JPH0428831A - 溶け易いパラジウム塊の製造方法 - Google Patents
溶け易いパラジウム塊の製造方法Info
- Publication number
- JPH0428831A JPH0428831A JP13563490A JP13563490A JPH0428831A JP H0428831 A JPH0428831 A JP H0428831A JP 13563490 A JP13563490 A JP 13563490A JP 13563490 A JP13563490 A JP 13563490A JP H0428831 A JPH0428831 A JP H0428831A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- palladium
- gas
- lump
- nitric acid
- molten metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 118
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 title claims description 59
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 10
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 238000007664 blowing Methods 0.000 abstract description 4
- -1 halogen ions Chemical class 0.000 abstract description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229910052705 radium Inorganic materials 0.000 description 3
- HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N radium atom Chemical compound [Ra] HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- GPNDARIEYHPYAY-UHFFFAOYSA-N palladium(ii) nitrate Chemical compound [Pd+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GPNDARIEYHPYAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 150000002366 halogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 150000002941 palladium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、硝酸に溶け易いパラジウム塊の製造方法に関
するものである。
するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、硝酸パラジウムを調製させるにはパラジウム塊を
加熱溶解してショットし粒状または偏平小塊にするか、
圧延して薄板状にして直接硝酸に溶解しようとしても極
めて長時間を要し生産効率の低いという欠点があった。
加熱溶解してショットし粒状または偏平小塊にするか、
圧延して薄板状にして直接硝酸に溶解しようとしても極
めて長時間を要し生産効率の低いという欠点があった。
他に、微粉末を生成して硝酸に溶解する方法もあるが、
やはりパラジウム塊を微粉末にする工程が必要で工程が
長くなり生産効率が低いものであった。
やはりパラジウム塊を微粉末にする工程が必要で工程が
長くなり生産効率が低いものであった。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解決するために成された
もので、パラジウム塊を極めて短時間で硝酸に溶解させ
ることのできるパラジウム塊を製造する方法を提供する
ことを目的とするものである。
もので、パラジウム塊を極めて短時間で硝酸に溶解させ
ることのできるパラジウム塊を製造する方法を提供する
ことを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、硝酸に溶解し易いパラジウム塊を製造する方
法において、パラジウム塊を窒素雰囲気中で加熱溶解し
たのち、溶解した。（ラジウムの溶湯にハロゲンガスを
供給して吸収させ、次いで）くラジウムの溶湯を水中に
落下させてノくラジウムの小塊とすることを特徴とする
溶け易いパラジウム塊の製造方法であり、前記加熱溶解
に用いるルツボが２重構造であり、前記７＼ロゲンガス
の供給方法が２重構造のルツボの間隙より供給すること
を特徴とし、前記ハロゲンガスが塩素ガスである溶け易
いパラジウム塊の製造方法である。
法において、パラジウム塊を窒素雰囲気中で加熱溶解し
たのち、溶解した。（ラジウムの溶湯にハロゲンガスを
供給して吸収させ、次いで）くラジウムの溶湯を水中に
落下させてノくラジウムの小塊とすることを特徴とする
溶け易いパラジウム塊の製造方法であり、前記加熱溶解
に用いるルツボが２重構造であり、前記７＼ロゲンガス
の供給方法が２重構造のルツボの間隙より供給すること
を特徴とし、前記ハロゲンガスが塩素ガスである溶け易
いパラジウム塊の製造方法である。
まず、２重構造の溶解用ルツボに加熱溶解できるパラジ
ウム量（溶解用のルツボの大きさによる）の全部を入れ
、窒素ガスを２重構造のルツボの間隙より供給して窒素
雰囲気中で高周波により加熱溶解してパラジウムの溶湯
とし、次いで窒素ガスの供給を停止して、該溶湯にハロ
ゲンガスを窒素ガスの供給と同様に２重構造のルツボの
間隙より供給して吸収させる。
ウム量（溶解用のルツボの大きさによる）の全部を入れ
、窒素ガスを２重構造のルツボの間隙より供給して窒素
雰囲気中で高周波により加熱溶解してパラジウムの溶湯
とし、次いで窒素ガスの供給を停止して、該溶湯にハロ
ゲンガスを窒素ガスの供給と同様に２重構造のルツボの
間隙より供給して吸収させる。
次いで、ハロゲンガスの供給を停止したのち、パラジウ
ムの溶湯温度を上昇させたのちルツボの底部に設けられ
たノズル部分より水中に該パラジウムの溶湯を落下させ
てパラジウムの小塊を製造することで硝酸に溶け易いパ
ラジウム塊を得ることができる。
ムの溶湯温度を上昇させたのちルツボの底部に設けられ
たノズル部分より水中に該パラジウムの溶湯を落下させ
てパラジウムの小塊を製造することで硝酸に溶け易いパ
ラジウム塊を得ることができる。
パラジウムを溶解する際に２重構造のルツボを用いるの
はハロゲンガスをパラジウムの溶湯に供給するに短時間
で目的とするハロゲンガスの吸収を行わせるためと、ハ
ロゲンガスにより加熱用の高周波コイルが腐蝕するのを
防止させるためであり、２重構造のルツボの材質として
外側には半溶融アルミナを用いるものである。
はハロゲンガスをパラジウムの溶湯に供給するに短時間
で目的とするハロゲンガスの吸収を行わせるためと、ハ
ロゲンガスにより加熱用の高周波コイルが腐蝕するのを
防止させるためであり、２重構造のルツボの材質として
外側には半溶融アルミナを用いるものである。
また、パラジウムを溶解するに窒素雰囲気中で加熱溶解
するのは、パラジウムが酸化して硝酸に溶解しに（（な
らないようにするためである。
するのは、パラジウムが酸化して硝酸に溶解しに（（な
らないようにするためである。
前記パラジウムの溶湯にハロゲンガスを供給し吸収させ
る方法は、パラジウムが完全に溶解したならば、高周波
加熱パワーをパラジウムの溶湯が固まらない程度まで下
げ、窒素ガスの供給を停止し、ハロゲンガスをおおむね
Ｉｎ／分で３分間供給、高周波加熱パワーを上げてハロ
ゲンガスの供給を止め、２〜３分後にルツボの底部に設
けたノズル部より水中にパラジウムの溶湯を落下させて
パラジウムの小塊を製造する。
る方法は、パラジウムが完全に溶解したならば、高周波
加熱パワーをパラジウムの溶湯が固まらない程度まで下
げ、窒素ガスの供給を停止し、ハロゲンガスをおおむね
Ｉｎ／分で３分間供給、高周波加熱パワーを上げてハロ
ゲンガスの供給を止め、２〜３分後にルツボの底部に設
けたノズル部より水中にパラジウムの溶湯を落下させて
パラジウムの小塊を製造する。
ハロゲンガスをパラジウム溶湯に吸収させるのはパラジ
ウムを硝酸に溶解させるに効果が大きく、用いるハロゲ
ンガスは好ましくは塩素ガスでその理由はガスの入手も
容易であり、有害なハロゲンカスの内除害処理が容易で
もあり、また硝酸にパラジウムを溶解したパラジウムの
硝酸溶液中に含まれる不純物としての塩素イオンは影響
が少ないからである。
ウムを硝酸に溶解させるに効果が大きく、用いるハロゲ
ンガスは好ましくは塩素ガスでその理由はガスの入手も
容易であり、有害なハロゲンカスの内除害処理が容易で
もあり、また硝酸にパラジウムを溶解したパラジウムの
硝酸溶液中に含まれる不純物としての塩素イオンは影響
が少ないからである。
なお、パラジウムの溶解温度は１６００〜１６５０℃で
行うのが好ましい。
行うのが好ましい。
以上の方法で製造したパラジウムの小塊中にはハロゲン
ガスまたはハロゲン化合物が数百ＰＰＭ含有したものが
得られる。
ガスまたはハロゲン化合物が数百ＰＰＭ含有したものが
得られる。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例）
図に示した２重構造のルツボ１ （内側のルツボ２の材
質はジルコニア製、外側のルツボ３の材質は半溶融アル
ミナ製から成るものである）を高周波炉（図示せず）に
セットし、パラジウム塊４ｋｇを入れて、窒素ガス吹込
管４よりｌｊｌ’／分の量を供給しながら加熱溶解しパ
ラジウムを完全に溶解して、パラジウムの溶湯５とした
。
質はジルコニア製、外側のルツボ３の材質は半溶融アル
ミナ製から成るものである）を高周波炉（図示せず）に
セットし、パラジウム塊４ｋｇを入れて、窒素ガス吹込
管４よりｌｊｌ’／分の量を供給しながら加熱溶解しパ
ラジウムを完全に溶解して、パラジウムの溶湯５とした
。
次いで、パラジウムの溶湯５が固まらない程度まで高周
波加熱パワーを下げ、窒素ガスの供給を停止し、塩素ガ
ス吹込管６よりＩｎ／分の量を３分間供給し、その後、
再び高周波加熱パワーを上げ塩素ガスの供給を停止し、
２〜３分間後にルツボ１の底部に設けた穴径３．５ｍｒ
ｒＩのノズル７よりパラジウムの溶湯５を水中に落下さ
せてパラジウムの小塊を製造した。
波加熱パワーを下げ、窒素ガスの供給を停止し、塩素ガ
ス吹込管６よりＩｎ／分の量を３分間供給し、その後、
再び高周波加熱パワーを上げ塩素ガスの供給を停止し、
２〜３分間後にルツボ１の底部に設けた穴径３．５ｍｒ
ｒＩのノズル７よりパラジウムの溶湯５を水中に落下さ
せてパラジウムの小塊を製造した。
ここで得たパラジウムの小塊中の塩素含有濃度を分析し
たところ２５０ＰＰＭ含有していた。
たところ２５０ＰＰＭ含有していた。
また、上記のパラジウム小塊３０ｇを６２℃に加熱した
濃硝酸６０ｒｎｌ中に加えて溶解させたところ、３０分
間後に７５％が溶解し、該パラジウムの溶解した硝酸溶
液中の塩素イオン濃度は１００ｍ ｇ ／ （！であっ
た。
濃硝酸６０ｒｎｌ中に加えて溶解させたところ、３０分
間後に７５％が溶解し、該パラジウムの溶解した硝酸溶
液中の塩素イオン濃度は１００ｍ ｇ ／ （！であっ
た。
（従来例）
塩素ガスの供給をせずに他の操作は実施例１と同様にし
てパラジウムを溶解し、パラジウムの溶湯を水中に落下
させてパラジウムの小塊としたものを３０ｇ取り、６２
℃に加熱した濃硝酸６０ｍ１中に加えて溶解させたとこ
ろ、３０分間後に２９．７％が溶解し、該パラジウムの
溶解した硝酸溶液中の塩素イオン濃度は２０ｍｇ／βで
あった。
てパラジウムを溶解し、パラジウムの溶湯を水中に落下
させてパラジウムの小塊としたものを３０ｇ取り、６２
℃に加熱した濃硝酸６０ｍ１中に加えて溶解させたとこ
ろ、３０分間後に２９．７％が溶解し、該パラジウムの
溶解した硝酸溶液中の塩素イオン濃度は２０ｍｇ／βで
あった。
（発明の効果）
以上のように、本発明の方法によれば、パラジウムの小
塊を極めて短時間で硝酸に溶解させることができ、しか
も、パラジウムを溶解した硝酸溶液中のハロゲンイオン
濃度も１００ｍｇ＃’以下と極めて少ないものであり、
硝酸パラジウム溶液として各種のパラジウム化合物等を
合成させるための出発原料として用いることができとい
う、画期的な方法である。
塊を極めて短時間で硝酸に溶解させることができ、しか
も、パラジウムを溶解した硝酸溶液中のハロゲンイオン
濃度も１００ｍｇ＃’以下と極めて少ないものであり、
硝酸パラジウム溶液として各種のパラジウム化合物等を
合成させるための出発原料として用いることができとい
う、画期的な方法である。
第１図は本発明の実施例に用いた２重構造のルツボの断
面図である。
面図である。
Claims (4)
- （１）硝酸に溶解し易いパラジウム塊を製造する方法に
おいて、パラジウム塊を窒素雰囲気中で加熱溶解したの
ち、溶解したパラジウムの溶湯にハロゲンガスを供給し
て吸収させ、次いでパラジウムの溶湯を水中に落下させ
てパラジウムの小塊とすることを特徴とする溶け易いパ
ラジウム塊の製造方法。 - （２）前記加熱溶解に用いるルツボが２重構造である請
求項１に記載の溶け易いパラジウム塊の製造方法。 - （３）前記ハロゲンガスの供給方法が２重構造のルツボ
の間隙より供給することを特徴とする請求項１に記載の
溶け易いパラジウム塊の製造方法。 - （４）前記ハロゲンガスが塩素ガスである請求項１〜３
に記載の溶け易いパラジウム塊の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13563490A JPH0428831A (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13563490A JPH0428831A (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0428831A true JPH0428831A (ja) | 1992-01-31 |
Family
ID=15156397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13563490A Pending JPH0428831A (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0428831A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011073908A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 硝酸パラジウム溶液の製造方法 |
-
1990
- 1990-05-25 JP JP13563490A patent/JPH0428831A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011073908A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 硝酸パラジウム溶液の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS59146920A (ja) | 純粋な金属珪素の製造方法 | |
| US3785806A (en) | Method of producing arsenic selenides and arsenic doped selenium | |
| JP2009114026A (ja) | 金属珪素の精製方法 | |
| JPH0428831A (ja) | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 | |
| JPH0322454B2 (ja) | ||
| JP2003268422A (ja) | 高純度金属粉の製造方法および高純度金属粉の製造装置 | |
| JPS61124508A (ja) | 高純度タングステン超微粉末の製造方法 | |
| JP2942297B2 (ja) | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 | |
| FI87895B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av metallpulver | |
| JP3508554B2 (ja) | 高純度ヨウ化タリウムの製造方法および球状高純度ヨウ化タリウム | |
| JP2934473B2 (ja) | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 | |
| JPS61245997A (ja) | 球状粉末はんだの製造方法 | |
| JP2773942B2 (ja) | パラジウムの溶解方法 | |
| JPH0225526A (ja) | 酸素親和力がアルカリ土類金属の場合より低い金属および金属合金の製法 | |
| RU2048566C1 (ru) | Способ получения кристаллического скандия | |
| RU2010881C1 (ru) | Способ получения алюминиево-кремниевых сплавов | |
| RU2052528C1 (ru) | Способ получения скандия | |
| RU2102495C1 (ru) | Металлотермическая реакционная смесь | |
| JPH01234507A (ja) | モリブデン粉末の製造方法 | |
| JP2934469B2 (ja) | 溶け易いパラジウム小塊の製造方法 | |
| JP2773941B2 (ja) | パラジウムの溶解方法 | |
| JPH03267324A (ja) | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 | |
| JPS62153108A (ja) | 溶製方法 | |
| JPS63270404A (ja) | インジウム金属微粉の製造方法 | |
| WO1999061686A9 (fr) | Procede de production de monocristaux de silicate a base de lanthane et de gallium |