JPH05230561A - チタン系金属間化合物の製造方法 - Google Patents

チタン系金属間化合物の製造方法

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JPH05230561A
JPH05230561A JP4036766A JP3676692A JPH05230561A JP H05230561 A JPH05230561 A JP H05230561A JP 4036766 A JP4036766 A JP 4036766A JP 3676692 A JP3676692 A JP 3676692A JP H05230561 A JPH05230561 A JP H05230561A
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JP
Japan
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powder
mixed powder
vacuum
temperature
reaction
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Withdrawn
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JP4036766A
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English (en)
Inventor
Hiroo Suzuki
洋夫 鈴木
Tadashi Oie
正 尾家
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KYORITSU CERAMIC MATERIALS
KYORITSU YOGYO GENRYO KK
Nippon Steel Corp
Original Assignee
KYORITSU CERAMIC MATERIALS
KYORITSU YOGYO GENRYO KK
Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明はTi−Al系素材を簡潔なプロセス
で低コストで製造できる方法を提供する。 【構成】 未反応粉末に順次伝播させる燃焼合成方法に
よってTi−Al系の素材を製造する方法において、混
合粉をプレスにより成形した後、該成形材をその外径D
o よりも1〜5mm大きな内径を有するとともに10mm以
内の肉厚をもつ容器に装入し自己燃焼を生じさせ、次い
で熱間加工等を施す方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、宇宙、航空分野におけ
る機能材料として或は、構造材料、耐熱性回転体部品に
用いられ、VAR(真空アーク溶解),EBR(電子ビ
ーム溶解)といった溶解手段で溶解され、鋳造されると
きに使用されるTi−Al系金属間化合物の製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】チタン或はチタン合金は、機械的性質が
優れ、特に比強度(引張強さと比重との比)が大きくま
た、耐熱性に優れていることから宇宙、航空分野におけ
る機能材料として或は構造材料、耐熱性回転体部品とし
て多用されている。
【0003】Ti−Al系合成素材の製造方法として、
たとえば特開昭63−214342号公報には、燃焼合
成法によるTi−Al系金属間化合物の製造方法が開示
されている。この先行技術は、複数種類の元素粉末を合
成反応させて化合物を得る方法であって、前記複数種類
の元素粉末を5×10-1Torr〜5×10-10 Torrの真空
中、合成反応熱によって複数種類の元素粉末(混合粉
末)が自己燃焼を起こすことができる条件下に置き、前
記混合粉末の一部に外部から入熱して合成反応を開始せ
しめ、合成反応を自己伝播させて化合物を製造するよう
にした点によって特徴づけられる。またこの公報に開示
されている発明の実施例1には具体的な製造方法が記載
されているけれども、酸素含有量:0.35重量%、窒
素含有量:0.08%と不純物元素濃度が高くまた、製
品の材質特性にとって有害な不純物元素であるC,H,
Clに関して何等条件が規定されていない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、熱間加工
性、冷間加工性等の加工特性に優れかつ、靭性に優れた
Ti−Al系素材を簡潔なプロセスで低コストで製造で
きる方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴とするとこ
ろは、Ti,Alを主成分とする粉末を混合し、得られ
た混合粉末を5×10-1〜5×10-10 Torrの真空中、
前記混合粉末の合成反応によって生じる反応生成熱によ
って、前記混合粉末が自己燃焼合成を起こすことができ
る温度以上に混合粉末の温度を維持し、前記混合粉末の
一部を外部からの入熱或はヒーターによって反応開始温
度以上の温度に加熱して合成反応を開始せしめ、該合成
反応によって生成する熱を未反応粉末に順次伝播させる
燃焼合成方法によってTi−Al系の素材を製造する方
法において、TiおよびAlを主成分とする粉末それぞ
れにおいて、重量で、O≦0.14%、C≦0.05
%、N≦0.05%、H≦0.01%、Cl≦0.00
5%とした混合粉末を常温でのプレス或は冷間静水圧プ
レス(CIP)によって成形した後、該成形材をその外
径Do よりも1〜5mm大きな内径(d1 =Do +1〜5
mm)を有するとともに10mm以内の肉厚をもつ容器に装
入し、真空中、該容器の上蓋のみを開放した状態で自己
燃焼を生ぜしめ、然る熱容器の上蓋を閉じて密封し排気
して真空にし、次いで熱間静水圧プレス(HIP)或は
熱間加工を施すチタン系金属間化合物の製造方法であ
る。前記常温でのプレス或は冷間静水圧プレス(CI
P)によって成形される混合粉末は、100μm以下の
粒度を有するものであることが好ましい。
【0006】以下、本発明を詳細に説明する。発明者等
は、延展性に富むとともに靭性に優れたTi−Al系素
材の製造プロセスに関し種々検討を加えた結果、原料
粉、Ti粉およびAl粉中に含まれるO,C,H,Cl
等の不純物元素の含有量を低く抑えることによって加工
性に優れたTi−Al系素材の製造を可能ならしめるこ
とができることを見出した。
【0007】燃焼合成法は、2種類以上の物質の生成熱
を利用して化合物を合成するものである。先ず、前記2
種類以上の物質の粉末の混合物を容器に充填し、放電或
は電熱線によって混合粉の上部を強熱、点火すると、点
火点において化学反応が始まり熱を生成する。この生成
熱は、点火点の周囲を加熱し、そこにある混合粉末に化
学反応を生ぜじめ、熱を生成する。このような過程の連
鎖によって、化学反応が伝播して行き混合粉末全体が反
応し、最終的に全体が化合物となる。本発明は、この燃
焼合成法を利用して延展性に富むとともに靭性に優れた
Ti−Al系素材を低コスト下に製造することができる
方法を確立せんとするものである。
【0008】先ず、本発明においてTiおよびAlを主
成分とする粉末それぞれにおいて、不純物元素含有量
が、重量で、O≦0.14%、C≦0.05%、N≦
0.05%、H≦0.01%、Cl≦0.005%とし
た限定理由を説明する。TiおよびAlを主成分とする
粉末中に含まれるO,C,N,HおよびCl何れの不純
物元素含有量も可及的に低くすることによって、製品で
あるTi−Al系素材に含まれる不純物元素含有量も低
くでき、製品の機械的性質を格段に良好ならしめること
ができる。Oは、TiおよびAlを主成分とする粉末に
0.14%を超えて含まれると、製品中のOを0.15
%以下に抑えることができなくなり、Ti−Al系素材
の熱間加工性および室温における延展性を劣化せしめ
る。C,Nは、それぞれ0.05%を超えてTiおよび
Alを主成分とする粉末に含まれると、得られるTi−
Al系素材の熱間加工性および室温における延展性を劣
化せしめる。Hは可及的に少ない方がよく、Tiおよび
Alを主成分とする粉末に0.01%を超えて含まれる
と、得られるTi−Al系素材の熱間加工性および室温
における延展性を劣化せしめる。Clも可及的に少ない
方がよく、TiおよびAlを主成分とする粉末に0.0
05%を超えて含まれると、得られるTi−Al系素材
の熱間加工性および室温における延展性を劣化せしめ
る。
【0009】また、粉末の粒度を100μm以下に限定
したのは、燃焼合成反応を隈なく行わしめて均一な組織
をもつ化合物を得るようにするためである。原料粉末の
粒度が100μmを超えると、燃焼合成反応がまばらに
生じてしまい満足すべき化合物を得難い。さらに、T
i,Al以外の第三元素であるCr,Si,Mn等は原
料粉末においても、不純物元素であるO,C,N,Hお
よびClは、Ti,Alにおけると同様に低い含有量レ
ベルとするのが望ましい。
【0010】次に、本発明のプロセスについて説明す
る。燃焼合成されたチタン系金属間化合物素材を大気に
触れさせることなく、熱間等静水圧プレス(HIP:Ho
t Isostatic Pressing)或は熱間加工を施すために、本
発明においては、チタン系の材料で作られた図1に示す
容器内で燃焼合成を進行せしめる。本発明の製造プロセ
スは、含有不純物量が上記規定量以下とされたTi,A
lを主成分とする原料粉末を、CIP(Cold Isostatic
Pressing)によって成形し、この成形材をチタン系の材
料で作られた図1に示す容器(B)内に装入し、この容
器内で上蓋のみを開放した状態下に燃焼合成を進行せし
める。前記容器は、CIPによって成形された成形材
(A)の外径(Do )よりも1〜5mm大きな内径(d1
=Do +1〜5mm)を有する。燃焼合成によって得られ
るTi−Al金属間化合物の体積が、原料粉末成形材よ
りも増加するからである。また、容器(B)の肉厚を1
0mm以下としたのは、肉厚が10mmを超えるとHIP処
理に際して過大な圧力を必要とするからである。燃焼合
成が完了した後、容器の上蓋を装着して容器内を排気し
て真空にし、HIP或は熱間加工によって製品とする。
本発明においては、容器内で燃焼合成を行うようにした
から、反応中の原料の酸化を防止し得るとともに成形体
の形状が良好でありまた、高密度化できる。また、燃焼
合成材をそのままHIP処理或は熱間加工するようにし
たから、製造コストを低減できる。さらに、HIP処理
した材料をそのまま熱間加工することもできる。
【0011】
【実施例】
[実施例1]平均粒径≦100μmのアルミ粉、チタン
粉ならびにクロム粉を、それぞれ重量で、53.5%,
35.1%,11.4%の配合割合で機械的に混合し、
ゴム鋳型を用いるCIPによって50mmφ×300mm長
さの丸棒(A)に成形した。この丸棒を、内径:52mm
±0.1mmφ,外径:55mmφの底蓋付きのTi−6A
l−4V合金製熱押管容器(B)内に装入し、次いで、
5×10-6Torrの真空中、400℃に加熱した後、混合
粉末の合成反応によって発生する熱を利用して燃焼合成
を進行せしめ、Ti25Al67.5Cr7.5 の組成を有する
素形材とした。然る後、外筒と同じTi−6Al−4V
合金板製の上蓋を電子ビーム溶接で固着した。次いで、
容器内を排気して真空にし、1050℃でHIP処理し
た。その後、容器内に保持したまま1250℃に加熱
し、熱間押し出し加工によって20mmφの丸棒とした。
得られたTiAl3 系金属間化合物は真密度を示し、7
00Kにおける高温破壊応力は1200MPa と良好な値
を示した。
【0012】[実施例2]平均粒径≦100μmの各々
高純度のアルミ粉、チタン粉およびマンガン粉をそれぞ
れ重量で、51.7%,34.7%,13.6%の配合
割合で機械的に混合し、ゴム鋳型を用いるCIPによっ
て50mmφ×300mm長さの丸棒(A)に成形した。こ
の丸棒を、内径:52mm±0.1mmφ,外径:55mmφ
の底蓋付きのTi−6Al−4V合金製熱押管容器
(B)内に装入し、次いで、5×10-6Torrの真空中、
500℃に加熱した後、混合粉末の合成反応によって発
生する熱を利用して、Ti25Al66Mn9 の組成を有す
るTiAl3 X系の金属間化合物を製造した。然る後、
外筒と同じTi−6Al−4V合金板製上蓋を電子ビー
ム溶接によって固着した。次いで、容器内を排気して真
空にし、1250℃に加熱後HIP処理して板厚:25
mmの矩形素材とした。得られた材料をX線回折した結
果、結晶構造はLl1 型を示し、700Kでの熱間引張
試験の結果、破壊応力が1100MPa を示した。
【0013】
【発明の効果】本発明によれば、容器内で燃焼合成を進
行せしめるから反応中の材料の酸化を防止することがで
き、優れた品質のTi−Al系金属間化合物を、高密度
かつ良好な形状で得ることができる。また、燃焼合成材
をそのままHIP処理することができさらに、HIP処
理材をそのまま熱間加工に供することができるから、製
造コストを大きく低減することができる効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するときに用いる容器の概略を示
す図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Ti,Alを主成分とする粉末を混合
    し、得られた混合粉末を5×10-1〜5×10-10 Torr
    の真空中、前記混合粉末の合成反応によって生じる反応
    生成熱によって、前記混合粉末が自己燃焼合成を起こす
    ことができる温度以上に混合粉末の温度を維持し、前記
    混合粉末の一部を外部からの入熱或はヒーターによって
    反応開始温度以上の温度に加熱して合成反応を開始せし
    め、該合成反応によって生成する熱を未反応粉末に順次
    伝播させる燃焼合成方法によってTi−Al系の素材を
    製造する方法において、TiおよびAlを主成分とする
    粉末それぞれにおいて、重量で、O≦0.14%、C≦
    0.05%、N≦0.05%、H≦0.01%、Cl≦
    0.005%とした混合粉末を常温でのプレス或は冷間
    静水圧プレス(CIP)によって成形した後、該成形材
    をその外径Do よりも1〜5mm大きな内径(d1 =Do
    +1〜5mm)を有するとともに10mm以内の肉厚をもつ
    容器に装入し、真空中、該容器の上蓋のみを開放した状
    態で自己燃焼を生ぜしめ、然る後容器の上蓋を閉じて密
    封し排気して真空にし、次いで熱間静水圧プレス(HI
    P)或は熱間加工を施すことを特徴とするチタン系金属
    間化合物の製造方法。
  2. 【請求項2】 常温でのプレス或は冷間静水圧プレス
    (CIP)によって成形される混合粉末が、100μm
    以下の粒度を有するものである請求項1に記載のチタン
    系金属間化合物の製造方法。
JP4036766A 1992-02-24 1992-02-24 チタン系金属間化合物の製造方法 Withdrawn JPH05230561A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7112302B2 (en) 2003-05-23 2006-09-26 Yoshimi Inc. Methods for making shape memory alloy products

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7112302B2 (en) 2003-05-23 2006-09-26 Yoshimi Inc. Methods for making shape memory alloy products

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