CN105251050B - 一种磷酸钙‑丝素蛋白‑氧化锌复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸钙‑丝素蛋白‑氧化锌复合涂层的制备方法，包括原子层沉积氧化锌；丝素蛋白自组装沉积；磷酸钙盐沉积；材料可用于与骨接触的韧带或骨组织修复。本发明的优势在于：涂层采用原子层沉积与浸泡方法结合，涂层材料能以原子或者分子的形式深入材料内部，使涂层更完整；所得到的涂层材料具有多种利于骨再生的元素，且结合紧密，在水中能稳定存在；相比单一组分的涂层具有更好的促骨再生效果，且制备工艺简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合涂层的制备方法，具体涉及一种磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的制备方法。本方法属于生物材料领域，所制备的材料可广泛用于组织修复。
背景技术
复合涂层由于兼具了多种材料的优势及特点，在生物材料领域具有突出的应用前景。自体骨的主要组成是胶原与羟基磷灰石，为了使人工骨材料具有更好的骨缺损修复效果或者骨结合特性，要尽可能在组成以及结构上模拟自体骨的特点。因此，采用有机/无机复合涂层对于骨植入材料来说具有潜在的应用价值。丝素蛋白生物相容性良好，具有丰富的二级结构，通过调节丝素蛋白二级结构及各结构的比例可以控制丝素蛋白材料的性质，如可降解性、力学性能等，其生物学性质与胶原相似，但力学性能比胶原更突出，且来源广泛，价格低廉，因此应用中更加受到关注。
锌作为一种人体必需的微量元素，具有刺激成骨细胞成骨，促进矿化，刺激破骨细胞凋亡等作用，许多骨骼畸形、胎儿期及出生后骨生长迟缓均与锌缺乏有关。有研究表明，锌是一种生物活性元素，可通过调节成骨细胞活性起到改善骨对钛植入体反应的作用，补锌能够在钛种植体植入后1-4周内加速种植体-骨界面的新骨形成，促进种植体骨愈合。此外，钙、磷元素不仅是人体必需的营养元素，也是骨骼组织的主要组成元素。羟基磷灰石、磷酸三钙等均具有促骨形成性质，广泛用于骨组织修复材料中。因此，如能将这些材料及元素复合在一起，对于骨修复材料在临床中的成功应用将具有重大意义。
人工骨材料如PET（聚对苯二甲酸乙二酯）、陶瓷、钛片等在生物材料中应用广泛，这些材料均呈现生物惰性，由于材料植入体内后与周围组织或血液直接接触，因此材料的表面特性非常重要。例如，PET用于人工韧带时与骨直接接触，PET材料单独使用时不利于人工韧带与骨组织的结合，易产生松动，导致手术失败。申请号为201410454341.6（活性涂层修饰的聚对苯二甲酸乙二酯材料及其制备方法）公开了丝素蛋白在聚对苯二甲酸乙二酯材料表面的修饰方法。丝素蛋白涂层能提高PET材料的表面活性，尽管丝素蛋白也具有矿化作用，但在体内的矿化速率较慢，本发明将丝素蛋白、锌、钙、磷元素复合在一起，并将其修饰于PET表面，促进人工韧带与周围骨的快速骨性结合。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的制备方法，材料可用于与骨接触的韧带或骨组织修复。
为实现这样的目的，本发明通过如下技术方案实现：
一种磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原子层沉积氧化锌：将基底材料置于原子层沉积设备中，分别采用二乙基锌以及水作为锌源和氧源，高纯氮气作为清洁气体，生长温度为200℃，控制循环次数，得到具有一定厚度的纳米ZnO涂层的材料A；
（2）丝素蛋白自组装沉积：将材料A于4℃浸泡于质量百分数为1%-20%的丝素蛋白水溶液中6-48小时，然后取出放在干燥箱中，温度控制在37-60℃，干燥后得到具有丝素-氧化锌复合涂层的材料B；
（3）磷酸钙盐沉积：将材料B浸泡于模拟体液中，然后置于37℃的摇床中，控制转速为50-200转每分，3天后得到具有磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的材料C。
所述基底材料为聚酯、聚烯烃、金属或合金、陶瓷、玻璃等。
所述的基底材料为聚酯材料。
所述的聚酯材料为聚对苯二甲酸乙二酯。
所述循环次数为50-400次，纳米ZnO涂层厚度为10-200 nm。
所述的循环次数为200次，纳米ZnO涂层厚度为40 nm。
所述模拟体液为含有钙、镁的磷酸盐缓冲体系，磷酸根离子浓度为0.01-0.2 mol/L。
所述的磷酸盐缓冲体系，优选磷酸根离子浓度为0.1mol/L。
本发明的优势在于：（1）涂层采用原子层沉积与浸泡方法结合，涂层材料能以原子或者分子的形式深入材料内部，使涂层更完整；（2）所得到的涂层材料具有多种利于骨再生的元素，且结合紧密，在水中能稳定存在；（3）相比单一组分的涂层具有更好的促骨再生效果，且制备工艺简单，成本较低。
附图说明
图1为实施例1所得到聚对苯二甲酸乙二酯编织材料进行磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层后的扫描电镜照片（1000×）；
图2为实施例1所得到聚对苯二甲酸乙二醇酯编织材料涂层后在模拟体液中旋转浸泡3天后的X射线能谱图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1：
（1）原子层沉积氧化锌：将聚对苯二甲酸乙二酯丝线编织成的织布材料经清洗干燥后置于原子层沉积设备中，分别采用二乙基锌以及水作为锌源和氧源，高纯氮气作为清洁气体，生长温度为200℃，循环200次，得到厚度为40nm的纳米ZnO涂层的材料A；
（2）丝素蛋白自组装沉积：将材料A于4℃浸泡于质量百分数为1%的丝素蛋白水溶液中24小时，然后取出放在干燥箱中，温度控制在37℃，干燥后得到具有丝素-氧化锌复合涂层的材料B；
（3）磷酸钙盐沉积：将材料B浸泡于磷酸根离子浓度为0.1 mol/L的模拟体液中，然后置于37℃的摇床中，控制转速为100转每分，3天后得到具有磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的材料C。
实施例2：
（1）原子层沉积氧化锌：将聚对苯二甲酸乙二酯丝线编织成的织布材料经清洗干燥后置于原子层沉积设备中，分别采用二乙基锌以及水作为锌源和氧源，高纯氮气作为清洁气体，生长温度为200℃，循环300次，得到厚度为60nm的纳米ZnO涂层的材料A；
（2）丝素蛋白自组装沉积：将材料A于4℃浸泡于质量百分数为1%的丝素蛋白水溶液中24小时，然后取出放在干燥箱中，温度控制在60℃，干燥后得到具有丝素-氧化锌复合涂层的材料B；
（3）磷酸钙盐沉积：将材料B浸泡于磷酸根离子浓度为0.2 mol/L的模拟体液中，然后置于37℃的摇床中，控制转速为100转每分，3天后得到具有磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的材料C。
实施例3：
（1）原子层沉积氧化锌：将聚对苯二甲酸乙二酯丝线编织成的织布材料经清洗干燥后置于原子层沉积设备中，分别采用二乙基锌以及水作为锌源和氧源，高纯氮气作为清洁气体，生长温度为200℃，循环100次，得到厚度为20nm的纳米ZnO涂层的材料A；
（2）丝素蛋白自组装沉积：将材料A于4℃浸泡于质量百分数为10%的丝素蛋白水溶液中24小时，然后取出放在干燥箱中，温度控制在50℃，干燥后得到具有丝素-氧化锌复合涂层的材料B；
（3）磷酸钙盐沉积：将材料B浸泡于磷酸根离子浓度为0.05 mol/L的模拟体液中，然后置于37℃的摇床中，控制转速为100转每分，3天后得到具有磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的材料C。
实施例4：
（1）原子层沉积氧化锌：将聚对苯二甲酸乙二酯丝线编织成的织布材料经清洗干燥后置于原子层沉积设备中，分别采用二乙基锌以及水作为锌源和氧源，高纯氮气作为清洁气体，生长温度为200℃，循环400次，得到厚度为80nm的纳米ZnO涂层的材料A；
（2）丝素蛋白自组装沉积：将材料A于4℃浸泡于质量百分数为20%的丝素蛋白水溶液中24小时，然后取出放在干燥箱中，温度控制在50℃，干燥后得到具有丝素-氧化锌复合涂层的材料B；
（3）磷酸钙盐沉积：将材料B浸泡于磷酸根离子浓度为0.05 mol/L的模拟体液中，然后置于37℃的摇床中，控制转速为100转每分，3天后得到具有磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的材料C。
实施例5：
（1）原子层沉积氧化锌：将钛片经清洗干燥后置于原子层沉积设备中，分别采用二乙基锌以及水作为锌源和氧源，高纯氮气作为清洁气体，生长温度为200℃，循环400次，得到厚度为80nm的纳米ZnO涂层的材料A；
（2）丝素蛋白自组装沉积：将材料A于4℃浸泡于质量百分数为5%的丝素蛋白水溶液中24小时，然后取出放在干燥箱中，温度控制在37℃，干燥后得到具有丝素-氧化锌复合涂层的材料B；
（3）磷酸钙盐沉积：将材料B浸泡于磷酸根离子浓度为0.01 mol/L的模拟体液中，然后置于37℃的摇床中，控制转速为100转每分，3天后得到具有磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的材料C。
Claims (5)
1.一种磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原子层沉积氧化锌：将基底材料置于原子层沉积设备中，分别采用二乙基锌以及水作为锌源和氧源，高纯氮气作为清洁气体，生长温度为200℃，控制循环次数，得到具有一定厚度的纳米ZnO涂层的材料A；
（2）丝素蛋白自组装沉积：将材料A于4℃浸泡于质量百分数为1%-20%的丝素蛋白水溶液中6-48小时，然后取出放在干燥箱中，温度控制在37-60℃，干燥后得到具有丝素-氧化锌复合涂层的材料B；
（3）磷酸钙盐沉积：将材料B浸泡于模拟体液中，然后置于37℃的摇床中，控制转速为50-200转每分，3天后得到具有磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的材料C；
所述循环次数为50-400次，纳米ZnO涂层厚度为10-200 nm；
所述模拟体液为含有钙、镁的磷酸盐缓冲体系，磷酸根离子浓度为0.01-0.2 mol/L；
所述的磷酸盐缓冲体系，磷酸根离子浓度为0.1mol/L。
2.如权利要求1所述的一种磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述基底材料为聚酯、聚烯烃、金属、陶瓷、玻璃。
3.如权利要求1所述的一种磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的基底材料为聚酯材料。
4.如权利要求3所述的一种磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的聚酯材料为聚对苯二甲酸乙二酯。
5.如权利要求1所述的一种磷酸钙-丝素蛋白-氧化锌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的循环次数为200次，纳米ZnO涂层厚度为40 nm。
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| CN101829357A (zh) * | 2010-03-30 | 2010-09-15 | 浙江大学 | 一种促骨融合的种植体表面仿生涂层材料及其制备方法 |
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