CN107417933A - 高稳定性石蜡乳液的制备方法 - Google Patents

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张敏珊
胡丽君
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Abstract

本发明涉及一种高稳定性石蜡乳液的制备方法，特点是包括的步骤为:将石蜡加热熔化，加入乳化剂搅拌混合至完全均匀，升温到90－95℃，加入乙酸搅拌均匀，得到反应物，石蜡与乳化剂的质量比为2‑6:1，乙酸的添加量为石蜡的0.3‑0.5%；在60‑100℃温度下，慢慢在步骤一所得到的反应物中滴加水进行乳化，得到乳化物；滴加水的时间为1至2小时，所滴加水的质量是反应物的质量1.5－3倍；用冰水将步骤二所得到的乳化物快速冷却产品至室温，过滤制成石蜡乳液。其优点为：通过将乳化剂进行筛选，优化乳化工艺，使制得的石蜡乳液具有含量高,稳定性好,放置不分层,配伍性好。

Description

高稳定性石蜡乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高稳定性石蜡乳液的制备方法。
背景技术
石蜡是一种内聚力较强的油性有机物，不溶于水，不能皂化；液体石蜡是一类重要的化工原料，广泛应用于制备氯化石蜡、皮革加脂剂、化肥添加剂、洗涤剂、农药乳化剂、塑料增塑剂、橡胶阻燃剂、油漆添加剂、润滑油添加剂等。
石蜡乳液是一种最为重要的特种蜡产品，是由石蜡与几种不同种类、性能的乳化剂及适当的调节剂经乳化反应制成的固-由-水多相分散体系的稳定乳状液，一般根据用途选用所需石蜡及乳化剂的种类；使用石蜡乳液时不需加热熔融或不必溶于某些溶剂，具有性能稳定、细腻、成膜均匀及覆盖性好的特点，易与其他物质的水溶液或乳状液混合复合使用，并且无毒，无腐蚀性，便于储存，使用方便等优点，同时以水代替了有机溶剂，大大降低了生产成本的同时，还兼备了环保等特点。
石蜡乳液在纺织业上的应用，主要是用于纱线整理后纺织后整理剂；纱线整理是将乳化石蜡用于成品线上，这种处理能产生高的光泽，更深更鲜明的颜色以及较高的弹性和抗张强度，应用于后整理主要是作为纺织后整理剂的一个重要组分，目的是赋予纺织品优良的柔软手感，好的平滑度及光泽度；但石蜡乳液的又软手感并不是很好，经常要复配阳离子型的硅乳等柔软剂一起使用，所以对其配伍性有一定的要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种高稳定性石蜡乳液的制备方法，通过将乳化剂进行筛选,优化乳化工艺，使制得的石蜡乳液具有含量高,稳定性好,放置不分层,配伍性好。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的，其是一种高稳定性石蜡乳液
的制备方法，其特征包括以下步骤:
步骤一
将石蜡加热熔化，加入乳化剂搅拌混合至完全均匀，升温到90－95℃，加入乙酸搅拌均匀，得到反应物，石蜡与乳化剂的质量比为2-6:1，乙酸的添加量为石蜡的0.3-0.5%，它们为质量百分比；
步骤二
在60-100℃温度下，慢慢在步骤一所得到的反应物中滴加水进行乳化，得到乳化物；滴加水的时间为1至2小时，所滴加水的质量是反应物的质量1.5－3倍；
步骤三
用冰水将步骤二所得到的乳化物快速冷却产品至室温，过滤制成石蜡乳液。
在本技术方案中，所述乳化剂是混合乳化剂S185或混合乳化剂BHA-5或混合乳化剂BHA-10或混合乳化剂BHA-5或硬脂酸甘油酯或平平加O15。
在本技术方案中，步骤二中控制乳化温度以90-100℃为佳。
在本技术方案中，用7℃以下冷冻水和板式换热器实现步骤三中乳化物快速冷却。
本发明与现有技术相比的优点为：通过将乳化剂进行筛选，优化乳化工艺，使制得的石蜡乳液具有含量高,稳定性好,放置不分层,配伍性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以互相结合。
在下面各实施例中，所使用的石蜡为56号全精石蜡，中国石化南海牌；所使用的乳化剂是浙江合诚产的混合乳化剂S185，或浙江皇马产的平平加O15；混合乳化剂BHA-5及混合乳化剂BHA-10均是印度进口；硬脂酸甘油酯的含量90%，工业品; 乙酸是江苏飞翔产的牛酯胺T20。
以下提供四个具体实施例,以说明本发明所提供的高稳定性石蜡的制备方法。
实施例一
其是一种高稳定性石蜡乳液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一
投入65份56号全精石蜡并熔化，加入10份乳化剂S185及5份平平加O15，搅拌均匀，升温到95℃，加入0.3份乙酸，搅拌半小时，得到反应物；
步骤二
通过高位槽在步骤一的反应物中慢慢滴加预先加热到90℃的热水270份，期间温度保持在95-100℃之间，，滴加时间为1.5小时，得到乳化物；
步骤三
用7℃以下的冰水将乳化物快速降温至室温，过滤得到含22%的乳化物的石蜡乳液；
以上为重份数。
实施例二
其是一种高稳定性石蜡乳液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一
投入65份56号全精石蜡并熔化，加入9份混合乳化剂BHA-5及6份混合乳化剂BHA-10，升温95℃并混合均匀，加入0.3份乙酸，搅拌半小时，得到反应物；
步骤二
通过高位槽在步骤一的反应物中慢慢滴加预先加热到90℃的热水270份，期间温度保持保温95-100℃之间，滴加时间为2小时，得到乳化物；
步骤三
用冰水将步骤二所得到的乳化物快速降温至室温, 过滤得到含22%的乳化物的石蜡乳液；
以上为重份数。
实施例三
其是一种高稳定性石蜡乳液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一
投入65份56号全精石蜡并熔化，加入6份混合乳化剂BHA-5、6份混合乳化剂BHA-10及5份硬脂酸甘油酯，升温93℃熔解并混合均匀，得到反应物；
步骤二
通过高位槽在步骤一的反应物中慢慢滴加预先加热到90℃的热水90份，滴加时间为1小时，期间温度保持在95-100℃之间，得到乳化物；
步骤三
用冰水将步骤二所得到的乳化物快速降温至室温, 过滤得到含48%的乳化物的高浓石蜡乳液；
以上为重份数。
实施例四
其是一种高稳定性石蜡乳液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一
投入250份56号全精石蜡并熔化，再加入10份硬脂酸甘油酯及20份二乙二醇，升温90℃熔解并混合均匀，又加入20份乙酸, 搅拌半小时，得到反应物；
步骤二
通过高位槽在步骤一的反应物中慢慢滴加280份常温水，滴加时间为2小时，滴加完毕,再次升温到90℃，然后在90℃保温1小时, 得到乳化物；
步骤三
用冰水将步骤二所得到的乳化物快速降温至室温，过滤得到含44%的乳化物的高浓石蜡乳液；
以上为重份数。
为验证以上实施方法所得到的产品,通过几组实验来对比说明，请参照下表：
实施一 实施二 实施三 实施四
固含量 22% 22% 48% 44%
外观 乳白带蓝光 乳白带蓝光 乳白带蓝光 乳白带蓝光
400目过滤 快速,无颗粒 快速,无颗粒 快速,无颗粒 快速,无颗粒
25℃粘度 15 8 200 500
放置3月外观 均匀无分层 均匀无分层 均匀无分层 均匀无分层
放置3月粘度 20 18 300 690
与柔软剂1:1配伍 均匀无析出 均匀无析出 均匀无析出 均匀无析出
从上表可以看出,根据本发明制得的石蜡乳液过滤均没有颗粒,粘度均在1000以下,且放置3个月后仍为稳定乳液,与柔软剂的配伍性均为良好。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下对这些实施方式进行多种变化、修改、替换及变形仍落入在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种高稳定性石蜡乳液的制备方法，其特征包括以下步骤:
步骤一
将石蜡加热熔化， 加入乳化剂搅拌混合至完全均匀，升温到90－95℃，加入乙酸搅拌均匀，得到反应物，石蜡与乳化剂的质量比为2-6:1，乙酸的添加量为石蜡的0.3-0.5%，它们为质量百分比；
步骤二
在60-100℃温度下，慢慢在步骤一所得到的反应物中滴加水进行乳化，得到乳化物；滴加水的时间为1至2小时，所滴加水的质量是反应物的质量1.5－3倍；
步骤三
用冰水将步骤二所得到的乳化物快速冷却产品至室温，过滤制成石蜡乳液。
2.根据权利要求1所述的高稳定性石蜡乳液的制备方法，其特征在于所述乳化剂是混合乳化剂S185或混合乳化剂BHA-5或混合乳化剂BHA-10或混合乳化剂BHA-5或硬脂酸甘油酯或平平加O15。
3.根据权利要求1所述的高稳定性石蜡乳液的制备方法，其特征在于步骤二中控制乳化温度以90-100℃为佳。
4.根据权利要求1所述的高稳定性石蜡乳液的制备方法，其特征在于用7℃以下冷冻水和板式换热器实现步骤三中乳化物快速冷却。
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