JPH04333856A - 圧力定着用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電子写真法により画像を
形成するプリンター、複写機、ファクシミリ等に用いる
トナーおよび製造方法に関し、特に圧力定着用トナーの
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真法としては米国特許第２
２９７６９１号、米国特許第２８７４０６３号、特公昭
４２−２３９１０号公報、特公昭４３−２４７４８号公
報に数多く記載されているが、一般的には感光体上に静
電的潜像を形成し、続いてトナーにより静電的潜像を顕
像、印刷紙にトナーを転写した後、加熱、加圧、あるい
は溶剤により定着して印刷物を得ている。

【０００３】種々提案されている定着方法の中で圧力に
よる定着方法は、省エネルギー、無公害、火災に対する
安全性、装置の電源を入れてから待ち時間無く印刷が行
えるなど利点が多く、米国特許第３２６９６２６号、特
公昭４６−１５８７６号公報等が提案されている。

【０００４】さらに、圧力定着法に使用するトナーは、
例えば特公昭４４−９８８０号公報には脂肪族成分と熱
可塑性樹脂からなる圧力定着用トナー、特開昭４８−７
５０３３号公報には粘り強い重合体と軟質重合体のブロ
ック重合体からなるトナー、特公昭４９−１５８８号公
報、特公昭５１−３５８６７号公報、特公昭５４−８１
０４号公報、特公昭５９−１１９０号公報などには内核
に軟質物質を含んだマイクロカプセル型の圧力定着用ト
ナーが記載されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、軟質の結着成
分から構成されている特公昭４４−９８８０号公報およ
び特開昭４８−７５０３３号公報記載の圧力定着用トナ
ーは、圧力定着は可能であるが、組成物が柔らかいため
に加圧定着装置や現像装置、感光体へのオフセットを起
こし易く、またトナー同士も粘着して凝集やケーキ化を
起こし易い問題点がある。

【０００６】この問題点を解決するために、特公昭４９
−１５８８号公報、特公昭５１−３５８６７号公報、特
公昭５４−８１０４号公報、特公昭５９−１１９０に軟
質の結着成分からなるトナーを硬質の樹脂被覆層で覆っ
たマイクロカプセルトナーが提案されている。硬質の樹
脂被覆層で軟質のトナ−を覆うことにより、組成物の柔
らかさに起因する粘着性が減少し、現像装置や感光体へ
のオフセット、トナー同士の凝集やケーキ化を減らすこ
とができる。

【０００７】一方、電子写真法による現像を安定化し、
トナー流動性を改善するために添加される荷電制御剤、
流動性向上剤等の機能性付与剤は、トナーの表面に存在
する事で機能が発現する。特公昭４４−９８８０号公報
や特開昭４８−７５０３３号公報に記載されるトナーは
、結着成分に機能性付与剤を添加すれば、トナー表面に
は一定量の機能性付与剤が析出し、機能を発現できる。 一方、マイクロカプセルトナーでは、トナー表面が樹脂
被覆層で覆われているために、同様の方法で機能を発現
させる事は困難であり、マイクロカプセル化した後に荷
電制御剤、流動性向上剤を外添・付着して機能発現させ
なければならない。

【０００８】しかし、前記公報明細書に記載されている
スプレードライ法、相分離法、界面重合法等により作製
されるマイクロカプセルトナーは、樹脂被覆層とトナー
表面の密着性が弱く、わずかな衝撃でも被覆層が剥離し
やすい。このため、弱い力で機能性付与剤を外添する、
または樹脂被覆層を厚くして、付着時に与えられる力を
和らげ剥離防止を行わなければならない。機能性付与剤
の付着が弱い場合は、現像中に機能性付与剤が剥離し易
く、トナーの寿命が短くなったり、さらにはトナー物性
の変動により再現性良くトナー画像を印刷する事が困難
になる。また、樹脂被覆層を厚くした場合は、圧力定着
における印加圧力を上げなければならないという問題点
がある。このため、樹脂被覆層が薄くても機能性付与材
を強固に接着できる圧力定着用マイクロカプセルトナー
の製造方法が望まれている。

【０００９】従って本発明は、トナーの表面に荷電制御
剤、流動性向上剤等の機能性付与剤を強固に接着するこ
とができ、トナーオフセットやトナー凝集が生じない、
トナー寿命が長い、さらに均一で良好な定着像が得られ
る圧力定着用トナーの製造方法を提供することを目的と
している。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の圧力定着用トナ
ーの製造方法は、少なくとも結着成分と着色材からなる
トナー内核を作成する工程と、トナー内核表面に粒子径
が０．０５〜０．５μｍの範囲、かつ尖度が１００００
以上の樹脂粒子と荷電制御剤、流動性向上剤を付着する
工程と、前記工程により得られる微粒子付着トナー内核
を溶剤に接触し、トナー内核外周に複合体被覆層を形成
してマイクロカプセル化する工程からなることを特徴と
する。

【００１１】

【作用】本発明の圧力定着用トナーの複合体被覆層は、
トナー内核上に付着した樹脂粒子、荷電制御剤、流動性
向上剤を溶剤で溶解してトナー内核表面に荷電制御剤と
流動性向上剤を含んだ樹脂溶液層を形成し、さらにこの
溶液層から溶剤を乾燥除去して形成している。このため
荷電制御剤と流動性向上剤は、複合体被覆層の樹脂層中
に埋め込まれており、トナー表面からの剥離を防止でき
る。

【００１２】また、トナー内核表面に付着する樹脂粒子
の粒子径分布が極めて狭いため、付着量を制御すること
により容易に複合体被覆層の膜厚を調整でき、膜厚のム
ラも極めて小さくすることができる。

【００１３】この結果、被覆層が薄くても荷電制御剤と
流動性向上剤を強固に接着した複合体被覆層を有する圧
力定着用トナーを容易、かつ再現性良く製造することが
可能になった。

【００１４】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。

【００１５】

【実施例】図１に本発明による圧力定着用トナーの製造
方法を実施するためのフローチャートの一例を示す。

【００１６】結着成分１は、ワックス、樹脂類が用いら
れ、キャンデリラワックス、カルナバワックス等の植物
系ワックス、みつろう、ラノリン等の動物系ワックス、
モンタンワックス等の鉱物系ワックス、パラフィンワッ
クス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワック
ス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプスワッ
クス等の合成炭化水素系ワックス、モンタンワックス誘
導体、パラフィンワックス誘導体等の変性ワックス、硬
化ひまし油、硬化ひまし油誘導体等の水素化ワックス、
脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン等の合成ワックス
類、およびポリアクリレート誘導体、ポリメタクリレー
ト誘導体、ポリスチレン誘導体、ブチラール樹脂、ポリ
エステル樹脂、セルロース樹脂、ポリエチレン樹脂、ポ
リプロピレン樹脂、酢酸ビニル樹脂、さらにこれらの共
重合体の熱可塑性樹脂が使用され、これらが単独または
複数混合されて使用される。

【００１７】着色材２は、カーボンブラック類、アゾ系
、アズレニウム系、アントラキノン系、インジゴ系、チ
オインジゴ系、キナクリドン系、多環キノン系、シアニ
ン系、ジオキサジン系、スクアリリウム系、スチルベン
系、ピリリウム系、フタロシアニン系、ナフタロシアニ
ン系、ピリジノポルフィラジン系、ペリレン系、ベンジ
ジン系の染顔料が使用される。

【００１８】電子写真式現像方法に磁性現像法を用いる
場合は、トナー内核９には磁性粉が添加され、フェライ
ト、マグネタイト、鉄、クロム、ニッケル等の磁性材料
の微粉末が用いられる。着色材２、磁性粉を結着成分に
分散するためにアニオン性界面活性剤類、カチオン性界
面活性剤類、ノニオン性界面活性剤類、ポリアクリル酸
塩誘導体、ポリメタクリル酸塩誘導体、無水マレイン酸
共重合体等のポリカルボン酸塩類、ソルスパース系超分
散剤等の分散剤を添加することも可能である。樹脂粒子
３は、ポリアクリレート誘導体、ポリメタクリレート誘
導体、ポリスチレン誘導体、ポリエチレン樹脂、ポリプ
ロピレン樹脂、酢酸ビニル樹脂、およびこれらの共重合
体からなり、乳化重合、懸濁重合、分散重合等の重合法
で作成される。また、ポリエステル樹脂、セルロース樹
脂、ブチラール樹脂等の微粉砕または噴霧乾燥により作
成した樹脂粒子を使用することも可能である。粒子径は
、０．０５〜０．５μｍの範囲が好ましく、トナーの外
周に形成する樹脂被覆層の膜厚に応じて粒子径が調整さ
れる。

【００１９】粒子径分布は、

【００２０】

【数１】Σ（ｄｉ４・ηｉ）／｛Σ（ｄｉ２・ηｉ）｝
４ｄｉ：平均粒子径との差 ηｉ：頻度比率 で定義される尖度が１００００以上のものが望ましい。

【００２１】荷電制御剤４は、トナーの帯電性を制御し
て電子写真法による現像を安定化するために用い、ニグ
ロシン等の有機金属錯塩類、アルキルアンモニウム塩類
等の有機塩類、高分子カルボン酸類等から選んでいる。

【００２２】流動性向上剤５は、トナーの流動性を向上
するために用い、酸化チタン、シリカ等の酸化物、窒化
物、硫化物、ポリフルオロビニリデン等のフッ素樹脂類
の微粉末から選択する。

【００２３】また、荷電制御剤４を内部に含む樹脂粒子
３は、以下のように調製する。すなわち前記方法により
作成した樹脂粒子３を荷電制御剤４を溶解、かつ樹脂粒
子３を溶解しない溶剤で調整した荷電制御剤溶液に分散
し、荷電制御剤４を吸着して調製する。

【００２４】溶剤６は、樹脂粒子３を溶解してトナー内
核表面に樹脂層を形成するために用い、ジクロロメタン
、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロエタン、クロロ
ベンゼン等のハロゲン化炭化水素類、メタノール、メチ
ルセルソルブ、ベンジルアルコール等のアルコール類、
ジオキサン、テトラヒドロフラン、ベンジルエーテル等
のエーテル類等、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル
類、フルフラール、アセトン、メチルエチルケトン、シ
クロヘキサノン等のケトン類、ベンゼン、トルエン、キ
シレン等の芳香族類、ニトロベンゼン、アセトニトリル
、ジエチルアミン、アニリン、ジメチルホルムアミド、
ピロリドン等の窒素化合物の中から、樹脂粒子３を構成
する樹脂の種類にあわせて適宜選択する。樹脂粒子３と
溶剤６の組み合わせは、Ｎ．Ｍ．Ｂｉｋａｌｅｓ，Ｅｎ
ｃｙｃｌｏｐｅｄｉａｏｆＰｏｌｙｍｅｒ　　Ｓｃｉｅ
ｎｃｅ　　ａｎｄ　　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｖｏｌ．
１２，Ｐ６００〜６２５　　（１９７０）記載に従って
、溶解度パラメーターと溶剤の水素結合力を指標に選択
する。

【００２５】混練７は、連続式ではスクリュー押し出し
機、バッチ式ではバンバリーミキサー等、湿式混練では
ホモジナイザー、コロイドミル、ボールミル等を使用す
る。微粉砕８は、ジェットミル、カッターミル、オング
ミル、ボールミル等により粒径３〜４０μｍの微粉体に
粉砕し、トナー内核９を作成する。

【００２６】続いて、トナー内核９に樹脂粒子３、荷電
制御剤４、流動性向上剤５を付着処理１０して混合物付
着トナー内核１１を得る。付着処理１０は、ボールミル
、シェーカー、オングミル等を使用したメカノケミカル
法、樹脂粒子と共存下でのスプレードライ法、溶媒分散
下でのヘテロ凝集法等により行う。トナー内核９と樹脂
粒子３、荷電制御剤４および流動性向上剤５の付着は、
各粉体を同時もしくは順次加えて混合することにより行
うことができる。また、あらかじめ荷電制御剤４と流動
性向上剤５を表面に付着した樹脂粒子を用いてトナー内
核に付着する、荷電制御剤４を内部に含み、粒子径が０
．０５〜０．５μｍの範囲、かつ尖度が１００００以上
の樹脂粒子と流動性向上剤５を用いてトナー内核に付す
ることも可能である。

【００２７】混合物付着トナー内核１１は、溶剤６によ
り被膜処理１２して圧力定着用トナー１３を作成する。

【００２８】被膜処理１２は、溶解速度が遅い樹脂粒子
／溶剤系では混合物付着トナー内核１１を溶剤に分散し
、濾過乾燥もしくはスプレードライ法により作成する。 溶解速度が早い系では混合物付着トナー内核１１の溶剤
蒸気処理、溶剤ミスト処理して被膜化する方法等が上げ
られ、スプレードライヤーやディスパーコート（日清エ
ンジニアリング製）、コートマイザー（フロイント産業
製）等の粉体−液体混合ノズルを有するコーティング装
置により行る。

【００２９】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に
説明する。

【００３０】（実施例１） 　　　　結着成分　　　　　　　　　　マイクロクリス
タリンワックス　　　　　　　　５０　　ｇ　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　ブチラール樹脂　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４７　　
ｇ　　　　着色材　　　　　　　　　　　　アセチレン
ブラック　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
　　ｇ上記をバッチ式混練機により混練を行い、ジェッ
トミルにより１０〜１５μｍの微粒子に微粉砕してトナ
ー内核を作成した。

【００３１】トナー内核全量に対して 　　　　樹脂粒子　　　　　　　　　　スチレン−ブチ
ルメタクリレート共重合体　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　（粒径０．２μｍ）　　　　　　　
　　　　　　　　　　　３６　　ｇ　　　　荷電制御剤
　　　　　　　　ニグロシン　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　３　　ｇ　　　　流
動性向上剤　　　　　　シリカ　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２　　ｇ
を混合、メカノフュージョンにより付着処理を行い、混
合物付着トナー内核を作成した。

【００３２】混合物付着トナー内核を、粉体−液体混合
ノズルに供給しながら樹脂粒子を溶解する溶剤としてメ
チルエチルケトンを供給して被膜処理を行い、圧力定着
用トナーを作成した。これを「トナ−１」とする。

【００３３】（実施例２）実施例１に従ってトナー内核
を作成した。

【００３４】 　　　　樹脂粒子　　　　　　　　　　スチレン−ブチ
ルメタクリレート共重合体　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　（粒径０．２μｍ）　　　　　　　
　　　　　　　　　　　３６　　ｇ　　　　荷電制御剤
　　　　　　　　ニグロシン　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　３　　ｇ　　　　流
動性向上剤　　　　　　シリカ　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２　　ｇ
の各粉体を混合し、メカノフュージョンにより樹脂粒子
への荷電制御剤、流動性向上剤の付着処理を行った。

【００３５】トナー内核全量に対して荷電制御剤、流動
性向上剤を付着した樹脂粒子を混合し、さらにメカノフ
ュージョンを行って混合物付着トナー内核を作成した。

【００３６】混合物付着トナー内核を、粉体−液体混合
ノズルに供給しながら樹脂粒子を溶解する溶剤としてメ
チルエチルケトンを供給して被膜処理を行い、圧力定着
用トナーを作成した。これを「トナ−２」とする。

【００３７】（実施例３）実施例１に従ってトナー内核
を作成した。

【００３８】樹脂粒子としてスチレン−ブチルメタクリ
レート共重合体（粒径０．２μｍ）３６　　ｇを荷電制
御剤としてニグロシン　　１．５　　ｗｔ％を含むメタ
ノール溶液に分散し、ニグロシンの吸着を行った。

【００３９】トナー内核全量に対して荷電制御剤を吸着
した樹脂粒子全量と流動性向上剤としてシリカ２　　ｇ
を混合し、にメカノフュージョンを行って混合物付着ト
ナー内核を作成した。

【００４０】混合物付着トナー内核を、粉体−液体混合
ノズルに供給しながら樹脂粒子を溶解する溶剤としてメ
チルエチルケトンを供給して被膜処理を行い、圧力定着
用トナーを作成した。これを「トナ−」とする。

【００４１】（比較例１）実施例１に従って作成したト
ナー内核全量を、スチレン−ブチルメタクリレート共重
合体　　３　　ｗｔ％を含むメチルエチルケトン溶液に
分散し、スプレードライ法を行って樹脂被覆層を形成し
た。 さらに、 　　　　荷電制御剤　　　　　　　　ニグロシン　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
３　　ｇ　　　　流動性向上剤　　　　　　シリカ　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　２　　ｇを外添処理、未付着分の除去のため
の分級処理を行い圧力定着用トナーを作成した。これを
「トナー４」とする。

【００４２】トナー１から４について、電子写真式の印
刷装置を用いて流動安定性、帯電安定性と現像定着性の
評価を行った結果を表１に示す。流動安定性と帯電安定
性は、１０時間印刷せずに印刷装置を作動させ、作動前
後のトナーの安息角と帯電量の変化から判断した。現像
定着性は、１００００枚印刷時の印刷紙上の白抜け、濃
度ムラ等の有無から判断した。

【００４３】

【表１】

【００４４】表１に示す様に本発明のトナー１、２、３
は、１０時間の印刷装置の作動前後でトナーの安息角お
よび帯電量に変化が少なく安定しており、トナー寿命が
長い。これに対して比較例のトナー４は、安息角の上昇
や帯電量の変化が顕著である。

【００４５】一方、現像定着性についてはトナー１、２
、３は、印刷物に白抜け等の印刷ムラがなく、濃度が均
一で良好な画像が得られた。これに対して比較例のトナ
ー４の印刷物には、白スジや白点が認められた。

【００４６】１０時間の印刷装置の作動前後および１０
０００枚印刷前後のトナー表面の顕微鏡観察の結果、本
発明のトナー１、２、３の表面は、荷電制御剤と流動性
向上剤の付着状態に大きな変化がなく、機能性付与剤が
強固に接着していた。これに対して比較例のトナー４の
表面は、荷電制御剤や流動性向上剤の剥離やトナーの凝
集が認められた。

【００４７】

【発明の効果】　　以上述べたように本発明によれば、
トナー画像を有する印刷紙に圧力を加えてトナー画像の
定着を行う方法に用いる圧力定着用トナーの製造方法に
おいて、少なくとも結着成分と着色材からなるトナー内
核を作成する工程と、トナー内核表面に粒子径が０．０
５〜０．５μｍの範囲、かつ尖度が１００００以上の樹
脂粒子と荷電制御剤、流動性向上剤を付着する工程と、
前記工程により得られる微粒子付着トナー内核を溶剤に
接触し、トナー内核外周に複合体被覆層を形成してマイ
クロカプセル化する工程からなることにより、トナーの
表面に荷電制御剤、流動性向上剤等の機能性付与剤を強
固に接着することが可能になり、トナーオフセットやト
ナー凝集が生じない、トナー寿命が長い、さらに均一で
良好な定着像が得られる圧力定着用トナーの製造方法を
提供することか可能になった。

【００４８】さらに本発明の製造方法は、マイクロカプ
セル化と機能性付与剤の付着を同時に行うため、従来の
マイクロカプセルトナー製造方法に比べて製造工程を短
くすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による圧力定着用トナーの製造方法を実
施するためのフローチャートの一例を示す図。

【符号の説明】

１　　結着成分 ２　　着色材 ３　　樹脂粒子 ４　　荷電制御材 ５　　流動性向上剤 ６　　溶剤 ７　　混練 ８　　微粉砕 ９　　トナー内核 １０　　付着処理 １１　　混合物付着トナー内核 １２　　被膜処理 １３　　圧力定着用トナー

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　トナー画像を有する印刷紙に圧力を加
   えてトナー画像の定着を行う方法に用いる圧力定着用ト
   ナーの製造方法において、少なくとも結着成分と着色材
   からなるトナー内核を作成する工程と、トナー内核表面
   に粒子径が０．０５〜０．５μｍの範囲、かつ尖度が１
   ００００以上の樹脂粒子と荷電制御剤、流動性向上剤を
   付着する工程と、前記工程により得られる微粒子付着ト
   ナー内核を溶剤に接触し、トナー内核外周に複合体被覆
   層を形成してマイクロカプセル化する工程からなること
   を特徴とする圧力定着用トナーの製造方法。
2. 【請求項２】　　前記トナー内核表面に樹脂粒子と荷電
   制御剤、流動性向上剤を付着する工程が、トナー内核、
   樹脂粒子、荷電制御剤、流動性向上剤の各粉体を同時も
   しくは順次加えて混合することにより行う、請求項１記
   載の圧力定着用トナーの製造方法。
3. 【請求項３】　　前記トナー内核表面に樹脂粒子と荷電
   制御剤、流動性向上剤を付着する工程が、あらかじめ荷
   電制御剤と流動性向上剤を表面に付着した樹脂粒子を用
   いてトナー内核に付着することからなる、請求項１記載
   の圧力定着用トナーの製造方法。
4. 【請求項４】　　前記トナー内核表面に樹脂粒子と荷電
   制御剤、流動性向上剤を付着する工程が、荷電制御剤を
   内部に含み、粒子径が０．０５〜０．５μｍの範囲、か
   つ尖度が１００００以上の樹脂粒子と流動性向上剤を用
   いてトナー内核に付着することからなる、請求項１記載
   の圧力定着用トナーの製造方法。