CN103694970B - 一种石蜡乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石蜡乳液，以重量份计，包括：30份～40份的石蜡；9份～15份的复合乳化剂，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；60份～65份的水；0.2份～0.5份的增稠剂。在本发明中，所述第一乳化剂和第二乳化剂相互作用，使所述复合乳化剂的亲油亲水平衡值适中，这种复合乳化剂具有较好的乳化效果，使本发明提供的石蜡乳液的油水界面膜较为稳定，因此本发明提供的石蜡乳液具有较好的稳定性。此外，本发明提供的石蜡乳液还具有较好的润滑性和抗低温性能。

Description

一种石蜡乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种石蜡乳液及其制备方法。
背景技术
石蜡乳液是由石蜡与不同种类、不同性能的乳化剂制成的一种含蜡含水的均匀流体，是一种包括固-油-水多相分散体系的稳定乳状液。石蜡乳液具有较好的抗酸性、抗碱性、耐硬水性以及水溶性，可广泛的应用于皮革业、建筑业、农业、造纸业以及石油工业等领域。石蜡乳液在石油工业中主要用于钻井液的添加剂，将石蜡乳液添加到钻井液中可明显提高钻井液的抑止性和润滑性，能够防止钻井过程中的出现井塌并提高钻井的速度。石蜡乳液在石油工业领域具有重要的应用。
现有技术制备石蜡乳液的一般方法为，将石蜡加热融化；将乳化剂加入到水中加热至完全溶解；将上述融化后的石蜡加入到溶解的乳化剂中即可得到石蜡乳液。如申请号为201210276776.7的中国专利公开了一种石蜡乳液的制备方法，具体过程为，将500kg的石蜡、50kg的硬脂酸和1300kg的水加入到乳化罐中混合，将得到的混合物加热至90℃后低速搅拌60分钟；然后将上述混合物高速搅拌10分钟～15分钟，再将50kg的氨水加入到上述混合物进行反应，将得到的反应产物高速搅拌20分钟后冷却至40℃，得到石蜡乳液。
现有技术提供的方法制备得到的石蜡乳液虽然具有较好的抗酸性、抗碱性以及水溶性，但是这种石蜡乳液的稳定性较差，破乳时间较短。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石蜡乳液及其制备方法，本发明提供的石蜡乳液具有较好的稳定性，破乳时间较长。
本发明提供了一种石蜡乳液，以重量份计，包括：
30份～40份的石蜡；
9份～15份的复合乳化剂，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，
所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，
所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；
60份～65份的水；
0.2份～0.5份的增稠剂。
优选的，所述复合乳化剂中第一乳化剂和第二乳化剂的质量比为（0.5～2）:1。
优选的，包括10份～13份的复合乳化剂。
优选的，所述第二乳化剂包括碱金属硬脂酸盐和碱金属油酸盐中的一种或几种。
优选的，所述第二乳化剂包括硬脂酸钾和油酸钠中的一种或两种。
优选的，所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠和植物胶中的一种或几种。
本发明提供了一种石蜡乳液的制备方法，包括以下步骤：
a、在88℃～92℃的温度下，将石蜡和复合乳化剂混合，得到第一混合物，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；
b、将所述步骤a得到的第一混合物与水混合，得到第二混合物；
c、将所述步骤b得到的第二混合物进行高速搅拌后再进行低速搅拌，得到第三混合物；
所述高速搅拌的搅拌速率为1200转/分～1800转/分，所述低速搅拌的搅拌速率为80转/分～120转/分；
d、将所述步骤c得到的第三混合物降温至第一温度后与增稠剂混合，得到第四混合物，所述第一温度为50℃～60℃；
e、将所述步骤d得到的第四混合物降温至第二温度，得到石蜡乳液；所述第二温度为20℃～40℃。
优选的，所述步骤c中高速搅拌的搅拌时间为20分钟～40分钟。
优选的，所述步骤c中低速搅拌的搅拌时间为10分钟～20分钟。
本发明提供了一种钻井液用润滑剂，所述钻井液用润滑剂为上述技术方案所述的石蜡乳液或上述技术方案所述的方法制备的石蜡乳液。
本发明提供了一种石蜡乳液，以重量份计，包括：30份～40份的石蜡；9份～15份的复合乳化剂，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；60份～65份的水；0.2份～0.5份的增稠剂。在本发明中，所述第一乳化剂和第二乳化剂相互作用，使所述复合乳化剂的亲油亲水平衡值适中，这种复合乳化剂具有较好的乳化效果，使本发明提供的石蜡乳液的油水界面膜较为稳定，因此本发明提供的石蜡乳液具有较好的稳定性。此外，本发明提供的石蜡乳液还具有较好的润滑性能；而且本发明中的增稠剂还能提高石蜡乳液中的固相含量，使本发明提供的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
实验结果表明，本发明提供的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值为10.2～10.9，将本发明提供的石蜡乳液放置6个月无破乳现象，本发明提供的石蜡乳液具有较好的稳定性。本发明提供的石蜡乳液的粒径为10nm～230nm，润滑系数降低率为80%～89%，具有较好的润滑性。将本发明提供的石蜡乳液在零下30℃下冷冻72小时，石蜡乳液未出现水分析出现象，本发明提供的石蜡乳液具有较好的抗低温性。
具体实施方式
本发明提供了一种石蜡乳液，以重量份计，包括：
30份～40份的石蜡；
9份～15份的复合乳化剂，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，
所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，
所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；
60份～65份的水；
0.2份～0.5份的增稠剂。
在本发明中，所述第一乳化剂和第二乳化剂相互作用，使所述复合乳化剂的亲油亲水平衡值适中，这种复合乳化剂具有较好的乳化效果，使本发明提供的石蜡乳液的油水界面膜较为稳定，因此本发明提供的石蜡乳液具有较好的稳定性。此外，本发明提供的石蜡乳液还具有较好的润滑性能；而且本发明中的增稠剂能够提高石蜡乳液中的固相含量，使本发明提供的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
本发明提供的石蜡乳液，以重量份计，包括30份～40份的石蜡，优选包括32份～38份，更优选包括34份～36份，最优选包括35份。在本发明中，所述石蜡优选为精炼石蜡。在本发明中，所述石蜡的熔点优选为54℃～60℃，更优选为56℃～58℃。本发明对所述石蜡的来源没有特殊的限制，如可以由市场购买获得；具体的，本发明可以采用南阳石蜡精细化工厂提供的石蜡。
本发明提供的石蜡乳液，以重量份计，包括9份～15份的复合乳化剂，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐。在本发明中，所述第一乳化剂和第二乳化剂相互作用，使所述复合乳化剂的亲油亲水平衡值适中，这种复合乳化剂具有较好的乳化效果，使本发明提供的石蜡乳液的油水界面膜较为稳定，进而使本发明提供的石蜡乳液具有较好的稳定性。
在本发明中，所述复合乳化剂的重量份数为9份～15份，优选为10份～13份，更优选为12份。在本发明中，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种；优选包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种；更优选包括聚醚多元醇。
在本发明中，所述烷基酚聚氧乙烯醚优选为壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种，更优选为壬基酚聚氧乙烯醚。在本发明中，所述多元醇脂肪酸酯优选包括失水山梨醇脂肪酸酯。在本发明中，以30重量份～40重量份的石蜡为基准，所述第一乳化剂的重量份数优选为5份～8份，更优选为6份～7份，最优选为6.5份。
本发明对所述第一乳化剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述种类的乳化剂即可，如可由市场购买获得；具体的，本发明可以采用南京威尔化工有限公司提供的聚醚L-34，也可以采用OP-10型乳化剂，还可以采用SP-80型乳化剂。
在本发明中，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐，优选包括碱金属硬脂酸盐和碱金属油酸盐中的一种或几种，更优选包括硬脂酸钾和油酸钠中的一种或两种；最优选包括硬脂酸钾和油酸钠中的一种；最最优选包括硬脂酸钾。在本发明中，以30重量份～40重量份的石蜡为基准，所述第二乳化剂的重量份数优选为4份～7份，更优选为5份～6份，最优选为5.5份。本发明对所述第二乳化剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述种类的碱金属的脂肪酸盐即可，如可由市场购买获得。
在本发明中，所述第一乳化剂和第二乳化剂的质量比优选为（0.5～2）:1，更优选为（0.8～1.5）:1，最优选为（1～1.2）:1。
本发明提供的石蜡乳液，以重量份计，包括60份～65份的水，优选包括61份～64份，更优选包括63份。在本发明中，所述水的用量过少，石蜡乳液中的油相不易分散在水中；所述水的用量过多，石蜡乳液的浓度降低，乳液不稳定；因此，在本发明提供的石蜡乳液中，所述水的重量份数为60份～65份。
本发明提供的石蜡乳液，以重量份计，包括0.2份～0.5份的增稠剂，优选包括0.3份～0.4份，更优选包括0.35份。在本发明中，所述增稠剂能够改善本发明得到的石蜡乳液的粘稠度，使本发明得到的石蜡乳液较为稳定；而且所述增稠剂还能增加石蜡乳液中固相的含量，使本发明得到的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
在本发明中，所述增稠剂优选包括羧甲基纤维素钠和植物胶中的一种或几种，更优选包括羧甲基纤维素钠、黄原胶和胍胶中的一种或几种，最优选包括羧甲基纤维素钠。在本发明中，所述增稠剂溶于水中，得到增稠剂水溶液，质量浓度为1%的所述增稠剂水溶液的粘度优选为1.6Pa·s～2Pa·s，更优选为1.7Pa·s～1.9Pa·s，最优选为1.8Pa·s。本发明对所述增稠剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述种类的增稠剂即可；具体的，本发明可以采用华唯纤维素有限公司提供的高粘-羧甲基纤维素钠。
本发明提供了一种石蜡乳液的制备方法，包括以下步骤：
a、在88℃～92℃的温度下，将石蜡和复合乳化剂混合，得到第一混合物，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；
b、将所述步骤a得到的第一混合物与水混合，得到第二混合物；
c、将所述步骤b得到的第二混合物进行高速搅拌后再进行低速搅拌，得到第三混合物；
所述高速搅拌的搅拌速率为1200转/分～1800转/分，所述低速搅拌的搅拌速率为80转/分～120转/分；
d、将所述步骤c得到的第三混合物降温至第一温度后与增稠剂混合，得到第四混合物，所述第一温度为50℃～60℃；
e、将所述步骤d得到的第四混合物降温至第二温度，得到石蜡乳液；所述第二温度为20℃～40℃。
本发明在88℃～92℃的温度下，将石蜡和复合乳化剂混合，得到第一混合物，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；优选将石蜡和复合乳化剂混合后进行第一搅拌，得到第一混合物。在本发明中，所述第一搅拌的搅拌速率优选为80转/分～120转/分，更优选为90转/分～110转/分，最优选为95转/分～105转/分，最最优选为100转/分。在本发明中，所述第一搅拌的搅拌时间优选≥30分钟，更优选为40分钟～100分钟，最优选为50分钟～80分钟，最最优选为60分钟～70分钟。
在本发明中，所述石蜡和复合乳化剂混合的温度为88℃～92℃，优选为89℃～91℃，更优选为90℃。本发明对所述混合的时间没有特殊的限制，所述混合的时间使石蜡完全溶解即可。本发明对所述混合的装置没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备石蜡乳液的装置即可；本发明优选将石蜡和复合乳化剂在乳化罐中混合。
在本发明中，所述石蜡和复合乳化剂的用量、种类和来源与上述技术方案所述的石蜡和复合乳化剂的用量、种类和来源一致，在此不再赘述。
得到第一混合物后，本发明将所述第一混合物与水混合，得到第二混合物；优选将水加入到所述第一混合物中混合，得到第二混合物。在本发明中，所述第一混合物与水混合的时间优选≥50分钟，更优选为60分钟～120分钟，最优选为70分钟～110分钟，最最优选为80分钟～100分钟。本发明优选在第二搅拌的条件下，将所述第一混合物与水混合，得到第二混合物。在本发明中，所述第二搅拌的搅拌速率优选为80转/分～120转/分，更优选为90转/分～110转/分，最优选为95转/分～105转/分，最最优选为100转/分。在本发明中，所述水的用量与上述技术方案所述水的用量一致，在此不再赘述。
得到第二混合物后，本发明将所述第二混合物进行高速搅拌后再进行低速搅拌，得到第三混合物；所述高速搅拌的搅拌速率为1200转/分～1800转/分，所述低速搅拌的搅拌速率为80转/分～120转/分。本发明将所述第二混合物进行高速搅拌后再进行低速搅拌，能够提高第二混合物的乳化效率，使本发明得到的石蜡乳液的粒径达到纳米级，石蜡乳液的粒径分布比较均匀，进而提高了本发明提供的石蜡乳液的润滑性。
在本发明中，所述高速搅拌的搅拌速率为1200转/分～1800转/分，优选为1300转/分～1700转/分，更优选为1400转/分～1600转/分，最优选为1500转/分。在本发明中，所述高速搅拌的搅拌时间优选为20分钟～40分钟，更优选为25分钟～35分钟，最优选为28分钟～32分钟。在本发明中，所述低速搅拌的搅拌速率为80转/分～120转/分，优选为90转/分～110转/分，更优选为95转/分～105转/分，最优选为100转/分。在本发明中，所述低速搅拌的搅拌时间优选为10分钟～20分钟，更优选为13分钟～17分钟，最优选为14分钟～16分钟。
具体的，在本发明的实施例中，所述高速搅拌的设备可以为高速剪切乳化机；所述低速搅拌的设备可以为乳化罐；本发明优选将所述第二混合物在高速剪切乳化机中进行高速搅拌，对所述第二混合物研磨，使所述第二混合物分散，再将高速搅拌后得到的产物放置于乳化罐中进行低速搅拌，得到第三混合物。
得到第三混合物后，本发明将所述第三混合物降温至第一温度后与增稠剂混合，得到第四混合物，所述第一温度为50℃～60℃；优选将增稠剂加入到降温至第一温度的第三混合物中混合，得到第四混合物。在本发明中，所述第三混合物与增稠剂混合的时间优选为3分钟～7分钟，更优选为4分钟～6分钟，最优选为5分钟。本发明对所述降温的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的降温技术方案即可。本发明优选将所述第三混合物在冷却水循环系统中冷却降温至第一温度后与增稠剂混合，得到第四混合物。在本发明中，所述第一温度为50℃～60℃，优选为52℃～58℃，更优选为54℃～56℃，最优选为55℃。在本发明中，所述增稠剂的用量、种类及来源与上述技术方案所述增稠剂的用量、种类及来源一致，在此不再赘述。
所述第三混合物与增稠剂混合后，本发明将得到的混合产物进行第三搅拌，得到第四混合物。在本发明中，所述第三搅拌的搅拌速率优选为80转/分～120转/分，更优选为90转/分～110转/分，最优选为95转/分～105转/分，最最优选为100转/分。在本发明中，所述第三搅拌的搅拌时间优选≥15分钟，更优选为20分钟～60分钟，最优选为30分钟～50分钟，最最优选为35分钟～45分钟。
得到第四混合物后，本发明将所述第四混合物降温至第二温度，得到石蜡乳液；所述第二温度为20℃～40℃。本发明对所述降温的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的降温技术方案即可。在本发明中，所述降温的方法可以与上述技术方案所述第三混合物的降温方法相同，也可以不同；本发明优选将所述第四混合物在冷却水循环系统中冷却降温至第二温度，得到石蜡乳液。在本发明中，所述第二温度为20℃～40℃，优选为24℃～36℃，更优选为28℃～32℃，最优选为30℃。
本发明提供了一种钻井液用润滑剂，所述钻井液用润滑剂为上述技术方案所述的石蜡乳液或上述技术方案所述的方法制备的石蜡乳液。本发明提供的石蜡乳液可以作为钻井液的润滑剂使用，使用时将本发明提供的石蜡乳液和钻井液混合即可。本发明提供的石蜡乳液与钻井液的质量比优选为1:（97～101），更优选为1:（98～100），最优选为1：99。
本发明采用乳化法计算了本发明得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值，具体方法为：
已知上述第一乳化剂的亲油亲水平衡值为HLB1；
已知上述第二乳化剂的亲油亲水平衡值为HLB2；
上述第一乳化剂与第二乳化剂的质量比为x：y；
由上述第一乳化剂和第二乳化剂组成的复合乳化剂的亲油亲水平衡值HLB按照公式（I）进行计算：
HLB = x x + y × HLB 1 + y x + y × HLB 2 - - - ( I ) ;
计算结果为，本发明提供的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值为10.2～10.9，亲油亲水平衡值适中，所述复合乳化剂具有较好的乳化效果；将本发明提供的石蜡乳液放置6个月，未出现破乳现象，本发明提供的石蜡乳液具有较好的稳定性。
采用Mastersizer3000激光衍射粒度分析仪测试本发明得到的石蜡乳液的粒径，测试结果为本发明提供的石蜡乳液的粒径为10nm～230nm，石蜡乳液粒径分布均匀。按照《Q／SH10250512-2011钻井液用润滑剂技术条件》的标准检测本发明得到的石蜡乳液的润滑系数降低率，检测结果为，本发明提供的石蜡乳液的润滑系数降低率为80%～89%，具有较好的润滑性能。
将本发明得到的石蜡乳液在零下30℃下冷冻72小时，石蜡乳液未出现水分析出现象，本发明提供的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
本发明提供了一种石蜡乳液，以重量份计，包括：30份～40份的石蜡；9份～15份的复合乳化剂，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；60份～65份的水；0.2份～0.5份的增稠剂。在本发明中，所述第一乳化剂和第二乳化剂相互作用，使所述复合乳化剂的亲油亲水平衡值适中，这种复合乳化剂具有较好的乳化效果，使本发明提供的石蜡乳液的油水界面膜较为稳定，因此本发明提供的石蜡乳液具有较好的稳定性。此外，本发明提供的石蜡乳液还具有较好的润滑性能；而且本发明中的增稠剂还能提高石蜡乳液中的固相含量，使本发明提供的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供的石蜡乳液及其制备方法进行详细描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
在以下实施例中，使用的石蜡、聚醚L34、OP-10型乳化剂、SP-80型乳化剂、硬脂酸钾、油酸钠、高粘-羧甲基纤维素钠、黄原胶和胍胶均为市售商品。
实施例1
将350公斤的58号石蜡和65公斤的聚醚L34、40公斤的硬脂酸钾复合乳化剂加入到乳化罐中，使用蒸汽对所述乳化罐升温，使上述石蜡、聚醚L34和硬脂酸钾在90℃下混合，将得到的混合物以100转/分的搅拌速率进行30分钟的第一搅拌，得到第一混合物；
在搅拌速率为100转/分的第二搅拌的作用下，将630公斤的水在30分钟内加入到上述第一混合物中后再进行30分钟的第二搅拌，得到第二混合物；
将上述第二混合物在高剪切乳化机中以1500转/分的搅拌速率进行30分钟的高速搅拌，然后将高速搅拌后的第二混合物加入到乳化罐中以100转/分的搅拌速率进行15分钟的低速搅拌，得到第三混合物；
将上述第三混合物在冷却水循环系统中冷却至50℃，在5分钟内将3公斤的高粘-羧甲基纤维素钠加入到上述冷却后的第三混合物中，得到混合产物；将所述混合产物以100转/分的搅拌速率进行15分钟的第三搅拌，得到第四混合物。
将所述第四混合物在冷却水循环系统中冷却至30℃，得到石蜡乳液。
按照上述技术方案所述的复合乳化剂亲油亲水平衡值的计算方法，计算本发明实施例1得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值，计算结果为，本发明实施例1得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值为10.3，亲油亲水平衡值适中，复合乳化剂具有较好的乳化效果。将本发明实施例1得到的石蜡乳液放置6个月未出现破乳现象，本发明实施例1得到的石蜡乳液具有较好的稳定性。
采用Mastersizer3000激光衍射粒度分析仪测试本发明实施例1得到的石蜡乳液的粒径，测试结果为，本发明实施例1得到的石蜡乳液的粒径为20nm～80nm，石蜡乳液粒径分布均匀。
按照《Q／SH10250512-2011钻井液用润滑剂技术条件》的标准测试本发明实施例1得到的石蜡乳液的润滑系数降低率，测试结果为，本发明实施例1得到的石蜡乳液的润滑系数降低率为89%，具有较好的润滑性能。
将本发明实施例1得到的石蜡乳液在零下30℃下冷冻72小时，石蜡乳液未出现水分析出现象，本发明实施例1得到的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
实施例2
将300公斤的58号石蜡和50公斤的聚醚L34、70公斤的硬脂酸钾复合乳化剂加入到乳化罐中，使用蒸汽对所述乳化罐升温，使上述石蜡、聚醚L34和硬脂酸钾在90℃下混合，将得到的混合物以100转/分的搅拌速率进行第一搅拌30分钟，得到第一混合物；
在搅拌速率为100转/分的第二搅拌作用下，将650公斤的水在30分钟内加入到上述第一混合物中后再进行50分钟的第二搅拌，得到第二混合物；
将上述第二混合物在高剪切乳化机中以1500转/分的搅拌速率进行20分钟的高速搅拌，然后将高速搅拌后的第二混合物加入到乳化罐中以100转/分的搅拌速率进行10分钟的低速搅拌，得到第三混合物；
将上述第三混合物在冷却水循环系统中冷却至60℃，在5分钟内将3公斤的高粘-羧甲基纤维素钠加入到上述冷却后的第三混合物中，得到混合产物；将所述混合产物以100转/分的搅拌速率进行15分钟的第三搅拌，得到第四混合物。
将所述第四混合物在冷却水循环系统中冷却至30℃，得到石蜡乳液。
按照实施例1所述的方法计算本发明实施例2得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值，计算结果为，本发明实施例2得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值为10.9，亲油亲水平衡值适中，复合乳化剂具有较好的乳化效果。将本发明实施例2得到的石蜡乳液放置6个月未出现破乳现象，本发明实施例2得到的石蜡乳液具有较好的稳定性。
按照实施例1所述的方法测试本发明实施例2得到的石蜡乳液的粒径和润滑系数降低率，测试结果为，本发明实施例2得到的石蜡乳液的粒径为50nm～130nm，石蜡乳液的粒径分布均匀；本发明实施例2得到的石蜡乳液的润滑系数降低率为85%，具有较好的润滑性能。
将本发明实施例2得到的石蜡乳液在零下30℃下冷冻72小时，石蜡乳液未出现水分析出现象，本发明实施例2得到的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
实施例3
将350公斤的58号石蜡和65公斤的聚醚L34、55公斤的硬脂酸钾复合乳化剂加入到乳化罐中，使用蒸汽对所述乳化罐升温，使上述石蜡、聚醚L34和硬脂酸钾在90℃下混合，将得到的混合物以100转/分的搅拌速率进行30分钟的第一搅拌，得到第一混合物；
在搅拌速率为100转/分的第二搅拌的作用下，将630公斤的水在30分钟内加入到上述第一混合物中后再进行70分钟的第二搅拌，得到第二混合物；
将上述第二混合物在高剪切乳化机中以1200转/分的搅拌速率进行40分钟的高速搅拌，然后将高速搅拌后的第二混合物加入到乳化罐中以100转/分的搅拌速率进行20分钟的低速搅拌，得到第三混合物；
将上述第三混合物在冷却水循环系统中冷却至55℃，在5分钟内将3公斤的高粘-羧甲基纤维素钠加入到上述冷却后的第三混合物中，得到混合产物；将所述混合产物以100转/分的搅拌速率进行15分钟的第三搅拌，得到第四混合物。
将所述第四混合物在冷却水循环系统中冷却至30℃，得到石蜡乳液。
按照实施例1所述的方法，计算本发明实施例3得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值，计算结果为，本发明实施例3得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值为10.6，亲油亲水平衡值适中，复合乳化剂具有较好的乳化效果。将本发明实施例3得到的石蜡乳液放置6个月未出现破乳现象，本发明实施例3得到的石蜡乳液具有较好的稳定性。
按照实施例1所述的方法测试本发明实施例3得到的石蜡乳液的粒径和润滑系数降低率，测试结果为本发明实施例3得到的石蜡乳液的粒径为80nm～200nm，石蜡乳液的粒径分布均匀；本发明实施例3得到的石蜡乳液的润滑系数降低率为80%，具有较好的润滑性能。
将本发明实施例3得到的石蜡乳液在零下30℃下冷冻72小时，石蜡乳液未出现水分析出现象，本发明实施例3得到的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
实施例4
将400公斤的58号石蜡和80公斤的聚醚L34、50公斤的硬脂酸钾复合乳化剂加入到乳化罐中，使用蒸汽对所述乳化罐升温，使上述石蜡、聚醚L34和硬脂酸钾在90℃下混合，将得到的混合物以100转/分的搅拌速率进行第一搅拌30分钟，得到第一混合物；
在搅拌速率为100转/分的第二搅拌的作用下，将630公斤的水在20分钟内加入到上述第一混合物中后再进行30分钟的第二搅拌，得到第二混合物；
将上述第二混合物在高剪切乳化机中以1500转/分的搅拌速率进行35分钟的高速搅拌，然后将高速搅拌后的第二混合物加入到乳化罐中以100转/分的搅拌速率进行18分钟的低速搅拌，得到第三混合物；
将上述第三混合物在冷却水循环系统中冷却至58℃，在5分钟内将3公斤的高粘-羧甲基纤维素钠加入到上述冷却后的第三混合物中，得到混合产物；将所述混合产物以100转/分的搅拌速率进行15分钟的第三搅拌，得到第四混合物。
将所述第四混合物在冷却水循环系统中冷却至30℃，得到石蜡乳液。
按照实施例1所述的方法，计算本发明实施例4得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值，计算结果为，本发明实施例4得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值为10.2，亲油亲水平衡值适中，复合乳化剂具有较好的乳化效果。将本发明实施例4得到的石蜡乳液放置6个月未出现破乳现象，本发明实施例4得到的石蜡乳液具有较好的稳定性。
按照实施例1所述的方法测试本发明实施例4得到的石蜡乳液的粒径和润滑系数降低率，测试结果为，本发明实施例4得到的石蜡乳液的粒径为10nm～150nm，石蜡乳液的粒径分布均匀；本发明实施例4得到的石蜡乳液的润滑系数降低率为83%，具有较好的润滑性能。
将本发明实施例4得到的石蜡乳液在零下30℃下冷冻72小时，石蜡乳液未出现水分析出现象，本发明实施例4得到的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
实施例5
将400公斤的54号石蜡和80公斤的OP-10型乳化剂、40公斤的油酸钠复合乳化剂加入到乳化罐中，使用蒸汽对所述乳化罐升温，使上述石蜡、OP-10型乳化剂和油酸钠在88℃下混合，将得到的混合物以80转/分的搅拌速率进行50分钟的第一搅拌，得到第一混合物；
在搅拌速率为120转/分的第二搅拌的作用下，将650公斤的水在40分钟内加入到上述第一混合物中后再进行80分钟的第二搅拌，得到第二混合物；
将上述第二混合物在高剪切乳化机中以1200转/分的搅拌速率进行25分钟的高速搅拌，然后将高速搅拌后的第二混合物加入到乳化罐中以80转/分的搅拌速率进行10分钟的低速搅拌，得到第三混合物；
将上述第三混合物在冷却水循环系统中冷却至53℃，在3分钟内将1.12公斤的黄原胶加入到上述冷却后的第三混合物中，得到混合产物；将所述混合产物以80转/分的搅拌速率进行60分钟的第三搅拌，得到第四混合物。
将所述第四混合物在冷却水循环系统中冷却至40℃，得到石蜡乳液。
按照实施例1所述的方法，计算本发明实施5得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值，计算结果为，本发明实施例5得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值为10.7，亲油亲水平衡值适中，复合乳化剂具有较好的乳化效果。将本发明实施例5得到的石蜡乳液放置6个月未出现破乳现象，本发明实施例5得到的石蜡乳液具有较好的稳定性。
按照实施例1所述的方法测试本发明实施例5得到的石蜡乳液的粒径和润滑系数降低率，测试结果为，本发明实施例5得到的石蜡乳液的粒径为100nm～230nm，石蜡乳液的粒径分布均匀；本发明实施例5得到的石蜡乳液的润滑系数降低率为81%，具有较好的润滑性能。
将本发明实施例5得到的石蜡乳液在零下30℃下冷冻72小时，石蜡乳液未出现水分析出现象，本发明实施例5得到的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
实施例6
将400公斤的60号石蜡和80公斤的SP-80型乳化剂、50公斤的硬脂酸钾复合乳化剂加入到乳化罐中，使用蒸汽对所述乳化罐升温，使上述石蜡、SP-80型乳化剂和硬脂酸钾在92℃下混合，将得到的混合物以120转/分的搅拌速率进行100分钟的第一搅拌，得到第一混合物；
在搅拌速率为80转/分的第二搅拌的作用下，将780公斤的水在20分钟内加入到上述第一混合物中再进行50分钟的第二搅拌，得到第二混合物；
将上述第二混合物在高剪切乳化机中以1800转/分的搅拌速率进行30分钟的高速搅拌，然后将高速搅拌后的第二混合物加入到乳化罐中以120转/分的搅拌速率进行15分钟的低速搅拌，得到第三混合物；
将上述第三混合物在冷却水循环系统中冷却至58℃，在7分钟内将6公斤的胍胶加入到上述冷却后的第三混合物中，得到混合产物；将所述混合产物以120转/分的搅拌速率进行30分钟的第三搅拌，得到第四混合物。
将所述第四混合物在冷却水循环系统中冷却至20℃，得到石蜡乳液。
按照实施例1所述的方法，计算本发明实施6得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值，计算结果为，本发明实施例6得到的石蜡乳液中复合乳化剂的亲油亲水平衡值为10.3，亲油亲水平衡值适中，复合乳化剂具有较好的乳化效果。将本发明实施例6得到的石蜡乳液放置6个月未出现破乳现象，本发明实施例6得到的石蜡乳液具有较好的稳定性。
按照实施例1所述的方法测试本发明实施例6得到的石蜡乳液的粒径和润滑系数降低率，测试结果为，本发明实施例6得到的石蜡乳液的粒径为50nm～160nm，石蜡乳液的粒径分布均匀；本发明实施例6得到的石蜡乳液的润滑系数降低率为83%，具有较好的润滑性能。
将本发明实施例6得到的石蜡乳液在零下30℃下冷冻72小时，石蜡乳液未出现水分析出现象，本发明实施例6得到的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
比较例1
将500kg的石蜡、50kg的硬脂酸和1300kg的水加入到乳化罐中混合，将得到的混合物加热至90℃后低速搅拌60分钟；然后将上述混合物高速搅拌10分钟～15分钟，再将50kg的氨水加入到上述混合物进行反应，将得到的反应产物高速搅拌20分钟后冷却至40℃，得到石蜡乳液。
本发明比较例1得到的石蜡乳液的破乳时间为15天，其稳定性较差。
本发明提供了一种石蜡乳液，以重量份计，包括：30份～40份的石蜡；9份～15份的复合乳化剂，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；60份～65份的水；0.2份～0.5份的增稠剂。在本发明中，所述第一乳化剂和第二乳化剂相互作用，使所述复合乳化剂的亲油亲水平衡值适中，这种复合乳化剂具有较好的乳化效果，使本发明提供的石蜡乳液的油水界面膜较为稳定，因此本发明提供的石蜡乳液具有较好的稳定性。此外，本发明提供的石蜡乳液还具有较好的润滑性能；而且本发明中的增稠剂还能提高石蜡乳液中的固相含量，使本发明提供的石蜡乳液具有较好的抗低温性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种石蜡乳液，以重量份计，包括：
30份～40份的石蜡；
9份～15份的复合乳化剂，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，
所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，
所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；
60份～65份的水；
0.2份～0.5份的增稠剂；
所述复合乳化剂中第一乳化剂和第二乳化剂的质量比为(0.5～2):1。
2.根据权利要求1所述的石蜡乳液，其特征在于，包括10份～13份的复合乳化剂。
3.根据权利要求1所述的石蜡乳液，其特征在于，所述第二乳化剂包括碱金属硬脂酸盐和碱金属油酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的石蜡乳液，其特征在于，所述第二乳化剂包括硬脂酸钾和油酸钠中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的石蜡乳液，其特征在于，所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠和植物胶中的一种或几种。
6.一种石蜡乳液的制备方法，包括以下步骤：
a、在88℃～92℃的温度下，将石蜡和复合乳化剂混合，得到第一混合物，所述复合乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，所述第一乳化剂包括聚醚多元醇、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇脂肪酸酯中的一种或几种，所述第二乳化剂包括碱金属的脂肪酸盐；所述复合乳化剂中第一乳化剂和第二乳化剂的质量比为(0.5～2):1；
b、将所述步骤a得到的第一混合物与水混合，得到第二混合物；
c、将所述步骤b得到的第二混合物进行高速搅拌后再进行低速搅拌，得到第三混合物；
所述高速搅拌的搅拌速率为1200转/分～1800转/分，所述低速搅拌的搅拌速率为80转/分～120转/分；
d、将所述步骤c得到的第三混合物降温至第一温度后与增稠剂混合，得到第四混合物，所述第一温度为50℃～60℃；
e、将所述步骤d得到的第四混合物降温至第二温度，得到石蜡乳液；所述第二温度为20℃～40℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤c中高速搅拌的搅拌时间为20分钟～40分钟。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤c中低速搅拌的搅拌时间为10分钟～20分钟。
9.一种钻井液用润滑剂，所述钻井液用润滑剂为权利要求1～5中任意一项所述的石蜡乳液或权利要求6～8中任意一项所述的方法制备的石蜡乳液。
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