JPH04314701A - カルボキシメチルセルロースカルシウムの新規な製造法 - Google Patents
カルボキシメチルセルロースカルシウムの新規な製造法Info
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- JPH04314701A JPH04314701A JP10849991A JP10849991A JPH04314701A JP H04314701 A JPH04314701 A JP H04314701A JP 10849991 A JP10849991 A JP 10849991A JP 10849991 A JP10849991 A JP 10849991A JP H04314701 A JPH04314701 A JP H04314701A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸型カルボキシメチルセ
ルロースからの新規なカルボキシメチルセルロースカル
シウムの製法に関する。
ルロースからの新規なカルボキシメチルセルロースカル
シウムの製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】カルボキシメチルセルロースカルシウム
（以下Ｃａ−ＣＭＣと言う）は医薬品，食品等の錠剤の
崩壊剤として従来用いられている他、水への部分的溶解
，膨潤を利用して魚肉練製品の弾力補強用にも使用でき
ることが判明している。
（以下Ｃａ−ＣＭＣと言う）は医薬品，食品等の錠剤の
崩壊剤として従来用いられている他、水への部分的溶解
，膨潤を利用して魚肉練製品の弾力補強用にも使用でき
ることが判明している。
【０００３】その製法としては、特公昭４３−７９６０
号公報、特開昭６０−４７００１号公報に見られるよ
うに高固型分濃度（３０〜８０％ないし２０〜７０％）
に於いてカルボキシメチルセルロース酸（以下Ｈ−ＣＭ
Ｃと言う）に対して炭酸カルシウムまたは炭酸カルシウ
ムと水酸化カルシウムをカルボキシメチル基置換度の等
モル量の７０〜８０％を添加反応させて低粘度の粘着性
のないものを得ている。
号公報、特開昭６０−４７００１号公報に見られるよ
うに高固型分濃度（３０〜８０％ないし２０〜７０％）
に於いてカルボキシメチルセルロース酸（以下Ｈ−ＣＭ
Ｃと言う）に対して炭酸カルシウムまたは炭酸カルシウ
ムと水酸化カルシウムをカルボキシメチル基置換度の等
モル量の７０〜８０％を添加反応させて低粘度の粘着性
のないものを得ている。
【０００４】即ち反応物が糊化（凝固）しない状態で製
造するため、ｐＨが４〜７未満として比較的弱酸性乃至
中性域において製造するものであった。
造するため、ｐＨが４〜７未満として比較的弱酸性乃至
中性域において製造するものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】我々は各種用途に於い
て、必要とされる種々の置換度と粘性を有するＣａ−Ｃ
ＭＣを提供するための製法について探求し、本発明に到
達した。
て、必要とされる種々の置換度と粘性を有するＣａ−Ｃ
ＭＣを提供するための製法について探求し、本発明に到
達した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち本発明による、カル
ボキシメチルセルロースカルシウムの製造は、原料カル
ボキシメチルセルロース酸を、固型分濃度３〜２０％、
好ましくは５〜１０％で水に分散させた中に、グルコー
ス単位当たりの置換度と当ｍｏｌ の水酸化カルシウム
を添加して糊化させ、更に５０℃以上、好ましくは７０
℃としてカルボキシメチルセルロース酸の水素原子と水
酸化カルシウムのカルシウム原子を置換，結合させた後
、アルコール濃度が３０％以上になる様、溶剤を添加し
て、カルボキシメチルセルロースカルシウムを不溶解化
し析出させるものである。
ボキシメチルセルロースカルシウムの製造は、原料カル
ボキシメチルセルロース酸を、固型分濃度３〜２０％、
好ましくは５〜１０％で水に分散させた中に、グルコー
ス単位当たりの置換度と当ｍｏｌ の水酸化カルシウム
を添加して糊化させ、更に５０℃以上、好ましくは７０
℃としてカルボキシメチルセルロース酸の水素原子と水
酸化カルシウムのカルシウム原子を置換，結合させた後
、アルコール濃度が３０％以上になる様、溶剤を添加し
て、カルボキシメチルセルロースカルシウムを不溶解化
し析出させるものである。
【０００７】固型分濃度が２０％を越えると、糊化した
カルボキシメチルセルロースカルシウムがカルボキシメ
チルセルロース酸を被覆してママコを生じ、カルシウム
の内部浸透を阻害し、置換，結合が不充分となって、粘
度が発現しない。一方、固型分濃度が３％以下になると
、カルシウムの内部浸透は良くなるが、生産性，添加溶
媒量の増大を招き、工業的に適さない。また、反応温度
が５０℃未満の場合も、カルシウムとカルボキシメチル
セルロース酸の反応が阻害され、粘度が発現しない。
カルボキシメチルセルロースカルシウムがカルボキシメ
チルセルロース酸を被覆してママコを生じ、カルシウム
の内部浸透を阻害し、置換，結合が不充分となって、粘
度が発現しない。一方、固型分濃度が３％以下になると
、カルシウムの内部浸透は良くなるが、生産性，添加溶
媒量の増大を招き、工業的に適さない。また、反応温度
が５０℃未満の場合も、カルシウムとカルボキシメチル
セルロース酸の反応が阻害され、粘度が発現しない。
【０００８】本発明の出発原料であるカルボキシメチル
セルロース酸は、工業的にはカルボキシメチルセルロー
スナトリウムを硫酸，塩酸のような強酸で処理し、副生
する塩を除去して得られる。
セルロース酸は、工業的にはカルボキシメチルセルロー
スナトリウムを硫酸，塩酸のような強酸で処理し、副生
する塩を除去して得られる。
【０００９】また用いるアルコールはメタノール，エタ
ノール，イソプロピルアルコール，ブタノールのいずれ
でも良く、更にアセトンも使用できる。
ノール，イソプロピルアルコール，ブタノールのいずれ
でも良く、更にアセトンも使用できる。
【００１０】
【実施例】以下実施例により本発明をより詳細に説明す
るが、本発明これに限定されるものではない。
るが、本発明これに限定されるものではない。
【００１１】実施例−１
５リットル容量の二軸ニーダにカルボキシメチル化度０
．４７で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム２．７７重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ３０７部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２５部を
得た。 分析して結果を表に示した。
．４７で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム２．７７重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ３０７部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２５部を
得た。 分析して結果を表に示した。
【００１２】実施例−２
５リットル容量の二軸ニーダにカルボキシメチル化度０
．５３で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム３．０６重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ３２９部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２５部を
得た。 分析して結果を表に示した。
．５３で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム３．０６重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ３２９部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２５部を
得た。 分析して結果を表に示した。
【００１３】実施例−３
５リットル容量の二軸ニーダにカルボキシメチル化度０
．７０で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム３．８４重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ４００部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２６部を
得た。 分析して結果を表に示した。
．７０で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム３．８４重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ４００部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２６部を
得た。 分析して結果を表に示した。
【００１４】実施例−４
５リットル容量の二軸ニーダにカルボキシメチル化度０
．８６で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム ４．５重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ４５０部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２６部を
得た。 分析して結果を表に示した。
．８６で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム ４．５重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ４５０部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２６部を
得た。 分析して結果を表に示した。
【００１５】実施例−５
５リットル容量の二軸ニーダにカルボキシメチル化度１
．５３で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム６．７７重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ６００部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２７部を
得た。 分析して結果を表に示した。
．５３で、固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセル
ロース酸 １００部を入れ、水 ３６０部を加えて攪拌
，混合する。水酸化カルシウム６．７７重量部を３０部
の水に分散して添加し、常温で６０分間攪拌，混合しな
がらｐＨが ５．０〜７．０ の間にあることを確認す
る。３０分を要して７０℃に昇温し、この温度を６０分
間保持して、置換，結合を完結させる。 室温まで冷却し、９９％メチルアルコール ６００部を
加えて、カルボキシメチルセルロースカルシウムの糊化
物を不溶性として析出させた後、脱液，乾燥，粉砕，分
級してカルボキシメチルセルロースカルシウム２７部を
得た。 分析して結果を表に示した。
【００１６】比較例−１
５リットル容量の二軸ニーダにカルボキシメチル化度０
．５３で固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセルロ
ース酸 １００部を入れ、炭酸カルシウム ３．０重量
部を加え、温度３５℃で２時間反応させ、乾燥，粉砕，
分級して２６部を得た。分析して結果を表に示した。
．５３で固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセルロ
ース酸 １００部を入れ、炭酸カルシウム ３．０重量
部を加え、温度３５℃で２時間反応させ、乾燥，粉砕，
分級して２６部を得た。分析して結果を表に示した。
【００１７】比較例−２
５リットル容量の二軸ニーダにカルボキシメチル化度０
．５３で固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセルロ
ース酸 １００部を入れ、炭酸カルシウム １．３重量
部（比較例−１のカルシウム化剤の４３．３％）を加え
、温度３５℃で１時間攪拌，混合した後、水酸化カルシ
ウム１．２６重量部（５６．７モル％に相当）を加えて
、更に３５℃で１時間反応させ、乾燥，粉砕，分級して
２６部を得た。分析して結果を表に示した。
．５３で固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセルロ
ース酸 １００部を入れ、炭酸カルシウム １．３重量
部（比較例−１のカルシウム化剤の４３．３％）を加え
、温度３５℃で１時間攪拌，混合した後、水酸化カルシ
ウム１．２６重量部（５６．７モル％に相当）を加えて
、更に３５℃で１時間反応させ、乾燥，粉砕，分級して
２６部を得た。分析して結果を表に示した。
【００１８】比較例−３
５リットル容量の二軸ニーダにカルボキシメチル化度０
．５３で固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセルロ
ース酸 １００部を入れ、水酸化カルシウム１．２３重
量部を加えて温度３５℃で１時間反応させ、次に水酸化
カルシウム１．００重量部を加えて３５℃で１時間反応
させ、乾燥，粉砕，分級して２６部を得た。分析して結
果を表に示した。得られたＣａ−ＣＭＣの性状は下表の
ようである。
．５３で固型分濃度が３０％のカルボキシメチルセルロ
ース酸 １００部を入れ、水酸化カルシウム１．２３重
量部を加えて温度３５℃で１時間反応させ、次に水酸化
カルシウム１．００重量部を加えて３５℃で１時間反応
させ、乾燥，粉砕，分級して２６部を得た。分析して結
果を表に示した。得られたＣａ−ＣＭＣの性状は下表の
ようである。
【００１９】
【００２０】表から次のことが認められる。比較例−１
〜比較例−３（特公昭４３−７９６０ 号公報及び特開
昭６０−４７００１号公報の実施例に基づいて製造した
もの）と比較して、実施例−１〜５の粘度発現は明らか
である。
〜比較例−３（特公昭４３−７９６０ 号公報及び特開
昭６０−４７００１号公報の実施例に基づいて製造した
もの）と比較して、実施例−１〜５の粘度発現は明らか
である。
【００２１】表に示したカルボキシメチルセルロースカ
ルシウムの性状である（１） 乾燥減量、（２） ｐＨ
、（３） ３％粘度、（４） 灰分の測定方法は次の通
りである。
ルシウムの性状である（１） 乾燥減量、（２） ｐＨ
、（３） ３％粘度、（４） 灰分の測定方法は次の通
りである。
【００２２】（１） 乾燥減量
試料１ｇを １０５℃で４時間乾燥し、次式から乾燥減
量を求める。
量を求める。
【００２３】（２） ｐ Ｈ
試料１ｇに水 １００ｍｌを加え、振り混ぜて懸濁液を
調整し、ｐＨ計を用いて測定する。
調整し、ｐＨ計を用いて測定する。
【００２４】（３） ３％粘度
試料１５ｇを ５００ｍｌビーカーに採取し、水 ４０
０ｍｌを加え、トライアングル攪拌棒を用いて溶解する
。試料濃度が絶乾重量で３％になるよう、水量を調整し
、Ｂ型粘度計を用いて、回転数３０ｒｐｍ で３分間回
転させた後の粘度を読み取る。
０ｍｌを加え、トライアングル攪拌棒を用いて溶解する
。試料濃度が絶乾重量で３％になるよう、水量を調整し
、Ｂ型粘度計を用いて、回転数３０ｒｐｍ で３分間回
転させた後の粘度を読み取る。
【００２５】（４） 灰 分
試料１ｇを白金皿又は磁製ルツボに採取し、 ７００〜
７５０ ℃で３時間灰化し、次式から灰分を求める。
７５０ ℃で３時間灰化し、次式から灰分を求める。
【００２６】
【発明の効果】実施例に詳述したように水分８０〜９７
％、固型分３〜２０％の水分含量の多いカルボキシメチ
ルセルロース酸に対して等モル量の水酸化カルシウムを
添加反応させ粘性のあるＣａ−ＣＭＣが得られ本発明を
完成した。
％、固型分３〜２０％の水分含量の多いカルボキシメチ
ルセルロース酸に対して等モル量の水酸化カルシウムを
添加反応させ粘性のあるＣａ−ＣＭＣが得られ本発明を
完成した。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸型カルボキシメチルセルロースから
のカルボキシメチルセルロースカルシウムの製造に於い
て、水分８０〜９７％、固型分３〜２０％のカルボキシ
メチルセルロース酸に対して水酸化カルシウムをカルボ
キシメチル基の置換度と等モル量添加混合した後５０〜
９０℃に昇温保持し、更にアルコール又はアセトンをそ
の濃度が３０％以上になるように添加して析出するカル
ボキシメチルセルロースカルシウムを脱液，乾燥，粉砕
，分級することを特徴とするカルボキシメチルセルロー
スカルシウムの製造法。 - 【請求項２】 アルコールがメタノール，エタノール
，イソプロピルアルコール，ブタノールのいずれかであ
る請求項１記載のカルボキシメチルセルロースカルシウ
ムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10849991A JPH0678361B2 (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | カルボキシメチルセルロースカルシウムの新規な製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10849991A JPH0678361B2 (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | カルボキシメチルセルロースカルシウムの新規な製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04314701A true JPH04314701A (ja) | 1992-11-05 |
| JPH0678361B2 JPH0678361B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=14486331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10849991A Expired - Fee Related JPH0678361B2 (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | カルボキシメチルセルロースカルシウムの新規な製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0678361B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018116660A1 (ja) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 日本製紙株式会社 | 酸型カルボキシメチル化セルロースナノファイバー及びその製造方法 |
| JP2023047566A (ja) * | 2021-09-27 | 2023-04-06 | 日本製紙株式会社 | 金属担持化学変性セルロース繊維の製造方法 |
-
1991
- 1991-04-12 JP JP10849991A patent/JPH0678361B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018116660A1 (ja) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 日本製紙株式会社 | 酸型カルボキシメチル化セルロースナノファイバー及びその製造方法 |
| US11591721B2 (en) | 2016-12-21 | 2023-02-28 | Nippon Paper Industries Co., Ltd. | Acid-type carboxymethylated cellulose nanofiber and production method thereof |
| JP2023047566A (ja) * | 2021-09-27 | 2023-04-06 | 日本製紙株式会社 | 金属担持化学変性セルロース繊維の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0678361B2 (ja) | 1994-10-05 |
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