JPH04333060A - トナー製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は電子写真法などに使用さ
れる乾式現像用トナー、詳しくは、導電性トナーの製造
方法に関する。
れる乾式現像用トナー、詳しくは、導電性トナーの製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、感光紙を用いる導電性磁性一成分
現像法などに使用される導電性トナーは、内部に導電性
粒子を添加するか、さらに最も一般的な方法としては、
例えば、特公昭63ー33696、特開昭49−503
5などに提示されているように、トナー表面に導電性粒
子を外添する方法などがある。外添させる方法としては
、混合機を用いた粉体の攪拌による方法、溶媒中にトナ
ーと結着成分と導電性粒子を分散させ、スプレードライ
ヤーにより噴霧乾燥してトナー表面に結着成分と共に導
電性粒子を被覆させる方法、水溶液中にトナーと導電性
粒子を分散させ、導電性粒子をトナー表面に付着させた
後、乾燥させる方法などがある。
現像法などに使用される導電性トナーは、内部に導電性
粒子を添加するか、さらに最も一般的な方法としては、
例えば、特公昭63ー33696、特開昭49−503
5などに提示されているように、トナー表面に導電性粒
子を外添する方法などがある。外添させる方法としては
、混合機を用いた粉体の攪拌による方法、溶媒中にトナ
ーと結着成分と導電性粒子を分散させ、スプレードライ
ヤーにより噴霧乾燥してトナー表面に結着成分と共に導
電性粒子を被覆させる方法、水溶液中にトナーと導電性
粒子を分散させ、導電性粒子をトナー表面に付着させた
後、乾燥させる方法などがある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
方法では、表面に付着した導電性粒子の付着力が弱く、
トナー搬送時及び現像時に導電性粒子がトナー表面から
剥がれてしまい、電荷注入が充分に行われず、現像特性
が低下し、画像濃度の低下及びトナー飛散による地かぶ
りなどにより画質が劣化する。また、凝集が起こり易く
なるという欠点を有している。さらに、剥がれた導電性
粒子により装置内汚染が生じ、機械故障などの悪影響を
及ぼすという欠点を有している。
方法では、表面に付着した導電性粒子の付着力が弱く、
トナー搬送時及び現像時に導電性粒子がトナー表面から
剥がれてしまい、電荷注入が充分に行われず、現像特性
が低下し、画像濃度の低下及びトナー飛散による地かぶ
りなどにより画質が劣化する。また、凝集が起こり易く
なるという欠点を有している。さらに、剥がれた導電性
粒子により装置内汚染が生じ、機械故障などの悪影響を
及ぼすという欠点を有している。
【0004】従って本発明の目的は、上記課題を解決す
るトナーの製造方法である。つまり、1)製造が簡単で
安価な導電性トナーを提供すること。2)導電特性及び
定着性に優れた導電性トナーを提供すること。3)保存
性に優れた導電性トナーを提供すること。4)流動性の
優れた導電性トナーを提供すること。5)経時変化の無
い安定な導電性トナーを提供することである。
るトナーの製造方法である。つまり、1)製造が簡単で
安価な導電性トナーを提供すること。2)導電特性及び
定着性に優れた導電性トナーを提供すること。3)保存
性に優れた導電性トナーを提供すること。4)流動性の
優れた導電性トナーを提供すること。5)経時変化の無
い安定な導電性トナーを提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明のトナー製造方法
は乾式現像法に使用する、少なくとも結着成分と着色成
分よりなる内核粒子の外表面に導電性粒子と樹脂微粒子
を用いて導電層を形成するトナーの製造方法として、内
核粒子外表面に少なくとも樹脂微粒子を付着させる工程
、次に前記樹脂微粒子を溶解する溶剤に少なくとも導電
性粒子を分散させ、該混合溶剤を前記内核粒子外表面に
付着させた樹脂微粒子に接触、溶解させ導電性樹脂被覆
層を形成する工程から成る事を特徴とする。
は乾式現像法に使用する、少なくとも結着成分と着色成
分よりなる内核粒子の外表面に導電性粒子と樹脂微粒子
を用いて導電層を形成するトナーの製造方法として、内
核粒子外表面に少なくとも樹脂微粒子を付着させる工程
、次に前記樹脂微粒子を溶解する溶剤に少なくとも導電
性粒子を分散させ、該混合溶剤を前記内核粒子外表面に
付着させた樹脂微粒子に接触、溶解させ導電性樹脂被覆
層を形成する工程から成る事を特徴とする。
【0006】
【作用】本発明の製造方法は内核粒子よりも粒径の小さ
い樹脂微粒子を内核粒子と混合して処理すると、樹脂微
粒子が内核粒子表面に静電気力、化学的吸着力、物理的
吸着力等により均一に付着する。次に、導電性粒子を分
散させた樹脂微粒子を溶解する混合溶剤を内核粒子表面
に付着している樹脂微粒子に接触させる事により、導電
性粒子分散溶剤は樹脂微粒子間の隙間を浸透し、樹脂微
粒子表面に導電性粒子が付着されると共に、溶剤により
樹脂微粒子が溶解し被膜化が行われる。これにより、導
電性粒子は内部だけでなく、表面にも露出し、さらに樹
脂により導電性粒子は強固に固着する。このときの被膜
化状態は溶剤の種類及び接触時間をコントロールするこ
とにより行う。この様に内核粒子表面に樹脂を主成分と
する被覆層を形成するため、内核粒子に溶剤による影響
を与える事無く、更に例えば、内核粒子が樹脂微粒子よ
り軟化点が低く柔らかい場合でも被覆層を確実に形成さ
せる事が出来る。
い樹脂微粒子を内核粒子と混合して処理すると、樹脂微
粒子が内核粒子表面に静電気力、化学的吸着力、物理的
吸着力等により均一に付着する。次に、導電性粒子を分
散させた樹脂微粒子を溶解する混合溶剤を内核粒子表面
に付着している樹脂微粒子に接触させる事により、導電
性粒子分散溶剤は樹脂微粒子間の隙間を浸透し、樹脂微
粒子表面に導電性粒子が付着されると共に、溶剤により
樹脂微粒子が溶解し被膜化が行われる。これにより、導
電性粒子は内部だけでなく、表面にも露出し、さらに樹
脂により導電性粒子は強固に固着する。このときの被膜
化状態は溶剤の種類及び接触時間をコントロールするこ
とにより行う。この様に内核粒子表面に樹脂を主成分と
する被覆層を形成するため、内核粒子に溶剤による影響
を与える事無く、更に例えば、内核粒子が樹脂微粒子よ
り軟化点が低く柔らかい場合でも被覆層を確実に形成さ
せる事が出来る。
【0007】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。
る。
【0008】
【実施例】図1に本発明のトナー製造方法のフローチャ
ートを示す。結着樹脂1と着色剤2等からなる原料を用
いて混練粉砕法、スプレードライ法、重合法等により内
核粒子3を作製する。次に、内核粒子3に樹脂微粒子4
を付着させる外添処理5を行い、樹脂微粒子外添内核粒
子6を作製する。次に樹脂微粒子4を溶解する溶剤7に
導電性粒子8を混合分散させた導電性粒子分散溶剤9を
樹脂微粒子外添内核粒子6に接触させ被覆処理10を行
い、導電性トナー11を作製する。
ートを示す。結着樹脂1と着色剤2等からなる原料を用
いて混練粉砕法、スプレードライ法、重合法等により内
核粒子3を作製する。次に、内核粒子3に樹脂微粒子4
を付着させる外添処理5を行い、樹脂微粒子外添内核粒
子6を作製する。次に樹脂微粒子4を溶解する溶剤7に
導電性粒子8を混合分散させた導電性粒子分散溶剤9を
樹脂微粒子外添内核粒子6に接触させ被覆処理10を行
い、導電性トナー11を作製する。
【0009】内核粒子表面に樹脂微粒子を付着させる方
法としては、通常の混合機、例えば、ボールミル、V型
混合機なども使用できるが、いわゆる高速流動攪拌機を
使用することが好ましい。高速流動攪拌機としては、い
わゆる、ヘンシェルミキサー、メカノフュージョンシス
テム(細川ミクロン)、ナラハイブリタイゼーションシ
ステム(奈良機械製作所)、メカノミル(岡田精工)等
を用いる。しかし、内核粒子表面に樹脂微粒子を固着さ
せる装置としては、決して、これらに限定されるもので
はない。また別の付着方法としては、内核粒子表面と樹
脂微粒子表面のゼータ電位差による静電付着力を利用し
たヘテロ凝集法、混合分散液のボールミル等でのミリン
グによる湿式ミリング法、内核粒子をカップリング剤で
処理してから樹脂微粒子と混合、付着処理するカップリ
ング剤法等も適応可能である。次に溶剤を処理する方法
としては、溶解速度が遅い樹脂微粒子/溶剤系では樹脂
微粒子外添内核粒子6を導電性粒子分散溶剤9に分散し
、濾過乾燥もしくはスプレードライ法により作成する。 溶解速度が速い系では樹脂微粒子外添内核粒子6の溶剤
蒸気処理、溶剤ミスト処理、樹脂微粒子4を溶解する導
電性粒子分散溶剤9と樹脂微粒子4を溶解せず溶剤7よ
り沸点が低い溶媒との混合溶媒からのスプレードライ法
等が使用される。装置としては接触時間を制御できるも
のであれば何でも良い。好ましくは粉体コーティング装
置、例えば、ディスパーコート(日清製粉)、コートマ
イザー(フロイント産業)などを使用する。
法としては、通常の混合機、例えば、ボールミル、V型
混合機なども使用できるが、いわゆる高速流動攪拌機を
使用することが好ましい。高速流動攪拌機としては、い
わゆる、ヘンシェルミキサー、メカノフュージョンシス
テム(細川ミクロン)、ナラハイブリタイゼーションシ
ステム(奈良機械製作所)、メカノミル(岡田精工)等
を用いる。しかし、内核粒子表面に樹脂微粒子を固着さ
せる装置としては、決して、これらに限定されるもので
はない。また別の付着方法としては、内核粒子表面と樹
脂微粒子表面のゼータ電位差による静電付着力を利用し
たヘテロ凝集法、混合分散液のボールミル等でのミリン
グによる湿式ミリング法、内核粒子をカップリング剤で
処理してから樹脂微粒子と混合、付着処理するカップリ
ング剤法等も適応可能である。次に溶剤を処理する方法
としては、溶解速度が遅い樹脂微粒子/溶剤系では樹脂
微粒子外添内核粒子6を導電性粒子分散溶剤9に分散し
、濾過乾燥もしくはスプレードライ法により作成する。 溶解速度が速い系では樹脂微粒子外添内核粒子6の溶剤
蒸気処理、溶剤ミスト処理、樹脂微粒子4を溶解する導
電性粒子分散溶剤9と樹脂微粒子4を溶解せず溶剤7よ
り沸点が低い溶媒との混合溶媒からのスプレードライ法
等が使用される。装置としては接触時間を制御できるも
のであれば何でも良い。好ましくは粉体コーティング装
置、例えば、ディスパーコート(日清製粉)、コートマ
イザー(フロイント産業)などを使用する。
【0010】また接触させた溶剤は熱などにより速やか
に蒸発させて粒子から除去させる事により粒子同士の凝
集を防止する。内核粒子の外表面に付着した樹脂微粒子
を溶解させる溶剤7としては、内核粒子及び樹脂微粒子
の材質により決定される。この為水系、有機溶剤系等の
ものを使用する事ができる。例えば有機溶剤系としては
、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロ
ロエタン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素、メ
タノール、メチルセルソルブ、ベンジルアルコール等の
アルコール類、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ベン
ジルエーテル等のエーテル類等、酢酸エチル、酢酸ブチ
ル等のエステル類、フルフラール、アセトン、メチルエ
チルケトン、シクロヘキサン等のケトン類、ベンゼン、
トルエン、キシレン等の芳香族類、ニトロベンゼン、ア
セトニトリル、ジエチルアミン、アニリン、ジメチルホ
ルムアミド、ピロリドン等の窒素化合物を用いることが
できる。
に蒸発させて粒子から除去させる事により粒子同士の凝
集を防止する。内核粒子の外表面に付着した樹脂微粒子
を溶解させる溶剤7としては、内核粒子及び樹脂微粒子
の材質により決定される。この為水系、有機溶剤系等の
ものを使用する事ができる。例えば有機溶剤系としては
、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロ
ロエタン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素、メ
タノール、メチルセルソルブ、ベンジルアルコール等の
アルコール類、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ベン
ジルエーテル等のエーテル類等、酢酸エチル、酢酸ブチ
ル等のエステル類、フルフラール、アセトン、メチルエ
チルケトン、シクロヘキサン等のケトン類、ベンゼン、
トルエン、キシレン等の芳香族類、ニトロベンゼン、ア
セトニトリル、ジエチルアミン、アニリン、ジメチルホ
ルムアミド、ピロリドン等の窒素化合物を用いることが
できる。
【0011】内核粒子3は結着樹脂1、着色剤2の他に
磁性剤、離型剤等から構成されている。しかし、内核粒
子の組成はこれらに限定されるものではなく、種種のも
のを用いる事ができる。結着樹脂1としては例えば、ポ
リスチレン及び共重合体、例えば、水素添加スチレン樹
脂、スチレン・イソブチレン共重合体、ABS樹脂、A
SA樹脂、AS樹脂、AAS樹脂、ACS樹脂、AES
樹脂、スチレン・Pクロロスチレン共重合体、スチレン
・プロピレン共重合体、スチレン・ブタジエン架橋ポリ
マー、スチレン・ブタジエン・塩素化パラフィン共重合
体、スチレン・アリル・アルコール共重合体、スチレン
・ブタジエンゴムエマルジョン、スチレンマレイン酸エ
ステル共重合体、スチレン・イソブチレン共重合体、ス
チレン・無水マレイン酸共重合体、アクリレート系樹脂
あるいはメタアクリレート系樹脂及びその共重合体、ス
チレン・アクリル系樹脂及びその共重合体、例えば、ス
チレン・アクリル共重合体、スチレン・ジエチルアミノ
・エチルメタアクリレート共重合体、スチレン・ブタジ
エン・アクリル酸エステル共重合体、スチレン・メチル
メタアクリレート共重合体、スチレン・n−ブチルメタ
アクリレート共重合体、スチレン・ジエチルアミノ・エ
チルメタアクリレート共重合体、スチレン・メチルメタ
アクリレート・n−ブチルアクリレート共重合体、スチ
レン・メチルメタアクリレート・ブチルアリレート・N
−(エトキシメチル)アクリルアミド共重合体、スチレ
ン・グリシジルメタアクリレート共重合体、スチレン・
ブタジエン・ジメチル・アミノエチルメタアクリレート
共重合体、スチレン・アクリル酸エステル・マレイン酸
エステル共重合体、スチレン・メタアクリル酸メチル・
アクリル酸2ーエチルヘキシル共重合体、スチレン・N
−ブチルアリレート・エチルグリコールメタアクリレー
ト共重合体、スチレン・n−ブチルメタアクリレート・
アクリル酸共重合体、スチレン・n−ブチルメタアクリ
レート・無水マレイン酸共重合体、スチレン・ブチルア
クリレート・イソブチルマレイン酸ハーフエステル・ジ
ビニルベンゼン共重合体、ポリエステル及びその共重合
体、ポリエチレン及びその共重合体、エポキシ樹脂、シ
リコーン樹脂、ポリプロピレン及びその共重合体、フッ
ソ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニールアルコール樹脂
、ポリウレタン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂などを
一種類あるいは、二種類以上ブレンドしたものを使用す
ることができる。
磁性剤、離型剤等から構成されている。しかし、内核粒
子の組成はこれらに限定されるものではなく、種種のも
のを用いる事ができる。結着樹脂1としては例えば、ポ
リスチレン及び共重合体、例えば、水素添加スチレン樹
脂、スチレン・イソブチレン共重合体、ABS樹脂、A
SA樹脂、AS樹脂、AAS樹脂、ACS樹脂、AES
樹脂、スチレン・Pクロロスチレン共重合体、スチレン
・プロピレン共重合体、スチレン・ブタジエン架橋ポリ
マー、スチレン・ブタジエン・塩素化パラフィン共重合
体、スチレン・アリル・アルコール共重合体、スチレン
・ブタジエンゴムエマルジョン、スチレンマレイン酸エ
ステル共重合体、スチレン・イソブチレン共重合体、ス
チレン・無水マレイン酸共重合体、アクリレート系樹脂
あるいはメタアクリレート系樹脂及びその共重合体、ス
チレン・アクリル系樹脂及びその共重合体、例えば、ス
チレン・アクリル共重合体、スチレン・ジエチルアミノ
・エチルメタアクリレート共重合体、スチレン・ブタジ
エン・アクリル酸エステル共重合体、スチレン・メチル
メタアクリレート共重合体、スチレン・n−ブチルメタ
アクリレート共重合体、スチレン・ジエチルアミノ・エ
チルメタアクリレート共重合体、スチレン・メチルメタ
アクリレート・n−ブチルアクリレート共重合体、スチ
レン・メチルメタアクリレート・ブチルアリレート・N
−(エトキシメチル)アクリルアミド共重合体、スチレ
ン・グリシジルメタアクリレート共重合体、スチレン・
ブタジエン・ジメチル・アミノエチルメタアクリレート
共重合体、スチレン・アクリル酸エステル・マレイン酸
エステル共重合体、スチレン・メタアクリル酸メチル・
アクリル酸2ーエチルヘキシル共重合体、スチレン・N
−ブチルアリレート・エチルグリコールメタアクリレー
ト共重合体、スチレン・n−ブチルメタアクリレート・
アクリル酸共重合体、スチレン・n−ブチルメタアクリ
レート・無水マレイン酸共重合体、スチレン・ブチルア
クリレート・イソブチルマレイン酸ハーフエステル・ジ
ビニルベンゼン共重合体、ポリエステル及びその共重合
体、ポリエチレン及びその共重合体、エポキシ樹脂、シ
リコーン樹脂、ポリプロピレン及びその共重合体、フッ
ソ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニールアルコール樹脂
、ポリウレタン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂などを
一種類あるいは、二種類以上ブレンドしたものを使用す
ることができる。
【0012】また、ワックス状物質として、キャンデリ
ラワックス、カルナバワックス、ライスワックス等の植
物系天然ワックス、みつろう、ラノリン等の動物系天然
ワックス、モンタンワックス、オゾケライト等の鉱物系
天然ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタ
リンワックス、ペトロラタム等の天然石油系ワックス、
ポリエチレンワックス、フィシャー・トロプッシュワッ
クス等の合成炭化水素ワックス、モンタンワックス誘導
体、パラフィンワックス誘導体等の変性ワックス、硬化
ひまし油、硬化ひまし油誘導体等の水素化ワックス、合
成ワックス等のワックス類、ステアリン酸、パルミチン
酸等の高級脂肪酸類、低分子量ポリエチレン、酸化ポリ
エチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、エチレ
ン・アクリル酸共重合体、エチレン・アクリル酸エステ
ル共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体等のオレフ
ィン共重合体の中から一種あるいは二種以上を加えた低
温低圧定着用のトナーも内核粒子とする事ができる。着
色剤2としてはカーボンブラック、グラファイト、黒色
酸化チタン、スピリットブラック、ニグロシンなどの黒
色染・顔料を使用する。カラー用としては、フタロシア
ニン、ローダミンBレーキ、ソーラピュアイエロー8G
、キナクリドン、ポリタングストリン酸、インダスレン
ブルー、スルホンアミド誘導体などの染料を使用するこ
とができる。また磁性剤としては結着樹脂1に分散した
ときに化学的に安定であり、粒径5μm以下の微粒子が
好ましい。例としては、Fe、Co、Ni、Cr、Mn
の金属粉、Fe3O4、Fe2O3、Cr2O3、フェ
ライトなどの金属酸化物、マンガンと銅を含む合金など
熱処理によって強磁性を示す合金などを用いる事ができ
、予めカップリング剤等の予備処理を施しても構わない
。また磁性剤量としては定着性等を考慮して70%以下
の含有量が好ましく、トナー担持体の磁気力により任意
に設定する事ができる。また離型剤としてはヒートロー
ラへのオフセットを防止するためにワックス類、特にポ
リエチレン、ポリプロピレンワックスなどを用いる事が
できる。更に、その他の添加剤として、金属石鹸、ポリ
エチレングリコールなどの分散剤などを添加することが
できる。
ラワックス、カルナバワックス、ライスワックス等の植
物系天然ワックス、みつろう、ラノリン等の動物系天然
ワックス、モンタンワックス、オゾケライト等の鉱物系
天然ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタ
リンワックス、ペトロラタム等の天然石油系ワックス、
ポリエチレンワックス、フィシャー・トロプッシュワッ
クス等の合成炭化水素ワックス、モンタンワックス誘導
体、パラフィンワックス誘導体等の変性ワックス、硬化
ひまし油、硬化ひまし油誘導体等の水素化ワックス、合
成ワックス等のワックス類、ステアリン酸、パルミチン
酸等の高級脂肪酸類、低分子量ポリエチレン、酸化ポリ
エチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、エチレ
ン・アクリル酸共重合体、エチレン・アクリル酸エステ
ル共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体等のオレフ
ィン共重合体の中から一種あるいは二種以上を加えた低
温低圧定着用のトナーも内核粒子とする事ができる。着
色剤2としてはカーボンブラック、グラファイト、黒色
酸化チタン、スピリットブラック、ニグロシンなどの黒
色染・顔料を使用する。カラー用としては、フタロシア
ニン、ローダミンBレーキ、ソーラピュアイエロー8G
、キナクリドン、ポリタングストリン酸、インダスレン
ブルー、スルホンアミド誘導体などの染料を使用するこ
とができる。また磁性剤としては結着樹脂1に分散した
ときに化学的に安定であり、粒径5μm以下の微粒子が
好ましい。例としては、Fe、Co、Ni、Cr、Mn
の金属粉、Fe3O4、Fe2O3、Cr2O3、フェ
ライトなどの金属酸化物、マンガンと銅を含む合金など
熱処理によって強磁性を示す合金などを用いる事ができ
、予めカップリング剤等の予備処理を施しても構わない
。また磁性剤量としては定着性等を考慮して70%以下
の含有量が好ましく、トナー担持体の磁気力により任意
に設定する事ができる。また離型剤としてはヒートロー
ラへのオフセットを防止するためにワックス類、特にポ
リエチレン、ポリプロピレンワックスなどを用いる事が
できる。更に、その他の添加剤として、金属石鹸、ポリ
エチレングリコールなどの分散剤などを添加することが
できる。
【0013】樹脂微粒子4としては、内核粒子3に用い
る結着樹脂1と同様な組成の樹脂微粒子を用いる。好ま
しくはポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタア
クリレート、ポリnーブチルメタアクリレート、ポリエ
ステル、(スチレンーブタジエン)コポリマー、(PV
C、PVA、PVAc)コポリマー、ポリγーメチルー
グルタメート、フッ素樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、ベ
ンゾクアナミン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、
ナイロン66/6、ナイロン11、ナイロン12、ポリ
スチレン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂
、メラミン樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリエチレン樹
脂、セルロース等を使用する。また、上記溶剤に分散す
る導電性粒子8としては、ファーネスブラック、チャン
ネルブラック、サーマルブラック、ランプブラック、ア
セチレンブラック等のカーボンブラック、Al粉、Cu
粉等の金属粉、ITO粉、SnO2粉等の有機導電性剤
等を用いることができる。粒径は、0.01μm〜0.
1μmの粒子のものが好ましく、さらに好ましくは0.
02μm〜0.05μmの導電性粒子を用いる。以上前
記原料と方法を使用して着色用かつ定着用内核粒子の表
面に導電層を形成することができる。
る結着樹脂1と同様な組成の樹脂微粒子を用いる。好ま
しくはポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタア
クリレート、ポリnーブチルメタアクリレート、ポリエ
ステル、(スチレンーブタジエン)コポリマー、(PV
C、PVA、PVAc)コポリマー、ポリγーメチルー
グルタメート、フッ素樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、ベ
ンゾクアナミン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、
ナイロン66/6、ナイロン11、ナイロン12、ポリ
スチレン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂
、メラミン樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリエチレン樹
脂、セルロース等を使用する。また、上記溶剤に分散す
る導電性粒子8としては、ファーネスブラック、チャン
ネルブラック、サーマルブラック、ランプブラック、ア
セチレンブラック等のカーボンブラック、Al粉、Cu
粉等の金属粉、ITO粉、SnO2粉等の有機導電性剤
等を用いることができる。粒径は、0.01μm〜0.
1μmの粒子のものが好ましく、さらに好ましくは0.
02μm〜0.05μmの導電性粒子を用いる。以上前
記原料と方法を使用して着色用かつ定着用内核粒子の表
面に導電層を形成することができる。
【0014】以下に本実施例をより詳細に説明する。
【0015】(実施例1)
〔内核粒子の作製〕
ポリエステル樹脂 5
9重量部Fe3O4
40重量部カーボンブラック
1重量部上記組成の原料
を使用し、スクリュウ押出機で混練し、冷却、粗粉砕す
る。次にジエット粉砕機で微粉砕し、分級して5〜20
μm(平均粒径10μm)の内核粒子を作製した。
9重量部Fe3O4
40重量部カーボンブラック
1重量部上記組成の原料
を使用し、スクリュウ押出機で混練し、冷却、粗粉砕す
る。次にジエット粉砕機で微粉砕し、分級して5〜20
μm(平均粒径10μm)の内核粒子を作製した。
【0016】〔樹脂微粒子の外添〕前記内核粒子に樹脂
微粒子としてポリブチルメタアクリレート(PBMA)
を用いた。PBMAの粒径は0.4μm、ガラス転移点
83℃のものを使用した。この樹脂微粒子と上記内核粒
子を下記に示す組成に混合して、メカノフュージョンシ
ステム(細川ミクロン製)を用いて内核粒子表面に付着
させた。組成と条件を以下に示す。
微粒子としてポリブチルメタアクリレート(PBMA)
を用いた。PBMAの粒径は0.4μm、ガラス転移点
83℃のものを使用した。この樹脂微粒子と上記内核粒
子を下記に示す組成に混合して、メカノフュージョンシ
ステム(細川ミクロン製)を用いて内核粒子表面に付着
させた。組成と条件を以下に示す。
【0017】
PBMA微粒子 20重量部内
核粒子 80重量
部メカノ条件として、回転数1500rpm、処理時間
30分で行った。得られた粉体はPBMA粒子が内核粒
子の表面に剥がれず付着している事が電子顕微鏡観察に
より明かとなった。また、電子顕微鏡により断面観察を
行ったところ内核粒子表面にPBMA粒子が、球形のま
ま僅かに埋め込まれた状態にある事が観察された。
核粒子 80重量
部メカノ条件として、回転数1500rpm、処理時間
30分で行った。得られた粉体はPBMA粒子が内核粒
子の表面に剥がれず付着している事が電子顕微鏡観察に
より明かとなった。また、電子顕微鏡により断面観察を
行ったところ内核粒子表面にPBMA粒子が、球形のま
ま僅かに埋め込まれた状態にある事が観察された。
【0018】〔導電性粒子分散溶剤処理〕上記方法で作
製した樹脂微粒子を付着した内核粒子に対して溶剤処理
を行った。溶剤としてアセトンを用いた。この溶剤に導
電性粒子として粒径0.04μmのカーボンブラックを
6wt%混合分散させた。この無機物微粒子分散溶剤を
樹脂微粒子外添内核粒子と1.0秒接触させ、その後、
乾燥温度60℃で噴霧乾燥してアセトンを蒸発させた。 この溶剤処理により得られた粒子は粒子同士の結着も無
く、粒子それぞれが独立した状態の集合体であった。ま
た、本実施例で作製した粒子を電子顕微鏡により断面観
察したところ、内核粒子の表面に、0.2〜0.3μm
の樹脂被覆層が形成されていた。更に、樹脂層にカーボ
ンブラックが均一に分散され、被覆層表面にもカーボン
ブラックが露出している事が確認された。また得られた
トナーの比抵抗は103Ωcmであり、充分な導電性を
有する事ができた。(比抵抗は圧力セル法によって測定
した。つまり、二つの電極間に試料をいれ、15kg/
cm2の圧力を印加して抵抗を測定した。)次に流動性
の指針として、電磁振動式安息角測定装置により安息角
を測定した。結果は35゜であった。
製した樹脂微粒子を付着した内核粒子に対して溶剤処理
を行った。溶剤としてアセトンを用いた。この溶剤に導
電性粒子として粒径0.04μmのカーボンブラックを
6wt%混合分散させた。この無機物微粒子分散溶剤を
樹脂微粒子外添内核粒子と1.0秒接触させ、その後、
乾燥温度60℃で噴霧乾燥してアセトンを蒸発させた。 この溶剤処理により得られた粒子は粒子同士の結着も無
く、粒子それぞれが独立した状態の集合体であった。ま
た、本実施例で作製した粒子を電子顕微鏡により断面観
察したところ、内核粒子の表面に、0.2〜0.3μm
の樹脂被覆層が形成されていた。更に、樹脂層にカーボ
ンブラックが均一に分散され、被覆層表面にもカーボン
ブラックが露出している事が確認された。また得られた
トナーの比抵抗は103Ωcmであり、充分な導電性を
有する事ができた。(比抵抗は圧力セル法によって測定
した。つまり、二つの電極間に試料をいれ、15kg/
cm2の圧力を印加して抵抗を測定した。)次に流動性
の指針として、電磁振動式安息角測定装置により安息角
を測定した。結果は35゜であった。
【0019】さらに本発明の導電性トナーを用いて、一
成分磁気ブラシ法によりZnO感光紙に画像形成を行っ
たところ、光学濃度(以下O.D.値とする。)1.5
の定着性に優れた画像を形成することができた。さらに
、3万回の耐久テストを行ったところ、地カブリや、画
像濃度の低下はなく初期と同様な鮮明な画像を形成する
ことができた。さらに、本実施例で作製した導電性トナ
ーを容器に密閉し、30℃ー80%の環境化に3カ月間
保存して上記と同様なテストを行ったところ特性上の劣
化はなく鮮明な画像を形成することができた。
成分磁気ブラシ法によりZnO感光紙に画像形成を行っ
たところ、光学濃度(以下O.D.値とする。)1.5
の定着性に優れた画像を形成することができた。さらに
、3万回の耐久テストを行ったところ、地カブリや、画
像濃度の低下はなく初期と同様な鮮明な画像を形成する
ことができた。さらに、本実施例で作製した導電性トナ
ーを容器に密閉し、30℃ー80%の環境化に3カ月間
保存して上記と同様なテストを行ったところ特性上の劣
化はなく鮮明な画像を形成することができた。
【0020】(実施例2)本実施例では内核粒子として
、以下に示す組成のものを用いた。
、以下に示す組成のものを用いた。
【0021】〔内核粒子の作製〕
スチレン・アクリル共重合体 59重量部F
e3O4
30重量部ポリエチレンワックス
4重量部ニグロシン
5重量部アミン系シラ
ンカップリング剤 2重量部上記原料を用い
て実施例1と同様にして平均粒径10μmの内核粒子を
作製した。
e3O4
30重量部ポリエチレンワックス
4重量部ニグロシン
5重量部アミン系シラ
ンカップリング剤 2重量部上記原料を用い
て実施例1と同様にして平均粒径10μmの内核粒子を
作製した。
【0022】〔樹脂微粒子の外添〕樹脂微粒子としてメ
チルメタアクリレートーブチルメタアクリレートーメタ
クリル酸共重合体(粒径0.4μm)を用いた。次に前
記樹脂微粒子を水溶液に5wt%分散し、分散水溶液を
作製した。
チルメタアクリレートーブチルメタアクリレートーメタ
クリル酸共重合体(粒径0.4μm)を用いた。次に前
記樹脂微粒子を水溶液に5wt%分散し、分散水溶液を
作製した。
【0023】次にこの水溶液に前記作製した内核粒子を
混合し、60℃にて10時間混合攪拌してカップリング
反応による付着処理を行い、続いてスプレードライヤー
により乾燥して樹脂微粒子外添内核粒子を作製した。得
られた粉体は樹脂微粒子が内核粒子の表面に剥がれず付
着している事が電子顕微鏡観察により明かとなった。以
下実施例1と同様に(溶剤処理)を行い導電性トナーを
作製した。作製した導電性トナーの膜厚は約0.3μm
であった。次に本実施例で作製した導電性トナーを用い
て、実施例1と同様な画像形成装置を用いて画像を形成
したところ実施例1と同様な鮮明な画像を形成する事が
できた。
混合し、60℃にて10時間混合攪拌してカップリング
反応による付着処理を行い、続いてスプレードライヤー
により乾燥して樹脂微粒子外添内核粒子を作製した。得
られた粉体は樹脂微粒子が内核粒子の表面に剥がれず付
着している事が電子顕微鏡観察により明かとなった。以
下実施例1と同様に(溶剤処理)を行い導電性トナーを
作製した。作製した導電性トナーの膜厚は約0.3μm
であった。次に本実施例で作製した導電性トナーを用い
て、実施例1と同様な画像形成装置を用いて画像を形成
したところ実施例1と同様な鮮明な画像を形成する事が
できた。
【0024】(実施例3)本実施例では内核粒子として
、ワックスを主成分とした粒子を用いた。その他、実施
例1と同様に行った。
、ワックスを主成分とした粒子を用いた。その他、実施
例1と同様に行った。
【0025】〔内核粒子の作製〕
パラフィンワックス 30
wt%ポリエチレンワックス
30wt%Fe3O4
38wt%カーボンブラック
2wt%上記組成の原
料を使用し、バッチ式混練機で混練し、冷却粗粉砕する
。次に、ジェット粉砕機で微粉砕後、分級して平均粒径
10μm、分布5〜25μmの内核粒子を作製した。
wt%ポリエチレンワックス
30wt%Fe3O4
38wt%カーボンブラック
2wt%上記組成の原
料を使用し、バッチ式混練機で混練し、冷却粗粉砕する
。次に、ジェット粉砕機で微粉砕後、分級して平均粒径
10μm、分布5〜25μmの内核粒子を作製した。
【0026】〔樹脂微粒子の外添〕実施例1と同様なP
BMAを使用し、同様な混合条件で行った。但し、メカ
ノ条件としては、内核粒子が柔らかいため、回転数80
0rpm、処理時間15分で行った。得られた粉体はP
BMA粒子が内核粒子の表面から剥がれず、付着してい
る事が表面の電子顕微鏡観察により明かとなった。また
、電子顕微鏡により断面観察を行ったところ内核粒子表
面に、PBMA粒子が球形のまま、埋め込まれた状態に
ある事が観察された。
BMAを使用し、同様な混合条件で行った。但し、メカ
ノ条件としては、内核粒子が柔らかいため、回転数80
0rpm、処理時間15分で行った。得られた粉体はP
BMA粒子が内核粒子の表面から剥がれず、付着してい
る事が表面の電子顕微鏡観察により明かとなった。また
、電子顕微鏡により断面観察を行ったところ内核粒子表
面に、PBMA粒子が球形のまま、埋め込まれた状態に
ある事が観察された。
【0027】〔導電性粒子分散溶剤処理〕上記方法で作
製した樹脂微粒子を付着した内核粒子に対して溶剤処理
を行った。溶剤としてキシレンを用いた。この溶剤に導
電性粒子として粒径0.04μmのカーボンブラックを
6wt%混合分散させた。この導電性粒子分散溶剤を樹
脂微粒子外添内核粒子と1.0秒接触させ、その後、乾
燥温度60℃で噴霧乾燥してキシレンを蒸発させた。こ
の溶剤処理により得られた粒子は粒子同士の結着も無く
、粒子それぞれが独立した状態の集合体であった。また
、本実施例で作製した粒子を電子顕微鏡により断面観察
したところ、内核粒子の表面に、0.2〜0.3μmの
樹脂被覆層が形成されていた。更に、樹脂層にカーボン
ブラックが均一に分散され、被覆層表面にもカーボンブ
ラックが露出している事が確認された。また得られたト
ナーの比抵抗は103Ωcm以上であり、充分な低抵抗
を有する事ができた。(比抵抗は圧力セル法によって測
定した。つまり、二つの電極間に試料をいれ、15kg
/cm2の圧力を印加して抵抗を測定した。)次に流動
性の指針として、電磁振動式安息角測定装置により安息
角を測定したところ、32度前後の高流動性を示した。
製した樹脂微粒子を付着した内核粒子に対して溶剤処理
を行った。溶剤としてキシレンを用いた。この溶剤に導
電性粒子として粒径0.04μmのカーボンブラックを
6wt%混合分散させた。この導電性粒子分散溶剤を樹
脂微粒子外添内核粒子と1.0秒接触させ、その後、乾
燥温度60℃で噴霧乾燥してキシレンを蒸発させた。こ
の溶剤処理により得られた粒子は粒子同士の結着も無く
、粒子それぞれが独立した状態の集合体であった。また
、本実施例で作製した粒子を電子顕微鏡により断面観察
したところ、内核粒子の表面に、0.2〜0.3μmの
樹脂被覆層が形成されていた。更に、樹脂層にカーボン
ブラックが均一に分散され、被覆層表面にもカーボンブ
ラックが露出している事が確認された。また得られたト
ナーの比抵抗は103Ωcm以上であり、充分な低抵抗
を有する事ができた。(比抵抗は圧力セル法によって測
定した。つまり、二つの電極間に試料をいれ、15kg
/cm2の圧力を印加して抵抗を測定した。)次に流動
性の指針として、電磁振動式安息角測定装置により安息
角を測定したところ、32度前後の高流動性を示した。
【0028】次に前記作製したトナーを実施例1と同様
に画像形成したところ、実施例1と同様な画像を形成す
る事が出来た。更に定着温度120℃という低温で鮮明
な画像を定着する事ができた。
に画像形成したところ、実施例1と同様な画像を形成す
る事が出来た。更に定着温度120℃という低温で鮮明
な画像を定着する事ができた。
【0029】(実施例4)実施例1で作製した内核粒子
を用い、〔樹脂微粒子の外添〕工程を以下の方法で行っ
た。本実施例では樹脂微粒子としてメチルメタアクリレ
ートーブチルメタアクリレート共重合体を用いた。前記
樹脂微粒子(粒径0.4μm)を水溶液に分散し、5%
分散水溶液を作製した。次にこの水溶液に実施例1で作
製した内核粒子を混合し、ボールミルで湿式ミリング法
により付着処理を行い、続いてスプレードライヤーによ
り乾燥して樹脂微粒子外添内核粒子を作製した。得られ
た粉体は樹脂微粒子が内核粒子の表面に剥がれず付着し
ている事が電子顕微鏡観察により明かとなった。更に、
〔導電性粒子分散溶剤処理〕工程を実施例1と同様に行
い、得られたトナーを実施例1と同様な画像形成装置を
用いて画像形成を行ったところ実施例1と同様に鮮明な
画像を形成する事が出来た。
を用い、〔樹脂微粒子の外添〕工程を以下の方法で行っ
た。本実施例では樹脂微粒子としてメチルメタアクリレ
ートーブチルメタアクリレート共重合体を用いた。前記
樹脂微粒子(粒径0.4μm)を水溶液に分散し、5%
分散水溶液を作製した。次にこの水溶液に実施例1で作
製した内核粒子を混合し、ボールミルで湿式ミリング法
により付着処理を行い、続いてスプレードライヤーによ
り乾燥して樹脂微粒子外添内核粒子を作製した。得られ
た粉体は樹脂微粒子が内核粒子の表面に剥がれず付着し
ている事が電子顕微鏡観察により明かとなった。更に、
〔導電性粒子分散溶剤処理〕工程を実施例1と同様に行
い、得られたトナーを実施例1と同様な画像形成装置を
用いて画像形成を行ったところ実施例1と同様に鮮明な
画像を形成する事が出来た。
【0030】(実施例5)内核粒子として以下の組成と
製造方法で作製したものを用いた。
製造方法で作製したものを用いた。
【0031】
マイクロクリスタリンワックス 20重量部カルナバ
ワックス 20重量部エチ
レン・酢酸ビニル共重合体 18重量部Fe3O4
40重量
部カーボンブラック
2重量部上記組成の原料を使用し、バッチ式混練機で混
練し、冷却粗粉砕する。次に、ジェット粉砕機で微粉砕
後、分級して平均粒径10μm、分布5〜25μmの内
核粒子を作製した。以下、〔樹脂微粒子の外添〕、〔導
電性粒子分散溶剤処理〕の工程は実施例4と同様にして
行った。 得られたトナーを実施例4と同様に画像形成したところ
実施例4と同様な結果を得る事ができた。
ワックス 20重量部エチ
レン・酢酸ビニル共重合体 18重量部Fe3O4
40重量
部カーボンブラック
2重量部上記組成の原料を使用し、バッチ式混練機で混
練し、冷却粗粉砕する。次に、ジェット粉砕機で微粉砕
後、分級して平均粒径10μm、分布5〜25μmの内
核粒子を作製した。以下、〔樹脂微粒子の外添〕、〔導
電性粒子分散溶剤処理〕の工程は実施例4と同様にして
行った。 得られたトナーを実施例4と同様に画像形成したところ
実施例4と同様な結果を得る事ができた。
【0032】(実施例6)実施例1の内核粒子の作製を
スプレードライ法で行った。実施例1の内核粒子の作製
に用いた原料を使用して、これを固形分15%になるよ
うにテトラヒドロフランに溶解分散させた。この分散液
をスプレードライヤーにより噴霧造粒して内核粒子を作
製した。噴霧方式は二流体ノズルを用いた。噴霧条件は
圧力2kg/cm2 、乾燥温度40℃で行った。得ら
れた粒子は分級により5〜20μm(平均粒径10μm
)に調整し、導電性トナーの内核粒子として用いた。前
記内核粒子を用いて〔樹脂微粒子の外添〕以下実施例1
と同様にして行った。その結果実施例1と同様な導電性
トナーを得ることができ、さらに実施例1と同様に画像
形成を行ったところ実施例1と同様な鮮明な画像を形成
することができた。
スプレードライ法で行った。実施例1の内核粒子の作製
に用いた原料を使用して、これを固形分15%になるよ
うにテトラヒドロフランに溶解分散させた。この分散液
をスプレードライヤーにより噴霧造粒して内核粒子を作
製した。噴霧方式は二流体ノズルを用いた。噴霧条件は
圧力2kg/cm2 、乾燥温度40℃で行った。得ら
れた粒子は分級により5〜20μm(平均粒径10μm
)に調整し、導電性トナーの内核粒子として用いた。前
記内核粒子を用いて〔樹脂微粒子の外添〕以下実施例1
と同様にして行った。その結果実施例1と同様な導電性
トナーを得ることができ、さらに実施例1と同様に画像
形成を行ったところ実施例1と同様な鮮明な画像を形成
することができた。
【0033】以上本発明の実施例を述べたが本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。
れらの実施例に限定されるものではない。
【0034】
【発明の効果】以上説明したように、内核粒子外表面へ
樹脂微粒子を乾式及び湿式法により付着させ、次に導電
性粒子を分散させた混合溶剤により樹脂微粒子を溶解さ
せて導電性樹脂被覆層を形成する導電性トナーの製造方
法によれば、導電性粒子を固着した樹脂被覆層を形成で
きる為、導電性粒子の剥がれを生じる事無く、装置内汚
染が生じず故障が低減する。また導電特性及び定着特性
に優れ、経時変化の無い安定な導電性トナーを提供する
事ができる為、常に安定した高画質の画像を形成するこ
とが出きる。また、内核粒子の材料特性に係わらず種種
の材料を任意の膜厚に制御して均一な被覆層からなる導
電層を有するトナーを簡単に製造することできる。これ
により今までよりも安価な導電性トナーを提供すること
ができるという多大の効果を有する。
樹脂微粒子を乾式及び湿式法により付着させ、次に導電
性粒子を分散させた混合溶剤により樹脂微粒子を溶解さ
せて導電性樹脂被覆層を形成する導電性トナーの製造方
法によれば、導電性粒子を固着した樹脂被覆層を形成で
きる為、導電性粒子の剥がれを生じる事無く、装置内汚
染が生じず故障が低減する。また導電特性及び定着特性
に優れ、経時変化の無い安定な導電性トナーを提供する
事ができる為、常に安定した高画質の画像を形成するこ
とが出きる。また、内核粒子の材料特性に係わらず種種
の材料を任意の膜厚に制御して均一な被覆層からなる導
電層を有するトナーを簡単に製造することできる。これ
により今までよりも安価な導電性トナーを提供すること
ができるという多大の効果を有する。
【0035】本発明のトナーの製造方法は、複写機、プ
リンター、ファクシミリなどに使用される導電性トナー
にも応用することができる。
リンター、ファクシミリなどに使用される導電性トナー
にも応用することができる。
【図1】本発明のトナー製造方法のフローチャートを示
す図である。
す図である。
1 結着樹脂
2 着色剤
3 内核粒子
4 樹脂微粒子
5 外添処理
6 樹脂微粒子外添内核粒子
7 溶剤
8 導電性粒子
9 導電性粒子分散溶剤
10 被覆処理
11 導電性トナー
Claims (1)
- 【請求項1】 乾式現像法に使用する、少なくとも結
着成分と着色成分よりなる内核粒子の外表面に導電性粒
子と樹脂微粒子を用いて導電層を形成したトナーの製造
方法として、内核粒子外表面に少なくとも樹脂微粒子を
付着させる工程、次に前記樹脂微粒子を溶解する溶剤に
少なくとも導電性粒子を分散させ、該混合溶剤を前記内
核粒子外表面に付着させた樹脂微粒子に接触、溶解させ
導電性樹脂被覆層を形成する工程から成る事を特徴とす
るトナー製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3102547A JPH04333060A (ja) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | トナー製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3102547A JPH04333060A (ja) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | トナー製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04333060A true JPH04333060A (ja) | 1992-11-20 |
Family
ID=14330278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3102547A Pending JPH04333060A (ja) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | トナー製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04333060A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001290303A (ja) * | 2000-03-16 | 2001-10-19 | Oce Technologies Bv | 導電性ポリマーが被覆されたトナー |
-
1991
- 1991-05-08 JP JP3102547A patent/JPH04333060A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001290303A (ja) * | 2000-03-16 | 2001-10-19 | Oce Technologies Bv | 導電性ポリマーが被覆されたトナー |
JP4580569B2 (ja) * | 2000-03-16 | 2010-11-17 | オセ−テクノロジーズ・ベー・ヴエー | 導電性ポリマーが被覆されたトナー |
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