JP5013503B2 - 疎水性活性炭の製造方法 - Google Patents
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産業衛生学会雑誌40巻、1998、502項
[1]原料である活性炭に分子量が300〜1000の範囲であるポリビニルアルコールを付着させる工程、およびポリビニルアルコールを付着させた活性炭を不活性ガス雰囲気下で400〜600℃の範囲の温度で加熱して、活性炭に付着したポリビニルアルコールを炭化する工程を含む、
原料である活性炭の物性を損なうことなく、かつ原料である活性炭に比べて疎水性を改善した疎水性活性炭の製造方法。
[2]活性炭にポリビニルアルコールを付着させる工程が、活性炭をポリビニルアルコール水溶液に浸漬する工程、および前記活性炭を乾燥する工程を含む[1]に記載の製造方法。
[3]ポリビニルアルコール水溶液の付着量は、活性炭100質量部に対して20〜60質量部の範囲とする[1]または[2]に記載の製造方法。
(1)活性炭にポリビニルアルコールを付着させる工程、および
(2)ポリビニルアルコールを付着させた活性炭を不活性ガス雰囲気下で加熱して、活性炭に付着したポリビニルアルコールを炭化する工程
を含む。
・ヤシ殻活性炭等の植物質の活性炭
・石炭系活性炭等の鉱物質の活性炭
・パルプ廃液、合成樹脂、有機性廃棄物の活性炭
なお、賦活方法及び形状は問わない。
活性炭試料
活性炭試料は、クラレコールGG10/20(クラレケミカル社製)である。この活性炭は粒子状で、メッシュ径は10〜20メッシュとほぼ均一な大きさとなっているため、整粒せずに用いた。
未処理の活性炭試料(以下、ACとする)にポリマー被覆処理(実施例)、プラズマ処理(参考例)、酸処理(参考例)をおこない実験試料とした。被覆物質は、ポリビニルアルコール(平均重合度500:以下、PVAとする)とした。
酸処理した活性炭(以下、AC-HClとする)は、最初に0.1N‐HCl水溶液中に一晩浸漬し、その後、多量の純水で水洗し乾燥器(110℃)内で乾燥することにより調製した。
窒素ガス吸着法のt-プロット法及びBET法で基本物性値を算出した。細孔径分布はMP法で求めた。測定の前処理として、最初に所定温度(100℃または300℃)で5時間から10時間真空加熱処理して10-5 Paまで減圧した。測定装置には、高精度ガス吸着装置BELSORP36(日本ベル社製)を用いた。
測定の前処理として、窒素流通下(50 mL min-1)で所定温度(100℃または300℃)で5時間加熱した。測定装置には、3検体マルチガス吸着量測定装置BELSORP18-3(日本ベル社製)を用いた。
NaOH、Na2CO3、NaHCO3、HClの0.1N水溶液を調整した。各活性炭試料2.0gをそれぞれの溶液中に24時間浸漬した。活性炭試料と溶液をろ別し、ろ液を10 mL採取した。指示薬としてメチルオレンジを数滴加え、残留塩基成分を0.1N‐HCl溶液で滴定し、吸着塩基量を算出した。
PVAとPEGのそれぞれのポリマー水溶液をガラス面に塗布し、乾燥させポリマー膜とし、それらの膜の水の接触角を測定した。測定装置には個液界面解析装置DropMaster300(協和界面科学社製)を用いた。
活性炭試料の表面形状観察に走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた。
基本物性
表 1に、窒素吸着の結果からt-プロット法及びBET法で求めた各種活性炭試料の基本物性を示す。ポリマー被覆処理の結果、比表面積は未処理のACと比較してAC-PVA(110℃)は減少した。ポリマーが細孔を覆ったため比表面積が減少したものと思われるが、窒素ガス雰囲気下で加熱処理するとほぼ未処理のACと同程度となった。表面を覆うポリマーが炭化し、細孔構造に影響を与えないレベルの活性炭表面が形成されていると思われる。未処理の活性炭及びPVA被覆処理した活性炭の細孔径分布図を図1に示す。いずれの試料においても細孔分布の形状はほぼ一致している。PVAは活性炭の表面形状に大きな変化を与えずに、表面上に分散していると思われる。プラズマ処理や酸処理では、比表面積の大きな減少は見られなかった。
25℃における各種活性炭試料の水蒸気吸着等温線を図2に示す。未処理のACは相対圧P/P0=0.5付近から急激な水蒸気の吸着がおこる。相対圧0.8付近では約700 mL g-1の水蒸気を吸着した。低相対圧領域において水蒸気の吸着量が小さいことは、活性炭表面と水分子との相互作用が弱いことを示している。活性炭表面にポリマーを被覆したAC-PVA(110℃)及びAC-PVA(500℃)試料ではいずれも水蒸気の吸着量は減少した。表面が疎水化されたものと考えられる。
図3は、各種活性炭試料のメタノール蒸気吸着等温線である。また、それらの試料のメタノール蒸気吸着量を図 4 に示す。未処理のACは相対圧0.8付近で400 mL g‐1のメタノール蒸気を吸着した。吸着等温線は相対圧0.2付近まで大きな増加を示しており、このことはメタノールは水よりも表面親和性が強いことを意味している。AC-PVA(500℃)の吸着等温線も未処理のACと同様の形状であった。AC-PVA(110℃)のメタノール吸着量の低下は試料の表面積の低下によるものと思われる。AC-Plasma、AC-HClのメタノール蒸気吸着量はACとほぼ同程度であった。
図5は、各種活性炭試料のシクロヘキサン蒸気吸着等温線である。また、それらの試料のシクロヘキサン蒸気吸着量を図 6 に示す。未処理のACは相対圧0.8付近で130 mL g-1の蒸気を吸着した。シクロヘキサンは非極性分子であり、低相対圧領域から急激に細孔内へ吸着される。傾きが緩やかな部分は細孔が覆い尽くされ均一な吸着が起こったためと思われる。AC-PVA(500℃)の吸着等温線は未処理のACと同様の形状であった。AC-PVA(110℃)も、低相対圧領域からの急激な吸着が確認できたが、未処理のACと比較して比表面積が小さいために、100 mL g-1付近で傾きが緩やかになったものと思われる。AC-Plasma 、AC-HClの全シクロヘキサン蒸気吸着量は未処理のACとほぼ同程度であった。
活性炭にPVAを被覆し、不活性ガス雰囲気下で加熱処理をすることにより優れた疎水性能を持つ活性炭を調製することができた。疎水性が向上した要因は、表面の粗さが変化したためではなく、活性炭のフェノール性水酸基が減少したことによると考えれる。
Claims (3)
- 原料である活性炭に分子量が300〜1000の範囲であるポリビニルアルコールを付着させる工程、およびポリビニルアルコールを付着させた活性炭を不活性ガス雰囲気下で400〜600℃の範囲の温度で加熱して、活性炭に付着したポリビニルアルコールを炭化する工程を含む、
原料である活性炭の物性を損なうことなく、かつ原料である活性炭に比べて疎水性を改善した疎水性活性炭の製造方法。 - 活性炭にポリビニルアルコールを付着させる工程が、活性炭をポリビニルアルコール水溶液に浸漬する工程、および前記活性炭を乾燥する工程を含む請求項1に記載の製造方法。
- ポリビニルアルコール水溶液の付着量は、活性炭100質量部に対して20〜60質量部の範囲とする請求項1または2に記載の製造方法。
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