクス複合体の
製造方法。 ３ セラミツクス粉がSiC，Si3N4，Al2O3および
ZrO2のうちの１種以上である特許請求の範囲第
１項記載のセラミツクス複合体の製造方法。 ４ Si粉を主成分として含むスラリーを成形体に
含浸、乾燥させた後、窒素ガス中にて反応焼結を
行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
のセラミツクス複合体の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071317A JPS62230680A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | セラミツクス複合体の製造方法 |
| EP92106058A EP0494706B1 (en) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | A process for the production of a fibre or whisker reinforced ceramic compact |
| DE3751385T DE3751385T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern oder Whiskern verstärkten, keramischen Körpers. |
| EP87301911A EP0240177B1 (en) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Ceramic compact, in particular based on silicon nitride and ceramic fibres and process for its production |
| DE8787301911T DE3786105T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Kompakter keramischer koerper, insbesondere auf basis von siliciumnitrid und keramischen fasern und sein herstellungsverfahren. |
| KR1019870002333A KR890002247B1 (ko) | 1986-03-17 | 1987-03-16 | 세라믹 소결체 및 그 제조방법 |
| US07/453,158 US4994418A (en) | 1986-03-17 | 1989-12-18 | Ceramic compact and a process for the production of the same |
| US07/602,851 US5262366A (en) | 1986-03-17 | 1990-10-26 | Formation of a ceramic composite by centrifugal casting |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071317A JPS62230680A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | セラミツクス複合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230680A JPS62230680A (ja) | 1987-10-09 |
| JPH0443876B2 true JPH0443876B2 (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=13457086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61071317A Granted JPS62230680A (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-31 | セラミツクス複合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62230680A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62230680A (ja) | 1987-10-09 |
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