JPH0441441B2 - - Google Patents

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JPH0441441B2
JPH0441441B2 JP59053404A JP5340484A JPH0441441B2 JP H0441441 B2 JPH0441441 B2 JP H0441441B2 JP 59053404 A JP59053404 A JP 59053404A JP 5340484 A JP5340484 A JP 5340484A JP H0441441 B2 JPH0441441 B2 JP H0441441B2
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JP
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composition according
weight
poly
pigment
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JP59053404A
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English (en)
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JPS59181408A (ja
Inventor
Ebaraado Rerando Jon
Sewaado Deitsukusu Jeemusu
Shidonii Shuu Robaato
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Phillips Petroleum Co
Original Assignee
Phillips Petroleum Co
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Publication date
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Application filed by Phillips Petroleum Co filed Critical Phillips Petroleum Co
Publication of JPS59181408A publication Critical patent/JPS59181408A/ja
Publication of JPH0441441B2 publication Critical patent/JPH0441441B2/ja
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/301—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in group H01B3/302
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリ電子部品封入用（アリーレンサ
ルフアイド）組成物に関する。本発明の別の特徴
としては、カラーシフト防止剤（Color shift
inhibitor）を含有するポリ（アリーレンサルフ
アイド）組成物に関する。 電子部品の封入は、それ自体、本質的に技術で
ある。電子部品は、電気的絶縁を維持するため、
機械的保護を付与するためおよびそれ以外に電子
部品がその環境に曝されないように遮断するため
に封入される。電子工学が急速な発展を続けるの
に伴い、封入の技術及び手法も、それに歩調を合
わせることが益々重要になつて来ている。重要な
関心および興味の領域は、電子部品の封入に使用
される組成物に特に関するものである。新しい、
改善された封入材料の発見には、断えざる努力が
払われている。封入材料として、例えばポリ（フ
エニレンサルフアイド）組成物のようなポリ（ア
リーレンサルフアイド）が使用されるようになつ
たのは比較的最近のことである。 電子部品の信頼性および有効寿命は、種々の因
子によつて決まる。一つの重要な因子は、電子部
品封入用に使用される材料である。電子部品の信
頼性と有効寿命を最大にする封入材料を使用する
ことが望ましい。 本発明の目的の一つは、ポリ（アリーレンサル
フアイド）組成物で封入された電子部品の信頼性
を改善し、寿命を増加させることである。本発明
の他の目的は、改善された封入組成物およびその
組成物で封入された電子部品を提供することであ
る。 着色されたポリ（アリーレンサルフアイド）組
成物は、しばしば、高められた温度において加工
（例えば、成形、押出など）される。組成物中に、
ある種の成分が存在すると組成物の色が温度に敏
感になる。例えば、同一の組成物を異種の温度で
加工すると、得られた物質は異つた色になる、す
なわち比較的高い温度においてカラーシフトを起
す可能性がある。 本発明のさらに別の目的は、カラーシフト防止
剤によつてカラーシフトに対して敏感でないポリ
（アリーレンサルフアイド）組成物を提供するこ
とである。かようにカラーシフトを防止したポリ
（アリーレンサルフアイド）組成物は、レーザー
印刷可能な材料および封入材料として、および着
色ポリ（アリーレンサルフアイド）が所望される
任意の他の用途にも有用である。 ポリ（アリーレンサルフアイド）組成物に酸化
亜鉛を添加すると、その組成物を用いて封入した
電子部品の信頼性を改善し、寿命が長くなること
が見出された。また、酸化亜鉛は、ある種の顔料
およびシランを含有するポリ（アリーレンサルフ
アイド）組成物に関連するカラーシフトを防止で
きることが見出された。 本発明を、次の開示においてさらにより完全に
説明する。 本発明によれば、電子部品は、ポリ（アリーレ
ンサルフアイド）および酸化亜鉛を含有する組成
物で封入する。本発明には、前記の組成物で封入
された電子部品および電子部品の封入用として特
に好適なある種の封入用組成物が含まれる。 本発明の他の特徴によれば、ポリ（アリーレン
サルフアイド）、顔料およびシランを含有する組
成物は、それに酸化亜鉛を添加することによつて
カラーシフトが防止される。 本発明の組成物について次に説明する。 本発明の開示全般および特許請求の範囲におい
て、「ポリ（アリーレンサルフアイド）」は、アリ
ーレンサルフアイドポリマーのことを意味する。
ホモポリマー、コポリマー、ターポリまたはかよ
うなポリマーのブレンドのいずれであつても未硬
化または一部硬化させたポリ（アリーレンサルフ
アイド）ポリマーを、本発明の実施において使用
することができる。未硬化または一部硬化させた
ポリマーは、そのポリマーに熱のような十分なエ
ネルギーを供給することによつて分子連鎖を延長
させるか、架橋によつてまたは両者の組合せによ
つて、その分子量を増加させることができるポリ
マーである。好適なポリ（アリーレンサルフアイ
ド）には、但しこれに限定はしないが、米国特許
明細書第3354129号に記載のものが含まれる、こ
れは本明細書の参考にされたい。 本発明のために好適なポリ（アリーレンサルフ
アイド）の若干の例には、ポリ（２，４−トリレ
ンサルフアイド）、ポリ（４，4′−ビフエニレン
サルフアイド）およびポリ（フエニレンサルフア
イド）が含まれる。入手性および望ましい特性
（高い耐薬品性、不燃性、高強度および硬さのよ
うな）のためにポリ（フエニレンサルフアイド）
が現在のところ好ましいポリ（アリーレンサルフ
アイド）である。従つて、ポリ（フエニレンサル
フアイド）組成物は、本発明の好ましい封入用組
成物である。 本発明によれば、電子部品は、酸化亜鉛を含有
するポリ（アリーレンサルフアイド）組成物｛例
えば、ポリ（フエニレンサルフアイド）組成物｝
で封入される。ポリ（アリーレンサルフアイド）
は、必ずしもその必要はないが、１種以上のポリ
（アリーレンサルフアイド）の混合物でもよい。
ポリ（アリーレンサルフアイド）組成物は、酸化
亜鉛に加えて他の成分も含有できるが発明者等の
発明の広義の概念ではこれに限定されない。 本発明には、また、封入用組成物として良好に
使用するのに特に好適な、さらに詳細なポリ（ア
リーレンサルフアイド）組成物で封入した電子部
品が含まれる。それらの組成物を、本開示に後記
する。 酸化亜鉛は、当業者には周知の、また容易に入
手しうる物質である。本発明は、任意の特定の種
類または等級の酸化亜鉛に限定しない。酸化亜鉛
に関するさらに詳細な論議は、任意の多数の文献
を参照することができる。かような文献の一つ
は、カーク−オスマー（Kirk−Othmer）著、エ
ンサイクロペデイアオブケミカルテクノロジー
（Encyclopedia of chemical technology）第
版、第22巻、609+頁である。 本発明は、(a)組成物中のポリ（アリーレンサル
フアイド：(b)組成物中の酸化亜鉛の比は、一般に
少なくとも約2.5：１および約2500：１未満であ
ろう。重量比で呼ばれるこの比は、その組成物中
の他の成分の存在または不存在に関係なく計算さ
れる。発明者等は、(a)：(b)の重量比が、少なくと
も約10：１、そして、約100：１未満を好む。こ
の範囲内であると、良好な結果が得られている。
特定の重量比の選定は、その組成物中の他の成分
の存在およびその相対量によつて著しく影響され
ることに留意すべきである。 本発明によつて封入される電子部品は、広義に
は、封入が所望される全ての電子部品（すなわ
ち、装置、部品など）が含まれる。広義に解釈さ
れる電子部品の語には、限定されない例として
は、次の、 コンデンサー 抵抗器 抵抗器ネツトワーク 集積回路 トランジスター ダイオード トライオード サイリスター コイル バリスター コネクター コンデンサー 変換器（transducers） 水晶発振器（crystal oscillators） フユーズ 整流器（rectifiers） 電源、および マイクロスイツチ、など が含まれる。 前記の電子部品の各々の定義も同様に広義かつ
広汎を意味する。例えば、集積回路（integrated
Circuit）の語には、これに限定されないが、 大規模集積回路（large Scale integrated
circuit TTL〔トランジスター−トランジスター論理回
路（logic）〕 ハイブリツド集積回路（hybrid integrated
circuits） 線形増幅器（linear amplifiers） 演算増幅器（Operational amplifiers） 計装増幅器（Instrumentation amplifiers） 緩衝増幅器（isotation amplifiers） 倍率器およびデイバイダー（multipliers and
dividers） ログ／アンチログ増幅器（log／anti log
amplifiers） RMS−DCコンバーター 電圧基準（Voltage referen ces） 変換器 コンデイシヨナー（Conditioners） 計装（instrumentation） デイジタル−アナログ変換器（digital−to−
analog convertors） アナログ−デイジタル変換器（analog−to−
digital convertors） 電圧／周波数変換器（Volttage／frequency
convertors） シンクロ−デイジタル変換器（Cynchro−
digital convertors） サンプル／トラツクホールド増幅器
（sample／truck−hold amplifiers） CMOSスイツチおよびマルチプレクサー
（CMOS Switch and multiplexers） データ収集サブシステム（data aquisiton
subsystems） 電源 メモリー集積回路（memory integrated
circuits） マイクロプロセツサー（microprocessors） など を含ませる積りである。 本発明の範囲は、広義には、封入用組成物中に
充填剤および補強材を含めることができる。充填
剤は、組成物の寸法安定性、熱伝導性および機械
的性質を改善するために使用される。若干の好適
な充填剤には、例えば、タルク、シリカ、クレ
ー、アルミナ、硫酸カルシウム、炭酸カルシウ
ム、雲母などが含まれる。充填材は、例えば、粉
末、粒子または繊維の形態のものでよい。充填剤
を選定する際、次の因子を考慮に入れるべきであ
る： () 充填剤の導電率（低いほど良い） () 封入温度における充填剤の熱安定性、およ
び、 () 充填剤中のイオン状不純物の濃度 である。 好適な補強材には、ガラスまた珪酸カルシウム
（例えば珪灰石）の繊維が含まれる。他の補強材
の例には、非繊維状形態（例えばビーズ、粉末粒
子、など）のガラスまたは珪酸カルシウムおよび
アスベスト、セラミツクスなどのような他の物質
の繊維が含まれる。 本発明は、これに限定されないが、ポリ（アリ
ーレンサルフアイド）組成物中に水素化共役ジエ
ン／モノビニル−置換芳香族コポリマーを含有す
ることができる。かようなコポリマーの例は、水
素化ブタジエン／スチレンコポリマーである。他
のコポリマーは当業者には公知である。 本発明の封入用組成物の電気抵抗および加水分
解安定性は、オルガノシランの添加によつて改善
される。当業界において多数の好適なオルガノシ
ランが公知である。例えば、Ｎ−｛２−〔３−（ト
リメトキシシリル）プロピルアミノ〕エチル｝−
ｐ−ビニルベンジルアンモニウムクロライドを用
いて良結果が得られる。オルガノメルカプトシラ
ンもこの目的用として使用することができる。３
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
HSCH2CH2CH2Si（OCH3）3が、電気抵抗および
加水分解安定性の改善に効果が高いので最も好ま
しい。 補強材、充填剤、コポリマーおよびシランのほ
かに、本組成物は所望によつて比較的少量の、但
し、これに限定されない顔料、流れ向上剤および
加工助剤のような他の成分を含むことができる。 電子部品の最初の表には能動的（active）部品
（例えば、集積回路、トランジスターおよびダイ
オードのような）および受動的（passive）部品
（例えば、コンデンサー、抵抗器および抵抗器ネ
ツトワークのような）が含まれていることに留意
すべきである。この区別は、しばしば重要であ
り、そして、部品の封入用に最も適したポリ（ア
リーレンサルフアイド）封入用組成物の種類をし
ばしば決定するものである。 封入用組成物として成功裡に使用するのに特に
好適なこれらのさらに詳細なポリ（アリーレンサ
ルフアイド）組成物は、広義には、 (a) ポリ（アリーレンサルフアイド）、 (b) 酸化亜鉛、 (c) 補強材、および、 (d) 充填剤 から成る。これらの組成物は、上記の(a)、(b)、(c)
および(d)に加えて、所望により、例えば水素化共
役ジエン／モノビニル−置換芳香族コポリマー、
オルガノシラン、顔料、流れ向上剤および加工助
剤のような他の成分の比較的少量を含有する。こ
れらの組成物を、下記のＡおよびＢにさらに詳細
に説明する。 Ａ 能動的部品の封入用の組成物 能動的部品の封入用組成物は、次の重量％に基
づいて製造できる： (a) ポリ（アリーレンサルフアイド） 広い範囲 約25〜約45重量％ 好ましい範囲 約32〜約38重量％ (b) 酸化亜鉛 広い範囲 約0.1〜約10重量％ 好ましい範囲 約0.5〜約５重量％ (c) 補強材 広い範囲 約５〜約30重量％ 好ましい範囲 約10〜約20重量％ (d) 充填剤 広い範囲 約40〜約60重量％ 好ましい範囲 約45〜約55重量％ 前記の重量％は、組成物中の(a)、(b)、(c)および
(d)の合計量に基づくものである。前記に掲げたも
のを含む他の成分も所望によつて存在することが
できる。 広い範囲とは、良結果を得るために組成物を、
それ以内に限定すべき範囲を云う。好ましい範囲
とは、意図する封入の目的に最良に適した物理
的、化学的および電気的性質を有する組成物に限
定するために好ましい。 本発明では、これに限定されないが、能動的部
品の封入用に使用される組成物の粘度は、一般に
約800ポアズを超えるべきではない （650〓、1000（秒）-1の剪断速度において細管
レオメーターで測定して）。800ポアズを超える粘
度を有する組成物で能動的部品を封入すると、部
品の損傷を起こすおそれがある。前記の組成物の
粘度は、例えば、ワイヤーリード付の集積回路の
ような非常にデリケートな部品以外の能動的部品
では、一般的に約150〜約500ポアズの範囲であろ
う。例えば、ワイヤーリード付集積回路のような
非常にデリケートな部品に関しては、封入用組成
物の粘度は、約150ポアズ（650〓、1000（秒）-1の
剪断速度において細管レオメーターで測定して）
より低くありべきである。これより任意の高い粘
度を有する組成物で集積回路を封入するとワイヤ
ーウオツシユ（Wire wash）（すなわち、集積回
路のワイヤーの切断）を起こすおそれがある。か
ような集積回路などのような封入用組成物の粘度
は、一般的に約75〜約150ポアズの範囲と考えら
れている。 約800ポアズより低い組成物粘度を得るために
は、組成物の粘度は多くの因子に左右されるが、
ポリ（アリーレンサルフアイド）の粘度は、約
130ポアズ（650〓、1000（秒）-1の剪断速度におい
て細管レオメーターで測定して）を超えてはなら
ない。大部分の適用において、ポリ（アリーレン
サルフアイド）の粘度は、約70ポアズまでの範囲
であろう。例えば、ワイヤーリード付集積回路の
ようなデリケートな能動的部品用の所望範囲の組
成物粘度を得るためには、ポリ（アリーレンサル
フアイド）の粘度は、約25ポアズ未満（650〓、
1000（秒）-1の剪断速度において細管レオメーター
で測定して）でなければならない。 補強材は、例えば、ガラス繊維または珪酸カル
シウム繊維である。 充填剤は、例えばシリカでよい。シリカは無定
形シリカまたは結晶シリカでよい。シリカは、約
１〜約100ミクロンの範囲の比較的狭い粒度分布
を有する微細に粉砕された物質として市販品とし
て容易に入手できる。かような市販のシリカは、
典型的に約99.5重量％のSiO2および残余成分とし
てAl2O3、Fe2O3、Na2OおよびK2Oから構成され
る。 他の充填剤には、例えばタルク、ガラス、クレ
ー、雲母、硫酸カルシウムおよび炭酸カルシウム
が含まれる。 能動的部品の封入用の好ましい組成物は、 (a) 約32〜約38重量％のポリ（フエニレンサルフ
アイド）、（650〓、および1000（秒）-1の剪断速
度において細管レオメーターで測定して約130
ポアズ未満の粘度）、 (b) 約0.5〜約５重量％の酸化亜鉛、 (c) 約10〜約20重量％のガラス繊維または珪酸カ
ルシウム繊維、および、 (d) 約45〜約55重量％のシリカ から製造される。 前記の重量％は組成物中の(a)、(b)、(c)および(d)
の合計量に基づく重量％である。前記したような
成分を含む他の成分も、所望により存在すること
ができる。 ポリ（フエニレンサルフアイド）の粘度が、約
25ポアズより低い（650〓および1000（秒）-1の剪
断速度において細管レオメーターで測定して）な
らば、その組成物は、ワイヤーリード付集積回路
の封入用として特に好適である。従つて、この組
成物で封入した集積回路は、本発明の一態様であ
る。 Ｂ 受動的部品の封入用組成物 受動的部品の封入用に使用される組成物は、次
の重量％に基ついて製造される： (a) ポリ（アリーレンサルフアイド） 広い範囲 約25〜約45重量％ 好ましい範囲 約32〜約38重量％ (b) 酸化亜鉛 広い範囲 約0.1〜約10重量％ 好ましい範囲 約0.5〜約５重量％ (c) 補強材 広い範囲 約20〜約50重量％ 好ましい範囲 約25〜約45重量％ (d) 充填剤 広い範囲 約18〜約38重量％ 好ましい範囲 約23〜約33重量％ 上記の重量％は、組成物中の(a)、(b)、(c)および
(d)の合計量に基づくものである。前記に示した成
分を含む他の成分も、所望によつて存在すること
ができる。 前記の広い範囲は、良結果を得るために組成物
をその範囲内に限定すべき範囲を示す。前記の好
ましい範囲は、意図する封入目的用として最良に
適した物理的、化学的および電気的性質を有する
組成物に限定するために好ましい。 本発明は、これに限定されないが、受動的部品
の封入用に使用される組成物の粘度は、一般的に
約1200ポアズ（650〓および1000（秒）-1の剪断速
度において細管レオメーターで測定して）を超え
てはならない。約1200ポアズを超える粘度を有す
る組成物で受動的電子部品を封入すると、その部
品を損傷するおそれがある。前記の組成物の粘度
は、一般的に約500〜約800ポアズの範囲であると
考えられている。 所望範囲内の組成物粘度を得るためには、ポリ
（アリーレンサルフアイド）の粘度は、一般に約
300ポアズ（650〓および1000（秒）-1の剪断速度に
おいて細管レオメーターで測定して）を超えては
ならない。ポリ（アリーレンサルフアイド）の粘
度は、一般的に約190〜約300ポアズであろうと考
えられている。 補強材は、例えばガラス繊維または珪酸カルシ
ムウでよい。 好ましい充填剤は、その入手性および組成物の
寸法安定性、熱伝導性および機械的性質を改善さ
せるためにタルクである。タルクの代りに、また
はタルクと組合せて、他の充填剤も使用できる。
かような好適な充填剤の例には、シリカ、硫酸カ
ルシウム、炭酸カルシウム、クレー、ガラスおよ
び雲母が含まれる。コネクターの封入に使用され
る組成物では硫酸カルシウムが特に有用である。 受動的部品用の封入組成物は： (a) 約32〜38重量％のポリ（フエニレンサルフア
イド（650〓および約1000（秒）-1の剪断速度に
おいて細管レオメーターで測定して約300ポア
ズ未満の粘度）、 (b) 約0.5〜約５重量％の酸化亜鉛、 (c) 約25〜約45重量％のガラス繊維または珪酸カ
ルシウム繊維、 (d) 約23〜約33重量％のタルク を用いて製造される。 上記の重量％は、組成物中の(a)、(b)、(c)および
(d)の合計量に基づくものである。前記したものも
含む他の成分も所望によつて存在することができ
る。 この組成物は、特に限定はしないが、コンデン
サーの封入用として特に好適である。従つて、こ
の組成物で封入したコンデンサーは、本発明の一
態様である。 酸化亜鉛は、顔料およびシランを含有するポリ
（アリーレンサルフアイド）を高温度で加工する
ことに関連するカラーシフトを防止するために使
用できることが見出された。シランの不存在にお
いては、カラーシフトは通常の範囲の加工温度に
亘つて起こらない。しかし、シランが存在する
と、色の温度−感受性の変化を起こす可能性があ
る。このカラーシフトを避けるために、本来の望
ましい温度より低い加工温度に保たねばならな
い。酸化亜鉛は、このカラーシフトを防止し、そ
の組成物の比較的高い温度の加工が可能になる。 本発明のこの状況における顔料は、モノアゾニ
ツケル錯体顔料（例えば米国特許明細書第
2396327号参照、本明細書の参考とされたい）、酸
化鉄顔料、クロム酸鉛顔料、カドミウムスルホ−
サルフアイド顔料およびそれらの任意の２種また
はそれ以上の組合せ（例えば酸化鉄顔料とカドミ
ウムスルホ−サルフアイド顔料との組合せなど）
から選ばれる任意の顔料である。 本発明のこの状況におけるシランは、オルガノ
メルカプトシラン、オルガノアミノシランおよび
それらの任意の組合せから選ばれる任意のシラン
である。オルガノメルカプトシランは、その化学
式中にメルカプト（−SH）官能基を有すること
を特徴とするオルガノシランである。その一例
は、３−メルカプトピルトリメトキシシランであ
る。オルガノアミノシランは、その化学式中にア
ミノ官能基を有することを特徴とするオルガノシ
ランである。この例には、３−アミノプロピルト
リメトキシシランおよびＮ−｛２−〔３−（トリメ
トキシシリル）プロピルアミノ〕エチル｝−ｐ−
ビニルベンジルアンモニウムクロライドがある。 前記のシランおよび顔料を含有するポリ（アリ
ーレンサルフアイド）組成物は、レーザー印刷が
可能であり、電子部品の封入用として有用であ
る。本発明のこの特徴は、これに限定はしない
が、前記のＡおよびＢに記載の組成物が、前記に
挙げた顔料およびシランをさらに含有する組成物
にも適用できる。本発明のこの特徴は単に封入用
組成物に限定しないのみならずカラーシフトの防
止が望まれる任意の他の用途も含まれる。 本発明は、これに限定されないが、本発明は下
記の範囲内で通常実施されるであろう。
【表】 上記の重量比は、組成物中の他の成分の存在ま
たは不存在に関係なく計算される。前記の狭い範
囲は、これらの範囲内で良結果が得られるために
好ましい。 ポリ（アリーレンサルフアイド）が、酸化亜鉛
の不存在においてはカラーシフトを起すであろう
ような温度で処理される場合には、カラーシフト
防止剤として酸化亜鉛を使用することが望まし
い。本発明のこのカラーシフト防止効果を、実施
例においてさらに説明する。 本発明の組成物は、ポリ（アリーレンサルフア
イド）、酸化亜鉛および他の成分（存在する場合
の）を一緒にして混合物が形成できる任意の方法
によつて製造できる。当業者には多数の好適な方
法が周知である。例を挙げると、組成物の成分
を、室温において回転するドラムブレンダーまた
はヘンシエルミキサー（Henschel mixer）のよ
うな強力ミキサー中において混合し、次いで、ほ
ぼポリ（アリーレンサルフアイド）の融点より高
い温度において押出コンパウンドにして均一なブ
レンドにする方法である。 一たん製造されれば、その組成物は、熱可塑性
封入組成物用として好適な任意の封入方法によつ
て電子部品の封入に使用できる。かような方法
は、当業界において周知である。前記の組成物
は、ポリ（アリーレンサルフアイド）の少なくと
もほぼ融点温度まで加熱され、次いで電子部品の
封入に使用される。例えば、前記の組成物を射出
成型機中に導入し、溶融物にし、封入されるべき
部品が入つている射出成型用金型中に押出す。ト
ランスフアー成型装置もまた使用できる。 次の実施例は、本発明の開示の理解を容易にす
るために示すもので、本発明の範囲を不当に制限
するものと解釈すべきではない。 実施例 本実施例は、ポリ（アリーレンサルフアイド）
封入用組成物中における酸化亜鉛の有効性を例証
する。下記の第１表に基づいて２種の組成物Ａお
よびＢを製造した。
【表】
【表】 各組成物を次のように製造した。シリカおよび
シランをプレミツクスした。シリカ／シランおよ
び他の成分をヘンシエルミキサー中に添加し、完
全に分散するまで混合した。得られた混合物を、
570〜600〓においてバス−コンダツクスコツクニ
ーダー押出機（Buss−Condux cokneader）を
通過させ、ペレツト化した。 下記に記載の方法によつて、各組成物を集積回
路（I.C.）の封入に使用した。組成物Ａのペレツ
ト化材料を、75トンニユーベリー成型機を用い
（原料温度650〓、成型温度275〓、射出成型圧力
300ポンド／平方吋の射出圧力および10％レート
セツテイング）10個の銅合金製集積回路鉛フレー
ム上に射出成型した。各鉛フレームには、10個の
集積回路部品を有した。従つて、組成物Ａは、
100個の集積回路の封入に使用された。封入され
た鉛フレームを切断し、個々の集積回路にトリム
した。各集積回路は、LM101線形演算増幅器
（linear operational amplifier）であつた。封入
後の各集積回路は、約0.5インチ×0.25インチ×
0.125インチの寸法であつた。前記の封入方法を
組成物Ｂでも繰返した。 各集積回路は、封入前に欠陥の有無を肉眼で検
査した。欠陥のある集積回路には印をつけた。封
入に続いて、切断、トリムした後、印をつけた
（すなわち欠陥のある）集積回路は捨てた。試験
用として残つたのは、組成物Ａで封入した集積回
路は74個であり、組成物Ｂで封入した集積回路は
77個であつた。残余の回路について「デバイス電
気的収率」（device electric Yield）試験を行つ
た。 この「デバイス電気的収率」試験には、成功裡
に封入された集積回路のパーセンを測定する試験
である。この試験は、次のように行つた。封入し
た集積回路を、個々のゼロ力（Zero force）イン
サートソケツトから構成されているテフロンボー
ド上に置いた。このソケツトは、５ボルトの電源
および記号発生器を備えているアイデイアボツク
ス（Idea Box）（グローバルスペシアリテース社
製）に接続されていた。そのアイデイアボツクス
には、また、モニター（オツシロスコープ、モデ
ル222A、ヒユーレツトパツカード社製）に接続
されていた。失格または合格は、オツシロスコー
プ上のパターンによつて決定した。成功裡に封入
された各集積回路に相当するパターンは、標準パ
ターンと一致した。失格（すなわち封入不成功）
は、標準パターンとの不一致によつて示された。
組成物Ａで封入された74個の集積回路のうち66個
が試験に合格した。組成物Ｂで封入した77個の集
積回路のうち68個が試験に合格した。 組成物Ａの良好に封入され集積回路66個のうち
の10個を「一定試験」（Constant test）また「バ
イアス付圧力ポツト試験」（Pressure pot test
with Bias）としても公知の方法によつて試験し
た。集積回路のリード線を接続するソケツトを備
えた８インチ×10インチのテフロンボード状に前
記の10個の集積回路を置いた。このボードにも各
回路に対するリード線を有した。組立てたボード
を115℃および約10psigにおいてオートクレーブ
中に入れた。オートクレーブ内部を水蒸気で飽和
させた。集積回路の電気リードに30ボルトの電圧
を加えた。この集積回路を周期的にオートクレー
ブから取出し、被験集積回路が正しく作動してい
るかどうかを測定した。試験の進行に伴う失格の
数を各時間間隔毎に記録した。同様な試験を組成
物Ｂで良好に封入された68個の集積回路のうちの
10個について実施した、この結果を第２表の「ハ
ンダ浸漬なし」（Without solder dipping）の見
出しで示した。 前記の試験を行なわなかつた他の大部分の集積
回路についてはんだ浸漬、すなわち化集積回路の
リードをはんだで被覆した。これらのはんだ浸漬
集積回路のうち、組成物Ａで封入した20個および
組成物Ｂで封入した20個を、前記の「一定試験」
によつて試験した。その結果を第３表に「はんだ
浸漬」の見出しで示した。
【表】
【表】 第２表では、組成物Ａで封入した集積回路の10
番目すなわち最後の失格は1624時間で検査したと
きに起こつた。組成物Ａで封入した他の９個の集
積回路は、446時間後またはそれ以前の検査で失
格した。組成物Ｂで封入した集積回路に関して
は、４番目の失格は2681時間で起こつたことが分
かる。組成物Ｂで封入した集積回路６個は2681時
間後も正確に作動した。 第３表では、組成物Ａで封入したはんだ浸漬集
積回路の20番目すなわち最後の失格は、815時間
で起こつた。組成物Ａで封入した他の19個の集積
回路は、721時間またはそれ以前に失格した。組
成物Ｂで封入したはんだ浸漬集積回路に関して
は、第３番目および第４番目の失格は720時間で
起こつていることが分かる。他の16個の集積回路
は、1301時間後の検査においてもなお正確に作動
した。 第２および第３表に示した結果は、酸化亜鉛が
封入電子部品の信頼性を向上させかつ寿命を伸ば
すのに有効であることを証明している。組成物Ｂ
（酸化亜鉛入り）が組成物Ａ（酸化亜鉛なし）より
著しく性能がすぐれている。 実施例 本実施例では、オルガノメルカプトシラン含有
ポリ（アリーレンサルフアイド）組成物に関連す
るカラーシフト問題および酸化亜鉛のカラーシフ
ト防止効果を示す。下記の第４表に基づいて三組
成物Ｃ、ＤおよびＥを製造した。
【表】
【表】 各組成物は、次のようにして別々に製造した。
組成物の成分を、ヘンシエルミキサー中で完全に
分散するまで混合した。得られた混合物を、570
〜600〓においてバス−コンダツクスコツクニー
ダー押出機を通過させ、そして、ペレツト化し
た。 かようにして生成された各組成物を用いて、次
のようにデイスク（直径２ 1/8インチ、厚さ1/16
インチ）を製作した。アルブルグ（Arburg）成
型機を使用し、前記のペレツト化した物質を射出
成型してデイスクを製作した。組成物Ｃからは、
第一のデイスクを575〓において、第二のデイス
クを650〓において成型した。組成物Ｄからは第
一のデイスクを600〓において、第二のデイスク
を650〓において製作した。組成物Ｅからは、第
一のデイスクを600〓において、第二のデイスク
を650〓において製作した。 各デイスクの色を慎重に観察した。各デイスク
に対応する観察した色を第５表に示す。
【表】 組成物Ｃは、試験した全温度において安定した
色であつた。第一（575〓）と第二（650〓）デイ
スクの間には色の有意の差はなかつた。シランを
含有する組成物Ｄでは、カラーシフトを生じた。
第一デイスク（600〓）は黄−黄金色（yellow
gold）であつたが、第二デイスク（650〓）は緑
−黄金色（green−gold）であつた。シランおよ
び酸化亜鉛の両者を含有する組成物Ｅの色は安定
していた、すなわち第一（600〓）および第二
（650〓）デイスク間に有意の色の差はなかつた。
組成物Ｅに関する結果から、オルガノメルカプト
シラン含有のポリ（アリーレンサルフアイド）組
成物のカラーシフト防止に対する酸化亜鉛の有効
性を示している。 組成物Ｅは、電子部品の封入用として好適な材
料を代表としている。これは例えば、コンデンサ
ーの封入用に使用できる。組成物Ｅは、またレー
ザー印刷可能な材料である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ () 約25〜約45重量％のポリ（アリーレン
    サルフアイド）、 () 約0.1〜約10重量％の酸化亜鉛、 () 約５〜約30重量％の補強材、および、 () 約40〜約60重量％の充填剤、 （但し、前記の重量％は、（）、（）、（）お
    よび（）の合計重量に基づくものである）を含
    む能動的電子部品封入用組成物であつて、該組成
    物の粘度が、650〓および1000（秒）-1の剪断速度
    において細管レオメーターで測定して約800ポア
    ズを超えないものであることを特徴とする能動的
    電子部品封入用組成物。 ２ 前記の充填剤が、シリカであり、前記の補強
    材が、ガラス繊維または珪酸カルシウム繊維であ
    る特許請求の範囲第１項に記載の組成物。 ３ （）が、ポリ（フエニレンサルフアイド）
    である特許請求の範囲第１または第２項に記載の
    組成物。 ４ 前記の組成物が、３−メルカプトプロピル−
    トリメトキシシランおよび水素化共役ジエン／モ
    ノビニル置換芳香族コポリマーをさらに含む特許
    請求の範囲第３項に記載の組成物。 ５ 前記の組成物の前記の粘度が、約150ポアズ
    を超えない特許請求の範囲第１〜４項の任意の１
    項に記載の組成物。 ６ オルガノシランを、さらに含む特許請求の範
    囲第１〜３項の任意の１項に記載の組成物。 ７ モノアゾニツケル錯体顔料およびオルガノメ
    ルカプトシランを、さらに含む特許請求の範囲第
    １〜３項の任意の１項に記載の組成物。 ８ () 約25〜約45重量％のポリ（アリーレン
    サルフアイド）、 () 約0.1〜約10重量％の酸化亜鉛、 () 約20〜約50重量％の補強材、 および、 () 約18〜約38重量％の充填剤、 （但し、前記の重量％は、（）、（）、（）お
    よび（）の合計重量に基づくものである）を含
    む受動的電子部品封入用組成物であつて、該組成
    物の粘度が、650〓および1000（秒）-1の剪断速度
    において細管レオメーターで測定して約1200ポア
    ズを超えないことを特徴とする受動的電子部品封
    入用組成物。 ９ 前記の充填剤が、タルクまたは硫酸カルシウ
    ムである特許請求の範囲第８項に記載の組成物。 １０ 前記の補強材が、ガラス繊維および珪酸カ
    ルシウム繊維から選ばれる特許請求の範囲第８ま
    たは９項に記載の組成物。 １１ （）が、ポリ（フエニレンサルフアイ
    ド）である特許請求の範囲第８〜１０項の任意の
    １項に記載の組成物。 １２ 前記の充填剤が、タルクである特許請求の
    範囲第８〜１１項の任意の１項に記載の組成物。 １３ 前記の充填剤が、硫酸カルシウムである特
    許請求の範囲第８〜１１項の任意の１項に記載の
    組成物。 １４ オルガノシランを、さらに含む特許請求の
    範囲第８〜１３項の任意の１項に記載の組成物。 １５ モノアゾニツケル錯体顔料およびオルガノ
    メルカプトシランを、さらに含む特許請求の範囲
    第８〜１４項の任意の１項に記載の組成物。 １６(a) ポリ（アリーレンサルフアイド）、 (b) 酸化亜鉛、 (c) モノアゾニツケル錯体顔料、酸化鉄顔料、ク
    ロム酸鉛顔料、カドミウムスルホ−サルフアイ
    ド顔料またはそれらの組合せである顔料、およ
    び、 (d) オルガノメルカプトシラン、オルガノアミノ
    シランまたはそれらの組合せであるシラン を含む組成物であり；前記の(a)：(b)の重量比が、
    少なくとも約2.5：１、および約2500：１未満で
    あり、前記の(a)：(c)の重量比が、少なくとも約
    2.5：１、および約2500：１未満であり、前記の
    (a)：(d)の重量比が、少なくとも約2.5：１、およ
    び約2500：１未満であることを特徴とする電子部
    品封入用組成物。 １７ 前記の(a)：(b)の重量比が、少なくとも約
    10：１および約100：１未満であり、前記の(a)：
    (c)の重量比が、少なくとも約10：１および約
    100：１未満であり、前記の(a)：(d)の重量比が、
    少なくとも約10：１および約100：１未満である
    特許請求の範囲第１６項に記載の組成物。 １８ (a)が、ポリ（フエニレンサルフアイド）で
    ある特許請求の範囲第１６項に記載の組成物。 １９ (a)が、ポリ（フエニレンサルフアイド）で
    ある特許請求の範囲第１７項に記載の組成物。 ２０ 酸化亜鉛の量が、温度誘因のカラーシフト
    を防止するのに十分である特許請求の範囲第１６
    〜１９項の任意の１項に記載の組成物。 ２１ (d)が、３−メルカプトプロピルトリメトキ
    シシランである特許請求の範囲第１６〜２０項の
    任意の１項に記載の組成物。 ２２ (d)が、オルガノメルカプトシランである特
    許請求の範囲第１６〜２０項の任意の１項に記載
    の組成物。 ２３ (d)が、オルガノアミノシランである特許請
    求の範囲第１６〜２０項の任意の１項に記載の組
    成物。 ２４ (c)が、モノアゾニツケル錯体顔料である特
    許請求の範囲第１６〜２０項の任意の１項に記載
    の組成物。 ２５ (c)が、（）酸化鉄顔料と（）クロム酸
    鉛顔料またはカドミウムスルホ−サルフアイド顔
    料との組合せである特許請求の範囲第１６〜２０
    項の任意の１項に記載の組成物。 ２６ 硫酸カルシウムをさらに含み、(c)がモノア
    ゾニツケル錯体顔料であり、(d)がＮ−｛２−〔３−
    （トリメトキシシリル）プロピルアミノ〕エチル｝
    −ｐ−ビニルベンジルアンモニウムクロライドで
    ある特許請求の範囲第１６〜２０項の任意の１項
    に記載の組成物。 ２７ タルクをさらに含み、(c)が酸化鉄顔料とカ
    ドミウムスルホ−サルフアイド顔料との組合せで
    あり、(d)が３−メルカプトプロピルトリメトキシ
    シランである特許請求の範囲第１６〜２０項の任
    意の１項に記載の組成物。
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