JPH0428834A

JPH0428834A - ＴｉＡｌ系の素材を製造する方法

Info

Publication number: JPH0428834A
Application number: JP2134352A
Authority: JP
Inventors: Hiroo Suzuki; 洋夫鈴木; Hideki Fujii; 秀樹藤井; Tadashi Oie; 尾家　正
Original assignee: KYORITSU YOGYO GENRYO KK; Nippon Steel Corp
Current assignee: KYORITSU YOGYO GENRYO KK; Nippon Steel Corp
Priority date: 1990-05-24
Filing date: 1990-05-24
Publication date: 1992-01-31

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は宇宙・航空分野における機能材料、および構造
材料、耐熱を必要とする回転体部品など、およびＶＡＲ
（真空アーク溶解）　、ＥＢＲ（電子ビーム溶解）など
のチタン合金溶解・鋳造時の母合金に用いるＴｉＡｌ系
の素材を製造方法に関するものである。

（従来の技術）従来技術として特開昭６３−２１４３４２号公報（化合
物の製造方法）には、燃焼合成法によるＡｆＴｉ系金属
間化合物の製造法が開示されている。それによると、複
数種類の元素粉末を合成反応させて化合物を製する化合
物の製造方法において、前記複数種類の元素粉末からな
る原料混合粉末を真空度が５Ｘ１０　　’Ｔｏｒｒ　〜
５Ｘ１０−”　Ｔｏｒｒであり、かつ温度が前記合成反
応時に生じる反応生成熱により前記原料混合粉末が自己
燃焼を起こすことのできる値である条件下に置き、前記
原料混合粉末の一部に外部より入熱して合成反応を開始
させ、その合成反応を自己伝播高温合成法に基づいて前
記原料混合粉末全体へ伝播進行させて化合物を製造する
ことを特徴としている。さらに同上の公報中の実施例１
にＴｊＡｌの具体的な製造方法を記述しているが、酸素
含有量０．３５重量％、窒素含有量０．００８重量％と
不純物元素濃度が高く、かつそれ以外に材質特性にとっ
て重要な不純物元素である炭素、水素、塩素に関するな
んら条件が規定されていない。

（発明が解決しようとする課題）そこで本発明者らは靭延性に富むＴｉ’Ａｌ系の素材製
造に注目して種々検討した結果、原料粉、Ｔｉ粉および
Ａｌ粒粉中含まれるＯ、ＣＳＮ、Ｈ。

Ｃｌなど不純物元素を低く押さえることにより高加工性
のＴｊＡｌ系の素材の製造が可能になった。

すなわち、本発明は熱間加工性、冷間加工性、室温延性
などの高加工特性を有するＴｉＡｌ系素材の製造方法を
提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段）上記目的を達成するために、本発明の要旨とするところ
は、Ｔｉ、Ａｌをそれぞれ主成分とする粉末を混合し、
得られた混合粉末を５Ｘ１０−’Ｔｏ　ｒ　ｒ　〜５　
Ｘ　１０−’°Ｔｏｒｒ（ｒ）真空中、カッ前記混合粉
末の合成反応で生じる反応生成熱により前記混合粉末が
自己燃焼を起こすことのできる温度以上に保持し、前記
混合粉末の一部に外部より入熱もしくは前記粉末をヒー
ターで反応開始温度以上にして合成反応を開始させ、前
記反応で発生した反応生成熱を未反応粉末に順次伝播さ
せる燃焼合成法でＴｊＡｌ系の素材を製造する方法にお
いて、前記ＴｉおよびＡ／を主成分とする粉末としてそ
れぞれ不純物元素含有量が重量％で、０≦０．１４％、
Ｃ５０，０５％、Ｎ≦０．０５％、Ｈ≦０．０１％、Ｃ
ｌ≦０．００５％にした粉末を用いることを特徴とする
ＴｉＡｌ系の素材を製造する方法、あるいはさらに、前
記’ｒｔＳＡｌをそれぞれ主成分とする粉末として、か
つ粉粒度１００μｍ以下に規定した粉末を用いることを
特徴とするＴｉＡｌ系の素材を製造する方法にある。

（作用）次にＴｊおよびＡｌを主成分とする粉末として双方とも
に不純物元素含有量が重量％で、０≦０１４％、Ｃ５０
，０５％、Ｎ≦０．０５％、Ｈ≦０．０１％、Ｃ１≦０
．００５％にしたこと、およびＴｉ、Ａｌをそれぞれ主
成分とする粉末として、かつ粉粒度１００μｍ以下に限
定した理由を述べる。

ＴｉおよびＡｌ中に含まれＯＳＣ，Ｎ、ＨＳＣｌいづれ
の不純物元素含有量も可能なかぎり低く抑えることによ
り、製品となるＴｉＡｊｔ系素材に含まれる不純物元素
含有量が低く抑えられ、機械的特性が格段に向上する。

Ｏは０．１４％を越えて存在すると製品中のＯを０１５
％以下に抑えることが出来なくなり、熱間加工性および
室温延性が劣悪になってしまう。

ＣＳＮは０．０５％を越えると、熱間加工性および室温
延性が劣悪になってしまう。

また、Ｈは少ないほど望ましく０．０１％を越えて含有
すると室温延性が劣化する。

同様に、Ｃｌも０．００５％を越えて存在すると、製品
に空隙情の欠陥を生じ延性が低下するので、０、００５
％以下に限定した。

第二の発明として不純物元素含有量を上記のように測定
した他に、粉末原料粒度をそれぞれ１００μｍ以下に限
定したのは、燃焼合成反応がくまなくおこなわることに
より均一な組織を持つ化合物を形成させるためである。

原料の粒度が１００μｍ超になると、自己燃焼合成反応
がまばらに生じてしまい満足な化合物を得にくい。

なお、ＡＪ、Ｔｉ以外の第三元素であるＣｒ、Ｓｉ％Ｍ
ｎ等の原料粉末に関しても、Ａｌ、Ｔｉと同様に不純物
含有量の低いものを用いるのが望ましい。

（実施例１）ＴｉＡ１の実施例について述べる。

不純物元素含有量が重量％でそれぞれ酸素０．０７％、
窒素０．０１４％、炭素０，０３％、水素０．００６％
、塩素０．００２％のチタン粉と酸素含有量が００１％
、窒素０、旧％、炭素０．０２％、水素０．００５％、
塩素０゜００２％のアルミ粉（アルミ粉純度９９．９％
）を原子％で５０　：　５０で混合した。いずれの粉末
も混合前に篩いかけを行い、粒度が直径６０μｍ以下に
した。

この混合粉末２ｋｇを第１図に示す自己燃焼合成装置１
に挿入して、温度５００℃、真空度５Ｘ１０−７Ｔｏｒ
ｒの条件下で第１図の点火用の抵抗加熱線の一例である
タングステンヒーター１０に電圧３０Ｖで２５Ａの電流
を４秒間流して点火した。

反応後の化合物をＸ線回折で調へた結果９８％以上がＴ
ｉＡｌと確認された。また、反応後の化合物を化学分析
した結果、酸素含有量は０．１２％、窒素０．０１４％
、炭素００４％、塩素０．００２％、水素０００８％で
あった。

この燃焼合成後のＴｉ、。ｌ、。の粉末をステンレス鋼
製の容器に真空度１　ｘｌＯ−６Ｔ　ｏ　ｒ　ｒで真空
封入し熱間等方圧プレス（ＨＩ　Ｐ）で焼結し機械的性
質を調へた。圧縮強度７０ｋｇｆ／ｍｍ’　、引張伸び
２６％の良好な値をえた。なお、溶焼合成後の化合物の
酸素含有量を０．２％以上にした比較例の場合には、引
張伸びは２％以下であった。

（実施例２）Ｔ　ｌ　５ｏＡｌ　４８ｃ　ｒ　２の実施例について述
べる。

不純物元素含有量が重量％でそれぞれ酸素０．０７０％
、窒素０．０１５％、炭素０．０４％、水素０．００６
％、塩素０．００２％のチタン粉末と酸素含有量が００
１０％、窒素００１％、炭素０．０２％、水素０．００
５％、塩素０００２％のアルミ粉と酸素含有量が０．０
１０％のクロム粉を原子％で５０　：　４８　：　２で
混合した。

いずれの粉末も混合前に篩いかけを行い、粒度が直径６
０μｍ以下にした。

この混合粉末２ｋｇを第１図に示す自己燃焼合成装置に
挿入して、温度５００℃、真空度５　Ｘｌ０−７Ｔｏｒ
ｒの条件下で第１図の点火用の抵抗加熱線の一例である
タングステンヒーターに電圧３０Ｖで２５Ａの電流を４
秒間流して点火した。

反応後の化合物をＸ線回折で調べた結果９８％以上かク
ロムを固溶するＴｉＡｌと確認された。また、反応後の
化合物を化学分析した結果、酸素含有量は０．１３％−
窒素０．０１４％、炭素０．０６％、塩素０、００２％
、水素０．００７％であった。

この燃焼合成後のＴｉ、。Ａｌ　４ｓＣｒ　２の粉末を
ステンレス鋼製の容器に真空度Ｉ　Ｘｌ０−６Ｔ　ｏ　
ｒ　ｒで真空封入し熱間等方圧プレス（ＨＩ　Ｐ）で焼
結し機械的性質を調べた。圧縮強度７５ｋｇｆ／ｍｍ２
、引張伸び２８％の良好な値をえた。なお、燃焼合成後
の化合物の酸素含有量を０．２％以上にした比較例の場
合には、引張伸びは２％以下であった。

（実施例３）ＴｉＡ／３の実施例について述べる。

不純物元素含有量が重量％でそれぞれ酸素０．１２６％
、窒素００１４％、炭素０．０４％、水素０００４％、
塩素０００２％のチタン粉と酸素含有量が０．０１％、
窒素００１％、炭素００２％、水素０．００５％、塩素
０００２％のアルミ粉を原子％で２５７５で混合した。

。この混合粉末３ｋｇを第１図に示す自己燃焼合成装置に
挿入して、温度６００℃、真空度５×１０−７Ｔｏｒｒ
の条件下で第１図の点火用の抵抗加熱線の一例であるタ
ングステンヒーターに電圧３０Ｖで２５Ａの電流を４秒
間流して点火した。

反応後の化合物をＸ線回折で調べた結果９６％以上がＴ
＋ＡＡｉと確認された。また、反応後の化合物を化学分
析した結果、酸素含有量は０．１４％、窒素０．０１４
％、炭素０．０６％、水素０００８％、塩素０、００２
％以下であった。

この燃焼合成後のＴｉＡｌ１ｔの粉末をステンレス鋼製
の容器に真空度１×１０〜’Ｔｏｒｒで真空封入し熱間
等方圧プレス（ＨＩ　Ｐ）で焼結し機械的性質を調へた
。圧縮強度６５ｋｇｆ／ｍｍ２、圧縮歪み２５％の良好
な値をえた。なお、燃焼合成後の化合物の酸素含有量を
０２％以上とした比較例の場合には、圧縮歪みは１０％
以下であった。

（発明の効果）このように本発明の方法によって得たＴｉＡＪ系素材は
、従来の方法に比較して材質特性の優れた化合物を製造
することが可能となり、工業的に多大な効果をあげるこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は自己伝播燃焼合成装置の概略図である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｔｉ、Ａｌをそれぞれ主成分とする粉末を混合し
、得られた混合粉末を５×１０＾−＾１Ｔｏｒｒ〜５×
１０＾−＾１＾０Ｔｏｒｒの真空中、かつ前記混合粉末
の合成反応で生じる反応生成熱により前記混合粉末が自
己燃焼を起こすことのできる温度以上に保持し、前記混
合粉末の一部に外部より入熱もしくは前記粉末をヒータ
ーで反応開始温度以上にして合成反応を開始させ、前記
反応で発生した反応生成熱を未反応粉末に順次伝播させ
る燃焼合成法でＴｉＡｌ系の素材を製造する方法におい
て、前記ＴｉおよびＡｌを主成分とする粉末として双方
ともに不純物元素含有量が重量％で、０≦０．１４％、
Ｃ≦０．０５％、Ｎ≦０．０５％、Ｈ≦０．０１％、Ｃ
ｌ≦０．００５％である粉末を用いることを特徴とする
ＴｉＡｌ系の素材を製造する方法
（２）前記Ｔｉ、Ａｌをそれぞれ主成分とする粉末とし
て、粉粒度を１００μｍ以下に規定した粉末を用いるこ
とを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ系の素材を製
造する方法