JP2550427B2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents

ガスクロマトグラフ

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JP2550427B2 JP2147208A JP14720890A JP2550427B2 JP 2550427 B2 JP2550427 B2 JP 2550427B2 JP 2147208 A JP2147208 A JP 2147208A JP 14720890 A JP14720890 A JP 14720890A JP 2550427 B2 JP2550427 B2 JP 2550427B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、カラム内に充填された充填剤とガスとの吸
着性の差を利用してガス分析を行なうガスクロマトに関
するものである。
[従来の技術] 石油化学プオロエスや鉄鋼プロセスにどにおいてプロ
セスガスの成分分析を行い、その分析結果に基づいて各
プロセス工程を監視したり各種制御を行ったりするため
の検出装置としてガスクロマトグラフが従来から一般に
用いられる。第4図はこの種のガスクロマトグラフの基
本的構成を示す図で、恒温槽を形成し所定温度(60℃〜
120℃程度)に保持されるアナライザ本体1、アナライ
ザ本体1内に配設されたサンプルバルブ2、カラム3お
よび検出器4、計量管5、ヘリウム等の不活性ガスから
なるキャリアガスCGを所定圧P0=(例:10kgf/cm2)に減
圧する減圧弁6等を備え、測定時サンプルパルプ2の流
路を実線の状態から破線の状態に切替えることにより、
計量管5によって分取した測定すべきサンプルガスSGを
キャリアガスCGによつカラム3内に送り込むようにして
いる。カラム3にはサンプルガスSGに応じて異なるが、
活性炭、活性アルミナ、モレキュラーシーブ等の粒度を
揃えた粉末が固定相として充填されており、この固定相
とサンプルガスSG中の各ガス成分との吸着性や分配係数
の差異に基づく移動速度の差を利用して、各ガス成分を
相互に分離し、これを熱伝導率検出器、水素炎イオン化
検出器等の検出器4によって検出し電気信号に変換す
る。この電気信号はガス成分濃度に比例し、これをコン
トローラ7により波形処理したり記録紙に記録する。
一方、非測定時にはサンプルバルブ2の流路を実線で
示す状態に切替えることにより、キャリアガスCGをカラ
ム3および検出器4へ導いている。
第5図は減圧弁6の従来例を示す断面図で、10はケー
ス、11は内室、12、13は内室11に連通するキャリアガス
供給通路およびキャリアガス排出通路、14は内室11を上
下2つの室11A、11Bに仕切るダイヤフラムで、下側の室
11Aが圧力室、上側室11Bが背圧室をそれぞれ形成してい
る。
前記背圧室11Bには前記ダイヤフラム14を圧力室11A側
に付勢する圧力設定用の圧縮コイルばね15と、圧縮コイ
ルばね15の上端を保持するばね受け部材16とが配設さ
れ、このばね受け部材16を圧力設定用ねじ17によって上
下動させると圧縮コイルばね15のばね圧が調整される。
前記圧力室11A側にはシートリング20と、シートリン
グ20の流通孔21を開閉制御するポペット弁22が前記圧縮
コイルばね15に対向して配設されている。ポペット弁22
は、圧縮コイルばね23によって上方に付勢されることに
より、上端部が前記シートリング20の流通孔21を貫通し
て前記ダイヤフラム14の上面側に設けられた面積板18に
圧接されており、キャリアガス供給通路12に供給される
キャリアガスCGの2次側ガス圧P0とダイヤフラム14の有
効面積を掛けた力と圧縮コイルばね15圧のばね圧とバラ
ンスする位置に保持され、これによって圧力室11Aから
のキャリアガスCGの2次側圧力P0(出力圧)を設定圧力
と等しくなるようにしている。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら、このようなガスクロマトグラフにおい
て、キャリアガスCGの一次圧変動、振動、負荷変動、減
圧弁6の周囲温度特性等によってキャリアガスCGの2次
側圧力P0が変動すると、その流量も変化するため、カラ
ム3によるガス成分の分離状態および検出器4における
ブリッジ回路のバランスが崩れ、これによりベース電圧
が変動し、分析値がシフトしたり測定不能になる場合が
生じる。そのため、その都度圧力設定用ねじ17を回して
減圧弁6の設定圧を変えているが、わざわざ装置の所ま
で行き、圧力設定用ねじ17を手動操作することは非常に
面倒で、圧力変動に迅速に対処できないと云う問題があ
った。
したがって、本発明は上記したような従来の問題点に
鑑みてなされたもので、その目的とするところは、キャ
リアガスの一次圧変動、振動、負荷変動、減圧弁の周囲
温度特性等による減圧弁の2次圧変動を自動的に補償す
ることができ、常に設定圧を保持し得るようにすると共
に、非測定時のカラムのクリーニングを自動的に且つ迅
速に行い得るようにしたガスクロマトグラフを提供する
ことにある。
[課題を解決するための手段] 本発明は上記目的を達成するため、キャリアガスを減
圧弁およびサンプルベルブを経てカラムに導き、該サン
プルバルブの流路切替によりサンプルガスを前記カラム
に導いて各ガス成分に分離し、これを検出器によって検
出するガスクロマトグラフにおいて、前記減圧弁は、ケ
ース内室を弾性材によって圧力室と背圧室とに仕切ら
れ、圧力室にはポペット弁が配設されてその入口がキャ
リアガス供給流路に連通させる一方、出口が前記サンプ
ルバルブに連通するキャリアガス排出流路に開口され、
前記背圧室は1つの出入口を有し、この出入口は前記キ
ャリアガス供給流路と前記キャリアガス排出流路間を連
通する背圧流路に分岐流路を介して連通し、前記分岐路
には絞りが設けられ、前記背圧流路は前記分岐路を挟ん
で2つの電磁弁を有すると共に、減圧弁の2次側圧力を
検出する圧力センサが設けられ、該圧力センサによる検
出信号と中央処理装置からの設定圧信号をキャリアガス
流量コントローラによって比較し、その出力信号で前記
2つの電磁弁を制御し、減圧弁の2次側圧力を一定にす
るようにしたものである。
[作用] 本発明において、キャリアガス流量コントローラは圧
力センサによる検出信号と中央処理装置からの設定圧信
号を比較演算してその差に相当する信号を送出し、2つ
の電磁弁を開閉制御することで、減圧弁の2次側圧力を
設定圧力と等しくする。配管系のクリーニング時に2の
電磁弁を開くと、キャリアガス供給流路−背圧流路−キ
ャリアガス排出流路を通ってカラムに送り込まれるキャ
リアガスの流量が増加する。
[実施例] 以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説
明する。
第1図は本発明に係るガスクロマトグラフの一実施例
を示す測定時の状態を示す構成図、第2図はバックフラ
ッシュ時の状態を示す図である。なお、図中第4図およ
び第5図と同一構成部材のものに対して同一符号を以て
示し、その説明を省略する。これらの図において、30は
バックフラッシュカラム、31、32はキャリアガスCGの導
入口、33はキャリアガスCGの排出口、34はサンプルガス
SGの導入口、35はサンプルガスSGの排出口であり、前記
キャリアガスCGの導入口32と排出口33には流路切替時の
キャリアガスCGの流量変動を防止するリストリクタ36
A、36Bが設けられている。
バックフラッシュカラム30は、測定時にサンプルバル
ブ2の流路を第1図点線の状態から実線の状態に切替え
ることにより、カラム3と直列に接続され、その範囲内
でCの少ない低沸点ガス成分(軽い成分)を高速で効率
よく分離する。この時、計量管5によって分取した測定
すべきサンプルガスSGを、減圧弁6を経てキャリアガス
入口31より供給されるキャリアガスCGによってカラム3
0、3内に送り込み、これらのカラム30、3内で各ガス
成分を固定相に対する各成分の吸着性(親和性)や分配
係数の差異に基づく移動速度の差を利用して分離した
後、検出器4により検出する。
一方、サンプルガスSG中の重くてCの多い高沸点成分
は、バックフラッシュカラム30を低沸点成分より遅く通
過するため、分析を必要としない場合には第2図実線で
示すようにサンプルバルブ2の切替操作によってバック
フラッシュカラム30を通過した後キャリアガス排出口33
より廃棄される。
キャリアガス供給流路12より送られてくるキャリアガ
スCGの圧力を所定圧P0に減圧する減圧弁6の背圧室11B
にはダイヤフラム14を圧力室11A側に付勢する圧縮コイ
ルばねが配設されておらず、1つの出入口40を有し、こ
の出入り口40は前記キャリアガス供給流路12から分岐さ
れキャリアガス排出流路13に連通する背圧流路41に分岐
路42を介して連通されている。また、分岐路42には焼結
金属等からなる固定絞り43が配設されている。一方、前
記背圧流路41には前記分岐路42を挟んでその上流側と下
流側に位置する2つの電磁弁44、45が配設され、また下
流側電磁弁45の下流側には減圧弁6の2次側圧力P0を検
出する圧力センサ46が設けられている。
したがって、キャリアガスCGはキャリアガス供給流路
12を経て減圧弁6の圧力室11A側に一次側圧力PSとして
送られると共に、上流側電磁弁44を開くと、背圧流路41
−分岐路42−固定絞り43を通って背圧室11Bにも背圧PN
として送られ、この背圧PNを、前記一次側圧力PSと圧縮
コイルばね23のばね圧の和と対向させている。そして、
背圧PNは下流側電磁弁45を開くと低下する。
48はキャリアガス流量コントローラで、前記圧力セン
サ46からの検出信号PVと、中央処理装置(以下CPUと称
する)47からの設定圧信号SPが入力されると、これら両
信号を比較し、その差を演算して出力信号を送出するこ
とにより、前記2つの電磁弁44、45を開閉制御し、2次
側圧力P0が常に設定圧力と等しくなるようにしている。
この場合、キャリアガスCGの1次側圧力PS、背圧PN
よび2次側圧力P0の関係は PS≧PN>P0 …… PN×A=P0×A+kx となる。
但し、k:圧縮コイルばね(23)のばね定数 x:ダイヤフラム(14)の変位 A:ダイヤフラムの有効面積である。
上記、式より2次側圧力P0(設定圧)の範囲と背
圧PNが決まる。
第3図は設定圧信号SP、検出信号PVと電磁弁44、45の
動作を説明するための図である。設定圧信号SPは、分析
値に影響を与えない上限値と下限値を有し、この範囲内
に検出信号PVが入るように2つの電磁弁44、45が開閉制
御される。
すなわち、同図において検出信号PVが設定圧信号SPの
下限値以下の場合、2次側圧力P0は設定圧力より低い。
この時、キャリアガス流量コントローラ48からの信号に
よって上流側電磁弁44を開く一方、下流側電磁弁45を全
閉状態に保持し、背圧室11Bに供給されるキャリアガスC
Gの流量を増加させる。すると、背圧PNが増大し、ダイ
ヤフラム14を圧縮コイルばね23に抗して下方に変位さ
せ、ポペット弁22を開く。したがって、圧力室11Aへ供
給されるキャリアガスCGの流量が増加し、2次側圧力P0
を増大させる。2次側圧力P0が増加して設定圧力と一致
すると、検出信号PVが設定圧信号SPの範囲内に入るため
上流側電磁弁44を閉鎖する。外乱等によって2次側圧力
P0が設定圧力より大きくなり、検出信号PVの値が設定圧
信号SPの上限を越えると、今度は下流側電磁弁45を開い
て背圧PNを下げる。すると、その分だけダイヤフラム14
が上方に変位してポペット弁22が閉まり、2次側圧力P0
を低下させる。そして、2次側圧力P0が設定圧と一致す
ると、下流側電磁弁45を閉鎖する。
かくしてこのような構成からなるガスクロマトグラフ
にあっては、2次側圧力P0を検出してその検出信号と設
定圧信号とを比較し、それに基づいて電磁弁44、45を開
閉制御することにより減圧弁6を自動的に制御し2次側
圧力P0を常に設定圧力と等しくなるようにしているの
で、1次圧変動、振動、負荷変動、減圧弁6の周囲温度
特性等によって分析値がドリフトしたりすることがな
く、安定にガス分析を行うことができる。また、減圧弁
6の設定圧力をCPU47からの信号によって自由に可変設
定することができるため、その都度装置の所まで行って
減圧弁6を調整する必要がない。さらに、非測定時にお
いて、2つの電磁弁44、45を全閉状態にして背圧流路41
とキャリアガス排出流路13とを連通させると、キャリア
ガス排出流路13に流れるキャリアガスCGの流量が増大す
るため、配管系を迅速にクリーニングすることができ
る。
[発明の効果] 以上説明したように本発明に係るガスクロマトグラフ
は、減圧弁の2次側圧力を圧力センサで検出し、この検
出信号と設定信号とを比較して2つの電磁弁を開閉制御
し、前記2次側圧力を常に所定圧になるようにしたの
で、わざわざ減圧弁を作業者が手て調整する必要がな
く、1次側圧力の変動、振動、負荷変動等に対して瞬時
に対処することができる。したがって、減圧弁の特性に
よって左右されない安定した制御性をもつ回路が得られ
て分析値のドリフト等を防止でき、分析精度の向上を図
ることができる。また、2つの電磁弁を全開状態にする
と、キャリアガス供給流路より背圧流路を通ってキャリ
アガス排出流路に流れるキャリアガスの流量を増大させ
ることができるため、配管系のクリーニングを迅速に行
うことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係るガスクロマトグラフの一実施例を
示す測定時の概略構成図、第2図はバックフラッシュ時
の状態を示す要部の図、第3図は設定圧信号、検出信号
と電磁弁の動作を説明するための図、第4図はガスクロ
マトグラフの従来例を示す概略構成図、第5図は減圧弁
の従来例を示す断面図である。 1……アナライザ本体、2……サンプルバルブ、3、3A
……カラム、4……検出器、5……計量管、6……減圧
弁、10……ケース、11……内室、11A……圧力室、11B…
…背圧室、12……キャリアガス供給流路、13……キャリ
アガス排出流路、14……ダイヤフラム、15……圧縮コイ
ルばね、16……ばね受け部材、17……圧力設定用ねじ、
22……ポペット弁、40……出入口、41……背圧流路、42
……分岐路、43……固定絞り、44、45……電磁弁、46…
…圧力センサ、47……中央処理装置、48……キャリアガ
ス流量コントローラ、CG……キャリアガス、SG……サン
プルガス。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】キャリアガスを減圧弁およびサンプルバル
    ブを経てカラムに導き、該サンプルバルブの流路切替に
    よりサンプルガスを前記カラムに導いて各ガス成分に分
    離し、これを検出器によって検出するガスクロマトグラ
    フにおいて、 前記減圧弁は、ケース内室を弾性材によって圧力室と背
    圧室とに仕切られ、圧力室にはポペット弁が配設されて
    その入口がキャリアガス供給流路に連通される一方、出
    口が前記サンプルバルブに連通るキャリアガス排出流路
    に開口され、前記背圧室は1つの出入口を有し、この出
    入口は前記キャリアガス供給流路と前記キャリアガス排
    出流路間を連通する背圧流路に分岐流路を介して連通
    し、前記分岐路には絞りが設けられ、前記背圧流路は前
    記分岐路を挟んで2つの電磁弁を有すると共に、減圧弁
    の2次側圧力を検出する圧力センサが設けられ、該圧力
    センサによる検出信号と中央処理装置からの設定圧信号
    をキャリアガス流量コントローラによって比較し、その
    出力信号で前記2つの電磁弁を制御し、減圧弁の2次側
    圧力を一定にするようにしたことを特徴とするガスクロ
    マトグラフ。
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