CN108084459B - 一种石蜡乳液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石蜡乳液及其制备方法，以该石蜡乳液的总量为基准，该石蜡乳液由30‑60质量％的固体石蜡、2‑8质量％复合乳化剂，32‑68质量％水组成。且只需要在配有搅拌桨的反应釜中加入固体石蜡、复合乳化剂，搅拌均匀后，在一定温度下缓慢滴加水即可制成本石蜡乳液。本发明提供的石蜡乳液制备时复合乳化剂无需加热熔融或用溶剂溶解，乳化时乳化用水无需加热，制得的乳化石蜡不含有机溶剂，且乳液粘度低，成膜均匀、颗粒度小、分散性好，贮存稳定性好，易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用，具有安全、高效和经济方便等优点，能满足纤维板行业对防水剂耗蜡量低、抗水性好的要求。

Description

一种石蜡乳液及其制备方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种纤维板加工用乳化石蜡及其制备方法。

背景技术

石蜡是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡，再经溶剂脱油、精制而得的片状或针状结晶。石蜡具有防水、拒油、上光等综合性能，在钻井、纺织、建筑、铸造及纤维板加工等方面广泛应用。传统纤维板生产防水工艺是以将固体石蜡熔融，直接喷射到纤维粒中，石蜡消耗量大，受国际石油价格上涨的影响，石蜡价格连年上涨，给人造板企业带来很大的经济压力；而且熔融石蜡生产的纤维板质量也不理想。因此希望提供一种既能降低成本又能满足纤维板加工质量的乳化石蜡。

乳化石蜡是借助乳化剂的双亲(亲水亲油)性质，在机械外力的作用下均匀地分散在水中而制成的一种含蜡含水的均匀流体。在木材加工过程中使用乳化蜡做防水剂。在人造板的制造过程中，乳化蜡颗粒小而且均匀，乳化蜡代替传统的熔融蜡喷射到纤维粒子中，再通过破乳使蜡颗粒均匀地吸附在纤维上而起到防水作用。

目前生产乳化石蜡的有很多种。根据溶剂情况可分为三种：一是需要有机溶剂，乙醇或乙二醇作为增溶剂；二是没有有机溶剂，先将固体石蜡与乳化剂熔融，再分批加75-90℃的水；三是不加有机溶剂，且采用一步自乳化。

专利CN1570038A公开了一种石蜡乳化剂及其制备方法，它由月桂醇20-30份，环氧乙烷、单甘醋、硬脂酸、乙醇组成，并在普通反应釜中进行反应即可制成固体或膏状的石蜡乳化剂；用此乳化剂生产石蜡乳液用量少，仅用石蜡量的4％一5％，制得的石蜡乳液无毒无味、稳定性强、润滑性好、抗酸、抗碱、耐硬水、不分层、不破乳，并可制作石蜡固含量50％以上的乳液，且乳液水溶性好，可作为工业助剂广泛应用于纺织、造纸等领域，亦可直接用作脱模剂，在人造纤维板工业中，可完全替代石蜡作为防水、防潮助剂，且比使用石蜡简单、成本低、效果好。但是该专利需要乙醇做增溶剂，需要另外运输，而且石蜡乳液应用到纤维板中，木材干燥温度为100-180℃，乙醇在此温度下易挥发导致燃烧爆炸，有安全隐患。再者本专利石蜡乳液制作后期需要加入90℃的水乳化，能耗较高。

专利CN104558634A具体涉及一种木材加工用乳化石蜡及其制备方法。本发明所述的木材加工用乳化石蜡由石蜡、复合乳化剂和水制备而成；所述复合乳化剂为司盘类表面活性剂、吐温类表面活性剂、烷基酚聚氧乙烯醚和醇的混合物。本发明所述的乳化石蜡，无毒无味、分散性好、稳定性好、抗酸、抗碱，在木材加工业中，可完全代替石蜡作为防水、防潮助剂，且比使用石蜡简单、成本低、效果好。其制备方法简单易行，制备过程中不产生三废，是一种环境友好、高效的制备方法。但是该专利所需的水都是去离子水，成本较高。而且水是升温至75℃加入，能耗较高。

专利CN103146204A涉及一种防水纤维板生产使用的乳化石蜡，包括固体石蜡、乳化剂、胶体稳定剂、防水剂和水，制备方法是以亲水性弱的聚醚和/或酚醚为乳化剂，以聚乙烯醇缩甲醛为胶体稳定剂，采用一步法自乳化而得到，具体操作如下:加入固体石蜡、乳化剂、防水剂和水，加热升温至90-95℃，使固体石蜡完全溶化，然后加入胶体稳定剂聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到目标产物，反应过程无需搅拌，自乳化，产品颗粒平均粒径不大于300nm。但是该专利中所用的聚乙烯醇缩甲醛是胶黏剂，所得产品粘度较大，不利用后续工艺的使用。

综上所述，石蜡乳液现有技术要么是使用有机溶剂存在安全隐患，要么工艺复杂能耗高，要么产品粘度大，所以本发明旨在研制出安全、经济的低粘度石蜡乳液，有利于后续加工工艺使用。

发明内容

有鉴于此，本申请提供的石蜡乳液制备时复合乳化剂无需加热熔融或用溶剂溶解，乳化时乳化用水无需加热，工艺简单且能耗低，制得的乳化石蜡不含有机溶剂，且乳液粘度低，成膜均匀、颗粒度小、分散性好，贮存稳定性好，易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用，具有安全、高效和经济方便等优点，能满足纤维板行业对防水剂耗蜡量低、抗水性好的要求。

为了实现上述目的，现提出的方案如下：

本发明中的石蜡乳液，以所述石蜡乳液的总量为基准，由30-60质量％的固体石蜡、2-8质量％复合乳化剂，32-68质量％水组成。

其中的复合乳化剂，以所述复合乳化剂的总量为基准，所述复合乳化剂由59-65质量％的山梨醇酐单硬脂酸酯，5-35质量％的脂肪醇聚氧乙烯醚-20，2-36质量％的聚乙二醇硬脂酸酯组成。此种复合乳化剂的制作工艺过程是：在常温常压下，将上述各组分粉碎至粒径不大于1mm的颗粒，按比例混合均匀即可。

所述的石蜡乳液的制备方法为：在配有搅拌桨的反应釜中加入30-60质量％的固体石蜡、2-8质量％复合乳化剂，加热至80℃，搅拌均匀后，开始缓慢滴加水，温度波动不能超过5℃。乳化体系慢慢变白，先形成油包水体系，随着水的加入乳化体系转变为水包油体系，此时把剩余的水一次性加入，80℃保温半小时后降温出料。

从上述技术方案可以看出，本申请提供了一种石蜡乳液及其制备方法，以该石蜡乳液的总量为基准，该石蜡乳液由30-60质量％的固体石蜡、2-8质量％复合乳化剂，32-68质量％水组成。且只需要在配有搅拌桨的反应釜中加入固体石蜡、复合乳化剂，搅拌均匀后，在一定温度下缓慢滴加水即可制成本石蜡乳液。本申请提供的石蜡乳液制备时复合乳化剂无需加热熔融或用溶剂溶解，制得的乳化石蜡不含有机溶剂，乳化时乳化用水无需加热，制得乳化石蜡粘度低，离心实验后乳液没有分层，成膜均匀、颗粒度小、分散性好，贮存稳定性好，易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用，具有安全、高效和经济方便等优点，能满足纤维板行业对防水剂耗蜡量低、抗水性好的要求。

综上所述，本发明解决目前石蜡乳液使用有机溶剂存在安全隐患，工艺复杂，能耗高，产品粘度大等各项问题，制得的石蜡乳液粘度低、无毒无味、稳定性强、不分层、制造工艺简单且使用成本较低的石蜡乳化剂。具有安全、高效和经济方便等优点。

有益效果

本申请提供的石蜡乳液制备时复合乳化剂无需加热熔融或用溶剂溶解，制得的乳化石蜡不含有机溶剂，乳化时乳化用水无需加热，制得乳化石蜡粘度低，离心后乳液没有分层，成膜均匀、颗粒度小、分散性好，贮存稳定性好，易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用，具有安全、高效和经济方便等优点，能满足纤维板行业对防水剂耗蜡量低、抗水性好的要求。

本发明解决目前石蜡乳液使用有机溶剂存在安全隐患，工艺复杂，能耗高，产品粘度大等各项问题，制得的石蜡乳液粘度低、无毒无味、稳定性强、不分层、制造工艺简单且使用成本较低的石蜡乳化剂。具有安全、高效和经济方便等优点。

具体实施方式

下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例中，

(1)石蜡乳液的粘度采用LND-1涂-4涂料粘度计测量，实验条件：室温下。

(2)石蜡乳液的平均粒径采用美国布鲁克海文动态激光光散射仪173Plus测定，测试条件：温度25℃，湿度50％，无冷凝。

(3)石蜡乳液的离心稳定性测试采用北京中西科仪科技有限公司KY-TG16GW离心机进行测定，实验条件：转速为3000转/分，时间为30min，静置观察分层情况。

(4)贮存稳定性的测定方法为：室温下密封放置，观察是否破乳。

实施例1：

本实施例用于说明本发明提供的石蜡乳液及其制备方法。

在配有搅拌桨的反应釜中加入固体石蜡70kg(质量百分数为38.779％)、复合乳化剂10.51kg(5.822％)，其中山梨醇酐单硬脂酸酯6.40kg(占复合乳化剂质量百分数的60.9％)，脂肪醇聚氧乙烯醚-20 2.98kg(占复合乳化剂质量百分数的28.35％)，聚乙二醇硬脂酸酯1.13kg(占复合乳化剂质量百分数的10.75％)，加热至80℃，搅拌均匀后，逐滴加水20kg，乳液形成油包水体系，再加水40kg乳化体系由油包水转变成水包油，加入40kg水，80℃保温半小时降温出料。产品粘度为13.0s，3000r/min离心半小时未分层，粒径38nm，分散性好，室温下密封放置13个月没有发生破乳，贮存稳定性好。

实施例2：

本实施例用于说明本发明提供的石蜡乳液及其制备方法。

在配有搅拌桨的反应釜中加入固体石蜡70kg(质量百分数为38.779％)、复合乳化剂10.51kg(5.822％)，其中山梨醇酐单硬脂酸酯6.20kg(占复合乳化剂质量百分数的58.99％)，脂肪醇聚氧乙烯醚-20 0.81kg(占复合乳化剂质量百分数的7.71％)，聚乙二醇硬脂酸酯3.5kg(占复合乳化剂质量百分数的33.30％)，加热至80℃，搅拌均匀后，逐滴加水20kg，乳液形成油包水体系，再加水40kg乳化体系由油包水转变成水包油，加入40kg水，80℃保温半小时降温出料。产品粘度为12.8s，3000r/min离心半小时未分层，粒径43nm，分散性好，室温下密封放置15个月没有发生破乳，贮存稳定性好。

实施例3：

本实施例用于说明本发明提供的石蜡乳液及其制备方法。

在配有搅拌桨的反应釜中加入固体石蜡70kg(质量百分数为38.779％)、复合乳化剂10.51kg(5.822％)，其中山梨醇酐单硬脂酸酯6.20kg(占复合乳化剂质量百分数的58.99％)，脂肪醇聚氧乙烯醚-20 1.05kg(占复合乳化剂质量百分数的9.99％)，聚乙二醇硬脂酸酯3.26kg(占复合乳化剂质量百分数的31.02％)，加热至80℃，搅拌均匀后，逐滴加水20kg，乳液形成油包水体系，再加水40kg乳化体系由油包水转变成水包油，加入40kg水，80℃保温半小时降温出料。产品粘度为12.3s，3000r/min离心半小时未分层，粒径38nm，分散性好，室温下密封放置13个月没有发生破乳，贮存稳定性好。

实施例4：

在配有搅拌桨的反应釜中加入固体石蜡70kg(质量百分数为31.15％)、复合乳化剂4.67kg(质量百分数2.08％)，其中山梨醇酐单硬脂酸酯2.76kg(占复合乳化剂质量百分数的59％)，脂肪醇聚氧乙烯醚-20 1.35kg(占复合乳化剂质量百分数的29％)，聚乙二醇硬脂酸酯0.56kg(占复合乳化剂质量百分数的12％)，加热至80℃，搅拌均匀后，逐滴加水20kg，乳液形成油包水体系，再加水40kg乳化体系由油包水转变成水包油，加入90kg水，80℃保温半小时降温出料。产品粘度为12.0s，3000r/min离心半小时未分层，粒径42nm，分散性好，室温下密封放置13个月没有发生破乳，贮存稳定性好。

实施例5：

在配有搅拌桨的反应釜中加入固体石蜡70kg(质量百分数为58.67％)、复合乳化剂9.33kg(质量百分数7.82％)，其中山梨醇酐单硬脂酸酯5.78kg(占复合乳化剂质量百分数的61.95％)，脂肪醇聚氧乙烯醚-20 3.36kg(占复合乳化剂质量百分数的36.01％)，聚乙二醇硬脂酸酯0.19kg(占复合乳化剂质量百分数的2.04％)，加热至80℃，搅拌均匀后，逐滴加水5kg，乳液形成油包水体系，再加水10kg乳化体系由油包水转变成水包油，加入25kg水，80℃保温半小时降温出料。产品粘度为12.5s，3000r/min离心半小时未分层，粒径40nm，分散性好，室温下密封放置13个月没有发生破乳，贮存稳定性好。

实施例6：

在配有搅拌桨的反应釜中加入固体石蜡70kg(质量百分数为41.06％)、复合乳化剂10.5kg(质量百分数6.16％)，其中山梨醇酐单硬脂酸酯6.30kg(占复合乳化剂质量百分数的60％)，脂肪醇聚氧乙烯醚-20 0.63kg(占复合乳化剂质量百分数的6％)，聚乙二醇硬脂酸酯3.57kg(占复合乳化剂质量百分数的34％)，加热至80℃，搅拌均匀后，逐滴加水20kg，乳液形成油包水体系，再加水30kg乳化体系由油包水转变成水包油，加入40kg水，80℃保温半小时降温出料。产品粘度为12.5s，3000r/min离心半小时未分层，粒径40nm，分散性好，室温下密封放置13个月没有发生破乳，贮存稳定性好。

实施例7：

在配有搅拌桨的反应釜中加入固体石蜡70kg(质量百分数为49.82％)、复合乳化剂10.5kg(质量百分数7.47％)，其中山梨醇酐单硬脂酸酯6.40kg(占复合乳化剂质量百分数的60.95％)，脂肪醇聚氧乙烯醚-20 2.10kg(占复合乳化剂质量百分数的20％)，聚乙二醇硬脂酸酯2.00kg(占复合乳化剂质量百分数的19.05％)，加热至80℃，搅拌均匀后，逐滴加水10kg，乳液形成油包水体系，再加水20kg乳化体系由油包水转变成水包油，加入30kg水，80℃保温半小时降温出料。产品粘度为12.8s，3000r/min离心半小时未分层，粒径37nm，分散性好，室温下密封放置13个月没有发生破乳，贮存稳定性好。

将上述实施例数据统计于下表：

综上所述，本申请提供的石蜡乳液制备时复合乳化剂无需加热熔融或用溶剂溶解，制得的乳化石蜡不含有机溶剂，乳化时乳化用水无需加热，制得乳化石蜡粘度低，离心后乳液没有分层、颗粒度小、分散性好，贮存稳定性好，解决了目前石蜡乳液使用有机溶剂存在安全隐患，工艺复杂，能耗高，产品粘度大等各项问题，具有安全、高效和经济方便等优点，能满足纤维板行业对防水剂耗蜡量低、抗水性好的要求。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种石蜡乳液，其特征在于，以所述石蜡乳液的总量为基准，所述石蜡乳液由30-60质量％的固体石蜡、2-8质量％复合乳化剂，32-68质量％水组成；

以所述复合乳化剂的总量为基准，所述复合乳化剂由59-65质量％的山梨醇酐单硬脂酸酯，5-35质量％的脂肪醇聚氧乙烯醚-20，2-36质量％的聚乙二醇硬脂酸酯组成。

2.一种制备石蜡乳液的方法，其特征在于，以所述石蜡乳液的总量为基准，在配有搅拌桨的反应釜中加入30-60质量％的固体石蜡、2-8质量％复合乳化剂，加热并搅拌均匀，缓慢滴加水，待混合体系转变为水包油体系时，将剩余的水一次性加入混合并保温乳化；

所述复合乳化剂由59-65质量％的山梨醇酐单硬脂酸酯，5-35质量％的脂肪醇聚氧乙烯醚-20，2-36质量％的聚乙二醇硬脂酸酯组成；

所述乳化时乳化用水无需加热。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热温度为80℃。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述缓慢滴加水时，体系温度为75-85℃。

5.如权利要求2-4任一所述的方法，其特征在于，所述乳化的条件包括：乳化的时间为30min，乳化的温度为80℃。