JPH0442053A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、カラム内に充填された充填剤とガスとの吸着
性の差を利用してガス分析を行なうガスクロマトグラフ
に間するものである。

［従来の技術］ 石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどにおいてプロセス
ガスの成分分析を行い、その分析結果に基づいて各プロ
セス工程を監視したり各種制御を行ったりするための検
出装置としてガスクロマトグラフが従来から一般に用い
られている。第４図はこの種のガスクロマトグラフの基
本的構成を示す図で、恒温槽を形成し所定温度（６０’
　Ｃ〜１２０°Ｃ程度）に保持されるアナライザ本体ｌ
、アナライザ本体１内に配設されたサンプルバルブ２、
カラム３および検出器４、計量管５、ヘリウム等の不活
性ガスからなるキャリアガスＣＧを所定圧ＰＧ　　（例
：１０ｋｇｆ／ａｊ）に減圧する減圧弁６等を備え、測
定時にサンプルバルブ２の流路を実線の状態から破線の
状態に切替えることにより、計量管５によって分取した
測定すべきサンプルガスＳＧをキャリアガスＣＧによっ
てカラム３内に送り込むようにしている。カラム３には
サンプルガスＳＧに応じて異なるが、活性炭、活性アル
ミナ、モレキュラーシーブ等の粒度を揃えた粉末が固定
相として充填されており、この固定相とサンプルガスＳ
Ｇ中の各ガス成分との吸着性や分配係数の差異に基づく
移動速度の差を利用して、各ガス成分を相互に分離し、
これを熱伝導率検出器、水素炎イオン化検出器等の検出
器４によって検出し電気信号に変換する。この電気信号
はガス成分濃度に比例し、これをコントローラ７により
波形処理したり記録紙に記録する。

一方、非測定時にはサンプルバルブ２の流路を実線水の
状態に切替えることにより、キャリアガスＣＧをカラム
３および検出器４へ導いている。

第５図は減圧弁６の従来例を示す断面図で、１０はケー
ス、１１は内室、１２．１３は内室１１に連通するキャ
リアガス供給通路およびキャリアガス排出通路、１４は
内室１１を上下２つの室１１Ａ、１１Ｂに仕切るダイヤ
フラムで、下側の室１１Ａが圧力室、上側の室１１Ｂが
背圧室をそれぞれ形成している。

前記背圧室１１Ｂには前記ダイヤフラム１４を圧力室１
１Ａ側に付勢する圧力設定用の圧縮コイルばね１５と、
圧縮コイルばね１５の上端を保持するばね受は部材１６
とが配設され、このばね受は部材１６を圧力設定用ねじ
１７によって上下動させると圧縮コイルばね１５のばね
圧が調整される。

前記圧力室１１Ａ側にはシートリング２０と、シートリ
ング２０の流通孔２１を開閉制御するポペット弁２２が
前記圧縮コイルばね１５に対向して配設されている。ポ
ペット弁２２は、圧縮コイルばね２３によって上方に付
勢されることにより、上端部が前記シートリング２０の
流通孔２１を貫通して前記ダイヤフラム１４の上面側に
設けられた面積板１８に圧接されており、キャリアガス
供給通路１２に供給されるキャリアガスＣＧの２次側ガ
ス圧Ｐｏとダイヤフラム１４の有効面積を掛けた力と圧
縮コイルばね１５のばね圧とバランスする位置に保持さ
れ、これによって圧力室１１ＡからのキャリアガスＣＧ
の２次側圧力Ｐ。（出力圧）を設定圧力と等しくなるよ
うにしている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、このようなガスクロマトグラフにおいて
、キャリアガスＣＧの一次圧変動、振動、負荷変動、減
圧弁６の周囲温度特性等によってキャリアガスＣＧの２
次側圧力Ｐｏが変動すると、その流量も変化するため、
カラム３によるガス成分の分離状態および検出器４にお
けるブリッジ回路のバランスが崩れ、これによりベース
電圧が変動し、分析値がシフトしたり測定不能になる場
合が生じる。そのため、その都度圧力設定用ねじ１７を
回して減圧弁６の設定圧を変えているが、わざわざ装置
の所まで行き、圧力設定用ねじ１７を手動操作すること
は非常に面倒で、圧力変動に迅速に対処できないと云う
問題があった。

したがって、本発明は上記したような従来の問題点に鑑
みてなされたもので、その目的とするところは、キャリ
アガスの一次圧変動、振動、負荷変動、減圧弁の周囲温
度特性等による減圧弁の２次圧変動を自動的に補償する
ことができ、常に設定圧を保持し得るようにすると共に
、非測定時のカラムのクリーニングを自動的に且つ迅速
に行い得るようにしたガスクロマトグラフを提供するこ
とにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は上記目的を達成するため、キャリアガスを減圧
弁およびサンプルバルブを経てカラムに導き、該サンプ
ルバルブの流路切替によりサンプルガスを前記カラムに
導いて各ガス成分に分離し、これを検出器によって検出
するガスクロマトグラフにおいて、前記減圧弁は、ケー
ス内室を弾性材によって圧力室と背圧室とに仕切られ、
圧力室にはポペット弁が配設されてその入口がキャリア
ガス供給流路に連通される一方、出口が前記サンプルバ
ルブに連通するキャリアガス排出流路に開口され、前記
背圧室は１つの出入口を有し、この出入口は前記キャリ
アガス供給流路と前記キャリアガス排出流路間を連通ず
る背圧流路に分岐流路を介して連通し、前記分岐路には
絞りが設けられ、前記背圧流路は前記分岐路を挟んで２
つの電磁弁を有すると共に、減圧弁の２次側圧力を検出
する圧力センサが設けられ、該圧力センサによる検出信
号と中央処理装置からの設定圧信号をキャリアガス流量
コントローラによって比較し、その出力信号で前記２つ
の電磁弁を制御し、減圧弁の２次側圧力を一定にするよ
うにしたものである。

［作用］ 本発明において、キャリアガス流量コントローラは圧力
センサによる検出信号と中央処理装置からの設定圧信号
を比較演算してその差に相当する信号を送出し、２つの
電磁弁を開閉制御することで、減圧弁の２次側圧力を設
定圧力と等しくする。

配管系のクリーニング時に２つの電磁弁を開くと、キャ
リアガス供給流路−背圧流路−キャリアガス排出流路を
通ってカラムに送り込まれるキャリアガスの流量が増加
する。

［実施例］ 以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明
する。

第１図は本発明に係るガスクロマトグラフの一実施例を
示す測定時の状態を示す構成図、第２図はバックフラッ
シュ時の状態を示す図である。なお、図中第４図および
第５図と同一構成部材のものに対しては同一符号を以て
示し、その説明を省略する。これらの図において、３０
はバックフラッシュカラム、３１．３２はキャリアガス
ＣＧの導入口、３３はキャリアガスＣＧの排出［コ、３
４はサンプルガスＳＧの導入口、３５はサンプルガスＳ
Ｇの排出口であり、前記キャリアガスＣＧの導入口３２
と排出口３３には流路切替時のキャリアガスＣＧの流量
変動を防止するりストリフタ３６Ａ、３６Ｂが設けられ
ている。

バックフラッシュカラム３０は、測定時にサンプルバル
ブ２の流路を第１図点線の状態から実線の状態に切替え
ることにより、カラム３と直列に接続され、その範囲内
でＣの少ない低沸点ガス成分（軽い成分）を高速で効率
よく分離する。この時、計量管５によって分取した測定
すべきサンプルガスＳＧを、減圧弁６を経てキャリアガ
ス入口３１より供給されるキャリアガスＣＧによってカ
ラム３０．３内に送り込み、これらのカラム３ｏ、３内
で各ガス成分を固定相に対する各成分の吸着性（親和性
）や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して分
離した後、検出器４により検出する。

一方、サンプルガスＳＧ中の重くてＣの多い高沸点成分
は、バックフラッシュカラム３０を低沸点成分より遅く
通過するため、分析を必要としない場合には第２図実線
で示すようにサンプルバルブ２の切替操作によってバッ
クフラッシュカラム３０を通過した後キャリアガス排出
口３３より廃棄される。

キャリアガス供給流路１２より送られてくるキャリアガ
スＣＧの圧力を所定圧ｐｏに減圧する減圧弁６の背圧室
１１Ｂにはダイヤフラム１４を圧力室１１Ａ側に付勢す
る圧縮コイルばねが配設されておらず、１つの出入口４
０を有し、この出入り口４０は前記キャリアガス供給流
路１２から分岐されキャリアガス排出流路１３に連通す
る背圧流路４１に分岐路４２を介して連通されている。

また、分岐路４２には焼結金属等からなる固定絞り４３
が配設されている。一方、呵記背圧流路４１には前記分
岐路４２を挟んでその上流側と下流側に位置する２つの
電磁弁４４．４５が配設され、また下流側電磁弁４５の
下流側には減圧弁６の２次側圧力Ｐｏを検出する圧力セ
ンサ４６が設けられている。

したがって、キャリアガスＣＧはキャリアガス供給流路
１２を経て減圧弁６の圧力室１１Ａ側に一次側圧力Ｐ５
として送られると共に、上流側電磁弁４４を開くと、背
圧流路４１−分岐路４２固定絞り４３を通って背圧室１
１Ｂにも背圧Ｐ。

とじて送られ、この背圧Ｐ、を、前記−次側圧力Ｐ５と
圧縮コイルばね２３のばね圧の和と対向させている。そ
して、背圧ＰＭは下流側電磁弁４５を開くと低下する。

４８はキャリアガス流量コントローラで、前記圧力セン
ナ４６からの検出信号ＰＶと、中央処理装Ｗ（以下ＣＰ
Ｕと称する）４７からの設定圧信号ＳＰが入力されると
、これら両信号を比較し、その差を演算して出力信号を
送出することにより、前記２つの電磁弁４４．４５を開
閉制御し、２次側圧力Ｐ。が常に設定圧力と等しくなる
ようにしている。

この場合、キャリアガスＣＧの１次側圧力Ｐｓ、背圧Ｐ
、ｌおよび２次側圧力Ｐ。の関係はＰｓ≧ＰＭ＞Ｐｏ　
　　　　・・−■ Ｐ、ＸＡ＝ＰｏＸＡ＋ｋｘ ｘ ＰＭ　＝Ｐｏ　＋□　　　　・　・　・■式 となる。

但し、ｋ：圧縮コイルばね（２３）のばね定数Ｘ：ダイ
ヤフラム（１４）の変位 Ａ：ダイヤフラムの有効面積である。

上記■、■式より２次側圧力ＰＧ　　（設定圧）の範囲
と背圧ＰＭが決丈る。

第３図は設定圧信号ｓｐ、検出信号ｐｖと電磁弁４４．
４５の動作を説明するための図である。設定圧信号ＳＰ
は、分析値に影響を与えない上限値と下限値を有し、こ
の範囲内に検出信号Ｐｖが入るように２つの電磁弁４４
．４５が開閉制御される。

すなわち、同図において検出信号ｐｖが設定圧信号ＳＰ
の下限値以下の場合、２次側圧力Ｐ。は設定圧力より低
い、この時、キャリアガス流量コントローラ４８からの
信号によって上流側電磁弁４４を開く一方、下流側電磁
弁４５を全閉状態に保持し、背圧室１１Ｂに供給される
キャリアガスＣＧの流量を増加させる。すると、背圧ｐ
Ｈが増大し、ダイヤフラム１４を圧縮コイルばね２３に
抗して下方に変位させ、ポペット弁２２を開く。

したがって、圧力室１１Ａへ供給されるキャリアガスＣ
Ｇの流量が増加し、２次側圧力Ｐ。を増大させる。２次
側圧力ＰＧが増加して設定圧力と一致すると、検出信号
ｐｖが設定圧信号ＳＰの範囲内に入るため上流側電磁弁
４４を閉鎖する。外乱等によって２次側圧力Ｐｏが設定
圧力より大きくなり、検出信号ｐｖの値が設定圧信号Ｓ
Ｐの上限値を越えると、今度は下流側電磁弁４５を開い
て背圧Ｐ、を下げる。すると、その分だけダイヤフラム
１４が上方に変位してポペット弁２２が閉まり、２次側
圧力Ｐ。を低下させる。そして、２次側圧力Ｐ０が設定
圧と一致すると、下流側電磁弁４５を閉鎖する。

かくしてこのような構成からなるガスクロマトグラフに
あっては、２次側圧力Ｐｏを検出してその検出信号と設
定圧信号とを比較し、それに基づいて電磁弁４４．４５
を開閉制御することにより減圧弁６を自効的に制御し２
次側圧力Ｐ０を常に設定圧力と等しくなるようにしてい
るので、１次圧変動、振動、負荷変動、減圧弁６の周囲
温度特性等によって分析値がドリフトしたりすることが
なく、安定にガス分析を行うことができる。また、減圧
弁６の設定圧力をＣＰＵ４７からの信号によって自由に
可変設定することができるため、その都度装置の所まで
行って減圧弁６を調整する必要がない、さらに、非測定
時において、２つの電磁弁４４．４５を全開状態にして
背圧流路４１とキャリアガス排出流路１３とを連通させ
ると、キャリアガス排出流路１３に流れるキャリアガス
ＣＧの流量が増大するため、配管系を迅速にクリーニン
グすることができる。

［発明の効果］ 以上説明したように本発明に係るガスクロマトグラフは
、減圧弁の２次側圧力を圧力センサで検出し、この検出
信号と設定圧信号とを比較して２つの電磁弁を開閉制御
し、前記２次側圧力を常に所定圧になるようにしたので
、わざわざ減圧弁を作業者が手で調整する必要がなく、
１次側圧力の変動、振動、負荷変動等に対して瞬時に対
処することができる、したがって、減圧弁の特性によっ
て左右されない安定した制御性をもつ回路が得られて分
析値のドリフト等を防止でき、分析精度の向上を図るこ
とができる。また、２つの電磁弁を全開状態にすると、
キャリアガス供給流路より背圧流路を通ってキャリアガ
ス排出流路に流れるキャリアガスの流量を増大させるこ
とができるため、配管系のクリーニングを迅速に行うこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るガスクロマトグラフの一実施例を
示す測定時の概略構成図、第２図はバックフラッシュ時
の状態を示す要部の図、第３図は設定圧信号、検出信号
と電磁弁の動作を説明するための図、第４図はガスクロ
マトグラフの従来例を示す概略構成図、第５図は減圧弁
の従来例を示す断面図である。 １・−・アナライザ本体、２・・・サンプルバルブ、３
．３Ａ・・・カラム、４・・・検出器、５・・−計量管
、６・−・減圧弁、１０・・・ケース、１１・・・内室
、１１Ａ・・−圧力室、１１Ｂ・・・前圧室、１２・・
・キャリアガス供給流路、１３・・・キャリアガス排出
流路、１４・−・ダイヤフラム、１５・・・圧縮コイル
ばね、１６・・・ばね受は部材、１７・・・圧力設定用
ねし、２２・・・ポペット弁、４０・・・出入口、４１
・・・背圧流路、４２・・・分岐路、４３・・・固定絞
り、４４．４５・・・電磁弁、４６・・・圧力センサ、
４７−・・中央処理装置、４８・・・キャリアガス流量
コントローラ、ＣＧ・−・キャリアガス、ＳＧ・・・サ
ンプルガス。 特許出願人　山武ハネウェル株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 キャリアガスを減圧弁およびサンプルバルブを経てカラ
   ムに導き、該サンプルバルブの流路切替によりサンプル
   ガスを前記カラムに導いて各ガス成分に分離し、これを
   検出器によって検出するガスクロマトグラフにおいて、 前記減圧弁は、ケース内室を弾性材によって圧力室と背
   圧室とに仕切られ、圧力室にはポペット弁が配設されて
   その入口がキャリアガス供給流路に連通される一方、出
   口が前記サンプルバルブに連通するキャリアガス排出流
   路に開口され、前記背圧室は１つの出入口を有し、この
   出入口は前記キャリアガス供給流路と前記キャリアガス
   排出流路間を連通する背圧流路に分岐流路を介して連通
   し、前記分岐路には絞りが設けられ、前記背圧流路は前
   記分岐路を挟んで２つの電磁弁を有すると共に、減圧弁
   の２次側圧力を検出する圧力センサが設けられ、該圧力
   センサによる検出信号と中央処理装置からの設定圧信号
   をキャリアガス流量コントローラによって比較し、その
   出力信号で前記２つの電磁弁を制御し、減圧弁の２次側
   圧力を一定にするようにしたことを特徴とするガスクロ
   マトグラフ。