JP2632096B2 - ガスクロマトグラフのキャリアガス圧力調整方法 - Google Patents

ガスクロマトグラフのキャリアガス圧力調整方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はカラム内に充填された充
填剤とガスとの吸着性の差を利用してガス分析を行うガ
スクロマトグラフに関し、特にガスクロマトグラフにお
いてそのキャリアガスの圧力を調整する減圧弁を電磁弁
を介したキャリアガスの圧力で駆動する際に好適な減圧
弁のキャリアガス圧力調整方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】石油化学プロセスや鉄鋼プロセス等にお
いてプロセスガスに成分分析を行い、その分析結果に基
づいて各プロセス工程を監視したり、各種制御を行った
りするための検出装置としてガスクロマトグラフが従来
から一般的に用いられている。
【0003】図7はこの種のガスクロマトグラフの基本
的構成を示す図で、恒温槽を形成し所定温度に保持され
るアナライザ本体1,サンプルバルブ2,カラム3,検
出器4,計量管5,ヘリウム等のキャリアガスCGを所
定圧に減圧する減圧弁6等を備え、測定時にサンプルバ
ルブ2の流路を実線の状態から破線の状態に切替えるこ
とにより、計量管5によって分取した測定すべきサンプ
ルガスSGをキャリアガスCGによってカラム3内に送
り込むようにしている。
【0004】このカラム3にはサンプルガスSGに応じ
て異なるが、活性炭,活性アルミナ,モレキュラーシー
ブ等の粒度を揃えた粉末が固定相として充填されてお
り、この固定相とサンプルガス中の各ガス成分との吸着
性や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して、
各ガス成分を相互に分離し、これを熱伝導度検出器等の
検出器4によって検出し電気信号に変換する。この電気
信号はガス成分濃度に比例し、これをコントローラ7に
より波形処理したり記録紙に記録する。一方、非測定時
にはサンプルバルブ2の流路を実線図示の状態に切替え
ることにより、キャリアガスCGをカラム3および検出
器4へ導いている。
【0005】ここで減圧弁6は、キャリアガス供給流路
13およびキャリアガス排出流路14に連通する内室3
1,この内室31を上下2つの室に仕切るダイヤフラム
32,ポペット弁33,圧縮コイルばね34などを備え
る。この内室31の上側の室にはダイヤフラム32を下
側の室側に付勢する圧力設定用の圧縮コイルばね35
と、圧縮コイルばね35の上端を保持するばね受け部材
36とが配設され、このばね受け部材36を圧力設定用
ねじ37によって上下動させると圧縮コイルばね35の
ばね圧が調整される。そして下側の室側にはシートリン
ク(図示せず)とその流通孔を開閉制御するポペット弁
33が圧縮コイルばね34に対向して配設され、圧力調
節用ねじ37を手動操作で回してキャリアガスCGの2
次圧PO (出力圧)を設定圧力と等しくするものとなっ
ている。
【0006】しかしながら、このようなガスクロマトグ
ラフにおいて、キャリアガスの1次圧変動,振動,負荷
変動,減圧弁6の周囲温度特性等によってキャリアガス
の2次側圧力POが変動すると、その流量も変化するた
め、カラム3によるガス成分の分離状態および検出器4
におけるブリッジ回路のバランスが崩れ、これによりベ
ース電圧が変動し、分析値がシフトしたり測定不能にな
る場合が生じる。そのため、その都度圧力設定用ねじ3
7を回して減圧弁6の設定圧を変えているが、わざわざ
装置のところまで行き、圧力設定用ねじ37を手動操作
することは非常に面倒で、圧力変動に迅速に対処できな
いという問題があった。
【0007】このような問題を解消するため、同一出願
人は、キャリアガスの圧力調整を行う減圧弁6を電磁弁
を介したキャリアガスの圧力で駆動するキャリアガス流
量コントロール装置を提案しており、その基本構成を図
6に示す。
【0008】この装置は、図6に示すように、内室11
と,内室11を上下2つの室11Aと11Bに仕切るダ
イヤフラム12と,内室11に連通するキャリアガス供
給通路13およびキャリアガス排出通路14と,ポペッ
ト弁15と,圧縮コイルばね16等を備え、下側の室1
1Aが圧力室、上側の室11Bが背圧室をそれぞれ形成
している。そして、キャリアガス供給流路13より送ら
れてくるキャリアガスCGの圧力を所定圧P0 に減圧す
る背圧室11Bには1つの出入口17を有し、この出入
口17はキャリアガス供給流路13から分岐されキャリ
アガス排出流路14に連通する背圧流路18に分岐路1
9を介して連通されている。また、分岐路19には焼結
金属等からなる固定絞り20が配置されている。
【0009】また、背圧流路18には分岐路19を挟ん
でその上流側と下流側に位置する2つの電磁弁21,2
2が配置され、さらに下流側電磁弁22の下流側には減
圧弁6の2次側圧力PO を検出する圧力センサ7が設け
られている。従って、キャリアガスCGはキャリアガス
供給流路13を経て減圧弁6の圧力室11A側に1次側
圧力PS として送られると共に、上流側電磁弁21を開
くと、背圧流路18−分岐路19−固定絞り20を通っ
て背圧室11Bにも背圧PNとして送られ、この背圧PN
を、1次側圧力PSと圧縮コイルばね16のばね圧の和
と対応させている。そして背圧PN は下流側電磁弁22
を開くと低下する。
【0010】29は減圧弁6を駆動してそのキャリアガ
ス圧力を任意の設定値に制御するためのキャリアガス流
量コントローラで、圧力センサ7からの検出値PVと予
め設定されたキャリアガス圧力設定値(以下、設定値)
SPとを比較し、その比較結果に基いて2つの電磁弁2
1,22を開閉制御して、2次側圧力PO が常に設定圧
となるようにしている。この場合、キャリアガスCGの
1次側圧力PS ,背圧PN および2次側圧力POの関係
は、PS≧PN>POとなる。
【0011】すなわち、圧力サンサ7の検出値PVが設
定値SPの下限値以下の場合、2次側圧力PO は設定圧
力より低い。このとき、キャリアガス流量コントローラ
29からの信号によって上流側電磁弁21を開く一方、
下流側電磁弁22を全閉状態に保持し、背圧室11Bに
供給されるキャリアガスCGの圧力を増加させる。する
と、背圧PN が増大し、ダイヤフラム12を圧縮コイル
ばね16に抗して下方に変位させ、ポペット弁15を開
く。
【0012】従って、圧力室11AへのキャリアガスC
Gの圧力が増加し、2次側圧力POを増大させる。2次
側圧力PO が増加して設定圧力と一致すると、検出値P
Vが設定値SPの範囲内に入るため上流側電磁弁21を
閉鎖する。外乱等により2次側圧力PO が設定圧力より
大きくなり、検出値PVが設定値SPの上限値を越える
と、今度は下流側電磁弁22を開いて背圧PN を下げ
る。すると、その分だけダイヤフラム12が上方に変位
してポペット弁15が閉まり、2次側圧力PO を低下さ
せる。そして2次側圧力PO が設定圧と一致すると、下
流側電磁弁22を閉鎖する。
【0013】このように2つの電磁弁21,22で減圧
弁6の圧力調整を行う装置は、1次圧変動,振動,負荷
変動,減圧弁の周囲温度特性等のよってガスクロマトグ
ラフの分析値がドリフトしたりすることがなく、安定に
ガス分析を行うことができるとともに、減圧弁の設定圧
力を自動的に可変設定することができる等の利点を有し
ている。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ガスクロマ
トグラフは、一般的に図4に示すように、圧力調整Aと
測定Bとを交互に繰り返すという動作を行っており、圧
力調整を行える時間Taは1周期T(例えば3分程度)
に対し通常10秒程度である。そのため、各々の電磁弁
21,22を駆動するパルス信号が一定のとき、減圧弁
6の固定絞り20によっては、その2次側圧力P0が、
図3(a)に示すように、0.97・SP≦PV≦SPの
範囲内に戻ってこなかったり、あるいは図3(b) に示す
ように、一度は戻ってきても、下がり方が大き過ぎてオ
ーバーシュートしてしまい、再度圧力調整動作を行って
しまうため、やはり0.97・SP≦PV≦SPの範囲
に入らない場合がある。そのため、圧力調整に時間がか
かるという問題点があった。
【0015】本発明は以上の点に鑑み、かかる問題点を
解消するためになされたもので、その目的は、減圧弁の
圧力調整時間内に静止域内に確実に戻って、測定時にキ
ャリアガスの圧力を必ず決められた範囲内に設定できる
ガスクロマトグラフのキャリアガス圧力調整方法を提供
することにある。
【0016】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るガスクロマトグラフのキャリアガス圧
力調整方法は、キャリアガスの供給側に接続された第1
の減圧室 その第1の減圧室とポペット弁を介して連通
された第2の減圧室,前記ポペット弁が連動するダイヤ
フラムをはさんで前記第2の減圧室と隔離された背圧室
からなりキャリアガスの圧力を調整する減圧弁と、その
第2の減圧室より取り出されるキャリアガスが供給され
減圧弁の2次側圧力を検出する圧力センサと、基準の
設定値とこの設定値に対して予め設定された上限値及び
下限値を有し、この設定値と圧力センサの検出値を比較
してその比較結果に基づき第1,第2の駆動信号を出力
するキャリアガス圧力制御手段と、キャリアガス供給側
より背圧室に接続する分岐路へ接続する第1の背圧流路
に配設され、第1の駆動信号により駆動されて第1の背
圧流路の開閉を行うキャリアガス圧力増加用電磁弁と、
減圧弁の2次側より分岐路へ接続する第2の背圧流路に
配設され、第2の駆動信号により駆動されて第2の背圧
流路の開閉を行うキャリアガス圧力減小用電磁弁とを備
え、圧力センサの検出値が前記下限値より小さいとき
は、前記第1の駆動信号により前記キャリアガス増加用
電磁弁を動作させ、圧力センサの検出値が前記上限値以
上にあるときは、オン動作のパルス幅が広いデューティ
比の第1のパルス信号とした前記第2の駆動信号により
前記キャリアガス圧力減少用電磁弁をオンオフ駆動し、
次いで前記検出値が基準の設定値と上限値の範囲内にあ
るときは、オン動作のパルス幅が狭いデューティ比の第
2のパルス信号とした第2の駆動信号により前記キャリ
アガス圧力減少用電磁弁をオンオフ駆動するようにした
ものである。
【0017】
【作用】本発明においては、減圧弁の2次側圧力を、圧
力調整時間内に基準の設定値の許容範囲内に確実に設定
することができる。
【0018】
【実施例】以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて
詳細に説明する。図1は本発明の一実施例を説明するた
めのガスクロマトグラフの基本構成図である。この実施
例においてキャリアガスの圧力調整を行う減圧弁6を上
流側電磁弁21と下流側電磁弁22を介したキャリアガ
スCGの圧力で駆動するように構成されている点は上述
した図6のものと同様であるが、減圧弁6の2次側圧力
を検出する圧力センサ7の検出値PVがA/D変換器2
7を経てコントローラとしてのCPU(マイクロコンピ
ュータ)23に入力されている。そしてCPU23は圧
力センサ7からの検出値PVが圧力増加方向か、あるい
は圧力減少方向かを判断し、それに応じた第1及び第2
のゲートパルスGPL,GPHを駆動ゲート部25に出力
するとともに、基準の設定値SPをキャリアガス圧力制
御部24に出力する。
【0019】このキャリアガス圧力制御部24は、基準
の設定値SPに対して予め設定された所定の上限値SP
U及び下限値SPDを有し、圧力センサ7の検出値PVが
CPU23から送出される設定値SPの許容範囲つまり
設定値SPと下限値SPD の範囲内にあるとき、キャリ
アガス圧力増加用の第1の電磁弁駆動信号VLCO,キャ
リアガス圧力減少用の第2の電磁弁駆動信号VHCO
「L」レベル(オフ信号)とし、検出値PVが設定値S
Pの下限値SPD 以下にあるときは第1の電磁弁駆動信
号VLC0のみを「H」レベル(オン信号)とする。そし
て検出値PVが設定値SPの上限値SPU以上にある
か、あるいは設定値SPと上限値SPUの範囲内にある
ときは第2の電磁弁駆動信号VHC0のみを「H」レベル
(オン信号)とし、そのVLC0,VHCOの信号を駆動ゲ
ート部25の各スイッチ251,252にそれぞれ入力す
る。
【0020】また、駆動ゲート部25はCPU23から
出力されるキャリアガス圧力制御に対応した第1及び第
2のゲートパルスGPL ,GPH によって第1及び第2
の電磁弁駆動信号VLCO ,VHC0 をそれぞれオン・オ
フ制御して所定のパルス幅をもつ信号に変換したうえ、
電磁弁駆動部26に出力する。これにより電磁弁駆動部
26は、駆動ゲート部25より出力される図5(a) に示
すような所定のパルス幅T1をもつ第1の電磁弁駆動信
号VLによって上流側電磁弁21を開閉制御するととも
に、駆動ゲート部25より出力される図5(b)および(c)
に示すようなパルス幅T2,T3をもつ第2の電磁弁駆動
信号VHによって下流側電磁弁22を開閉制御する。
【0021】すなわち、圧力センサ7の検出値PVが設
定値SPの下限値SPD 以下にあるときは、図5(a)に
示す狭いパルス幅T1の第1の電磁弁駆動信号VLによ
り上流側電磁弁21を駆動する。そして、圧力センサ7
の検出値PVが設定値SPの上限値SPU以上にあると
きは図5(b)に示す広いパルス幅T2 の第2の電磁弁駆
動信号VHによって下流側電磁弁22を駆動し、しかる
後その検出値PVが設定値SPと上限値SPU の範囲内
にあるときは図5(c)に示す狭いパルス幅T3(ただしT
1=T3)の第2の電磁弁駆動信号VHによって下流側電
磁弁22を駆動することにより、減圧弁6の2次側圧力
0 を調整するものとなっている。なお、図中同一符号
は同一または相当部分を示している。
【0022】次に上記実施例の動作について説明する。
まずキャリアガス圧力制御部24において圧力センサ7
の検出値PVが設定値SPの下限値SPD以下の場合、
2次側圧力POは設定圧力より低い。この時、CPU2
3は圧力センサ7からの検出値PVを受けて圧力増加方
向と判断し、その第1のゲートパルスGPL を駆動ゲー
ト部25に出力する。そして、キャリアガス圧力制御部
24は第1の電磁弁駆動信号VLCOのみを「H」レベル
(オン信号)とし、その信号VLCOが駆動ゲート部25
のスイッチ251 に入力されて第1のゲートパルスGP
Lでオン,オフ制御され、図5(a)に示すような狭いパル
ス幅T1 の信号が電磁弁駆動部26に入力される。
【0023】これにより、電磁弁駆動部26は図5(a)
に示すパルス幅T1の信号VLによって上流側電磁弁2
1を開く一方、下流側電磁弁22を全閉状態に保持し、
減圧弁6の背圧室11Bに供給されるキャリアガスCG
の圧力を増加させる。すると、その背圧PN が増大し、
ダイヤフラム12を圧縮コイルばね16に抗して下方に
変位させ、ポペット弁15を開く。従って、圧力室11
Aへ供給されるキャリアガスCGの圧力が増加し、2次
側圧力POを増加させる。2次側圧力POが増加して設定
圧力と一致すると、検出値PVが設定値SPの下限値S
D 内に入るため上流側電磁弁21を閉鎖する。
【0024】一方減圧弁6の圧力調整時に、図2に示す
ように、圧力センサ7の検出値PVが設定値SPの上限
値SPU を越えると、CPU23は圧力センサ7からの
検出値PVを受けて圧力減少方向と判断し、それに応じ
た第2のゲートパルスGPHを駆動ゲート部25に出力
する。そして、キャリアガス圧力制御部24は第2の電
磁弁駆動信号VHCOのみを「H」レベル(オン信号)と
し、その信号が駆動ゲート部25のスイッチ252 に入
力されてパルス幅の広い第2のゲートパルスGPHでオ
ン・オフ制御され、図5(b)に示すような広いパルス幅
2 の信号VLが電磁弁駆動部26を通して下流側電磁
弁22に入力される。
【0025】これにより下流側電磁弁22は開いて背圧
N を下げる。すると、その分だけダイヤフラム12が
上方に変位してポペット弁15が閉まり、2次側圧力P
O を低下させる。その結果、2次側圧力P0は次第に低
下する。そして検出値PVが時点Qで上限値SPU より
低下すると、CPU23はパルス幅の狭い第2のゲート
パルスGPH を駆動ゲート部25に入力し、その制御ゲ
ート部25から出力される図5(c)に示すような狭いパ
ルス幅T3の信号VHによって下流側電磁弁22のみを
駆動する。これにより減圧弁6は上述と同様に動作し
て、2次側圧力POが設定圧と一致すると、検出値PV
が設定値SPの下限値SPD 内に入り、第1及び第2の
電磁弁駆動信号VL,VHが共に「L」レベル(オフ信
号)となり、下流側電磁弁22を閉鎖する。
【0026】このように本実施例によると、減圧弁6の
圧力調整時に、図2に示すように、設定値SPに対して
の上限値SPU をSP+0.15Kgf/cm2とし、その下
限値SPD を0.97・SP(測定限界値3%)とした
とき、圧力センサ7の検出値PVがその上限値SPU
上にある場合(PV>SP+0.15)、広いパルス幅
2の信号VLとして例えばデューティ比50%のパル
スによりキャリアガス圧力減少用の下流側電磁弁22を
駆動する。
【0027】そして、その検出値PVが設定値SPと上
限値SPU の範囲内にあるとき(SP≦PV≦SP+
0.15)、狭いパルス幅T3 の信号VLとして例えば
デューティ比10%のパルスによって下流側電磁弁22
を駆動することにより、図2に示すように、減圧弁6の
2次側圧力P0を圧力調整時間Ta(10秒)以内に静
止域(0.97・SP≦PV<SP)内に設定できる。
そのため、従来例の図3(a)及び(b)に示すように圧力調
整途中の状態で時間切れになることはなくなり、安定し
た状態で測定することができる。
【0028】なお、このとき減圧弁6の2次側圧力P0
が1回目の0.97・SP≦PV<SPの状態になった
場合、その圧力調整時間内は更に圧力調整を行なわない
(ただし、PV<0.97・SPとなったときは次の回
に圧力調整を行う)。
【0029】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、減圧弁の
圧力調整時に、圧力センサの検出値が基準の設定値に対
応して予め設定された上限値以上にあるときキャリアガ
ス圧力減少用の電磁弁をパルス幅の広い駆動信号で駆動
し、次いでその圧力センサの検出値が基準の設定値と上
限値の範囲内にあるときはさらにキャリアガス圧力減少
用電磁弁をパルス幅の狭い駆動信号によって駆動するこ
とにより、圧力調整時間内にその2次側圧力を静止域内
に確実に戻すことができる。そのため、たとえ減圧弁の
圧力調整を行っても、被測定ガスを測定するときには安
定した状態で測定ができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を説明するためのガスクロマ
トグラフの基本構成図である。
【図2】本実施例の動作を説明するための図である。
【図3】図2と対比して示した従来例による動作説明図
である。
【図4】通常のガスクロマトグラフの圧力調整と測定の
動作態様を示す説明図である。
【図5】本実施例における各電磁弁を駆動するパルス信
号の波形図である。
【図6】従来技術におけるキャリアガス流量コントロー
ル装置の基本構成図である。
【図7】通常のガスクロマトグラフの基本構成図であ
る。
【符号の説明】
1 アナライザ本体 2 サンプルバルブ 3 カラム 4 検出器 6 減圧弁 7 圧力センサ 21,22 電磁弁 23 CPU 24 キャリアガス圧力制御部 25 駆動ゲート部 26 電磁弁駆動部
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−71352(JP,A) 特開 平3−74612(JP,A) 特開 昭63−39615(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリアガスを減圧弁およびサンプルバ
    ルブを経てカラムに導き、該サンプルバルブの流路切替
    によりサンプルガスをカラムに導いて各ガス成分に分離
    し、これを検出器によって検出するガスクロマトグラフ
    において、 キャリアガスの供給側に接続された第1の減圧室,その
    第1の減圧室とポペット弁を介して連通された第2の減
    圧室,前記ポペット弁が連動するダイヤフラムをはさん
    で前記第2の減圧室と隔離された背圧室からなり前記キ
    ャリアガスの圧力を調整する減圧弁と、前記第2の減圧室より取り出されるキャリアガスが供給
    される前記 減圧弁の2次側圧力を検出する圧力センサ
    と、 基準の設定値とこの設定値に対して予め設定された上限
    値及び下限値を有し、この設定値と前記圧力センサの検
    出値を比較してその比較結果に基づき第1,第2の駆動
    信号を出力するキャリアガス圧力制御手段と、前記キャリアガス供給側より前記背圧室に接続する分岐
    路へ接続する第1の背圧流路に配置され、前記第1の駆
    動信号により駆動されて前記第1の背圧流路の開閉を行
    うキャリアガス圧力増加用電磁弁と、 前記2次側より前記分岐路へ接続する第2の背圧流路に
    配設され、前記第2の駆動信号により駆動されて前記減
    圧弁の第2の背圧流路の開閉を行うキャリアガス圧力減
    小用電磁弁と を備え、前記圧力センサの検出値が前記下限値より小さいとき
    は、前記第1の駆動信号により前記キャリアガス増加用
    電磁弁を動作させ、 前記圧力センサの検出値が前記上限値以上にあるとき
    は、オン動作のパルス幅が広いデューティ比の第1のパ
    ルス信号とした前記第2の駆動信号により前記キャリア
    ガス圧力減少用電磁弁をオンオフ駆動し、 次いで前記検出値が前記基準の設定値と前記上限値の範
    囲内にあるときは、オン動作のパルス幅が狭いデューテ
    ィ比の第2のパルス信号とした前記第2の駆動信号によ
    り前記キャリアガス圧力減小用電磁弁をオンオフ駆動す
    ることにより、前記2次側圧力を前記設定値と前記下限
    値の範囲内に設定することを特徴とするガスクロマトグ
    ラフのキャリアガス圧力調整方法。
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