JPH04270733A - 可撓性多孔質基体の処理方法 - Google Patents

可撓性多孔質基体の処理方法

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JPH04270733A
JPH04270733A JP3220413A JP22041391A JPH04270733A JP H04270733 A JPH04270733 A JP H04270733A JP 3220413 A JP3220413 A JP 3220413A JP 22041391 A JP22041391 A JP 22041391A JP H04270733 A JPH04270733 A JP H04270733A
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Rohm and Haas Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】発明の分野 本発明は、可撓性のある多孔質基体（ａ　　ｆｌｅｘｉ
ｂｌｅ，ｐｏｒｏｕｓｓｕｂｓｔｒａｔｅ）を、水を媒
質とするホルムアルデヒドを含有しない組成物（ａｗａ
ｔｅｒ−ｂｏｒｎｅ　　ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ−ｆ
ｒｅｅ　　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）で処理するための
改良された方法、およびそのように処理された可撓性多
孔質基体に関する。更に詳細には、本発明は、ある種の
共重合したエチレン性不飽和ジカルボン酸、またはそれ
らの誘導体を含有する乳化重合した結合剤であって、そ
の結合剤が不揮発性塩基で部分的に中和されている該結
合剤を用いて、不織布を処理する方法に関する。 【０００２】発明の背景 可撓性多孔質基体は、しばしば、それらを重合体結合剤
で処理することによって固めたり、または強化させたり
している。可撓性多孔質基体、例えば紙、織布、および
不織布等は、しばしば、改良された性質を付与するため
に、重合体結合剤を含有する溶液または分散液で処理さ
れている。例えば、レジリエンス（ｒｅｓｉｌｉｅｎｃ
ｙ）、摩擦抵抗性（ｃｒｏｃｋ　　ｒｅｓｉｓｔａｎｃ
ｅ）、耐ドライクリーニング性、耐洗たく性、引裂き強
さ、耐折性等のような性質は、重合体結合剤を可撓性多
孔質基体に適用し、該結合剤を基体中にまたは基体上に
配分することによって改良することができる。 【０００３】多くの例においては、重合体結合剤を含有
する水溶液または分散液を、可撓性多孔質基体に適用し
、そのさいに結合剤溶液または分散液を基体と接触させ
た後に、流れ、浸透、フィルム形成等を生起させるため
に、結合剤は、実質的に可塑性、または実質的に未架橋
の状態で存在させることが望ましい。また、しばしば、
処理した基体の性質を強化するために、結合剤が最終段
階に達したときに、または乾燥工程と同時に、架橋を行
うことが望ましい。従来の架橋剤例えば共重合させたＮ
−メチロールアクリルアミドおよび添加した尿素／ホル
ムアルデヒド樹脂は、本質的に、ホルムアルデヒド、皮
膚および目を刺激する物、突然変異原（ｍｕｔａｇｅｎ
）、および発癌性物質と思われる物等を含んでいたり、
または遊離したりする。可撓性多孔質の基体をホルムア
ルデヒドを含有しない組成物で処理する本発明の改良さ
れた方法は、このような問題を解決する。 【０００４】従来技術 米国特許第４，４０５，３２５号には、−５℃〜２５℃
の範囲のガラス転移温度を有する、スチレン５０〜８０
部およびブタジエン５０〜２０部の乳濁液重合体から選
ばれた水不溶性疎水性結合剤で結合した疎水性不織布が
開示されている。また、疎水性共単量体、例えばアクリ
ル酸、メタクリル酸、イタコン酸、およびアクリルアミ
ドの約５重量％を越えない少量を混入することが開示さ
れている。しかし、結合剤を永久塩基で部分的に中和す
ることは開示されていない。 【０００５】米国特許第３，９５９，５５２号には、Ｎ
−メチロール−アクリルアミドおよび／またはＮ−メチ
ロール−メタクリルアミド、アクリルアミドおよび／ま
たはメタクリルアミド、α，β−モノオレフィン性不飽
和ジカルボン酸またはトリカルボン酸、および任意的に
その他の単量体の共重合体の水性分散液を使用する、耐
クリーニング性不織材料の製造方法が開示されている。 これらの共重合体には、４〜６個の炭素原子を有するジ
カルボン酸またはトリカルボン酸またはそれらの混合物
の０．５〜３重量％が混入されている。好ましくは、酸
は、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸
、またはアコニット酸、またはそれらの混合物である。 これら共重合体組成物は、不織布ににじみ込ませるプロ
セス中でシュウ酸を用いてｐＨ＝２．５に中和されてい
る。 【０００６】米国特許第２，９３１，７４９号には、不
織繊維製品のための結合剤が開示されており、それらの
結合剤は、モノエチレン性不飽和単量体単位（これら単
位の０．５〜１０重量％はカルボキシル基を含有してい
る）の水不溶性線状共重合体またはそれらの塩の水性分
散液である。これらの共重合体は、遊離酸の形態で、ア
ルカリ金属塩の形態で、または水溶性アミン、例えばメ
チルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノ
−、ジ−、またはトリ−エタノールアミン、またはモル
ホリンの塩として、適用することができる。更に、少な
くとも約５のｐＨにおいて、好ましくは６〜１０のｐＨ
において、共重合体分散液を適用することが開示されて
いる。 【０００７】米国特許第４，０５９，６６５号には、水
不溶性共重合体の熱硬化生成物からなる結合剤によって
共に結合された不織繊維製品が開示されており、これら
共重合体は、不飽和脂肪族カルボン酸、例えばアクリル
酸、メタクリル酸、シトラコン酸、および好ましくはイ
タコン酸、から誘導された単位を含有している。また、
酸性触媒を使用してもよい。 【０００８】米国特許第４，４０６，６６０号には、不
織繊維製品が開示されており、それら製品においては、
繊維が、少なくとも１種のエチレン性不飽和ジカルボン
酸を含有する酸、または任意的に少なくとも１種のエチ
レン性不飽和モノカルボン酸と組み合わせた前記ジカル
ボン酸を含有する酸、の０．５〜１０重量％を含有する
乳濁液共重合体によって、共に結合されている。酸成分
は、ジカルボン酸、例えばイタコン酸またはマレイン酸
、およびモノカルボン酸、例えばアクリル酸またはメタ
クリル酸から成っており、改良された湿潤強度のために
はイタコン酸が好ましい。酸成分は、遊離酸の形態でも
よいし、また塩、例えばアルカリ金属例えばナトリウム
またはカリウム、水溶性アミン例えばメチルアミン、ジ
エチルアミン、トリエチルアミン、モノ−、ジー、また
はトリ−エタノールアミン、またはモルホリンの塩の形
態でもよいし、またはアンモニウム塩の形態でもよい。 【０００９】米国特許第４，９２９，４９５号には、不
織布を形成するアクリル系結合剤および繊維の組み合わ
せ物が開示されている。この結合剤には、４〜約１０個
の炭素原子を含有する少なくとも１種の不飽和ジカルボ
ン酸の約１〜約２０重量部から共重合された共重合物が
、その中に含まれている。ただし、永久塩基を用いてそ
の結合剤を部分的に中和することは開示されていない。 【００１０】米国特許第４，５２４，０９３号には、改
良された水性重合体組成物が開示されており、繊維用の
被覆剤として使用したときは、ホルムアルデヒドの発生
を実質的に減少させ、かつ良好な耐ドライクリーニング
性および低温可撓性を示している。この組成物は、アク
リロニトリル、イタコン酸、およびＮ−メチロールアク
リルアミドと共重合体させたアクリレート単量体の水性
乳濁液を含有しており、かつグリオキサール硬化性樹脂
および触媒としてルイス酸または有機酸を含有している
。 【００１１】米国特許第４，５６３，２８９号および同
第４，７０２，９４４号には、良好な熱安定性、良好な
湿潤強度、および少量の架橋剤例えば尿素−ホルムアル
デヒドまたはＮ−メチロールアクリルアミドを有する天
然繊維または合成繊維の不織製品が開示されている。こ
れらの不織製品には、結合剤として、カルボン酸官能基
、特にＣ３　〜Ｃ９　エチレン性不飽和カルボン酸また
はＣ４　〜Ｃ９　エチレン性不飽和ジカルボン酸の無水
物を含有する重合体のラテックスであって、好ましくは
、潜在性の酸と併用して約５〜約９のｐＨを提供するの
に充分なアルカリ金属塩基を含有しているラテックスが
添入されている。適当なエチレン性不飽和酸には、アク
リル酸、メタクリル酸、フマル酸、イタコン酸、ブテン
酸、ペンテン酸、ヘキセン酸、およびオクテン酸が包含
されている。 【００１２】しかし、これらの文献のいずれにも、選定
して共重合させたジカルボン酸またはそれらのある種の
誘導体を含有する、水を媒質とする重合体結合剤（ｗａ
ｔｅｒ−ｂｏｒｎｅ　　ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ　　ｂｉｎ
ｄｅｒ）であって、その結合剤が永久塩基で部分的に中
和されている該結合剤を用いて、可撓性多孔質基体を処
理する方法は開示されていない。 【００１３】本発明の目的は、可撓性多孔質基体を処理
する改良された方法を提供することである。本発明の他
の目的は、乳化重合した結合剤を用いて不織基体を処理
する改良された方法を提供することである。更に、本発
明の目的は、ホルムアルデヒドを含有しない結合剤を用
いて、不織基体を処理する方法を提供することである。 また、本発明のその他の目的は、ホルムアルデヒドのな
い処理によって造られた、改良された耐洗たく性（ｗａ
ｓｈ　　ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ）および耐ドライクリー
ニング性（ｄｒｙｃｌｅａｎ−ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ）
を有する重合体処理の不織基体を提供することである。 【００１４】発明の概要 本発明は、少なくとも１種の重合体結合剤であって、該
重合体結合剤の重量に基づいて、少なくとも１種のエチ
レン性不飽和ジカルボン酸、それらの半エステル、また
はそれらの無水物の約０．５〜約１０重量％を含有し、
かつ不揮発性の塩基で部分的に中和されている該結合剤
を含有する、水を媒質とするホルムアルデヒドを含有し
ない組成物（ｗａｔｅｒ−ｂｏｒｎｅ　　ｆｏｒｍａｌ
ｄｅｈｙｄｅ−ｆｒｅｅ　　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）
を用いて、可撓性多孔質基体を処理する方法を提供する
。また、本発明は、そのように処理された可撓性多孔質
基体を提供する。 【００１５】発明の詳細 本発明は、可撓性多孔質基体を、水を媒質とするホルム
アルデヒドを含有しない組成物で処理する方法、および
そのようにして造られた処理基体を指向している。 【００１６】可撓性多孔質基体、例えば織布および不織
布、紙、革等は、基体の強度、外観、または耐久性等の
性質を強化するために、水を媒質とするホルムアルデヒ
ドを含有しない組成物で処理される。水を媒質とするホ
ルムアルデヒドを含有しない組成物には、重合体結合剤
の水性媒質（ａｑｕｅｏｕｓ　　ｍｅｄｉａ）溶液とし
て、水性分散液例えば乳化重合した分散液として、また
は水性懸濁液として、重合体結合剤が含有されている。 本明細書に述べられている用語「水性（ａｑｕｅｏｕｓ
）」には、水、および本質的に水および水と混合性の溶
媒から成る混合物が包含される。好ましいものは、乳化
重合した水性分散液である。 【００１７】本発明に用いられる重合体結合剤には、低
レベルの意図的または偶然の架橋が存在しているかもし
れないが、基体に適用するときは、実質的に可塑性の重
合体であり、または実質的に未架橋の重合体である。こ
れら結合剤を加熱することによって、架橋剤は乾燥され
、続いてまたは同時のいずれかにおいて硬化が行われる
。本明細書において、用語「硬化（ｃｕｒｉｎｇ）」は
、重合体結合剤の有効量を適用した可撓性多孔質媒体の
性質を変えるのに充分である構造的変化または形態的変
化、例えば共有化学反応、イオン的な相互作用またはク
ラスターリング（ｃｌｕｓｔｅｒｉｎｇ）、基体に対す
る改良された接着、相転移または相逆転、水素結合等、
を意味する。 【００１８】本発明の重合体結合剤は、重合体結合剤の
重量に基づいて約０．５〜約１０重量％の量において、
少なくとも１種の共重合したエチレン性不飽和ジカルボ
ン酸、それらの半エステル、またはそれらの無水物を含
有している。例えば、イタコン酸、フマル酸、マレイン
酸、イタコン酸モノメチル、フマル酸モノメチル、フマ
ル酸モノブチル、または無水マレイン酸を使用すること
ができる。重合体結合剤の重量に基づいて約２〜約８重
量％のレベルにおけるイタコン酸およびフマル酸が好ま
しい。重合体結合剤の重量に基づいて約４〜約６重量％
のレベルにおけるイタコン酸およびフマル酸が最も好ま
しい。 【００１９】また、本発明の重合体結合剤は、重合体結
合剤の重量に基づいて、少なくとも１種のエチレン性不
飽和単量体の約９０〜約９９．５重量％を含有している
。例えば、アクリル系エステル単量体（これらには、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル
、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸デシル、
メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸
ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、お
よびメタクリル酸ヒドロキシプロピル等が包含される）
、スチレンまたは置換スチレン、ブタジエン、酢酸ビニ
ルまたはその他のビニルエステル、アクリロニトリルま
たはメタクリロニトリル等を使用することができる。ア
クリル酸エチルを主要量としたものが好ましい。 重合体結合剤が粒状形態を提供するケースにおいて、予
備架橋またはゲル含量の低レベルが望ましいときは、多
エチレン性不飽和単量体、例えばメタクリル酸アリル、
フタル酸ジアリル、１，４−ブチレングリコールジメタ
クリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート
等を使用することができる。エチレン性不飽和モノカル
ボン酸の低レベル、例えば重合体結合剤の重量に基づい
て０〜５重量％において、メタクリル酸またはアクリル
酸を使用することができる。 【００２０】重合体結合剤のガラス転移温度は、処理さ
れた多孔質基体の硬さ、可撓性（柔軟性）、および“取
り扱い（ｈａｎｄ）”について効果を有している。フォ
ックスの式（Ｆｏｘ　　ｅｑｕａｔｉｏｎ）によって計
算されるようなガラス転移温度は、約＋４０℃〜約−６
０℃が好ましい。 【００２１】連鎖移動剤（これらには、メルカプタン、
ポリメルカプタン、およびハロゲン化合物が包含される
）は、ときどき、重合体結合剤の分子量を適度にするた
めに重合混合物中に使用される。一般的には、重合体結
合剤の重量に基づいて、Ｃ４　〜Ｃ２０アルキルメルカ
プタン、メルカプトプロピオン酸、またはメルカプトプ
ロピオン酸のエステルの０〜約３重量％を使用してもよ
い。しかし、好ましくは、連鎖移動剤を使用しないこと
である。 【００２２】本発明は、可撓性多孔質基体を、水を媒質
とするホルムアルデヒドを含有しない組成物で処理する
方法を指向している。本明細書において、ホルムアルデ
ヒドを含有しない組成物（ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ−
ｆｒｅｅ　　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）とは、該組成物
がホルムアルデヒドを実質的に含有しない、または乾燥
および／または硬化の結果として、実質的なホルムアル
デヒドを遊離しないことを意味する。水を媒質とする組
成物のホルムアルデヒド含量を最小にするために、重合
体結合剤を製造するとき、ホルムアルデヒドを含有しな
い、重合プロセス中にホルムアルデヒドを発生しない、
そして可撓性多孔質基体を処理する間に、ホルムアルデ
ヒドを発生しないしまた放出しない重合添加剤、例えば
開始剤、還元剤、連鎖移動剤、殺生物剤、界面活性剤等
を使用することが好ましい。低レベルのホルムアルデヒ
ドが水を媒質とする組成物中に許容されるとき、または
ホルムアルデヒドを発生しまたは放出する添加剤を使用
するためのしかたない理由が存在するときは、実質的に
ホルムアルデヒドを含有しない水を媒質とする組成物を
使用してもよい。 【００２３】重合体結合剤が乳化重合水性分散液の形態
であるときは、比較的小さい粒径例えば６０ナノメータ
ー（ｎａｎｏｍｅｔｅｒ）から比較的大きい粒径例えば
２５０ナノメーターにわたって好ましい。重合体結合剤
を乳化重合水性分散液の形態で造るときは、重合体結合
剤の中に二塩基酸を混入するのを強化するために、重合
反応を開始する前に、反応容器に二塩基酸の全てを加え
ることが好ましい。重合体結合剤が乳化重合水性分散液
の形態であるときは、粒子は、２つまたはそれ以上の相
、例えばコアー／シェル（ｃｏｒｅ／ｓｈｅｌｌ）粒子
、コアーを不完全にカプセル化したシェル相を有するコ
アー／シェル粒子、多数のコアーを有するコアー／シェ
ル粒子、相互に浸透した網状粒子等から成っていてもよ
い。 【００２４】共重合したエチレン性不飽和ジカルボン酸
、それらの半エステル、またはそれらの無水物を含有す
る重合体結合剤を含有し、水を媒質とするホルムアルデ
ヒドを含有しない組成物を、本明細書において中和とし
て定義したように、不揮発性塩基と接触させることは、
多孔質基体を処理する前にすることが必要である。 当量に基づいて計算して、ジカルボン酸基の約２０〜約
８０％を、不揮発性塩基で中和することが必要である。 ジカルボン酸の半エステルまたはジカルボン酸の無水物
を使用するときは、酸の当量は、使用するジカルボン酸
誘導体の当量に等しくなるように計算する。当量に基づ
いて計算して、ジカルボン酸基の約４０〜約６０％を、
不揮発性塩基で中和することが好ましい。本明細書にお
いて用いられているような不揮発性塩基すなわち永久塩
基は、処理条件下で実質的に不揮発性である一価の塩基
、例えば水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、または水酸
化ｔ−ブチルアンモニウム等、を称する。例えば、アン
モニアまたは低級アミンのような揮発性塩基は、本発明
の不揮発性塩基として作用しないが、しかし不揮発性塩
基による中和に必要な程度に寄与することなしに、不揮
発性塩基に添加して使用してもよい。不揮発性多価塩基
、例えば炭酸カルシウムは、ラテックスを不安定にする
傾向があるが、しかしそれらの少量を使用してもよい。 【００２５】更に、従来の処理用成分、例えば乳化剤、
融合助剤、湿潤剤、殺生物剤、可塑剤、消泡剤、着色剤
、酸化防止剤等を、水を媒質とするホルムアルデヒドを
含有しない組成物に使用してもよい。移行防止助剤例え
ば無機塩または第四級アンモニウム塩を使用することが
好ましい。第四級アンモニウム塩移行防止助剤、例えば
トリメチル牛脂（ｔａｌｌｏｗ）アンモニウムクロライ
ドまたはジアリルジメチルアンモニウムクロライド（Ｄ
ＡＤＭＡＣ）を使用することが更に好ましい。重合体結
合剤の乾燥重量に基づいて、約０．５〜約１０重量％の
レベルのＤＡＤＭＡＣを使用することが最も好ましい。 【００２６】本発明方法によって処理される可撓性多孔
質基体には、紙、革、織布または不織布等が包含される
。不織布には、天然繊維例えば木材パルプ、または合成
繊維例えばポリエステル、レーヨン、およびガラス、ま
たはそれらの混合物を包含させることができる。水を媒
質とするホルムアルデヒドを含有しない組成物は、従来
技術、例えばエアスプレー（ａｉｒ　　ｓｐｒａｙｉｎ
ｇ）またはエアレススプレー（ａｉｒｌｅｓｓ　　ｓｐ
ｒａｙｉｎｇ）、パジング（ｐａｄｄｉｎｇ）、含浸（
ｓａｔｕｒａｔｉｎｇ）、ロールコーチング（ｒｏｌｌ
　　ｃｏａｔｉｎｇ）、フローコーチング（ｃｕｒｔａ
ｉｎ　　ｃｏａｔｉｎｇ）等によって適用することがで
きる。 【００２７】水を媒質とするホルムアルデヒドを含有し
ない組成物は、それを可撓性多孔質基体に適用した後は
、加熱して乾燥および硬化させる。加熱の時間および温
度は、乾燥、加工性および取扱い性の程度、および処理
された基体の性質発現の程度に影響を与える。１５０℃
で５分間の加熱処理が好ましいが、しかしその処理に抵
抗することが可能である基体のためには、１８０℃で５
分間の加熱処理が好ましい。 【００２８】次の実施例は、本発明が指向している可撓
性多孔質基体の処理方法を例示することを意図している
。しかし、これらの実施例は、本発明を他に適用するの
が当業者に自明であることまで本発明を限定することを
意図しているものではない。 【００２９】実施例１ 水を媒質とするイタコン酸含有重合体結合剤の製造試料
１の製造 脱イオン〔ｄｅｉｏｎｉｚｅｄ（ＤＩ）〕水７１０ｇお
よびラウリル硫酸ナトリウム６５．６ｇを含有し、かつ
周囲温度において３０分間窒素を用いて掃き、次いで５
７℃に加熱した、３リットルのかくはんしているガラス
製反応器に、単量体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）６６ｇおよ
びＤＩ水１５ｇを加えた。２分後に、０．１５％硫酸鉄
七水和物水溶液５ｇ、過硫酸アンモニウム３．３３ｇを
ＤＩ水２０ｇに溶かした溶液、および硫酸水素ナトリウ
ム０．１７ｇをＤＩ水２０ｇに溶かした溶液を、５６℃
の温度において加えた。次の２分間にわたって６１．５
℃に発熱が観察され、そしてＭＥ＃１の残りおよび亜硫
酸水素ナトリウム０．８８ｇをＤＩ水６０ｇに溶かした
溶液を同時に加え始めた。添加中の温度を５６．５〜６
１．５℃に維持しながら、１２６分間の時間にわたって
添加を続けた。添加の終りにおいてＤＩ水３０ｇを加え
た。５５分後に（その間に温度は５８℃〜４９℃に下っ
た）、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド１．０ｇをＤ
Ｉ水１０ｇに溶かした溶液およびスルホキシル酸ナトリ
ウムホルムアルデヒド０．７ｇをＤＩ水１０ｇに溶かし
た溶液を加えた。１５分後に４７℃の温度になり、前と
同じｔ−ブチルハイドロパーオキサイド溶液およびスル
ホキシル酸ナトリウムホルムアルデヒド溶液を加えた。 更に１５分後に４４．５℃の温度になり、更に２種の同
じ溶液を追加した。試料１は、固体含量３８．２％およ
び粒度６０ナノメーターを有していた。 【表１】 　　　　　　　　第１．１表　　実施例１のための単量
体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　６５０ｇ．　　ＤＩ水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
６．５ｇ．　　ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９５０ｇ．　
　アクリル酸エチル（ＥＡ）　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　５０ｇ．イタコン酸（Ｉ
Ａ）【００３０】実施例２ 水を媒質とするフマル酸含有重合体結合剤の製造試料２
の製造 脱イオン（ＤＩ）水１０００ｇ、ラウリル硫酸ナトリウ
ム５ｇおよびフマル酸（ＦＡ）５０ｇを含有し、かつ周
囲温度において３０分間窒素を用いて掃き、次いで５５
℃に加熱した、３リットルのかくはんしているガラス製
反応器に、単量体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）６６ｇおよび
ＤＩ水１５ｇを加えた。２分後に、０．１５％硫酸鉄七
水和物水溶液５ｇ、過硫酸アンモニウム３．３ｇをＤＩ
水２０ｇに溶かした溶液、および硫酸水素ナトリウム０
．１７ｇをＤＩ水２０ｇに溶かした溶液を、５５℃の温
度において加えた。次の２分間にわたって５９℃に発熱
が観察され、そしてＭＥ＃１の残りおよび亜硫酸水素ナ
トリウム０．８８ｇをＤＩ水６０ｇに溶かした溶液を同
時に加え始めた。添加中の温度を５５．５〜５９℃に維
持しながら、１２５分間の時間にわたって添加を続けた
。添加の終りにおいてＤＩ水３０ｇを加えた。２０分後
に（その間に温度は５６℃〜４９℃に下った）、ｔ−ブ
チルハイドロパーオキサイド１．０ｇをＤＩ水１０ｇに
溶かした溶液およびイソアスコルビン酸０．７ｇをＤＩ
水１０ｇに溶かした溶液を加えた。１５分後に４５℃の
温度になり、前と同じｔ−ブチルハイドロパーオキサイ
ド溶液およびイソアスコルビン酸溶液を加えた。更に１
５分後に４２℃の温度になり、更に２種の同じ溶液を追
加した。試料２は、固体含量３９．０％および粒度１０
０ナノメーターを有していた。 【表２】 　　　　　　　　第２．１表　　実施例２のための単量
体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　３００ｇ．　　ＤＩ水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
８．３ｇ．　　ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９５０ｇ．　
　アクリル酸エチル【００３１】比較例Ａ 水を媒質とするアクリル酸含有重合体結合剤の製造試料
Ａの製造 脱イオン（ＤＩ）水７１０ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム
６５．６ｇを含有し、かつ周囲温度において３０分間窒
素を用いて掃き、次いで５７℃に加熱した、３リットル
のかくはんしているガラス製反応器に、単量体乳濁液＃
１（ＭＥ＃１）６６ｇおよびＤＩ水１５ｇを加えた。２
分後に、０．１５％硫酸鉄七水和物水溶液５ｇ、過硫酸
アンモニウム３．３３ｇをＤＩ水２０ｇに溶かした溶液
、および硫酸水素ナトリウム０．１７ｇをＤＩ水２０ｇ
に溶かした溶液を、５６℃の温度において加えた。次の
２分間にわたって６１℃に発熱が観察され、そしてＭＥ
＃１の残りおよび亜硫酸水素ナトリウム０．８８ｇをＤ
Ｉ水６０ｇに溶かした溶液を同時に加え始めた。添加中
の温度を５６〜６１℃に維持しながら、１２０分間の時
間にわたって添加を続けた。添加の終りにおいてＤＩ水
３０ｇを加えた。５５分後に（その間に温度は５６℃〜
４８℃に下った）、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド
１．０ｇをＤＩ水１０ｇに溶かした溶液およびスルホキ
シル酸ナトリウムホルムアルデヒド０．７ｇをＤＩ水１
０ｇに溶かした溶液を加えた。１５分後に４６℃の温度
になり、前と同じｔ−ブチルハイドロパーオキサイド溶
液およびスルホキシル酸ナトリウムホルムアルデヒド溶
液を加えた。更に１５分後に４３．５℃の温度になり、
更に２種の同じ溶液を追加した。試料Ａは、固体含量３
８．３％および粒度６０ナノメーターを有していた。 【表３】 　　　　　　　　第Ａ．１表　　比較例Ａのための単量
体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　６５０ｇ．　　ＤＩ水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
６．５ｇ．　　ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９４５ｇ．　
　アクリル酸エチル（ＥＡ）　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　５５ｇ．アクリル酸（Ａ
Ａ）【００３２】実施例３ 水を媒質とする酸含有重合体結合剤の中和次の表に示し
た如く、水を媒質とする重合体結合剤に、水および不揮
発性塩基水溶液を、かくはんしながら加えた。 【表４】 　　　　　　　　　　　　第３．１表　　試料１の配合
物（全ての量をｇで表示）　　試料　　　　試料１　　
　　ＤＩ水　　　　　　５％Ｎａ２ＣＯ３　　　　１０
％ＫＯＨ　　　　　１０％ＤＡＤＭＡＣ　　１Ａ　　　
　１２５　　４０６．９４　　　　　　０　　　　　　
　　　　０　　　　　　　　　　　　０　　１Ｂ　　　
　　　７５　　２４０．５８　　　　２．３５　　　　
１．２４　　　　　　　　０　　１Ｃ　　　　　　７５
　　２３６．９９　　　　４．７１　　　　２．４７　
　　　　　　　０　　１Ｄ　　　　１２５　　３８８．
８４　　　　７．８４　　　　４．１２　　　　　　　
　６．１４　　１Ｅ　　　　　　７５　　２３３．４　
　　　　　７．０６　　　　３．７１　　　　　　　　
０　　１Ｆ　　　　１２５　　３７７．０３　　１９．
６１　　１０．３０　　　　　　　　０【表５】 　　　　　　　　　　　　第３．２表　　試料２の配合
物（全ての量をｇで表示）　　試料　　　　試料２　　
　　ＤＩ水　　　　　　５％ＮａＯＨ　　　　　　１０
％ＫＯＨ　　　　　１０％ＤＡＤＭＡＣ　　２Ａ　　　
　　　６５　　２１６．６７　　　　　　−　　　　　
　　　　　−　　　　　　　　　　　　−　　２Ｂ　　
　　　　６５　　２１４．５８　　　　０．８７　　　
　１．２２　　　　　　　　−　　２Ｃ　　　　　　６
５　　２１２．４８　　　　１．７５　　　　２．４４
　　　　　　　　−　　２Ｄ　　　　　　６５　　２０
９．９４　　　　１．７５　　　　２．４４　　　　　
　　　２．５４　　２Ｅ　　　　　　６５　　２１１．
２１　　　　１．７５　　　　２．４４　　　　　　　
　１．２７　　２Ｆ　　　　　　６５　　２１０．３９
　　　　２．６２　　　　３．６６　　　　　　　　−
　　２Ｇ　　　　　　６５　　２０６．２　　　　　　
４．３７　　　　６．１　　　　　　　　　　−　　２
Ｈ　　　　　　６５　　２１１．７９　　　　　　−　
　　　　　　　４．８８　　　　　　　　−　　２Ｉ　
　　　　　６５　　２１３．１８　　　　３．４９　　
　　　　−　　２Ｊ　　　　　　６５　　２０３．５８
　　　　　　−　　　　　　１３．０９ＣｓＯＨ（１０
％）　【表６】 　　　　　　　　　　　　第３．３表　　比較試料Ａの
配合物（全ての量をｇで表示）　　試料　　　　比較試
料　　　　ＤＩ水　　　　　　５％Ｎａ２ＣＯ３　　　
　１０％ＫＯＨ　　　　　１０％ＤＡＤＭＡＣ　　ＡＡ
　　　　１２５　　　　４０６．９４　　　　　　０　
　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　０　　ＡＢ
　　　　　　７５　　　　２４０．５８　　　　２．３
５　　　　１．２４　　　　　　０　　ＡＣ　　　　　
　７５　　　　２３６．９９　　　　４．７１　　　　
２．４７　　　　　　０　　ＡＤ　　　　１２５　　　
　３８８．８４　　　　７．８４　　　　４．１２　　
　　　　６．１４　　ＡＥ　　　　　　７５　　　　２
３３．４　　　　　　７．０６　　　　３．７１　　　
　　　０　　ＡＦ　　　　１２５　　　　３７７．０３
　　１９．６１　　１０．３０　　　　　　０（注）：
ここで使用しているＤＡＤＭＡＣは、ジアリルジメチル
アンモニウムクロライドである。 【００３３】試料１（５重量％イタコン酸）および比較
試料Ａ（５．５重量％アクリル酸）は、共重合した酸の
当量と同モルであり、試料２は、５重量％フマル酸を含
んでいる。実施例２において、共重合した酸を中和する
のに使用した不揮発性塩基は、カリウムおよびナトリウ
ムの等イオン量を使用して、共重合した酸の０％、２０
％、４０％、６０％、または１００％の中和であり、更
に、結合剤（１Ｄ，２Ｄ，４Ｄ）の各々のための４０％
中和点があり、その中和は、２０％カリウム、２０％ナ
トリウムで行い、かつ追加して１０％ＤＡＤＭＡＣを加
えた。試料Ｎｏ．２Ｅは、２０％カリウム、２０％ナト
リウムで行い、かつ追加して５％ＤＡＤＭＡＣを加えた
。試料２Ｊは、４０％セシウムで中和した。中和処理の
物理的特性を次の第３．４表に示した。 【表７】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第３．
４表　　中和処理物の特性　　　　　　　　　　試料　
　　　　　共重合した酸の中和された％　　　　　　　
　　　ｐＨ　　　　　　　　　　１Ａ　　　　　　　　
　　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　３．００　　　　　　　　　　１Ｂ　　　
　　　　　　　　　　　　　２０　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　５．８８　　　　　　　　　　１
Ｃ　　　　　　　　　　　　　　　　４０　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　６．７６　　　　　　　
　　　１Ｄ　　　　　　　　　　　　　　　　４０　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．７５　　　
　　　　　　　１Ｅ　　　　　　　　　　　　　　　　
６０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　７．２
１　　　　　　　　　　１Ｆ　　　　　　　　　　　　
　　１００　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
８．０１　　　　　　　　　　２Ａ　　　　　　　　　
　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　２．５１　　　　　　　　　　２Ｂ　　　　
　　　　　　　　　　　　２０　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　４．４８　　　　　　　　　　２Ｃ
　　　　　　　　　　　　　　　　４０　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　６．２６　　　　　　　　
　　２Ｄ　　　　　　　　　　　　　　　　４０　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　６．４０　　　　
　　　　　　２Ｅ　　　　　　　　　　　　　　　　４
０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．４９
　　　　　　　　　　２Ｆ　　　　　　　　　　　　　
　　　６０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
６．９８　　　　　　　　　　２Ｇ　　　　　　　　　
　　　　　１００　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　８．１９　　　　　　　　　　２Ｈ　　　　　　
　　　　　　　　　　４０　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　５．９７　　　　　　　　　　２Ｉ　　
　　　　　　　　　　　　　　４０　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　６．４１　　　　　　　　　　
２Ｊ　　　　　　　　　　　　　　　　４０　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　６．２８　　　　　　
　　　　ＡＡ　　　　　　　　　　　　　　　　　　０
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．７６　
　　　　　　　　　ＡＢ　　　　　　　　　　　　　　
　　２０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６
．５１　　　　　　　　　　ＡＣ　　　　　　　　　　
　　　　　　４０　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　７．０６　　　　　　　　　　ＡＤ　　　　　　
　　　　　　　　　　４０　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　７．１２　　　　　　　　　　ＡＦ　　
　　　　　　　　　　　　　　６０　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　７．４３　　　　　　　　　　
ＡＦ　　　　　　　　　　　　　　１００　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　７．８６【００３４】実
施例４ 不織基体の処理、および耐洗たく性および耐ドライクリ
ーニング性およびウエブの引張り強さの試験ダクロン（
ＤＡＣＲＯＮ）３７１Ｗ（１．５デニール、１．５イン
チのステープル長）から造られた１オンス／平方ヤード
の重量のカーデッド（ｃａｒｄｅｄ）ポリエステル不織
ウエブを、耐久性試験のために使用した。９％重合体固
体において実施例３において造った中和処理物を使用し
た。実施例３の処理物の浴中において、ガラス繊維スク
リム（ｓｃｒｉｍ）によって支持されたウエブに、該処
理物をしみ込ませ、次いで４０ｐｓｉｇのバーチブロス
パッダー（ＢｉｒｃｈＢｒｏｓ．　　ｐａｄｄｅｒ）を
通して通過させた。この被覆ウエブをスクリムから除去
し、マチスオーブン（Ｍａｔｈｉｓ　　ｏｖｅｎ）中の
ワイヤースクリーン上に、１５０℃で５分間置いた。各
ウエブについて測定した結合剤付加量は、ウエブの重量
に基づいて約４５重量％であった。処理された不織ウエ
ブの耐久性は、標準ドライクリナーおよび洗たく機で試
験した。ウエブの引張り強さは、次に述べるようにして
試験した。 【００３５】ドライクリーニングのために、ウエブを５
０／５０ポリエステル／木綿織物に縫い付けた。これら
の試料を、５枚のテリークロスタオル（ｔｅｒｒｙ　　
ｃｌｏｔｈ　　ｔｏｗｅｌｓ）と共に、スピードクィー
ン型シーデー２８１１（ＳＰＥＥＤ　　ＱＵＥＥＮ　　
Ｍｏｄｅｌ　　ＣＤ２８１１）市販ドライクリナー中に
入れた。ダウパー　　シーエス（ＤＯＷＰＥＲ　　ＣＳ
）ドライクリーニング用溶媒を使用した。試料を５回の
連続したサイクルでドライクリーニングした。次いで、
試料を１〜５のスケールの１組の標準と比較して等級分
けした。等級“５”は、試料が完全であり、かつ損傷を
受けていないことを意味し、等級“１”は、高度に積み
重なったり、引き裂かれたりしている試料を意味する。 中間の等級は、積み重ねおよび構造的損傷の中間の量に
相応している。 【００３６】耐洗たく性は、ケンモアー　　ウルトラ　
　ファブリック　　ケアー　　ヘビィー　　ジュティ　
　８０シリース機械（ＫＥＮＭＯＲＥ　　Ｕｌｔｒａ　
　Ｆａｂｒｉｃ　　Ｃａｒｅ　　Ｈｅａｖｙ　　Ｄｕｔ
ｙ　　８０　　Ｓｅｒｉｅｓ　　ｍａｃｈｉｎｅ）中で
、１３０°Ｆにおいて、ペンウォルト　　ペンニッコ　
　プラス（ＰＥＮＮＷＡＬＴ　　ＰＥＮＮＩＣＯ　　Ｐ
ＬＵＳ）洗剤の０．１５重量％水溶液を使用して等級分
けした。１０枚のテリークロスタオルを、この機械に加
えた。ウエブが１片より多く引き裂かれるまでこの試験
を繰り返した。 【００３７】ウエブの引張り強さは、前述のようにして
造り、しみ込ませた不織ウエブの１インチ幅ストリップ
（ｓｔｒｉｐｓ）を使用し、交差した機械方向で測定し
た。これらのストリップを、スウィング−アルバート　
　インテレクト　　ＩＩ　　インストロン　　テスター
（Ｔｈｗｉｎｇ−Ａｌｂｅｒｔ　　Ｉｎｔｅｌｌｅｃｔ
　　ＩＩＩＮＳＴＲＯＮ　　ｔｅｓｔｅｒ）にとり付け
た。これらの試料を、１２インチ／分の引張り速度で３
インチゲージ長（３ｉｎｃｈ　　ｇａｇｅ　　ｌｅｎｇ
ｔｈ）を使用して、破断するまで引き延ばした。そのと
きのピーク荷重を記録した。試料は、ダウパー　　シー
エス（ＤＯＷＰＥＲ　　ＣＳ）溶液または熱い（１３０
°Ｆ）溶剤溶液に３０分間浸漬後に試験した。 【表８】 　　第４．１表　　処理した不織試料の耐洗たく性およ
び耐ドライクリーニング性　　　　　　　　　　　　　
　および湿潤引張り強さ　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　耐ドライクリ　　　　　　　　引
張り強さ（ｇ／インチ）試料　　　　　　耐洗たく性　
　　　ーニング性　　　　　　ダウパー溶液　　　　　
　熱溶液浸漬後　　　　　　（合格サイクル数）（等級
分け）　　　　浸漬後　　　　　　１Ａ　　　　　　　
　１３　　　　　　　　　　　　３．３　　　　　　　
　　　１１１　　　　　　　　　　　　２１５１Ｂ　　
　　　　　　３９　　　　　　　　　　　　３．５　　
　　　　　　　　３５５　　　　　　　　　　　　５４
５１Ｃ　　　　　　　　４０　　　　　　　　　　　　
３．６　　　　　　　　　　４１０　　　　　　　　　
　　　６６４１Ｄ　　　　　　　　５１　　　　　　　
　　　　　４．０　　　　　　　　　　４３０　　　　
　　　　　　　　６５６１Ｅ　　　　　　　　４０　　
　　　　　　　　　　３．８　　　　　　　　　　４１
９　　　　　　　　　　　　４４７１Ｆ　　　　　　　
　　　７　　　　　　　　　　　　３．０　　　　　　
　　　　２９０　　　　　　　　　　　　１１２２Ａ　
　　　　　　　　　３　　　　　　　　　　　　３．０
　　　　　　　　　　１２０　　　　　　　　　　　　
１９３２Ｂ　　　　　　　　１３　　　　　　　　　　
　　３．７５　　　　　　　　３０３　　　　　　　　
　　　　５８４２Ｃ　　　　　　　　２９　　　　　　
　　　　　　４．２５　　　　　　　　３９３　　　　
　　　　　　　　５６５２Ｄ　　　　　　＞５３　　　
　　　　　　　　　５　　　　　　　　　　　　　　４
２９　　　　　　　　　　　　５６６２Ｅ　　　　　　
　　４４　　　　　　　　　　　　４．７５　　　　　
　　　４２７　　　　　　　　　　　　５９２２Ｆ　　
　　　　　　３２　　　　　　　　　　　　４．５　　
　　　　　　　　４３２　　　　　　　　　　　　４１
５２Ｇ　　　　　　　　　　９　　　　　　　　　　　
　４．０　　　　　　　　　　３４８　　　　　　　　
　　　　１７６２Ｈ　　　　　　　　４２　　　　　　
　　　　　　４．７５　　　　　　　　４６７　　　　
　　　　　　　　６２４２Ｉ　　　　　　　　１４　　
　　　　　　　　　　３．９　　　　　　　　　　３９
９　　　　　　　　　　　　５１８２Ｊ　　　　　　＞
５３　　　　　　　　　　　　４．２５　　　　　　　
　５２３　　　　　　　　　　　　５４５ＡＡ　　　　
　　　　　　２　　　　　　　　　　　　２．５　　　
　　　　　　　　　６６　　　　　　　　　　　　　　
７１ＡＢ　　　　　　　　　　２　　　　　　　　　　
　　２．７５　　　　　　　　１４６　　　　　　　　
　　　　１２５ＡＣ　　　　　　　　　　２　　　　　
　　　　　　　３．０　　　　　　　　　　２６２　　
　　　　　　　　　　１１１ＡＤ　　　　　　　　　　
４　　　　　　　　　　　　３．４５　　　　　　　　
２５１　　　　　　　　　　　　１１０ＡＥ　　　　　
　　　　　２　　　　　　　　　　　　３．３　　　　
　　　　　　３３５　　　　　　　　　　　　　　８７
ＡＦ　　　　　　　　　　１　　　　　　　　　　　　
３．０　　　　　　　　　　２６１　　　　　　　　　
　　　　　６７【００３８】本発明の試料１Ｂ，１Ｃ，
１Ｄ、および１Ｅは、不揮発性塩基で必要な程度に中和
してない同じ重合体の試料（試料１Ａ，１Ｆ）に関連し
て、および特に、中和の程度に関係なくアクリル酸含有
比較試料（ＡＡ−ＡＦ）に関連して、改良された耐ドラ
イクリーニング性、非常に秀れた耐洗たく性、および更
に高い湿潤引張り強さを示している。 【００３９】本発明の試料２Ｂ，２Ｃ，２Ｄ，２Ｅ，２
Ｆ，２Ｈ，２Ｉ、および２Ｊは、不揮発性塩基で必要な
程度に中和してない同じ重合体の試料（試料２Ａ，２Ｇ
）に関連して、および、特に、中和の程度に関係なくア
クリル酸含有比較試料（試料ＡＡ−ＡＦ）に関連して、
改良された耐ドライクリーニング性、非常に秀れた耐洗
たく性、および更に高い湿潤引張り強さを示している。 不織ウエブの処理の間に、移行抵抗性に影響を与えるカ
チオン性第四級アンモニウム化合物であるＤＡＤＭＡＣ
を添加することは、特に処理された不織ウエブの耐ドラ
イクリーニング性における改良された性能を提供する。 【００４０】実施例５ 不揮発性塩基である第四級アンモニウムハイドロオキサ
イドを用いて中和した重合体結合剤の耐洗たく性および
耐クリーニング性 試料１を、実施例３のようにしてテトラブチルアンモニ
ウムハイドロオキサイドを用いて中和し、実施例４のよ
うにして不織ウエブに適用し、試験した。次に結果を示
した。 【表９】 第５．１表　　中和のためにテトラブチルアンモニウム
ハイドロオキサイド　　　　　　　　　　　　不揮発性
塩基を使用した不織ウエブの処理および性能　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　耐洗たく性　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（合格サイ
ク　　　　耐ドライクリーニング性試料　　　　　　中
和した％　　　　　　ｐＨ　　　　　　ル数）　　　　
　　　　　　（等級分け）　　　　　　　　５Ａ　　　
　　　　　　　　　０　　　　　　２．５８　　　　　
　　　１０　　　　　　　　　　　　　　３５Ｂ　　　
　　　　　　　２０　　　　　　４．６６　　　　　　
　　１８　　　　　　　　　　　　　　３．４５Ｃ　　
　　　　　　　　４０　　　　　　５．４０　　　　　
　　　１６　　　　　　　　　　　　　　３．９５Ｄ　
　　　　　　　　　６０　　　　　　６．２５　　　　
　　　　１６　　　　　　　　　　　　　　３．６５Ｅ
　　　　　　　　１００　　　　　　８．９０　　　　
　　　　　　３　　　　　　　　　　　　　　１【００
４１】本発明の試料５Ｂ，５Ｃ、および５Ｄは、不揮発
性塩基で必要な程度に中和してない試料５Ａおよび５Ｅ
に関連して、秀れた耐洗たく性および耐ドラクリーニン
グ性を示している。 【００４２】実施例６ 揮発性または不揮発性の塩基を用いて、４０％の範囲ま
で中和した水を媒質とするイタコン酸含有重合体結合剤
の耐ドライクリーニング性 試料１を調製し、基体に適用し、そして実施例３および
４に従って耐ドライクリーニング性を評価した。 【表１０】 第６．１表　　中和のために揮発性塩基または不揮発性
塩基を使用した不織ウエブ　　　　　　　　　　　　の
処理および性能　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　耐ドライクリーニング性　　試料　　　　　
　中和した％／塩基　　　　　　　　　　ｐＨ　　　　
　　　　　　（等級分け）　　　　　　　　６Ａ　　　
　　　　　　　０％　　　　　　　　　　　　　　　　
２．９　　　　　　　　　　　　２．９　　６Ｂ　　　
　　　５０％ＮＨ４ＯＨ　　　　　　　　　　　　　　
　７．５　　　　　　　　　　　　３．２５　　６Ｃ　
　　　　　２０％Ｎａ２ＣＯ３　＋２０％ＫＯＨ　　　
　　　６．７　　　　　　　　　　　　４．１　　６Ｄ
　　　　　　２０％ＮａＯＨ　＋２０％ＫＯＨ　　　　
　　　　６．７　　　　　　　　　　　　４．５　　６
Ｅ　　　　　　４０％ＮａＯＨ　　　　　　　　　　　
　　　　　　６．９　　　　　　　　　　　　４．７５
【００４３】中和用塩基の添加において、試料６Ｃ，６
Ｄ、および６Ｅは、酸の当量に基づいて１０％のレベル
におけるＤＡＤＭＡＣを含んでいた。 【００４４】本発明の試料６Ｃ，６Ｄ、および６Ｅは、
不揮発性塩基を用いて、中和の必要な程度内の程度に中
和した。中和の必要な程度内の程度に中和したが、ただ
し、揮発性塩基である水酸化アンモニウムを用いて中和
した試料６Ｂは、中和していない６Ａのように、貧弱な
耐ドライクリーニング性を示した。 【００４５】実施例７ 水を媒質とするフマル酸を含有する更に硬質の重合体結
合剤の製造、中和、基体への適用、および評価試料７の
製造 脱イオン（ＤＩ）水１０００ｇおよびラウリル硫酸ナト
リウム３０ｇ、およびフマル酸４０ｇを含有し、かつ周
囲温度において３０分間窒素を用いて掃き、次いで６０
℃に加熱した、３リットルのかくはんしているガラス製
反応器に、単量体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）６６ｇおよび
ＤＩ水１５ｇを加えた。２分後に、０．１５％硫酸鉄七
水和物水溶液５ｇ、過硫酸アンモニウム３．３ｇをＤＩ
水２０ｇに溶かした溶液、および硫酸水素ナトリウム０
．１７ｇをＤＩ水２０ｇに溶かした溶液を、６０℃の温
度において加えた。次の２分間にわたって６３℃に発熱
が観察され、そしてＭＥ＃１の残りおよび亜硫酸水素ナ
トリウム０．８８ｇをＤＩ水６０ｇに溶かした溶液を同
時に加え始めた。添加中の温度を６３〜６５．５℃に維
持しながら、１２４分間の時間にわたって添加を続けた
。添加の終りにおいてＤＩ水２０ｇを加えた。３０分後
に（その間に温度は６５℃〜５５℃に下った）、ｔ−ブ
チルハイドロパーオキサイド１．０ｇをＤＩ水１０ｇに
溶かした溶液およびイソアスコルビン酸０．７ｇをＤＩ
水１０ｇに溶かした溶液を加えた。２０分後に４８℃の
温度になり、前と同じｔ−ブチルハイドロパーオキサイ
ド溶液およびイソアスコルビン酸溶液を加えた。更に１
５分後に４５℃の温度になり、更に２種の同じ溶液を追
加した。試料７は、固体含量３８．７％および粒度６０
ナノメーターを有していた。 【表１１】 　　　　　　　　第７．１表　　実施例７のための単量
体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　３００ｇ．　　ＤＩ水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
１．６ｇ．　　ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５６０ｇ．　
　アクリル酸エチル　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　４００ｇ．メタクリル酸メチル【
００４６】試料７の部分は、中和剤を使用して実施例３
の方法によって中和し、次の第７．２表に示したような
ｐＨ値を得た。 【表１２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第７．
２表　　中和処理物の特性　　　　　　　　　　試料　
　　　　　　　共重合した酸の中和された％　　　　　
　　　　　　　ｐＨ　　　　　　　　　　７Ａ　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　０　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　２．５３　　　　　　　
　　　７Ｂ　　　　　　１０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋１０
％ＫＯＨ　　　　　　４．２０　　　　　　　　　　７
Ｃ　　　　　　２０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋２０％ＫＯＨ
　　　　　　５．０７　　　　　　　　　　７Ｄ　　　
　　　２０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋２０％ＫＯＨ　　　　
　　５．１８　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　（＋１０％ＤＡＤＭＡＣ）　　　　　　　　　　７Ｅ
　　　　　　３０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋３０％ＫＯＨ　
　　　　　５．７３　　　　　　　　　　７Ｆ　　　　
　　５０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋５０％ＫＯＨ　　　　　
　６．３０【００４７】試料７Ａ−７Ｆを不織ウエブに
しみ込ませ、実施例４によって試験した。それらの結果
を次の第７．３表に示した。 【表１３】 　　第７．３表　　処理した不織試料の耐洗たく性およ
び耐ドライクリーニング性　　　　　　　　　　　　　
　および湿潤引張り強さ　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　耐ドライクリ　　　　　　　　引
張り強さ（ｇ／インチ）試料　　　　　　耐洗たく性　
　　　ーニング性　　　　　　ダウパー溶液　　　　　
　熱溶液浸漬後　　　　　　（合格サイクル数）（等級
分け）　　　　浸漬後　　　　　　７Ａ　　　　　　　
　　　９　　　　　　　　　　　　１　　　　　　　　
　　　　　　１５９　　　　　　　　　　　　５８４７
Ｂ　　　　　　　　１１　　　　　　　　　　　　２．
５　　　　　　　　　　３２２　　　　　　　　　　　
　８１８７Ｃ　　　　　　　　１６　　　　　　　　　
　　　３．２５　　　　　　　　４１９　　　　　　　
　　　　　８９７７Ｄ　　　　　　　　　　９　　　　
　　　　　　　　３．７　　　　　　　　　　４４３　
　　　　　　　　　　　９８７７Ｅ　　　　　　　　１
６　　　　　　　　　　　　３．７５　　　　　　　　
５２０　　　　　　　　　　　　９０６７Ｆ　　　　　
　　　　　９　　　　　　　　　　　　３．６　　　　
　　　　　　４１２　　　　　　　　　　　　５１９【
００４８】試料７Ｂ−７Ｅのように、不揮発性塩基を用
いて必要な範囲に中和した本発明の試料７は、一般的に
、必要な範囲に中和されていない試料７Ａおよび７Ｆに
関連して、秀れた耐洗たく性および耐ドライクリーニン
グ性、および湿潤引張り強さを示した。 【００４９】実施例８ 水を媒質とするフマル酸を含有する更に軟質の重合体結
合剤の製造、中和、基体への適用、および評価試料８の
製造 脱イオン（ＤＩ）水８００ｇおよびラウリル硫酸ナトリ
ウム６５．６ｇ、およびフマル酸４０ｇを含有し、かつ
周囲温度において３０分間窒素を用いて掃き、次いで６
０℃に加熱した、３リットルのかくはんしているガラス
製反応器に、単量体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）６６ｇおよ
びＤＩ水１５ｇを加えた。２分後に、０．１５％硫酸鉄
七水和物水溶液５ｇ、過硫酸アンモニウム３．３ｇをＤ
Ｉ水２０ｇに溶かした溶液、および硫酸水素ナトリウム
０．１７ｇをＤＩ水２０ｇに溶かした溶液を、５９℃の
温度において加えた。次の２分間にわたって６３℃に発
熱が観察され、そしてＭＥ＃１の残りおよび亜硫酸水素
ナトリウム０．８８ｇをＤＩ水６０ｇに溶かした溶液を
同時に加え始めた。添加中の温度を６２〜６５℃に維持
しながら、１２０分間の時間にわたって添加を続けた。 添加の終りにおいてＤＩ水３０ｇを加えた。５分後に（
その間に温度は６２．５℃〜６０℃に下った）、ｔ−ブ
チルハイドロパーオキサイド１．０ｇをＤＩ水１０ｇに
溶かした溶液およびイソアスコルビン酸０．７ｇをＤＩ
水１０ｇに溶かした溶液を加えた。１５分後に５５℃の
温度になり、前と同じｔ−ブチルハイドロパーオキサイ
ド溶液およびイソアスコルビン酸溶液を加えた。更に１
０分後に５３℃の温度になり、更に２種の同じ溶液を追
加した。試料８は、固体含量３９．１％および粒度６０
ナノメーターを有していた。 【表１４】 　　　　　　　　第８．１表　　実施例８のための単量
体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　５００ｇ．　　ＤＩ水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
６．５ｇ．　　ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５６０ｇ．　
　アクリル酸エチル　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　４００ｇ．　　アクリル酸ブチル
【００５０】試料８の部分は、次の第８．２表に示した
中和剤を使用して、実施例３の方法によって中和した。 試料８Ａ−８Ｅは、実施例４に記載されているようにし
て多孔質不織ウエブの処理に使用し、そして耐ドライク
リーニング性を試験した。それらの結果を第８．２表に
示した。 【表１５】 第８．２表　　実施例８で造った重合体の中和、および
それで処理した不織　　　　　　　　　　　　ウエブの
試験　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
耐ドライクリーニング性　　試料　　　　　　　　共重
合した酸の中和された％　　　　　　　　　　（等級分
け）　　　　　　　　　　８Ａ　　　　　　０％（＋１
０％ＤＡＤＭＡＣ）　　　　　　　　　　　　　　　　
１　　８Ｂ　　　　　　１０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋１０
％ＫＯＨ　　　　　　　　　　　　１．８　　　　　　
　　　　　　　　（＋１０％ＤＡＤＭＡＣ）　　８Ｃ　
　　　　　２０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋２０％ＫＯＨ　　
　　　　　　　　　　２　　　　　　　　　　　　　　
（＋１０％ＤＡＤＭＡＣ）　　８Ｄ　　　　　　３０％
Ｎａ２　ＣＯ３　＋３０％ＫＯＨ　　　　　　　　　　
　　３．５　　　　　　　　　　　　　　（＋１０％Ｄ
ＡＤＭＡＣ）　　８Ｅ　　　　　　５０％Ｎａ２　ＣＯ
３　＋５０％ＫＯＨ　　　　　　　　　　　　１　　　
　　　　　　　　　　　（＋２０％ＤＡＤＭＡＣ）【０
０５１】必要な程度に中和した本発明の試料８Ｂ，８Ｃ
，および８Ｄは、必要な程度に中和されていない試料８
Ａおよび８Ｅと比較したときに、秀れた耐ドライクリー
ニング性を示した。 【００５２】実施例９ 水を媒質とするフマル酸の半エステル（フマル酸モノブ
チル）含有重合体結合剤の製造、中和、基体への適用、
および評価 試料９の製造 脱イオン（ＤＩ）水９００ｇおよびラウリル硫酸ナトリ
ウム４０ｇを含有した３リットルのかくはんしているガ
ラス製反応器を加熱した。それに過硫酸アンモニウム２
．２ｇをＤＩ水２０ｇに溶かした溶液を加えた。ＭＥ＃
１および過硫酸アンモニウム２．２ｇをＤＩ水７５ｇに
溶かした溶液を同時に加え始めた。添加中の温度を７８
〜８５℃に維持しながら、１０５分間の時間にわたって
添加を続けた。添加の終りにおいてＤＩ水３５ｇを加え
た。６５分後に（その間に温度は８３℃〜５３℃に下っ
た）、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド１．０ｇをＤ
Ｉ水５ｇに溶かした溶液およびイソアスコルビン酸０．
５ｇをＤＩ水１０ｇに溶かした溶液を加えた。３０分後
に４７℃の温度になり、前と同じｔ−ブチルハイドロパ
ーオキサイド溶液およびイソアスコルビン酸溶液を加え
た。更に１５分後に４４℃の温度になり、更に２種の同
じ溶液を追加した。試料９は、固体含量４１．６％およ
び粒度９０ナノメーターを有していた。 【表１６】 　　　　　　　　第９．１表　　実施例９のための単量
体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　２７５ｇ．　　ＤＩ水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
０ｇ　　ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　９５０ｇ．　　アク
リル酸エチル　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　５０ｇ．　　フマル酸モノブチル【００
５３】試料９の部分は、中和剤を使用して実施例３の方
法によって中和し、次の第９．２表に示したようなｐＨ
値を得た。利用できる酸の当量数は、フマル酸の等モル
量における酸の当量数と同じであるようにした。 【表１７】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第９．
２表　　中和処理物の特性　　　　試料　　　　　　　
　共重合した酸の中和された％　　　　　　　　　　　
　ｐＨ　　　　９Ａ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　０　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　２．６７　　　　９Ｂ　　　　　　　　５％Ｎａ２
　ＣＯ３　＋５％ＫＯＨ　　　　　　　　５．０６　　
　　９Ｃ　　　　　　　　１０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋１
０％ＫＯＨ　　　　５．８０　　　　９Ｄ　　　　　　
　　１０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋１０％ＫＯＨ　　　　５
．８６　　　　　　　　　　　　　　　　　　（＋１０
％ＤＡＤＭＡＣ）　　　　９Ｅ　　　　　　　　２０％
Ｎａ２　ＣＯ３　＋２０％ＫＯＨ　　　　７．４０　　
　　９Ｆ　　　　　　　　２０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋２
０％ＫＯＨ　　　　７．５４　　　　　　　　　　　　
　　　　　　（＋１０％ＤＡＤＭＡＣ）　　　　９Ｇ　
　　　　　　　３０％Ｎａ２　ＣＯ３　＋３０％ＫＯＨ
　　　　８．２６　　　　９Ｈ　　　　　　　　５０％
Ｎａ２　ＣＯ３　＋５０％ＫＯＨ　　　　９．４１【０
０５４】実施例４に従って試料９Ａ−９Ｈを不織ウエブ
にしみ込ませ、そして試験した。それらの結果を次の第
９．３表に示した。 【表１８】 第９．３表　　処理した不織試料の耐洗たく性および耐
ドライクリーニング性　　　　　　　　　　　　および
湿潤引張り強さ　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　耐ドライクリ　　　　　　　　引張り強さ
（ｇ／インチ）試料　　　　　　耐洗たく性　　　　ー
ニング性　　　　　　ダウパー溶液　　　　　　熱溶液
浸漬後　　　　　　（合格サイクル数）（等級分け）　
　　　浸漬後　　　　　　９Ａ　　　　　　　　　　３
　　　　　　　　　　　　１　　　　　　　　　　　　
　　　　３８　　　　　　　　　　　　１３５９Ｂ　　
　　　　　　　　３　　　　　　　　　　　　１　　　
　　　　　　　　　　　　　７３　　　　　　　　　　
　　２５３９Ｃ　　　　　　　　　　７　　　　　　　
　　　　　２　　　　　　　　　　　　　　１４５　　
　　　　　　　　　　３１９９Ｄ　　　　　　　　１８
　　　　　　　　　　　　２．１　　　　　　　　　　
２０５　　　　　　　　　　　　３４２９Ｅ　　　　　
　　　１０　　　　　　　　　　　　２．７５　　　　
　　　　１９０　　　　　　　　　　　　３０６９Ｆ　
　　　　　　　１８　　　　　　　　　　　　３．２５
　　　　　　　　２３７　　　　　　　　　　　　３１
８９Ｇ　　　　　　　　　　５　　　　　　　　　　　
　２　　　　　　　　　　　　　　１６２　　　　　　
　　　　　　２４４９Ｈ　　　　　　　　　　２　　　
　　　　　　　　　１　　　　　　　　　　　　　　　
　７９　　　　　　　　　　　　１４１【００５５】試
料９Ｃ−９Ｈのような不揮発性塩基で必要な範囲に中和
した本発明の試料９は、必要な範囲に中和されていない
試料９Ａ，９Ｂ，および９Ｆと比較したときに、一般的
に、秀れた耐洗たく性および耐ドライクリーニング性の
結果、および湿潤引張り強さを示した。 【００５６】実施例１０ イタコン酸含有重合体結合剤およびアクリル酸含有重合
体結合剤の性能についての粒径の影響 試料１および比較試料Ａに類似しかつより大きい粒径を
造るために、試料１および比較試料Ａにおいて使用した
２．３％ラウリル硫酸ナトリウムの代りに０．２５％ラ
ウリル硫酸ナトリウムを使用して、試料１および比較試
料Ａを再び造った。試料１に類似し、かつより大きい粒
径を有する試料を、試料１０Ａと称した。比較試料Ａに
類似しかつより大きい粒径を有する試料を、比較試料１
０Ｂと称した。 【表１９】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　第１０．１表　
　粒径を変えた物の特性　　　　　　　　　　　　　　
試料　　　　　　　　　　　　　　　　組成　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　粒径　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（ナノメ
ーター）　　　　　　　　１　　　　　　　　　　　　
　　　　９５ＥＡ／５ＩＡ　　　　　　　　　　　　　
　　　６０　　　　　　　　１０Ａ　　　　　　　　　
　　　９５ＥＡ／５ＩＡ　　　　　　　　　　　　　　
２９７　　　　　　　　比較試料Ａ　　　　　　　　９
４．５ＥＡ／５．５ＡＡ　　　　　　　　６０　　　　
　　　　比較試料１０Ｂ　　　　９４．５ＥＡ／５．５
ＡＡ　　　　　　２５７【００５７】第１０．１表に特
徴づけられている試料の各々は、実施例３の方法に従っ
て、酸の当量に基づいて、Ｎａ２　ＣＯ３　で２０％、
そしてＫＯＨで更に２０％の範囲に中和し、更に、ＤＡ
ＤＭＡＣの１０％を加えた。実施例４の方法に従って、
それぞれ中和された試料を用いて不織ウエブを処理し、
試験した。それらの結果を第１０．２表に示した。 【表２０】 第１０．２表　　処理した不織試料の耐洗たく性および
耐ドライクリーニング性　　　　　　　　　　試料　　
　　　　　　　　耐洗たく性　　　　　　　　　　耐ド
ライクリーニング性　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　（合格サイクル数）　　　　　　　　　　（等
級分け）　　　　　　　　　　　　　　　　１　　　　
　　　　　　　　　　　　３０　　　　　　　　　　　
　　　　　　　４．５　　　　　　　　　　１０Ａ　　
　　　　　　　　　　１２　　　　　　　　　　　　　
　　　　　３．２　　　　　　　　　　比較試料Ａ　　
　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　　　　　
　　２．２　　　　　　　　　　比較試料１０Ｂ　　　
　　　０　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．７
【００５８】全ての試料は、不揮発性の塩基を用いて、
中和の必要な程度内の程度に中和した。中和の必要な程
度に中和された本発明の組成物、試料１および１０Ａは
、２種の比較試料、比較試料Ａおよび比較試料１０Ｂと
比較したときに、秀れた耐洗たく性および耐ドライクリ
ーニング性を示した。本発明のより小さい粒径の試料、
試料１は、本発明のより大きい粒径の試料、試料１０Ａ
よりも良好であった。 【００５９】実施例１１ 水を媒質とするフマル酸含有重合体結合剤の製造、レー
ヨン不織ウエブの処理、および評価 試料１１の製造 脱イオン（ＤＩ）水１０００ｇおよびラウリル硫酸ナト
リウム２．５ｇおよびフマル酸（ＦＡ）５０ｇを含有し
、かつ周囲温度において３０分間窒素を用いて掃き、次
いで５５℃に加熱した、３リットルのかくはんしている
ガラス製反応器に、単量体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）６６
ｇおよびＤＩ水１５ｇを加えた。２分後に、０．１５％
硫酸鉄七水和物水溶液５ｇ、過硫酸アンモニウム３．３
ｇをＤＩ水２０ｇに溶かした溶液、および硫酸水素ナト
リウム０．１７ｇをＤＩ水２０ｇに溶かした溶液を、５
２．５℃の温度において加えた。次の２分間にわたって
５６．５℃に発熱が観察され、そしてＭＥ＃１の残りお
よび亜硫酸水素ナトリウム０．８８ｇをＤＩ水６０ｇに
溶かした溶液を同時に加え始めた。添加中の温度を５６
．５〜５７．５℃に維持しながら、１２６分間の時間に
わたって添加を続けた。添加の終りにおいてＤＩ水３０
ｇを加えた。２０分後に（その間に温度は５７℃〜５５
℃に下った）、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド１．
０ｇをＤＩ水１０ｇに溶かした溶液およびイソアスコル
ビン酸０．７ｇをＤＩ水１０ｇに溶かした溶液を加えた
。１５分後に５２．５℃の温度になり、前と同じｔ−ブ
チルハイドロパーオキサイド溶液およびイソアスコルビ
ン酸溶液を加えた。更に３０分後に４２℃の温度になり
、更に２種の同じ溶液を追加した。試料１１は、固体含
量３９．１％および粒度１１０ナノメーターを有してい
た。 【表２１】 　　　　　　　　第１１．１表　　実施例１１のための
単量体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　３００ｇ．　　ＤＩ水
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　３０．８ｇ．　　ラウリル硫酸ナトリウム　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９５０ｇ
．　　アクリル酸エチル【００６０】試料１１は、実施
例３の方法に従ってＮａ２　ＣＯ３で２０％、そしてＫ
ＯＨで２０％の範囲に中和した。更に、当量に基づいて
、ＤＡＤＭＣの１０％を加えた。不織ウエブの処理およ
び試験は、レーヨンウエブを使用した以外は、実施例４
のようにして行った。クルタルド（Ｃｏｕｒｔａｌｄｓ
）１００％ビスコースレーヨン、１．５デニール、１９
／１６インチのステープル長、クリンプしたダルルスタ
ー（ｃｒｉｍｐｅｄ，ｄｕｌｌ　　ｌｕｓｔｅｒ）を用
いた１オンス／平方ヤードの公称重量（ｎｏｍｉｎａｌ
　　ｗｅｉｇｈｔ）でカーデッド不織ウエブを造った。 【表２２】 　　第１１．２表　　部分的に中和した実施例１１で処
理したレーヨン不織ウエブ　　　　　　　　　　　　　
　　　の性質の評価　　　　　　　　　　　　耐洗たく
性（存続した洗たく回数）　　　　　　　　＞３５　　
　　　　　　　　　　耐ドライクリーニング性（等級分
け）　　　　　　　　　　５　　　　　　　　　　　　
引張り強さ（ｇ／インチ）、　　　　　　　　　　　　
　　（ダウパー溶液に浸漬後）　　　　　　　　　　　
　　　１４２【００６１】不揮発性塩基で必要な程度に
中和した本発明の試料１１は、レーヨン不織ウエブにし
み込ませたときに、高レベルの性能を示した。 【００６２】実施例１２ イタコン酸含有結合剤の製造、部分的中和、ガラス繊維
不織ハンドシート（ｈａｎｄ　　ｓｈｅｅｔ）への適用
、および評価 試料１２の製造 脱イオン（ＤＩ）水７７５ｇおよびラウリル硫酸ナトリ
ウム（２８％）１２ｇを含有し、かつ８８℃で加熱しな
がら４７分間窒素を用いて掃いた、５リットルのかくは
んしているガラス製反応器に、単量体乳濁液＃１（ＭＥ
＃１）８９ｇおよびＤＩ水２５ｇを加えた。２分後に、
過硫酸ナトリウム４．２ｇをＤＩ水４２ｇに溶かした溶
液を、８５℃の温度において加えた。次の２分間にわた
って８７℃に発熱が観察され、そしてＭＥ＃１の残りお
よび過硫酸ナトリウム２．５ｇをＤＩ水１２０ｇに溶か
した溶液を同時に加え始めた。添加中の温度を８５℃に
維持しながら、１２０分間の時間にわたって添加を続け
た。添加の終りにおいてＤＩ水３０ｇを加えた。３５分
後に（その間に反応混合物は８０℃に冷却した）、硫酸
第１鉄七水和物（０．１％）１２ｇの溶液および過硫酸
ナトリウム１ｇをＤＩ水２５ｇに溶かした溶液を加えた
。２０分後に、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド１．
７ｇをＤＩ水１５ｇに溶かした溶液およびイソアスコル
ビン酸０．８５ｇをＤＩ水２５ｇに溶かした溶液を、６
３℃の温度で加えた。更に１５分後の５８℃の温度で、
前と同じ２種の溶液を更に加えた。更に１５分後の５５
℃の温度で、２種の同じ溶液を更に追加した。試料１２
は、固体含量４４．１％、粒度１０５ナノメーターおよ
びｐＨ＝１．９２を有していた。 【表２３】 　　　　　　　　第１２．１表　　実施例１２のための
単量体乳濁液＃１（ＭＥ＃１）　　　　　　　　　　　
　９００ｇ．　　ＤＩ水　　　　　　　　　　　　４８
．０ｇ．　　ラウリル硫酸ナトリウム（２８％）　　　
　　　　　　　　　８５７ｇ．　　アクリル酸エチル（
ＥＡ）　　　　　　　　　　　　６７．２ｇ．イタコン
酸（ＩＡ）　　　　　　　　　　　　７４７．４ｇ　　
メタクリル酸メチル（ＭＭＡ）　　　　　　　　　　　
　８．４ｇ　　メタクリル酸ヒドロキシエチル（ＨＥＭ
Ａ）【００６３】試料１２は、Ｎａ２　ＣＯ３　で２０
％およびＫＯＨで２０％の範囲に中和した。各々の中和
は、イタコン酸の当量に基づいている。更に、当量に基
づいてＤＡＤＭＡＣの１０％を添加した。２ポンド／１
００平方フィートの基本重量で、オーエンス−コーニン
グ（Ｏｗｅｎｓ−Ｃｏｒｎｉｎｇ）のファィバーグラス
　　オーシーエフ６８５（ＦＩＢＥＲＧＬＡＳ　　ＯＣ
Ｆ６８５）１インチＭ−グラス（Ｍ−Ｇｌａｓｓ）を使
用して、湿式堆積したハンドシートを造った。このシー
トに、（乾燥重量に基づいて）２０％付加量のレベルに
しみ込ませ、そして２００℃で３分間硬化させた。 【００６４】乾燥引張り強さは、しみ込ませたシートか
ら切り取った幅１インチに長さ４インチの試験用ストリ
ップを使用して測定した。引張り強さは、２インチ／分
のジョー速度（ｊａｗ　　ｓｐｅｅｄ）を有する２イン
チゲージ長で測定した。湿潤引張り強さは、試験用スト
リップを、試験前に、ｐＨ＝７の水中で、１８０°Ｆで
１０分間浸漬した以外は、乾燥引張り強さと同じ方法で
測定した。熱引張り強さは、試験前に、３５０°Ｆの試
験用チャンバー内で１分間の滞留時間後に、１インチ／
分のジョー速度にした以外は、乾燥引張り強さと同じ方
法で試験した。 【表２４】 　　　　　　　　第１２．２表　　処理したガラス繊維
不織物の引張り強さの試験　　　　　　　　　　乾燥引
張り強さ（ポンド）　　　　　　　　　　２８．５　　
　　　　　　　　湿潤引張り強さ（ポンド）　　　　　
　　　　　１４．２　　　　　　　　　　熱引張り強さ
（ポンド）　　　　　　　　　　　　　　２．５【００
６５】不揮発性塩基で必要な程度に中和した本発明の組
成物で処理したガラス繊維不織ハンドシートは、有用な
１組の強さの性質を示した。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　（ａ）　　少なくとも１種の共重合し
    たエチレン性不飽和二塩基酸、それらの半エステル、ま
    たはそれらの無水物を含有する少なくとも１種の重合体
    結合剤を、該結合剤の重量に基づいて約０．５〜約１０
    重量％の量において含有する、水を媒質とするホルムア
    ルデヒドを含有しない組成物を生成させ、（ｂ）　　前
    記組成物を、前記共重合させた二塩基酸、それらの半エ
    ステル、またはそれらの無水物の酸の計算当量の約２０
    〜約８０％を中和するのに充分な量の少なくとも１種の
    不揮発性塩基と接触させ、（ｃ）　　前記組成物を基体
    に適用させ、そして（ｄ）　　前記組成物を加熱するこ
    とから成る、可撓性多孔質基体の処理方法。
  2. 【請求項２】　　重合体結合剤が、少なくとも１種の共
    重合したエチレン性不飽和二塩基酸、それらの半エステ
    ル、またはそれらの無水物を、重合体結合剤の重量に基
    づいて約２〜約８重量％含有している、請求項１に記載
    の方法。
  3. 【請求項３】　　重合体結合剤が、少なくとも１種の共
    重合したエチレン性不飽和二塩基酸、それらの半エステ
    ル、またはそれらの無水物を、重合体結合剤の重量に基
    づいて約４〜約６％含有している、請求項１に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】　　酸の計算当量の約４０〜約６０％を中
    和するのに充分な量の不揮発性塩基を使用する、請求項
    １に記載の方法。
  5. 【請求項５】　　組成物が第四級アンモニウム塩を更に
    含有している、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】　　第四級アンモニウム塩が、ジアリルジ
    メチルアンモニウムクロライドである、請求項５に記載
    の方法。
  7. 【請求項７】　　基体が不織布である、請求項１に記載
    の方法。
  8. 【請求項８】　　請求項１に記載の方法で造られた可撓
    性多孔質基体。
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