CN110115777A - 具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法，其先进行表面处理，再将表面处理后的钛合金材料和钙源溶液置于密闭反应容器中通过水热反应，在钛合金材料表面形成羟基磷灰石涂层；然后用左氧氟沙星—乙醇抗生素溶液进行抑菌处理；再洗涤烘干，得到具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料。羟基磷灰石涂层生物相容性好，左氧氟沙星—乙醇处理后，其具备抑菌作用，羟基磷灰石与钛合金结合牢固，结合面位置无残留内应力，涂层均匀一致，纯度高，结晶性能好，操作简单，制备的带有功能性涂层的钛合金材料可用作植入动物体内的骨科器材使用。
Description
技术领域
本发明生物医用材料制备技术领域，涉及一种表面带有功能性涂层的钛合金材料的制备方法。
背景技术
钛合金具有耐高温、耐腐蚀、无毒、生物相容性好等优点，在医用材料中得到广泛应用。钛(及其钛合金)具有良好的机械强度和抗冲击性，可作为人工关节的植入材料。然而钛合金的本质惰性不允许细胞生长，对骨组织缺乏刺激，因此不容易与骨组织形成化学键。在这方面，我们可以在钛合金表面应用生物涂层来提高钛合金的骨传导性。
羟基磷灰石(HA)具有良好的吸附性能、生物相容性、生物活性、骨传导性和热稳定性，因此，HA涂层成为了改善植入体缺陷的研究热点。现在常用的合成羟基磷灰石涂层方法有等离子喷涂、离子束辅助沉积、热等静压、电泳沉积等。但是涂层制备的各种方法都具有一些缺点：例如：等离子喷涂法制备的涂层（公开号CN106540319A），由于等离子喷涂是线性工艺，应用在复杂的基底表面，所以极易造成涂层不均匀。高温下容易让HA分解且高温冷却后基底和涂层之间残留较高的应力。离子束辅助沉积制备的涂层（公开号CN105903091A）不仅涂层制备速度慢，沉积效率低，而且溅射离子与HA之间发生碰撞, 使HA晶体发生晶格位移, 产生空位等缺陷, 使HA涂层为非晶态。对于骨科内置物而言，在人体中可能会发生术后感染，局部炎症等问题，而导致“二次手术”，对患者的生理和心理造成伤害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法，通过该方法可以在钛合金材料表面生长具备良好生物相容性和抑菌功能涂层，涂层具有纯度高、结晶性能好、涂层均匀、操作简单的优势。
为此，本发明提供了如下技术方案：
一种具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法依次包括如下步骤：
1）将成型后的钛合金材料进行表面处理，使其表面洁净；具体而言，将砂纸打磨后的钛合金材料，先用无水乙醇浸泡5-15 min，再放入质量百分浓度为1-5%的盐酸中浸泡1-2 h，然后放入去离子水中并超声清洗，最后于85-120℃下烘干；
2）在搅拌的条件下，将表面处理后的钛合金材料和钙源溶液置于密闭反应容器中，并将磷源溶液加入反应釜中，且调节混合溶液的pH到9~11，再在160~190℃的烘箱中反应18~30 h，优选反应温度为160~180℃；该反应为水热反应；混合溶液中，钙离子浓度0.1-6 mol/L，钙离子与磷酸根离子的摩尔比为（1.6~1.8）：1；
3）反应结束后，将材料取出并在去离子水中超声清洗干净，再置于抗生素溶液中进行抑菌处理；抗生素为左氧氟沙星—乙醇溶液，其中，左氧氟沙星浓度为3-8 g / L，抑菌处理时间为0.5-2 h；
4）抑菌处理后，以磷酸盐缓冲液洗涤，磷酸盐缓冲液中的磷酸根离子浓度为0.1-0.2mol/L，洗涤时间8-12 min，然后在75-85℃鼓风干燥箱中烘干30-60分钟，去除残留的溶剂，得到具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明通过水热法制备获得，在钛合金材料表面形成的涂层材料为羟基磷灰石，该涂层生物相容性好，左氧氟沙星—乙醇处理后，其具备抑菌作用，羟基磷灰石与钛合金结合牢固，结合面位置无残留内应力，涂层均匀一致，纯度高，结晶性能好，操作简单，可以满足生物医用材料的需求，获得的具有功能性涂层的钛合金材料可用作植入动物体内的骨科器材使用。
附图说明
图1为没有涂层的钛合金基底表面的扫描电镜图。
图2为具有羟基磷灰石涂层的钛合金基底表面扫描电镜图。
图3为钛合金基底表面羟基磷灰石涂层的红外表征图。
图4为钛合金基底表面羟基磷灰石涂层的电化学测试图谱。
图5为钛合金基底表面羟基磷灰石涂层的抑菌实验表征图。
图6为HUVEC细胞在钛合金基底表面羟基磷灰石涂层上培养1天，3天和5天时的细胞存活率图。
图7为钛合金骨钉表面的羟基磷灰石涂层在动物体内的X光表征图。
图8为没有涂层的钛合金骨钉表面在动物体内的X光表征图。
图9为钛合金骨钉表面的羟基磷灰石涂层在动物体内的CT表征图。
图10为没有涂层的钛合金骨钉表面的在动物体内的CT表征图。
图11为钛合金骨钉在新西兰大白兔体内2个月的相对骨体积图。
图12实施例2所制备的羟基磷灰石涂层的拉曼图谱。
图13为实施例3所制备的羟基磷灰石涂层的多晶X射线衍射表征图。
图14为对比例所得的抑菌实验表征图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
将7.88g四水硝酸钙和2.64g磷酸氢二铵分别溶于30ml和20ml去离子水。将砂纸打磨的材料，先用无水乙醇浸泡10 min，再放入2%盐酸中浸泡1.5 h，然后放入去离子水中超声清洗，最后于100℃下烘干。在搅拌的条件下，将1中的钛合金材料和钙源溶液置于密闭反应釜中。并将磷源溶液加入反应釜中，且调节溶液pH到10，再在180℃的烘箱中反应24h，反应结束，将材料取出并在去离子水中超声清洗，再将材料置于5 g / L左氧氟沙星—乙醇溶液中1 h，在摇床中使用磷酸盐缓冲液中清洗10 min，然后在80℃鼓风干燥箱中烘干40分钟，以去除残留的溶剂，得到具备良好生物相容性和抑菌功能涂层材料。
图1为未涂层钛合金材料表面形貌，是平坦的。
图2为实施例1所制备羟基磷灰石涂层材料，图中可以看出钛合金基体表面存在物质，其表面形貌呈密集的圆形。
图3是钛合金基底表面羟基磷灰石涂层的红外扫描图，图3中，可以在562,600和630cm-1处观察到υ4磷酸盐模式的特征峰。 此外，在962，1026和1089 cm-1处可以观察到特征峰υ1和υ3磷酸盐模式。在3571cm-1处的峰可以指定为HA中的羟基的基团，因此，合成的涂层产物是纯的HA。
图4是实施例1所制备的钛合金基底表面羟基磷灰石涂层的电化学测试图谱。用EIS法测定了在PBS溶液中涂膜样品和未涂膜样品的阻抗。为了确定电极的准确电导率，我们测量了电极在室温37℃下- 250~6000 Hz频率范围内的电化学阻抗谱。涂层样品比未涂层样品具有更大的电阻。这可以说明涂层材料的耐腐蚀性能更好，可以满足植入体可能需要在复杂地炎症环境中的适用性。
图5是实施例1所制备的钛合金基底表面羟基磷灰石涂层的抑菌实验表征图，（左边）是没有左氧氟沙星—乙醇的钛合金涂层材料中的抑菌实验，结果发现这个样品材料是不具备抑菌效果的。（右边）是在实施例1中制得的最终样品，结果表明，抑菌效果是良好的。
图6为HUVEC细胞在实施例1中所制得的钛合金基底表面羟基磷灰石涂层材料上培养1天，3天和5天时的细胞存活率图。从图中可以看出，实施例1制备的材料对于HUVEC 细胞存活率的促进作用最佳。
图7为具有羟基磷灰石涂层的钛合金骨钉在新西兰大白兔体内2个月的X光表征图是实施例1所制备的骨钉在兔子右腿的X光图片。
图8是没有涂层的骨钉在兔子右腿的X光图片。图中可以看出骨钉和骨组织之间结合紧密。
图9为实施例1所制备具有羟基磷灰石涂层的钛合金骨钉在新西兰大白兔体内2个月的CT 表征图。
图10为没有涂层的钛合金骨钉在新西兰大白兔体内2个月的CT 表征图。
图11为钛合金骨钉在新西兰大白兔体内2个月的相对骨体积图。
实施例2
将78.8g四水硝酸钙和24.5g磷酸氢二铵分别溶于300 ml和200 ml去离子水。将砂纸打磨的材料，先用无水乙醇浸泡15 min，再放入1%盐酸中浸泡2 h，最后放入去离子水中清洗并超声，最后于120℃下烘干。在搅拌的条件下，将1中的钛合金材料和钙源溶液置于反应釜中。并将磷源溶液加入反应釜中，且调节溶液pH到11，再在190℃的烘箱中反应30 h，反应结束，将材料取出并在去离子水中超声清洗，再将材料置于5 g / L左氧氟沙星—乙醇溶液中1 h，在摇床中使用磷酸盐缓冲液清洗10 min，然后在80℃鼓风干燥箱中烘干40 min，以去除残留的溶剂，得到具备良好抑菌和生物相容性的功能涂层材料。
图12为实施案例2制得的羟基磷灰石的拉曼表征图。拉曼光谱也用于证明在钛合金表面上成功制备HA。如图7所示，这些426，582 cm-1的特征峰是羟基磷灰石中磷酸盐的特征峰。在957，1048cm-1是羟基磷灰石中磷酸盐的特征峰。OH-的伸缩振动峰在3569 cm-1，因此可以证明该涂层为纯的HA。
实施例3
将100g四水硝酸钙和34.95g磷酸氢二铵分别溶于500ml去离子水。将砂纸打磨的材料，先用无水乙醇浸泡5 min，再放入1%盐酸中浸泡1h，最后放入去离子水中清洗并超声，最后于85℃下烘干。在搅拌的条件下，将1中的钛合金材料和钙源溶液置于反应釜中。并将磷源溶液加入反应釜中，且调节溶液pH到9，再在160℃的烘箱中反应18 h，反应结束，将材料取出并在去离子水中超声清洗，再将材料置于5 g / L左氧氟沙星—乙醇溶液中1 h，在摇床中使用磷酸盐缓冲液清洗10 min，然后在80℃鼓风干燥箱中烘干40 min，以去除残留的溶剂，得到具备良好抑菌和生物相容性的功能涂层的钛合金材料。
图13为实施例3所制备的羟基磷灰石涂层的多晶X射线衍射表征图，冲突中我们可以看出，几乎所有的峰都和纯的HA的峰一样，所以可以证明涂层中HA的存在。
对比例
本对比例与实施例1中的步骤基本相同，唯一不同的是左氧氟沙星—乙醇溶液被替换成万古霉素—乙醇溶液。
图14为对比例所得的抑菌实验表征图。图中在大肠杆菌中进行抑菌实验，左边为对利例制备的万古霉素的涂层材料的抑菌圈是不存在的，右边是实施例1制备的材料的抑菌圈是存在的。表明这种对比例的材料是没有抑菌效果的。
本发明并不局限于上述实施例，在具体处理步骤中，只要按照如下步骤制备的，都在本发明的保护范围内
1）表面处理时，将砂纸打磨后的钛合金材料，先用无水乙醇浸泡5-15min；再放入质量百分浓度为1-5%的盐酸中浸泡1-2h，然后放入去离子水中并超声清洗，最后于85-120℃下烘干；
2）在搅拌的条件下，将表面处理后的钛合金材料和钙源溶液置于密闭反应容器中，并将磷源溶液加入反应釜中，且调节混合溶液的pH到9~11，再在160~190℃的烘箱中反应18~30h，优选反应温度为160~180℃；该反应为水热反应；混合溶液中，钙离子浓度0.1-6mol/L，钙离子与磷酸根离子的摩尔比为（1.6~1.8）：1；
3）反应结束后，将材料取出并在去离子水中超声清洗干净，再置于抗生素溶液中进行抑菌处理；抗生素为左氧氟沙星—乙醇溶液，其中，左氧氟沙星浓度为3-8 g / L，抑菌处理时间为0.5-2 h；
4）抑菌处理后，以磷酸盐缓冲液洗涤，磷酸盐缓冲液中的磷酸根离子浓度为0.1-0.2mol/L，洗涤时间8-12min，然后在75-85℃鼓风干燥箱中烘干30-60 min，去除残留的溶剂，得到具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料。
上述各步骤中，涉及到数值范围的，均可选取边界值和中位值进行任意组合。
在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
1）将成型后的钛合金材料进行表面处理，使其表面洁净；
2）在搅拌的条件下，将表面处理后的钛合金材料和钙源溶液置于密闭反应容器中，并将磷源溶液加入反应釜中，且调节混合溶液的pH到9~11，再在160~190℃的烘箱中反应18~30 h；
3）反应结束后，将材料取出并清洗干净，再置于左氧氟沙星—乙醇抗生素溶液中进行抑菌处理；
4）抑菌处理后，以磷酸盐缓冲液洗涤，然后烘干，去除残留的溶剂，得到具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料。
2.根据权利要求1所述的具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
1）钛合金材料表面处理，将砂纸打磨后的钛合金材料，先用无水乙醇浸泡5-15 min，再放入质量百分浓度为1-5%的盐酸中浸泡1-2 h，然后放入去离子水中并超声清洗，最后于85-120℃下烘干；
2）在搅拌的条件下，将表面处理后的钛合金材料和钙源溶液置于反应釜中，并将磷源溶液加入反应釜中，且调节混合溶液的pH到9~11，再在160~190℃的烘箱中反应18~30 h；混合溶液中，钙离子浓度0.1-6mol/L，钙离子与磷酸根离子的摩尔比为（1.6~1.8）：1；
3）反应结束后，将材料取出并在去离子水中超声清洗，再将材料置于左氧氟沙星—乙醇抗生素溶液中0.5-2 h进行抑菌处理；
4）抑菌处理后，再以磷酸根离子浓度为0.1-0.2 mol/L的磷酸盐缓冲液洗涤8-12 min，然后在75-85℃鼓风干燥箱中烘干30-60 min，去除残留的溶剂，得到具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料。
3.根据权利要求2所述的具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，在烘箱中的反应温度为160~180℃。
4.根据权利要求2所述的具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法，其特征在于，所述抗生素溶液中氧氟沙星浓度为3-8 g / L。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112226767A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-15 | 西安交通大学 | 一种羟基磷灰石纳米棒生物涂层及其制备方法 |
| CN113106448A (zh) * | 2021-03-26 | 2021-07-13 | 华南理工大学 | 一种表面具有异质结抗菌膜层的钛植入体及其制备方法与应用 |
| CN114052878A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-18 | 哈尔滨医科大学 | 超薄颈椎前路生物型钛板及制备方法 |
| CN114099777A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-03-01 | 湖南普林特医疗器械有限公司 | 一种骨科植入物多层活性涂层及其制备方法 |
| CN114377196A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-22 | 天衍医疗器材有限公司 | 一种兼具生物活性和抗菌的涂层及其应用 |
| CN117281954A (zh) * | 2023-08-31 | 2023-12-26 | 广东暨纳新材料科技有限公司 | 一种基于埃洛石的钛合金抗菌涂层的制备方法及应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992022335A1 (fr) * | 1991-06-18 | 1992-12-23 | Kabushiki Kaisya Advance | Procede d'elaboration d'un implant |
| CN1854341A (zh) * | 2005-04-26 | 2006-11-01 | 中国科学院金属研究所 | 一种快速制备钛或钛合金表面生物活性涂层的方法 |
| CN102560595A (zh) * | 2012-01-05 | 2012-07-11 | 哈尔滨工业大学 | 医用钛金属表面制备羟基磷灰石及多孔二氧化钛复合涂层的方法 |
| CN104707170A (zh) * | 2015-04-02 | 2015-06-17 | 山东大学齐鲁医院 | 钛材表面制备纳米级羟基磷灰石层负载雷帕霉素药物方法 |
| CN105194732A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-12-30 | 扬州大学 | 一种在镍钛合金板上涂膜氟掺杂羟基磷灰石的方法 |
| CN106620837A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-05-10 | 杨水祥 | 一种制备镁合金血管支架的制备方法 |
-
2019
- 2019-05-29 CN CN201910455258.3A patent/CN110115777A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992022335A1 (fr) * | 1991-06-18 | 1992-12-23 | Kabushiki Kaisya Advance | Procede d'elaboration d'un implant |
| CN1854341A (zh) * | 2005-04-26 | 2006-11-01 | 中国科学院金属研究所 | 一种快速制备钛或钛合金表面生物活性涂层的方法 |
| CN102560595A (zh) * | 2012-01-05 | 2012-07-11 | 哈尔滨工业大学 | 医用钛金属表面制备羟基磷灰石及多孔二氧化钛复合涂层的方法 |
| CN104707170A (zh) * | 2015-04-02 | 2015-06-17 | 山东大学齐鲁医院 | 钛材表面制备纳米级羟基磷灰石层负载雷帕霉素药物方法 |
| CN105194732A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-12-30 | 扬州大学 | 一种在镍钛合金板上涂膜氟掺杂羟基磷灰石的方法 |
| CN106620837A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-05-10 | 杨水祥 | 一种制备镁合金血管支架的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JIANG, JW等: "Characterization and biocompatibility study of hydroxyapatite coating on the surface of titanium alloy", 《SURFACE & COATINGS TECHNOLOGY》 * |
| XIUE HU等: "One step modification of nano-hydroxypatite coating on titanium surface by hydrothermal method", 《SURFACE AND COATINGS TECHNOLOGY》 * |
| 冯贵凡: "钛基体表面水热法调控制备纳米羟基磷灰石复合涂层的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112226767A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-15 | 西安交通大学 | 一种羟基磷灰石纳米棒生物涂层及其制备方法 |
| CN112226767B (zh) * | 2020-09-29 | 2021-12-28 | 西安交通大学 | 一种羟基磷灰石纳米棒生物涂层及其制备方法 |
| CN113106448A (zh) * | 2021-03-26 | 2021-07-13 | 华南理工大学 | 一种表面具有异质结抗菌膜层的钛植入体及其制备方法与应用 |
| CN114099777A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-03-01 | 湖南普林特医疗器械有限公司 | 一种骨科植入物多层活性涂层及其制备方法 |
| CN114052878A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-18 | 哈尔滨医科大学 | 超薄颈椎前路生物型钛板及制备方法 |
| CN114377196A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-22 | 天衍医疗器材有限公司 | 一种兼具生物活性和抗菌的涂层及其应用 |
| CN117281954A (zh) * | 2023-08-31 | 2023-12-26 | 广东暨纳新材料科技有限公司 | 一种基于埃洛石的钛合金抗菌涂层的制备方法及应用 |
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