JPH043257B2 - - Google Patents
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- JPH043257B2 JPH043257B2 JP60292080A JP29208085A JPH043257B2 JP H043257 B2 JPH043257 B2 JP H043257B2 JP 60292080 A JP60292080 A JP 60292080A JP 29208085 A JP29208085 A JP 29208085A JP H043257 B2 JPH043257 B2 JP H043257B2
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- Japan
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- acf
- adsorption
- pore
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Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
(産業上の利用分野)
本発明は、特定性質を有する低分子量有機溶剤
の吸着回収用ピツチ系活性炭素繊維(以下ACF
と略記)に関するものである。 (従来技術と背景技術) 従来、ACFの原料としては、再生セルロース
繊維、ポリアクリロニトリル繊維、フエノール繊
維などが使用されたきた、これらを原料とした
ACFは、浄水や空気清浄あるいは有機溶剤の回
収など近年各分野で広く活用されてきている。 一般に、ACFにおいては、比表面積(以下SA
と略記)と細孔容積の両者間には相関性が見ら
れ、SAが大きくなるにつれて細孔容積も増加す
る。この際上記3種の繊維を原料としたACFの
場合、ACFを形成している細孔の直径の分布は、
SAが1000m2/g以下のときは、細孔直径10〜25
Åに大部分の細孔が集中する。しかしながら、
SAの増加とともに細孔径分布は細孔直径の大き
な方(細孔直径25Å以上)へと移動していく傾向
がある。例えば、ポリアクリロニトリルを原料と
するACFの場合、SAが1000m2/g以下では、細
孔直径15〜20Åに鋭いピークを持ち、25Å以上に
はほとんど細孔は存在しない。ところが、
SA1000m2/g付近を境として細孔径分布は急激
な変化を見せ、高細孔径側にシフトし、SA1500
m2/gを越すと、細孔径分布は細孔直径20〜100
Åまで非常に広範囲な分布を示す。ここでベンゼ
ン吸着を例にとつてみると、ポリアクリロニトリ
ルを原料とするACFの場合、SAが1000m2/g以
下ではベンゼン吸着量はACFのSAに対しはつき
りとした比例関係を示す(第1図破線参照)。し
かしながら、ACFの細孔径分布が細孔直径25Å
以上の側へシフトし始めるSA1000m2/g付近か
らベンゼンの吸着量はこの比例関係の下側にズレ
始め、このズレはSAが増加するほど拡がつてく
る(第1図実線参照)。この傾向はベンゼンだけ
に限らず他の有機溶剤の多くにも見られる。この
ような吸着量のズレは、ACFを構成している細
孔の大きさに起因していると考えられる。すなわ
ち、細孔直径が25Å以上が細孔が拡大すると、吸
着した低分子量物質の細孔内での保持性が低下し
始め、その結果、ACFのSA値から期待されるほ
どの吸着量を示さなくなると考えられるからであ
る。 この他に、ACFの親水性、疎水性の度合が有
機溶剤の吸着回収には大きな要因となる。すなわ
ち、通常ACFを使用した有機溶剤の吸着回収で
は、ACFの再生工程としてスチームによる脱着
再生を伴うことが多い。この場合親水性の高い
ACFを用いるとスチーム再生後にACF中に水分
が残り易く、この残留水分のためにACFの吸着
能力が低下する傾向がある。我々は種々は検討し
た結果、ACFの親水性、疎水性を知る目安とし
て、相対湿度(RHと略記)37%、25℃下での
ACFの平衡水分率を求めることが適当であるこ
とを見出した。すなわち、このRH37%、25℃下
での平衡水分率が低い程ACFの疎水性が高く、
それゆえにスチーム再生処理後の残留水分量が少
なく、吸着能の低下が生じにくいのである。 以上のことにより、特にベンゼンに代表される
ような低分子量有機溶剤の吸着回収をより効率よ
く行うためには、SAが大きく、かつACFを構成
している細孔の大部分が細孔直径25Å以下に集中
し、その上に疎水性の高い(RH37%、25℃平衡
水分率が小さい)ようなACFを開発する必要が
あつた。 (発明の目的、構成、効果) 本発明は、上記の問題点を鑑みて、これを解決
すべくなされたものである。 本発明は、BET比表面積1500〜3500m2/g、
細孔容積0.70〜2.1c.c./g、平均細孔直径18〜24
Åを有し、細孔直径10〜25Åの細孔の容積和が
ACFの全細孔容積の95%以上を占め、かつ、
RH37%、25℃下での平衡水分率が1.0〜5.0%で
ある、低分子量有機溶剤の吸着回収用ピツチ系
ACFである。 本発明でいうBET比表面積は、相対圧0.3にお
ける窒素ガスの吸脱着からBET1点法により測定
した値であり、細孔容積も相対圧0.96における窒
素ガスの気体吸着法により測定した値である。ま
た、平均細孔直径は細孔の形が円筒形であると仮
定し、BET比表面積と細孔容積の値から次式に
よつて算出したものである。 dp=40000Vp/S ここで dp:平均細孔直径(Å) Vp:細孔容積(c.c./g) S:BET比表面積(m2/g) 細孔径分布は、カウンタソーブ(米国Qua−
ntachrome社製)測定器を使用し、窒素ガスの吸
着、脱着等温線から求めた。 本発明におけるACFは、ピツチを原料とし、
耐炎化(不溶融化)、炭素化、賦活化の3工程を
経て得られる。すなわち、本発明のACFは、原
料としてピツチを用い、溶融紡糸されたピツチ繊
維を空気中で200〜450℃で数時間加熱し、耐炎化
(不溶融化)処理を行つて得られる。この場合、
繊維中の酸素含有量が5〜8%になるように温
度、加熱時間を調節するのがよい。この酸素含有
量が5%未満になつた場合、続く炭素化工程にお
いて炭素化が進み過ぎ、そのため、それに続く賦
活工程での賦活がむずかしくなる。また、酸素含
有量が8%超の場合、続く炭素化工程後に1m2/
g以上のSAを有するようになり、その結果賦活
時にACFの細孔の過度の拡大現象が生じ好まし
くない。 次に、この耐炎化(不溶融化)繊維を窒素ガス
等の不活性ガス中で炭素化させる。これは、不活
性ガス(窒素ガス等)中、温度600〜1200℃で数
分〜数時間加熱処理せしめることによつてなされ
る。このようにして炭素含有率85〜95%、比表面
積1m2/g以下の炭素化繊維を得る。この炭素化
繊維の炭素含有率が85%未満の場合、続く賦活化
での収率が低下するとともに賦活斑が大きくな
る。また、炭素含有率が95%超の場合は、賦活工
程での賦活化速度の低下が著しく、いずれも好ま
しくない。 最後に、上記の炭素化繊維をスチームと炭酸ガ
スを中心とした活性ガス中で賦活し繊維に活性を
持たせる。この賦活化処理は、スチームと炭酸ガ
スを中心とした活性ガス中、賦活温度800〜1100
℃で数分〜数時間行えばよい。 以上のようにして本発明の目的とするACFを
得ることができる。 (実施例及び比較例) 実施例 1 ピツチを溶融紡糸して得られた繊維を空気中で
以下のように3段階に異なる温度で加熱処理し、
酸素含有量7.4%の繊維を得た。 〔200℃×1時間〕+〔240℃×1時間〕+〔270℃×1
時間〕 次に、上記繊維を窒素気流中、1000℃で15分間
加熱処理した。この結果得られた炭素化繊維は炭
素含有量91.5%、比表面積0.1m2/gであつた。 次に、上記炭素化繊維をスチーム気流中、温度
900℃で、15分間、20分間、25分間それぞ
れ賦活化した。このようにして得られたACFの
性能を第1表に示す。
の吸着回収用ピツチ系活性炭素繊維(以下ACF
と略記)に関するものである。 (従来技術と背景技術) 従来、ACFの原料としては、再生セルロース
繊維、ポリアクリロニトリル繊維、フエノール繊
維などが使用されたきた、これらを原料とした
ACFは、浄水や空気清浄あるいは有機溶剤の回
収など近年各分野で広く活用されてきている。 一般に、ACFにおいては、比表面積(以下SA
と略記)と細孔容積の両者間には相関性が見ら
れ、SAが大きくなるにつれて細孔容積も増加す
る。この際上記3種の繊維を原料としたACFの
場合、ACFを形成している細孔の直径の分布は、
SAが1000m2/g以下のときは、細孔直径10〜25
Åに大部分の細孔が集中する。しかしながら、
SAの増加とともに細孔径分布は細孔直径の大き
な方(細孔直径25Å以上)へと移動していく傾向
がある。例えば、ポリアクリロニトリルを原料と
するACFの場合、SAが1000m2/g以下では、細
孔直径15〜20Åに鋭いピークを持ち、25Å以上に
はほとんど細孔は存在しない。ところが、
SA1000m2/g付近を境として細孔径分布は急激
な変化を見せ、高細孔径側にシフトし、SA1500
m2/gを越すと、細孔径分布は細孔直径20〜100
Åまで非常に広範囲な分布を示す。ここでベンゼ
ン吸着を例にとつてみると、ポリアクリロニトリ
ルを原料とするACFの場合、SAが1000m2/g以
下ではベンゼン吸着量はACFのSAに対しはつき
りとした比例関係を示す(第1図破線参照)。し
かしながら、ACFの細孔径分布が細孔直径25Å
以上の側へシフトし始めるSA1000m2/g付近か
らベンゼンの吸着量はこの比例関係の下側にズレ
始め、このズレはSAが増加するほど拡がつてく
る(第1図実線参照)。この傾向はベンゼンだけ
に限らず他の有機溶剤の多くにも見られる。この
ような吸着量のズレは、ACFを構成している細
孔の大きさに起因していると考えられる。すなわ
ち、細孔直径が25Å以上が細孔が拡大すると、吸
着した低分子量物質の細孔内での保持性が低下し
始め、その結果、ACFのSA値から期待されるほ
どの吸着量を示さなくなると考えられるからであ
る。 この他に、ACFの親水性、疎水性の度合が有
機溶剤の吸着回収には大きな要因となる。すなわ
ち、通常ACFを使用した有機溶剤の吸着回収で
は、ACFの再生工程としてスチームによる脱着
再生を伴うことが多い。この場合親水性の高い
ACFを用いるとスチーム再生後にACF中に水分
が残り易く、この残留水分のためにACFの吸着
能力が低下する傾向がある。我々は種々は検討し
た結果、ACFの親水性、疎水性を知る目安とし
て、相対湿度(RHと略記)37%、25℃下での
ACFの平衡水分率を求めることが適当であるこ
とを見出した。すなわち、このRH37%、25℃下
での平衡水分率が低い程ACFの疎水性が高く、
それゆえにスチーム再生処理後の残留水分量が少
なく、吸着能の低下が生じにくいのである。 以上のことにより、特にベンゼンに代表される
ような低分子量有機溶剤の吸着回収をより効率よ
く行うためには、SAが大きく、かつACFを構成
している細孔の大部分が細孔直径25Å以下に集中
し、その上に疎水性の高い(RH37%、25℃平衡
水分率が小さい)ようなACFを開発する必要が
あつた。 (発明の目的、構成、効果) 本発明は、上記の問題点を鑑みて、これを解決
すべくなされたものである。 本発明は、BET比表面積1500〜3500m2/g、
細孔容積0.70〜2.1c.c./g、平均細孔直径18〜24
Åを有し、細孔直径10〜25Åの細孔の容積和が
ACFの全細孔容積の95%以上を占め、かつ、
RH37%、25℃下での平衡水分率が1.0〜5.0%で
ある、低分子量有機溶剤の吸着回収用ピツチ系
ACFである。 本発明でいうBET比表面積は、相対圧0.3にお
ける窒素ガスの吸脱着からBET1点法により測定
した値であり、細孔容積も相対圧0.96における窒
素ガスの気体吸着法により測定した値である。ま
た、平均細孔直径は細孔の形が円筒形であると仮
定し、BET比表面積と細孔容積の値から次式に
よつて算出したものである。 dp=40000Vp/S ここで dp:平均細孔直径(Å) Vp:細孔容積(c.c./g) S:BET比表面積(m2/g) 細孔径分布は、カウンタソーブ(米国Qua−
ntachrome社製)測定器を使用し、窒素ガスの吸
着、脱着等温線から求めた。 本発明におけるACFは、ピツチを原料とし、
耐炎化(不溶融化)、炭素化、賦活化の3工程を
経て得られる。すなわち、本発明のACFは、原
料としてピツチを用い、溶融紡糸されたピツチ繊
維を空気中で200〜450℃で数時間加熱し、耐炎化
(不溶融化)処理を行つて得られる。この場合、
繊維中の酸素含有量が5〜8%になるように温
度、加熱時間を調節するのがよい。この酸素含有
量が5%未満になつた場合、続く炭素化工程にお
いて炭素化が進み過ぎ、そのため、それに続く賦
活工程での賦活がむずかしくなる。また、酸素含
有量が8%超の場合、続く炭素化工程後に1m2/
g以上のSAを有するようになり、その結果賦活
時にACFの細孔の過度の拡大現象が生じ好まし
くない。 次に、この耐炎化(不溶融化)繊維を窒素ガス
等の不活性ガス中で炭素化させる。これは、不活
性ガス(窒素ガス等)中、温度600〜1200℃で数
分〜数時間加熱処理せしめることによつてなされ
る。このようにして炭素含有率85〜95%、比表面
積1m2/g以下の炭素化繊維を得る。この炭素化
繊維の炭素含有率が85%未満の場合、続く賦活化
での収率が低下するとともに賦活斑が大きくな
る。また、炭素含有率が95%超の場合は、賦活工
程での賦活化速度の低下が著しく、いずれも好ま
しくない。 最後に、上記の炭素化繊維をスチームと炭酸ガ
スを中心とした活性ガス中で賦活し繊維に活性を
持たせる。この賦活化処理は、スチームと炭酸ガ
スを中心とした活性ガス中、賦活温度800〜1100
℃で数分〜数時間行えばよい。 以上のようにして本発明の目的とするACFを
得ることができる。 (実施例及び比較例) 実施例 1 ピツチを溶融紡糸して得られた繊維を空気中で
以下のように3段階に異なる温度で加熱処理し、
酸素含有量7.4%の繊維を得た。 〔200℃×1時間〕+〔240℃×1時間〕+〔270℃×1
時間〕 次に、上記繊維を窒素気流中、1000℃で15分間
加熱処理した。この結果得られた炭素化繊維は炭
素含有量91.5%、比表面積0.1m2/gであつた。 次に、上記炭素化繊維をスチーム気流中、温度
900℃で、15分間、20分間、25分間それぞ
れ賦活化した。このようにして得られたACFの
性能を第1表に示す。
【表】
比較のため、実施例1で得た本発明のピツチ系
ACF3種とは別に、公知の方法に従つてポリアク
リロニトリルを原料とした5種のポリアクリロニ
トリル系ACF(第2表4〜8)を得た。これらの
物性を第2表に示す。
ACF3種とは別に、公知の方法に従つてポリアク
リロニトリルを原料とした5種のポリアクリロニ
トリル系ACF(第2表4〜8)を得た。これらの
物性を第2表に示す。
【表】
(注) No.4〜8は比較例である。
第1表及び第2表の8種のACFの乾燥状態に
おけるベンゼン吸着量を測定した。その結果を第
3表と第2図に示す。また、これら8種のACF
について、110℃でスチーム再生を繰り返した場
合のベンゼン吸着量及びRH37%、25℃下での平
衡水分率も第3表に併せて示す。
第1表及び第2表の8種のACFの乾燥状態に
おけるベンゼン吸着量を測定した。その結果を第
3表と第2図に示す。また、これら8種のACF
について、110℃でスチーム再生を繰り返した場
合のベンゼン吸着量及びRH37%、25℃下での平
衡水分率も第3表に併せて示す。
【表】
【表】
(注) No.〜は本発明例、4〜8は
比較例である。
第2図より明らかなように本発明のピツチ系
ACF(第3表〜)は、SAと乾燥状態のベン
ゼン吸着量に比例関係が見られた。これに対し、
ポリアクリロニトリルを原料としたACF(第3表
4〜8)では、乾燥状態のベンゼン吸着量は
SA1000m2/g付近を境に本発明品との吸着量の
差が拡がる傾向が見られた。また、第3表に示し
たように、RH37%、25℃下での平衡水分率は、
本発明品では全体に低い値を示し、スチーム再生
を繰り返したときのベンゼン吸着量も乾燥状態の
吸着量に比べ、ポリアクリロニトリル系ACFの
ような極端な低下は見られなかつた。 以上説明したように、本発明のACFはベンゼ
ンに代表される低分子量有機溶剤の吸着に対し
て、乾燥状態あるいはスチーム再生後のいずれの
場合も従来のACFに比べてすぐれた吸着性能を
示した。すなわち、本発明のACFは低分子量有
機溶剤の吸着回収の効率の向上に大きく貢献する
ものである。
比較例である。
第2図より明らかなように本発明のピツチ系
ACF(第3表〜)は、SAと乾燥状態のベン
ゼン吸着量に比例関係が見られた。これに対し、
ポリアクリロニトリルを原料としたACF(第3表
4〜8)では、乾燥状態のベンゼン吸着量は
SA1000m2/g付近を境に本発明品との吸着量の
差が拡がる傾向が見られた。また、第3表に示し
たように、RH37%、25℃下での平衡水分率は、
本発明品では全体に低い値を示し、スチーム再生
を繰り返したときのベンゼン吸着量も乾燥状態の
吸着量に比べ、ポリアクリロニトリル系ACFの
ような極端な低下は見られなかつた。 以上説明したように、本発明のACFはベンゼ
ンに代表される低分子量有機溶剤の吸着に対し
て、乾燥状態あるいはスチーム再生後のいずれの
場合も従来のACFに比べてすぐれた吸着性能を
示した。すなわち、本発明のACFは低分子量有
機溶剤の吸着回収の効率の向上に大きく貢献する
ものである。
第1図はACF一般についてベンゼン吸着量
(%)と比表面積(m2/g)との相関関係を、第
2図は本発明のACFの場合と比較例のACFの場
合とについてベンゼン吸着量(%)と比表面積
(m2/g)との相関関係を示す。
(%)と比表面積(m2/g)との相関関係を、第
2図は本発明のACFの場合と比較例のACFの場
合とについてベンゼン吸着量(%)と比表面積
(m2/g)との相関関係を示す。
Claims (1)
- 1 BET比表面積1500〜3500m2/g、細孔容積
0.70〜2.10c.c./g、平均細孔直径18〜24Åを有
し、細孔直径10〜25Åの細孔の容積和が活性炭素
繊維の全細孔容積の95%以上を占め、かつ、相対
湿度37%、25℃下での平衡水分率が1.0〜5.0%で
ある、低分子量有機溶剤の吸着回収用ピツチ系活
性炭素繊維。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60292080A JPS62152534A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 吸着回収用ピツチ系活性炭素繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60292080A JPS62152534A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 吸着回収用ピツチ系活性炭素繊維 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62152534A JPS62152534A (ja) | 1987-07-07 |
JPH043257B2 true JPH043257B2 (ja) | 1992-01-22 |
Family
ID=17777278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60292080A Granted JPS62152534A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 吸着回収用ピツチ系活性炭素繊維 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62152534A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011105545A (ja) * | 2009-11-17 | 2011-06-02 | Toyobo Co Ltd | 活性炭素繊維 |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02261539A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-24 | Kobe Steel Ltd | 有機溶剤回収用吸着材 |
JP2717232B2 (ja) * | 1990-01-12 | 1998-02-18 | 群栄化学工業株式会社 | 活性炭繊維構造体及びその製造方法 |
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