JP2002282640A - ガス分離モジュールの保守方法 - Google Patents

ガス分離モジュールの保守方法

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JP2002282640A
JP2002282640A JP2001093568A JP2001093568A JP2002282640A JP 2002282640 A JP2002282640 A JP 2002282640A JP 2001093568 A JP2001093568 A JP 2001093568A JP 2001093568 A JP2001093568 A JP 2001093568A JP 2002282640 A JP2002282640 A JP 2002282640A
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gas
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Yoshihiro Yuu
喜裕 由宇
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ガス分離モジュールのガス分離性能が安定して
発揮できるガス分離モジュールの保守方法を提供する。 【解決手段】複数のガスから特定ガスのみを透過して分
離可能なガス分離フィルタ3を備え、前記複数のガスを
80℃以上の使用温度に加熱してガス分離を行うガス分
離モジュール1において、70℃以下の雰囲気中に曝さ
れたガス分離フィルタ3を前記使用温度よりも高い温度
に加熱した後、該使用温度以下に冷却し、ガスの分離を
行い、また、ガス分離終了時に前記複数のガスの流通を
止めた後、ガス分離フィルタ3を前記使用温度から70
℃以下に冷却する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、混合ガス中から特
定ガスのみを選択的に透過して分離可能なガス分離フィ
ルタを備えたガス分離モジュールの保守方法に関する。
【0002】
【従来技術】 近年、複数種のガス、例えばH2、N2
CO2、CH4などのガス混合物から特定ガスを透過して
分離可能なガス分離フィルタを備えたガス分離モジュー
ルが提案されている。
【0003】このようなガス分離フィルタとしては、ポ
リエチレンやシリコンゴムなどの高分子膜からなり、該
膜内を特定ガスが溶解拡散機構によって透過するもの
や、多孔質セラミック支持体表面にアルミナやシリカ等
の無機分離膜を被着形成し、該無機分離膜内に所定の大
きさの細孔を生成せしめて該細孔内を分子ふるい機構等
により特定ガスのみを選択的に透過する無機分離フィル
タ等が知られているが、中でも無機分離膜を用いたガス
分離フィルタは、ガス透過速度が速く、ガス分離性能が
高いとともに、耐熱性や耐薬品性が高いことからフィル
タとして有望視されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、上記
ガス分離フィルタでは、70℃以下の低温に曝した場
合、ガス分離膜の細孔内に水分が吸着し、場合によって
は水分によって細孔が閉塞されてしまうため、ガス分離
特性が経時変化を起こしてしまい安定したガス分離性能
が得られないという問題があった。そのため、かかるガ
ス分離フィルタにおいては80℃以上の高温にて使用さ
れることが望ましいものであるが、このようなモジュー
ルにおいて、ガス分離モジュールを停止する際やメンテ
ナンスのためにガス分離モジュールの内部が70℃以下
の大気中に曝されるような場合には、ガス分離膜の細孔
内に吸着水が付着してしまい、また、一端吸着した吸着
水は単純に80℃以上の使用温度に加熱しただけでは脱
離させることができず、ガス分離特性が変化して安定し
たガス分離特性を発揮することができないものであっ
た。
【0005】本発明は上記課題を解決するためになされ
たもので、その目的は、安定して高いガス分離性能を発
揮させることのできるガス分離モジュールの保守方法を
提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】 本発明者は、特に上述
したような80℃以上の温度にて使用するようなガス分
離フィルタを用いたガス分離モジュールの使用方法にお
いて、メンテナンスのため等によりガス分離モジュール
内を70℃以下の大気等の雰囲気中に曝すような場合
や、ガス分離モジュールの稼働を停止した際でも、安定
したガス分離能を発揮できるガス分離モジュールの保守
方法について鋭意検討した結果、ガス分離モジュールを
停止する際には、ガス分離終了時に被処理ガスの流通を
停止した後、ガス分離フィルタを70℃以下に冷却する
こと、また、ガス分離モジュールを再度稼働する場合に
は、一旦使用温度よりも高い温度に加熱した後、使用温
度に冷却して使用することにより、安定したガス分離性
能を維持できることを知見した。
【0007】すなわち、本発明のガス分離モジュールの
保守方法は、複数のガスから特定ガスのみを透過して分
離可能なガス分離フィルタを備え、前記複数のガスを8
0℃以上の使用温度に加熱してガス分離を行うガス分離
モジュールの保守方法であって、70℃以下の雰囲気中
に曝された前記ガス分離フィルタを前記使用温度よりも
高い温度に加熱した後、該使用温度以下に冷却する保守
工程を具備することを特徴とするものである。
【0008】また、本発明の他のガス分離モジュールの
保守方法は、複数のガスから特定ガスのみを透過して分
離可能なガス分離フィルタを備え、前記複数のガスを8
0℃以上の使用温度に加熱してガス分離を行うガス分離
モジュールの保守方法であって、ガス分離終了時に前記
複数のガスの流通を止めた後、前記ガス分離フィルタを
前記使用温度から70℃以下に冷却することを特徴とす
るものである。
【0009】
【発明の実施の形態】 本発明のガス分離モジュールの
保守方法について、好適に適応できるガス分離モジュー
ルの一例を図1に示す。図1によれば、ガス分離モジュ
ール1は、筒状のハウジング2内に、多孔質無機物から
なるガス分離フィルタ3を複数本収束したフィルタ収束
体4が装着されている。
【0010】また、ハウジング2には被処理ガスを供給
する被処理ガス供給口7と、ガス分離フィルタ内を透過
した特定ガスを回収する透過ガス排出口8と、残部ガス
を回収する残部ガス排出口9とが形成されている。
【0011】そして、ガスの経路としては、特定ガスを
含む被処理ガスを被処理ガス供給口7からハウジング2
内へ所望の圧力で供給して、ガス分離フィルタ3の一方
の表面側に導入する。そして、被処理ガスのうちの特定
ガスはガス分離フィルタ3内を透過して他方の表面側に
透過され、透過ガス排出口8を経由してハウジング2外
へ排出される。また、ガス分離フィルタ3を透過しない
残部ガスは残部ガス排出口9からハウジング2外へ排出
される。
【0012】図1によれば、ハウジング2の外周部には
ヒータ10が配設され、該ヒータ10によってガス分離
フィルタ3を80℃以上、特に100℃以上に加温した
状態でガスの分離を行うものであり、これによって、ガ
ス分離モジュール1の稼働中に、被処理ガス内に含有さ
れる水分がガス分離フィルタ3の表面から細孔内にかけ
て吸着して細孔径が変化したり、細孔を吸着水が閉塞す
ることを抑制して、安定したガス分離性能を維持するこ
とができる。
【0013】なお、本発明によれば、ヒータ10はハウ
ジング2の内部に配設することもでき、または、被処理
ガス自体の温度を80℃以上に加温した状態でハウジン
グ2内に導入してガス分離フィルタ3を80℃以上に加
温する方法であってもよいが、容易にガス分離フィルタ
3の温度制御が可能な点、ハウジング2内の気密性を高
める点、後述する保守の際にもガス分離フィルタ3の加
温が可能である点、さらに、ヒータ10の取り付けが容
易である点で、ヒータ10はハウジング2の外周表面に
形成することが望ましい。
【0014】また、ハウジング2の外周表面のヒータ1
0形成部の近傍には熱電対(図示せず。)を設けて、ヒ
ータ10の出力を制御し、ガス分離フィルタ3の温度を
制御することもできる。
【0015】次に、上記ガス分離モジュール1を用いた
保守方法について説明する。まず、70℃以下の大気中
等の水蒸気含有雰囲気中に曝されたガス分離フィルタ3
をガス分離モジュール1内に組み込んで稼働する際に
は、ガス分離フィルタ3の表面から細孔内部に付着した
吸着水を脱離させるために、ガス分離フィルタ3を80
℃以上、特に100℃以上、さらに120℃以上の温度
に加温する。
【0016】本発明によれば、ガス分離フィルタ3の加
温温度(T1)がガス分離モジュール1の稼働温度
(T2)よりも高いことが大きな特徴であり、これによ
って、ガス分離モジュール1の安定したガス分離性能が
保証できる。すなわち、ガス分離フィルタ3の加温温度
(T1)がガス分離モジュール1の稼働温度(T2)以下
である場合には、ガス分離フィルタ3中に存在する吸着
水を完全に取り除くことができず、ガス分離モジュール
1の稼働時に吸着水が徐々に脱離してガス分離フィルタ
3の細孔径が変化する結果、稼働開始時のガス分離特性
と稼働時間が経過した時点でのガス分離特性とが変化す
ることとなり、安定したガス分離性能を維持することが
できない。
【0017】なお、本発明によれば、ガス分離モジュー
ル1の稼働中に安定したガス分離性能を維持するため
に、ガス分離モジュール1の稼働温度T2と、稼働前の
ガス分離フィルタ3の加温温度T1との差(T1−T2
が30℃以上、特に50℃以上、さらに、ガス分離フィ
ルタ3の変質を防止する点で、50〜100℃であるこ
とが望ましく、また、ガス分離フィルタ3の加温時間
は、ガス分離フィルタ3等のガス分離モジュール1の形
状にもよるが、例えば、2時間以上、特に4時間以上行
うことが望ましい。
【0018】一方、ガス分離フィルタ3を加温する方法
としては、図1のガス分離モジュール1のようにハウジ
ング2の外周表面に配設したヒータを加温する方法、ハ
ウジング2外部からマイクロ波を照射してガス分離フィ
ルタ3内に残存する吸着水を加熱する方法、80℃以上
のHeやN2等の乾燥ガスを流通する方法等が挙げられ
るが、本発明によれば、乾燥ガス中の水蒸気含有量を完
全にゼロとすることは困難であり、かかる水蒸気によっ
てガス分離フィルタ3表面に再度吸着水が付着すること
を防止するためには、乾燥ガスを流通させる場合には、
ガス分離フィルタ3自体を乾燥ガス流通法以外の上記の
ような方法によって100℃以上、特に120℃以上の
温度に加温した後に、100℃以上に加温された乾燥ガ
スを流通させることが望ましい。
【0019】(稼働停止時)また、本発明によれば、ガ
ス分離モジュール1の稼働を停止する際にも、ガス分離
フィルタ3に吸着水が付着することを防止するために、
ガス分離終了時に被処理ガスの流通を止めた後に、ガス
分離フィルタ3を前記使用温度から70℃以下に冷却す
ることが重要であり、これによって、ガス分離モジュー
ル1を再稼働する際にも、速やかに吸着水を離脱させる
ことができる。
【0020】すなわち、ガス分離モジュール1において
被処理ガスを流通したまま70℃以下に冷却すると、被
処理ガス中に含まれる数ppm程度以上の水分がガス分
離フィルタ3の無機分離膜の細孔内に多く吸着して、無
機分離膜の平均細孔径が変化してしまう。そして、この
ように水蒸気含有ガスをガス分離フィルタ3内に流通さ
せることで、ガス分離フィルタ3の細孔内に多く吸着し
た吸着水を除去するには、上述したようにガス分離フィ
ルタ3を一旦稼働温度よりも高い温度にて長時間加温し
なければならず、工程上面倒となる。
【0021】また、冷却後のガス分離モジュール1内
は、外界からの水分の侵入を防止するために、気密封止
されることが望ましい。
【0022】(各部材の構成)他方、ガス分離フィルタ
3は、例えば、管状体からなり、かつ、アルミナ、シリ
カ、ジルコニア、チタニアなどの平均細孔径0.1〜1
0μmの無機多孔質支持体の表面に、例えば、アルミ
ナ、シリカ、ジルコニア、チタニアなどの平均細孔径3
〜30nm、特に3.5〜5nmの特定ガスのみが細孔
内を透過可能な無機分離膜を、例えば0.05〜5μm
の厚みで被着形成したものが用いられる。なお、無機分
離膜としては、ガス分離に適した細孔径の制御が可能な
点で、シリカおよび/またはジルコニアを含有するこ
と、中でもシリカを必須として含有することが望まし
く、さらに、細孔径制御の点で無機分離膜は非晶質であ
ることが望ましい。
【0023】なお、ガス分離フィルタ3によって分離可
能な特定ガスとしては、例えば、H2、He、N2
2、CO2、Ne、Ar、Kr、Xe、Ru、炭化水
素、アルコール、水蒸気およびパーフルオロ化合物ガス
の群から選ばれる少なくとも1種等があり、これらのう
ちの2種類以上のガスを混合した被処理ガスから特定ガ
スのみを選択的に透過して分離できるが、本発明によれ
ば、特に水分の影響を受けやすいN2とパーフルオロ化
合物ガス、N2とO2、N2とXeを分離する際に有効で
ある。
【0024】また、フィルタ収束体4は、ガス分離フィ
ルタ3の複数本、特に30本以上を収束してなり、その
両端が緻密質の支持板11、固定部材12およびガスケ
ット13によってハウジング2に支持される。
【0025】さらに、本発明によれば、図1に示すよう
な長尺円筒管状のガス分離フィルタである必要はなく、
例えば、平板状のガス分離フィルタであってもよい。
【0026】
【実施例】 (実施例1)まず、アルミナ質多孔質支持
体に膜厚0.2μmのアモルファスSiO2質ガス分離
膜を被着形成したガス分離フィルタ収束体37本を図1
の構成によって形成し、ハウジング内に挿入した。次
に、モジュールの外周部のヒータを加熱し、モジュール
温度を200℃まで加熱した後、ガス分離膜モジュール
に200℃の乾燥Heガスを100ミリリットル/mi
nの流速で4時間流通した。
【0027】次に、ヒータで150℃に加熱した状態で
2とSF6との混合ガス(モル9:1)の1リットル/
minをモジュール内に流通した。透過ガス排出口から
回収されたそれぞれのガスの流量から透過係数比を求め
た結果、N2の透過率は1×10-7mol/m2・Pa・
s、SF6の透過率は2×10-9mol/m2・Pa・s
であり、N2とSF6の透過係数比αは50であり、ま
た、100時間経過後の透過係数比αは51と経時変化
はみられなかった。
【0028】次に、上記ガス分離モジュールの被処理ガ
スの流通を止めた後、ガス分離モジュールを室温に冷却
して1週間保持した。そして、このガス分離モジュール
を再度150℃に加熱し、上記同様にN2とSF6のガス
分離特性を評価した結果、N2の透過率は7×10-8
ol/m2・Pa・s、SF6の透過率は1.5×10- 9
mol/m2・Pa・sであり、N2とSF6の透過係数
比αは47だった。
【0029】次に、上記ガス分離モジュールに対して、
ハウジング外周のヒータにてガス分離フィルタを200
℃に加温して乾燥N2を4時間流通した後、ガス分離フ
ィルタを150℃に降温して、上記同様にN2とSF6
透過率を測定した結果、N2 の透過率は1.1×10-7
mol/m2・Pa・s、SF6の透過率は1.9×10
-9mol/m2・Pa・sであり、N2とSF6の透過係
数比α58はだった。また、モジュールを稼働して10
0時間後の透過係数比αは59であった。
【0030】(比較例1)実施例のガス分離モジュール
に対して、冷却したモジュールのハウジング内を一旦大
気中に1時間曝して、再度ハウジング内を密封した後、
ハウジング外周のヒータにてガス分離フィルタを150
℃に加熱して、その温度で実施例1と同様にN2とSF6
のガス分離特性を測定した結果、N2の透過率は7×1
-8mol/m2・Pa・s、SF6の透過率は2.0×
10-9mol/m2・Pa・sであり、N2とSF6の透
過係数比αは35であり、また、100時間経過後の透
過係数比は47であった。
【0031】(比較例2)実施例のガス分離モジュール
を停止する際、ヒータ電源を切ってフィルタが60℃に
なった時点で被処理ガスの流通を止めた後、モジュール
を実施例1と同じ条件でガス分離フィルタの加温処理を
行い、その後、実施例と同様にガス分離特性を評価した
結果、N2の透過率は5×10-8mol/m2・Pa・
s、SF6の透過率は1.4×10-9mol/m2・Pa
・sであり、N2とSF6の透過係数比αは36であり、
また、100時間経過後の透過係数比は40であった。
【0032】
【発明の効果】 以上詳述した通り、本発明のガス分離
モジュールの保守方法によれば、ガス分離フィルタを使
用前に運転温度よりも高い温度で処理し、吸着水分を除
去すること、および、ガスの流通を止めて冷却すること
により水分の吸着が抑制でき、ガス分離性能が安定して
発揮できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のガス分離モジュールの保守方法に好適
なガス分離モジュールの一例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
1 ガス分離モジュール 2 ハウジング 3 ガス分離フィルタ 4 収束体 7 被処理ガス供給口 8 透過ガス排出口 9 残部ガス排出口 10 ヒータ 11 支持板 12 固定部材 13 ガスケット

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数のガスから特定ガスのみを透過して分
    離可能なガス分離フィルタを備え、前記複数のガスを8
    0℃以上の使用温度に加熱してガス分離を行うガス分離
    モジュールの保守方法であって、 70℃以下の雰囲気中に曝された前記ガス分離フィルタ
    を前記使用温度よりも高い温度に加熱した後、該使用温
    度以下に冷却する保守工程を具備することを特徴とする
    ガス分離モジュールの保守方法。
  2. 【請求項2】複数のガスから特定ガスのみを透過して分
    離可能なガス分離フィルタを備え、前記複数のガスを8
    0℃以上の使用温度に加熱してガス分離を行うガス分離
    モジュールの保守方法であって、 ガス分離終了時に前記複数のガスの流通を止めた後、前
    記ガス分離フィルタを前記使用温度から70℃以下に冷
    却することを特徴とするガス分離モジュールの保守方
    法。
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