JPH04182668A

JPH04182668A - 電子写真用トナーの製造方法

Info

Publication number: JPH04182668A
Application number: JP2311794A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Ito; 弘伊藤
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1990-11-17
Filing date: 1990-11-17
Publication date: 1992-06-30

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、電子写真法により静電荷像を現像するための
トナーの製造方法に関する。

［従来の技術］従来の電子写真用トナーの製造方法は、特公昭４９−１
５８８による相分離法、界面重合法等のマイクロカプセ
ル法や特公昭５９−１１９０２　ｔ、ｍよるポリエステ
ル樹脂を用いた低温定着用トナーの製造方法があった。

［発明が解決しようとする課題］しかし、従来の電子写真用トナーの製造方法で特に低温
定着用トナーの製造方法は、低融点の内核を高融点の外
殻でカプセル化する方法に相分離法や界面重合法等を用
いているため、外殻を厚膜化することが回能であり、こ
の電子写真用トナーを使用して現像を行った場合、現像
器の攪拌によるトナー劣化が生じ、経時的に印刷性が低
下するという問題点があった。また、カプセル化電子写
真用トナーでは、荷電制御剤、流動性向上剤をトナーの
表面に外添して機能発現させているが、外殻を壊さない
ために強い外添処理ができず、荷電制御剤や流動性向上
剤が剥離して地汚れの原因になるという問題点があった
。

また、ポリエステル樹脂を用いた低温定着用トナーでは
、定着温度が樹脂の熱特性で決まるためさらに低温で定
着を行うことが困離であると言う問題点を有していた。

そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、電子写真用トナーの表面に荷電
制御剤と流動性向上剤を溶剤を用いた溶解処理により強
固に付着させて剥離を防止し、地汚れ等のトナー劣化が
生じない耐久性のある低温定着用トナーを作成するため
の製造方法を提供するところにある。

［課題を解決するための手段］本発明の電子写真用トナーの製造方法は、誘電体上に形
成された静電荷像を顕像化するための電子写真用トナー
の製造方法において、少なくとも低融点性のトナー内核
表面に高融点性の樹脂粒子を外添する工程と、荷電制御
剤と流動性向上剤を分散した溶剤で処理して低融点性の
トナー内核表面に荷電制御剤と流動性向上剤が付着した
高融点性の樹脂被覆層を形成する工程とを有することを
特徴とする。

［作用コ本発明の電子写真用トナーの製造方法は、低融点性の結
着成分を含むトナー内核の表面に高融点性の樹脂粒子を
付着し、さらにこの樹脂粒子を溶剤で溶解して樹脂被覆
層を形成する過程で、溶剤に分散している荷電制御剤や
流動性向上剤が樹脂層に取り込まれて固定されるため、
荷電制御剤や流動性向上剤は樹脂被覆層に対して強面に
付着している。このため外添処理して付着する方法とは
異なりカプセルの外殻を破壊する事なく荷電制御剤、流
動性向上剤を樹脂被覆層中に対して添加・混合すること
が可能であり、さらに荷電制御剤、流動性向上剤のトナ
ーからの剥離がなく、トナー劣化が生じない耐久性ある
低温定着用トナーを作成することが可能になる。

以下実施例により本発明の詳細を示す。

［実施例］第１図は本発明の電子写真用トナーの製造方法のフロー
チャートである。

結着成分１と着色材２は混練７、微粉砕８してトナー内
核９が作成される。

結着成分１は、低融点性の樹脂、ワックス類が用いられ
、キャンデリラワックス、カルナバワックス等の植物系
ワックス、みつろう、ラノリン等の動物系ワックス、モ
ンタンワックス等の鉱物系ワックス、パラフィンワック
ス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス
、ポリエチレンワックス、フイツシャートロブスワック
ス等の合成炭化水素系ワックス、モンタンワックス誘導
体、パラフィンワックス誘導体等の変性ワックス、硬化
ひまし油、硬化ひまし油誘導体等の水素化ワックス、脂
肪酸、酸アミド、エステル、ケトン等の合成ワックス類
、およびポリアクリレート誘導体、ポリメタクリレート
誘導体、ポリスチレン誘導体、ブチラール樹脂、ポリエ
ステル樹脂、セルロース樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ
プロピレン樹脂、酢酸ビニル樹脂、さらにこれらの共重
合体の熱可塑性樹脂が使用され、これらが単独または複
数混合されて使用される。

着色材２は、黄色用としてベンジジンイエロー、ジスア
ゾイエロー、赤色用として、カーメン６Ｂ、レーキレッ
ドＣ、ビグメントスカーレット、キナクリドン、青色用
としてフタロシアニンブルー、インダスレンブルー、黒
色用としてファーネスブラック、ランプブラック、アセ
チレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラ
ック類等の顔染料が使用される。

混練７は、連続式ではスクリュー押し出し機、バッチ式
ではバンバリーミキサ−等、湿式混線ではホモジナイザ
ー、コロイドミル、ボールミル等が使用される。微粉砕
８は、ジェットミル、カッターミル、オングミル、ボー
ルミル等により粒径５〜２０μｍの微粉体に粉砕され、
トナー内核９が得られる。

現像方法に磁気ブラシ現像法を用いる場合は、トナー内
核９にフェライト、マグネタイト、鉄、クロム、ニッケ
ル等の磁性材料からなる磁性粉が添加される。また、着
色材２、磁性粉を結着成分に分散するためにアニオン性
界面活性剤類、カチオン性界面活性剤類、ノニオン性界
面活性剤類、ポリアクリル酸塩誘導体、ポリメタクリル
酸塩誘導体、無水マレイン酸共重合体等のポリカルボン
酸塩類、ツルスパース系超分散剤等の分散剤を添加する
ことも可能である。

続いて、トナー内核９に樹脂粒子３を外添処理１０して
樹脂粒子外添トナー内核１１が得られる。

樹脂粒子３は、トナー内核９の結着成分１よりも高融点
性の樹脂類が用いられ、ポリアクリレート誘導体、ポリ
メタクリレート誘導体、ポリスチレン誘導体、ポリエチ
レン樹脂、ポリプロピレン樹脂、酢酸ビニル樹脂、およ
びこれらの共重合体で乳化重合、懸濁重合、分散重合等
の重合法で作成される。また、ポリエステル樹脂、セル
ロース樹脂、ブチラール樹脂等の微粉砕粒子、噴霧乾燥
粒子を使用することも可能である。樹脂粒子３の粒子径
は０．　１μｍから３μｍの任意の粒径に調整でき、粉
体インク外殻に形成される樹脂層の膜厚に応じて調整さ
れる。

外添処理１０は、ボールミル、シェーカー、オングミル
等を使用したメカノケミカル法等が使用される。

樹脂粒子外添トナー内核１１は、荷電制御剤５、流動性
向上剤６を分散した溶剤４により被膜処理１３して電子
写真用トナー１４が作成される。

溶剤４は、荷電制御剤５、流動性向上剤６を分散し、か
つ樹脂粒子３を溶解するために使用され、ジクロロメタ
ン、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロエタン、クロ
ロベンゼン等のハロゲン化炭化水素類、メタノール、メ
チルセルソルブ、ベンジルアルコール等のアルコール類
、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ペンシルエーテル
等のエーテル類等、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステ
ル類、フルフラール、アセトン、メチルエチルケトン、
シクロヘキサノン等のケトン類、ベンゼン、トルエン、
キシレン等の芳香族類、ニトロベンゼン、アセトニトリ
ル、ジエチルアミン、アニリン、ジメチルホルムアミド
、ピロリドン等の窒素化合物が用いられる。

荷電制御剤５は、ニグロシン、金属レーキ顔料、有機酸
金属塩類、高分子カルボン酸類等が使用される。

流動性向上剤６は、酸化チタン、酸化亜鉛、シリカ、フ
ッ素樹脂等の微粉末が使用される。

荷電制御剤５と流動性向上剤６の溶剤４への分散処理１
２は、ホモジナイザー、コロイドミル、ラインミル、パ
ドルミキサー、超音波ホモジナイザー等により行われる
。

被膜処理１３は、溶解速度が遅い樹脂粒子／溶剤系では
樹脂粒子外添トナー内核１１を分散液に混合し、濾過乾
燥もしくはスプレードライ法により作成する。溶解速度
が早い系では、分散液ミスト処理、樹脂粒子３を溶解す
る分散液と樹脂粒子３、トナー内核９を溶解しない溶剤
の樹脂粒子外添トナー内核分散液をノズル直前で混合し
、スプレードライにて乾燥被膜化する方法等が使用され
る。

［実施例１］低融点性結着成分マイクロクリスタリンワックス０　　ｇポリ酢酸ビニル７　　ｇ着色材ファーネスブラック　　　　　３ｇ磁性粉マグネタイト　　　　　　　　４０　　ｇ上記をバッチ
式混練機により混合混線を行い、ジェットミルにより１
０〜１５μｍの微粒子に微粉砕してトナー内核を得た。

トナー内核全量に対して高融点性樹脂粒子メチルメタクリレート−ブチルメタクリレート共重合体（粒径０．　３μｍ）３　　ｇを混合、オングミルにより外添処理を行い、樹脂粒子外
添トナー内核を得た。

樹脂粒子外添トナー内核を粉体供給ノズルから吐出しな
がら、同時に荷電制御剤としてニグロシン１ｗｔ％、流
動性向上剤としてコロイダルシリカ１ｗｔ％を混合した
トルエンを２流体ノズルからミスト状で吹き付け、樹脂
粒子溶解による被膜形成を行い荷電制御剤、流動性向上
剤を含有する樹脂被覆層の形成して電子写真用トナーを
作成した。これを「トナー１」とする。

［比較例１コ低融点性結着成分マイクロクリスタリンワックス０　　ｇポリ酢酸ビニル７　　ｇ着色材ファーネスブラック　　　　　３ｇ磁性粉マグネタイト　　　　　　　　４０　　ｇ上記をパッチ
式混線機により混合混線を行い、ジェットミルにより１
０〜１５μｍの微粒子に微粉砕してトナー内核を得た。

トナー内核を高融点性樹脂であるメチルメタクリレート
−ブチルメタクリレート共重合体５ｗｔ％、荷電制御剤
としてニグロシン１ｗｔ％、流動性向上剤としてコロイ
ダルシリカ１ｗｔ％を混合溶解したアセトン溶液に分散
し、さらにメタノールを添加して界面沈澱反応を行い、
続いて噴霧乾燥を行ってトナー内核表面上に荷電制御剤
、流動性向上剤を含有する樹脂被覆層を形成して電子写
真用トナーを作成した。これを「トナー２」とする。

［実施例２］低融点性結着成分ポリエチレンワックス０　　ｇエチレン−無水マレイン酸共重合体７　　ｇブチラール樹脂　　　　　　２０　　ｇ着色材フタロシアニンブルー　　　　３ｇ上記をバッチ式混練機により混合混練を行い、ジェット
ミルにより１０〜１５μｍの微粒子に微粉砕してトナー
内核を得た。

トナー内核全量に対して高融点性樹脂粒子スチレン−ブチルメタクリレート共重合体（粒径０．５μｍ）６　　ｇを混合、ボールミルにより外添処理を行い、樹脂粒子外
添トナー内核を得た。

樹脂粒子外添トナー内核を粉体−液体混合ノズルに供給
し、同時に荷電制御剤としてステアリン酸亜鉛１ｗｔ％
、流動性向上剤としてフッ素樹脂２ｗｔ％を混合したア
セトン分散液を供給して樹脂粒子溶解による被膜形成を
行い荷電制御剤、流動性向上剤を含有する樹脂被覆層の
形成して電子写真用トナーを作成した。これを「トナー
３」とする。

［比較例２］低融点性結着成分ポリエチレンワックス０　　ｇエチレン−無水マレイン酸共重合体７　　ｇブチラール樹脂　　　　　　２０　　ｇ着色材フタロシアニンブルー　　　　３ｇ上記をバッチ式混練機により混合混練を行い、ジェット
ミルにより１０〜１５μｍの微粒子に微粉砕してトナー
内核を得た。

トナー内核全量を高融点性樹脂であるスチレン−ブチル
メタクリレート５ｗｔ％、荷電制御剤としてステアリン
酸亜鉛１ｗｔ％、流動性向上剤としてフッ素樹脂２ｗｔ
％を混合したトルエン分散液に混合・分散し、さらにヘ
キサンを添加して界面沈澱反応を行い、続いて噴霧乾燥
を行ってトナー内核表面上に荷電制御剤、流動性向上剤
を含有する樹脂被覆層を形成して電子写真用トナーを作
成した。これを「トナー４」とする。

実施例１．２および比較例１．２の電子写真用トナーに
ついての定着下限温度は、「トナー１」、「トナー２」
は１１５℃、「トナー３」、「トナー４」は１２０°Ｃ
であり、いずれも低温定着が可能であった。

また、実施例および比較例の電子写真用トナーについて
断面の透過電子顕微鏡観察を行い樹脂被覆層の平均厚み
を求めた結果を第１表に示す。

第１表第１表に示したように本発明の実施例における「トナー
１」、「トナー３」は比較例の「トナー２」、「トナー
４」に比べて樹脂被覆層の膜厚が厚く、かつトナー全周
に渡り均一な厚みで、かつ流動性向上剤が均一に付着し
た樹脂被覆層が形成されていた。また、被覆層の厚みは
、付着した樹脂粒子の粒径に依存しており、被覆層厚の
制御は樹脂粒子の粒径により行う事が可能である。

さらに、「トナー１」から「トナー４」を現像装置に使
用して、印刷せずに８時間現像器を駆動、攪拌した前後
の被画像形成体に印刷を行った場合の画像形成部と非画
像形成部の光学反射濃度の測定結果を第２表に示す。

以下余白第２表第２表に示されるように本発明の実施例における電子写
真用トナー「トナー１」、「トナー３」は比較例におけ
る「トナー２」、「トナー４」に比べて８時間現像器を
駆動、攪拌した後の画像形成部の光学反射温度の変動と
非画像形成部の地汚れの増加が少なく、トナーの耐久性
、安定性が高い。これに対し、　「トナー２」、　「ト
ナー４」では画像形成部の光学反射濃度が減少しており
、トナーが凝集して現像ムラを発生し、画像形成部にト
ナーが付着していない白抜けにより光学反射温度が低下
している。また、非画像形成部の光学流度も増加してお
り、長時間攪拌によりトナー表面から剥離物が発生して
地汚れを生じている。

［発明の効果］以上述べたように本発明によれば、誘電体上に形成され
た静電荷像を顕像化するための電子写真用トナーの製造
方法において、少なくとも低融点性のトナー内核表面に
高融点性の樹脂粒子を外添する工程と、荷電制御剤と流
動性向上剤を分散した溶剤で処理して低融点性のトナー
内核表面に荷電制御剤と流動性向上剤が付着した高融点
性の樹脂被復層を形成する工程とを有することにより、
ナーの表面からの荷電制御剤や流動性向上剤の剥離を防
止して耐久性ある低温定着用トナーを作成するための製
造方法を提供する事が可能になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の電子写真用トナーの製造方法のフロー
チャート。１・・・結着成分２・・・着色材３・・・樹脂粒子４・・・溶剤５・・・荷電制御剤６・・・流動性向上剤７・・・混線８・・・微粉砕９・・・トナー内核１０・・・外添処理１１・・・樹脂粒子外添トナー内核１２・・・分散処理１３・・・被膜処理１４・・・電子写真用トナー以上出願人　セイコーエプソン株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

誘電体上に形成された静電荷像を顕像化するための電子
写真用トナーの製造方法において、少なくとも低融点性
のトナー内核表面に高融点性の樹脂粒子を外添する工程
と、荷電制御剤と流動性向上剤を分散した溶剤で処理し
て低融点性のトナー内核表面に荷電制御剤と流動性向上
剤が付着した高融点性の樹脂被覆層を形成する工程とを
有することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。