JPH04333855A - 圧力定着用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電子写真法により画像を
形成するプリンター、複写機、ファクシミリ等に用いる
トナーの製造方法に関し、特に圧力定着用トナーの製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真法としては米国特許第２
２９７６９１号、米国特許第２８７４０６３号、特公昭
４２−２３９１０号公報、特公昭４３−２４７４８号公
報等に数多く記載されているが、一般的には感光体上に
静電的潜像を形成し、続いてトナーにより静電的潜像を
顕像、印刷紙にトナーを転写した後、加熱、加圧、ある
いは溶剤により定着して印刷物を得ている。

【０００３】種々提案されている定着方法の中で圧力に
よる定着方法は、省エネルギー、無公害、火災に対する
安全性、装置の電源を入れてから待ち時間無く印刷が行
えるなど利点が多く、米国特許第３２６９６２６号、特
公昭４６−１５８７６号公報等が提案されている。

【０００４】さらに、圧力定着法に使用するトナーは、
例えば特公昭４４−９８８０号公報には脂肪族成分と熱
可塑性樹脂からなる圧力定着用トナー、特開昭４８−７
５０３３号公報には粘り強い重合体と軟質重合体のブロ
ック重合体からなるトナー、特公昭４９−１５８８号公
報、特公昭５１−３５８６７号公報、特公昭５４−８１
０４号公報、特公昭５９−１１９０号公報などの明細書
には内核に軟質物質を含んだマイクロカプセル型の圧力
定着用トナーが記載されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、軟質の結着成
分から構成されている特公昭４４−９８８０号公報およ
び特開昭４８−７５０３３号公報記載の圧力定着用トナ
ーは、圧力定着は可能であるが、組成物が柔らかいため
に加圧定着装置や現像装置、感光体へのオフセットを起
こし易く、またトナー同士も粘着して凝集やケーキ化を
起こし易い問題点がある。

【０００６】この問題点を解決するために、特公昭４９
−１５８８号公報、特公昭５１−３５８６７号公報、特
公昭５４−８１０４号公報、特公昭５９−１１９０公報
に軟質の結着成分からなるトナーを硬質の樹脂被覆層で
覆ったマイクロカプセルトナーが提案されている。硬質
の樹脂被覆層で軟質のトナ−を覆うことにより、組成物
の柔らかさに起因する粘着性が減少し、現像装置や感光
体へのオフセット、トナー同士の凝集やケーキ化を減ら
すことができる。

【０００７】マイクロカプセル型の圧力定着用トナーを
使用して均一で良好な定着像を得るためには、加圧時の
トナーの割れ方を一定にすることが望ましく、樹脂被覆
層の膜厚を均一にすることが必要である。また、定着時
の印加圧力を低くするためには、トナー表面の樹脂被覆
層を薄くする必要があるが、樹脂被覆層が斑に付着して
いたり、極端に薄い箇所があると、そこを起点としてオ
フセットや凝集が始まり、トナーの安定性を低下させる
。このため樹脂被覆層は、薄く、かつ均一な厚みが必要
となる。

【０００８】しかし、前記公報の明細書に記載されてい
る、スプレードライ法、相分離法、界面重合法等の従来
のマイクロカプセル作成方法は、樹脂被覆層の付着量制
御が難しく、薄く均一な樹脂被覆層が得られにくい。そ
のため斑や極端に薄い箇所がない樹脂被覆層を得るため
には、膜厚を厚くしなければならず、定着には高い圧力
が必要になる。また、樹脂被覆層の膜厚が不均一なため
、定着画像には定着時の圧力ムラによるボイド等の欠陥
が生じ易く、画像品質が低下するという問題点がある。

【０００９】また、電子写真法による現像を安定化し、
トナー流動性を改善するために添加される荷電制御剤、
流動性向上剤等の機能性付与剤は、トナーの表面に存在
する事で機能が発現する。特公昭４４−９８８０号公報
や特開昭４８−７５０３３号公報に記載されるトナーは
、結着成分に機能性付与剤を添加すれば、トナー表面に
は一定量の機能性付与剤が析出し、機能を発現できる。 一方、マイクロカプセルトナーでは、トナー表面が樹脂
被覆層で覆われているために、同様の方法で機能を発現
させる事は困難であり、マイクロカプセル化した後に荷
電制御剤、流動性向上剤を外添・付着して機能発現させ
なければならない。

【００１０】しかし、マイクロカプセルトナーは、樹脂
被覆層とトナー表面の密着性が弱くわずかな衝撃でも被
覆層が剥離しやすいため、弱い力で機能性付与剤を外添
する、または樹脂被覆層を厚くして、付着時に与えられ
る力を和らげ剥離防止を行わなければならない。機能性
付与剤の付着が弱い場合は、現像中に機能性付与剤が剥
離し易く、トナーの寿命が短くなったり、さらにはトナ
ー物性の変動により再現性良くトナー画像を印刷する事
が困難になる。また、樹脂被覆層を厚くした場合は、定
着時の印可圧力を上げなければならない。このため、樹
脂被覆層が薄く、かつ機能性付与材を強固に接着するこ
とができるマイクロカプセルトナーの製造方法が望まれ
ている。

【００１１】従って本発明は、トナーオフセットやトナ
ー凝集が生じない、トナー寿命が長い、均一で良好な定
着像が得られる、さらにはトナーの表面に荷電制御剤、
流動性向上剤等の機能性付与剤を強固に接着することが
できる圧力定着用トナーの製造方法を提供することを目
的としている。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明の圧力定着用トナ
ーの製造方法は、少なくとも結着成分と着色材からなる
トナー内核を作成する工程と、トナー内核表面に粒子径
が０．０５〜０．５μｍの範囲、かつ尖度が１００００
以上の極めて狭い粒子径分布を有する樹脂粒子を一層付
着する工程と、前記工程により得られる樹脂粒子付着ト
ナー内核を荷電制御剤と流動性向上剤が溶解・分散した
溶剤に接触し、トナー内核外周に荷電制御剤、流動性向
上剤と樹脂からなる複合体被覆層を形成してマイクロカ
プセル化する工程からなることを特徴とする。

【００１３】

【作用】本発明の圧力定着用トナーの製造方法における
トナー内核への樹脂粒子の付着は、メカノケミカル法、
樹脂粒子と共存下でのスプレードライ法、溶媒分散下で
のヘテロ凝集法等により行うため、一層付着を均一に出
来る。また、樹脂粒子付着トナー内核から複合体被覆層
の形成は、樹脂粒子を溶剤で溶解してトナー内核表面に
樹脂溶液層を形成し、同時に溶剤中に含まれる荷電制御
剤、流動性向上剤を樹脂溶液層中に分散、さらにこの溶
液層から溶剤を乾燥除去して行っている。このため形成
される複合体被覆層は、樹脂粒子が荷電制御剤、流動性
向上剤より多量の場合、樹脂粒子の付着量と粒子径に依
存した厚みになり、膜厚を容易に制御できる。さらに用
いる樹脂粒子の粒子径分布が極めて狭いために膜厚のム
ラも極めて小さくすることができる。また、トナー内核
表面に形成した荷電制御剤と流動性向上剤を含む樹脂溶
液層から被覆層が形成されているため、荷電制御剤、流
動性向上剤は複合体被覆層中の樹脂に相溶もしくは分散
しておりトナー表面からの剥離が生じない。

【００１４】この結果、薄く、かつ均一な厚みの複合体
被覆層を有する圧力定着用マイクロカプセルトナーを作
成することができ、トナーオフセットやトナー凝集が生
じない、トナー寿命が長い、さらに均一で良好な定着像
が得られる圧力定着用トナーの製造方法を提供する事が
可能になる。

【００１５】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。

【００１６】

【実施例】図１に本発明による圧力定着用トナーの製造
方法を実施するためのフローチャートの一例を示す。

【００１７】結着成分１は、ワックス、樹脂類が用いら
れ、キャンデリラワックス、カルナバワックス等の植物
系ワックス、みつろう、ラノリン等の動物系ワックス、
モンタンワックス等の鉱物系ワックス、パラフィンワッ
クス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワック
ス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプスワッ
クス等の合成炭化水素系ワックス、モンタンワックス誘
導体、パラフィンワックス誘導体等の変性ワックス、硬
化ひまし油、硬化ひまし油誘導体等の水素化ワックス、
脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン等の合成ワックス
類、およびポリアクリレート誘導体、ポリメタクリレー
ト誘導体、ポリスチレン誘導体、ブチラール樹脂、ポリ
エステル樹脂、セルロース樹脂、ポリエチレン樹脂、ポ
リプロピレン樹脂、酢酸ビニル樹脂、さらにこれらの共
重合体の熱可塑性樹脂が使用され、これらが単独または
複数混合されて使用される。

【００１８】着色材２は、カーボンブラック類、アゾ系
、アズレニウム系、アントラキノン系、インジゴ系、チ
オインジゴ系、キナクリドン系、多環キノン系、シアニ
ン系、ジオキサジン系、スクアリリウム系、スチルベン
系、ピリリウム系、フタロシアニン系、ナフタロシアニ
ン系、ピリジノポルフィラジン系、ペリレン系、ベンジ
ジン系の染顔料が使用される。

【００１９】電子写真式現像方法に磁性現像法を用いる
場合は、トナー内核９には磁性粉が添加され、フェライ
ト、マグネタイト、鉄、クロム、ニッケル等の磁性材料
の微粉末が用いられる。着色材２、磁性粉を結着成分に
分散するためにアニオン性界面活性剤類、カチオン性界
面活性剤類、ノニオン性界面活性剤類、ポリアクリル酸
塩誘導体、ポリメタクリル酸塩誘導体、無水マレイン酸
共重合体等のポリカルボン酸塩類、ソルスパース系超分
散剤等の分散剤を添加することも可能である。樹脂粒子
３は、ポリアクリレート誘導体、ポリメタクリレート誘
導体、ポリスチレン誘導体、ポリエチレン樹脂、ポリプ
ロピレン樹脂、酢酸ビニル樹脂、およびこれらの共重合
体からなり、乳化重合、懸濁重合、分散重合等の重合法
で作成される。また、ポリエステル樹脂、セルロース樹
脂、ブチラール樹脂等の微粉砕または噴霧乾燥により作
成した樹脂粒子を使用することも可能である。粒子径は
、０．０５〜０．５μｍの範囲が好ましく、トナーの外
周に形成する樹脂被覆層の膜厚に応じて粒子径が調整さ
れる。

【００２０】粒子径分布は、

【００２１】

【数１】Σ（ｄｉ４・ηｉ）／｛Σ（ｄｉ２・ηｉ）｝
４ｄｉ：平均粒子径との差 ηｉ：頻度比率 で定義される尖度が１００００以上のものが望ましい。

【００２２】溶剤４は、樹脂粒子３を溶解してトナー内
核表面に樹脂被覆層を形成するために用いられ、ジクロ
ロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロエタン
、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素類、メタノー
ル、メチルセルソルブ、ベンジルアルコール等のアルコ
ール類、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ベンジルエ
ーテル等のエーテル類等、酢酸エチル、酢酸ブチル等の
エステル類、フルフラール、アセトン、メチルエチルケ
トン、シクロヘキサノン等のケトン類、ベンゼン、トル
エン、キシレン等の芳香族類、ニトロベンゼン、アセト
ニトリル、ジエチルアミン、アニリン、ジメチルホルム
アミド、ピロリドン等の窒素化合物の中から、樹脂粒子
３を構成する樹脂の種類により適宜選択される。樹脂粒
子３と溶剤４の組み合わせは、Ｎ．Ｍ．Ｂｉｋａｌｅｓ
，Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａｏｆ　　Ｐｏｌｙｍｅｒ　
　Ｓｃｉｅｎｃｅ　　ａｎｄ　　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
，Ｖｏｌ．１２，Ｐ６００〜６２５　　（１９７０）記
載に従って、溶解度パラメーターと溶剤の水素結合力を
指標に選択できる。

【００２３】荷電制御剤５は、トナーの帯電性を制御し
て電子写真法による現像を安定化するために用いられ、
ニグロシン等の有機金属錯塩類、アルキルアンモニウム
塩類等の有機塩類、高分子カルボン酸類等から選ばれる
。

【００２４】流動性向上剤６は、トナーの流動性を改善
するため用いられ、酸化チタン、シリカ等の酸化物、窒
化物、硫化物、ポリフルオロビニリデン等のフッ素樹脂
類の微粉末から選択される。

【００２５】混練７は、連続式ではスクリュー押し出し
機、バッチ式ではバンバリーミキサー等、湿式混練では
ホモジナイザー、コロイドミル、ボールミル等が使用さ
れる。微粉砕８は、ジェットミル、カッターミル、オン
グミル、ボールミル等により粒径５〜２０μｍの微粉体
に粉砕され、トナー内核９が得られる。

【００２６】続いて、トナー内核９に樹脂粒子３を付着
処理１０して樹脂粒子付着トナー内核１１が得られる。 付着処理１０は、ボールミル、シェーカー、オングミル
等を使用したメカノケミカル法、樹脂粒子と共存下での
スプレードライ法、溶媒分散下でのヘテロ凝集法等が用
いられる。

【００２７】溶剤４への荷電制御剤５、流動性向上剤６
の分散処理１２は、ホモジナイザー、コロイドミル、ラ
インミル、パドルミキサー、超音波ホモジナイザー等に
より行われ、荷電制御剤５と流動性向上剤６含んだ溶液
状または分散液状の混合液に調整される。

【００２８】樹脂粒子付着トナー内核１１は、荷電制御
剤５、流動性向上剤６を含んだ混合液により被膜処理１
３して複合体被覆層を形成し、圧力定着用トナー１４が
作成される。

【００２９】被膜処理１３は、ディスパーコート（日清
エンジニアリング製）、コートマイザー（フロイント産
業製）等の粉体−液体混合ノズルを有するコーティング
装置により行われる。

【００３０】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に
説明する。

【００３１】（実施例１） 　　　　結着成分　　　　　　　　　　モンタンワック
ス　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５０　　
ｇ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　エチ
レン−酢酸ビニル共重合体　　　　　　　　４７　　ｇ
　　　　着色材　　　　　　　　　　　　チャンネルブ
ラック　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３　
　ｇ上記をバッチ式混練機により混練を行い、ジェット
ミルにより１０〜１５μｍの微粒子に微粉砕してトナー
内核を作成した。

【００３２】トナー内核全量に対して 　　　　樹脂粒子　　　　　　　　　　メチルメタクリ
レート−ブチルメタクリレート共重合体　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　（粒径０．２μｍ）　
　　　　　　　　　　　　　　　　　１０　　ｇを混合
、メカノフージョンにより付着処理を行い、続いて分級
処理によりトナー内核に未付着の樹脂粒子を除去して樹
脂粒子付着トナー内核を作成した。

【００３３】粉体−液体混合ノズルに樹脂粒子付着トナ
ー内核を供給しながら、 　　　　荷電制御剤　　　　　　　　ニグロシン　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２　　ｗｔ％　　　　流動性向上剤　　　　　　シリカ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　１　　ｗｔ％含んだメチルエチルケトン
混合液を供給して被膜処理を行い、圧力定着用トナーを
作成した。これを「トナ−１」とする。

【００３４】（実施例２） 　　　　結着成分　　　　　　　　　　カルナバワック
ス　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４８　　
ｇ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　エチ
レン−無水マレイン酸共重合体　　　　４７　　ｇ　　
　　着色材　　　　　　　　　　　　キナクリドン　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
　　ｇ上記をバッチ式混練機により混練を行い、ジェッ
トミルにより１０〜１５μｍの微粒子に微粉砕してトナ
ー内核を作成した。

【００３５】トナー内核全量に対して 　　　　樹脂粒子　　　　　　　　　　ポリスチレン（
粒径０．３μｍ）　　　　　　１０　　ｇを混合、メカ
ノフージョンにより付着処理を行い、続いて分級処理に
よりトナー内核に未付着の樹脂粒子を除去して樹脂粒子
付着トナー内核を作成した。

【００３６】粉体−液体混合ノズルに樹脂粒子付着トナ
ー内核を供給しながら、 　　　　荷電制御剤　　　　　　　　高分子カルボン酸
（スチレン−フタル酸共重合体）　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２　　ｗｔ％　　　　流動性向上剤　　　　　　ポリフ
ルオロビニリデン　　　　　　　　　　　　　　　　２
　　ｗｔ％含んだテトラヒドロフラン／メタノール混合
液を供給して被膜処理を行い、圧力定着用トナーを作成
した。これを「トナ−２」とする。

【００３７】（実施例３） 　　　　結着成分　　　　　　　　　　ポリエチレンワ
ックス　　　　　　　　　　　　　　　　３０　　ｇ　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ブチラー
ル樹脂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２７　　ｇ　　　　着色材　　　　　　　　　　　　ア
セチレンブラック　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　３　　ｇ　　　　磁性粉　　　　　　　　　　　
　Ｆｅ３Ｏ４　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　４０　　ｇ上記をバッチ式混練機に
より混練を行い、ジェットミルにより１０〜１５μｍの
微粒子に微粉砕してトナー内核を作成した。

【００３８】トナー内核全量に対して 　　　　樹脂粒子　　　　　　　　　　スチレン−メチ
ルメタクリレート共重合体　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　（粒径０．２μｍ）　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１０　　ｇを混合、メカノフー
ジョンにより付着処理を行い、続いて分級処理によりト
ナー内核に未付着の樹脂粒子を除去して樹脂粒子付着ト
ナー内核を作成した。

【００３９】粉体−液体混合ノズルに樹脂粒子付着トナ
ー内核を供給しながら、 　　　　荷電制御剤　　　　　　　　ニグロシン　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２　　ｗｔ％　　　　流動性向上剤　　　　　　酸化チ
タン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　１　　ｗｔ％含んだトルエン混合液を供給し
て被膜処理を行い、圧力定着用トナーを作成した。これ
を「トナ−３」とする。

【００４０】（比較例１）実施例１に従って作成したト
ナー内核全量を、メチルレタクリレート−ブチルメタク
リレート共重合体の３％メチルエチルケトン溶液に分散
し、スプレードライ法を行って樹脂被覆層を形成した。 さらに、 　　　　荷電制御剤　　　　　　　　ニグロシン　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
３　　ｇ　　　　流動性向上剤　　　　　　シリカ　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　２　　ｇを外添処理、未付着分の除去のため
の分級処理を行い圧力定着用トナーを作成した。これを
「トナー４」とする。

【００４１】トナー１から４について、断面の透過電子
顕微鏡観察を行い複合体被覆層の平均厚みを求めた結果
を表１に示す。

【００４２】

【表１】

【００４３】本発明のトナー１、２、３は、樹脂被覆層
がトナー全集に渡って均一に形成されており、荷電制御
剤と流動性向上剤は樹脂層の外周部に均一に混合し、複
合体被覆層を形成している。これに対して比較例１のト
ナー４では、樹脂被覆層の厚みは０．０２μｍ以下の厚
みでかつ厚みムラが多く、この被覆層の上に荷電制御剤
と流動性向上剤が付着していた。

【００４４】次に、電子写真式の印刷装置を用いて流動
安定性、帯電安定性と現像定着性の評価を行った結果を
表２に示す。流動安定性と帯電安定性は、１０時間印刷
せずに印刷装置を作動させ、作動前後のトナーの安息角
と帯電量の変化から判断した。現像定着性は、１０００
０枚印刷時の印刷紙上の白抜け、濃度ムラ等の有無から
判断した。

【００４５】

【表２】

【００４６】表２に示す様に本発明のトナー１、２、３
は、１０時間の印刷装置の作動前後でトナーの安息角お
よび帯電量に変化が少ない。これに対して比較例のトナ
ー４は、安息角の上昇や帯電量の変化が顕著であり、ト
ナー表面から荷電制御剤や流動性向上剤が剥離して物性
が変化したものと考えられる。また、表面剥離による粘
着性発現に起因した印刷装置内へのトナーオフセットも
生じている。

【００４７】一方、現像定着性についてはトナー１、２
、３は、印刷物に白抜け等の印刷ムラがなく、濃度が均
一で良好な画像が得られた。これに対して比較例のトナ
ー４の印刷物には、白スジや白点が認められた。

【００４８】

【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、トナ
ー画像を有する印刷紙に圧力を加えてトナー画像の定着
を行う方法に用いる圧力定着用トナーの製造方法におい
て、少なくとも結着成分と着色材からなるトナー内核を
作成する工程と、トナー内核表面に粒子径が０．０５〜
０．５μｍの範囲、かつ尖度が１００００以上の極めて
狭い粒子径分布を有する樹脂粒子を一層付着する工程と
、前記工程により得られる樹脂粒子付着トナー内核を荷
電制御剤と流動性向上剤が溶解・分散した溶剤に接触し
、トナー内核外周に荷電制御剤、流動性向上剤と樹脂か
らなる複合体被覆層を形成してマイクロカプセル化する
工程からなることにより、トナーオフセットやトナー凝
集が生じない、トナー寿命が長い、均一で良好な定着像
が得られる、さらにトナーの表面に荷電制御剤、流動性
向上剤等の機能性付与剤を強固に接着することができる
圧力定着用トナーの製造方法を提供することが可能にな
った。また、本発明はマイクロカプセル化と機能性付与
剤の付着を同時に行うため、従来のマイクロカプセルト
ナー製造方法に比べて製造工程を短くすることができる
。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による圧力定着用トナーの製造方法を実
施するためのフローチャートの一例を示す図。

【符号の説明】

１　　結着成分 ２　　着色材 ３　　樹脂粒子 ４　　溶剤 ５　　荷電制御剤 ６　　流動性向上剤 ７　　混練 ８　　微粉砕 ９　　トナー内核 １０　　付着処理 １１　　樹脂粒子付着トナー内核 １２　　分散処理 １３　　被膜処理 １４　　圧力定着用トナー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　トナー画像を有する印刷紙に圧力を加
   えてトナー画像の定着を行う方法に用いる圧力定着用ト
   ナーの製造方法において、少なくとも結着成分と着色材
   からなるトナー内核を作成する工程と、トナー内核表面
   に粒子径が０．０５〜０．５μｍの範囲、かつ尖度が１
   ００００以上の極めて狭い粒子径分布を有する樹脂粒子
   を一層付着する工程と、前記工程により得られる樹脂粒
   子付着トナー内核を荷電制御剤と流動性向上剤が溶解・
   分散した溶剤に接触し、トナー内核外周に荷電制御剤、
   流動性向上剤と樹脂からなる複合体被覆層を形成してマ
   イクロカプセル化する工程からなることを特徴とする圧
   力定着用トナーの製造方法。