JP2001290303A - 導電性ポリマーが被覆されたトナー - Google Patents
導電性ポリマーが被覆されたトナーInfo
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Abstract
抗の変化の少ないトナーを提供する。 【解決手段】チオフェンから誘導されるドープされた導
電性ポリマーを含有する導電性表面層、表面層とコアと
の間に存在する中間層、磁化性顔料と染料及び定着性ポ
リマーを含有するコア粒子から構成されるトナー粒子で
あって、特に中間層が70℃以上のガラス転移温度を有
するポリマーを含有するトナー。
Description
含有する導電性表面層が設けられたコアをそれぞれが含
むトナー粒子を含むトナーに関する。この種のトナー
は、特願平3−100561から知られている。多数の
個々のトナー粒子から構成されるこのトナーは、例え
ば、電子写真画像形成法において用いることができる。
例えば、導電性表面層の厚さを変えることにより、トナ
ーの抵抗を1〜1*101 3ohm*mの間で調節する
ことができる。トナーの抵抗は、実用的には周囲条件、
特に空気の湿度とは無関係である。
されるとこのトナーの抵抗が急激に変化するという欠点
によって、より従来型の導電性表面層、例えば、炭素、
導電性金属酸化物または導電性樹脂を含有する表面層が
被覆されたトナーとは、特に異なる。トナーに導電性表
面が設けられた後、トナーは種々の機械的負荷にさらさ
れる。これらには、例えば、画像形成装置、特にプリン
タに向けたトナーの輸送に付随する負荷が含まれる。ト
ナーは、再び、プリンタ内で内部補給材料から現像装置
への輸送および前記現像装置へのトナーの連続的供給な
どの多くの機械的負荷を経る。抵抗の変化には、トナー
の現像特性が変化するという影響があり、これは印刷画
像の品質に悪い影響を及ぼす。この種の問題は、現像装
置内でトナーの抵抗を連続的に測定し、測定された値に
現像設定を適応させることにより回避することができ
る。しかし、この解決法は費用がかかると共に、画像形
成装置の感度を誤動作に至るまでに高める。第2の可能
な解決法は、例えば、画像形成品質がかなり悪化した場
合にサービスエンジニアが、あるいはユーザー自身が手
で現像設定を調節することである。この解決法には、一
方で画像形成品質が一定でなく、他方でサービスエンジ
ニアによる現像設定の調節は費用がかかるという重大な
欠点がある。
良好な耐性をもつトナーを提供することである。このた
めに、コアと表面層との間に中間層が存在することを特
徴とする請求項1の前提部分によるトナーを発明した。
驚くべきことに、本発明によるトナーが機械的負荷に対
して遥かにより良好な耐性をもつことが見出された。結
果として、トナーの抵抗変化はそれほど急激ではなくな
り、画像形成装置の印刷品質が非常に安定であるように
なる。本発明によるトナーが機械的負荷に対して、より
良好な耐性を有する理由は完全には明らかでない。おそ
らく、導電性表面層がより満足に接着するように中間層
が物理的および化学的に安定で均質である下地をもたら
すのであろう。もう一つの可能性は、表面層が代表的な
機械的荷重に対してより強い別の構造を獲得するように
中間層がコア表面のモルホロジーの変化をもたらすこと
である。表面層が機械的により強くなるように中間層と
表面層との間に相互作用もおそらく存在するであろう。
一つの好ましい実施形態において、中間層はポリマーを
含有する。この種の材料の利点は、低いコストおよび最
小の環境負荷である。もう一つの好ましい実施形態にお
いて、ポリマーのガラス転移温度は70℃以上である。
結果として、中間層は、トナーを画像形成装置において
通常さらす温度で実用的に不変であり、本発明によるト
ナーの良好な特性が維持される。なおもう一つの好まし
い実施形態において、ポリマーは、100℃以上のガラ
ス転移温度を有し、トナーが一層より安定な特性をもつ
ようになる。好ましくは、ポリマーは、着色剤、より特
に染料または顔料をコアに塗布することによりトナーを
着色できるように透明である。この利点は、濃い(st
rong)色を簡単に得ることができることである。ポ
リマーは、好ましくは、ポリメチルメタクリレート、ポ
リビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよびマレ
イン酸とオレフィンのコポリマーから成る群から選択さ
れる。前記オレフィンは、例えば、脂肪族、脂環式また
は芳香族であることが可能であると共に、一個以上の置
換基をもつことが可能である。好ましくは、また、ポリ
マーは、マレイン酸と脂肪族オレフィンのコポリマーで
ある。この種のポリマーは非常に安定なトナーをもたら
す。
マー、例えば、熱可塑性ポリマーまたは感圧性ポリマー
を含有する。一般的なポリマーは、スチレン、スチレン
アクリレート、スチレン−ブタジエンコポリマーおよび
スチレンマレイン酸コポリマーなどのスチレンコポリマ
ー、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポ
リウレタン、ポリ塩化ビニルおよびエポキシ樹脂などで
ある。単一成分としてまたは混合物としてこれらを用い
ることができる。好ましくは、ポリマーは、200〜1
00,000の間の重量平均分子量を有する。この分子
量は、例えば、画像の必要な機械的特性または画像形成
法の固有特性に適応させることができる。
ン、アニリン、ピロールまたはそれらの誘導体から成る
群から選択される一種以上のモノマーから誘導されるド
ープされた導電性ポリマーを含有する。この種のポリマ
ーは、電荷担体が容易に移動できるように共役鎖を含
む。この鎖において、電荷担体は、ドーピングプロセ
ス、特に化学的または電気化学的プロセスを経由して作
られる。この種のプロセスは、電子がポリマー鎖から除
去されるか、あるいはポリマー鎖に付加される酸化また
は還元を含む。好ましくは、また、表面層は、ポリエチ
レンジオキシチオフェンを含有する。この導電性ポリマ
ーは、導電性表面層がトナーの色に妨害作用を及ぼさな
いように実用的に無色である利点を有する。表面層は、
トナー粒子を囲んで閉じた層であってもよいが、特に導
電路の形態において閉じられていない層を形成すること
もできる。別の実施形態において、コアは、単一の導電
性磁気トナーを利用する画像形成法において使用できる
ように磁化性材料も含有する。
更に説明する。すべての反応および実験を室温で行っ
た。
のようにトナーのコアに設けるかを記載している。
電性トナーの製造を記載している。
の機械的負荷に対する耐性曲線に関する実験に関係して
いる。
布を有し、ポリエステル樹脂83m%、磁化性顔料15
m%、シアン染料2m%から構成されたトナーコア1k
gを10リットルのガラスビーカー内で水道水4リット
ルに分散させた。この目的のために必要な攪拌速度は約
350rpmであった。マレイン酸とオレフィンのコポ
リマーの25重量%水溶液(ポリ(マレイン酸co−オ
レフィン)ナトリウム塩、アルドリッチ(Aldric
h))100gをこの分散液に添加した。その時、分散
液のpHは約11であった。次に、1モルHCl溶液約
300mlを徐々に添加することにより分散液をpH2
に酸性化した。分散液をさらに数分攪拌した。その後、
粒子を濾過除去し、水道水4リットルで2回洗浄した。
その後、粒子を空気中で乾燥した。乾燥後、中間層が被
覆された粒子を25μmのメッシュ幅をもつスクリーン
上で篩った。
水溶液の代わりに、マレイン酸と芳香族オレフィン、こ
の場合スチレンのコポリマーの25m%水溶液を用いて
コア上に中間層を形成した以外は、全く実施例1の場合
にように粒子を製造した。
デシルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)1
gを供給された脱塩水20mlに実施例1に記載された
コア25gを分散させた。この目的で、マグネチックス
ターラーによって150rpmで回転するマグネチック
スターラーブレードをガラスビーカーに設けた。ポリメ
タクリル酸(PMA)0.99gを含有する脱塩水10
mlを約5分にわたり分散液に滴下した。次に、分散液
を30分間攪拌した。その後粒子を濾過除去し、脱塩水
20mlで洗浄した。粒子を空気中で乾燥し、乾燥後、
25μmのメッシュ幅をもつスクリーン上で篩った。
おいて、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム二
水和物4.16gを供給された無酸素脱塩水500ml
に実施例1に記載したようなコア100gを分散させ
た。攪拌棒で激しく攪拌(約300rpm)しながら、
5ml/分の分配速度でメチルメタクリレート14.9
g中の第三ブチルヒドロペルオキシド2.2gの溶液を
添加した。次に分散液を40分間攪拌し、その後粒子を
濾過除去した。粒子を各回脱塩水500mlで三回洗浄
し、その後空気中で乾燥した。最終的に、25μmのメ
ッシュ幅をもつスクリーン上で粒子を篩った。
0.5gを供給された脱塩水50mlに、実施例1に記
載したようなトナーコア20gを分散させた。この目的
で、マグネチックスターラーによって150rpmで回
転するマグネチックスターラーブレードをガラスビーカ
ーに設けた。分散液を30分間攪拌した。その後粒子を
濾過除去し、脱塩水20mlで洗浄した。粒子を空気中
で乾燥し、その後、25μmのメッシュ幅をもつスクリ
ーン上で篩った。
0.15gを供給された脱塩水50mlに実施例1に記
載されたようなトナーコア20gを分散させた。この目
的で、マグネチックスターラーによって150rpmで
回転するマグネチックスターラーブレードをガラスビー
カーに設けた。分散液を30分間攪拌した。その後粒子
を濾過除去し、脱塩水20mlで洗浄した。粒子を空気
中で乾燥し、その後、25μmのメッシュ幅をもつスク
リーン上で篩った。
たトナーコアにポリエチレンジオキシチオフェン(PE
DOT)の導電性表面層を設けた。この目的で、250
mlガラスビーカー内で、ドデシル硫酸ナトリウム(S
DS)1.44g/脱塩水リットルを含有する溶液6
2.5mlに粒子25gを分散させた。エチレンジオキ
シチオフェン(EDOT)2g/脱塩水リットルを含有
する溶液43.75mlをこの分散液および脱塩水25
mlに添加した。0.5モル塩酸溶液中の0.1モル硫
酸セリウム(IV)溶液25mlを300rpmの攪拌
速度で30秒にわたりこの分散液に添加した。この酸化
性溶液を用いることによって、酸化重合が起きることが
可能となり、得られたポリマーを同時にドープすること
が可能となる。分散液を1分間攪拌し、その後トナー粒
子を濾過除去し、直ちに水道水で洗浄し、その後空気中
で乾燥した。最終的に、25μmのメッシュ幅をもつス
クリーン上でトナー粒子を篩った。トナーの抵抗は約1
E2Ohmmであった。
外は、実施例7と厳密に同じやり方で導電性トナーを製
造した。このやり方で得られたトナーは約8E3Ohm
mの抵抗をもっていた。
た導電性トナーにシリカから成る別のコーティングを設
けた。この目的で、トナー200gを0.1重量%シリ
カ(R972、デグッサ(Degussa))と合わせ
てNARA HYBRIDIZERに移送した。その
後、2500rpmで20秒にわたりコーティングする
ことによりシリカをトナー上に沈着させた。結果とし
て、トナーの抵抗は1E4に増加した。導電性コーティ
ングを塗布した後、このやり方で本発明によるトナーの
最終抵抗をなお変化させることができる。
中間層を被覆した以外は、実施例7と厳密に同じやり方
で導電性トナーを製造した。このトナーの最終抵抗は約
3E3Ohmmである。
たトナーコアにポリエチレンジオキシチオフェンに加え
てポリスチレンスルホネートを含有する導電性表面層を
設けた。この目的で、中間層を設けられたこれらの一定
量トナーコア100gをドデシル硫酸ナトリウム1.4
4g/脱塩水リットルを含有する溶液250mlに分散
させた。PEDOT0.5%に加えてポリスチレンスル
ホネート0.8%を含有するBaytron P(バイ
エル(Bayer))100mlをこの分散液に添加し
た。塩化カルシウム(CaCl2)50g/リットルを
含有する溶液100mlをその後約30分にわたり滴下
した。これらの条件において、ドープされたPEDOT
およびポリスチレンスルホネートの導電性錯体が粒子上
に沈殿する。その後、分散液を濾過除去し、トナー粒子
を空気中で乾燥した。最終的に、25μmのメッシュ幅
をもつスクリーン上で粒子を篩った。トナーの抵抗は約
5E3Ohmmであった。導電性トナーをこのやり方で
容易に得ることができる。
たトナーコアにポリエチレンジオキシチオフェンに加え
てマレイン酸とオレフィンのコポリマーを含有する導電
性表面層を設けた。この目的で、250mlガラスビー
カー内で、ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)1.44
g/脱塩水リットルを含有する溶液62.5mlに粒子
25gを分散させた。エチレンジオキシチオフェン(E
DOT)2g/脱塩水リットルを含有する溶液43.7
5mlをこの溶液およびマレイン酸とオレフィンのコポ
リマーの25重量%溶液(ポリ(マレイン酸co−オレ
フィン)ナトリウム塩、アルドリッチ(Aldric
h))1.4gを含有する脱塩水25mlに添加した。
0.5モル塩酸溶液中の0.1モル硫酸セリウム(I
V)25ml溶液を300rpmの攪拌速度で30秒に
わたりこの分散液に添加した。この分散液を1分間攪拌
し、その後トナー粒子を濾過除去し、直ちに水道水で洗
浄し、その後空気中で乾燥した。最終的に、25μmの
メッシュ幅をもつスクリーン上でトナー粒子を篩った。
トナーの抵抗は約1E5Ohmmであった。
たトナーコアにポリアニリン(PANI)の導電性表面
層を設けた。この目的で、関連した一定量の粒子25g
をSDS1.44g/脱塩水リットルを含有する溶液6
2.5mlに分散させた。アニリン2g/脱塩水リット
ルを含有する溶液62.5mlに加えて、脱塩水125
mlをこの分散液に添加した。0.5モル塩酸溶液中の
0.1モル硫酸セリウム(IV)38mlを得られた分
散液に300rpmの攪拌速度で30秒にわたり添加し
た。この分散液を1分間攪拌し、その後トナー粒子を濾
過除去し、直ちに水道水100mlで洗浄し、その後空
気中で乾燥した。最終的に、25μmのメッシュ幅をも
つスクリーン上でトナー粒子を篩った。トナーの最終的
な抵抗は約6E2Ohmmであった。
たトナー粒子にポリピロール(PPy)の導電性表面層
を設けた。この目的で、関連した一定量の粒子25gを
SDS1.44g/脱塩水リットルを含有する溶液6
2.5mlに分散させた。ピロール2g/脱塩水リット
ルを含有する溶液62.5mlに加えて、脱塩水125
mlをこの分散液に添加した。0.5モル塩酸溶液中の
0.1モル硫酸セリウム(IV)53mlを、得られた
分散液に300rpmの攪拌速度で30秒にわたり添加
した。この分散液を1分間攪拌し、その後トナー粒子を
濾過除去し、直ちに水道水100mlで洗浄し、その後
空気中で乾燥した。最終的に、25μmのメッシュ幅を
もつスクリーン上でトナー粒子を篩った。トナーの最終
抵抗は約1E6Ohmmであった。
た単純な実験によって、トナーの抵抗に及ぼす機械的負
荷の影響を測定することが可能である。この目的で、検
討対象のトナー20gおよび断面0.6mmのガラスビ
ーズ100gを200mlのガラスポットに供給した。
次に、ポットをロールベンチ上に置き、25m/分の周
速度で回転させた。特定の時間にわたり負荷後、トナー
サンプルをポットから取り出した。その後トナーの抵抗
を測定した。この目的で、直径3cmの円形テフロン
(登録商標)ベース、高さ約1cmの直立真鍮周囲端な
らびに直径約1cmおよび高さ約1cmの同心円形真鍮
内側端を備えた中空ディスク状抵抗セルを用いた。周囲
端および内側端は、一定量のトナー(約6ml)をその
間に注ぐ電極として機能する。約1ボルトのAC電圧を
二つの電極の両端に10kHzの周波数で印加し、トナ
ーのインピーダンスをOhm*mで測定した。
曲線を、同じコア、すなわち、実施例1に記載された出
発トナー(標準トナー)コアであって本発明による中間
層のないコアに導電性表面層を塗布したトナーの耐性曲
線と比較した。こうして、実施例7と同様の方法で被覆
された標準トナーの導電性表面層であるPEDOTが被
覆されたトナー、実施例13と同様に塗布された標準ト
ナーの導電性表面層であるPANIが被覆されたトナ
ー、および最後に実施例14と同様に塗布された標準ト
ナーの導電性表面層であるPPyが被覆されたトナーで
実験を行った。
抵抗がどのように経過するかを示している。簡単にする
ために、トナーのそれぞれの抵抗をt=0で1(無次
元)に標準化した。従って、この表は、上述した機械的
負荷のそれぞれ60分および120分後に抵抗が増加し
た係数を示している。この表は、検討対象の期間におい
て標準トナーが本発明によるトナーの抵抗変化の殆ど5
倍の抵抗変化を経ることを示している。表2は、PAN
Iが被覆されたトナーの抵抗がどのように経過するかを
表1と同様に示している。この表は、検討対象の期間に
おいて標準トナーが本発明によるトナーの抵抗変化の3
倍より大きい抵抗変化を経ることを示している。表3
は、PPyが被覆されたトナーの抵抗がどのように経過
するかを表1と同様に示している。この表は、検討対象
の期間において標準トナーが本発明によるトナーの抵抗
変化の約4倍の抵抗変化を経ることを示している。
る中間層に限定されない。他の実施形態において、中間
層は結晶材料を含有することが可能である。こうした材
料の利点は、塗布することが比較的容易であると共に、
周囲温度が結晶材料の融解温度より低いかぎり変化を受
けないことである。結晶材料の一つの例としてワックス
がある。ワックスには、印刷画像が有利な機械的特性を
もつという別の利点がある。このトナーを用いて得られ
る画像は、摩擦力に対してより強いようである。この理
由は完全には明らかでないが、トナーが受取り材料に転
写される時にワックスは、多少とも中間層から放出され
るようである。従って、ワックスは、最上層に低い摩擦
係数を確実にもたせる。例えば、結晶材料が金属から誘
導される化合物を含有することも可能である。こうした
化合物の利点は、乾式コーティング技術によって容易に
塗布できることである。化合物は、例えば、酸化錫、酸
化珪素または酸化アルミニウムなどの金属酸化物である
ことが可能である。多数の中間層あるいは一種以上のポ
リマー、結晶材料などの混合物から成る中間層を沈着さ
せることも可能である。
られている他の成分、例えば、流動改善剤、帯電調節
剤、剥離剤、顔料、染料などをトナーに添加することが
必要に応じて可能である。これらのすべての成分に応じ
て、本発明によるトナーは、静電写真法、電子写真法、
誘導写真法、磁気写真法などの種々の画像形成法におい
て用いることができる。
Claims (13)
- 【請求項1】 ドープされた導電性ポリマーを含有する
導電性表面層を設けられたコアをそれぞれが含むトナー
粒子を含むトナーであって、前記コアと前記表面層との
間に中間層が存在することを特徴とするトナー。 - 【請求項2】 前記中間層がポリマーを含有する請求項
1に記載のトナー。 - 【請求項3】 前記ポリマーが70℃以上のガラス転位
温度を有する請求項2に記載のトナー。 - 【請求項4】 前記ポリマーが100℃以上のガラス転
位温度を有する請求項3に記載のトナー。 - 【請求項5】 前記中間層が透明である請求項1〜4の
いずれか1項に記載のトナー。 - 【請求項6】 前記中間層の前記ポリマーがポリメチル
メタクリレート、ポリビニルアルコール、ポリビニルピ
ロリドンおよびマレイン酸とオレフィンのコポリマーか
ら成る群から選択される請求項2〜5のいずれか1項に
記載のトナー。 - 【請求項7】 前記ポリマーがマレイン酸と脂肪族オレ
フィンのコポリマーである請求項6に記載のトナー。 - 【請求項8】 前記コアが定着性ポリマーを含有する請
求項1〜7のいずれか1項に記載のトナー。 - 【請求項9】 前記定着性ポリマーが200〜100,
000の間の重量平均分子量を有する請求項8に記載の
トナー。 - 【請求項10】 前記ドープされた導電性ポリマーがチ
オフェン、アニリン、ピロールまたはそれらの誘導体か
ら成る群から選択される一種以上のモノマーから誘導さ
れる請求項1〜9のいずれか1項に記載のトナー。 - 【請求項11】 前記ドープされた導電性ポリマーがポ
リエチレンジオキシチオフェンである請求項10に記載
のトナー。 - 【請求項12】 前記コアが染料を含有する請求項1〜
11のいずれか1項に記載のトナー。 - 【請求項13】 前記コアが磁化性材料を含有する請求
項1〜12のいずれか1項に記載のトナー。
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