JPH04260697A - ＧａＡｓ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＧａＡｓ単結晶の製造方法Info
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- JPH04260697A JPH04260697A JP3961691A JP3961691A JPH04260697A JP H04260697 A JPH04260697 A JP H04260697A JP 3961691 A JP3961691 A JP 3961691A JP 3961691 A JP3961691 A JP 3961691A JP H04260697 A JPH04260697 A JP H04260697A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は帯溶融法によるＧａＡｓ
単結晶の製造方法に関する。
単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水平ブリッジマン法の中で帯溶融法（Ｚ
Ｍ法）は、結晶の長さ方向に均一なドーパント濃度が得
られるため非常に有用な方法であるが、特に半絶縁性を
得るためにＣｒをドープする半絶縁性ＧａＡｓにおいて
は、量産化が困難とされていた。
Ｍ法）は、結晶の長さ方向に均一なドーパント濃度が得
られるため非常に有用な方法であるが、特に半絶縁性を
得るためにＣｒをドープする半絶縁性ＧａＡｓにおいて
は、量産化が困難とされていた。
【０００３】従来、水平ＺＭ法による単結晶成長技術を
開示したものとして特公昭５３−２７２０２号公報が存
在するが、これは三温度帯水平ブリッジマン法（３−Ｈ
Ｂ法）のＺＭ法への応用を示している。即ち、本実施例
の図１を参照して説明すれば、拡散障壁１１から指定中
間温度Ｔ３の最低温度部Ｔ３ ａまでの長さを結晶長さ
以上とするという点に主眼が置かれている。これによっ
て石英ボート６とＧａＡｓ融液９との反応（Ｓｉ汚染）
を抑えるという考え方である。
開示したものとして特公昭５３−２７２０２号公報が存
在するが、これは三温度帯水平ブリッジマン法（３−Ｈ
Ｂ法）のＺＭ法への応用を示している。即ち、本実施例
の図１を参照して説明すれば、拡散障壁１１から指定中
間温度Ｔ３の最低温度部Ｔ３ ａまでの長さを結晶長さ
以上とするという点に主眼が置かれている。これによっ
て石英ボート６とＧａＡｓ融液９との反応（Ｓｉ汚染）
を抑えるという考え方である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この従来技術
は、単結晶を成長させる技術としては次のような問題が
ある。それは、帯状の融液を形成するための融液形成用
のピーク温度Ｔ１ であり、Ｔ１ ＝１，２４５〜１，
２７０℃としていることである。実際にＺＭ法で単結晶
を成長させてみると明らかになるが、この温度を採用す
ると、固液界面付近のＧａＡｓ融液の対流が大きくなり
過ぎる。このため図２に示すように、固液界面２３が融
液２１側に凹むこと（融液側２１へ凹面）となり、単結
晶が得られにくい。固液界面の形状は、融液側へ凹面と
なると単結晶が得られにくく、逆に結晶側へ凹面となる
と単結晶が得られやすいということが実験的にわかって
いる。なお同図中、２２は結晶、２４は石英ボートであ
る。
は、単結晶を成長させる技術としては次のような問題が
ある。それは、帯状の融液を形成するための融液形成用
のピーク温度Ｔ１ であり、Ｔ１ ＝１，２４５〜１，
２７０℃としていることである。実際にＺＭ法で単結晶
を成長させてみると明らかになるが、この温度を採用す
ると、固液界面付近のＧａＡｓ融液の対流が大きくなり
過ぎる。このため図２に示すように、固液界面２３が融
液２１側に凹むこと（融液側２１へ凹面）となり、単結
晶が得られにくい。固液界面の形状は、融液側へ凹面と
なると単結晶が得られにくく、逆に結晶側へ凹面となる
と単結晶が得られやすいということが実験的にわかって
いる。なお同図中、２２は結晶、２４は石英ボートであ
る。
【０００５】本発明の目的は、帯状融液を形成する温度
を適正化することにより、ＺＭ法であっても、ＧａＡｓ
単結晶を再現性よく成長できるＧａＡｓ単結晶の製造方
法を提供することにある。
を適正化することにより、ＺＭ法であっても、ＧａＡｓ
単結晶を再現性よく成長できるＧａＡｓ単結晶の製造方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のＧａＡｓ単結晶
の製造方法は、融液形成温度領域の温度Ｔ１ を、Ｇａ
Ａｓの融点Ｔｍ＝１，２３８℃より高く、１，２４５℃
より低く設定することにより、固液界面を結晶側に凹ま
せてＧａＡｓ単結晶を再現性よく成長できるようにした
ものである。
の製造方法は、融液形成温度領域の温度Ｔ１ を、Ｇａ
Ａｓの融点Ｔｍ＝１，２３８℃より高く、１，２４５℃
より低く設定することにより、固液界面を結晶側に凹ま
せてＧａＡｓ単結晶を再現性よく成長できるようにした
ものである。
【０００７】Ｔ１ を１，２４５℃以上にすると、固液
界面付近の融液に大きな対流が発生し固液界面を凹面に
してしまうことは前述の通りである。温度Ｔ１ は融点
１，２３８℃に限りなく近い方が望ましいが、結晶後端
側の多結晶を成長中に溶かす必要があるため、現実には
１，２３８℃では成長を継続できない。結晶成長するの
に最適なピーク温度はＴ１ ＝１，２４０〜１，２４２
℃である。１，２４３℃〜１，２４４℃は若干対流の影
響がでるため条件としてはやや不安定である。
界面付近の融液に大きな対流が発生し固液界面を凹面に
してしまうことは前述の通りである。温度Ｔ１ は融点
１，２３８℃に限りなく近い方が望ましいが、結晶後端
側の多結晶を成長中に溶かす必要があるため、現実には
１，２３８℃では成長を継続できない。結晶成長するの
に最適なピーク温度はＴ１ ＝１，２４０〜１，２４２
℃である。１，２４３℃〜１，２４４℃は若干対流の影
響がでるため条件としてはやや不安定である。
【０００８】温度Ｔ１ を保持する融液形成温度領域の
前後に形成される固化温度領域の温度Ｔ２ 及びＴ３
は１，１００℃〜１，２３０℃とする。温度Ｔ２ は多
結晶８を極力融点Ｔｍ近くに保持するための温度であり
、１，２００℃〜１，２３０℃に保持することが望まし
い。温度Ｔ３ は固化後の結晶が成長中に急冷されるこ
とを防ぐための温度であり、１，２００℃〜１，１００
℃に保持することが望ましい。結晶全体が固化した時点
で、種結晶付近の温度が１，１００℃を保っていれば特
に問題はない。
前後に形成される固化温度領域の温度Ｔ２ 及びＴ３
は１，１００℃〜１，２３０℃とする。温度Ｔ２ は多
結晶８を極力融点Ｔｍ近くに保持するための温度であり
、１，２００℃〜１，２３０℃に保持することが望まし
い。温度Ｔ３ は固化後の結晶が成長中に急冷されるこ
とを防ぐための温度であり、１，２００℃〜１，１００
℃に保持することが望ましい。結晶全体が固化した時点
で、種結晶付近の温度が１，１００℃を保っていれば特
に問題はない。
【０００９】固液界面の長さ方向の温度勾配は通常１．
０℃／ｃｍ〜３．０℃／ｃｍ程度であるが、これは固化
した結晶部の温度勾配と考えればよい。融液部の温度勾
配はほとんどゼロと考えてよい。なお、固液界面を結晶
側に凹ます補助手段として、炉体上部に放熱手段を設け
、石英ボートの中央から幅方向外側に行くに従って放熱
量が多くなるようにし、両外側が中央よりも速く冷却さ
れるようにしてもよい。
０℃／ｃｍ〜３．０℃／ｃｍ程度であるが、これは固化
した結晶部の温度勾配と考えればよい。融液部の温度勾
配はほとんどゼロと考えてよい。なお、固液界面を結晶
側に凹ます補助手段として、炉体上部に放熱手段を設け
、石英ボートの中央から幅方向外側に行くに従って放熱
量が多くなるようにし、両外側が中央よりも速く冷却さ
れるようにしてもよい。
【００１０】
【作用】石英アンプル内の一端側に種結晶，原料として
のＧａ或はＧａＡｓ多結晶を入れた石英ボートを配置し
、石英アンプル内の他端側にＡｓを配置する。
のＧａ或はＧａＡｓ多結晶を入れた石英ボートを配置し
、石英アンプル内の他端側にＡｓを配置する。
【００１１】石英アンプル全体を加熱しながら真空引き
処理して封管した後、石英アンプル内圧力がほぼＧａＡ
ｓの解離圧になるようにＡｓを加熱する。これと共に、
種結晶を除く部分の石英ボート全体をＧａＡｓの融点以
上の温度に加熱して、ＧａとＡｓの蒸気を合成反応させ
ることにより、若しくはＧａＡｓ多結晶を融解すること
により、石英ボート内全体にＧａＡｓ融液を形成する。
処理して封管した後、石英アンプル内圧力がほぼＧａＡ
ｓの解離圧になるようにＡｓを加熱する。これと共に、
種結晶を除く部分の石英ボート全体をＧａＡｓの融点以
上の温度に加熱して、ＧａとＡｓの蒸気を合成反応させ
ることにより、若しくはＧａＡｓ多結晶を融解すること
により、石英ボート内全体にＧａＡｓ融液を形成する。
【００１２】ＧａＡｓ融液の幅が所定値に狭められるま
で種結晶の反対側から冷却し、ＧａＡｓ融液を徐々に多
結晶として冷却固化させる。
で種結晶の反対側から冷却し、ＧａＡｓ融液を徐々に多
結晶として冷却固化させる。
【００１３】種結晶側で所定の融液幅になったときにシ
ード付けを行い、しかる後に融液の幅と温度を保持した
状態、即ち炉内温度分布を保持した状態で融液形成領域
を種結晶の反対方向へ移動させてＧａＡｓ単結晶を成長
させる。
ード付けを行い、しかる後に融液の幅と温度を保持した
状態、即ち炉内温度分布を保持した状態で融液形成領域
を種結晶の反対方向へ移動させてＧａＡｓ単結晶を成長
させる。
【００１４】このとき重要な点は、融液形成用のピーク
温度をＴ１ ＝１，２３９〜１，２４４℃としているこ
とである。この範囲内にある温度を採用すると、固液界
面付近のＧａＡｓ融液の対流が小さく抑えられる。この
ため固液界面の凹面は図２に示すのとは反対側、即ち、
固液界面２３が結晶２２側に凹み、その結果、単結晶が
再現性よく得られる。
温度をＴ１ ＝１，２３９〜１，２４４℃としているこ
とである。この範囲内にある温度を採用すると、固液界
面付近のＧａＡｓ融液の対流が小さく抑えられる。この
ため固液界面の凹面は図２に示すのとは反対側、即ち、
固液界面２３が結晶２２側に凹み、その結果、単結晶が
再現性よく得られる。
【００１５】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。
【００１６】（実施例１）
図１に示すように、種結晶７、原料Ｇａ２，５００ｇ、
及び半絶縁性とするためにドーパントＣｒ２．７ｇを入
れた石英ボート６と、Ａｓ１０を拡散障壁１１を隔てて
２，７４０ｇ配置し、真空封じした石英封管５を帯溶融
結晶成長炉１６の中に設置する。成長炉１６は、最も高
温となる融液形成温度領域を作る高温加熱炉１、これよ
りも温度の低い固化温度領域を作る第１中間温度加熱炉
２及び第２中間温度加熱炉３の３つの加熱炉をもつ高温
炉１５と、石英封管５内のＡｓ１０の圧を１ａｔｍに保
つための低温領域を作る低温炉４とからなる。なお、１
２は石英封管５を支持するセラミックス支持管である。
及び半絶縁性とするためにドーパントＣｒ２．７ｇを入
れた石英ボート６と、Ａｓ１０を拡散障壁１１を隔てて
２，７４０ｇ配置し、真空封じした石英封管５を帯溶融
結晶成長炉１６の中に設置する。成長炉１６は、最も高
温となる融液形成温度領域を作る高温加熱炉１、これよ
りも温度の低い固化温度領域を作る第１中間温度加熱炉
２及び第２中間温度加熱炉３の３つの加熱炉をもつ高温
炉１５と、石英封管５内のＡｓ１０の圧を１ａｔｍに保
つための低温領域を作る低温炉４とからなる。なお、１
２は石英封管５を支持するセラミックス支持管である。
【００１７】高温炉１５を約１，２００℃まで、低温炉
４を約６００℃までそれぞれ上げて、しばらく安定させ
た後、高温加熱炉１及び第１中間温度加熱炉２を約１，
２３０℃まで上げてＧａＡｓ合成反応を行わせる。
４を約６００℃までそれぞれ上げて、しばらく安定させ
た後、高温加熱炉１及び第１中間温度加熱炉２を約１，
２３０℃まで上げてＧａＡｓ合成反応を行わせる。
【００１８】反応が終了した後、高温加熱炉１の融液形
成用のピーク温度Ｔ１および第１中間温度加熱炉２の第
１中間温度Ｔ２ をともに１，２４０℃まで上げ、種結
晶７を残して、石英ボート６内全体をＧａＡｓ融液とす
る。５時間保持した後、第１中間温度Ｔ２ を徐々に降
温し、１５時間かけて石英ボート６の後端側の融液を固
化させる。図１に示すように、種結晶７と隣接した部分
にピーク温度Ｔ１ 、その前後に中間温度Ｔ２ 及びＴ
３ が来るような温度分布を形成させ、種結晶７と隣接
した部分に約１５０ｍｍ長さの融液ゾーン９を作る。
成用のピーク温度Ｔ１および第１中間温度加熱炉２の第
１中間温度Ｔ２ をともに１，２４０℃まで上げ、種結
晶７を残して、石英ボート６内全体をＧａＡｓ融液とす
る。５時間保持した後、第１中間温度Ｔ２ を徐々に降
温し、１５時間かけて石英ボート６の後端側の融液を固
化させる。図１に示すように、種結晶７と隣接した部分
にピーク温度Ｔ１ 、その前後に中間温度Ｔ２ 及びＴ
３ が来るような温度分布を形成させ、種結晶７と隣接
した部分に約１５０ｍｍ長さの融液ゾーン９を作る。
【００１９】ピーク温度Ｔ１ は１，２４０℃のままで
、炉体を水平に移動させて、種結晶７へのシード付けを
行なった後、４ｍｍ／ｈの速度で移動させて結晶成長を
行う。結晶全体が固化したら、１００℃／ｈの速度で室
温まで冷却し、石英封管５を炉体より取り出す。
、炉体を水平に移動させて、種結晶７へのシード付けを
行なった後、４ｍｍ／ｈの速度で移動させて結晶成長を
行う。結晶全体が固化したら、１００℃／ｈの速度で室
温まで冷却し、石英封管５を炉体より取り出す。
【００２０】以上の方法により長さ６００ｍｍ，重量約
５，１５０ｇのＧａＡｓ単結晶が得られた。結晶の転位
密度は、全体として１０，０００ｃｍ−２以下であり、
Ｃｒ濃度は固化率（ｇ）ｇ＝０．１〜０．７５まで約１
．０ｐｐｍｗと一定値をもつ半絶縁性結晶が得られた。
５，１５０ｇのＧａＡｓ単結晶が得られた。結晶の転位
密度は、全体として１０，０００ｃｍ−２以下であり、
Ｃｒ濃度は固化率（ｇ）ｇ＝０．１〜０．７５まで約１
．０ｐｐｍｗと一定値をもつ半絶縁性結晶が得られた。
【００２１】（実施例２）
ピーク温度Ｔ１ を１，２４５℃とした以外は実施例１
と同一条件で結晶成長を行なった。その結果、融液の対
流によると思われる固液界面の凹面化現象が発生し、ど
うしても単結晶が得られなかった。しかし、成長シード
付け時点まで戻した後、ピーク温度Ｔ１ を１，２４２
℃まで下げて再度行なったところ、単結晶成長が可能と
なった。
と同一条件で結晶成長を行なった。その結果、融液の対
流によると思われる固液界面の凹面化現象が発生し、ど
うしても単結晶が得られなかった。しかし、成長シード
付け時点まで戻した後、ピーク温度Ｔ１ を１，２４２
℃まで下げて再度行なったところ、単結晶成長が可能と
なった。
【００２２】（実施例３）
ピーク温度Ｔ１ を１，２３９℃とし、成長速度を４ｍ
ｍ／ｈ又は２ｍｍ／ｈとした以外は、実施例１と同一条
件で結晶成長を行なった。その結果、成長速度４ｍｍ／
ｈでは、後端の多結晶を溶かすのが間に合わなくなり、
成長中、融液全体が固化してしまった。しかし、２ｍｍ
／ｈの速度であれば問題なく、単結晶成長が可能であっ
た。
ｍ／ｈ又は２ｍｍ／ｈとした以外は、実施例１と同一条
件で結晶成長を行なった。その結果、成長速度４ｍｍ／
ｈでは、後端の多結晶を溶かすのが間に合わなくなり、
成長中、融液全体が固化してしまった。しかし、２ｍｍ
／ｈの速度であれば問題なく、単結晶成長が可能であっ
た。
【００２３】以上述べたように、本実施例により得られ
る単結晶は、ＺＭ法により製造されるので、結晶長さ方
向のドーパント濃度が均一なものとなり、特性的に均一
なウェハが高歩留りで得られる。
る単結晶は、ＺＭ法により製造されるので、結晶長さ方
向のドーパント濃度が均一なものとなり、特性的に均一
なウェハが高歩留りで得られる。
【００２４】なお、上記実施例はＣｒドープ結晶につい
て述べたものであるが、Ｓｉドープ、Ｚｎドープ等への
応用も可能である。
て述べたものであるが、Ｓｉドープ、Ｚｎドープ等への
応用も可能である。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、融液形成温度領域を１
，２３９℃〜１，２４４℃の温度範囲に設定して、固液
界面に対流が起こらないようにしたので、帯溶融法によ
っても再現性よくＧａＡｓ単結晶を得ることができる。
，２３９℃〜１，２４４℃の温度範囲に設定して、固液
界面に対流が起こらないようにしたので、帯溶融法によ
っても再現性よくＧａＡｓ単結晶を得ることができる。
【図１】本発明の帯溶融法の一実施例を示す装置概略図
及び炉内温度分布図。
及び炉内温度分布図。
【図２】従来例の固液界面形状を説明する平面図。
１ 融液形成用高温加熱炉
２ 第１中間温度加熱炉
３ 第２中間温度加熱炉
４ 低温炉
５ 石英封管
６ 石英ボート
７ 種結晶
８ ＧａＡｓ多結晶
９ ＧａＡｓ融液
１０ Ａｓ
１１ 拡散障壁
１２ セラミックス支持管
１５ 高温炉
Ｔ１ 高温加熱炉の温度（融液形成温度領域の温度
）Ｔ２ 第１中間温度加熱炉の温度（固化温度領域
の温度） Ｔ３ 第２中間温度加熱炉の温度（固化温度領域の
温度） Ｔ４ 低温炉の温度 Ｔｍ ＧａＡｓの融点
）Ｔ２ 第１中間温度加熱炉の温度（固化温度領域
の温度） Ｔ３ 第２中間温度加熱炉の温度（固化温度領域の
温度） Ｔ４ 低温炉の温度 Ｔｍ ＧａＡｓの融点
Claims (1)
- 【請求項１】ＧａＡｓの融点を越える融液形成温度領域
の両側にＧａＡｓの融点より低い固化温度領域を有する
炉内温度分布を設定し、石英ボートに入れたＧａＡｓ多
結晶の一部を溶融させて帯状の融液領域を形成し、その
融液領域の幅を保持しつつ上記炉内温度分布を種結晶の
反対方向へ移動させることにより単結晶を成長させるＧ
ａＡｓ単結晶の製造方法において、上記融液形成温度領
域を１，２３９℃〜１，２４４℃の範囲に設定し、上記
固化温度領域を１，１００℃〜１，２３０℃の範囲に設
定したことを特徴とするＧａＡｓ単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3039616A JP2773441B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3039616A JP2773441B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04260697A true JPH04260697A (ja) | 1992-09-16 |
| JP2773441B2 JP2773441B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=12558043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3039616A Expired - Lifetime JP2773441B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773441B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02145499A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-06-04 | Tsuaitowan Faaren Gonie Jishu Ienjiou Yuen | 砒化ガリウム単結晶の成長方法 |
-
1991
- 1991-02-08 JP JP3039616A patent/JP2773441B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02145499A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-06-04 | Tsuaitowan Faaren Gonie Jishu Ienjiou Yuen | 砒化ガリウム単結晶の成長方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2773441B2 (ja) | 1998-07-09 |
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