CN107261202A - 一种钛金属骨科内植物表面制备抗菌生物复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种钛金属骨科内植物表面抗菌生物复合涂层的制备方法，按以下步骤进行：(1)将金属钛表面表面处理制成钛基体；(2)将钛基体作为阳极，采用金属铂作为阴极，采用氢氟酸溶液作为电解液进行电解，制成表面纳米管钛基体；(3)通过沉积技术在表面纳米管钛基体上沉积羟基磷灰石，干燥获得表面具有活性涂层的钛金属骨科内植物；(4)配置抗生素原液，滴加在纳米管表面形成复合涂层。本发明的方法制备的表面具有抗菌生物复合涂层的钛金属骨科内植物，具有良好的抗菌性能及生物活性；所选材料具有来源广，价格低的优势。

Description

一种钛金属骨科内植物表面制备抗菌生物复合涂层的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种钛金属骨科内植物表面抗菌生物复合涂层的制备方法。
背景技术
随着社会的发展进步，人类寿命的不断增加。由于不断增加的人口及老龄化，各种骨关节炎，骨肿瘤，创伤骨折等等导致临床上需要骨科内植物的患者越来越庞大；骨科内植物属于三类医疗器械，国家食品药品监督总局规定对其实行严格的生产许可及产品注册；此类产品需要经过严格的临床试验过程和审批过程，骨科内植物植入体内必须要有良好的生物相容性而避免体内炎症的发生。
目前临床上应用的骨科内植物尽管在植入前及植入过程中经过严格的无菌化处理，1％-3％的临床上内植物植入术后仍会发生内植物周围感染。目前临床上的绝大多数生物内固定器械并无抗感染能力；因此使目前的骨科内植物器械具有抗感染能力尤为必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛金属骨科内植物表面抗菌生物复合涂层的制备方法，通过阳极氧化技术使得钛金属表面形成纳米管形貌后，采用二次沉积技术在纳米管中沉积骨活性物质羟基磷灰石及抗生素；使内植物具有生物活性和抗菌的双重功能。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将金属钛表面抛光，然后置于无水乙醇中，在超声波条件下放置至少5min，再用蒸馏水冲洗去除表面的无水乙醇，待表面干燥后作为钛基体；
2、将钛基体作为阳极，采用金属铂作为阴极，采用氢氟酸溶液作为电解液，向两极通电进行电解，电解电压为20±1V，电解温度在25±1℃，电解时间为1～20h，电解完成后在钛基体表面形成纳米管形貌，制成表面纳米管钛基体；
3、通过沉积技术在表面纳米管钛基体上沉积羟基磷灰石，沉积时间为1～48小时；涂层厚度在20～1000微米，之后经过干燥，获得表面具有活性涂层的钛金属骨科内植物；
4、使用蒸馏水配置100～120微克/毫升的抗生素原液，通过逐步滴加的方式在纳米管表面形成羟基磷灰石/抗生素复合涂层；各抗生素的含量在100～500微克/cm2；获得表面具有抗菌生物复合涂层的钛金属骨科内植物。
上述方法中，氢氟酸溶液的质量浓度为0.5～1％。
上述的抗生素种类为万古霉素和/或庆大霉素。
上述的金属钛纯度≥99.99％，金属铂纯度≥99.99％。
上述的步骤2中，钛基体表面的纳米管的管径20～100纳米，长度0.5～10微米。
本发明首先通过阳极氧化技术使得钛金属表面形成纳米管形貌后，之后再通过二次沉积技术在纳米管中沉积骨活性物质羟基磷灰石及抗生素；纳米管表面粗糙，适合羟基磷灰石附着生长，羟基磷灰石/抗生素复合涂层既具有生物活性又具有抗菌性能的双重功能，在制备抗菌骨科内植物方面具有广阔的应用前景。
本发明的方法制备的表面具有抗菌生物复合涂层的钛金属骨科内植物，具有良好的抗菌性能及生物活性；所选材料具有来源广，价格低的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1中的电解装置结构示意图；图中，1、陶瓷盖板，2、带夹套的反应容器，3、氢氟酸溶液，4、搅拌棒，5、阴极(金属铂)，6、阳极(钛基体)；
图2本发明的钛基体表面的纳米管形成原理示意图；
图3本发明的钛金属骨科内植物表面抗菌生物复合涂层的制备方法流程示意图；
图4本发明实施例1中的表面纳米管钛基体、表面具有活性涂层的钛金属骨科内植物和表面具有抗菌生物复合涂层的钛金属骨科内植物的表面电镜扫描图；图中，A为表面纳米管钛基体，B为表面具有活性涂层的钛金属骨科内植物，C为表面具有抗菌生物复合涂层的钛金属骨科内植物，羟基磷灰石将钛纳米管表面彻底覆盖；
图5为本发明实施例1制备的表面具有活性涂层的钛金属骨科内植物的XRD图；
图6为本发明实施例1和2中的钛纳米管/羟基磷灰石复合涂层、钛纳米管/羟基磷灰石/万古霉素复合涂层和钛纳米管/羟基磷灰石/庆大霉素复合涂层抗菌试验效果SEM图；图中，A钛纳米管/羟基磷灰石复合涂层上大量葡萄球菌生长；B钛纳米管/羟基磷灰石/万古霉素复合涂层上葡萄球菌凋亡；C钛纳米管/羟基磷灰石/庆大霉素复合涂层上金黄色葡萄球菌死亡。
具体实施方式
本发明实施例中蒸馏水冲洗步骤至少进行3次。
本发明实施例中表面干燥时在室温条件下自然风干。
本发明实施例中的金属钛和金属铂为市购产品。
本发明实施例中的万古霉素和庆大霉素为市购产品。
本发明实施例中的羟基磷灰石为市购产品。
本发明实施例中进行抗菌试验采用金黄色葡萄球菌，为市购产品。
本发明实施例中，进行抗菌试验的步骤为：将待测样品试验前采用24小时环氧乙烷消毒；样品尺寸为1cm×1cm的金属片；将金属片置于12孔板中，加入2ml的107/ml的金黄色葡萄球菌菌液，放入细菌孵箱培养24小时；之后取出菌液，采用PBS液轻柔洗涤2次；采用2.5％的戊二醛溶液固定后采用酒精梯度脱水(30％，50％，70％，90％，95％，100％)各五分钟，关键点干燥(CO2临界点干燥)，喷金；通过扫描电镜(SEM)观察细胞生长情况，由图可见，钛纳米管/羟基磷灰石/抗生素(万古霉素，庆大霉素)与普通钛金属相比较大大降低了细菌的粘附，有着良好地抗菌性能；实施例1和2中的钛纳米管/羟基磷灰石复合涂层、钛纳米管/羟基磷灰石/万古霉素复合涂层和钛纳米管/羟基磷灰石/庆大霉素复合涂层抗菌试验效果如图6所示。
本发明实施例中的金属钛纯度≥99.99％，金属铂纯度≥99.99％。
实施例1
将金属钛表面抛光，然后置于无水乙醇中，在超声波条件下放置至少5min，再用蒸馏水冲洗去除表面的无水乙醇，待表面干燥后作为钛基体；
采用的电解装置结构如图1所示，将钛基体作为阳极，采用金属铂作为阴极，采用氢氟酸溶液作为电解液，向两极通电进行电解，电解电压为20±1V，电解温度在25±1℃，电解时间为1h，电解完成后在钛基体表面形成纳米管形貌，制成表面纳米管钛基体；氢氟酸溶液的质量浓度为0.5％；钛基体表面的纳米管的管径20～40纳米，长度0.5～4微米；形成原理如图2所示，
通过沉积技术在表面纳米管钛基体上沉积羟基磷灰石，沉积时间为1小时；涂层厚度在20微米，经过干燥去除水分，获得表面具有活性涂层的钛金属骨科内植物；
使用蒸馏水配置105微克/毫升的抗生素原液，抗生素种类为万古霉素，通过逐步滴加的方式在纳米管表面形成羟基磷灰石/抗生素复合涂层；抗生素的含量在100微克/cm2；获得表面具有抗菌生物复合涂层的钛金属骨科内植物；流程如图2所示，各阶段产品电镜扫描结果如图4所示，沉积羟基磷灰石的XRD观测结果如图5所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)在超声波条件下放置8min
(2)电解时间为5h，氢氟酸溶液的质量浓度为0.6％；钛基体表面的纳米管的管径30～50纳米，长度1～6微米；
(3)沉积时间为6小时，涂层厚度在100微米
(4)抗生素原液浓度100微克/毫升，抗生素种类为庆大霉素，抗生素的含量在150微克/cm2。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)在超声波条件下放置10min
(2)电解时间为10h，氢氟酸溶液的质量浓度为0.8％；钛基体表面的纳米管的管径40～80纳米，长度2～5微米；
(3)沉积时间为24小时，涂层厚度在600微米
(4)抗生素原液浓度110微克/毫升，抗生素种类为万古霉素和庆大霉素，抗生素的含量在400微克/cm2。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)在超声波条件下放置12min
(2)电解时间为20h，氢氟酸溶液的质量浓度为1％；钛基体表面的纳米管的管径60～100纳米，长度3～10微米；
(3)沉积时间为48小时，涂层厚度在1000微米
(4)抗生素原液浓度120微克/毫升，抗生素种类为万古霉素和庆大霉素，抗生素的含量在500微克/cm2。

Claims (5)

1.一种钛金属骨科内植物表面抗菌生物复合涂层的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将金属钛表面抛光，然后置于无水乙醇中，在超声波条件下放置至少5min，再用蒸馏水冲洗去除表面的无水乙醇，待表面干燥后作为钛基体；
(2)将钛基体作为阳极，采用金属铂作为阴极，采用氢氟酸溶液作为电解液，向两极通电进行电解，电解电压为20±1V，电解温度在25±1℃，电解时间为1～20h，电解完成后在钛基体表面形成纳米管形貌，制成表面纳米管钛基体；
(3)通过沉积技术在表面纳米管钛基体上沉积羟基磷灰石，沉积时间为1～48小时；涂层厚度在20～1000微米，之后经过干燥，获得表面具有活性涂层的钛金属骨科内植物；
(4)使用蒸馏水配置100～120微克/毫升的抗生素原液，通过逐步滴加的方式在纳米管表面形成羟基磷灰石/抗生素复合涂层；各抗生素的含量在100～500微克/cm2；获得表面具有抗菌生物复合涂层的钛金属骨科内植物。
2.根据权利要求1所述的一种钛金属骨科内植物表面抗菌生物复合涂层的制备方法，其特征在于所述的氢氟酸溶液的质量浓度为0.5～1％。
3.根据权利要求1所述的一种钛金属骨科内植物表面抗菌生物复合涂层的制备方法，其特征在于所述的抗生素种类为万古霉素和/或庆大霉素。
4.根据权利要求1所述的一种钛金属骨科内植物表面抗菌生物复合涂层的制备方法，其特征在于所述的金属钛纯度≥99.99％，金属铂纯度≥99.99％。
5.根据权利要求1所述的一种钛金属骨科内植物表面抗菌生物复合涂层的制备方法，其特征在于步骤(2)中，钛基体表面的纳米管的管径20～100纳米，长度0.5～10微米。
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