JPH04279542A - プロペン又はイソブテンの接触的気相酸化によりアクロレイン又はメタクロレインを製造する方法 - Google Patents

プロペン又はイソブテンの接触的気相酸化によりアクロレイン又はメタクロレインを製造する方法

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JPH04279542A
JPH04279542A JP3177922A JP17792291A JPH04279542A JP H04279542 A JPH04279542 A JP H04279542A JP 3177922 A JP3177922 A JP 3177922A JP 17792291 A JP17792291 A JP 17792291A JP H04279542 A JPH04279542 A JP H04279542A
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ロタール　リーケルト
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、管状固定床反応器中、
高められた温度で、１回通過時の当初オレフィンの変換
率≧９０％を有する触媒活性酸化物上で、プロペン又は
イソブテンを接触的に気相酸化することにより、アクロ
レイン又はメタクロレインを製造する新規方法に関する
。
【０００２】
【従来の技術】プロペン又はイソブテンを気相酸化して
アクロレイン又はメタクロレインにすることは、プロペ
ン又はイソブテンの２段階接触的気相酸化によるアクリ
ル酸又はメタクリル酸の製造時に特に重要である。
【０００３】これは非常に発熱性の反応であり、これが
、多数の可能な平行反応又は２次反応を起こすので、プ
ロペンからアクロレインへ及びイソブテンからメタクロ
レインへの変換の選択率を最大にするために温度経過を
制御する必要性の理由なのである。
【０００４】西ドイツ特許（ＤＥ−Ｃ）第２５１３４０
５号明細書中には、融解塩を３３０℃で、管を包囲して
いる空間を循環させ、反応成分を含有するこの混合物を
反応帯域に通す前に３３０℃に予め加熱する方法により
、多数管固定床反応器（ｍｕｌｔｉｐｌｅ−ｔｕｂｅ　
　ｆｉｘｅｄ　　ｂｅｄ　　ｒｅａｋｔｏｒ）中で、１
回通過時のプロペン変換率最低９０％を有する触媒活性
酸化物上で、プロペンを接触的に気相酸化してアクロレ
インにする際の温度経過を制御することが記載されてい
る。
【０００５】西ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第２０５６６１
４号及び同第３００６８９４号明細書には、付加的に、
触媒組成物の活性の増加、不活性物質での稀釈及び組成
物の流れの方向の変化による、プロペンの接触的気相酸
化でアクロレインにする際の温度経過への影響がそれぞ
れ示されている。しかしながら、これらの方法の欠点は
、管に沿ったこの絶対的温度経過は、当初オレフィンを
アルデヒドに変換する選択率を最大にする観点では必ず
しも満足なものではないことである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、アル
デヒド形成の選択率を高めるような温度経過を有する方
法で、管状固定床反応器中、高めた温度で、１回通過時
の当初オレフィンの変換率≧９０％を有する触媒活性酸
化物上で、プロペン又はイソブテンを接触的に気相酸化
することにより、アクロレイン又はメタクリレインを得
る方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】管状固定床反応器中、高
めた温度で、１回通過時の当初オレフィンの変換率≧９
０％を有する触媒活性酸化物上で、プロペン又はイソブ
テンを接触的に気相酸化することによりアクロレイン又
はメタクロレインにする方法において、反応成分を含有
するガスの温度を、管に沿った流れの方向で、その入口
から当初オレフィンの変換率が３０〜７０％になるまで
３６０〜４２０℃とし、次いで、当初オレフィンの変換
率が８０〜９０％になるまで３６０〜３００℃に調節し
、その後、ガスが管から出るまで３３０〜３９０℃に保
持することによりこの課題は達成されることを発見した
。
【０００８】特に好適な触媒酸化物は、式Ｉ：
【０００
９】
【化１】
【００１０】［式中Ｘ１はニッケル又はコバルトであり
、Ｘ２はタリウム、アルカリ金属又はアルカリ土類金属
であり、Ｘ３は燐、砒素、硼素、アンチモン、錫、セリ
ウム、鉛、ニオブ又はタングステンであり、Ｘ４は珪素
、アルミニウム、チタン又ジルコニウムであり、ａは０
．５〜５．０であり、ｂは０．０１〜３．０であり、ｃ
は３．０〜１０．０であり、ｄは０．０２〜２．０であ
り、ｅは０〜５．０であり、ｆは０〜１０であり、ｎは
式Ｉ中の酸素以外の元素の原子価及び含有数に依り決ま
る値である］で表わされる物質である。
【００１１】特に有利な物質は、式：
【００１２】
【化２】
【００１３】（プロペンを酸化してアクロレインにする
ため）及び式：
【００１４】
【化３】
【００１５】（イソブテンを酸化してメタクロレインに
するため）を有する。
【００１６】物質Ｉは慣用法で得ることができる。これ
らは、例えば、構成元素の適当な塩の溶液又は懸濁液を
、温度を高め又は高めずに、酸又は塩素を添加して又は
添加せずに、水性媒体中で混合し、この混合物を蒸発乾
涸させ、生じる物質を成形しかつ、通常１８０〜４８０
℃特に３５０〜４５０℃、空気流中で又は不活性雰囲気
例えばＮ２またはＣＯ２中で焼成することにより製造す
ることができる。成形のために慣用の助剤例えば潤滑剤
（例えばグラフアイト）又は成形助剤及び補強剤例えば
ガラス製マイクロ繊維、アスベスト、炭化硅素又はチタ
ン酸カリウムを添加することができる。この物質Ｉは、
担持されていない触媒として使用する形で製造すること
が有利であり、この場合、有利な形状は、外径及び長さ
４〜１０ｍｍ、壁厚１〜３ｍｍを有する中空円筒である
。しかしながら、この触媒活性酸化物は、被覆された触
媒の形で、例えば、予め成形された担体物質上に施され
た形で使用することもでき、この場合には、触媒は例え
ば水溶液又は水性懸濁液の形で担体物質に施与し、引続
き乾燥させ、焼成するか又は、焼成され、粉末にされた
物質を結合剤と一緒にされた形で使用することができる
。
【００１７】もちろん、この触媒活性物質は、粉末状で
触媒として使用することもできる。
【００１８】酸化のための酸素は、例えば、空気の形で
又は純粋な形で使用することができる。反応成分は、不
活性ガス例えばＮ２、反応からの循環ガス及び／又は蒸
気で稀釈するのが有利である。当初オレフィン対酸素対
不活性ガス（蒸気を包含）の割合は、通例、１：１．０
〜３．０：５〜２５、有利に１：１．７〜２．３：１０
〜１５容量　ｌ（ＳＴＰ）である。圧力は通例１〜３バ
ールの範囲内にあり、全体的な物質流は、有利に、１５
００〜２５００　ｌ（ＳＴＰ）／ｌ／ｈである。この記
載方法は、純粋なアクロレイン又はメタクロレインをも
たらさず、ガス混合物を生じ、これから、慣用法でアク
ロレイン又はメタクロレインが分離できる。プロペン又
はイソブテンの２段階気相酸化によりアクリル酸又はメ
タクリル酸を製造するためにアクロレイン又はメタクロ
レインを使用する場合には、アクロレイン又はメタクロ
レインを含有するガスを、通例、他の成分を除去するこ
となく、第２の酸化段階に通す。
【００１９】本発明による温度経過は慣用法で例えば、
電気加熱テープ又は循環液体媒体例えば融解塩例えば硝
酸カリウム、亜硝酸ナトリウム及び／又は硝酸ナトリウ
ム又は融解性金属例えばナトリウム、水銀又は種々の金
属の合金を用いる管区分の加熱又は冷却により達成する
ことができ、１本管を用いる場合には、充分な熱移動に
基づき、反応の間の管内部温度は実質的に外部温度と同
じである。
【００２０】しかしながら、管区分の加熱又は冷却は、
複数管固定床反応器を用いても可能であり、例えば西ド
イツ特許（ＤＥ−Ａ）第２８３０７６５号、同第２２０
１５２８号、同第１６１０１６２号、同第２５１３４０
５号及び米国特許（ＵＳ−Ａ）第３１４７０８４号明細
書に記載されている。反応温度を調節するための他の可
能性は、区分内での触媒を増加又は減少することよりな
る。これは、活性触媒物質の化学的変性又は失活触媒又
は不活性物質での稀釈（西ドイツ特許（ＤＥ−Ａ）第２
０５６６１４号及び同第３００６８９４号）により達成
することができる。
【００２１】区分的加熱／冷却と区分的触媒活性の増加
／減少を組み合せることも可能である。当初ガスは、第
１反応帯域に入る前に適当な温度に常に予備加熱するの
が有利である。
【００２２】典型的な管は、壁厚約２ｍｍ及び内径２５
ｍｍを有する不銹鋼より成る。複数管固定床反応器中の
管の数は、通例１００００〜３００００である。変換率
Ｃ及び選択率Ｓは次のように定義される：
【００２３】
【数１】
【００２４】
【実施例】例Ｅ及び比較例ＣＥ：電気加熱テープを有す
る区分内で加熱された鋼管（不銹鋼、壁厚２ｍｍ、内径
２５ｍｍ）に、欧州特許（ＥＰ−Ｂ）第１７０００号の
例４ａ）のコーテイングされた触媒を２．５ｍの高さに
充填し、組成： プロペン　　　　　　　　　　　　５容量％空気　　　
　　　　　　　　　　　　　４５容量％　　　　及び窒
素　　　　　　　　　　　　　　　　５０容量％より成
るガス混合物（これは３８０℃まで予熱されている）を
１８００　ｌ／ｌ／ｈの速度で通過させた。管を、プロ
ペン変換率６５％になるまで３８０℃で保持し、次いで
、この温度を、管に沿って、プロペン変換率８５％に達
するまで３３５℃に低め、引続き管から出るまで３４０
℃に保持した。１回通過時のプロペン変換率Ｃは９５％
であり、アクロレイン形成の選択率Ｓは９３％であった
。
【００２５】Ｃ：ガス混合物を３５０℃に予備加熱し、
管全長に沿って温度を３５０℃に保持したことを除いて
Ｅの方法を用いた。１回通過時のプロペン変換率Ｃは、
同様に９５％であり、アクロレイン形成の選択率Ｓは８
８％であった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　管状固定床反応器中、高められた温度
    で、１回通過時の当初オレフィンの変換率≧９０％を有
    する触媒的活性酸化物上で、プロペン又はイソブテンを
    接触的に気相酸化してアクロレイン又はメタクロレイン
    にする方法において、反応成分含有ガスの温度を、その
    入口から管に沿った流れの方向で、当初オレフィンの変
    換率が３０〜７０％になるまで３６０〜４２０℃とし、
    次いで、当初オレフィンの変換率が８０〜９０％になる
    まで３６０〜３００℃に調節し、その後、ガスがこの管
    から出るまで３３０〜３９０℃に保持することを特徴と
    する、プロペン又はイソブテンの接触的気相酸化により
    アクロレイン又はメタクロレインを製造する方法。
JP3177922A 1990-07-21 1991-07-18 プロペン又はイソブテンの接触的気相酸化によりアクロレイン又はメタクロレインを製造する方法 Withdrawn JPH04279542A (ja)

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