JPS61110734A - チタン系複合材料の製造方法 - Google Patents
チタン系複合材料の製造方法Info
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- JPS61110734A JPS61110734A JP59230409A JP23040984A JPS61110734A JP S61110734 A JPS61110734 A JP S61110734A JP 59230409 A JP59230409 A JP 59230409A JP 23040984 A JP23040984 A JP 23040984A JP S61110734 A JPS61110734 A JP S61110734A
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- composite material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭化チタンクィスヵーで強化したチタン系複
合材料の製造方法に関するものであり、得られた複合材
料は主として宇宙航空機器構造材料の軽量化に寄与する
。
合材料の製造方法に関するものであり、得られた複合材
料は主として宇宙航空機器構造材料の軽量化に寄与する
。
チタンおよびチタン合金は、そのすぐれた物理的特性と
耐熱性、耐食性とにより、とくに宇宙航空機器用として
不可欠の材料となっている。ま九このチタンおよびチタ
ン合金を耐熱繊維で強化することによってその強度と剛
性ｆｔさらに向上させることができれば、さらに著しい
軽量化が可能となるので、その用途における最も大きい
問題点を解決することができる。このため耐熱繊維の混
入の可能性について種々の研究がなされている。
耐熱性、耐食性とにより、とくに宇宙航空機器用として
不可欠の材料となっている。ま九このチタンおよびチタ
ン合金を耐熱繊維で強化することによってその強度と剛
性ｆｔさらに向上させることができれば、さらに著しい
軽量化が可能となるので、その用途における最も大きい
問題点を解決することができる。このため耐熱繊維の混
入の可能性について種々の研究がなされている。
たとえば高強度、高弾性率をもった炭素繊維によってチ
タン系焼結材料を強化する場合、チタンはこれと容易に
反応して炭化チタンとなるので、チタンとの直接の接触
を防ぐために、コストの高い炭素繊維表面処理を必要と
する。従って、工業的には炭素繊維で強化され九チタン
複合材はまだ得られていない。またチタンとは反応しな
い炭化ケイ素ウィスカーによる強化法は、チタン粉末と
ウィスカーとの固体混合が工業的には必ずしも容易でな
いために、空隙のほとんどない均質な複合材料を得るこ
とが難しく、期待されているほどの高強度化、高剛性化
はまだ実現されていない。また、溶融チタンをウィスカ
ー成形体に含浸させる方法は、チタンの融点が高いため
に、工業的には著しく困難であるので、実用化されてい
ない。
タン系焼結材料を強化する場合、チタンはこれと容易に
反応して炭化チタンとなるので、チタンとの直接の接触
を防ぐために、コストの高い炭素繊維表面処理を必要と
する。従って、工業的には炭素繊維で強化され九チタン
複合材はまだ得られていない。またチタンとは反応しな
い炭化ケイ素ウィスカーによる強化法は、チタン粉末と
ウィスカーとの固体混合が工業的には必ずしも容易でな
いために、空隙のほとんどない均質な複合材料を得るこ
とが難しく、期待されているほどの高強度化、高剛性化
はまだ実現されていない。また、溶融チタンをウィスカ
ー成形体に含浸させる方法は、チタンの融点が高いため
に、工業的には著しく困難であるので、実用化されてい
ない。
本発明は、炭化チタンウィスカーによって強化されたチ
タン系焼結材料を工業的な規模で容易に製造することが
できる方法を提供することを目的としている。
タン系焼結材料を工業的な規模で容易に製造することが
できる方法を提供することを目的としている。
本発明方法に″よれば、チタン粉末の表面を酸化したの
ちこれに炭素を混合し、この混合物を熱処理して表層の
酸化チタンを炭化チタンウィスカーに変化させ、ついで
この粉末を所定の形状に成形したのち焼結することによ
って、チタンと炭化チタンウィスカーからなる複合セラ
ミック材料が製造される。
ちこれに炭素を混合し、この混合物を熱処理して表層の
酸化チタンを炭化チタンウィスカーに変化させ、ついで
この粉末を所定の形状に成形したのち焼結することによ
って、チタンと炭化チタンウィスカーからなる複合セラ
ミック材料が製造される。
上記のように本発明によれば、チタン粒子および（また
は）チタン合金粒子の表面部を酸化させて酸化チタンの
被膜を形成し、この酸化チタンに炭素を反応させること
で炭化チタンウィスカーが生成される。すなわち炭化チ
タンウィスカーは、チタン粒子の表面から放射状に成長
して栗のイガのような状態を呈する。このためチタン粒
子とウィスカーとの固体混合工程は不要になり、固体混
合に比べて著しく高度な均一化が実現できる。
は）チタン合金粒子の表面部を酸化させて酸化チタンの
被膜を形成し、この酸化チタンに炭素を反応させること
で炭化チタンウィスカーが生成される。すなわち炭化チ
タンウィスカーは、チタン粒子の表面から放射状に成長
して栗のイガのような状態を呈する。このためチタン粒
子とウィスカーとの固体混合工程は不要になり、固体混
合に比べて著しく高度な均一化が実現できる。
近年、炭化チタンウィスカーは、塩化チタンと黒鉛との
反応によって実験的に得られることが知られるようにな
った（門出ほか：学振第１２４委員会、第１４回講演要
旨、１９８２．および高欄：「セラミックス」、す、／
％８．６４４（１９８４））。
反応によって実験的に得られることが知られるようにな
った（門出ほか：学振第１２４委員会、第１４回講演要
旨、１９８２．および高欄：「セラミックス」、す、／
％８．６４４（１９８４））。
しかしこのようにして単独に得られた炭化チタンウィス
カーをチタン＃東と固体混合する方法では、両成分の比
重差が大きいために、上記のように均一な混合物は得ら
れない。
カーをチタン＃東と固体混合する方法では、両成分の比
重差が大きいために、上記のように均一な混合物は得ら
れない。
要約すれば、本発明方法の特徴は、チタンと酸化チタン
とを混合したのちに、酸化チタンを炭化させて炭化チタ
ンクイスカーを生成させるのではなしに、チタン粒子側
々の表面部を酸化チタン化し、これを基礎にして炭化チ
タンウィスカーの成長が行われるので、最終的には、チ
タン粉末と炭化チタンウィスカーとの配合が、何らの混
合工程を経ることなしに本質的に均一に行われることに
６９、複合材料の基本的問題でるる異質材料の均質な混
合を、工業的にきわめて簡単に安価に実現できることに
意義がある。事実上、工業的には行われ得なかったチタ
ンの複合化は、本発明方法によってはじめて可能となっ
たのであり、この意味で革新的な方法である。
とを混合したのちに、酸化チタンを炭化させて炭化チタ
ンクイスカーを生成させるのではなしに、チタン粒子側
々の表面部を酸化チタン化し、これを基礎にして炭化チ
タンウィスカーの成長が行われるので、最終的には、チ
タン粉末と炭化チタンウィスカーとの配合が、何らの混
合工程を経ることなしに本質的に均一に行われることに
６９、複合材料の基本的問題でるる異質材料の均質な混
合を、工業的にきわめて簡単に安価に実現できることに
意義がある。事実上、工業的には行われ得なかったチタ
ンの複合化は、本発明方法によってはじめて可能となっ
たのであり、この意味で革新的な方法である。
本発明において、マトリックス粒子とは、チタン粒子お
よびチタン合金粒子を意味する。チタン合金としては、
工業的に適用できる酸化処理によって粒子表面に酸化チ
タン（Ｔｉ０２）を生成するもので、かつ工業的に利用
可能な焼結物を与えるものでらればよく−たとえばＴＩ
（０〜１０ ）Ｃ’ ｓ Ｔｊ（０〜１Ｇ ）Ｍｏ
、 Ｔｉ−２Ａｌ 、 Ｔｉ−６）Ｊ −４Ｖ、 Ｔｉ
−ｌＡｌ！、Ｔｉ−２，５Ｓｎ。
よびチタン合金粒子を意味する。チタン合金としては、
工業的に適用できる酸化処理によって粒子表面に酸化チ
タン（Ｔｉ０２）を生成するもので、かつ工業的に利用
可能な焼結物を与えるものでらればよく−たとえばＴＩ
（０〜１０ ）Ｃ’ ｓ Ｔｊ（０〜１Ｇ ）Ｍｏ
、 Ｔｉ−２Ａｌ 、 Ｔｉ−６）Ｊ −４Ｖ、 Ｔｉ
−ｌＡｌ！、Ｔｉ−２，５Ｓｎ。
Ｔｉ−１ｏａｎ、 Ｔｉ−１５Ｓｎ、 ＴｉＴｉ−４Ａ
ｌ−４などが挙げられる。またこれらのチタン合金粒子
は、チタン粒子と任意の割合で混合して使用することも
できる。
ｌ−４などが挙げられる。またこれらのチタン合金粒子
は、チタン粒子と任意の割合で混合して使用することも
できる。
マトリックス粒子の表面を酸化して酸化チタンを生成さ
せる反応は、この粉末を酸化性雰囲気、たとえば散票を
適蟲な割合で含有する窒素ガス中で６００〜７００℃程
度に加熱することにより容易に行わせることができ、酸
化チタンの生成量は。
せる反応は、この粉末を酸化性雰囲気、たとえば散票を
適蟲な割合で含有する窒素ガス中で６００〜７００℃程
度に加熱することにより容易に行わせることができ、酸
化チタンの生成量は。
酸化反応の諸条件を変化させることで任意に調整するこ
とが可能である。
とが可能である。
表面部が酸化されたマ） ＩＪフッ２フ源としてのカー
ボンブラックと混合され、この混合物に対して、炭化チ
タンウィスカー生成処理が行われる。この処理は、 Ｔｉ ０２ ＋ ３ ０ −＋ Ｔｉｃ ＋ ２ ｃ。
ボンブラックと混合され、この混合物に対して、炭化チ
タンウィスカー生成処理が行われる。この処理は、 Ｔｉ ０２ ＋ ３ ０ −＋ Ｔｉｃ ＋ ２ ｃ。
の反応を進行させることであり、不活性ガス中で、炭素
が理論量よりも過剰に存在する条件で加熱することによ
って容易に行わせることができる。
が理論量よりも過剰に存在する条件で加熱することによ
って容易に行わせることができる。
この炭化チタンウィスカー生成処理を受ける混金物に、
適量の無水塩化第二鉄を添加してもよく、この場合には
、最終的に得られた焼結物の物性、とくに引張り強さに
著しい向上が認められる。実験の結果によれば、無水塩
化第二鉄を添加した場合、添加しなかった場合と比軟し
て、生成し之ウィスカーの長さが約３倍にも達すること
が観察された。その理由は、沸点が１０２３℃とウィス
カー化反応温度より低い無水塩化第二鉄が加熱時に気化
し、ウィスカー成長のための空間を提供することによる
と推測される。ウィスカー生成反応後は、これはすべて
気化して系外に放出される。
適量の無水塩化第二鉄を添加してもよく、この場合には
、最終的に得られた焼結物の物性、とくに引張り強さに
著しい向上が認められる。実験の結果によれば、無水塩
化第二鉄を添加した場合、添加しなかった場合と比軟し
て、生成し之ウィスカーの長さが約３倍にも達すること
が観察された。その理由は、沸点が１０２３℃とウィス
カー化反応温度より低い無水塩化第二鉄が加熱時に気化
し、ウィスカー成長のための空間を提供することによる
と推測される。ウィスカー生成反応後は、これはすべて
気化して系外に放出される。
このようにして生成し九炭化チタンウィスカーが均一に
分布する混合物は５通常のセラミックス材料の製造の場
合と同様にして所望の形状に成形され、チタンの焼結に
一般に適用されている条件で焼結される。この成形およ
び焼結の条件等はこの分野の技術者にとって自明である
ので、その詳細な説明は省略する。
分布する混合物は５通常のセラミックス材料の製造の場
合と同様にして所望の形状に成形され、チタンの焼結に
一般に適用されている条件で焼結される。この成形およ
び焼結の条件等はこの分野の技術者にとって自明である
ので、その詳細な説明は省略する。
粉末冶金用チタン粉末（１５０〜３００メツシユ）を、
窒素で希釈された空気中で種々の時間だけ７００±２０
℃に加熱して、粒子表面を種々の割合で酸化させた。こ
の酸化チタン被膜を有するチタン粉末にカーボンブラッ
クおよび無水塩化第二鉄を種々の割合で混合し、この混
合物を人造黒鉛製ルツボに詰め、電気炉により窒素気流
中で１３００士３０℃に保持し、ウィスカーを生成させ
た。
窒素で希釈された空気中で種々の時間だけ７００±２０
℃に加熱して、粒子表面を種々の割合で酸化させた。こ
の酸化チタン被膜を有するチタン粉末にカーボンブラッ
クおよび無水塩化第二鉄を種々の割合で混合し、この混
合物を人造黒鉛製ルツボに詰め、電気炉により窒素気流
中で１３００士３０℃に保持し、ウィスカーを生成させ
た。
つぎにこのウィスカー生成処理物を空気中で６００℃±
２０℃に２時間保持することにより、未反応のカーボン
ブラックを除去したのち、成形圧力６．２ｔ／（）Ｉ２
で成形し、これを真空（１０Ｔａｒｒ）中、１３００℃
で４時間焼結した。
２０℃に２時間保持することにより、未反応のカーボン
ブラックを除去したのち、成形圧力６．２ｔ／（）Ｉ２
で成形し、これを真空（１０Ｔａｒｒ）中、１３００℃
で４時間焼結した。
このウィスカーが炭化チタンでめることは、成形前粉状
物中のライスカー状材料をＸ線回折することにより確認
された。
物中のライスカー状材料をＸ線回折することにより確認
された。
第１表に、このようにして焼結し丸焼結物の組成と引張
強さおよび伸び率を示す。
強さおよび伸び率を示す。
なお表中のＴｉＣ含有率は、原料チタンの部分酸化およ
び炭化により、 Ｔｉ＋０２→Ｔｉ０２ ＴｉＯｚ ＋ ３ Ｃ−＋ ＴｉＣ＋ ２ ＣＯの反応
が進行したと仮定し九場合のＴｉＣの重量を人（１１）
とし、これに相当するチタンの反応量を原料チタンの重
量から差引いた値をＢ Ｃ１！＞とした場合、 （Ａ／（Ａ＋Ｂ））ｘ Ｚｏ。
び炭化により、 Ｔｉ＋０２→Ｔｉ０２ ＴｉＯｚ ＋ ３ Ｃ−＋ ＴｉＣ＋ ２ ＣＯの反応
が進行したと仮定し九場合のＴｉＣの重量を人（１１）
とし、これに相当するチタンの反応量を原料チタンの重
量から差引いた値をＢ Ｃ１！＞とした場合、 （Ａ／（Ａ＋Ｂ））ｘ Ｚｏ。
の式にしたがって計算した値である。
比較のために、同じロフトのチタン粉末を用い、そのま
ま上記と同じ条件で成形、焼結を行って得たチタン焼結
体は、 ４０．３ ＫＰ／ｗｘ２の引張強さと１８俤の
伸び率を有していた。この値と第１表の値とを比較する
と、本発明による複合材料は、引張強さが著しく増大し
ているとともに、伸びが著しく減少して高剛性化してい
ることが明らかである。
ま上記と同じ条件で成形、焼結を行って得たチタン焼結
体は、 ４０．３ ＫＰ／ｗｘ２の引張強さと１８俤の
伸び率を有していた。この値と第１表の値とを比較する
と、本発明による複合材料は、引張強さが著しく増大し
ているとともに、伸びが著しく減少して高剛性化してい
ることが明らかである。
以上のように本発明によれば、チタン粒子の表面を酸化
させて酸化チタンの被膜を形成し、この酸化チタンを炭
素の存在下で炭化させて炭化チタンウィスカーを生成さ
せるようにしたので、従来の複合焼結材料を製造する方
法と比較して、工程が簡略になるばかりでなく、ウィス
カーの均一な分散によってきわめて強度の大きい焼結物
が得られる効果がある。
させて酸化チタンの被膜を形成し、この酸化チタンを炭
素の存在下で炭化させて炭化チタンウィスカーを生成さ
せるようにしたので、従来の複合焼結材料を製造する方
法と比較して、工程が簡略になるばかりでなく、ウィス
カーの均一な分散によってきわめて強度の大きい焼結物
が得られる効果がある。
Claims (2)
- （１）チタンおよび（または）チタン合金からなるマト
リツクス粒子の表面部を酸化させて酸化チタンの被膜を
形成し、この被膜を有する粒子に炭素を混合した混合物
を不活性雰囲気中で１１００〜１４００℃に加熱するこ
とにより、被膜の酸化チタンを炭化させて炭化チタンウ
イスカーを生成させ、ついで所望の形状に成形したのち
焼結することを特徴とするチタン系複合材料の製造方法
。 - （２）上記炭化チタンウイスカーを生成させるための加
熱を無水塩化第二鉄の存在下で行うことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のチタン系複合材料の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59230409A JPS61110734A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | チタン系複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59230409A JPS61110734A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | チタン系複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61110734A true JPS61110734A (ja) | 1986-05-29 |
Family
ID=16907431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59230409A Pending JPS61110734A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | チタン系複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61110734A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4138002A1 (de) * | 1990-11-26 | 1992-05-27 | Tokai Carbon Kk | Verfahren zur herstellung eines titancarbidwhiskers |
| US5160574A (en) * | 1991-05-30 | 1992-11-03 | Aluminum Company Of America | Process for production of small diameter titanium carbide whiskers |
| JP2002256630A (ja) * | 2001-03-05 | 2002-09-11 | Hino Kogyo Kk | 鋼板製簡易ハウス用断熱パネルの施工法 |
| CN102876920A (zh) * | 2012-09-27 | 2013-01-16 | 苏州东海玻璃模具有限公司 | 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钼-铁合金材料及其制备方法 |
| CN102876921A (zh) * | 2012-09-27 | 2013-01-16 | 苏州东海玻璃模具有限公司 | 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钼合金材料及其制备方法 |
| WO2015111361A1 (ja) * | 2014-01-24 | 2015-07-30 | 勝義 近藤 | 窒素固溶チタン粉末材料、チタン素材及び窒素固溶チタン粉末材料の製造方法 |
| CN110257756A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-09-20 | 海南中航特玻科技有限公司 | 一种表面碳化钛金属制品的制备方法 |
-
1984
- 1984-11-02 JP JP59230409A patent/JPS61110734A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH04193800A (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-13 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭化チタンウイスカーの製造方法 |
| US5160574A (en) * | 1991-05-30 | 1992-11-03 | Aluminum Company Of America | Process for production of small diameter titanium carbide whiskers |
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| CN102876920A (zh) * | 2012-09-27 | 2013-01-16 | 苏州东海玻璃模具有限公司 | 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钼-铁合金材料及其制备方法 |
| CN102876921A (zh) * | 2012-09-27 | 2013-01-16 | 苏州东海玻璃模具有限公司 | 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钼合金材料及其制备方法 |
| WO2015111361A1 (ja) * | 2014-01-24 | 2015-07-30 | 勝義 近藤 | 窒素固溶チタン粉末材料、チタン素材及び窒素固溶チタン粉末材料の製造方法 |
| CN106413944A (zh) * | 2014-01-24 | 2017-02-15 | 近藤胜义 | 固溶有氮的钛粉末材料、钛材以及固溶有氮的钛粉末材料的制备方法 |
| EP3097998A4 (en) * | 2014-01-24 | 2017-09-20 | Katsuyoshi Kondoh | Powder material of solid solution of nitrogen in titanium, titanium material, and process for producing powder material of solid solution of nitrogen in titanium |
| US10213837B2 (en) * | 2014-01-24 | 2019-02-26 | Hi-Lex Corporation | Titanium powder containing solid-soluted nitrogen, titanium material, and method for producing titanium powder containing solid-soluted nitrogen |
| CN110257756A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-09-20 | 海南中航特玻科技有限公司 | 一种表面碳化钛金属制品的制备方法 |
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