CN100458987C - 一种纳米超顺磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米超顺磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米超顺磁材料。该纳米超顺磁材料的组成为：无机盐81.0～95.0%、烃类组分3.0～15.0%、乳化剂0.2～3.0%、助乳剂0～1.0%。制备方法如下：将熔化的无机盐加到烃类组分和乳化剂的混合物中，混合均匀，混合温度20～250℃，即可得到本发明的纳米超顺磁材料。该纳米超顺磁材料制备成本低廉、表面活性剂含量低、饱和磁性高，可用于磁流体或其它领域。

Description

一种纳米超顺磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁体材料及其制备方法，具体地说涉及一种纳米级超顺磁半固体材料及其制备方法。
背景技术
磁流体是一种将强磁性纳米粒子分散到液相中得到的非常稳定且带磁性的胶态体系，它将固体的磁性和液体的流变性结合起来，呈现出许多特殊的磁、光、电现象。因此，近年来航空航天、军事科技、光纤通讯、石油化工、医疗机械、食品机械、烟草设备、纺织、交通等得到了广泛的应用。
1965年，美国宇航局为宇航员的帽子的密封研制了氧化铁磁流体，这种磁流体是采用油酸为表面活性剂将纳米磁粉分散在煤油中的方法制成的。DE19516323A1中公开了一种水基磁流体，他们给出的饱和磁化高达25mT，但是这些水基磁流体存在着在水相具有相当高浓度的表面活性剂的缺点，妨碍了基本磁饱和的实现。CN 1039733A公开了一种磁流体的制备方法，利用高速搅拌作用，将浆料中的超微粒磁性物质和表面活性剂充分弥散，并通过表面活性剂的吸附捕收作用，制备出磁流体；其中固体粒子与表面活性剂的加入比例为1∶0.5～1.5。该专利中所用的表面活性剂量太大，而且直接以超微粒磁性物质为原料，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备成本低廉、表面活性剂含量低的纳米级超顺磁半固体材料及其制备方法。
本发明纳米超顺磁材料，包括如下组分(以纳米超顺磁胶体材料重量计)：
无机盐            81.0～95.0％
烃类组分          3.0～15.0％
乳化剂            0.2～3.0％
助乳剂            0～1.0％
本发明纳米超顺磁材料的最好组成为：
无机盐            88.0～95.0％
烃类组分          3.0～9.0％
乳化剂            0.4～2.0％
助乳剂            0.1～1.0％
本发明纳米超顺磁材料的饱和磁化强度达到无机盐饱和磁化强度，或高于无机盐饱和磁化强度，磁性粒子的平均粒径为1～100nm，优选为5-25nm。本发明中，平均粒径是采用透射电镜(TEM)测定的平均直径。
本发明的无机盐选自为氯化镝、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铁、硝酸钕、氯化钕、氯化锰、氯化钴和氯化铁中的一种或多种，可以选择含结晶水的无机盐，也可以选择不含结晶水的无机盐。
所述的烃类组分选自常三线油、减压馏分油、减压蜡膏、渣油蜡膏、轻脱油、重脱油中的一种或多种。其中所说的减压馏分油是减一线油、减二线油、减三线油、减四线油和相应的脱蜡油中的一种或多种。所说的减压蜡膏是减二线蜡膏、减三线蜡膏和减四线蜡膏中的一种或多种。
本发明的乳化剂为VB值小于1的油包水型乳化剂，选自SP-40、SP-60、SP-65、SP-80、SP-85、M-201、脂肪酸单甘酯及二甘酯、乙二醇单硬脂酸酯、一缩二乙二醇单硬脂酸酯、丙烯乙二醇单十二烷基酯、聚异丁烯基马来酸酐多元醇酯、醇胺酯类乳化剂和丁二酰亚胺类乳化剂中的一种或多种。有关VB值概念的请参考本专利人发表于Journal of colloid and interface science 2002年第四期的《A Study of Identifying Emulsion Type of Surfactant--VolumeBalance Value》。
本发明的助乳剂选自烷基磺酸盐、硬脂酸盐、卵磷脂、磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚乙二醇、妥尔油酰胺和十二烷基醇酰磷脂中的一种或多种。
本发明纳米超顺磁材料的制备方法包括如下步骤：将无机盐加热熔化，熔化温度是20～250℃，较好是50～200℃，最好是80～150℃，再将烃类组分、乳化剂混合，混合温度为20～250℃，最好为无机盐熔化温度±20℃，上述混合物中优选加入助乳剂，然后将熔化的无机盐加入到上述的混合物中，混合均匀，混合时间是1分钟～120分钟，较好是3分钟～40分钟，最好是5分钟～20分钟，得到本发明的纳米超顺磁材料。
上述所得的纳米超顺磁材料在采用含结晶水的无机盐为原料时，最好在100～150℃条件下脱水2～10小时。
本发明的纳米超顺磁材料为了提高磁饱和强度，降低结晶水的含量，使大部分结晶水脱出而熔点不致于太高，可以加入反磁性无机盐，达到降低顺磁性盐熔点的目的，可以选择卤盐、硫酸盐硝酸盐的一种或多种；金属离子可以选择钠、钾、锂和铯的一种或多种。
本发明提供的纳米超顺磁材料具有以下优点：
1、本发明方法纳米超顺磁材料是利用油包熔融盐的高内相分散体系的性质。该体系是熔融盐超增溶于由油相、表面活性剂组成的胶团中形成的透明的、稳定的、粒径在1～100nm的超增溶胶团体系。
2、本发明方法纳米超顺磁材料中具有超顺磁性金属盐的用量大。最显著的特点是不用水作溶剂制备纳米超顺磁材料，还可除去大量的金属盐中含的结晶水，使饱和磁强度增大。
3、本发明方法纳米超顺磁材料中表面活性剂组分用量小，成本低。
4、本发明方法纳米超顺磁材料是不导电的半固体。
5、本发明方法工艺简单，可以进行大批量工业生产。
附图说明
图1为实施例1所得纳米超顺磁流体的透射电镜图。将实施例1所得纳米超顺磁流体用石油醚稀释后，用透射电镜拍摄的照片。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明。
本发明实施例中所用的烃类组分采自兰州石油化工总厂，其性质见表1。
                            表1烃类组分的性质
  凝点，℃   含油量，wt％   粘度(100℃)，mm<sup>2</sup>/s   针入度(25℃)，1/10mm
  常三线油   5   90   2.01   /
  减一线油   30   80   4.98   /
  减二线油   35   75   5.02   /
  减三线脱蜡油   37   68   5.55   /
  减四线油   42   56   8.58   46
  减二线蜡膏   50   7.5   4.82   20
  减四线蜡膏   56.5   22   6.08   25
  渣油蜡膏   69   32.5   19.3   40
  轻脱沥青油   38   72   8.82   /
本发明实施例配方是以原料总重量为基准计，具体的重量百分比(wt％)及所得产品的性质见表2。
实施例1
在90℃，50g减三线脱蜡油与1gSP-80混合均匀，940g六水合硝酸锰加热至90℃熔化，然后将熔化的硝酸锰加入到上述的混合物中，混合15分钟至均匀成超增溶胶体，最后在150℃脱水3小时，即是本实施例纳米超顺磁材料。
实施例2-4
按实施例1条件表2中实施例2-4的配方，即是实施例2-4的纳米超顺磁材料。
                            表2实施例组成及性能
  实施例   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  烃类组分
  常三线油   -   -   3.0   -
  减一线油   -   2.0   -   -
  减二线油   -   -   -   8.5
  减三线脱蜡油   5.0   -   -   -
  减四线油   -   1.0   -   -
  减二线蜡膏   -   0.2   -   -
  减四线蜡膏   -   -   -   2.0
  渣油蜡膏   -   1.3   -   -
  轻脱沥青油   -   -   -   4.5
  无机盐
  六水硝酸锰   94.0   -   -   -
  六水硝酸钴   -   74.3   -   -
  六水硝酸铁   -   -   64.6   83.0
  氯化铁   -   -   32.0   -
  氯化锰   -   20.0   -   -
  乳化剂
  SP-80   1.0   -   -   -
  聚异丁烯基马来酸二甘醇酯   -   0.8   -   -
  聚异丁烯基马来酸甘油酯   -   -   0.3   -
  聚异丁烯基马来酸三乙醇胺酯   -   -   -   1.5
  石油磺酸钙   -   -   -   0.5
  OP-4   -   0.2   -   -
  M-201   -   0.2   -   -
  妥尔油酰胺   -   -   0.1   -
  产品性质
  磁材料的外观   半固体   半固体   半固体   半固体
  磁粒子平均粒径(nm)   20   15   20   25
  导电性   不导电   不导电   不导电   不导电

Claims (11)

1、一种不导电的半固体纳米超顺磁材料，以纳米超顺磁材料的重量计，包括以下组分：
无机盐    81.0～95.0％
烃类组分  3.0～15.0％
乳化剂    0.2～3.0％
助乳剂    0～1.0％；
所述的无机盐选自含结晶水或不含结晶水的氯化镝、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铁、硝酸钕、氯化钕、氯化锰、氯化钴和氯化铁中的一种或多种；所述的烃类组分选自常三线油、减压馏分油、减压蜡膏、渣油蜡膏、轻脱沥青油和重脱沥青油中的一种或多种。
2、根据权利要求1所述的纳米超顺磁材料，其特征在于以纳米超顺磁材料的重量计，包括以下组分：
无机盐    88.0～95.0％
烃类组分  3.5～9.0％
乳化剂    0.4～2.0％
助乳剂    0.1～1.0％。
3、根据权利要求1所述的纳米超顺磁材料，其特征在于其中所说的减压馏分油是减一线油、减二线油、减三线油、减四线油和相应的脱蜡油中的一种或多种；所说的减压蜡膏是减二线蜡膏、减三线蜡膏和减四线蜡膏中的一种或多种。
4、根据权利要求1所述的纳米超顺磁材料，其特征在于所述的乳化剂选自SP-40、SP-60、SP-65、SP-80、SP-85、脂肪酸单甘酯及二甘酯、乙二醇单硬脂酸酯、一缩二乙二醇单硬脂酸酯、丙烯乙二醇单十二烷基酯、聚异丁烯基马来酸多元醇酯、聚异丁烯基马来酸醇胺酯和丁二酰亚胺乳化剂中的一种或多种。
5、根据权利要求1所述的纳米超顺磁材料，其特征在于所述的助乳剂选自烷基磺酸盐、硬脂酸盐、卵磷脂、磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚乙二醇、妥尔油酰胺、十二烷基醇酰磷脂中的一种或多种。
6、根据权利要求1～5任一所述的纳米超顺磁材料，其特征在于所述的纳米超顺磁材料的平均粒径为5～100nm。
7、根据权利要求6所述的纳米超顺磁材料，其特征在于所述的纳米超顺磁材料的平均粒径为5～25nm。
8、权利要求1所述的纳米超顺磁材料的制备方法，包括如下步骤：将烃类组分和乳化剂混合，混合温度为20～250℃，再将熔化的无机盐加入到上述的混合物中，混合均匀，混合时间是1分钟～120分钟；所述的烃类组分和乳化剂混合时选择性地加入助乳剂。
9、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于无机盐的熔化温度为50～200℃；所述烃类组分和乳化剂的混合温度为50～200℃；所述的加入无机盐后的混合时间为3分钟～40分钟。
10、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于无机盐的熔化温度50～150℃，所述烃类组分和乳化剂的混合温度为无机盐熔化温度±20℃；所述的加入无机盐后的混合时间为5分钟～20分钟。
11、根据权利要求8～10任一所述的制备方法，其特征在于将无机盐加入到烃类组分和乳化剂的混合物中混合均匀之后，在100～150℃条件下脱水2～10小时。
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