JPH04322716A - ガス除湿方法 - Google Patents
ガス除湿方法Info
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- JPH04322716A JPH04322716A JP3116591A JP11659191A JPH04322716A JP H04322716 A JPH04322716 A JP H04322716A JP 3116591 A JP3116591 A JP 3116591A JP 11659191 A JP11659191 A JP 11659191A JP H04322716 A JPH04322716 A JP H04322716A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、極性ガス中の高度な水
分除去、更に詳しくは半導体製造に用いられる極性ガス
中の高度な水分除去を連続的に安定して行う方法に関す
るものである。
分除去、更に詳しくは半導体製造に用いられる極性ガス
中の高度な水分除去を連続的に安定して行う方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体の高集積化に伴い、半導体製造用
ガスの純度の向上が望まれており、ガス中の水分を除去
したいというのもそのうちの１つである。ガス中の水分
は、酸素供給源として半導体の品質に影響を及ぼすばか
りでなく塩化水素ガス等の極性ガスの場合においては、
ラインの金属部分を腐食するといった問題を生ずる。
ガスの純度の向上が望まれており、ガス中の水分を除去
したいというのもそのうちの１つである。ガス中の水分
は、酸素供給源として半導体の品質に影響を及ぼすばか
りでなく塩化水素ガス等の極性ガスの場合においては、
ラインの金属部分を腐食するといった問題を生ずる。
【０００３】従来、ガス中の高度な除湿方法としては、
ゼオライト等の吸着剤を使用した方法が実用に供されて
いる。また、膜を利用した除湿方法が、特開昭６２−７
４１７，特開昭６２−２７３０２８，特開平１−１８９
３２６に公開されている。
ゼオライト等の吸着剤を使用した方法が実用に供されて
いる。また、膜を利用した除湿方法が、特開昭６２−７
４１７，特開昭６２−２７３０２８，特開平１−１８９
３２６に公開されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、不活性なガスで
は吸着剤が使用されており、良好な結果を得ている。し
かし、極性ガスに於いては、ガスと吸着剤との相互作用
により重金属を放出する場合がある等の理由により一般
的には使用されていない。
は吸着剤が使用されており、良好な結果を得ている。し
かし、極性ガスに於いては、ガスと吸着剤との相互作用
により重金属を放出する場合がある等の理由により一般
的には使用されていない。
【０００５】ごく一部の極性ガスで吸着剤，酸化反応剤
などが使用されているが、■運転条件の変動により吸着
した不純物を吐き出しウェハーの歩留りを悪くする場合
がある，■原料ガス中に含まれる水蒸気濃度にばらつき
があるので破過点がわからない、■再生が出来ない為運
転コストが高くつく、といった問題点がある。
などが使用されているが、■運転条件の変動により吸着
した不純物を吐き出しウェハーの歩留りを悪くする場合
がある，■原料ガス中に含まれる水蒸気濃度にばらつき
があるので破過点がわからない、■再生が出来ない為運
転コストが高くつく、といった問題点がある。
【０００６】一方、透過膜を使用する場合においては、
（１）中空糸膜外部を減圧にする方法、（２）中空糸膜
外部に除湿された原料ガスの一部を還流する方法、（３
）中空糸膜外部に除湿された原料ガスの一部を還流し、
かつ減圧状態とする方法、及び、（４）中空糸膜外部に
乾燥した窒素ガスを流す方法がある。
（１）中空糸膜外部を減圧にする方法、（２）中空糸膜
外部に除湿された原料ガスの一部を還流する方法、（３
）中空糸膜外部に除湿された原料ガスの一部を還流し、
かつ減圧状態とする方法、及び、（４）中空糸膜外部に
乾燥した窒素ガスを流す方法がある。
【０００７】しかし高度な除湿を行なう場合、（１）の
方法では水蒸気分圧を高度に低減させる必要があり、大
排気量の真空ポンプか必要であり装置化が困難である，
（２），（３）の方法は除湿されるガスが不活性なガス
であれば有効な方法であるが、ＨＣｌガスの様な極性ガ
スには使用できない，また（４）の方法では中空糸膜外
部から中空部へと窒素ガスの逆拡散があり、窒素ガスは
低温では非反応性であるが高温では窒化物が形成され、
半導体の品質に悪影響を及ぼすので使用できない。
方法では水蒸気分圧を高度に低減させる必要があり、大
排気量の真空ポンプか必要であり装置化が困難である，
（２），（３）の方法は除湿されるガスが不活性なガス
であれば有効な方法であるが、ＨＣｌガスの様な極性ガ
スには使用できない，また（４）の方法では中空糸膜外
部から中空部へと窒素ガスの逆拡散があり、窒素ガスは
低温では非反応性であるが高温では窒化物が形成され、
半導体の品質に悪影響を及ぼすので使用できない。
【０００８】本発明は極性ガスの高度な水分除去をコン
パクトな装置で連続的に行い、半導体の品質を向上させ
る方法である。
パクトな装置で連続的に行い、半導体の品質を向上させ
る方法である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、半導体製
造に用いられる極性ガス中の高度な水分除去を行う方法
において、中空糸膜外部に乾燥された水素ガスを流せば
、上記課題を解決できるという考えにもとずき鋭意研究
を続けた結果、本発明に至った。
造に用いられる極性ガス中の高度な水分除去を行う方法
において、中空糸膜外部に乾燥された水素ガスを流せば
、上記課題を解決できるという考えにもとずき鋭意研究
を続けた結果、本発明に至った。
【００１０】本発明は、水蒸気を選択的に透過吸着可能
な高分子中空糸膜の中空部に除湿されるべき極性ガスを
、中空糸膜外部に乾燥された水素ガスを流し、水蒸気分
圧差を利用して反応性ガス中の水分を除去する方法であ
る。
な高分子中空糸膜の中空部に除湿されるべき極性ガスを
、中空糸膜外部に乾燥された水素ガスを流し、水蒸気分
圧差を利用して反応性ガス中の水分を除去する方法であ
る。
【００１１】他の気体より水蒸気を選択的に透過しやす
い膜としては、シリコーン膜，セルロースアセテート膜
，ポリビニルアルコール膜，スルホン化ポリエチレン膜
，ポリアミド膜，ポリイミド膜，パーフルオロカルボン
酸膜，パーフルオロスルホン酸膜等が使用可能である。 特に親水性高分子からなる膜が好ましい。更に耐薬品性
、耐侯性が考慮される場合においては、パーフルオロカ
ルボン酸膜，パーフルオロスルホン酸膜が好適である。 本発明に使用される極性ガスとしては、ＨＣｌ，Ｃｌ２
，ＨＦ，ＳＦ６ ，等のエッチングガス，ＳｉＦ４ ，
ＣＦ４ ，ＣＣｌＦ３ 等のプラズマエッチングガス、
ＳｉＨ４ ，ＳｉＨ２ Ｃｌ２ ，ＳｉＣｌ４ 等のエ
ピタキシャルガスが挙げられる。
い膜としては、シリコーン膜，セルロースアセテート膜
，ポリビニルアルコール膜，スルホン化ポリエチレン膜
，ポリアミド膜，ポリイミド膜，パーフルオロカルボン
酸膜，パーフルオロスルホン酸膜等が使用可能である。 特に親水性高分子からなる膜が好ましい。更に耐薬品性
、耐侯性が考慮される場合においては、パーフルオロカ
ルボン酸膜，パーフルオロスルホン酸膜が好適である。 本発明に使用される極性ガスとしては、ＨＣｌ，Ｃｌ２
，ＨＦ，ＳＦ６ ，等のエッチングガス，ＳｉＦ４ ，
ＣＦ４ ，ＣＣｌＦ３ 等のプラズマエッチングガス、
ＳｉＨ４ ，ＳｉＨ２ Ｃｌ２ ，ＳｉＣｌ４ 等のエ
ピタキシャルガスが挙げられる。
【００１２】
【実施例】パーフルオロスルホン酸樹脂膜よりなる中空
糸膜（内径２００μｍ， 膜厚み６０μｍ， 有効長６
００ｍｍ）の多数本からなる中空糸膜束を円柱状の容器
中に収納したモジュールを用いて、図１に示すような除
湿装置を組み立てた。
糸膜（内径２００μｍ， 膜厚み６０μｍ， 有効長６
００ｍｍ）の多数本からなる中空糸膜束を円柱状の容器
中に収納したモジュールを用いて、図１に示すような除
湿装置を組み立てた。
【００１３】除湿すべきガスとして塩化水素ガス（水分
含有率５〜１５ｐｐｍ） を５ｋｇ／ｃｍ２ に圧力調
整してＨＣｌガス導入口８，バルブ２を経てモジュール
１の中空糸膜内部へ流し、流量調製機７で２リットル／
ｍｉｎ．に流量調整した後バルブ５を通り、ＨＣｌガス
取り出し口１１へと取り出した。その間、モジュール１
の中空糸膜外部には乾燥したＨ２ ガス（水分含有率約
３０ｐｐｂ）をＨ２ ガス導入口１０，バルブ４を経て
流量調製機６で流量を３リットル／ｍｉｎ．に調整後流
し、バルブ３を経てＨ２ ガス取り出し口９へと取り出
した。
含有率５〜１５ｐｐｍ） を５ｋｇ／ｃｍ２ に圧力調
整してＨＣｌガス導入口８，バルブ２を経てモジュール
１の中空糸膜内部へ流し、流量調製機７で２リットル／
ｍｉｎ．に流量調整した後バルブ５を通り、ＨＣｌガス
取り出し口１１へと取り出した。その間、モジュール１
の中空糸膜外部には乾燥したＨ２ ガス（水分含有率約
３０ｐｐｂ）をＨ２ ガス導入口１０，バルブ４を経て
流量調製機６で流量を３リットル／ｍｉｎ．に調整後流
し、バルブ３を経てＨ２ ガス取り出し口９へと取り出
した。
【００１４】それぞれの取り出し口、及び導入口からガ
スをサンプリングし、水分含有率を測定したところ、Ｈ
Ｃｌガス導入口８では露点で−６３℃（約５ｐｐｍ）で
あったのに対しＨＣｌガス取り出し口１１では露点で−
８２℃（０．５ｐｐｍ未満）と著しく除湿されていた。 またその時のＨ２ ガス導入口１０、 取り出し口９で
はそれぞれ、２５ｐｐｂ，１ｐｐｍとなっていた。
スをサンプリングし、水分含有率を測定したところ、Ｈ
Ｃｌガス導入口８では露点で−６３℃（約５ｐｐｍ）で
あったのに対しＨＣｌガス取り出し口１１では露点で−
８２℃（０．５ｐｐｍ未満）と著しく除湿されていた。 またその時のＨ２ ガス導入口１０、 取り出し口９で
はそれぞれ、２５ｐｐｂ，１ｐｐｍとなっていた。
【００１５】４８時間後に再度ＨＣｌガス取り出し口１
１の水分含有量を測定したところ、０．５ｐｐｍとなっ
ており、Ｈ２ ガス取り出し口９での水分含有率は約２
．５ｐｐｍとなっていた。
１の水分含有量を測定したところ、０．５ｐｐｍとなっ
ており、Ｈ２ ガス取り出し口９での水分含有率は約２
．５ｐｐｍとなっていた。
【００１６】２６０時間後にも同様に水分含有量を測定
したところ、ＨＣｌガス取り出し口１１では、０． ５
ｐｐｍ，ＨＣｌガス導入口８では１５ｐｐｍ，Ｈ２ ガ
ス取り出し口９で８． ５ｐｐｍ．Ｈ２ ガス導入口１
０では３１ｐｐｂとなっていた。
したところ、ＨＣｌガス取り出し口１１では、０． ５
ｐｐｍ，ＨＣｌガス導入口８では１５ｐｐｍ，Ｈ２ ガ
ス取り出し口９で８． ５ｐｐｍ．Ｈ２ ガス導入口１
０では３１ｐｐｂとなっていた。
【００１７】
【比較例】モジュール，除湿装置は、実施例と同じもの
を用いＨ２ ガスをＮ２ ガスに変えて除湿運転を行っ
た。 除湿すべきガスとして塩化水素ガス（水分含有率６〜１
４ｐｐｍ）を５ｋｇ／ｃｍ２ に圧力調整してＨＣｌガ
ス導入口８，バルプ２を経てモジュール１の中空糸膜内
部へ流し、流量調製機７で２リットル／ｍｉｎ．に流量
調整した後、バルブ５を通りＨＣｌガス取り出し口１１
へと取り出した。その間、モジュール１の中空糸膜外部
には乾燥したＮ２ ガス（水分含有率約５０ｐｐｂ）を
Ｎ２ ガス導入口１０，バルブ４を経て流量調製機６で
流量を３リットル／ｍｉｎ．に調整した後で流し、バル
ブ３を経てＮ２ ガス取り出し口９へと取り出した。
を用いＨ２ ガスをＮ２ ガスに変えて除湿運転を行っ
た。 除湿すべきガスとして塩化水素ガス（水分含有率６〜１
４ｐｐｍ）を５ｋｇ／ｃｍ２ に圧力調整してＨＣｌガ
ス導入口８，バルプ２を経てモジュール１の中空糸膜内
部へ流し、流量調製機７で２リットル／ｍｉｎ．に流量
調整した後、バルブ５を通りＨＣｌガス取り出し口１１
へと取り出した。その間、モジュール１の中空糸膜外部
には乾燥したＮ２ ガス（水分含有率約５０ｐｐｂ）を
Ｎ２ ガス導入口１０，バルブ４を経て流量調製機６で
流量を３リットル／ｍｉｎ．に調整した後で流し、バル
ブ３を経てＮ２ ガス取り出し口９へと取り出した。
【００１８】それぞれの取り出し口、及び導入口からガ
スをサンプリングし、水分含有率を測定したところ、Ｈ
Ｃｌガス導入口８では約６ｐｐｍであったのに対しＨＣ
ｌガス取り出し口１１では０． ５ｐｐｍ未満と著しく
除湿されていた。またその時のＮ２ ガス導入口１０，
取り出し口９ではそれぞれ５４ｐｐｂ，１ｐｐｍとなっ
ていた。また、ＨＣｌガス取り出し口１１から除湿され
たＨＣｌガス中の窒素ガスの濃度を測定したところ、４
２ｐｐｍであった。
スをサンプリングし、水分含有率を測定したところ、Ｈ
Ｃｌガス導入口８では約６ｐｐｍであったのに対しＨＣ
ｌガス取り出し口１１では０． ５ｐｐｍ未満と著しく
除湿されていた。またその時のＮ２ ガス導入口１０，
取り出し口９ではそれぞれ５４ｐｐｂ，１ｐｐｍとなっ
ていた。また、ＨＣｌガス取り出し口１１から除湿され
たＨＣｌガス中の窒素ガスの濃度を測定したところ、４
２ｐｐｍであった。
【００１９】４５時間後に再度ＨＣｌガス取り出し口１
１の水分及び窒素ガス有率を測定したところ、水分含有
率は０． ５ｐｐｍ，窒素ガス含有率は１０２ｐｐｍと
なっており、Ｎ２ ガス取り出し口９での水分含有率は
３ｐｐｍとなっていた。
１の水分及び窒素ガス有率を測定したところ、水分含有
率は０． ５ｐｐｍ，窒素ガス含有率は１０２ｐｐｍと
なっており、Ｎ２ ガス取り出し口９での水分含有率は
３ｐｐｍとなっていた。
【００２０】２７０時間後にも同様に水分及び窒素ガス
の含有率を測定したところ、ＨＣｌガス取り出し口１１
での水分は０． ５ｐｐｍ，窒素ガスは３７０ｐｐｍと
なっており、ＨＣｌガス導入口８．Ｎ２ ガス取り出し
口９，Ｎ２ ガス導入口１０での水分はそれぞれ１４ｐ
ｐｍ，９． ５ｐｐｍ，４８ｐｐｂとなっていた。
の含有率を測定したところ、ＨＣｌガス取り出し口１１
での水分は０． ５ｐｐｍ，窒素ガスは３７０ｐｐｍと
なっており、ＨＣｌガス導入口８．Ｎ２ ガス取り出し
口９，Ｎ２ ガス導入口１０での水分はそれぞれ１４ｐ
ｐｍ，９． ５ｐｐｍ，４８ｐｐｂとなっていた。
【００２１】
【発明の効果】以上のように、本発明は半導体製造に使
用する極性ガス中の高度な水分除去を連続的に安定して
行える方法である。
用する極性ガス中の高度な水分除去を連続的に安定して
行える方法である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の説明を容易にするためのフローシート
である。
である。
１ 膜モジュール
２〜５ ストップバルブ
６，７ 流量調製機
Claims (1)
- 【請求項１】 水蒸気の混合した極性ガスより水蒸気
を除去する方法において、水蒸気を選択的に透過吸着可
能な高分子中空糸膜の中空部に除湿されるべき極性ガス
を、中空糸膜外部に乾燥された水素ガスを流す事を特徴
とするガス除湿方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3116591A JPH04322716A (ja) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | ガス除湿方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3116591A JPH04322716A (ja) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | ガス除湿方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04322716A true JPH04322716A (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=14690934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3116591A Withdrawn JPH04322716A (ja) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | ガス除湿方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04322716A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0754487A1 (en) * | 1995-07-17 | 1997-01-22 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process and system for separation and recovery of perfluorocompound gases |
| US5858065A (en) * | 1995-07-17 | 1999-01-12 | American Air Liquide | Process and system for separation and recovery of perfluorocompound gases |
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