JPH04371146A - インプラントの製造方法 - Google Patents
インプラントの製造方法Info
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- JPH04371146A JPH04371146A JP3242899A JP24289991A JPH04371146A JP H04371146 A JPH04371146 A JP H04371146A JP 3242899 A JP3242899 A JP 3242899A JP 24289991 A JP24289991 A JP 24289991A JP H04371146 A JPH04371146 A JP H04371146A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はインプラントの製造方法
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属基材上に水酸アパタイトをコーティ
ングする方法としては、 ■水酸アパタイトを原料としたプラズマ溶射法。特公昭
５８−３９５３３号、特開昭６２−３４５６６号公報な
ど ■カルシウム塩とリン酸塩とを主体とする粉末を原料と
し、プラズマ溶射法により皮膜を形成し、水蒸気雰囲気
中、あるいは水中に浸漬することで水酸アパタイトに変
換する方法。特開昭６３−９３８５１号広報■有機カル
シウム化合物、有機リン化合物を溶解した有機溶媒塗布
液を、金属基材表面に塗布し過熱焼成することで、水酸
アパタイト皮膜を形成する方法（熱分解法）。特開昭６
４−８６９７５などが上げられる。
ングする方法としては、 ■水酸アパタイトを原料としたプラズマ溶射法。特公昭
５８−３９５３３号、特開昭６２−３４５６６号公報な
ど ■カルシウム塩とリン酸塩とを主体とする粉末を原料と
し、プラズマ溶射法により皮膜を形成し、水蒸気雰囲気
中、あるいは水中に浸漬することで水酸アパタイトに変
換する方法。特開昭６３−９３８５１号広報■有機カル
シウム化合物、有機リン化合物を溶解した有機溶媒塗布
液を、金属基材表面に塗布し過熱焼成することで、水酸
アパタイト皮膜を形成する方法（熱分解法）。特開昭６
４−８６９７５などが上げられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記■■のプラズマ溶
射法により水酸アパタイト被膜（被覆）を金属基板上に
形成する方法はプラズマ溶射の原理上、高温冷却の行程
を経るため分解傾向となり、 ・酸化カルシウム、リン酸４カルシウムといったアルカ
リ成分が残留すること ・非晶質層が生成すること ・上記アルカリ成分、非晶質層は溶解性が高く、ハイド
ロキシアパタイト（ＨＡＰ）被膜層そのものが溶解し易
くなり、生体内での長期安定性に問題があること、また
溶解の過程で脆弱化してしまうこと、さらに生体内にお
いて局所的にｐＨが上昇する恐れがあり、生体親和性の
点で問題があること ・ＨＡＰ層について言えば、ＨＡＰ層を剥離粉砕の後の
ＩＲ吸収スペクトルは水酸基に由来する吸収ピークが観
察されず、化学量論的水酸アパタイトとは言えない為、
化学的安定性に問題があることなどの問題がある。前記
■の熱分解法に関する問題点は、 ・基材そのものを大気中で焼成する為、基材とＨＡＰ被
膜層の間に酸化被膜層が存在し、焼成条件によってはそ
の酸化被膜層は脆く、生体中でＨＡＰ被膜層が完全に溶
解された後露出した場合、マクロファージや異物巨細胞
を誘起し異物反応の原因となる可能性があることである
。 その他スパッタリング、ＣＶＤ法などは結晶性の良いリ
ン酸カルシウムを得ることが非常に困難である為、技術
的にまだ確立されていない。
射法により水酸アパタイト被膜（被覆）を金属基板上に
形成する方法はプラズマ溶射の原理上、高温冷却の行程
を経るため分解傾向となり、 ・酸化カルシウム、リン酸４カルシウムといったアルカ
リ成分が残留すること ・非晶質層が生成すること ・上記アルカリ成分、非晶質層は溶解性が高く、ハイド
ロキシアパタイト（ＨＡＰ）被膜層そのものが溶解し易
くなり、生体内での長期安定性に問題があること、また
溶解の過程で脆弱化してしまうこと、さらに生体内にお
いて局所的にｐＨが上昇する恐れがあり、生体親和性の
点で問題があること ・ＨＡＰ層について言えば、ＨＡＰ層を剥離粉砕の後の
ＩＲ吸収スペクトルは水酸基に由来する吸収ピークが観
察されず、化学量論的水酸アパタイトとは言えない為、
化学的安定性に問題があることなどの問題がある。前記
■の熱分解法に関する問題点は、 ・基材そのものを大気中で焼成する為、基材とＨＡＰ被
膜層の間に酸化被膜層が存在し、焼成条件によってはそ
の酸化被膜層は脆く、生体中でＨＡＰ被膜層が完全に溶
解された後露出した場合、マクロファージや異物巨細胞
を誘起し異物反応の原因となる可能性があることである
。 その他スパッタリング、ＣＶＤ法などは結晶性の良いリ
ン酸カルシウムを得ることが非常に困難である為、技術
的にまだ確立されていない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記に鑑み本発明は、芯
材（基材）にプラズマ溶射法、熱分解法、スパッタリン
グ法等により、該被覆層を形成した後、水熱処理を施す
ことによって、最外層もしくは被覆層が確実で且つ安定
した化学量論的水酸アパタイトおよびアパタイト系セラ
ミックス層を有するインプラントを得ることを実現した
。尚、本発明では、被覆と被膜とコーティングとを同義
的に使用した。
材（基材）にプラズマ溶射法、熱分解法、スパッタリン
グ法等により、該被覆層を形成した後、水熱処理を施す
ことによって、最外層もしくは被覆層が確実で且つ安定
した化学量論的水酸アパタイトおよびアパタイト系セラ
ミックス層を有するインプラントを得ることを実現した
。尚、本発明では、被覆と被膜とコーティングとを同義
的に使用した。
【０００５】本発明の特徴
芯材（基材）にプラズマ溶射法、熱分解法、スパッタリ
ング法等にてリン酸カルシウム被覆層を形成した後、該
被覆層をカルシウムイオン、リン酸イオンの共存する水
溶液あるいは、リン酸カルシウム水溶液あるいは蒸留水
中で８０〜２００℃、０．５〜１００Ｈｒの条件で水熱
処理を行った材料は、水酸アパタイトへと結晶構造が移
転し、Ｘ線回折法によると非常に結晶性の高い水酸アパ
タイト単一層が得られ、ＩＲ吸光度法、ラマン分光法に
よると水酸基による吸収が明らかに観察された。また、
このようにして得られた被覆層は生理食塩液、疑似体液
に対する溶解性が同程度の表面積を有する化学量論的水
酸アパタイト焼結体と比べほぼ同程度となり、化学的に
極めて安定なものが得られた。さらに上記各手法によっ
て形成されたリン酸カルシウム被覆層をアルカリ金属ア
ルカリ土類金属イオンなどの金属イオンと炭酸、硝酸、
硫酸、ほう酸、ハロゲンイオンなどの陰イオンが共存す
る、あるいはこれらのイオンが単独に存在する溶液中で
同様に水熱処理を行った材料は、各種イオンを含有する
アパタイト構造となり、新規のインプラント材が得られ
た。
ング法等にてリン酸カルシウム被覆層を形成した後、該
被覆層をカルシウムイオン、リン酸イオンの共存する水
溶液あるいは、リン酸カルシウム水溶液あるいは蒸留水
中で８０〜２００℃、０．５〜１００Ｈｒの条件で水熱
処理を行った材料は、水酸アパタイトへと結晶構造が移
転し、Ｘ線回折法によると非常に結晶性の高い水酸アパ
タイト単一層が得られ、ＩＲ吸光度法、ラマン分光法に
よると水酸基による吸収が明らかに観察された。また、
このようにして得られた被覆層は生理食塩液、疑似体液
に対する溶解性が同程度の表面積を有する化学量論的水
酸アパタイト焼結体と比べほぼ同程度となり、化学的に
極めて安定なものが得られた。さらに上記各手法によっ
て形成されたリン酸カルシウム被覆層をアルカリ金属ア
ルカリ土類金属イオンなどの金属イオンと炭酸、硝酸、
硫酸、ほう酸、ハロゲンイオンなどの陰イオンが共存す
る、あるいはこれらのイオンが単独に存在する溶液中で
同様に水熱処理を行った材料は、各種イオンを含有する
アパタイト構造となり、新規のインプラント材が得られ
た。
【０００６】インプラント材の説明
本発明でインプラントとは、人工歯根、人工骨、骨プレ
ート等生体硬組織に対する代替、補綴、補強物等を示す
。芯材とは、上記インプラントによって形状が異なるが
別名で基材と称することもある。材質としては、Ｔｉ系
合金、ＳＵＳの基板あるいは芯材、セラミックス等を示
す。リン酸カルシウム系化合物とはα又はβリン酸三カ
ルシウム（ＴＣＰ）、リン酸八カルシウム、非晶質リン
酸カルシウム等の単独、あるいは複数からなるものを示
す。リン酸カルシウム被覆層の形成手段は、プラズマ溶
射法、焼付法、熱分解法、スパッタリング法、ＣＶＤ、
ＰＶＤ法などが上げられる。尚、特定の被覆手段に限定
されるものではない。水熱処理とは、カルシウムイオン
、リン酸イオンが共存する水溶液等の水中にリン酸カル
シウム被覆インプラント材を浸漬、密封し、加熱する事
であり、本方法にて被覆層をより化学量論的水酸アパタ
イトとすることを示すものである。尚、目的とするアパ
タイト層によって、条件および水熱処理溶液が異なるが
、主に水酸アパタイト単一層を得るためにはカルシウム
イオン、リン酸イオンの存在する溶液、あるいはリン酸
カルシウム水溶液、あるいは蒸留水中とし、温度は２０
０℃以内、時間は１００Ｈｒ以内とすることが望ましい
。本発明の場合、水熱処理溶液の成分の調整、処理温度
、処理時間の設定が容易となるため、これら水熱処理上
の数値は総じて環境と称するものとする。アパタイト系
セラミックスとは、上述した水熱処理の水溶液等の成分
を操作することにより、Ｃａ以外の金属イオンとＰＯ４
以外の陰イオンを一部置換したアパタイト系セラミック
ス層を示す。また、被覆層を水酸アパタイト以外のアパ
タイト系セラミックス層とする場合もある。
ート等生体硬組織に対する代替、補綴、補強物等を示す
。芯材とは、上記インプラントによって形状が異なるが
別名で基材と称することもある。材質としては、Ｔｉ系
合金、ＳＵＳの基板あるいは芯材、セラミックス等を示
す。リン酸カルシウム系化合物とはα又はβリン酸三カ
ルシウム（ＴＣＰ）、リン酸八カルシウム、非晶質リン
酸カルシウム等の単独、あるいは複数からなるものを示
す。リン酸カルシウム被覆層の形成手段は、プラズマ溶
射法、焼付法、熱分解法、スパッタリング法、ＣＶＤ、
ＰＶＤ法などが上げられる。尚、特定の被覆手段に限定
されるものではない。水熱処理とは、カルシウムイオン
、リン酸イオンが共存する水溶液等の水中にリン酸カル
シウム被覆インプラント材を浸漬、密封し、加熱する事
であり、本方法にて被覆層をより化学量論的水酸アパタ
イトとすることを示すものである。尚、目的とするアパ
タイト層によって、条件および水熱処理溶液が異なるが
、主に水酸アパタイト単一層を得るためにはカルシウム
イオン、リン酸イオンの存在する溶液、あるいはリン酸
カルシウム水溶液、あるいは蒸留水中とし、温度は２０
０℃以内、時間は１００Ｈｒ以内とすることが望ましい
。本発明の場合、水熱処理溶液の成分の調整、処理温度
、処理時間の設定が容易となるため、これら水熱処理上
の数値は総じて環境と称するものとする。アパタイト系
セラミックスとは、上述した水熱処理の水溶液等の成分
を操作することにより、Ｃａ以外の金属イオンとＰＯ４
以外の陰イオンを一部置換したアパタイト系セラミック
ス層を示す。また、被覆層を水酸アパタイト以外のアパ
タイト系セラミックス層とする場合もある。
【０００７】
【実施例】本発明の一実施例を示す製造方法を次に示す
。リン酸カルシウム被覆層の形成方法をプラズマ溶射法
とし、溶射原料粉をＴＣＰ粉末として金属基材、あるい
は芯材にプラズマ溶射を施すと、ＴＣＰ−金属の複合材
が得られる。このようにして得られた複合材をｐＨ６〜
１２のＣａ２＋、ＰＯ４３−イオンが共存する溶液、あ
るいはリン酸カルシウム水溶液ｐＨ５．５〜１２．５中
に浸漬させ、密封し、８０〜２００℃に置き水熱処理を
行う。処理時間は１００Ｈｒ以内、以上の水熱処理の後
、ＴＣＰ層はＨＡＰ層へと結晶構造が転位し、より化学
量論的で化学的に安定なＨＡＰ層が得られる。
。リン酸カルシウム被覆層の形成方法をプラズマ溶射法
とし、溶射原料粉をＴＣＰ粉末として金属基材、あるい
は芯材にプラズマ溶射を施すと、ＴＣＰ−金属の複合材
が得られる。このようにして得られた複合材をｐＨ６〜
１２のＣａ２＋、ＰＯ４３−イオンが共存する溶液、あ
るいはリン酸カルシウム水溶液ｐＨ５．５〜１２．５中
に浸漬させ、密封し、８０〜２００℃に置き水熱処理を
行う。処理時間は１００Ｈｒ以内、以上の水熱処理の後
、ＴＣＰ層はＨＡＰ層へと結晶構造が転位し、より化学
量論的で化学的に安定なＨＡＰ層が得られる。
【０００８】次に他の実施例について説明する。リン酸
カルシウム被覆層の形成方法を熱分解法とする。ただし
焼成温度を金属基材の酸化が激しくない５００℃とし、
５Ｈｒの焼成により炭素源を完全に焼成させる。このよ
うにして得られた複合材をｐＨ６〜１２のＣａ２＋、Ｐ
Ｏ４３−イオンが共存する溶液、あるいはリン酸カルシ
ウム水溶液ゲルｐＨ５．５〜１２．５中に浸漬させ、密
封し、８０〜２００℃に置き水熱処理を行う。処理時間
は１００Ｈｒ以内、以上の水熱処理により、より化学量
論的で化学的に安定なＨＡＰ層が得られる。
カルシウム被覆層の形成方法を熱分解法とする。ただし
焼成温度を金属基材の酸化が激しくない５００℃とし、
５Ｈｒの焼成により炭素源を完全に焼成させる。このよ
うにして得られた複合材をｐＨ６〜１２のＣａ２＋、Ｐ
Ｏ４３−イオンが共存する溶液、あるいはリン酸カルシ
ウム水溶液ゲルｐＨ５．５〜１２．５中に浸漬させ、密
封し、８０〜２００℃に置き水熱処理を行う。処理時間
は１００Ｈｒ以内、以上の水熱処理により、より化学量
論的で化学的に安定なＨＡＰ層が得られる。
【０００９】次に他の実験例について説明する。リン酸
カルシウム被覆層の形成方法をプラズマ溶射法とし、溶
射原料粉をＴＣＰ粉末として金属基材、あるいは芯材に
プラズマ溶射を施すと、ＴＣＰ−金属の複合材が得られ
る。このようにして得られた複合材を炭酸カルシウムゲ
ル中で水熱処理を行う。処理温度は８０〜２００℃、処
理時間は１００Ｈｒ以内とする。以上の処理で水酸アパ
タイト構造の水酸基の位置に、炭酸が一部置換したアパ
タイト被覆層と金属基材との複合材が得られる。
カルシウム被覆層の形成方法をプラズマ溶射法とし、溶
射原料粉をＴＣＰ粉末として金属基材、あるいは芯材に
プラズマ溶射を施すと、ＴＣＰ−金属の複合材が得られ
る。このようにして得られた複合材を炭酸カルシウムゲ
ル中で水熱処理を行う。処理温度は８０〜２００℃、処
理時間は１００Ｈｒ以内とする。以上の処理で水酸アパ
タイト構造の水酸基の位置に、炭酸が一部置換したアパ
タイト被覆層と金属基材との複合材が得られる。
【００１０】次に他の実験例について説明する。溶射原
料をα−ＴＣＰあるいはβ−ＴＣＰ粉末として金属基材
、あるいは芯材にプラズマ溶射を施すと、α−ＴＣＰ溶
射層−金属の複合材が得られる。このようにして得られ
た複合材をｐＨ６〜１２のＣａ２＋、ＰＯ４３−イオン
が共存する水溶液、あるいはリン酸カルシウム水溶液ゲ
ルｐＨ５．５〜１２．５中に浸漬させ、密封し、８０〜
２００℃に置き水熱処理を行う。処理時間は１００Ｈｒ
以内、以上の水熱処理の後、α−ＴＣＰ層はＨＡＰ層へ
と結晶構造が変換し、より化学量論的で化学的に安定な
ＨＡＰ層が得られる。水熱処理時間の制御により（例え
ばｐＨ６〜１２のＣａ２＋、ＰＯ４３−イオンの共存水
溶液中１２０℃１．５Ｈｒ）表面がＨＡＰへ転化した複
合材が得られる。
料をα−ＴＣＰあるいはβ−ＴＣＰ粉末として金属基材
、あるいは芯材にプラズマ溶射を施すと、α−ＴＣＰ溶
射層−金属の複合材が得られる。このようにして得られ
た複合材をｐＨ６〜１２のＣａ２＋、ＰＯ４３−イオン
が共存する水溶液、あるいはリン酸カルシウム水溶液ゲ
ルｐＨ５．５〜１２．５中に浸漬させ、密封し、８０〜
２００℃に置き水熱処理を行う。処理時間は１００Ｈｒ
以内、以上の水熱処理の後、α−ＴＣＰ層はＨＡＰ層へ
と結晶構造が変換し、より化学量論的で化学的に安定な
ＨＡＰ層が得られる。水熱処理時間の制御により（例え
ばｐＨ６〜１２のＣａ２＋、ＰＯ４３−イオンの共存水
溶液中１２０℃１．５Ｈｒ）表面がＨＡＰへ転化した複
合材が得られる。
【００１１】次に他の実験例について説明する。人工歯
根を目的としたＴｉベースの表面をサンドブラスト、あ
るいはビーズプラスト、あるいは酸処理等により表面を
粗し、粒度分布が３０〜６０μｍのβ−ＴＣＰ粉末を原
料としてプラズマ溶射を行うとコーティング層がα−Ｔ
ＣＰとなる。その後、湿式法により合成したＨＡＰを水
に溶解させたＨＡＰゲル中にＨＡＰ粒子が人工歯根に直
接触れる事のないように浸漬させ、１２０℃で３０Ｈｒ
水熱処理を行うと、コーティング層がα−ＴＣＰ層から
ＨＡＰ層へと変換した複合材が得られる。尚、水熱処理
を施して生成したアパタイト系セラミックス層は、少な
くとも最外層に形成されればよいが、勿論、被覆層全体
がアパタイト系セラミックス層であってもよい。
根を目的としたＴｉベースの表面をサンドブラスト、あ
るいはビーズプラスト、あるいは酸処理等により表面を
粗し、粒度分布が３０〜６０μｍのβ−ＴＣＰ粉末を原
料としてプラズマ溶射を行うとコーティング層がα−Ｔ
ＣＰとなる。その後、湿式法により合成したＨＡＰを水
に溶解させたＨＡＰゲル中にＨＡＰ粒子が人工歯根に直
接触れる事のないように浸漬させ、１２０℃で３０Ｈｒ
水熱処理を行うと、コーティング層がα−ＴＣＰ層から
ＨＡＰ層へと変換した複合材が得られる。尚、水熱処理
を施して生成したアパタイト系セラミックス層は、少な
くとも最外層に形成されればよいが、勿論、被覆層全体
がアパタイト系セラミックス層であってもよい。
【００１２】
【発明の効果】以上詳述の如く本発明は、リン酸カルシ
ウム被覆層の形成方法を問わず、化学的に安定な水酸ア
パタイト層等に示されるアパタイト系セラミックス層が
得られ、水熱処理の環境を変えることで、金属イオン、
陰イオンが一部置換したアパタイト系セラミックス層の
形成が可能となる。しかも極短時間のうちに且つ確実に
変換が行われることから、量産上重要な効果を奏出する
。
ウム被覆層の形成方法を問わず、化学的に安定な水酸ア
パタイト層等に示されるアパタイト系セラミックス層が
得られ、水熱処理の環境を変えることで、金属イオン、
陰イオンが一部置換したアパタイト系セラミックス層の
形成が可能となる。しかも極短時間のうちに且つ確実に
変換が行われることから、量産上重要な効果を奏出する
。
Claims (1)
- 【請求項１】芯材をリン酸カルシウム系化合物で被覆し
、水熱処理により該被覆層をアパタイト系セラミックス
層に変換することを特徴とするインプラントの製造方法
。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24289991A JP3198125B2 (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | インプラントの製造方法 |
| EP92911104A EP0548365B1 (en) | 1991-06-18 | 1992-06-16 | Process for producing a hydroxy apatite-coated implant |
| DE69228793T DE69228793T2 (de) | 1991-06-18 | 1992-06-16 | Verfahren zur herstellung eines mit hydroxylapatit überzogenen implantats |
| PCT/JP1992/000769 WO1992022335A1 (fr) | 1991-06-18 | 1992-06-16 | Procede d'elaboration d'un implant |
| CA002088263A CA2088263C (en) | 1991-06-18 | 1992-06-16 | Method for production of implant |
| US07/969,227 US5441536A (en) | 1991-06-18 | 1992-06-16 | Method for the production of an implant having an apatite coating layer using a hydrothermal treatment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24289991A JP3198125B2 (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | インプラントの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04371146A true JPH04371146A (ja) | 1992-12-24 |
| JP3198125B2 JP3198125B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=17095875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24289991A Expired - Fee Related JP3198125B2 (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | インプラントの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5441536A (ja) |
| EP (1) | EP0548365B1 (ja) |
| JP (1) | JP3198125B2 (ja) |
| CA (1) | CA2088263C (ja) |
| DE (1) | DE69228793T2 (ja) |
| WO (1) | WO1992022335A1 (ja) |
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| WO2014038669A1 (ja) | 2012-09-07 | 2014-03-13 | 株式会社アドバンス | 歯科用インプラント及びその製造方法 |
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