CN109911873B - 一种钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法。该方法步骤如下：1)将表面清洁后的钛种植体置于NaOH溶液中进行恒温加热处理，处理完毕后取出钛种植体，洗去碱液，再进行高温热处理；2)将步骤1)处理后的钛种植体固定于旋转环盘上，边旋转边将纳米级羟基磷灰石溶液均匀滴加到种植体表面，室温晾干；3)将组装有纳米级羟基磷灰石的钛种植体置入仿生矿化液中，待相变完成后取出，置于水中超声震荡。本发明通过热碱预处理钛种植体及旋转滴加沉淀法制备纳米羟基磷灰石涂层，使得纳米羟基磷灰石涂层与钛种植体表面的结合力佳，不容易脱落。
Description
技术领域
本发明属于种植体制备领域，具体涉及一种钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法。
背景技术
口腔种植是目前最常见的缺失牙修复方案，目前许多学者研究着不同的种植体表面改性及涂层方法，如电化学阳极氧化处理获得微纳米级种植体表面形貌，生物涂层获得生物活性种植体表面等。
羟基磷灰石作为一种生物陶瓷，与人体内硬组织的羟基磷灰石化学结构相近，且拥有着优良的生物相容性和生物活性，常被组装于种植体表面，较多文献表明该生物活性涂层能有效促进种植体周围骨细胞增殖分化，从而促进种植体表面骨结合。
常用的羟基磷灰石组装办法有电化学沉积技术、溶胶-凝胶技术、等离子喷涂技术等，但由于钛和羟基磷灰石的弹性模量相差较大，这些方法获得的羟基磷灰石涂层极容易脱落，从而阻碍种植体周围骨结合，导致成骨失败。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中羟基磷灰石在钛种植体表面组装不牢固，容易脱落的问题，并提供一种钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法，使得两者能够牢固结合，不容易脱落。
本发明所采用的具体技术方案如下：
一种钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法，其步骤如下：
1)将表面清洁后的钛种植体置于NaOH溶液中进行恒温加热处理，处理完毕后取出钛种植体，洗去碱液，再进行高温热处理，使钛种植体表面形成的花蕾状特征形貌晶体化；
2)将步骤1)处理后的钛种植体固定于旋转环盘上，边旋转边将纳米级羟基磷灰石溶液均匀滴加到种植体表面，室温晾干，使纳米级羟基磷灰石组装于钛种植体表面；
3)将组装有纳米级羟基磷灰石的钛种植体置入仿生矿化液中，待相变完成后取出，置于水中超声震荡，去除钛种植体表面多余的羟基磷灰石晶体。
作为优选，所述钛种植体的表面清洁方式为：将钛种植体置于水中超声震荡清洗，取出后用等离子清洗机氧离子清洗钛种植体表面，最后氮气吹干。
作为优选，所述步骤1)中，NaOH溶液浓度为5M，所述恒温处理的温度为60℃，恒温处理时间为24小时。
作为优选，所述步骤1)中，所述高温热处理的做法为：将钛种植体置于马弗炉内600度热处理1小时。
作为优选，所述步骤2)中，所述纳米级羟基磷灰石溶液的浓度为2mg，溶剂为乙醇。
作为优选，所述仿生矿化液由体积比1:1的钙液和磷液混合而成；所述钙液中含有1.5mM氯化钙、20mM HEPES和1mM NaN3，pH＝7；所述磷液中含有0.9m M磷酸氢钾、130mM氯化钾、1mM NaN3和20mM HEPES。
作为优选，所述步骤3)中，钛种植体在仿生矿化液中的相变时间为3天。
作为优选，所述步骤3)中，超声震荡的方式为：置于双蒸水中以53HZ超声震荡30分钟。
作为优选，所述步骤3)中，钛种植体超声震荡取出后，需自然晾干，紫外灭菌24小时后待用。
本发明的另一目的在于提供一种如上述任一方案所述方法制备的组装有纳米级羟基磷灰石的钛种植体。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
本发明通过热碱预处理钛种植体及旋转滴加沉淀法制备纳米羟基磷灰石涂层，使得纳米羟基磷灰石涂层与钛种植体表面的结合力佳，不容易脱落。而且该产品表面尺寸小，形态均匀，种植体表面的纳米级结构能促进骨细胞的粘附聚集，模拟生物体骨组织结构，能促进种植体表面骨结合，有利于种植体的早期稳定性和远期效果。
附图说明
图1为热碱处理后的钛种植体表面扫描电镜图；
图2为实施例中制备的组装有纳米级羟基磷灰石的钛种植体表面扫描电镜图；
图3为图2中钛种植体经过超声震荡后的表面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。
本发明中钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法，步骤如下：
1)将表面清洁后的钛种植体置于NaOH溶液中进行恒温加热处理，处理完毕后取出钛种植体，洗去碱液，再进行高温热处理，使钛种植体表面形成的花蕾状特征形貌晶体化；
2)将步骤1)处理后的钛种植体固定于旋转环盘上，边旋转边将预先制备好的纳米级羟基磷灰石溶液均匀滴加到种植体表面，室温晾干，使纳米级羟基磷灰石组装于钛种植体表面；
3)将组装有纳米级羟基磷灰石的钛种植体置入仿生矿化液中，待相变完成后取出，置于水中超声震荡，去除钛种植体表面多余的羟基磷灰石晶体。
下面结合实施例展示该组装方法的效果。
实施例1
本实施例中，对钛种植体依次进行如下处理过程：
1.钛种植体表面清洁：将钛种植体置于双蒸水中并超声震荡10分钟后，用等离子清洗机氧离子清洗钛种植体表面1分钟，然后再用氮气吹干，防止表面氧化的同时有利于进一步热碱处理。
2.热碱处理：将钛种植体置于5M的NaOH溶液中，然后在60℃油浴中恒温加热，24小时后取出水洗，并于水中超声震荡30分钟，以彻底洗去碱液。然后将钛种植体置于马弗炉内，升温至600℃然后保温，进行热处理1小时，使钛种植体表面形成的花蕾状特征形貌晶体化，更利于表面形态的稳定。
3.钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石：热碱处理后的钛种植体固定于旋转环盘上，边旋转边将预先制备好的纳米级羟基磷灰石溶液(2mg/ml，溶剂为乙醇)均匀滴加到钛种植体表面，室温晾干后在钛种植体表面形成纳米级羟基磷灰石涂层，备用待相变。
4.仿生矿化液的制备：
以水为溶剂配制钙液：含1.5mM氯化钙，20mM HEPES,1mM NaN3,pH＝7。
以水为溶剂配制磷液：含0.9m M磷酸氢钾，130mM氯化钾，1mM NaN3，20mM HEPES。
将同体积钙液和磷液1：1混合后，即得到仿生矿化液，待用。
5.纳米级羟基磷灰石相变矿化：将步骤3中得到的组装有纳米级羟基磷灰石的钛种植体置入预先制备好的仿生矿化液中，相变3天后取出，而后置于双蒸水中以53HZ超声震荡30分钟，以去除多余的羟基磷灰石晶体，自然晾干，紫外灭菌24小时后待用。
本实施例中，经过热碱处理后的钛种植体表面扫描电镜图如图1所示，可以看到钛种植体表面形成了晶体化的花蕾状特征形貌，这种表面结构能够增强后续与外部磷灰石涂层之间的结合力。步骤5相变处理后得到的钛种植体表面扫描电镜图如图2所示，其表面的纳米羟基磷灰石涂层总体形态分布均匀。而该钛种植体进行长时间超声震荡处理后的表面扫描电镜图如图3所示。对比图2和3可以发现，本发明制备的钛种植体，即使经过强烈的超声震荡，其表面的磷灰石涂层依然能够牢固地结合在钛片表面，没有出现脱落现象，具有很好的稳定性。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法，其特征在于，步骤如下：
1）将表面清洁后的钛种植体置于NaOH溶液中进行恒温加热处理，处理完毕后取出钛种植体，洗去碱液，再进行高温热处理，使钛种植体表面形成的花蕾状特征形貌晶体化；
2）将步骤1）处理后的钛种植体固定于旋转环盘上，边旋转边将纳米级羟基磷灰石溶液均匀滴加到种植体表面，室温晾干，使纳米级羟基磷灰石组装于钛种植体表面；所述纳米级羟基磷灰石溶液的浓度为2mg/ml，溶剂为乙醇；
3）将组装有纳米级羟基磷灰石的钛种植体置入仿生矿化液中，待相变完成后取出，置于水中超声震荡，去除钛种植体表面多余的羟基磷灰石晶体；所述仿生矿化液由体积比1:1的钙液和磷液混合而成；所述钙液中含有1.5mM 氯化钙、20mM HEPES和1mM NaN3，pH=7；所述磷液中含有0.9m M 磷酸氢钾、130mM 氯化钾、1mM NaN3和20mM HEPES；钛种植体在仿生矿化液中的相变时间为3天。
2.如权利要求1所述的钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述钛种植体的表面清洁方式为：将钛种植体置于水中超声震荡清洗，取出后用等离子清洗机氧离子清洗钛种植体表面，最后氮气吹干。
3.如权利要求1所述的钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤1）中，NaOH溶液浓度为5M，所述恒温处理的温度为60℃，恒温处理时间为24小时。
4.如权利要求1所述的钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述高温热处理的做法为：将钛种植体置于马弗炉内600度热处理1小时。
5.如权利要求1所述的钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤3）中，超声震荡的方式为：置于双蒸水中以53HZ超声震荡30分钟。
6.如权利要求1所述的钛种植体表面组装纳米级羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤3）中，钛种植体超声震荡取出后，需自然晾干，紫外灭菌24小时后待用。
7.一种如权利要求1~6任一方法制备的组装有纳米级羟基磷灰石的钛种植体。
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