JPH043088B2 - - Google Patents

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JPH043088B2
JPH043088B2 JP56057817A JP5781781A JPH043088B2 JP H043088 B2 JPH043088 B2 JP H043088B2 JP 56057817 A JP56057817 A JP 56057817A JP 5781781 A JP5781781 A JP 5781781A JP H043088 B2 JPH043088 B2 JP H043088B2
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/53—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor
    • G01N33/543—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals
    • G01N33/54313—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals the carrier being characterised by its particulate form
    • G01N33/54326—Magnetic particles
    • G01N33/5434—Magnetic particles using magnetic particle immunoreagent carriers which constitute new materials per se
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F12/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
    • C08F12/02—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/44—Polymerisation in the presence of compounding ingredients, e.g. plasticisers, dyestuffs, fillers
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
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    • G01N2446/40—Magnetic particle immunoreagent carriers the magnetic material being dispersed in the monomer composition prior to polymerisation
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    • G01N2446/60—Magnetic particle immunoreagent carriers the magnetic material being dispersed in a medium other than the main solvent prior to incorporation into the polymer particle
    • G01N2446/64—Magnetic material dispersed in oil drop

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の目的とするものは、磁性材料を含むポ
リマーの水性ラテツクスと前記ラテツクスの製造
方法である。
ゲル状のまたは粒状の磁性ポリマーは、塊状、
溶液、乳化または懸濁重合等の従来方法によつて
製造されるポリマーに磁性材料を混合して通常得
られる。しかしながら、この混合は、例えば、噴
霧化、凝固、押出し、溶剤の蒸留のような、磁性
ポリマー製造の補助的段階を成し、これには適宜
な装置や少なからざるエネルギーの消費を必要と
し、しばしば分散に難があり、また磁性材料の分
布に欠点が見られ、特性が変化され易い多少とも
規則的な粒状のポリマーとなる。
ポリマーラテツクスへの磁性材料の混合も同様
に既知であるが、磁性材料の分散を行なうには特
別のポリマーを得る必要があり、得られた生成物
の安定性は往々十分ではない。
これらの混合物を使用しないでも行えるように
混合物の中の少くとも１種が水溶性であるモノマ
ーの混合物のエマルジヨン重合媒質に磁性材料を
添加することが提唱されてきたが、それでは応用
のせまい疎水性ポリマーができる。
水に不溶のモノマーに関しては、磁性材料の存
在下でのエマルジヨン重合では満足の行く結果は
生まれない。そのわけは、重合中にポリマー粒子
中への磁性材料の混入がないからである。
本発明の生成物には、以上のような不都合はな
い。ポリマー粒子中への磁性材料の分散が良好で
あるので生成物は安定であるし、また本生成物は
磁性材料の存在下、水に不溶のモノマーを重合し
て容易に得られる。
本発明による磁性ポリマーラテツクスは、粒度
平均0.03〜5μｍのポリマー粒子を6.5重量％以下
の濃度で含み、ポリマー粒子が疎水性ビニル芳香
族ポリマーからなり、ポリマーに対し磁性材料を
0.5〜50重量％含んでいることを特徴としている。
疎水性のビニル芳香族ポリマーとは、スチレ
ン、α−メチルスチレン、エチルスチレン、ｔ−
ブチルスチレン、ビニルトルエンのような水に不
溶のビニル芳香族モノマーのホモポリマー、なら
びにこれらモノマー同志と（または）ジエン化合
物、アルキル基が３〜10個の炭素原子を有するア
クリル酸もしくはメタクリル酸アルキル、炭素原
子４〜５個を有するエチレン系酸の炭素原子１〜
８個を有するアルキルエステルの中から選ばれ
た、水に不溶のその他の共重合性モノマーとの共
重合体と解する。
粒子中の磁性材料は、ポリマーを基準にして
0.5〜50重量％、好ましくは0.5〜35重量％、より
好ましくは0.7〜20重量％である。
ラテツクス中のポリマー粒子の濃度は65％以下
であり、好ましくは５〜50重量％の範囲内にあ
る。しかしながら、ラテツクスは、なんら不都合
なしに稀釈ないし濃縮されうる。これらの粒子の
平均粒度は0.03〜5μｍの範囲内であり、好ましく
は0.05〜1μｍの範囲内である。これら粒子の粒度
分布は、用いられる重合条件に従い広かつたり狭
かつたりするし、ラテツクスが極めて稀釈される
場合でも、例えば濃度が１重量％というほど低い
時でも、磁石によつて惹き付けられる。
また、本発明は、モノマーを単独でまたは共重
合性モノマーとの混合物として磁性材料の存在下
に水性媒体中で重合することによつて磁性ポリマ
ーの水性ラテツクスを製造する方法にあり、これ
は、 () 上記磁性材料を、 (a) 有機可溶性の重合開始剤と、 (b) ビニル芳香族モノマー単独もしくはこれと
共重合性のモノマーとの混合物よりなるモノ
マーの全部もしくは一部か、または水不溶性
の有機希釈剤か、または上記のモノマーの全
部もしくは一部と有機希釈剤との混合物のい
ずれか とを含む有機相に分散させ、 () 得られた分散体を水と少なくとも１種の乳
化剤とを含む水性相とを混合し、 () 次いでこの混合物を均質化し、 () 最後に、上記モノマーの残部があればその
残部を添加した後に重合を行う ことを特徴とするものである。
本発明の方法に従い、また用いられる化合物に
より、磁性材料の分散されている有機相は、下記
のものから成る。
(a) モノマーの全部もしくは一部と開始剤の全
体； (b) または、水に不溶の有機希釈剤の全体と開始
剤の全体； (c) または、水に不溶の有機希釈剤の全体、モノ
マーの全部もしくは一部および開始剤の全体。
モノマーまたはモノマー類が有機相の全体また
は一部に存在しない場合、モノマー（類）の一部
のみを含むかモノマーを含まない上記有機相は、
有機相全体の少くとも１％を占めうる。その場合
にはモノマー類は均質化後であつて重合前にか、
分画重合中または連続重合中にか、重合前に分割
してか、あるいは分画重合中または連続重合中に
分割してかの方法で、媒体に添加される。
本方法において使用されるモノマー類は、疎水
性ポリマーができるものでなければならない。こ
れらは水に不溶であつて芳香族ビニル化合物であ
る。例えば、スチレン、α−メチルスチレン、エ
チルスチレン、ｔ−ブチルスチレン、ビニルトル
エンである。
これらモノマーは、単独でまたは任意の割合の
混合物の形で、もしくは混合物の50％以下の範囲
までのブタジエン、イソプレン、そのアルキル基
が炭素原子３〜10個のアクリル酸およびメタクリ
ル酸アルキル；炭素原子４〜５個を有するエチレ
ン系の酸の炭素原子１〜８個までを有するアルキ
ルエステル類、例えばフマル酸ヘプチル、フマル
酸オクチル、イタコン酸メチル、イタコン酸エチ
ルのようなジエン化合物から選ばれる、水に不溶
のその他の共重合性モノマーとの混合物の形で用
いられる。
目的とするポリマーに従い、モノマーまたはモ
ノマー混合物に、架橋用モノマーおよび（また
は）連鎖停止剤を添加することができる。モノマ
ー（類）に対して０〜５重量％の範囲内の割合で
用いられる網状化用モノマーは、より詳しくは、
ジビニルベンゼン、メタクリル酸ビニル、モノ−
またはポリアルキレン（２−4c）グリコールアク
リレートまたはメタクリレート、トリアリルシア
ヌレート、不飽和カルボン酸とポリオールの縮合
物、たとえばトリメチロールプロパンアクリレー
トおよびメタクリレートのようなものによつて示
される。連鎖停止剤に関して、その比率は、モノ
マー（類）に対して0.5〜５重量％であり、これ
は、とくにα−メチルスチレンの二量体、直鎖ま
たは分枝状のアルキルメルカプタン、ハロゲン化
炭化水素によつてあらわされる。
水に不溶の有機希釈剤は、モノマー（類）と場
合によつては開始剤と混合しうるものでなければ
ならず、重合を阻害してはならない。これは、と
くに下記のものの中から選ばれる。即ち、炭素原
子10〜30個を有するハロゲン化されまたはされて
いない飽和および不飽和脂肪族、脂環および芳香
族例えば、ドデカン、ヘキサデカン、ヘプタデカ
ン、エイコサン、パラフインワツクス、塩素化パ
ラフイン、１−デセン、１−ドデセン、１−テト
ラデセン、１−ヘキサデセン、１−ヘプタデセ
ン、１−オクタデセン、１−エイコセン、テトラ
エチルベンゼン、ヘキサエチルベンゼン、ナフタ
リン、アントラセン；炭素原子10〜30個を有する
飽和ないし不飽和脂肪族アルコール類、たとえ
ば、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコー
ル、セチルアルコール、ステアリンアルコール、
エイコサンアルコール、オレインアルコール；無
機酸または炭素原子１〜20個を有する有機酸と炭
素原子１〜20個を有するアルコールとのエステル
であつてその炭素原子数が少くとも10個あるも
の、例えば、りん酸トレクレジル、ぎ酸セチル、
ぎ酸ステアリル、アジピン酸ジオクチル、セバシ
ン酸ジブチル、ラウリン酸プロピル、ラウリン酸
エチルヘキシル、パルミチン酸エチル、フタル酸
ジオクチル、フタル酸ジエチルヘキシル、フタル
酸ジシクロヘキシル、フタル酸ジベンジル；低分
子量ポリマー、例えば、液状ポルブタジエン、ポ
リエチレンワツクスおよびオイル。用いられる有
機希釈剤の量は、磁性粒子を含む有機相全体の50
重量％まで、好ましくは20重量％までに相当す
る。
モノマー（類）に対して0.1〜10重量％の範囲
内の量で、単独にまたは混合して用いられる開始
剤は、従来からの有機可溶性の重合開始剤から選
ばれる。例えば、これらは、アゾビスイソブチロ
ニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリ
ルのようなアゾニトリル；または過酸化ベンゾイ
ル、過酸化ジクミル、過酸化ジ−ｔ−ブチル、過
酸化ジアセチル、過酸化ジオクタノイル、過酸化
ラウロイル、過酸化メチルエチルケトン、過酸化
カプリリル、過酸化２，４−ジクロルベンゾイ
ル、過酸化ｐ−クロルベンゾイルのような過酸化
物；過ピパリン酸ｔ−ブチル、ジエチル過酢酸ｔ
−ブチル、過安息香酸ｔ−ブチル；ジ−ｔ−ブチ
ルジペルフタレート；１，１−ジ−ｔ−ブチル−
ペルオキシド−３，３，５−トリメチルシクロヘ
キサンである。
開始剤は、均質化前に、有機相に溶解する必要
がある。場合によつては、有機相での溶解が容易
におこなわれるために、開始剤をあらかじめ、有
機相と混合できしかも重合を阻止しない少量の有
機溶剤、例えば炭素原子10個未満を有し、場合に
よりハロゲン化されていてよい脂肪族または芳香
族炭化水素、たとえば塩化メチレン、クロロホル
ム、四塩化炭素、ジクロルエタン、ベンゼンまた
はクロルベンゼンの中で溶解すると好都合であ
る。
有機相に分散している磁性材料は、得るべきラ
テツクスのポリマー粒体に含まれうるように十分
な微粒子になつている。即ちその粒度は広くは
1μｍ以下、また好ましくは0.002から0.05μｍの範
囲内にある。磁性材料をより具体的に示せば次の
通りである。
金属。たとえば鉄、フエロシリコン、ニツケ
ル、コバルト、またはこれら金属とモリブデン、
クロム、銅、バナジウム、マンガン、アルミニウ
ム、チタンのいずれかとの合金； 鉄酸化物。純Fe3O4またはγ−Fe2O3、または
これらと他の酸化物、例えばコバルト、マンガ
ン、亜鉛、バリウム、稀土類の酸化物と組合わせ
たものもしくは混合したもの； 二酸化クロム。
使用される磁性材料の量は、モノマー（類）に
対して、0.5〜50％の範囲、より好ましくは0.5〜
35％の範囲内、さらに好ましくは0.7〜20重量％
の範囲で使用される。有機相への混入前に、有利
には磁性粒子は、有機希釈剤および（または）開
始剤のための上述の溶剤の中から選ばれる有機溶
剤の全部または一部の中に分散される。
用いられる水性相は、少くとも乳化剤と必要に
よつては、存在するモノマーおよび（または）乳
化剤の性状に応じて緩衝剤を溶解する水から成
る。
反応媒体と得るべきラテツクスの安定性を確保
する乳化剤は、陰イオン性でも陽イオン性でもよ
く、それとも非イオン性でもよく、磁性材料を含
む有機相に対して0.1〜５重量％の範囲内の量で
用いられる。
陰イオン性乳化剤としては、脂肪酸の塩が挙げ
られよう。すなわち：アルキルサルフエート、ア
ルキルスルホネート、アルキルアリールスルホネ
ート、アルキルスルホスクシネート、アルカリア
ルキルホスフエート；アルキルスルホスクシネー
ト；アルキルフエノールポリグリコールエーテル
スルホネート；アルキルスルホポリカルボン酸エ
ステル塩；オキシ−及びアミノ−アルカンスルホ
ン酸と脂肪酸との縮合生成物；ポリグリコールエ
ーテルのサルフエート誘導体；脂肪酸とポリグリ
コールのサルフエートエステル類；サルフエート
化脂脂肪酸のアルカノールアミド類である。
陽イオン性乳化剤としてはアルキルアミン類と
水に不溶のそれらの塩類、アルキル基および（ま
たは）アルキルアリール基および（または）ヒド
ロキシルアルキル基によつてＮ−置換されたアル
キルアミンの可溶塩類が挙げられる。
水性相の全体が均質化に関与しないときは、使
用される水性相の最小量は、有機相／水性相の比
が約１となるように定めなければならない。残留
水性相の部分はそれから重合前および（または）
重合中に反応媒体に分割して次々にまたは連続的
に導入される。
磁性粒子を含有する有機相と水性相をこしらえ
てから、これらの二つの相は混合されて均質化用
分散体となる。これらの操作に対し、有機相は、
液状かつ同質でなければならない。場合によつて
は、液状の有機相とするために十分な温度で操作
する必要があるか、または水に不溶で重合を阻止
しない有機相の溶剤を、均質な液相をつくるため
に丁度必要な量で添加せねばならぬ。使用される
溶剤は、先に挙げた溶剤の中から選ばれる。
均質化操作は、磁性材料を含み且つ0.03〜5μｍ
の範囲内の粒度を有する有機相の小滴を得るた
め、これに限定されるわけではないがコロイドミ
ル、高速ポンプ、振動撹拌器、超音波装置のよう
な、強烈な機械的手段を用いて、０℃と開始剤の
分解温度以下の温度との間の温度で、水性相の全
部または一部の中に分散した磁性粒子含有有機相
の分散体に対して実施される。
得られた微細分散された混合物は、これには場
合によつては残留モノマー（類）と水性相の一部
が添加されることもあるが、続いて30〜130℃の
範囲内の温度でまたは磁性粒子含有有機相の濃縮
物と共に、65重量％以下の反応媒体の中で、それ
自体既知の態様でミクロ懸濁重合される。
得られたポリマーラテツクスの粒径は、0.03〜
5μｍ、また好ましくは0.05〜1μｍの範囲内であ
り、磁性材料を含んでいる。
これらの粒子は、濃度がきわめて小さくても、
磁石によつて引き付けられる。従つて、このた
め、ある応用面ではこれらを周囲の液状媒質か
ら、凝固、噴霧化という従来の方法に頼らなくて
も、分離することができる。本発明によるラテツ
クスは、ペイント産業、磁気テープ、記録におい
て、また生物学では、とりわけ生物学的分子の支
持体として使用されうる。
以下に、説明として但し何等限定することな
く、本発明の実施例を掲げる。
実施例 １ 過酸化ラウロイル４ｇをスチレン60ｇに溶解
し、これに粒径約0.01μｍのFe3O4を16重量％の
割合で炭化水素油中に分散した分散体５ｇを添加
して有機相がつくられた。
撹拌器を備付けた容器で、400ｇの脱イオン水
中に１ｇのナトリウムラウリルサルフエートとオ
キシエチレンノニルフエノール１ｇを溶解して水
性相がつくられた。（１モル当りエチレンオキシ
ド30単位）。
次いで、有機相が水性相に添加され分散され
た。得られた混合物はつづいて、水性相に分散さ
れている、粒径1μの磁性材料含有有機相数滴を
得るため周囲温度で均質化された。
混合物は撹拌器つきの１の反応器に導入さ
れ、55℃の温度で重合された。
19時間後、反応媒体は冷却され、残留モノマー
は水蒸気で掃気することによつて除去された。
ポリエチレン粒子の濃度が9.6重量％であり、
淡い栗色の粒子の直径は平均1μｍであつた。電
子顕微鏡検査で、ポリマーの重量にして1.6％あ
る磁性材料が粒子の周辺に介在しているのが判つ
た。
ラテツクスの粒子は、磁石を用いて容器の壁に
沿つて引き付けることにより、容易に媒質から分
離された。得られたラテツクスが重量にしても１
％の濃度に稀釈されると同じ現象が認められた。
実施例 ２ 有機相を次の組成から用意した。
ヘキサデカン 5.45ｇ 2.9ｇのクロルベンゼン中に溶解の過酸化ラウ
ロイル 0.80ｇ、 実施例１と同じFe3O4の分散体5.45ｇ、水性相
を次の組成から用意した。
脱塩水 600ｇ、 ラウリル硫酸ナトリウム 1.6ｇ、 オキシエチレン化ノニルフエノール 1.6ｇ
（１モル当りエチレンオキシド30単位）、 実施例１におけるように、水性相に分散され
た、磁性材料含有の0.1μｍの有機相の小滴が得ら
れるように、有機相と水性相を混合し、均質化す
る。
混合物は、撹拌器の付いた４の反応器の中に
入れられ、この反応器は63℃に熱せられ、その温
度が維持されていた。混合物が63℃になると蒸溜
スチレン110ｇが10時間、定量で導入された。
混合物はさらに10時間63℃に放置され、次で70
℃で５時間加熱された。反応媒質はそれから冷却
された。
安定なラテツクス730ｇが得られた。そのポリ
マー粒子濃度は17重量％である。淡い栗色の粒子
の径は平均0.15μｍで、ポリマーを基準にして0.8
重量％の磁性材料を、その周辺に介入したまゝ持
つている。これは磁石によつて引き付けられる。
実施例 ３ 有機相を次の組成から調製した。
ヘキサデカン ５ｇ、 スチレン100ｇ中に溶解している過酸化ラウロ
イル ４ｇ、 実施例１のものと同じFe3O4の分散体５ｇ。
水性相を次の組成から調製した。
脱塩水 400ｇ、 ラウリル硫酸ナトリウム １ｇ、 オキシエチレン化ノニルフエノール（１モル当
りエチレンオキシド30単位） １ｇ、 実施例１におけると同様、水性相に分散された
平均粒度1μｍの磁性材料含有有機相の小滴が得
られるように、有機相と水性相が混合される。
撹拌器付４の反応器に入れられた分散体は60
℃に加熱されこの温度に18時間維持された。
反応媒体冷却後、510ｇの安定ラテツクスが得
られた。このポリマー粒子濃度は、重量にして17
％であつた。
淡い栗色の粒子の径は平均1μｍであり、ポリ
マーを基準にして1.1重量％の磁性材料を、周辺
に分散して有している。これは、磁石で引付けら
れる。
実施例 ４ 有機相を次の成分から調製した。
ヘキサデカン 8.6ｇ、 ビニルトルエン172.5ｇ中に溶解した過酸化ラ
ウロイル 6.9ｇ 実施例１のものと同じFe3O4の分散体8.6ｇ。
水性相を次の成分から調製した。
脱塩水 690ｇ、 ラウリル硫酸ナトリウム 1.7ｇ、 オキシエチレン化ノニルフエノール（１モルに
対しエチレンオキシド30単位） 1.7ｇ。
実施例１におけると同様に、水性相に分散して
いる平均粒径0.16μｍの磁性材料含有有機相の小
滴ができるように、有機相と水性相が混合され均
質化された。
撹拌器付４の反応器の中に入れられたこの分
散体は、18時間60℃に加熱され、次いで２時間75
℃に加熱された。
反応媒質の冷却後に安定ラテツクス860ｇがつ
くられた。このポリビニルトルエン粒の濃度は、
重量にして19.7％である。
淡い栗色の粒子は、平均粒径0.16μｍであり、
ポリマーを基準にして磁性材料0.8重量％を粒子
周辺に分散して含有していた。これは、磁石によ
つて引付けられた。
実施例 ５ 有機相を次の組成から調製した。
ヘキサデカン 8.5ｇ、 スチレン153.5ｇとアクリル酸ブチル17ｇから
成る混合物中に溶解した過酸化ラウロイル 6.8
ｇ、 実施例１と同じFe3O4の分散体 8.5ｇ。
水性相を次の組成から調製した。
脱塩水 683ｇ、 ラウリル硫酸ナトリウム 1.7ｇ、 オキシエチレン化ノニルフエノール 1.7ｇ
（１モルに対しエチレンオキシド30単位）。
実施例１におけるように、有機相と水性相が、
水性相の中に分散している平均粒度を0.16μｍの
磁性材料含有有機相の小滴を作れるように混合さ
れ、均質化された。
撹拌器を備付けた４の反応器の中に入れられ
た分散体は、60℃で18時間、次いで75℃で２時間
加熱された。
反応媒質の冷却後、860ｇの安定ラテツクスが
得られる。このスチレン−アクリル酸ブチル共重
合体粒子の濃度は、重量にして19.9％である。
淡栗色の粒子の平均粒度は0.16μｍで、粒子は、
その周辺に割状態で0.8重量％の磁性材料を含ん
でいた。粒体は、磁石によつて引き付けられた。
実施例 ６ 有機相を次の組成から調製した。
セチルアルコール 7.5ｇ、 スチレン151ｇに溶解した過酸化ラウロイル
６ｇ、 実施例１におけると同じFe2O4の分散体 7.5
ｇ。
水性相を次の組成から調製した。
脱塩水 605ｇ。
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5ｇ、 オキシエチレン化ノニルフエノール1.5ｇ（１
モル当りエチレンオキシド30単位）。
実施例１におけると同様、有機相と水性相が混
合され均質化されて、水性相の中に分散している
平均粒度0.15μｍの磁性材料含有有機相の小滴が
できた。
撹拌機を具備した４の反応器に入れられた分
散体は、60℃で18時間、次いで75℃で２時間加熱
された。
この反応媒質の冷却後、安定ラテツクス755ｇ
が得られた。このポリマー粒子濃度は、重量にし
て19％であつた。
淡栗色粒子の平均粒度は0.15μｍであり、ポリ
マー粒子基準で磁性材料0.8重量％が周囲に分割
され、含まれていた。
参考例 本発明の方法と比較するため、下記の条件で
Fe3O4粒子の存在下にスチレンの重合を行つた。
0.5の反応器に160ｇの水、３ｇの25％
NH4OH溶液及び１ｇの40重量％の0.01μｍFe3O4
粒子水性分散体を添加することにより水性相を作
つた。これに３ｇのスチレンを添加した。
この混合物を80℃となし、0.5ｇの過硫酸アン
モニウムを添加する一方、５時間の間に0.63ｇの
硫酸ラウリルを続けて導入した。
６時間反応させた後、反応物を冷却し、残留モ
ノマーを水蒸気ストリツピングにより除去した。
磁性材料を粒子内に有しない0.19μｍポリスチ
レン粒子水性分散体が得られた。そして、撹拌手
段や反応器の壁には磁性材料がこびりついた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリマー粒子が疎水性のビニル芳香族ポリマ
    ーからなりかつ該ポリマーを基準にして0.5〜50
    重量％の磁性材料を含むことを特徴とする、平均
    粒径0.03〜5μｍのポリマー粒子を65重量％以下の
    濃度で含む磁性ポリマーの水性ラテツクス。 ２ ビニル芳香族ポリマーが、スチレン、α−メ
    チルスチレン、エチルスチレン、ｔ−ブチルスチ
    レン、ビニルトルエンのような水不溶性のビニル
    芳香族モノマーのホモポリマー、或るいはこれら
    モノマー同志のおよび（または）ジエン化合物、
    アクリル酸アルキル、メタクリル酸アルキル、エ
    チレン系酸のアルキルエステルから選ばれた水不
    溶性のその他の共重合性モノマーとのコポリマー
    であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
    載のラテツクス。 ３ モノマーを単独でまたは共重合性モノマーと
    の混合物として磁性材料の存在下に水性媒体中で
    重合することによつて磁性ポリマーの水性ラテツ
    クスを製造するにあたり、 () 上記磁性材料を、 (a) 有機可溶性の重合開始剤と、 (b) ビニル芳香族モノマー単独もしくはこれと
    共重合性のモノマーとの混合物よりなるモノ
    マーの全部もしくは一部か、または水不溶性
    の有機希釈剤か、または上記のモノマーの全
    部もしくは一部と有機希釈剤との混合物のい
    ずれか とを含む有機相に分散させ、 () 得られた分散体を水と少なくとも１種の乳
    化剤とを含む水性相と混合し、 () 次いでこの混合物を均質化し、 () 最後に、上記モノマーの残部があればその
    残部を添加した後に重合を行う ことを特徴とする、平均粒径0.03〜5μｍのポリマ
    ー粒子を65重量％以下の濃度で含み、そして該ポ
    リマー粒子が該ポリマーを基準にして、0.5〜50
    重量％の磁性材料を含む磁性ポリマーの水性ラテ
    ツクスの製造方法。 ４ 単独でまたは混合して使用されるビニル芳香
    族モノマーが水不溶性でありかつスチレン、α−
    メチルスチレン、エチルスチレン、ｔ−ブチルス
    チレンおよびビニルトルエンの中から選ばれるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の方
    法。 ５ 共重合性モノマーが水不溶性でありかつジエ
    ン化合物、アクリル酸アルキル、メタクリル酸ア
    ルキルおよびエチレン系酸のアルキルエステルの
    中から選ばれることを特徴とする特許請求の範囲
    第３項記載の方法。 ６ 架橋用モノマーおよび（または）連鎖停止剤
    がモノマーに対して０〜５重量％の割合で用いら
    れることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載
    の方法。 ７ 水不溶性の有機希釈剤が、炭素原子10〜30個
    を有する、ハロゲン化されまたはされていない飽
    和または不飽和脂肪族、脂環式および芳香族炭化
    水素；炭素原子10〜30個を有する飽和または不飽
    和の脂肪族アルコール；無機または有機酸（炭素
    原子１〜20個）とアルコール類（炭素原子１〜20
    個）とのエステルであつて炭素原子数が少なくと
    も10個であるものの中から選ばれることを特徴と
    する特許請求の範囲第３項記載の方法。 ８ 有機化合物が磁性材料を含む有機相の50重量
    ％までを占めていることを特徴とする特許請求の
    範囲第３項記載の方法。 ９ 磁性材料が金属またはそれらの合金、純粋な
    または混合物状の酸化鉄および二酸化クロムで代
    表されることを特徴とする特許請求の範囲第３項
    記載の方法。 １０ 磁性材料の粒度が1μｍ以下であることを
    特徴とする特許請求の範囲第３項記載の方法。 １１ 磁性材料の量がモノマーに対して0.5〜50
    重量％の範囲内にあることを特徴とする特許請求
    の範囲第３項記載の方法。 １２ 水性相と分散し均質化すべき有機相が液状
    でありかつ均質であるべきことを特徴とする特許
    請求の範囲第３項記載の方法。
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