JPH04260045A - ポリウレタン接着剤層を含む電子写真画像形成部材 - Google Patents
ポリウレタン接着剤層を含む電子写真画像形成部材Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/14—Inert intermediate or cover layers for charge-receiving layers
- G03G5/142—Inert intermediate layers
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般に電子写真画像形成
部材に向けられ、さらに詳しくは、電子写真画像形成部
材の調製中に接着剤層を形成するためのある種のポリウ
レタンの混合物の水性分散液またはラテックスの使用に
向けられ、及びこの接着剤層を含む電子写真画像形成部
材に向けられている。
部材に向けられ、さらに詳しくは、電子写真画像形成部
材の調製中に接着剤層を形成するためのある種のポリウ
レタンの混合物の水性分散液またはラテックスの使用に
向けられ、及びこの接着剤層を含む電子写真画像形成部
材に向けられている。
【０００２】
【従来技術】電子写真画像形成部材は基体、導電層、電
荷ブロッキング層、接着剤層、電荷発生層、及び電荷輸
送層を含む多層感光体であってもよい。優れたトナー画
像が多層感光体で得られるが、電荷発生層が溶剤溶性あ
るいは溶剤膨潤性の接着剤層上に真空蒸着または昇華に
よって形成される薄い均一な層である多層感光体を組み
立てようと試みる場合、電荷輸送材料の塗料溶液がその
薄い電荷発生層に適用されるときに、亀裂のパターンが
電荷発生層に生じる。その亀裂のパターンは現像中にプ
リントアウトされて、このパターンは最終のゼログラフ
ィー複写で目に見えるものとなる。この亀裂のパターン
は非常に限られた空間内で操業する感光体ベルトシステ
ムにおいて、小さな直径の支持ローラーを使用する小型
の画像形成機の中で長い有効寿命のフレキシブルベルト
を必要とするシステムに、これらの感光体を使用するこ
とを妨げる。小さな直径の支持ローラーはまた、コピー
用紙のビーム強度を利用してトナー画像転写後に自動的
にコピー用紙シートを感光体ベルトの表面から除く簡単
な信頼性のあるコピー用紙剥離システムにとって、高度
に望ましい。不幸なことに、小さな直径のローラー、例
えば約０．７５インチ（１９ｍｍ）より小さい直径のロ
ーラーは、感光体ベルトの継目不良が多層ベルト感光体
に受け入れられない程に機械的性能の基準の閾値を上昇
させる。このように、多層ベルト感光体を利用する高度
な画像形成システムにおいて、亀裂及び離層は小さい径
のローラー上をベルトが循環する間におこる。頻繁な感
光体の亀裂及び離層は感光体の融通性に重大な衝撃を与
え、自動電子写真複写機、複写機及び印刷機におけるそ
の使用を妨げる。
荷ブロッキング層、接着剤層、電荷発生層、及び電荷輸
送層を含む多層感光体であってもよい。優れたトナー画
像が多層感光体で得られるが、電荷発生層が溶剤溶性あ
るいは溶剤膨潤性の接着剤層上に真空蒸着または昇華に
よって形成される薄い均一な層である多層感光体を組み
立てようと試みる場合、電荷輸送材料の塗料溶液がその
薄い電荷発生層に適用されるときに、亀裂のパターンが
電荷発生層に生じる。その亀裂のパターンは現像中にプ
リントアウトされて、このパターンは最終のゼログラフ
ィー複写で目に見えるものとなる。この亀裂のパターン
は非常に限られた空間内で操業する感光体ベルトシステ
ムにおいて、小さな直径の支持ローラーを使用する小型
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を必要とするシステムに、これらの感光体を使用するこ
とを妨げる。小さな直径の支持ローラーはまた、コピー
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にコピー用紙シートを感光体ベルトの表面から除く簡単
な信頼性のあるコピー用紙剥離システムにとって、高度
に望ましい。不幸なことに、小さな直径のローラー、例
えば約０．７５インチ（１９ｍｍ）より小さい直径のロ
ーラーは、感光体ベルトの継目不良が多層ベルト感光体
に受け入れられない程に機械的性能の基準の閾値を上昇
させる。このように、多層ベルト感光体を利用する高度
な画像形成システムにおいて、亀裂及び離層は小さい径
のローラー上をベルトが循環する間におこる。頻繁な感
光体の亀裂及び離層は感光体の融通性に重大な衝撃を与
え、自動電子写真複写機、複写機及び印刷機におけるそ
の使用を妨げる。
【０００３】１９９０年５月１日に発行されたＹｕｈ
等の米国特許第４，９２１，７６９ 号には、任意の支
持基体； 下引平板層； ブロッキング層； 任意の接
着剤層； 光発生層； 及び電荷輸送層を含み、そのブ
ロッキング層がある種の特定のポリウレタンを含む画像
形成部材が開示されている。発行済のＹａｓｈｉｋｉ
の米国特許第４，５７１，３７１ 号には、基体と光導
電層の間に樹脂または接着剤層を含む電子写真感光性部
材が開示されている。その接着剤層はポリアクリル酸の
ような水溶性の樹脂及びポリウレタンエラストマーのよ
うなポリアミド樹脂からなるものでもよい。
等の米国特許第４，９２１，７６９ 号には、任意の支
持基体； 下引平板層； ブロッキング層； 任意の接
着剤層； 光発生層； 及び電荷輸送層を含み、そのブ
ロッキング層がある種の特定のポリウレタンを含む画像
形成部材が開示されている。発行済のＹａｓｈｉｋｉ
の米国特許第４，５７１，３７１ 号には、基体と光導
電層の間に樹脂または接着剤層を含む電子写真感光性部
材が開示されている。その接着剤層はポリアクリル酸の
ような水溶性の樹脂及びポリウレタンエラストマーのよ
うなポリアミド樹脂からなるものでもよい。
【０００４】発行済のＳｔａｕｄｅｎｍａｙｅｒ等の米
国特許第４，５７８，３３３ 号には、ペリレン化合物
のような光導電性顔料を含む電荷発生層、電荷輸送層お
よび電荷発生層と支持体の間に配置されたアクリロニト
リル共重合体の中間層を開示している。このアクリロニ
トリル中間層は接着性を示し、亀裂を起こす欠点がない
。例えば、第２欄の８〜１３行を参照せよ。
国特許第４，５７８，３３３ 号には、ペリレン化合物
のような光導電性顔料を含む電荷発生層、電荷輸送層お
よび電荷発生層と支持体の間に配置されたアクリロニト
リル共重合体の中間層を開示している。このアクリロニ
トリル中間層は接着性を示し、亀裂を起こす欠点がない
。例えば、第２欄の８〜１３行を参照せよ。
【０００５】発行済のＰｅｒｅｚ−Ａｕｂｕｅｒｎｅの
米国特許第３，９３２，１７９ 号には、導電層、光導
電層、及び重合体の中間層を含む電子写真部材が開示さ
れている。この中間層は（１）第１の重合体相としての
疎水性ポリマー及び（２）第２の重合体相としてのアル
カリ水溶性のポリマーからなる。この中間相は障壁及び
接着剤層の両者として役立つ。ポリ（アクリル）酸のポ
リマーは水溶性ポリマーの典型的な例である。
米国特許第３，９３２，１７９ 号には、導電層、光導
電層、及び重合体の中間層を含む電子写真部材が開示さ
れている。この中間層は（１）第１の重合体相としての
疎水性ポリマー及び（２）第２の重合体相としてのアル
カリ水溶性のポリマーからなる。この中間相は障壁及び
接着剤層の両者として役立つ。ポリ（アクリル）酸のポ
リマーは水溶性ポリマーの典型的な例である。
【０００６】発行済の荒井等の米国特許第３，７７５，
１０８ 号には、光導電層と支持体の間の中間層を含む
電子写真複写材料が開示されている。この中間層はアク
リル乳剤、ポリウレタン及び水溶性のアミノ樹脂からな
る。
１０８ 号には、光導電層と支持体の間の中間層を含む
電子写真複写材料が開示されている。この中間層はアク
リル乳剤、ポリウレタン及び水溶性のアミノ樹脂からな
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は亀裂に
抵抗する改良された電子画像形成部材を提供することで
ある。
抵抗する改良された電子画像形成部材を提供することで
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前述の及び他の目的は、
電気的に導電性である表面を有する基体を用意し、自己
架橋性のポリウレタン及び非自己架橋性のポリウレタン
を含有する半−相互浸透性のポリマー網状構造（半−Ｉ
ＰＮ、ｓｅｍｉ−ｉｎｔｅｒｐｅｎｅｔｒａｔｉｎｇ
ｐｏｌｙｍｅｒ ｎｅｔｗｏｒｋ ）を含む水性分散液
または水性ラテックスを適用し、そのポリウレタンを硬
化して連続的な接着剤層を形成し、その接着剤層の上に
薄い均一な電荷発生層を形成し、有機溶剤中に溶解した
フィルム形成ポリマーを含む組成物を形成する電荷輸送
層の塗料溶液を適用し、及びそのポリマーを硬化させて
電荷輸送層を形成することを含む、電子写真画像形成部
材を組み立てるための方法を提供することによって本発
明で達成される。この方法で製造された感光体は、電気
的に導電性である表面を有する基体、自己架橋性のポリ
ウレタン及び非自己架橋性のポリウレタンの半−ＩＰＮ
を含む接着剤層、薄い均一な電荷発生層、及びフィルム
形成ポリマーを含む電荷輸送層を含有する。
電気的に導電性である表面を有する基体を用意し、自己
架橋性のポリウレタン及び非自己架橋性のポリウレタン
を含有する半−相互浸透性のポリマー網状構造（半−Ｉ
ＰＮ、ｓｅｍｉ−ｉｎｔｅｒｐｅｎｅｔｒａｔｉｎｇ
ｐｏｌｙｍｅｒ ｎｅｔｗｏｒｋ ）を含む水性分散液
または水性ラテックスを適用し、そのポリウレタンを硬
化して連続的な接着剤層を形成し、その接着剤層の上に
薄い均一な電荷発生層を形成し、有機溶剤中に溶解した
フィルム形成ポリマーを含む組成物を形成する電荷輸送
層の塗料溶液を適用し、及びそのポリマーを硬化させて
電荷輸送層を形成することを含む、電子写真画像形成部
材を組み立てるための方法を提供することによって本発
明で達成される。この方法で製造された感光体は、電気
的に導電性である表面を有する基体、自己架橋性のポリ
ウレタン及び非自己架橋性のポリウレタンの半−ＩＰＮ
を含む接着剤層、薄い均一な電荷発生層、及びフィルム
形成ポリマーを含む電荷輸送層を含有する。
【０００９】その基体は不透明かまたは実質的に透明で
、要求される機械的特性を有する多数の適当な材料を含
んでもよい。従って、基体は無機または有機の組成物の
ような電気的に非導電性または導電性の材料の層を含ん
でもよい。電気的に非導電性の材料としては、この目的
で知られている多様な樹脂が使用され、それらはポリエ
ステル、ポリカーボネート、ポリアミド及びポリウレタ
ン等の薄いウェッブとして柔軟なものを含む。この電気
的に絶縁性または導電性の基体は柔軟で、エンドレス軟
質ベルトの形状でありうる。好ましくは、エンドレス軟
質ベルトの形状の基体は、Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄ
ｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ から入手できるＭｙｌ
ａｒ 、またはＩＣＩ から入手できるＭｅｌｉｎｅｘ
として知られている、市場で入手可能な二軸延伸ポリ
エステルを含有する。例えばポリエーテルスルホンのよ
うな、ポリカーボネートの線熱膨張率と匹敵する線熱膨
張率を有する他のフィルム形成ポリマーもまた、基体と
して適用できる。
、要求される機械的特性を有する多数の適当な材料を含
んでもよい。従って、基体は無機または有機の組成物の
ような電気的に非導電性または導電性の材料の層を含ん
でもよい。電気的に非導電性の材料としては、この目的
で知られている多様な樹脂が使用され、それらはポリエ
ステル、ポリカーボネート、ポリアミド及びポリウレタ
ン等の薄いウェッブとして柔軟なものを含む。この電気
的に絶縁性または導電性の基体は柔軟で、エンドレス軟
質ベルトの形状でありうる。好ましくは、エンドレス軟
質ベルトの形状の基体は、Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄ
ｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ から入手できるＭｙｌ
ａｒ 、またはＩＣＩ から入手できるＭｅｌｉｎｅｘ
として知られている、市場で入手可能な二軸延伸ポリ
エステルを含有する。例えばポリエーテルスルホンのよ
うな、ポリカーボネートの線熱膨張率と匹敵する線熱膨
張率を有する他のフィルム形成ポリマーもまた、基体と
して適用できる。
【００１０】基体層の厚さはビーム強度及び経済的考慮
を含む多数の要因に依存し、従って軟質ベルトにとって
この層は実質的な厚さ、例えば、約１２５μｍ、または
最終の電子写真デバイスに悪影響を与えなければ、５０
μｍ よりも小さい最小の厚さを有してもよい。１つの
軟質ベルトの実施態様では、この層の厚さは約６５μｍ
から約１５０μｍ の範囲であり、最適の柔軟性、及
び、例えば１９ｍｍの径のローラーのような小さい直径
のローラーの回りを循環する時の最小の伸びにとっては
、好ましくは約７５μｍ から約１００μｍ である。 基体層の表面は好ましくは、堆積された皮膜のより強い
接着性を促進するために塗被の前に洗浄される。洗浄は
、例えば、基体層の表面をプラズマ放電及びイオン衝撃
等にさらすことによって実施される。
を含む多数の要因に依存し、従って軟質ベルトにとって
この層は実質的な厚さ、例えば、約１２５μｍ、または
最終の電子写真デバイスに悪影響を与えなければ、５０
μｍ よりも小さい最小の厚さを有してもよい。１つの
軟質ベルトの実施態様では、この層の厚さは約６５μｍ
から約１５０μｍ の範囲であり、最適の柔軟性、及
び、例えば１９ｍｍの径のローラーのような小さい直径
のローラーの回りを循環する時の最小の伸びにとっては
、好ましくは約７５μｍ から約１００μｍ である。 基体層の表面は好ましくは、堆積された皮膜のより強い
接着性を促進するために塗被の前に洗浄される。洗浄は
、例えば、基体層の表面をプラズマ放電及びイオン衝撃
等にさらすことによって実施される。
【００１１】導電層はその光学的透明性及び電子写真部
材として望まれる柔軟性の度合いによって、実質的に広
範囲にわたる厚さにおいて多様である。従って、基体が
もし金属ドラムまたは平板の形状であれば、かなり厚く
なる。柔軟な光感応性画像形成デバイスにとって、導電
層の厚さは約２０オングストロームと約７５０オングス
トロームの間であり、さらに好ましくは、電気的導電率
、柔軟性及び光透過性の最適な組合せにとって、約１０
０オングストローム単位から約２００オングストローム
単位である。柔軟な導電層は、例えば真空蒸着技術のよ
うな適当な塗被技術のいずれかによって基体上に形成さ
れる電気的に導電性である金属層であってもよい。代表
的な金属はアルミニウム、ジルコニウム、ニオブ、タン
タル、バナジウム及びハフニウム、チタン、ニッケル、
ステンレス鋼、クロム、タングステン、及びモリブデン
等を含む。代表的は蒸着技術はスパッタリング、マグネ
トロンスパッタリング、及びＲＦスパッタリング等を含
む。
材として望まれる柔軟性の度合いによって、実質的に広
範囲にわたる厚さにおいて多様である。従って、基体が
もし金属ドラムまたは平板の形状であれば、かなり厚く
なる。柔軟な光感応性画像形成デバイスにとって、導電
層の厚さは約２０オングストロームと約７５０オングス
トロームの間であり、さらに好ましくは、電気的導電率
、柔軟性及び光透過性の最適な組合せにとって、約１０
０オングストローム単位から約２００オングストローム
単位である。柔軟な導電層は、例えば真空蒸着技術のよ
うな適当な塗被技術のいずれかによって基体上に形成さ
れる電気的に導電性である金属層であってもよい。代表
的な金属はアルミニウム、ジルコニウム、ニオブ、タン
タル、バナジウム及びハフニウム、チタン、ニッケル、
ステンレス鋼、クロム、タングステン、及びモリブデン
等を含む。代表的は蒸着技術はスパッタリング、マグネ
トロンスパッタリング、及びＲＦスパッタリング等を含
む。
【００１２】もし望めば、適当な金属の合金が蒸着され
てもよい。代表的な金属合金は、ジルコニウム、ニオブ
、タンタル、バナジウム及びハフニウム、チタン、ニッ
ケル、ステンレス鋼、クロム、タングステン、及びモリ
ブデン等、及びそれらの混合物のような２種またはそれ
以上の金属を含んでもよい。金属層を形成するために使
用する技術にかかわらず、金属酸化物の薄い層は空気に
暴露することによって殆どの金属の外部表面上に生じる
。このように、金属層の上に重なる他の層が“隣接”層
（ｃｏｎｔｉｇｕｏｕｓ ｌａｙｅｒｓ） として特徴
づけられる時は、これらの重なる隣接層が、実際には、
酸化されうる金属層の外部表面上に生じた薄い金属酸化
物層に接触することを意味する。一般的に、背面消去露
光にとって導電層の光透過性は少なくとも約１５％であ
ることが望ましい。 導電層は金属に限定される必要はない。導電層の他の例
は、約４０００オングストロームと約７０００オングス
トロームの間の波長の光に対しての透過性の層として導
電性のインジウム−スズ酸化物またはヨウ化銅、または
不透明な導電層としてプラスチックバインダー中に分散
された導電性のカーボンブラックのような材料の組み合
わせでもよい。遅い速度の複写機において電子写真画像
形成部材の導電層の典型的な電気的導電率は、約１０２
から１０３ オーム／スクエアである。
てもよい。代表的な金属合金は、ジルコニウム、ニオブ
、タンタル、バナジウム及びハフニウム、チタン、ニッ
ケル、ステンレス鋼、クロム、タングステン、及びモリ
ブデン等、及びそれらの混合物のような２種またはそれ
以上の金属を含んでもよい。金属層を形成するために使
用する技術にかかわらず、金属酸化物の薄い層は空気に
暴露することによって殆どの金属の外部表面上に生じる
。このように、金属層の上に重なる他の層が“隣接”層
（ｃｏｎｔｉｇｕｏｕｓ ｌａｙｅｒｓ） として特徴
づけられる時は、これらの重なる隣接層が、実際には、
酸化されうる金属層の外部表面上に生じた薄い金属酸化
物層に接触することを意味する。一般的に、背面消去露
光にとって導電層の光透過性は少なくとも約１５％であ
ることが望ましい。 導電層は金属に限定される必要はない。導電層の他の例
は、約４０００オングストロームと約７０００オングス
トロームの間の波長の光に対しての透過性の層として導
電性のインジウム−スズ酸化物またはヨウ化銅、または
不透明な導電層としてプラスチックバインダー中に分散
された導電性のカーボンブラックのような材料の組み合
わせでもよい。遅い速度の複写機において電子写真画像
形成部材の導電層の典型的な電気的導電率は、約１０２
から１０３ オーム／スクエアである。
【００１３】もし望めば、導電層はまた、適当な導電性
ポリマーの薄膜のどれかから形成されることもできる。 代表的な導電性ポリマーはポリアニリン、ポリアセチレ
ン（酸化に対して安定化されている）、ポリフェニレン
、ポリチオフェン及びポリピロール等を含む。正孔ブロ
ッキング層が基体の電気的導電性表面に適用されてもよ
い。一般的に正に帯電した感光体にとって電子ブロッキ
ング層は、感光体の画像形成表面からの正孔を導電層へ
移動させる。隣接する光導電層と下にある導電層の間で
正孔に対して電子のバリヤを形成することのできる適当
なブロッキング層のどれかが利用されてもよい。そのブ
ロッキング層は、例えば、トリメトキシシリルプロピレ
ンジアミン、水素化トリメトキシシリルプロピルエチレ
ンジアミン、Ｎ−β−（アミノエチル） γ− アミノ
−プロピルトリメトキシシラン、イソプロピル−４−
アミノベンゼンスルホニル、ジ（ ドデシルベンゼンス
ルホニル） チタネート、イソプロピル−ジ（４−アミ
ノベンゾイル）イソステアロイルチタネート、イソプロ
ピルトリ（Ｎ− エチルアミノ− エチルアミノ） チ
タネート、イソプロピルトリアンスラニルチタネート、
イソプロピルトリ（Ｎ，Ｎ− ジメチル− エチルアミ
ノ） チタネート、チタン−４− アミノベンゼンスル
ホネートオキシアセテート、チタン−４− アミノベン
ゾエートイソステアレートオキシアセテート、［Ｈ２Ｎ
（ＣＨ２）４］ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）２ （ γ−
アミノブチル） メチルジエトキシシラン、及び［Ｈ２
Ｎ（ＣＨ２）３］ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）２（γ− ア
ミノプロピル） メチルジエトキシシランのような、米
国特許第４，２９１，１１０ 号、第４，３３８，３８
７ 号、第４，２８６，０３３ 号及び第４，２９１，
１１０ 号に開示されている窒素含有シロキサンまたは
窒素含有チタン化合物であってもよい。米国特許第４，
３３８，３８７ 号、第４，２８６，０３３ 号及び第
４，２９１，１１０ 号の開示は全体的に本明細書中に
織り込まれている。好ましいブロッキング層は加水分解
シランと金属下地層の酸化表面との間の反応生成物を含
有する。酸化された表面は本質的に、殆どの金属下地層
の外部表面上に、堆積後に空気にさらされた時に生じる
。ブロッキング層は例えば、吹付塗、浸漬被覆、引き棒
塗布、グラビア塗布、シルクスクリーン、エアナイフ塗
布、リバースロール塗布、真空蒸着及び化学処理等のよ
うな適当な慣用の技術のどれかによって適用されてもよ
い。薄い層を得るために便利なように、ブロッキング層
は好ましくは、皮膜の堆積後に真空及び加熱等のような
慣用の技術によって除去される溶剤での希釈溶液の形で
適用される。ブロッキング層は連続し、約０．２μｍ
よりも小さい厚さを有するべきである。なぜならば、よ
り大きい厚さは望ましくない高度な残留電位をもたらす
からである。
ポリマーの薄膜のどれかから形成されることもできる。 代表的な導電性ポリマーはポリアニリン、ポリアセチレ
ン（酸化に対して安定化されている）、ポリフェニレン
、ポリチオフェン及びポリピロール等を含む。正孔ブロ
ッキング層が基体の電気的導電性表面に適用されてもよ
い。一般的に正に帯電した感光体にとって電子ブロッキ
ング層は、感光体の画像形成表面からの正孔を導電層へ
移動させる。隣接する光導電層と下にある導電層の間で
正孔に対して電子のバリヤを形成することのできる適当
なブロッキング層のどれかが利用されてもよい。そのブ
ロッキング層は、例えば、トリメトキシシリルプロピレ
ンジアミン、水素化トリメトキシシリルプロピルエチレ
ンジアミン、Ｎ−β−（アミノエチル） γ− アミノ
−プロピルトリメトキシシラン、イソプロピル−４−
アミノベンゼンスルホニル、ジ（ ドデシルベンゼンス
ルホニル） チタネート、イソプロピル−ジ（４−アミ
ノベンゾイル）イソステアロイルチタネート、イソプロ
ピルトリ（Ｎ− エチルアミノ− エチルアミノ） チ
タネート、イソプロピルトリアンスラニルチタネート、
イソプロピルトリ（Ｎ，Ｎ− ジメチル− エチルアミ
ノ） チタネート、チタン−４− アミノベンゼンスル
ホネートオキシアセテート、チタン−４− アミノベン
ゾエートイソステアレートオキシアセテート、［Ｈ２Ｎ
（ＣＨ２）４］ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）２ （ γ−
アミノブチル） メチルジエトキシシラン、及び［Ｈ２
Ｎ（ＣＨ２）３］ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）２（γ− ア
ミノプロピル） メチルジエトキシシランのような、米
国特許第４，２９１，１１０ 号、第４，３３８，３８
７ 号、第４，２８６，０３３ 号及び第４，２９１，
１１０ 号に開示されている窒素含有シロキサンまたは
窒素含有チタン化合物であってもよい。米国特許第４，
３３８，３８７ 号、第４，２８６，０３３ 号及び第
４，２９１，１１０ 号の開示は全体的に本明細書中に
織り込まれている。好ましいブロッキング層は加水分解
シランと金属下地層の酸化表面との間の反応生成物を含
有する。酸化された表面は本質的に、殆どの金属下地層
の外部表面上に、堆積後に空気にさらされた時に生じる
。ブロッキング層は例えば、吹付塗、浸漬被覆、引き棒
塗布、グラビア塗布、シルクスクリーン、エアナイフ塗
布、リバースロール塗布、真空蒸着及び化学処理等のよ
うな適当な慣用の技術のどれかによって適用されてもよ
い。薄い層を得るために便利なように、ブロッキング層
は好ましくは、皮膜の堆積後に真空及び加熱等のような
慣用の技術によって除去される溶剤での希釈溶液の形で
適用される。ブロッキング層は連続し、約０．２μｍ
よりも小さい厚さを有するべきである。なぜならば、よ
り大きい厚さは望ましくない高度な残留電位をもたらす
からである。
【００１４】本発明の接着剤層は、任意の正孔ブロッキ
ング層に、またはブロッキング層が接着剤層に組み込ま
れているときは、基体の電気的に導電性である表面に直
接適用されてもよい。接着剤層の塗料組成物は、自己架
橋性のポリウレタン及び非自己架橋性のポリウレタンの
水性分散液の配合物を含む。水性分散液は１μｍ より
も小さい粒子（または小球）を含み、その粒子が分散さ
れた相かつ分散媒体である溶剤であるコロイド系として
定義される。一般的に、分散媒体は水である。本発明の
接着剤の皮膜に利用される水性分散液は安定で、水性媒
体中に分散されたプレポリマーの小球を含み、１μｍ
よりも大きいいかなる固形粒子をも含まない。これらの
小球は大きさにおいてミクロン以下である。これに対し
て、水性ラテックスは水のような媒体中に分散された油
性の液滴または低分子量のオリゴマーを含有する乳濁液
として定義される。ラテックスは一般的に乳化剤または
界面活性剤を含み、一方、分散液はその中に分散剤（ｂ
ｕｉｌｔ−ｉｎ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ）または自己分
散剤を含む。ポリウレタン分散液中のプレポリマーは２
０，０００と３０，０００の間の分子量を持つので、そ
れは液滴の代わりに小球を形成し、従って、それらは一
般的に乳濁液の代わりに分散液と呼ばれる。本発明の塗
膜混合物に利用される水性ポリウレタン分散液は非常に
安定で、かつ比較的高い固形分を含む。 市場で入手できる代表的な水性ポリウレタン分散液は分
散液の全重量に基づいて約３０〜４０重量％の固形分を
有する。これらの安定な分散液は容易に希釈される。例
えば、非自己架橋性のポリウレタンの水性分散液（Ｗｉ
ｔｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可
能なＷｉｔｃｏ Ｗ２６０） の約２．３５ｇは７．６
５ｇ のアルコールで希釈されて、分散液の全重量に基
づいて約０．８重量％の固形分を含む安定な分散液を得
る。本明細書中で“水性分散液”という表現がしばしば
引用されるが、幾つかの場合、“水性分散液”の代わり
に比較的低分子量のプレポリマーである“水性ラテック
ス”で置換されうることが解されるべきである。
ング層に、またはブロッキング層が接着剤層に組み込ま
れているときは、基体の電気的に導電性である表面に直
接適用されてもよい。接着剤層の塗料組成物は、自己架
橋性のポリウレタン及び非自己架橋性のポリウレタンの
水性分散液の配合物を含む。水性分散液は１μｍ より
も小さい粒子（または小球）を含み、その粒子が分散さ
れた相かつ分散媒体である溶剤であるコロイド系として
定義される。一般的に、分散媒体は水である。本発明の
接着剤の皮膜に利用される水性分散液は安定で、水性媒
体中に分散されたプレポリマーの小球を含み、１μｍ
よりも大きいいかなる固形粒子をも含まない。これらの
小球は大きさにおいてミクロン以下である。これに対し
て、水性ラテックスは水のような媒体中に分散された油
性の液滴または低分子量のオリゴマーを含有する乳濁液
として定義される。ラテックスは一般的に乳化剤または
界面活性剤を含み、一方、分散液はその中に分散剤（ｂ
ｕｉｌｔ−ｉｎ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ）または自己分
散剤を含む。ポリウレタン分散液中のプレポリマーは２
０，０００と３０，０００の間の分子量を持つので、そ
れは液滴の代わりに小球を形成し、従って、それらは一
般的に乳濁液の代わりに分散液と呼ばれる。本発明の塗
膜混合物に利用される水性ポリウレタン分散液は非常に
安定で、かつ比較的高い固形分を含む。 市場で入手できる代表的な水性ポリウレタン分散液は分
散液の全重量に基づいて約３０〜４０重量％の固形分を
有する。これらの安定な分散液は容易に希釈される。例
えば、非自己架橋性のポリウレタンの水性分散液（Ｗｉ
ｔｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可
能なＷｉｔｃｏ Ｗ２６０） の約２．３５ｇは７．６
５ｇ のアルコールで希釈されて、分散液の全重量に基
づいて約０．８重量％の固形分を含む安定な分散液を得
る。本明細書中で“水性分散液”という表現がしばしば
引用されるが、幾つかの場合、“水性分散液”の代わり
に比較的低分子量のプレポリマーである“水性ラテック
ス”で置換されうることが解されるべきである。
【００１５】２種の線状ポリマーが液体状態（分散液、
乳濁液、溶液、またはバルク液体プレポリマー）で混合
され、その後に触媒の存在下または不在下で現場架橋化
される時に、相互浸透性のポリマー網状構造（ＩＰＮ）
が形成される。もし２種の線状ポリマーのうち１種のみ
が架橋されれば、それは半−相互浸透性のポリマー網状
構造（半−ＩＰＮ）である。鎖の撚り合わせによって、
得られた網状構造は鎖の撚り合わせのない純粋な配合物
よりも一般的に強い。２種のポリウレタンの配合の上述
の例は、実際には半−ＩＰＮである。強い接着力を有す
る接着剤層を作るのは半−ＩＰＮの形成である。
乳濁液、溶液、またはバルク液体プレポリマー）で混合
され、その後に触媒の存在下または不在下で現場架橋化
される時に、相互浸透性のポリマー網状構造（ＩＰＮ）
が形成される。もし２種の線状ポリマーのうち１種のみ
が架橋されれば、それは半−相互浸透性のポリマー網状
構造（半−ＩＰＮ）である。鎖の撚り合わせによって、
得られた網状構造は鎖の撚り合わせのない純粋な配合物
よりも一般的に強い。２種のポリウレタンの配合の上述
の例は、実際には半−ＩＰＮである。強い接着力を有す
る接着剤層を作るのは半−ＩＰＮの形成である。
【００１６】ポリウレタン分散液を調製するために使用
される少なくとも６種の方法（表１）がある：（１）分
散剤、剪断力方法、（２）アセトン方法、（３）プレポ
リマー混合方法、（４）溶融分散方法、（５）ケチミン
／ケタジン方法、及び（６）固形自己−分散方法である
。
表１
ポリウレタン分散系の特徴
分散剤 ア
セトン プレポリマー
剪断力方法
方法 混合方
法────────────────────────
───────────ポリヒドロキシ ポ
リエーテル 線状、任意 ポ
リエーテル 化合物 （液
体）
幾つかのポリエステルジイソシアネート ＴＤ
Ｉ 任意
ＴＤＩ，ＩＰＤＩ，Ｈ１２ＭＤＩ グリ
コール 少量のみ
任意 ジメチロール
プロピオン酸分散前の生成物
非イオン性 ポリウレタン
ＮＣＯ−プレポリマー
ＮＣＯ−プレポリマー イオノマー
イオノマー分散剤
＋
− −溶剤
５−１０％トルエン
１０−７０％ たいてい１０
−３０％
アセトン
Ｎ−メチルピロリドン剪断力ミキサー
＋ −
−分散温度
〜２０℃ 〜５
０℃ ２０−８０℃分散後の処理
アミン伸張 アセトン
蒸留 アミン伸張最終生成物
ポリウレタン− ポリウレタン、
ポリウレタン
尿素 ポリウレタ
ン尿素 尿素イオノマー最終分散液の
２−８％ ＜
０．５％ たいてい５−１５％
溶剤含有量
Ｎ−
メチルピロリドン粒子サイズ（ｎｍ） ７００
−３０００ ３０−１００，０００
１００−５００硬化後の温度
＞１００℃
− −
表１（つづ
き） ポリウ
レタン分散系の特徴
溶融 ケチミン／
固形自己
分散方法
ケタジン方法 分散方法───
─────────────────────────
───────ホ゜リヒト゛ロキシ 化合物
任意 任意
ジイソシアネート ＴＤＩ，ＨＤＩ，ＩＰＤ
Ｉ 任意 グリコール
主にイオン性 任意
分散前の生成物 イオン性−
ＮＣＯ−フ゜レホ゜リマー
プレポリマー
ヒ゛ウレットフ゜レホ゜リマー ＋
ケチミン／ケタシ゛ン分散剤
− −
−溶剤
−
５−３０％の
−
アセトンが可能
剪断力ミキサー
− −
−分散温度
５０−１３０ ℃
５０−８０℃ １５−３０
℃分散後の処理 重縮合
アセトン蒸留 硬化剤添加
が可能最終生成物
ポリウレタン− ポリウレタン
尿素 ポリウレタン
ビウレット最終分散液の
− ＜２％ ア
セトン − 溶剤含有量
粒子サイズ（ｎｍ
） ３０−１０，０００
３０−１０００ ３０−５
００硬化後の温度 ５０−１５０℃
−
＞１２０℃ これらのすべての方法は過剰の
イソシアネート基を一般的に含むプレポリマーを要する
。６種の方法のすべては、非自己架橋性ポリウレタンを
製造することができる。しかしながら、第３、第５及び
第６の方法だけが、かなり均一なミクロン以下の粒子を
製造することができる。末端キャップ化合物の添加によ
り、これらの上記の方法のうち３種（第２、第３および
第４の方法）は（１）非自己架橋性ポリウレタン及び（
２）自己架橋性ポリウレタンの両者を製造することがで
きる。この３種の方法の中で、第３の方法は分散液から
例えばアセトンのような溶剤の蒸留を必要としない唯一
の方法であるプレポリマー混合方法であり、均一なミク
ロン以下の粒子を製造することができる。
される少なくとも６種の方法（表１）がある：（１）分
散剤、剪断力方法、（２）アセトン方法、（３）プレポ
リマー混合方法、（４）溶融分散方法、（５）ケチミン
／ケタジン方法、及び（６）固形自己−分散方法である
。
表１
ポリウレタン分散系の特徴
分散剤 ア
セトン プレポリマー
剪断力方法
方法 混合方
法────────────────────────
───────────ポリヒドロキシ ポ
リエーテル 線状、任意 ポ
リエーテル 化合物 （液
体）
幾つかのポリエステルジイソシアネート ＴＤ
Ｉ 任意
ＴＤＩ，ＩＰＤＩ，Ｈ１２ＭＤＩ グリ
コール 少量のみ
任意 ジメチロール
プロピオン酸分散前の生成物
非イオン性 ポリウレタン
ＮＣＯ−プレポリマー
ＮＣＯ−プレポリマー イオノマー
イオノマー分散剤
＋
− −溶剤
５−１０％トルエン
１０−７０％ たいてい１０
−３０％
アセトン
Ｎ−メチルピロリドン剪断力ミキサー
＋ −
−分散温度
〜２０℃ 〜５
０℃ ２０−８０℃分散後の処理
アミン伸張 アセトン
蒸留 アミン伸張最終生成物
ポリウレタン− ポリウレタン、
ポリウレタン
尿素 ポリウレタ
ン尿素 尿素イオノマー最終分散液の
２−８％ ＜
０．５％ たいてい５−１５％
溶剤含有量
Ｎ−
メチルピロリドン粒子サイズ（ｎｍ） ７００
−３０００ ３０−１００，０００
１００−５００硬化後の温度
＞１００℃
− −
表１（つづ
き） ポリウ
レタン分散系の特徴
溶融 ケチミン／
固形自己
分散方法
ケタジン方法 分散方法───
─────────────────────────
───────ホ゜リヒト゛ロキシ 化合物
任意 任意
ジイソシアネート ＴＤＩ，ＨＤＩ，ＩＰＤ
Ｉ 任意 グリコール
主にイオン性 任意
分散前の生成物 イオン性−
ＮＣＯ−フ゜レホ゜リマー
プレポリマー
ヒ゛ウレットフ゜レホ゜リマー ＋
ケチミン／ケタシ゛ン分散剤
− −
−溶剤
−
５−３０％の
−
アセトンが可能
剪断力ミキサー
− −
−分散温度
５０−１３０ ℃
５０−８０℃ １５−３０
℃分散後の処理 重縮合
アセトン蒸留 硬化剤添加
が可能最終生成物
ポリウレタン− ポリウレタン
尿素 ポリウレタン
ビウレット最終分散液の
− ＜２％ ア
セトン − 溶剤含有量
粒子サイズ（ｎｍ
） ３０−１０，０００
３０−１０００ ３０−５
００硬化後の温度 ５０−１５０℃
−
＞１２０℃ これらのすべての方法は過剰の
イソシアネート基を一般的に含むプレポリマーを要する
。６種の方法のすべては、非自己架橋性ポリウレタンを
製造することができる。しかしながら、第３、第５及び
第６の方法だけが、かなり均一なミクロン以下の粒子を
製造することができる。末端キャップ化合物の添加によ
り、これらの上記の方法のうち３種（第２、第３および
第４の方法）は（１）非自己架橋性ポリウレタン及び（
２）自己架橋性ポリウレタンの両者を製造することがで
きる。この３種の方法の中で、第３の方法は分散液から
例えばアセトンのような溶剤の蒸留を必要としない唯一
の方法であるプレポリマー混合方法であり、均一なミク
ロン以下の粒子を製造することができる。
【００１７】本発明の接着剤適用にとって、第３の方法
によるポリウレタン分散液は詳細に説明される好ましい
方法である。しかしながら、本発明がこの方法だけに限
定されることは意図しない。この第３の方法は陰イオン
、陽イオンまたは非イオン性のプレポリマーを必要とす
る。陰イオン性のプレポリマーにとっての一般的な製図
方法は次のようである：ポリヒドロキシ化合物は適当な
ポリエーテルまたはポリエステルのどれかでよい。この
適用に引用される具体例においては、ポリエステルは次
の一般式を有する。
によるポリウレタン分散液は詳細に説明される好ましい
方法である。しかしながら、本発明がこの方法だけに限
定されることは意図しない。この第３の方法は陰イオン
、陽イオンまたは非イオン性のプレポリマーを必要とす
る。陰イオン性のプレポリマーにとっての一般的な製図
方法は次のようである：ポリヒドロキシ化合物は適当な
ポリエーテルまたはポリエステルのどれかでよい。この
適用に引用される具体例においては、ポリエステルは次
の一般式を有する。
【００１８】
【化１】
【００１９】上記式中、Ｒ１ は１〜３０個の、または
それ以上の炭素原子を含有する置換または非置換の脂肪
族基を表し、Ｒ２ は１〜３０個の、またはそれ以上の
炭素原子を含有する置換または非置換の脂肪族基、もし
くは置換または非置換の芳香族基を表し、ｘは少なくと
も１であるすべての数を表す。使用されるジイソシアネ
ートは次の一般式を有する。
それ以上の炭素原子を含有する置換または非置換の脂肪
族基を表し、Ｒ２ は１〜３０個の、またはそれ以上の
炭素原子を含有する置換または非置換の脂肪族基、もし
くは置換または非置換の芳香族基を表し、ｘは少なくと
も１であるすべての数を表す。使用されるジイソシアネ
ートは次の一般式を有する。
【００２０】
脂肪族：Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ
芳香族：Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ａｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ上記式中、Ｒは
１〜１２個の炭素原子を含有する置換または非置換の脂
肪族基を表し、及びＡｒは置換または非置換の芳香族基
を表す。例えば、ジイソシアネートとしてはトリレンジ
イソシアネート（ＴＤＩ）、イソフォロンジイソシアネ
ート（ＩＰＤＩ）及び４，４’− ジシクロヘキシル−
メタン−ジイソシアネート（ Ｈ１２ＭＤＩ）等が可
能である。
１〜１２個の炭素原子を含有する置換または非置換の脂
肪族基を表し、及びＡｒは置換または非置換の芳香族基
を表す。例えば、ジイソシアネートとしてはトリレンジ
イソシアネート（ＴＤＩ）、イソフォロンジイソシアネ
ート（ＩＰＤＩ）及び４，４’− ジシクロヘキシル−
メタン−ジイソシアネート（ Ｈ１２ＭＤＩ）等が可
能である。
【００２１】このように、過剰のイソシアネート基を含
有する２０，０００−３０，０００の平均分子量を有す
るプレポリマー−イオノマーは、１０％−３０％のｎ−
メチルピロリドン（ＮＭＰ）を含有する水性溶剤中に２
０℃−８０℃で分散させることができ、分散液からその
溶剤を除去するための蒸留工程を必要せず、乾燥中にフ
ラッシュすることができる。得られた分散液は水中の分
散相として約０．１μｍ −０．５μｍ（または１００
ｎｍ−５００ｎｍ）の大きさのポリマーの小球を含有す
る。
有する２０，０００−３０，０００の平均分子量を有す
るプレポリマー−イオノマーは、１０％−３０％のｎ−
メチルピロリドン（ＮＭＰ）を含有する水性溶剤中に２
０℃−８０℃で分散させることができ、分散液からその
溶剤を除去するための蒸留工程を必要せず、乾燥中にフ
ラッシュすることができる。得られた分散液は水中の分
散相として約０．１μｍ −０．５μｍ（または１００
ｎｍ−５００ｎｍ）の大きさのポリマーの小球を含有す
る。
【００２２】分散液の形成の完了時に、すべての残留す
るイソシアネート基はウレタン結合（−ＮＨ−ＣＯ−）
を形成するために消費されるべきで、さもないと小球の
ポリマー鎖は一般に、限定はされないがヒドロキシル基
を末端とするようになる。他の官能基は、アジリジニル
、メルカプト、アミノ、エポキシ、クロロメチル、カル
ボキシル及びアルコキシメチル基等である。たとえば、
もし末端基がエポキシ基またはアミノ基であれば、それ
らはヒドロキシル基よりも反応性があり、ポリウレタン
は乾燥によって容易に自己架橋する傾向にある。
るイソシアネート基はウレタン結合（−ＮＨ−ＣＯ−）
を形成するために消費されるべきで、さもないと小球の
ポリマー鎖は一般に、限定はされないがヒドロキシル基
を末端とするようになる。他の官能基は、アジリジニル
、メルカプト、アミノ、エポキシ、クロロメチル、カル
ボキシル及びアルコキシメチル基等である。たとえば、
もし末端基がエポキシ基またはアミノ基であれば、それ
らはヒドロキシル基よりも反応性があり、ポリウレタン
は乾燥によって容易に自己架橋する傾向にある。
【００２３】一般的に、第三アミンがカルボキシル基を
中和するために及びｐＨ値を約８に調整するために添加
される。これはアミン伸張（ａｍｉｎｅ ｅｘｔｅｎｓ
ｉｏｎ）と呼ばれる。最終分散液において、幾らかの残
留する第三アミンと５％−１５％のメチルピロリドンが
存在してもよい。 陰イオンのプレポリマー−イオノマーにとって、ポリカ
ルボキシレートは良好な疎水性特性を提供し、一方、ポ
リスルホネートは優れた安定性のある分散液を与える。 これらの分散液は例えばフィルムのような、良好な機械
的安定性、化学的安定性、良好な接着性及び光沢及び良
好な溶剤耐性を有する最終生成物を製造する。このよう
に、光導電体に接着剤として陰イオン分散体を使用する
ことが好ましい。
中和するために及びｐＨ値を約８に調整するために添加
される。これはアミン伸張（ａｍｉｎｅ ｅｘｔｅｎｓ
ｉｏｎ）と呼ばれる。最終分散液において、幾らかの残
留する第三アミンと５％−１５％のメチルピロリドンが
存在してもよい。 陰イオンのプレポリマー−イオノマーにとって、ポリカ
ルボキシレートは良好な疎水性特性を提供し、一方、ポ
リスルホネートは優れた安定性のある分散液を与える。 これらの分散液は例えばフィルムのような、良好な機械
的安定性、化学的安定性、良好な接着性及び光沢及び良
好な溶剤耐性を有する最終生成物を製造する。このよう
に、光導電体に接着剤として陰イオン分散体を使用する
ことが好ましい。
【００２４】上述の例は陰イオンプレポリマー−イオノ
マーを説明しているが、実際には陽イオンプレポリマー
−イオノマーもまた使用できる。例えば、ジブロミドと
ジアミンとの反応は重付加を４分の１にすることを可能
とする。もしこれらの成分の１つが長いポリエーテル鎖
断片を含めば、陽イオン−イオノマーが形成される。第
三スルホニウム基を有する陽イオン−ポリウレタンはｔ
ｅｒｔ−アミノグリコールがチオグリコール（ ビス−
２− ヒドロキシ−エチルスルフィド） の代わりに使
用された時に調製される。
マーを説明しているが、実際には陽イオンプレポリマー
−イオノマーもまた使用できる。例えば、ジブロミドと
ジアミンとの反応は重付加を４分の１にすることを可能
とする。もしこれらの成分の１つが長いポリエーテル鎖
断片を含めば、陽イオン−イオノマーが形成される。第
三スルホニウム基を有する陽イオン−ポリウレタンはｔ
ｅｒｔ−アミノグリコールがチオグリコール（ ビス−
２− ヒドロキシ−エチルスルフィド） の代わりに使
用された時に調製される。
【００２５】陽イオンプレポリマーに加えて、非イオン
性プレポリマーもまた使用される。これらのプレポリマ
ーはジイソシアネートとして修飾されたジオールを介し
て幾つかの組み込まれたイオン性の中心を含む。しかし
ながら非イオン性の分散液の不利な点は、例えば膨張、
軟化及び起こりうる加水分解のような、水に対するそれ
らの増大した感度である。
性プレポリマーもまた使用される。これらのプレポリマ
ーはジイソシアネートとして修飾されたジオールを介し
て幾つかの組み込まれたイオン性の中心を含む。しかし
ながら非イオン性の分散液の不利な点は、例えば膨張、
軟化及び起こりうる加水分解のような、水に対するそれ
らの増大した感度である。
【００２６】
【化２】
【００２７】上記式中、Ｒは１〜３０個の炭素原子を含
むアルキル基を表す。非自己架橋性ポリウレタンは、実
質的に線状であるポリウレタンとして定義され、例えば
、エポキシド、トリアジリジンのような触媒または硬化
剤の添加、または外部加熱の使用なしでは三次元の網状
構造を形成できない。一般に、非自己架橋性ポリウレタ
ン鎖はヒドロキシル基、またはアミノ基を末端としてい
る。非自己架橋性ポリウレタンは、通常、乾燥によって
縮重合をもたらすことのできる反応性末端基を含まない
。これらの非自己架橋性ポリウレタンの乾燥した皮膜は
、例えばアセトン、塩化メチレン、ベンゼン及びジメチ
ルホルムアミド等のような溶剤に溶ける固形フィルムで
ある。このように、非自己架橋性及び架橋性ポリマーを
区別するための試験は、簡単に、コットンパッドを適当
な溶剤で飽和させて、ポリウレタン皮膜をこすることを
含む。非架橋性の皮膜はこすっている間に材料のそのパ
ッドへの目につく移動を生じ、架橋性の皮膜はこすって
いる間に材料のそのパッドへの目につく移動を生じない
。水に分散したポリウレタンは市場で入手可能である。 水に分散した非自己架橋性ポリウレタンの適当などれか
が利用されてもよい。水に分散した非自己架橋性ポリウ
レタンの代表的な供給源は、例えば、Ｗｉｔｃｏｂｏｎ
ｄ Ｗ２６０分散液（Ｗｉｔｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ から入手可能） を含む。この非自己
架橋性ポリウレタン分散液は約３４％の固形分を有する
。非自己架橋性ポリウレタンは好ましくは下記の式で表
されるヒドロキシ−末端ポリウレタンである。
むアルキル基を表す。非自己架橋性ポリウレタンは、実
質的に線状であるポリウレタンとして定義され、例えば
、エポキシド、トリアジリジンのような触媒または硬化
剤の添加、または外部加熱の使用なしでは三次元の網状
構造を形成できない。一般に、非自己架橋性ポリウレタ
ン鎖はヒドロキシル基、またはアミノ基を末端としてい
る。非自己架橋性ポリウレタンは、通常、乾燥によって
縮重合をもたらすことのできる反応性末端基を含まない
。これらの非自己架橋性ポリウレタンの乾燥した皮膜は
、例えばアセトン、塩化メチレン、ベンゼン及びジメチ
ルホルムアミド等のような溶剤に溶ける固形フィルムで
ある。このように、非自己架橋性及び架橋性ポリマーを
区別するための試験は、簡単に、コットンパッドを適当
な溶剤で飽和させて、ポリウレタン皮膜をこすることを
含む。非架橋性の皮膜はこすっている間に材料のそのパ
ッドへの目につく移動を生じ、架橋性の皮膜はこすって
いる間に材料のそのパッドへの目につく移動を生じない
。水に分散したポリウレタンは市場で入手可能である。 水に分散した非自己架橋性ポリウレタンの適当などれか
が利用されてもよい。水に分散した非自己架橋性ポリウ
レタンの代表的な供給源は、例えば、Ｗｉｔｃｏｂｏｎ
ｄ Ｗ２６０分散液（Ｗｉｔｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ から入手可能） を含む。この非自己
架橋性ポリウレタン分散液は約３４％の固形分を有する
。非自己架橋性ポリウレタンは好ましくは下記の式で表
されるヒドロキシ−末端ポリウレタンである。
【００２８】
ＨＯ−［− ＣＯ− ＮＨ− Ｒ− ＮＨ− ＣＯ
− Ｏ− Ｒ’− Ｏ− ］ Ｘ − Ｈ上記式中、Ｒ
及びＲ’は１〜１０個の炭素原子を有する置換または非
置換のアルキル基であり、ｘは１から約５０００である
。その置換基は低級アルキル基または芳香族基でもよい
。非自己架橋性ポリウレタンを含む水性分散液にとって
の固形分の範囲は、分散液の全重量に基づいて約３０重
量％と約４０重量％の間である。
− Ｏ− Ｒ’− Ｏ− ］ Ｘ − Ｈ上記式中、Ｒ
及びＲ’は１〜１０個の炭素原子を有する置換または非
置換のアルキル基であり、ｘは１から約５０００である
。その置換基は低級アルキル基または芳香族基でもよい
。非自己架橋性ポリウレタンを含む水性分散液にとって
の固形分の範囲は、分散液の全重量に基づいて約３０重
量％と約４０重量％の間である。
【００２９】ポリウレタンの陰イオンプレポリマー−イ
オノマーは例えば、不活性溶剤媒体中で通常約８０℃以
下の温度、好ましくは約２０℃と約８０℃の間の温度で
、やや過剰のジイソシアネートとともに、ジヒドロキシ
−官能化モノマーと、例えばジメチロールプロピオン酸
のようなジヒドロキシカルボン酸とを反応させることに
よって合成することができる。もし望めば、第三アミン
、ジブチル錫ジアセテートまたはジブチル錫ジラウレー
トのような適当な触媒のどれかを重合の速度を増加する
ために使用してもよい。上記の反応は次のように説明さ
れる。
オノマーは例えば、不活性溶剤媒体中で通常約８０℃以
下の温度、好ましくは約２０℃と約８０℃の間の温度で
、やや過剰のジイソシアネートとともに、ジヒドロキシ
−官能化モノマーと、例えばジメチロールプロピオン酸
のようなジヒドロキシカルボン酸とを反応させることに
よって合成することができる。もし望めば、第三アミン
、ジブチル錫ジアセテートまたはジブチル錫ジラウレー
トのような適当な触媒のどれかを重合の速度を増加する
ために使用してもよい。上記の反応は次のように説明さ
れる。
【００３０】
【化３】
【００３１】上記式中、Ｒは１〜５個の炭素原子を含む
アルキル基を表す。上述の予備重合にとって適当な溶剤
の例は、エチルアセテート、テトラヒドロフラン、ジオ
キサン、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド
、及びジメチルホルムアミドを含む。また、上述の反応
は一般的に、試薬の性質及び反応条件に依存して約２〜
約２４時間の間になされる。
アルキル基を表す。上述の予備重合にとって適当な溶剤
の例は、エチルアセテート、テトラヒドロフラン、ジオ
キサン、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド
、及びジメチルホルムアミドを含む。また、上述の反応
は一般的に、試薬の性質及び反応条件に依存して約２〜
約２４時間の間になされる。
【００３２】代表的なジヒドロキシ−官能化モノマー（
Ａ）は例えば、エチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、ヒドロキシ−末端ポ
リエステル、及び異なった分子量のポリグリコール等を
含む。代表的なジヒドロキシカルボン酸（Ｃ）は例えば
、ジメチロールプロピオン酸、ジメチロール酪酸及びジ
メチロール吉草酸等を含む。共重合ウレタンの調製に選
ばれるジイソシアネート（Ｂ）の代表的な例は、メタン
ジイソシアネート、１，２−エタンジイソシアネート、
１，３−プロパンジイソシアネート、１，６−ヘキサン
ジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシア
ネート、１，４−ジメチレンシクロヘキサンジイソシア
ネート、イソフォロンジイソシアネート、トリレンジイ
ソシアネート及びメチレンビス（４− フェニルイソシ
アネート） 等を含む。
Ａ）は例えば、エチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、ヒドロキシ−末端ポ
リエステル、及び異なった分子量のポリグリコール等を
含む。代表的なジヒドロキシカルボン酸（Ｃ）は例えば
、ジメチロールプロピオン酸、ジメチロール酪酸及びジ
メチロール吉草酸等を含む。共重合ウレタンの調製に選
ばれるジイソシアネート（Ｂ）の代表的な例は、メタン
ジイソシアネート、１，２−エタンジイソシアネート、
１，３−プロパンジイソシアネート、１，６−ヘキサン
ジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシア
ネート、１，４−ジメチレンシクロヘキサンジイソシア
ネート、イソフォロンジイソシアネート、トリレンジイ
ソシアネート及びメチレンビス（４− フェニルイソシ
アネート） 等を含む。
【００３３】フィルム形成自己架橋性ポリウレタンの適
当などれかが利用されてもよい。自己架橋性ポリウレタ
ンは、反応性の末端基を含有する、触媒、硬化剤、また
は熱の不在化でさらに縮合して三次元の網状構造を形成
することのできるポリウレタンとして定義される。一般
的に、自己架橋性ポリウレタンにとっての代表的な末端
基はアミノ、エポキシ及びアジリジニル基等である。充
分な架橋は、風乾によってポリマーが実質的に溶剤に不
溶性である固形フィルムになった時に達成される。従っ
て、適当な架橋のための試験は簡単に、コットンパッド
を塩素化された溶剤で飽和させて、架橋性ポリウレタン
皮膜をこすることを含む。架橋した皮膜は実質的に摩擦
試験によっては影響されず、パッドへの材料の目に見え
る移動も摩擦中には起こらない。自己架橋性ポリウレタ
ンプレポリマーが水中で分散するか、またはラテックス
を形成することが重要である。水中で分散する自己架橋
性ポリウレタンのいずれかを使用してもよい。水中で分
散するポリウレタンは市場で入手可能である。水中で分
散するポリウレタンの代表的な供給源は、例えば、Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液（Ｗｉｔｃｏ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ から入手可能） を含む
。この自己架橋性ポリウレタン皮膜組成物は約３０％の
固形分を有する。その一般式はポリウレタン分散液に関
する上記の部分に示されている。
当などれかが利用されてもよい。自己架橋性ポリウレタ
ンは、反応性の末端基を含有する、触媒、硬化剤、また
は熱の不在化でさらに縮合して三次元の網状構造を形成
することのできるポリウレタンとして定義される。一般
的に、自己架橋性ポリウレタンにとっての代表的な末端
基はアミノ、エポキシ及びアジリジニル基等である。充
分な架橋は、風乾によってポリマーが実質的に溶剤に不
溶性である固形フィルムになった時に達成される。従っ
て、適当な架橋のための試験は簡単に、コットンパッド
を塩素化された溶剤で飽和させて、架橋性ポリウレタン
皮膜をこすることを含む。架橋した皮膜は実質的に摩擦
試験によっては影響されず、パッドへの材料の目に見え
る移動も摩擦中には起こらない。自己架橋性ポリウレタ
ンプレポリマーが水中で分散するか、またはラテックス
を形成することが重要である。水中で分散する自己架橋
性ポリウレタンのいずれかを使用してもよい。水中で分
散するポリウレタンは市場で入手可能である。水中で分
散するポリウレタンの代表的な供給源は、例えば、Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液（Ｗｉｔｃｏ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ から入手可能） を含む
。この自己架橋性ポリウレタン皮膜組成物は約３０％の
固形分を有する。その一般式はポリウレタン分散液に関
する上記の部分に示されている。
【００３４】自己架橋性ポリウレタンを含む水性分散液
における固形分の範囲は、分散液の全重量に基づいて約
３０重量％と約４０重量％の間である。自己架橋性ポリ
ウレタンは、反応性の末端基のない非自己架橋性ポリウ
レタンの場合のように合成される。陰イオン分散液の調
製のための手順は、先のパラグラフで述べられている。 分子量の範囲は２０，０００と３０，０００の間である
。幾つかの場合には、触媒または外部加熱の不在下でヒ
ドロキシル基またはイソシアネート基を含む少量の三官
能価モノマーが架橋を促進するために添加されてもよい
。これらの三官能価モノマーは分散液の保存寿命に影響
するので、少量のみが使用されることが重要である。Ｗ
ｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液の場合、保存寿命は
約６か月である。非自己架橋性ポリウレタンを自己架橋
性ポリウレタンから区別する物理的特性の１つは、乾燥
フィルムの最大の伸び率である。例えば、Ｗ−２６０
分散液からの非自己架橋性皮膜の伸び率は３４０％であ
る。一方、Ｗ−２４０ 分散液からの自己架橋性皮膜の
それは僅かに７０％である。
における固形分の範囲は、分散液の全重量に基づいて約
３０重量％と約４０重量％の間である。自己架橋性ポリ
ウレタンは、反応性の末端基のない非自己架橋性ポリウ
レタンの場合のように合成される。陰イオン分散液の調
製のための手順は、先のパラグラフで述べられている。 分子量の範囲は２０，０００と３０，０００の間である
。幾つかの場合には、触媒または外部加熱の不在下でヒ
ドロキシル基またはイソシアネート基を含む少量の三官
能価モノマーが架橋を促進するために添加されてもよい
。これらの三官能価モノマーは分散液の保存寿命に影響
するので、少量のみが使用されることが重要である。Ｗ
ｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液の場合、保存寿命は
約６か月である。非自己架橋性ポリウレタンを自己架橋
性ポリウレタンから区別する物理的特性の１つは、乾燥
フィルムの最大の伸び率である。例えば、Ｗ−２６０
分散液からの非自己架橋性皮膜の伸び率は３４０％であ
る。一方、Ｗ−２４０ 分散液からの自己架橋性皮膜の
それは僅かに７０％である。
【００３５】一般に、非自己架橋性ポリウレタン水性分
散液と自己架橋性ポリウレタン水性分散液の重量の比が
約９０：１０と約５０：５０の間である時に、満足な結
果が達成される。好ましくは、非自己架橋性ポリウレタ
ン水性分散液と自己架橋性ポリウレタン水性分散液の比
は約８０：２０と約６０：４０の間である。固形分に基
づいて、その比は約８０：２０と約６０：４０の間であ
るべきである。
散液と自己架橋性ポリウレタン水性分散液の重量の比が
約９０：１０と約５０：５０の間である時に、満足な結
果が達成される。好ましくは、非自己架橋性ポリウレタ
ン水性分散液と自己架橋性ポリウレタン水性分散液の比
は約８０：２０と約６０：４０の間である。固形分に基
づいて、その比は約８０：２０と約６０：４０の間であ
るべきである。
【００３６】希釈された分散液の最適の固形分は分散液
の適用のために利用される方法を含む多様な要因に依存
する。従って、例えば、最適な固形分は、分散液を適用
するのにグラビアロールを使用する時よりもバードアプ
リケーターを使用する時の方がより低い。バードアプリ
ケーターを使用する皮膜適用において、架橋性ポリウレ
タンと線状ポリウレタンの水性分散液の混合液はアルコ
ールで希釈されて、最終の分散液中の固体の全重量に基
づいて、約０．６重量％と約１．２重量％の間の固形分
を形成する。分散液の最終濃度はまた、接着剤層の望ま
しい厚さによって変わる。例えば、０．８−１．２μｍ
の厚さにとっては、上記の濃度範囲はかなり好適であ
る。従って、濃度範囲は固体の全重量に基づいて約０．
６重量％と約１．２重量％の固形分の間である。最適な
結果は、分散液中の固体の全重量に基づいて約０．７重
量％と約０．９重量％の間の最終固形分で達成される。 固形分が約０．６重量％よりも小さい時は接着剤層の厚
さは薄すぎて、劣した接着性となる。固形分が約１．２
重量％よりも大きい時は接着剤層の厚さは厚すぎて、最
終の感光体に高度な残留電位をもたらす。もしグラビア
ロールが使用されるならば、固形分の範囲は好ましくは
、約７％と約９％の間であり、最適の固形分は約８％で
ある。このように、利用される塗被方法の型によって、
本明細書中の教示に基づいて、好ましい範囲が容易に実
験的に決定されることができるようである。さらに、ア
プリケーターの相対的な速度及び塗被される表面のよう
な他の要因は、最終の皮膜の厚さに影響する。このよう
に、例えば、グラビアロールの型、ロールのスピード及
び塗被される表面の速さ等がまた、最適の固形分に影響
を与える。
の適用のために利用される方法を含む多様な要因に依存
する。従って、例えば、最適な固形分は、分散液を適用
するのにグラビアロールを使用する時よりもバードアプ
リケーターを使用する時の方がより低い。バードアプリ
ケーターを使用する皮膜適用において、架橋性ポリウレ
タンと線状ポリウレタンの水性分散液の混合液はアルコ
ールで希釈されて、最終の分散液中の固体の全重量に基
づいて、約０．６重量％と約１．２重量％の間の固形分
を形成する。分散液の最終濃度はまた、接着剤層の望ま
しい厚さによって変わる。例えば、０．８−１．２μｍ
の厚さにとっては、上記の濃度範囲はかなり好適であ
る。従って、濃度範囲は固体の全重量に基づいて約０．
６重量％と約１．２重量％の固形分の間である。最適な
結果は、分散液中の固体の全重量に基づいて約０．７重
量％と約０．９重量％の間の最終固形分で達成される。 固形分が約０．６重量％よりも小さい時は接着剤層の厚
さは薄すぎて、劣した接着性となる。固形分が約１．２
重量％よりも大きい時は接着剤層の厚さは厚すぎて、最
終の感光体に高度な残留電位をもたらす。もしグラビア
ロールが使用されるならば、固形分の範囲は好ましくは
、約７％と約９％の間であり、最適の固形分は約８％で
ある。このように、利用される塗被方法の型によって、
本明細書中の教示に基づいて、好ましい範囲が容易に実
験的に決定されることができるようである。さらに、ア
プリケーターの相対的な速度及び塗被される表面のよう
な他の要因は、最終の皮膜の厚さに影響する。このよう
に、例えば、グラビアロールの型、ロールのスピード及
び塗被される表面の速さ等がまた、最適の固形分に影響
を与える。
【００３７】適当なアルコールのどれかが、水性分散液
を希釈して望ましい最終固形分を達成するために利用さ
れてもよい。代表的なアルコールは、例えば、イソプロ
ピルアルコール、イソブチルアルコール、エチルアルコ
ール、ｎ−ブチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール
及び２−エトキシエタノール等を含む。イソプロピルア
ルコールとイソブチルアルコールの混合物が好ましくは
利用されて、堆積された皮膜の乾燥速度のよりきわだっ
た制御を提供する。例えば、もし乾燥がイソブチルアル
コールのみで非常にゆっくりと起こり、及びイソプロピ
ルアルコールで非常に速く起こると、その２種のアルコ
ールの混合物は、皮膜の型及び使用される乾燥技術のた
めに最も適当な中間の乾燥スピードを提供することがで
きる。イソプロピルアルコール／イソブチルアルコール
の比は、１００重量％から６０重量％のイソプロピルア
ルコール及び０重量％から４０重量％のイソブチルアル
コールである。イソプロピルアルコールとイソブチルア
ルコールの好ましい混合物は、約６０重量％のイソプロ
ピルアルコールと約４０重量％のイソブチルアルコール
を含む。希釈の方法においては、イソプロピルアルコー
ルの全容量が添加されて、その後、分散液を攪拌しなが
らイソブチルアルコールを漸次加えていくべきである。 エチルアルコールとメチルアルコールは蒸発するのに速
すぎる傾向があり、ｎ−ブタノールは乾燥するのに遅す
ぎる傾向がある。別の好ましい実施態様では、分散媒体
がイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）と使用される元の
ウレタン水性分散液の量と等しい量の水を含む。その分
散液は適当な技術のどれかで調製されてもよい。代表的
な技術は、自己架橋性及び非自己架橋性ポリウレタンの
分散液をまず配合し、その後、水を添加し（もし使用す
るならば）、及びその後攪拌しながらゆっくりとアルコ
ールを添加することを含む。もし水中に分散されたポリ
ウレタンの水性分散液がアルコール希釈剤の添加なしで
皮膜として適用されるならば、乾燥した皮膜は粉の形状
であり、連続しない。従って、希釈添加剤として水相溶
性アルコールが利用されることが重要である。一般的に
、最終の分散液またはラテックスの全重量に基づいて、
約１．７重量％から約２重量％の水及び約９８．３重量
％から約９８重量％のアルコールを含有する最終の分散
液で満足する結果が達成される。
を希釈して望ましい最終固形分を達成するために利用さ
れてもよい。代表的なアルコールは、例えば、イソプロ
ピルアルコール、イソブチルアルコール、エチルアルコ
ール、ｎ−ブチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール
及び２−エトキシエタノール等を含む。イソプロピルア
ルコールとイソブチルアルコールの混合物が好ましくは
利用されて、堆積された皮膜の乾燥速度のよりきわだっ
た制御を提供する。例えば、もし乾燥がイソブチルアル
コールのみで非常にゆっくりと起こり、及びイソプロピ
ルアルコールで非常に速く起こると、その２種のアルコ
ールの混合物は、皮膜の型及び使用される乾燥技術のた
めに最も適当な中間の乾燥スピードを提供することがで
きる。イソプロピルアルコール／イソブチルアルコール
の比は、１００重量％から６０重量％のイソプロピルア
ルコール及び０重量％から４０重量％のイソブチルアル
コールである。イソプロピルアルコールとイソブチルア
ルコールの好ましい混合物は、約６０重量％のイソプロ
ピルアルコールと約４０重量％のイソブチルアルコール
を含む。希釈の方法においては、イソプロピルアルコー
ルの全容量が添加されて、その後、分散液を攪拌しなが
らイソブチルアルコールを漸次加えていくべきである。 エチルアルコールとメチルアルコールは蒸発するのに速
すぎる傾向があり、ｎ−ブタノールは乾燥するのに遅す
ぎる傾向がある。別の好ましい実施態様では、分散媒体
がイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）と使用される元の
ウレタン水性分散液の量と等しい量の水を含む。その分
散液は適当な技術のどれかで調製されてもよい。代表的
な技術は、自己架橋性及び非自己架橋性ポリウレタンの
分散液をまず配合し、その後、水を添加し（もし使用す
るならば）、及びその後攪拌しながらゆっくりとアルコ
ールを添加することを含む。もし水中に分散されたポリ
ウレタンの水性分散液がアルコール希釈剤の添加なしで
皮膜として適用されるならば、乾燥した皮膜は粉の形状
であり、連続しない。従って、希釈添加剤として水相溶
性アルコールが利用されることが重要である。一般的に
、最終の分散液またはラテックスの全重量に基づいて、
約１．７重量％から約２重量％の水及び約９８．３重量
％から約９８重量％のアルコールを含有する最終の分散
液で満足する結果が達成される。
【００３８】ポリウレタン分散液は自己架橋性であるの
で、外部分散剤の必要性はない。しかしながら、分散液
以外の混合物を含む幾つかの場合、乳化剤が要求される
ことがある。適当な塗被技術のどれかが接着剤層を適用
するのに利用されてもよい。代表的な塗被技術は、例え
ば、引き棒、グラビア、吹付け、浸漬被覆、ロール塗布
、線巻ロッド塗布及びバードアプリケーター等を含む。
で、外部分散剤の必要性はない。しかしながら、分散液
以外の混合物を含む幾つかの場合、乳化剤が要求される
ことがある。適当な塗被技術のどれかが接着剤層を適用
するのに利用されてもよい。代表的な塗被技術は、例え
ば、引き棒、グラビア、吹付け、浸漬被覆、ロール塗布
、線巻ロッド塗布及びバードアプリケーター等を含む。
【００３９】最終の凝固した層の厚さは分散液の固形分
、使用される特定の皮膜適用技術及び利用される個々の
乾燥条件によって影響されるので、所望される最終乾燥
接着剤層の厚さによって、分散液中の広範囲な固形分が
利用されてもよい。従って、例えば、吹付塗を利用する
適用技術にとっては、グラビア塗布を利用する適用技術
と比較して低い固形分が望ましい。
、使用される特定の皮膜適用技術及び利用される個々の
乾燥条件によって影響されるので、所望される最終乾燥
接着剤層の厚さによって、分散液中の広範囲な固形分が
利用されてもよい。従って、例えば、吹付塗を利用する
適用技術にとっては、グラビア塗布を利用する適用技術
と比較して低い固形分が望ましい。
【００４０】適当な乾燥技術のどれかが利用されて、堆
積された接着剤層を乾燥してもよい。代表的な乾燥技術
は、風乾、オーブン乾燥、強制空気オーブン乾燥、赤外
線乾燥、ゾーン乾燥及び多段乾燥等を含む。例えば、満
足のいく皮膜は３０分間の風乾で達成される。同様の皮
膜は１０５℃で約５分間のオーブン乾燥によって得られ
る。もし望めば、適用された皮膜を加熱の種々の段階で
より高い温度にさらす大規模な塗被操作に多段乾燥技術
が利用されてもよい。例えば、第１の段階は約８０℃の
温度で、第２の段階は約１１５℃で、最終の段階は約１
３０℃である。多段階乾燥にとって、各ゾーンの加熱時
間は非常に短く、例えば２４−２６秒である。
積された接着剤層を乾燥してもよい。代表的な乾燥技術
は、風乾、オーブン乾燥、強制空気オーブン乾燥、赤外
線乾燥、ゾーン乾燥及び多段乾燥等を含む。例えば、満
足のいく皮膜は３０分間の風乾で達成される。同様の皮
膜は１０５℃で約５分間のオーブン乾燥によって得られ
る。もし望めば、適用された皮膜を加熱の種々の段階で
より高い温度にさらす大規模な塗被操作に多段乾燥技術
が利用されてもよい。例えば、第１の段階は約８０℃の
温度で、第２の段階は約１１５℃で、最終の段階は約１
３０℃である。多段階乾燥にとって、各ゾーンの加熱時
間は非常に短く、例えば２４−２６秒である。
【００４１】一般的に、満足な結果は約４００オングス
トロームと約１８００オングストロームの間の乾燥厚さ
を有する接着剤層で達成される。好ましくは、接着剤層
の乾燥厚さは約８００オングストロームと約１２００オ
ングストロームの間である。乾燥された接着剤層の厚さ
が約４００オングストロームよりも小さい時は、接着性
が顕著に劣化し始める。接着剤層の厚さが約１５００オ
ングストロームよりも大きい時は、電子写真画像形成部
材上の残留電位が画像繰り返し中に蓄積され始め、最終
の電子写真複写において高度な背景堆積を引き起こす。 本発明の乾燥した接着剤層は、ポリエステル（例えば、
Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ
Ｃｏｍｐａｎｙ から入手可能であるｄｕＰｏｎｔ
４９，０００ ポリエステルおよびＧｏｏｄｙｅａｒ
Ｔｉｒｅ ＆ Ｒｕｂｂｅｒから入手可能であるＶｉｔ
ｅｌ ＰＥ１００ ポリエステル） のような従来の接
着剤層を浸食する有機溶剤を通常含む電荷輸送塗料組成
物の適用中に、電荷発生層におこる亀裂形成を防ぐ非自
己架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの固形
配合物を含有する。
トロームと約１８００オングストロームの間の乾燥厚さ
を有する接着剤層で達成される。好ましくは、接着剤層
の乾燥厚さは約８００オングストロームと約１２００オ
ングストロームの間である。乾燥された接着剤層の厚さ
が約４００オングストロームよりも小さい時は、接着性
が顕著に劣化し始める。接着剤層の厚さが約１５００オ
ングストロームよりも大きい時は、電子写真画像形成部
材上の残留電位が画像繰り返し中に蓄積され始め、最終
の電子写真複写において高度な背景堆積を引き起こす。 本発明の乾燥した接着剤層は、ポリエステル（例えば、
Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ
Ｃｏｍｐａｎｙ から入手可能であるｄｕＰｏｎｔ
４９，０００ ポリエステルおよびＧｏｏｄｙｅａｒ
Ｔｉｒｅ ＆ Ｒｕｂｂｅｒから入手可能であるＶｉｔ
ｅｌ ＰＥ１００ ポリエステル） のような従来の接
着剤層を浸食する有機溶剤を通常含む電荷輸送塗料組成
物の適用中に、電荷発生層におこる亀裂形成を防ぐ非自
己架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの固形
配合物を含有する。
【００４２】驚いたことに、その接着剤層が１００％の
非自己架橋性ポリウレタンまたは１００％の自己架橋性
ポリウレタンのいずれかを含む時には、フィルム形成ポ
リマー及び有機溶剤を含有する電荷輸送塗料組成物の適
用中に、電荷発生層中に亀裂が発生する。さらに、１０
０％の自己架橋性ポリウレタンを含む接着剤層で製造さ
れた感光体は、接着剤層と電荷発生層の間の乏しい接着
性を示し、かつ小さな径のローラー上を循環する間に離
層する。このように、半浸透性ポリマー網状構造は良好
な接着性及び強さを提供するが、架橋界面の脆性または
非自己架橋性界面の乏しい接着性をもたらすことのない
丈夫な接着剤層を形成する。
非自己架橋性ポリウレタンまたは１００％の自己架橋性
ポリウレタンのいずれかを含む時には、フィルム形成ポ
リマー及び有機溶剤を含有する電荷輸送塗料組成物の適
用中に、電荷発生層中に亀裂が発生する。さらに、１０
０％の自己架橋性ポリウレタンを含む接着剤層で製造さ
れた感光体は、接着剤層と電荷発生層の間の乏しい接着
性を示し、かつ小さな径のローラー上を循環する間に離
層する。このように、半浸透性ポリマー網状構造は良好
な接着性及び強さを提供するが、架橋界面の脆性または
非自己架橋性界面の乏しい接着性をもたらすことのない
丈夫な接着剤層を形成する。
【００４３】本発明の接着剤層上に適当な電荷発生層の
どれかが適用されてもよい。典型的な電荷発生材料が真
空蒸着されてもよく、それらはベンズイミダゾールペリ
レン、クロロインジウムフタロシアニン、米国特許第３
，３５７，９８９ 号に記載されているＸ型無金属フタ
ロシアニン、バナジルフタロシアニン、チタニルフタロ
シアニン及び銅フタロシアニンのような金属フタロシア
ニン含む多様なフタロシアニン顔料、ジブロモアンサン
スロン、スクアリリウム、商品名Ｍｏｎａｓｔｒａｌ
Ｒｅｄ 、Ｍｏｎａｓｔｒａｌ Ｖｉｏｌｅｔ及びＭｏ
ｎａｓｔｒａｌ Ｒｅｄ Ｙ としてＤｕＰｏｎｔから
入手可能なキナクリドン、ジブロモアンサンスロン顔料
の商品名であるＶａｔ Ｏｒａｎｇｅ １及びＶａｔ
Ｏｒａｎｇｅ ３、米国特許第３，４４２，７８１ 号
に記載されている置換２，４−ジブロモトリアジン、Ｉ
ｎｄｏｆａｓｔ Ｄｏｕｂｌｅ Ｓｃａｒｌｅｔ 、Ｉ
ｎｄｏｆａｓｔ Ｖｉｏｌｅｔ Ｌａｋｅ Ｂ、Ｉｎｄ
ｏｆａｓｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｓｃａｒｌｅｔ及び
Ｉｎｄｏｆａｓｔ Ｏｒａｎｇｅ等の商品名でＡｌｌ
ｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
から入手可能は多核芳香族キノンを含む。この技術分野
で公知の他の適当な光発生材料がまた利用されてもよく
、もし望めば、例えばアゾ顔料及び砒化三セレン、砒化
三テルル、三方晶系セレンのようなカルコゲニドを利用
してもよい。好ましくは、これらの薄い均一な電荷発生
層の厚さは、約８０００オングストロームと約９０００
オングストロームの間である。これらの電荷発生層は薄
く均一である。 一般的に、これらの薄い均一な電荷発生層の厚さは結晶
モニターで測定して約５０００オングストロームと９０
００オングストロームの間である。これらの薄い均一な
電荷発生層の厚さが約５０００オングストロームよりも
小さいときは、電気的感度が低すぎる。この厚さが９０
００オングストロームより大きいときは、暗放電電位が
高くなりすぎる。適当なかつ慣用の技術のどれかが、そ
の光発生層塗料混合物を適用するのに利用されてもよい
。典型的な適用技術は真空蒸着、昇華及び分散液からの
塗被等を含む。塗料分散液はフィルム形成バインダー中
に分散された微粉砕された電荷発生粒子を含有する。
どれかが適用されてもよい。典型的な電荷発生材料が真
空蒸着されてもよく、それらはベンズイミダゾールペリ
レン、クロロインジウムフタロシアニン、米国特許第３
，３５７，９８９ 号に記載されているＸ型無金属フタ
ロシアニン、バナジルフタロシアニン、チタニルフタロ
シアニン及び銅フタロシアニンのような金属フタロシア
ニン含む多様なフタロシアニン顔料、ジブロモアンサン
スロン、スクアリリウム、商品名Ｍｏｎａｓｔｒａｌ
Ｒｅｄ 、Ｍｏｎａｓｔｒａｌ Ｖｉｏｌｅｔ及びＭｏ
ｎａｓｔｒａｌ Ｒｅｄ Ｙ としてＤｕＰｏｎｔから
入手可能なキナクリドン、ジブロモアンサンスロン顔料
の商品名であるＶａｔ Ｏｒａｎｇｅ １及びＶａｔ
Ｏｒａｎｇｅ ３、米国特許第３，４４２，７８１ 号
に記載されている置換２，４−ジブロモトリアジン、Ｉ
ｎｄｏｆａｓｔ Ｄｏｕｂｌｅ Ｓｃａｒｌｅｔ 、Ｉ
ｎｄｏｆａｓｔ Ｖｉｏｌｅｔ Ｌａｋｅ Ｂ、Ｉｎｄ
ｏｆａｓｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｓｃａｒｌｅｔ及び
Ｉｎｄｏｆａｓｔ Ｏｒａｎｇｅ等の商品名でＡｌｌ
ｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
から入手可能は多核芳香族キノンを含む。この技術分野
で公知の他の適当な光発生材料がまた利用されてもよく
、もし望めば、例えばアゾ顔料及び砒化三セレン、砒化
三テルル、三方晶系セレンのようなカルコゲニドを利用
してもよい。好ましくは、これらの薄い均一な電荷発生
層の厚さは、約８０００オングストロームと約９０００
オングストロームの間である。これらの電荷発生層は薄
く均一である。 一般的に、これらの薄い均一な電荷発生層の厚さは結晶
モニターで測定して約５０００オングストロームと９０
００オングストロームの間である。これらの薄い均一な
電荷発生層の厚さが約５０００オングストロームよりも
小さいときは、電気的感度が低すぎる。この厚さが９０
００オングストロームより大きいときは、暗放電電位が
高くなりすぎる。適当なかつ慣用の技術のどれかが、そ
の光発生層塗料混合物を適用するのに利用されてもよい
。典型的な適用技術は真空蒸着、昇華及び分散液からの
塗被等を含む。塗料分散液はフィルム形成バインダー中
に分散された微粉砕された電荷発生粒子を含有する。
【００４４】活性電荷輸送層は電気的不活性重合体材料
中に分散する添加剤として有用な活性化合物を含んでも
よく、それらは電気的に不活性重合体材料を電気的に活
性化する。これらの化合物は、発生材料から光発生した
正孔の注入を支持することのできない、かつこれらの正
孔の輸送をそれらを通してすることのできない重合体材
料に添加されてもよい。これは電気的に不活性重合体材
料を発生材料からの光発生正孔の注入を支持することの
できる、かつ活性層の表面電荷を放電するために活性層
を通してこれらの正孔の輸送をすることのできる材料に
転換することになる。本発明の多層光導電体中の２つの
電気的作業層のうちの１つに使用される特に好ましい輸
送層は、約２５重量％から約７５重量％の少なくとも１
種の電荷輸送芳香族アミン化合物、及びその芳香族アミ
ンが溶解することのできる約７５重量％から約２５重量
％の重合体フィルム形成樹脂を含有する。
中に分散する添加剤として有用な活性化合物を含んでも
よく、それらは電気的に不活性重合体材料を電気的に活
性化する。これらの化合物は、発生材料から光発生した
正孔の注入を支持することのできない、かつこれらの正
孔の輸送をそれらを通してすることのできない重合体材
料に添加されてもよい。これは電気的に不活性重合体材
料を発生材料からの光発生正孔の注入を支持することの
できる、かつ活性層の表面電荷を放電するために活性層
を通してこれらの正孔の輸送をすることのできる材料に
転換することになる。本発明の多層光導電体中の２つの
電気的作業層のうちの１つに使用される特に好ましい輸
送層は、約２５重量％から約７５重量％の少なくとも１
種の電荷輸送芳香族アミン化合物、及びその芳香族アミ
ンが溶解することのできる約７５重量％から約２５重量
％の重合体フィルム形成樹脂を含有する。
【００４５】その電荷輸送層形成混合物は好ましくは、
下記の一般式を有する１またはそれ以上の芳香族アミン
化合物を含有する。
下記の一般式を有する１またはそれ以上の芳香族アミン
化合物を含有する。
【００４６】
【化４】
【００４７】上記式中、Ｒ１ とＲ２ は置換または非
置換のフェニル基、ナフチル基及びポリフェニル基から
なる群から選ばれる芳香族基であり、Ｒ３ は１〜１８
個の炭素原子を有する置換または非置換のアリール基、
アルキル基及び３〜１８個の炭素原子を有する環状脂肪
族化合物からなる群から選ばれる。その置換基はＮＯ２
基、ＣＮ基等のような電子吸引性基を持つべきではな
い。
置換のフェニル基、ナフチル基及びポリフェニル基から
なる群から選ばれる芳香族基であり、Ｒ３ は１〜１８
個の炭素原子を有する置換または非置換のアリール基、
アルキル基及び３〜１８個の炭素原子を有する環状脂肪
族化合物からなる群から選ばれる。その置換基はＮＯ２
基、ＣＮ基等のような電子吸引性基を持つべきではな
い。
【００４８】上記の構造式で表される、電荷発生層の光
発生正孔の注入を支持でき、かつその正孔を電荷輸送層
を通して輸送できる電荷輸送芳香族アミンの例は、不活
性樹脂バインダーに分散されたトリフェニルメタン、ビ
ス（４−ジメチルアミン−２−メチルフェニル）フェニ
ルメタン；４’，４”−ビス（ ジエチルアミノ）−２
’，２”−ジメチルトリフェニルメタン、アルキル基が
例えば、メチル、エチル、プロピル、ｎ−ブチル等であ
るＮ，Ｎ’− ビス（ アルキルフェニル） −［１，
１’− ビフェニル］−４，４’− ジアミン、Ｎ，Ｎ
’− ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（クロロフェニル）
−［１，１’−ビフェニル］−４，４’− ジアミン、
Ｎ，Ｎ’− ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３”−メチ
ルフェニル）−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−
ジアミン等を含む。
発生正孔の注入を支持でき、かつその正孔を電荷輸送層
を通して輸送できる電荷輸送芳香族アミンの例は、不活
性樹脂バインダーに分散されたトリフェニルメタン、ビ
ス（４−ジメチルアミン−２−メチルフェニル）フェニ
ルメタン；４’，４”−ビス（ ジエチルアミノ）−２
’，２”−ジメチルトリフェニルメタン、アルキル基が
例えば、メチル、エチル、プロピル、ｎ−ブチル等であ
るＮ，Ｎ’− ビス（ アルキルフェニル） −［１，
１’− ビフェニル］−４，４’− ジアミン、Ｎ，Ｎ
’− ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（クロロフェニル）
−［１，１’−ビフェニル］−４，４’− ジアミン、
Ｎ，Ｎ’− ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３”−メチ
ルフェニル）−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−
ジアミン等を含む。
【００４９】塩化メチレンまたは他の適当な溶剤に溶解
する適当な樹脂バインダーのどれかが本発明の方法に使
用されてもよい。塩化メチレンに溶解する代表的な不活
性樹脂バインダーはポリカーボネート樹脂、ポリビニル
カルバゾール、ポリエステル、ポリアリレート、ポリア
クリレート、ポリエーテル、ポリスルホン等を含む。分
子量は約２０，０００から約１５０，０００ まで変わ
る。電荷輸送層塗料混合物中のその樹脂バインダー用の
代表的な有機溶剤は通常、慣用の接着剤層材料を溶かす
。従って、塩化メチレン、１，１，２−トリクロロエタ
ン、テトラヒドロフラン、トルエン、またはそれらの混
合物はポリエステル接着剤層を溶解する。真空蒸着また
は昇華された電荷発生層に塩化メチレンのような溶剤が
滲みとおるので、その有機溶剤は電荷発生層に浸透し、
慣用の接着剤層に作用することができる。
する適当な樹脂バインダーのどれかが本発明の方法に使
用されてもよい。塩化メチレンに溶解する代表的な不活
性樹脂バインダーはポリカーボネート樹脂、ポリビニル
カルバゾール、ポリエステル、ポリアリレート、ポリア
クリレート、ポリエーテル、ポリスルホン等を含む。分
子量は約２０，０００から約１５０，０００ まで変わ
る。電荷輸送層塗料混合物中のその樹脂バインダー用の
代表的な有機溶剤は通常、慣用の接着剤層材料を溶かす
。従って、塩化メチレン、１，１，２−トリクロロエタ
ン、テトラヒドロフラン、トルエン、またはそれらの混
合物はポリエステル接着剤層を溶解する。真空蒸着また
は昇華された電荷発生層に塩化メチレンのような溶剤が
滲みとおるので、その有機溶剤は電荷発生層に浸透し、
慣用の接着剤層に作用することができる。
【００５０】適当なかつ慣用の技術のいずれかが利用さ
れて、電荷輸送層塗料混合物を混合し、その後電荷発生
層に適用してもよい。代表的な適用方法は吹付塗、ロー
ル塗布、線巻ロッド塗布などを含む。堆積された塗膜の
乾燥はオーブン乾燥、赤外線乾燥、風乾等のような適当
な慣用の技術のどれかによって促進されてもよい。なぜ
ならば、それは下にある接着剤を軟化してゆるい発生層
顔料をややしっかりと付着させるからである。それはま
た、電荷発生層中の熱応力を減少させる。
れて、電荷輸送層塗料混合物を混合し、その後電荷発生
層に適用してもよい。代表的な適用方法は吹付塗、ロー
ル塗布、線巻ロッド塗布などを含む。堆積された塗膜の
乾燥はオーブン乾燥、赤外線乾燥、風乾等のような適当
な慣用の技術のどれかによって促進されてもよい。なぜ
ならば、それは下にある接着剤を軟化してゆるい発生層
顔料をややしっかりと付着させるからである。それはま
た、電荷発生層中の熱応力を減少させる。
【００５１】一般的に正孔輸送層の厚さは約１０から約
５０μｍ の間であるが、この範囲外の厚さもまた使用
される。その正孔輸送層は、その正孔輸送層上に置かれ
た静電的電荷が、照射のないときにその上の静電潜像の
形成及び保持を防ぐのに十分な速度で導電しない程度に
、絶縁体でなければならない。一般に、その正孔輸送層
と電荷発生層の厚さの比は好ましくは約２：１から２０
０：１に保持されて、幾つかの例では４００：１ほどで
ある。
５０μｍ の間であるが、この範囲外の厚さもまた使用
される。その正孔輸送層は、その正孔輸送層上に置かれ
た静電的電荷が、照射のないときにその上の静電潜像の
形成及び保持を防ぐのに十分な速度で導電しない程度に
、絶縁体でなければならない。一般に、その正孔輸送層
と電荷発生層の厚さの比は好ましくは約２：１から２０
０：１に保持されて、幾つかの例では４００：１ほどで
ある。
【００５２】好ましい電気的に不活性な樹脂材料は分子
量約２０，０００から約１５０，０００ の分子量、さ
らに好ましくは約５０，０００から約１２０，０００
の分子量を有するポリカーボネート樹脂である。電気的
に不活性な樹脂材料として最も好ましい材料は、Ｇｅｎ
ｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ ＣｏｍｐａｎｙからＬｅ
ｘａｎ １４５ として入手可能な約３５，０００から
約４０，０００の分子量のポリ（４，４’−ジプロピリ
デン− ジフェニレンカーボネート）；Ｇｅｎｅｒａｌ
Ｅｌｅｃｔｒｉｃ ＣｏｍｐａｎｙからＬｅｘａｎ
１４１ として入手可能な約４０，０００から約４５，
０００の分子量のポリ（４，４’−イソプロピリデン−
ジフェニレンカーボネート）；Ｆａｒｂｅｎｆａｂｒ
ｉｃｋｅｎ Ｂａｙｅｒ Ａ．Ｇ．からＭａｋｒｏｌｏ
ｎとして入手可能な約５０，０００から約１２０，００
０ の分子量のポリカーボネート樹脂及びＭｏｂａｙ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからＭｅｒｌｏｎと
して入手可能な約２０，０００から約５０，０００の分
子量のポリカーボネート樹脂である。塩化メチレン溶剤
は、全ての成分を適切に溶解すること、かつその低い沸
点によって、電荷輸送層塗料混合物の望ましい成分であ
る。塩化メチレン及び１，１，２−トリクロロエタンを
含有する溶剤混合物が利用されてもよい。
量約２０，０００から約１５０，０００ の分子量、さ
らに好ましくは約５０，０００から約１２０，０００
の分子量を有するポリカーボネート樹脂である。電気的
に不活性な樹脂材料として最も好ましい材料は、Ｇｅｎ
ｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ ＣｏｍｐａｎｙからＬｅ
ｘａｎ １４５ として入手可能な約３５，０００から
約４０，０００の分子量のポリ（４，４’−ジプロピリ
デン− ジフェニレンカーボネート）；Ｇｅｎｅｒａｌ
Ｅｌｅｃｔｒｉｃ ＣｏｍｐａｎｙからＬｅｘａｎ
１４１ として入手可能な約４０，０００から約４５，
０００の分子量のポリ（４，４’−イソプロピリデン−
ジフェニレンカーボネート）；Ｆａｒｂｅｎｆａｂｒ
ｉｃｋｅｎ Ｂａｙｅｒ Ａ．Ｇ．からＭａｋｒｏｌｏ
ｎとして入手可能な約５０，０００から約１２０，００
０ の分子量のポリカーボネート樹脂及びＭｏｂａｙ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからＭｅｒｌｏｎと
して入手可能な約２０，０００から約５０，０００の分
子量のポリカーボネート樹脂である。塩化メチレン溶剤
は、全ての成分を適切に溶解すること、かつその低い沸
点によって、電荷輸送層塗料混合物の望ましい成分であ
る。塩化メチレン及び１，１，２−トリクロロエタンを
含有する溶剤混合物が利用されてもよい。
【００５３】少なくとも２種の電気的作業層を有する光
感応性部材の例は、米国特許第４，２６５，９９０ 号
、米国特許第４，２３３，３８４号、米国特許第４，３
０６，００８ 号、米国特許第４，２９９，８９７ 号
及び米国特許第４，４３９，５０７ 号に開示されてい
る電荷発生層及びジアミン含有輸送層部材を含む。これ
らの特許の開示は、本明細書中にそのまま織り込まれて
いる。
感応性部材の例は、米国特許第４，２６５，９９０ 号
、米国特許第４，２３３，３８４号、米国特許第４，３
０６，００８ 号、米国特許第４，２９９，８９７ 号
及び米国特許第４，４３９，５０７ 号に開示されてい
る電荷発生層及びジアミン含有輸送層部材を含む。これ
らの特許の開示は、本明細書中にそのまま織り込まれて
いる。
【００５４】ベルトの一方の端に沿って導電層に接触す
る慣用の電気的導電性の下引層、ブロッキング層、接着
剤層または電荷発生層のような他の層が、感光体基体の
電気的導電性表面と接地用導体（ｇｒｏｕｎｄ）または
電気的バイアスとの連結を容易にするために使用されて
もよい。 下引層は公知であり、通常はフィルム形成バインダー中
に分散した導電性粒子を含む。
る慣用の電気的導電性の下引層、ブロッキング層、接着
剤層または電荷発生層のような他の層が、感光体基体の
電気的導電性表面と接地用導体（ｇｒｏｕｎｄ）または
電気的バイアスとの連結を容易にするために使用されて
もよい。 下引層は公知であり、通常はフィルム形成バインダー中
に分散した導電性粒子を含む。
【００５５】必要に応じて、保護層もまた耐磨耗性を改
善するために利用されてもよい。幾つかの場合、アンチ
−カール裏面塗膜が感光体の反対の側面に適用されて、
平面性及び／または耐磨耗性を提供してもよい。これら
の保護層及びアンチ−カール裏面塗膜層はこの技術分野
では公知であり、電気的に絶縁性かまたは軽度に半導体
である熱可塑性有機ポリマーまたは無機ポリマーを含ん
でもよい。保護膜は連続的であり、一般に約１０μｍ
より小さい厚さを有する。アンチ−カール裏面層の厚さ
は、支持基体層の反対の側面上の１または複数の層の全
体的な力を実質的に釣り合わせるために十分でなければ
ならない。その全体的な力は、すべての層が乾燥後、ベ
ルトがめくれる顕著な傾向が見られない時に実質的に釣
り合っている。例えば、画像形成部材の感光体側の皮膜
厚さの大部分が、約７６μｍ の厚さを持つＭｙｌａｒ
基体上にある、主にポリカーボネート樹脂を含み約２
４μｍ の厚さを有する電荷輸送層である電子写真画像
形成部材にとって、力の十分な釣り合いは約９９重量％
のポリカーボネート樹脂、約１重量％のポリエステル及
び約５〜約２０％の間のカップリング剤で処理された結
晶粒子を含む１３．５μｍ 厚さのアンチ−カール層で
達成することができる。アンチ−カール裏面層の１例は
、米国特許第４，６５４，２８４号に記載されていて、
その特許の全体の開示は本明細書中に参照として織り込
まれている。約７０〜約１６０μｍ の間の厚さが柔軟
な感光体にとって満足のいく範囲である。約８５μｍ
〜１４５μｍ の間の厚さが好ましく、最適の結果は約
９０μｍ 〜１３５μｍ の間の厚さを有する感光体で
達成される。
善するために利用されてもよい。幾つかの場合、アンチ
−カール裏面塗膜が感光体の反対の側面に適用されて、
平面性及び／または耐磨耗性を提供してもよい。これら
の保護層及びアンチ−カール裏面塗膜層はこの技術分野
では公知であり、電気的に絶縁性かまたは軽度に半導体
である熱可塑性有機ポリマーまたは無機ポリマーを含ん
でもよい。保護膜は連続的であり、一般に約１０μｍ
より小さい厚さを有する。アンチ−カール裏面層の厚さ
は、支持基体層の反対の側面上の１または複数の層の全
体的な力を実質的に釣り合わせるために十分でなければ
ならない。その全体的な力は、すべての層が乾燥後、ベ
ルトがめくれる顕著な傾向が見られない時に実質的に釣
り合っている。例えば、画像形成部材の感光体側の皮膜
厚さの大部分が、約７６μｍ の厚さを持つＭｙｌａｒ
基体上にある、主にポリカーボネート樹脂を含み約２
４μｍ の厚さを有する電荷輸送層である電子写真画像
形成部材にとって、力の十分な釣り合いは約９９重量％
のポリカーボネート樹脂、約１重量％のポリエステル及
び約５〜約２０％の間のカップリング剤で処理された結
晶粒子を含む１３．５μｍ 厚さのアンチ−カール層で
達成することができる。アンチ−カール裏面層の１例は
、米国特許第４，６５４，２８４号に記載されていて、
その特許の全体の開示は本明細書中に参照として織り込
まれている。約７０〜約１６０μｍ の間の厚さが柔軟
な感光体にとって満足のいく範囲である。約８５μｍ
〜１４５μｍ の間の厚さが好ましく、最適の結果は約
９０μｍ 〜１３５μｍ の間の厚さを有する感光体で
達成される。
【００５６】もし望めば、光導電性ベルトはベルトの端
に沿って導電性の下引層を有してもよい。その下引層は
例えば、溶剤で希釈した不粘着性ポリエステル接着剤中
のカーボンブラックの均一な分散液から調製されてもよ
い。この下引層分散液は、例えばブラシ、グラビアロー
ル、スプレー等のような適当なアプリケーターのどれか
で適用することができる。典型的な下引層は約１０ｍｍ
の幅及び約１Ω−ｃｍ の体抵抗率を有する。
に沿って導電性の下引層を有してもよい。その下引層は
例えば、溶剤で希釈した不粘着性ポリエステル接着剤中
のカーボンブラックの均一な分散液から調製されてもよ
い。この下引層分散液は、例えばブラシ、グラビアロー
ル、スプレー等のような適当なアプリケーターのどれか
で適用することができる。典型的な下引層は約１０ｍｍ
の幅及び約１Ω−ｃｍ の体抵抗率を有する。
【００５７】
【発明の効果】このように、本発明の多層感光体には、
溶剤溶性、膨潤性または拡散性の接着剤層の上にある薄
い電荷発生層に電荷輸送材料の塗料溶液が適用されると
きに電荷発生層中に発生する亀裂のパターンがない。ま
た、本発明の多層感光体は、感光体ベルトシステムのた
めに、小さい直径の支持ロールを使用する画像形成機中
の柔軟なベルト感光体の形態に、より長い有効寿命を提
供する。長い有効寿命は本発明の感光体の寸法的な安定
性及び電気的安定性により達成れる。
溶剤溶性、膨潤性または拡散性の接着剤層の上にある薄
い電荷発生層に電荷輸送材料の塗料溶液が適用されると
きに電荷発生層中に発生する亀裂のパターンがない。ま
た、本発明の多層感光体は、感光体ベルトシステムのた
めに、小さい直径の支持ロールを使用する画像形成機中
の柔軟なベルト感光体の形態に、より長い有効寿命を提
供する。長い有効寿命は本発明の感光体の寸法的な安定
性及び電気的安定性により達成れる。
【００５８】多くの実施例が下文に挙げられ、本発明の
実施に利用することのできる種々の組成物及び条件が説
明される。実施例１から７は実験室規模で実施され；一
方、実施例８から１２はずっと大規模なパイロットプラ
ントで実施された。装置及び材料の量が非常に異なるこ
とは注意すべきである。すべての比率は特に記載のない
限り重量による。しかしながら、本発明が多くのタイプ
の組成で実施されうること、及び上述のおよび下文に示
される開示によって多くの異なる使用法を有することが
明らかであろう。
実施に利用することのできる種々の組成物及び条件が説
明される。実施例１から７は実験室規模で実施され；一
方、実施例８から１２はずっと大規模なパイロットプラ
ントで実施された。装置及び材料の量が非常に異なるこ
とは注意すべきである。すべての比率は特に記載のない
限り重量による。しかしながら、本発明が多くのタイプ
の組成で実施されうること、及び上述のおよび下文に示
される開示によって多くの異なる使用法を有することが
明らかであろう。
【００５９】
【実施例】実施例１
光導電性画像形成部材を、３ミルの厚さを有するチタン
被覆ポリエステル（Ｍｅｌｉｎｅｘ 、ＩＣＩ Ｉｎｃ
．から入手可能） の基体を用意し、そこへバードアプ
リケーター（Ｂｉｒｄ ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ） を使
用して２．５９２ｇの３−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、０．７８４ｇの酢酸、１８０ｇの１９０ プル
ーフ変性アルコール及び７７．３ｇ のヘプタンを含む
溶液を適用することによって製造した。この層をその後
、室温で５分間乾燥して、１３５℃で１０分間強制空気
オーブン中で乾燥した。得られたブロッキング層は約２
００−４００オングストロームの乾燥厚さであった。接
着剤界面層をその後、ブロッキング層の最上に、テトラ
ヒドロフラン／シクロヘキサノンの７０：３０の容量比
の混合物中にその溶液の全重量に基づいて０．５重量％
のポリエステル接着剤（ＤｏＰｏｎｔ ４９，０００，
Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆
Ｃｏ． から入手可能） を含む塗料を０．５ ミル
のバードアプリケーターで適用することによって調製し
た。接着剤界面層をその後ブロッキング層へ、湿り厚さ
０．５ ミルを有し、テトラヒドロフラン／シクロヘキ
サノンの７０：３０の容量比の混合物中にその溶液の全
重量に基づいて０．５重量％のポリエステル接着剤（Ｄ
ｏＰｏｎｔ ４９，０００ Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ
Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆Ｃｏ．から入手可能） を含む皮膜
をバードアプリケーターで適用することによって調製し
た。 その接着剤界面層を１分間室温で乾燥し、１００℃で１
０分間強制空気オーブン中で乾燥した。得られた接着剤
界面層は約８００−１２００オングストロームの乾燥厚
さであった。約５８０℃で粉末体から真空昇華されたベ
ンゾイミダゾールペリレンは、６５０ｎｍでの光学的吸
収率が８５−９０％になるようにその接着剤層上に堆積
されて、約５０００オングストロームの厚さを有する電
荷発生層を形成した。この光発生層は電荷輸送層で保護
被覆された。その電荷輸送層を、５．６１ｇ のＮ，Ｎ
’− ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３− メチルフェ
ニル）−１，１’− ビフェニル−４，４’−ジアミン
及び１０．４ｇ の約５０，０００から１００，０００
の分子量を有するポリカーボネート樹脂（Ｍａｋｒｏ
ｌｏｎ Ｒ，Ｆａｒｂｅｎｓａｂｒｉｃｋｅｎ Ｂａｙ
ｅｒ Ａ．Ｇ．から入手可能） を琥珀色ガラスボトル
に導入することによって製造した。得られた混合物をを
８３．９９ｇの塩化メチレンに溶解した。この溶液を光
発生層上へガードナーコーターと３ミルのバードアプリ
ケーターを使用して適用し、塗膜を形成した。上記のす
べての層を含む得られた感光体デバイスを３０分間室温
で風乾し、その後１３５℃で２０分間乾燥し、２０μｍ
の厚さを有する塗膜を形成した。この乾燥した感光体
の、肉眼での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小
亀裂を検査した。多数の巨大亀裂及び微小亀裂が観察さ
れた。巨大亀裂は直径で６６０μｍ より大きく、重な
った幅で３５±３０μｍ であった。
被覆ポリエステル（Ｍｅｌｉｎｅｘ 、ＩＣＩ Ｉｎｃ
．から入手可能） の基体を用意し、そこへバードアプ
リケーター（Ｂｉｒｄ ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ） を使
用して２．５９２ｇの３−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、０．７８４ｇの酢酸、１８０ｇの１９０ プル
ーフ変性アルコール及び７７．３ｇ のヘプタンを含む
溶液を適用することによって製造した。この層をその後
、室温で５分間乾燥して、１３５℃で１０分間強制空気
オーブン中で乾燥した。得られたブロッキング層は約２
００−４００オングストロームの乾燥厚さであった。接
着剤界面層をその後、ブロッキング層の最上に、テトラ
ヒドロフラン／シクロヘキサノンの７０：３０の容量比
の混合物中にその溶液の全重量に基づいて０．５重量％
のポリエステル接着剤（ＤｏＰｏｎｔ ４９，０００，
Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆
Ｃｏ． から入手可能） を含む塗料を０．５ ミル
のバードアプリケーターで適用することによって調製し
た。接着剤界面層をその後ブロッキング層へ、湿り厚さ
０．５ ミルを有し、テトラヒドロフラン／シクロヘキ
サノンの７０：３０の容量比の混合物中にその溶液の全
重量に基づいて０．５重量％のポリエステル接着剤（Ｄ
ｏＰｏｎｔ ４９，０００ Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ
Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆Ｃｏ．から入手可能） を含む皮膜
をバードアプリケーターで適用することによって調製し
た。 その接着剤界面層を１分間室温で乾燥し、１００℃で１
０分間強制空気オーブン中で乾燥した。得られた接着剤
界面層は約８００−１２００オングストロームの乾燥厚
さであった。約５８０℃で粉末体から真空昇華されたベ
ンゾイミダゾールペリレンは、６５０ｎｍでの光学的吸
収率が８５−９０％になるようにその接着剤層上に堆積
されて、約５０００オングストロームの厚さを有する電
荷発生層を形成した。この光発生層は電荷輸送層で保護
被覆された。その電荷輸送層を、５．６１ｇ のＮ，Ｎ
’− ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３− メチルフェ
ニル）−１，１’− ビフェニル−４，４’−ジアミン
及び１０．４ｇ の約５０，０００から１００，０００
の分子量を有するポリカーボネート樹脂（Ｍａｋｒｏ
ｌｏｎ Ｒ，Ｆａｒｂｅｎｓａｂｒｉｃｋｅｎ Ｂａｙ
ｅｒ Ａ．Ｇ．から入手可能） を琥珀色ガラスボトル
に導入することによって製造した。得られた混合物をを
８３．９９ｇの塩化メチレンに溶解した。この溶液を光
発生層上へガードナーコーターと３ミルのバードアプリ
ケーターを使用して適用し、塗膜を形成した。上記のす
べての層を含む得られた感光体デバイスを３０分間室温
で風乾し、その後１３５℃で２０分間乾燥し、２０μｍ
の厚さを有する塗膜を形成した。この乾燥した感光体
の、肉眼での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小
亀裂を検査した。多数の巨大亀裂及び微小亀裂が観察さ
れた。巨大亀裂は直径で６６０μｍ より大きく、重な
った幅で３５±３０μｍ であった。
【００６０】一般に、巨大亀裂は長さで５００μｍ よ
り大きく、幅が３０μｍ より大きい小板の重なりを持
つ亀裂を含む。これらのタイプの亀裂は肉眼によって見
える。１００μｍ と５００μｍ の間の巨大亀裂は顕
微鏡で検証することができる。微小亀裂は長さが１００
μｍ より小さく、１μｍ より小さい重なりの幅の亀
裂として定義れる。これらの微小亀裂は目では見えず、
顕微鏡でのみ観察される。
り大きく、幅が３０μｍ より大きい小板の重なりを持
つ亀裂を含む。これらのタイプの亀裂は肉眼によって見
える。１００μｍ と５００μｍ の間の巨大亀裂は顕
微鏡で検証することができる。微小亀裂は長さが１００
μｍ より小さく、１μｍ より小さい重なりの幅の亀
裂として定義れる。これらの微小亀裂は目では見えず、
顕微鏡でのみ観察される。
【００６１】実施例２
実施例１で記載されたポリエステル接着剤層の堆積の代
わりに非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液のみを含
有する接着剤層を適用すること以外は、実施例１で記載
された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成した
。この接着剤層塗料分散液を、９７．６５ｇのイソプロ
ピルアルコールをゆっくりと添加しながら、２．３５ｇ
の非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、固形分３４重
量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入
手可能） を攪拌することによって調製した。得られた
分散液（ 固形分０．８ 重量％ ）をブロッキング層
（２００−４００オングストローム） の最上にガード
ナーコーターと０．５ ミルのバードアプリケーターを
使用して適用した。この接着剤を５分間室温で乾燥し、
５分間１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥した。得ら
れた接着剤層は約１０００オングストロームの乾燥厚さ
であった。実施例１に記載された電荷発生層及び電荷輸
送層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観
察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した
。多くの巨大亀裂及び微小亀裂が観察された。巨大亀裂
のサイズは６００μｍ よりも大きかった。
わりに非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液のみを含
有する接着剤層を適用すること以外は、実施例１で記載
された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成した
。この接着剤層塗料分散液を、９７．６５ｇのイソプロ
ピルアルコールをゆっくりと添加しながら、２．３５ｇ
の非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、固形分３４重
量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入
手可能） を攪拌することによって調製した。得られた
分散液（ 固形分０．８ 重量％ ）をブロッキング層
（２００−４００オングストローム） の最上にガード
ナーコーターと０．５ ミルのバードアプリケーターを
使用して適用した。この接着剤を５分間室温で乾燥し、
５分間１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥した。得ら
れた接着剤層は約１０００オングストロームの乾燥厚さ
であった。実施例１に記載された電荷発生層及び電荷輸
送層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観
察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した
。多くの巨大亀裂及び微小亀裂が観察された。巨大亀裂
のサイズは６００μｍ よりも大きかった。
【００６２】実施例３
実施例１で記載されたポリエステル接着剤層の堆積の代
わりに非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液のみを含
有する接着剤層を適用すること以外は、実施例１で記載
された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成した
。この接着剤層塗料分散液を、９７．３３ｇのイソプロ
ピルアルコールをゆっくりと添加しながら、２．６７ｇ
の非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、３４重量％
固形分、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入
手可能） を攪拌することによって調製した。得られた
分散液（ 固形分０．８ 重量％ ）をブロッキング層
（２００−４００オングストローム） の最上にガード
ナーコーターと０．５ ミルのバードアプリケーターを
使用して適用した。この接着剤を１０分間室温で乾燥し
、５分間１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥した。得
られた接着剤層は約９５０オングストロームの乾燥厚さ
であった。実施例１に記載された電荷発生層及び電荷輸
送層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観
察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した
。巨大亀裂は観察されず、幾つかの微小亀裂が観察され
た。
わりに非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液のみを含
有する接着剤層を適用すること以外は、実施例１で記載
された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成した
。この接着剤層塗料分散液を、９７．３３ｇのイソプロ
ピルアルコールをゆっくりと添加しながら、２．６７ｇ
の非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、３４重量％
固形分、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入
手可能） を攪拌することによって調製した。得られた
分散液（ 固形分０．８ 重量％ ）をブロッキング層
（２００−４００オングストローム） の最上にガード
ナーコーターと０．５ ミルのバードアプリケーターを
使用して適用した。この接着剤を１０分間室温で乾燥し
、５分間１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥した。得
られた接着剤層は約９５０オングストロームの乾燥厚さ
であった。実施例１に記載された電荷発生層及び電荷輸
送層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観
察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した
。巨大亀裂は観察されず、幾つかの微小亀裂が観察され
た。
【００６３】実施例４
実施例１で記載されたポリエステル接着剤層の堆積の代
わりに本発明の接着剤層が適用されること以外は、実施
例１で記載された手順を繰り返して、別の試験サンプル
を形成した。この接着剤層塗料分散液を、９５．７２ｇ
のイソプロピルアルコールをゆっくりと添加しながら、
１．０７ｇ の非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液
（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、固
形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ から入手可能） 及び１．４１ｇ の自己架橋性ポ
リウレタンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎ
ｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重量％ 、Ｗｉｔｃｏ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） を攪拌す
ることによって調製した。非自己架橋性ポリウレタンと
自己架橋性ポリウレタンの重量比６０：４０を有する得
られた分散液（ 固形分０．８ 重量％ ） を、ブロ
ッキング層（２００−４００オングストローム） の最
上にガードナーコーターと０．５ ミルのバードアプリ
ケーターを使用して適用した。この接着剤を１０分間室
温で乾燥し、５分間１０５℃で強制空気オーブン中で乾
燥した。得られた接着剤層は約１０００オングストロー
ムの乾燥厚さであった。実施例１に記載された電荷発生
層及び電荷輸送層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体
の肉眼での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀
裂を検査した。巨大亀裂も微小亀裂も観察されなかった
。
わりに本発明の接着剤層が適用されること以外は、実施
例１で記載された手順を繰り返して、別の試験サンプル
を形成した。この接着剤層塗料分散液を、９５．７２ｇ
のイソプロピルアルコールをゆっくりと添加しながら、
１．０７ｇ の非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液
（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、固
形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ から入手可能） 及び１．４１ｇ の自己架橋性ポ
リウレタンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎ
ｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重量％ 、Ｗｉｔｃｏ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） を攪拌す
ることによって調製した。非自己架橋性ポリウレタンと
自己架橋性ポリウレタンの重量比６０：４０を有する得
られた分散液（ 固形分０．８ 重量％ ） を、ブロ
ッキング層（２００−４００オングストローム） の最
上にガードナーコーターと０．５ ミルのバードアプリ
ケーターを使用して適用した。この接着剤を１０分間室
温で乾燥し、５分間１０５℃で強制空気オーブン中で乾
燥した。得られた接着剤層は約１０００オングストロー
ムの乾燥厚さであった。実施例１に記載された電荷発生
層及び電荷輸送層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体
の肉眼での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀
裂を検査した。巨大亀裂も微小亀裂も観察されなかった
。
【００６４】実施例５
実施例１で記載されたポリエステル接着剤層の堆積の代
わりに本発明の接着剤層が適用されること以外は、実施
例１で記載された手順を繰り返して、別の試験サンプル
を形成した。この接着剤層塗料分散液を、９５．０７ｇ
のイソプロピルアルコールと２．４８ｇ の水をゆっく
りと添加しながら、１．０７ｇの非自己架橋性ポリウレ
タンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ
２６０分散液、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏ
ｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） 及び１．４１ｇ
の自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重量
％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可
能） を攪拌することによって調製した。非自己架橋性
ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの重量比６０：
４０を有する得られた分散液（ 固形分０．８ 重量％
） をブロッキング層（２００−４００オングストロ
ーム） の最上に適用した。この接着剤を１０分間室温
で乾燥し、５分間１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥
した。得られた接着剤層は約９７０オングストロームの
乾燥厚さであった。実施例１に記載された電荷発生層及
び電荷輸送層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉
眼での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を
検査した。巨大亀裂も微小亀裂も観察されなかった。
わりに本発明の接着剤層が適用されること以外は、実施
例１で記載された手順を繰り返して、別の試験サンプル
を形成した。この接着剤層塗料分散液を、９５．０７ｇ
のイソプロピルアルコールと２．４８ｇ の水をゆっく
りと添加しながら、１．０７ｇの非自己架橋性ポリウレ
タンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ
２６０分散液、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏ
ｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） 及び１．４１ｇ
の自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重量
％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可
能） を攪拌することによって調製した。非自己架橋性
ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの重量比６０：
４０を有する得られた分散液（ 固形分０．８ 重量％
） をブロッキング層（２００−４００オングストロ
ーム） の最上に適用した。この接着剤を１０分間室温
で乾燥し、５分間１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥
した。得られた接着剤層は約９７０オングストロームの
乾燥厚さであった。実施例１に記載された電荷発生層及
び電荷輸送層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉
眼での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を
検査した。巨大亀裂も微小亀裂も観察されなかった。
【００６５】実施例６
実施例１で記載されたポリエステル接着剤層の堆積の代
わりに本発明の接着剤層が適用されること以外は、実施
例１で記載された手順を繰り返して、別の試験サンプル
を形成した。この接着剤層塗料分散液を、５８．５１ｇ
のイソプロピルアルコールと３９．０１ｇのイソブチル
アルコールをゆっくりと添加しながら、１．０７ｇ の
非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、固形分３４重量％
、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能
） 及び１．４１ｇ の自己架橋性ポリウレタンの水性
分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散
液、固形分３０重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ から入手可能） を攪拌することによって調
製した。非自己架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウ
レタンの重量比６０：４０を有する得られた分散液（
固形分０．８ 重量％ ） をガードナーコーターと０
．５ ミルのバードアプリケーターを使用してブロッキ
ング層（２００−４００オングストローム） の最上に
適用した。この接着剤を１０分間室温で乾燥し、５分間
１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥した。得られた接
着剤層は約９６０オングストロームの乾燥厚さであった
。実施例１に記載された電荷発生層及び電荷輸送層の適
用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観察による
巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した。巨大亀
裂も微小亀裂も観察されなかった。
わりに本発明の接着剤層が適用されること以外は、実施
例１で記載された手順を繰り返して、別の試験サンプル
を形成した。この接着剤層塗料分散液を、５８．５１ｇ
のイソプロピルアルコールと３９．０１ｇのイソブチル
アルコールをゆっくりと添加しながら、１．０７ｇ の
非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、固形分３４重量％
、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能
） 及び１．４１ｇ の自己架橋性ポリウレタンの水性
分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散
液、固形分３０重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ から入手可能） を攪拌することによって調
製した。非自己架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウ
レタンの重量比６０：４０を有する得られた分散液（
固形分０．８ 重量％ ） をガードナーコーターと０
．５ ミルのバードアプリケーターを使用してブロッキ
ング層（２００−４００オングストローム） の最上に
適用した。この接着剤を１０分間室温で乾燥し、５分間
１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥した。得られた接
着剤層は約９６０オングストロームの乾燥厚さであった
。実施例１に記載された電荷発生層及び電荷輸送層の適
用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観察による
巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した。巨大亀
裂も微小亀裂も観察されなかった。
【００６６】実施例７
実施例１で記載されたポリエステル接着剤層の堆積の代
わりに本発明の接着剤層が適用されること以外は、実施
例１で記載された手順を繰り返して、別の試験サンプル
を形成した。この接着剤層塗料分散液を、５８．５５ｇ
のイソプロピルアルコールと３９．０４ｇのイソブチル
アルコールをゆっくりと添加しながら、１．８８ｇ の
非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、固形分３４重量％
、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能
） 及び０．５３ｇ の自己架橋性ポリウレタンの水性
分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散
液、固形分３０重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ から入手可能） を攪拌することによって調
製した。非自己架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウ
レタンの重量比６０：４０を有する得られた分散液（
固形分０．８ 重量％ ） をガードナーコーターと０
．５ ミルのバードアプリケーターを使用してブロッキ
ング層（２００−４００オングストローム） の最上に
適用した。この接着剤を１０分間室温で乾燥し、５分間
１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥した。得られた接
着剤層は約１０００オングストロームの乾燥厚さであっ
た。実施例１に記載された電荷発生層及び電荷輸送層の
適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観察によ
る巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した。巨大
亀裂も微小亀裂も観察されなかった。
わりに本発明の接着剤層が適用されること以外は、実施
例１で記載された手順を繰り返して、別の試験サンプル
を形成した。この接着剤層塗料分散液を、５８．５５ｇ
のイソプロピルアルコールと３９．０４ｇのイソブチル
アルコールをゆっくりと添加しながら、１．８８ｇ の
非自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液、固形分３４重量％
、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能
） 及び０．５３ｇ の自己架橋性ポリウレタンの水性
分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散
液、固形分３０重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ から入手可能） を攪拌することによって調
製した。非自己架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウ
レタンの重量比６０：４０を有する得られた分散液（
固形分０．８ 重量％ ） をガードナーコーターと０
．５ ミルのバードアプリケーターを使用してブロッキ
ング層（２００−４００オングストローム） の最上に
適用した。この接着剤を１０分間室温で乾燥し、５分間
１０５℃で強制空気オーブン中で乾燥した。得られた接
着剤層は約１０００オングストロームの乾燥厚さであっ
た。実施例１に記載された電荷発生層及び電荷輸送層の
適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観察によ
る巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した。巨大
亀裂も微小亀裂も観察されなかった。
【００６７】実施例８
光導電性画像形成部材を、３ミルの厚さを有するチタン
被覆ポリエステル（Ｍｅｌｉｎｅｘ 、ＩＣＩ Ｉｎｃ
．から入手可能） のウェブ基体を用意し、そこへグラ
ビアコーターを使用して２．５９２ｇの３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、０．７８４ｇの酢酸、１８０
ｇの１９０ プルーフ変性アルコール及び７７．３ｇ
のヘプタンを含む溶液を適用することによって製造した
。この層をその後、１３５℃で１０分間ゾーンオーブン
で乾燥した。この得られたブロッキング層は約２００−
４００ オングストロームの乾燥厚さを有した。１５０
００ｇの接着剤層分散液をその後、４６．９９ 重量％
のイソプロピルアルコールと３１．３３ 重量％ の
イソブチルアルコールをゆっくりと添加しながら、１２
．３５ 重量％ の非自己架橋性ポリウレタンの水性分
散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液
、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ から入手可能） 及び９．３３重量％ 自己架
橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏ
ｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重量％ 、Ｗｉ
ｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） を
攪拌することによって調製した。非自己架橋性ポリウレ
タンと自己架橋性ポリウレタンの重量比６０：４０の７
重量％の分散液をグラビアロールを使用して毎分５０フ
ィートの速度でブロッキング層に適用した。その接着剤
層を、強制空気オーブンの８０℃、１１５℃及び１３０
℃にそれぞれ維持された３つの温度ゾーンを通過させる
ことによって乾燥した。各ゾーンの時間は約２４−２６
秒であった。得られた接着剤界面層は０．０５μｍ の
乾燥厚さを有した。約５８０℃で粉末体から真空昇華さ
れたベンゾイミダゾールペリレンは、６５０ｎｍでの光
学的吸収率が８５−９０％になるようにその接着剤層上
に堆積されて、約６０００オングストロームの厚さを有
する電荷発生層を形成した。この光発生層は電荷輸送層
で保護被覆された。その電荷輸送層はポリカーボネート
重量に基づいて３５重量％のＮ，Ｎ’− ジフェニル−
Ｎ，Ｎ’−ビス（３− メチルフェニル）−１，１’−
ビフェニル−４，４’−ジアミンを含む約５０，００
０から１００，０００ の分子量を有するポリカーボネ
ート樹脂（Ｍａｋｒｏｌｏｎ Ｒ，Ｆａｒｂｅｎｓａｂ
ｒｉｃｋｅｎ Ｂａｙｅｒ Ａ．Ｇ．から入手可能）
であった。これらの２つの成分を、塩化メチレン及び１
，１，２−トリクロロエタン（６５／３５ 重量比）
の混合液に溶解し、固形分１４．５％ の溶液を形成し
た。この溶液をグラビアコートを使用して光発生層上へ
適用した。得られた上記のすべての層を含む感光体デバ
イスを、上述のゾーンの３種の温度および時間でゾーン
加熱オーブン中で乾燥して２５μｍ の厚さの皮膜を形
成した。乾燥した感光体の裏の塗被されていない表面は
その後、ポリカーボネートを含むアンチカール皮膜で被
覆された。得られた感光体の肉眼での観察による巨大亀
裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した。巨大亀裂も微
小亀裂も観察されなかった。
被覆ポリエステル（Ｍｅｌｉｎｅｘ 、ＩＣＩ Ｉｎｃ
．から入手可能） のウェブ基体を用意し、そこへグラ
ビアコーターを使用して２．５９２ｇの３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、０．７８４ｇの酢酸、１８０
ｇの１９０ プルーフ変性アルコール及び７７．３ｇ
のヘプタンを含む溶液を適用することによって製造した
。この層をその後、１３５℃で１０分間ゾーンオーブン
で乾燥した。この得られたブロッキング層は約２００−
４００ オングストロームの乾燥厚さを有した。１５０
００ｇの接着剤層分散液をその後、４６．９９ 重量％
のイソプロピルアルコールと３１．３３ 重量％ の
イソブチルアルコールをゆっくりと添加しながら、１２
．３５ 重量％ の非自己架橋性ポリウレタンの水性分
散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０分散液
、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ から入手可能） 及び９．３３重量％ 自己架
橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏ
ｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重量％ 、Ｗｉ
ｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） を
攪拌することによって調製した。非自己架橋性ポリウレ
タンと自己架橋性ポリウレタンの重量比６０：４０の７
重量％の分散液をグラビアロールを使用して毎分５０フ
ィートの速度でブロッキング層に適用した。その接着剤
層を、強制空気オーブンの８０℃、１１５℃及び１３０
℃にそれぞれ維持された３つの温度ゾーンを通過させる
ことによって乾燥した。各ゾーンの時間は約２４−２６
秒であった。得られた接着剤界面層は０．０５μｍ の
乾燥厚さを有した。約５８０℃で粉末体から真空昇華さ
れたベンゾイミダゾールペリレンは、６５０ｎｍでの光
学的吸収率が８５−９０％になるようにその接着剤層上
に堆積されて、約６０００オングストロームの厚さを有
する電荷発生層を形成した。この光発生層は電荷輸送層
で保護被覆された。その電荷輸送層はポリカーボネート
重量に基づいて３５重量％のＮ，Ｎ’− ジフェニル−
Ｎ，Ｎ’−ビス（３− メチルフェニル）−１，１’−
ビフェニル−４，４’−ジアミンを含む約５０，００
０から１００，０００ の分子量を有するポリカーボネ
ート樹脂（Ｍａｋｒｏｌｏｎ Ｒ，Ｆａｒｂｅｎｓａｂ
ｒｉｃｋｅｎ Ｂａｙｅｒ Ａ．Ｇ．から入手可能）
であった。これらの２つの成分を、塩化メチレン及び１
，１，２−トリクロロエタン（６５／３５ 重量比）
の混合液に溶解し、固形分１４．５％ の溶液を形成し
た。この溶液をグラビアコートを使用して光発生層上へ
適用した。得られた上記のすべての層を含む感光体デバ
イスを、上述のゾーンの３種の温度および時間でゾーン
加熱オーブン中で乾燥して２５μｍ の厚さの皮膜を形
成した。乾燥した感光体の裏の塗被されていない表面は
その後、ポリカーボネートを含むアンチカール皮膜で被
覆された。得られた感光体の肉眼での観察による巨大亀
裂及び顕微鏡による微小亀裂を検査した。巨大亀裂も微
小亀裂も観察されなかった。
【００６８】実施例９
実施例８で記載された接着剤層の堆積の代わりに本発明
の別の接着剤層が適用されること以外は、実施例８で記
載された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成し
た。約１５０００ｇのこの接着剤層塗料分散液を、４７
．３２ 重量％ のイソプロピルアルコールと３１．５
４ 重量％ のイソブチルアルコールをゆっくりと添加
しながら、１６．４７ 重量％ の非自己架橋性ポリウ
レタンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ
Ｗ２６０分散液、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） 及び４．６７
重量％ 自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００
％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０
重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から
入手可能） を攪拌することによって調製した。非自己
架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの重量比
８０：２０の固形分７重量％の分散液をグラビアコータ
ーアプリケーターを使用してブロッキング層（２００−
４００ オングストローム） に適用した。乾燥後のそ
の接着剤層は１０００オングストロームの厚さを有した
。実施例８に記載した電荷発生層、電荷輸送層及びアン
チカール層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼
での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検
査した。巨大亀裂も微小亀裂も観察されなかった。
の別の接着剤層が適用されること以外は、実施例８で記
載された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成し
た。約１５０００ｇのこの接着剤層塗料分散液を、４７
．３２ 重量％ のイソプロピルアルコールと３１．５
４ 重量％ のイソブチルアルコールをゆっくりと添加
しながら、１６．４７ 重量％ の非自己架橋性ポリウ
レタンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ
Ｗ２６０分散液、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） 及び４．６７
重量％ 自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００
％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０
重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から
入手可能） を攪拌することによって調製した。非自己
架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの重量比
８０：２０の固形分７重量％の分散液をグラビアコータ
ーアプリケーターを使用してブロッキング層（２００−
４００ オングストローム） に適用した。乾燥後のそ
の接着剤層は１０００オングストロームの厚さを有した
。実施例８に記載した電荷発生層、電荷輸送層及びアン
チカール層の適用及び乾燥の後、乾燥した感光体の肉眼
での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微小亀裂を検
査した。巨大亀裂も微小亀裂も観察されなかった。
【００６９】実施例１０
実施例８で記載された接着剤層の堆積の代わりに本発明
の別の接着剤層が適用されること以外は、実施例８で記
載された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成し
た。１５０００ｇのこの接着剤層塗料分散液を、４３．
６９ 重量％ のイソプロピルアルコールと２９．１３
重量％ のイソブチルアルコールをゆっくりと添加し
ながら、２１．１８ 重量％ の非自己架橋性ポリウレ
タンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ
２６０分散液、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏ
ｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） 及び６．００重
量％ 自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重
量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入
手可能） を攪拌することによって調製した。非自己架
橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの重量比８
０：２０の固形分９重量％の分散液をグラビアコーター
を使用して２００−４００ オングストロームの厚さを
有するブロッキング層に適用した。 乾燥後の接着剤層は１４８０オングストロームの厚さを
有した。実施例８に記載した電荷発生層、電荷輸送層及
びアンチカール層の適用及びゾーン加熱オーブン中の乾
燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観察による巨大亀裂
及び顕微鏡による微小亀裂を検査した。巨大亀裂も微小
亀裂も観察されなかった。
の別の接着剤層が適用されること以外は、実施例８で記
載された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成し
た。１５０００ｇのこの接着剤層塗料分散液を、４３．
６９ 重量％ のイソプロピルアルコールと２９．１３
重量％ のイソブチルアルコールをゆっくりと添加し
ながら、２１．１８ 重量％ の非自己架橋性ポリウレ
タンの水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ
２６０分散液、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏ
ｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能） 及び６．００重
量％ 自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重
量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入
手可能） を攪拌することによって調製した。非自己架
橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの重量比８
０：２０の固形分９重量％の分散液をグラビアコーター
を使用して２００−４００ オングストロームの厚さを
有するブロッキング層に適用した。 乾燥後の接着剤層は１４８０オングストロームの厚さを
有した。実施例８に記載した電荷発生層、電荷輸送層及
びアンチカール層の適用及びゾーン加熱オーブン中の乾
燥の後、乾燥した感光体の肉眼での観察による巨大亀裂
及び顕微鏡による微小亀裂を検査した。巨大亀裂も微小
亀裂も観察されなかった。
【００７０】実施例１１
実施例８で記載された接着剤層の堆積の代わりに本発明
の別の接着剤層が適用されること以外は、実施例８で記
載された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成し
た。約１５，０００ｇ のこの接着剤層塗料分散液を、
４１．２重量％ のイソプロピルアルコールと２７．５
重量％ のイソブチルアルコールをゆっくりと添加しな
がら、２４．４重量％ の非自己架橋性ポリウレタンの
水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０
分散液、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ から入手可能） 及び６．９ 重量％
自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％ Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重量％
、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能
） を攪拌することによって調製した。非自己架橋性ポ
リウレタンと自己架橋性ポリウレタンの重量比８０：２
０の固形分１１重量％の分散液をグラビアコーターを使
用してブロッキング層（２００−４００ オングストロ
ーム）の最上に適用した。ゾーン−加熱オーブン中での
乾燥後のその接着剤層は１７８０オングストロームの厚
さを有した。実施例８に記載した電荷発生層、電荷輸送
層及びアンチカール層の適用及び乾燥の後、乾燥した感
光体の肉眼での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微
小亀裂を検査した。巨大亀裂も微小亀裂も観察されなか
った。
の別の接着剤層が適用されること以外は、実施例８で記
載された手順を繰り返して、別の試験サンプルを形成し
た。約１５，０００ｇ のこの接着剤層塗料分散液を、
４１．２重量％ のイソプロピルアルコールと２７．５
重量％ のイソブチルアルコールをゆっくりと添加しな
がら、２４．４重量％ の非自己架橋性ポリウレタンの
水性分散液（１００％ Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２６０
分散液、固形分３４重量％ 、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ から入手可能） 及び６．９ 重量％
自己架橋性ポリウレタンの水性分散液（１００％ Ｗｉ
ｔｃｏｂｏｎｄ Ｗ２４０分散液、固形分３０重量％
、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ から入手可能
） を攪拌することによって調製した。非自己架橋性ポ
リウレタンと自己架橋性ポリウレタンの重量比８０：２
０の固形分１１重量％の分散液をグラビアコーターを使
用してブロッキング層（２００−４００ オングストロ
ーム）の最上に適用した。ゾーン−加熱オーブン中での
乾燥後のその接着剤層は１７８０オングストロームの厚
さを有した。実施例８に記載した電荷発生層、電荷輸送
層及びアンチカール層の適用及び乾燥の後、乾燥した感
光体の肉眼での観察による巨大亀裂及び顕微鏡による微
小亀裂を検査した。巨大亀裂も微小亀裂も観察されなか
った。
【００７１】実施例１２
シラン−ブロッキング層が省略され、かつ接着剤層中の
非自己架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの
重量比及び接着剤層の厚さが変わること以外は、実施例
８で記載された手順を繰り返して、追加の試験サンプル
を形成した。電荷発生層とその下にある層の間の接着力
は、剥離強さ試験を使用して測定された。剥離試験はＡ
ＳＴＭ Ｄ−９３ 剥離強さ試験（Ａｍｅｒｉｃａｎ
Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ、
アメリカ標準試験法） 中に記載されている。この試験
方法は幾分、感光体の試験のために改良されている。さ
らに詳しくは、レザーブレードを使用して、十分に電荷
発生層（及び電荷輸送層）を下にある層から分離してグ
リッパーを付着させ、固定グリッパーで下にある層を掴
み、及びインストロンゲージのグリッパーを使用して掴
んだ端の元の位置から１８０°の角度に発生層と輸送層
を逆のモードで剥離することによって、逆剥離強さが得
られた。通常の剥離試験として知られている同様の試験
は、レザーブレードを使用して、十分に電荷発生層（及
び下にある層）を上にある電荷輸送層から分離してグリ
ッパーを付着させ、固定のグリッパーで電荷輸送層を掴
み、及びインストロンゲージのグリッパーを使用して発
生層（及び下にある層）を掴んだ端の元の位置から１８
０°の角度に剥離することが必要である。接着剤層の接
着力の評価において、逆剥離強さモードは最も適当な測
定方法であると思われる。また、電荷発生層と電荷輸送
層の間の接着力は通常の剥離強さ試験の技術を使用して
試験される。その試験結果は表２に示される。表２の結
果はまた、Ｗ−２６０分散液からの非自己架橋性ポリウ
レタン由来の接着剤層が亀裂を起こすことを示している
。
非自己架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポリウレタンの
重量比及び接着剤層の厚さが変わること以外は、実施例
８で記載された手順を繰り返して、追加の試験サンプル
を形成した。電荷発生層とその下にある層の間の接着力
は、剥離強さ試験を使用して測定された。剥離試験はＡ
ＳＴＭ Ｄ−９３ 剥離強さ試験（Ａｍｅｒｉｃａｎ
Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ、
アメリカ標準試験法） 中に記載されている。この試験
方法は幾分、感光体の試験のために改良されている。さ
らに詳しくは、レザーブレードを使用して、十分に電荷
発生層（及び電荷輸送層）を下にある層から分離してグ
リッパーを付着させ、固定グリッパーで下にある層を掴
み、及びインストロンゲージのグリッパーを使用して掴
んだ端の元の位置から１８０°の角度に発生層と輸送層
を逆のモードで剥離することによって、逆剥離強さが得
られた。通常の剥離試験として知られている同様の試験
は、レザーブレードを使用して、十分に電荷発生層（及
び下にある層）を上にある電荷輸送層から分離してグリ
ッパーを付着させ、固定のグリッパーで電荷輸送層を掴
み、及びインストロンゲージのグリッパーを使用して発
生層（及び下にある層）を掴んだ端の元の位置から１８
０°の角度に剥離することが必要である。接着剤層の接
着力の評価において、逆剥離強さモードは最も適当な測
定方法であると思われる。また、電荷発生層と電荷輸送
層の間の接着力は通常の剥離強さ試験の技術を使用して
試験される。その試験結果は表２に示される。表２の結
果はまた、Ｗ−２６０分散液からの非自己架橋性ポリウ
レタン由来の接着剤層が亀裂を起こすことを示している
。
【００７２】
表２ チタン基体上の接
着剤層Ａの剥離強さ （シ
ラン−ブロッキング層を含まない）
接着剤厚さ 剥離強さ接着剤
処理 基体 オングストロ
通常 逆 亀裂
ーム （ｇ／ｃｍ） （ｇ／ｃｍ）
６０／４０ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜２２５ ６．０
３．０ なし Ｗ−２６０／Ｗ
−２４０ ８０／２０ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜２５０ ５．０
３．０ なし Ｗ−２６０／Ｗ
−２４０ ８０／２０ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜４００ ８．５
５．７ なし Ｗ−２６０／Ｗ
−２４０ ６０／４０ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜４３５ ４．８
５．７ なし Ｗ−２６０／Ｗ
−２４０ １００％ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜４３５ ５．７
５．７ あり Ｗ−２６０ ＊ ＰＥＴ／Ｔｉ はチタン被覆ポリエステルである
。
表２ チタン基体上の接
着剤層Ａの剥離強さ （シ
ラン−ブロッキング層を含まない）
接着剤厚さ 剥離強さ接着剤
処理 基体 オングストロ
通常 逆 亀裂
ーム （ｇ／ｃｍ） （ｇ／ｃｍ）
６０／４０ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜２２５ ６．０
３．０ なし Ｗ−２６０／Ｗ
−２４０ ８０／２０ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜２５０ ５．０
３．０ なし Ｗ−２６０／Ｗ
−２４０ ８０／２０ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜４００ ８．５
５．７ なし Ｗ−２６０／Ｗ
−２４０ ６０／４０ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜４３５ ４．８
５．７ なし Ｗ−２６０／Ｗ
−２４０ １００％ −−− ＰＥ
Ｔ／Ｔｉ ＊ 〜４３５ ５．７
５．７ あり Ｗ−２６０ ＊ ＰＥＴ／Ｔｉ はチタン被覆ポリエステルである
。
【００７３】実施例１３
接着剤層中の非自己架橋性ポリウレタンと自己架橋性ポ
リウレタンの重量比及び接着剤層の厚さが変わること以
外は、実施例８で記載された手順を繰り返して、追加の
試験サンプルを形成した。電荷発生層と基体の間の接着
力を、実施例１２に記載された逆剥離強さ試験を使用し
て測定した。その試験の結果を表３に示す。耐亀裂性の
結果を予測することにおいて、剥離強さのみでは不十分
であることを指摘することは重要である。
リウレタンの重量比及び接着剤層の厚さが変わること以
外は、実施例８で記載された手順を繰り返して、追加の
試験サンプルを形成した。電荷発生層と基体の間の接着
力を、実施例１２に記載された逆剥離強さ試験を使用し
て測定した。その試験の結果を表３に示す。耐亀裂性の
結果を予測することにおいて、剥離強さのみでは不十分
であることを指摘することは重要である。
【００７４】
表３ チタン基体上
の接着剤層Ａの剥離強さ
（シラン−ブロッキング層を含む）
接着剤厚さ 剥離強さ接着剤
処理 基体 オングストロ
通常 逆 亀裂
ーム （ｇ／ｃｍ） （ｇ／ｃｍ
） ６０／４０ −−− Ｐ
ＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉ ＊ 〜３１５ ４
．０ ４．０ なし Ｗ−２６０
／Ｗ−２４０
４．０
４．０ ８０／２０ −−−
ＰＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉ ＊ 〜３２５
５．４ ４．４ なし Ｗ−２
６０／Ｗ−２４０
４．５
４．１ １００％ −−−
ＰＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉ ＊ 〜３５０
５．０ ４．６ あり Ｗ
−２６０
５．０
５．０ ６０／４０ グラビア
ＰＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉ ＊ 〜３６０
４．５ ３．８ なし Ｗ−２
６０／Ｗ−２４０ 再清浄
４．５ ４
．０ ＊ ＰＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉはシラン−ブロッキン
グ層で覆われたチタン被覆ポリエステルである。
表３ チタン基体上
の接着剤層Ａの剥離強さ
（シラン−ブロッキング層を含む）
接着剤厚さ 剥離強さ接着剤
処理 基体 オングストロ
通常 逆 亀裂
ーム （ｇ／ｃｍ） （ｇ／ｃｍ
） ６０／４０ −−− Ｐ
ＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉ ＊ 〜３１５ ４
．０ ４．０ なし Ｗ−２６０
／Ｗ−２４０
４．０
４．０ ８０／２０ −−−
ＰＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉ ＊ 〜３２５
５．４ ４．４ なし Ｗ−２
６０／Ｗ−２４０
４．５
４．１ １００％ −−−
ＰＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉ ＊ 〜３５０
５．０ ４．６ あり Ｗ
−２６０
５．０
５．０ ６０／４０ グラビア
ＰＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉ ＊ 〜３６０
４．５ ３．８ なし Ｗ−２
６０／Ｗ−２４０ 再清浄
４．５ ４
．０ ＊ ＰＥＴ／Ｔｉ／Ｓｉはシラン−ブロッキン
グ層で覆われたチタン被覆ポリエステルである。
【００７５】シラン−ブロッキング層の不在または存在
は機械的特性に影響しなかった。しかし、シラン−ブロ
ッキング層の存在は低い相対湿度で電気的特性のより大
きい安定性を提供した。 実施例１４ 実施例８から実施例１２で調製された感光体で実施され
たゼロクラフィーの繰り返し試験は、電荷発生層が優れ
た少なくとも７３％の光学的吸収率を表すことを示した
。また、これらの感光体は１０００ボルトを越える高い
初期帯電電位、１８４Ｖ／ｓｅｃ 以下の低い暗放電電
位（ＶＤＤＰ ） 、光−誘導カーブの勾配に関する鋭
い臨界的電位、５６ボルト以下の低い残留電位、高感度
（６５０ｎｍで１３０Ｖ／ｅｒｇ／ｃｍ２ より大きい
）、良好な繰り返し安定性及び良好な環境的安定性を有
した。
は機械的特性に影響しなかった。しかし、シラン−ブロ
ッキング層の存在は低い相対湿度で電気的特性のより大
きい安定性を提供した。 実施例１４ 実施例８から実施例１２で調製された感光体で実施され
たゼロクラフィーの繰り返し試験は、電荷発生層が優れ
た少なくとも７３％の光学的吸収率を表すことを示した
。また、これらの感光体は１０００ボルトを越える高い
初期帯電電位、１８４Ｖ／ｓｅｃ 以下の低い暗放電電
位（ＶＤＤＰ ） 、光−誘導カーブの勾配に関する鋭
い臨界的電位、５６ボルト以下の低い残留電位、高感度
（６５０ｎｍで１３０Ｖ／ｅｒｇ／ｃｍ２ より大きい
）、良好な繰り返し安定性及び良好な環境的安定性を有
した。
Claims (1)
- 【請求項１】 電気的に導電性である表面を有する基
体を用意し、自己架橋性ポリウレタン及び非自己架橋性
ポリウレタンを含有する水性分散液または水性ラテック
スを適用し、前記ポリウレタンを硬化して半−浸透性の
網状構造を有する連続的な接着剤層を形成し、前記接着
剤層の上に薄い均一な電荷発生層を形成し、有機溶剤中
に溶解したフィルム形成ポリマーを含む電荷輸送層形成
組成物溶液の塗膜を適用し、及び前記ポリマーを硬化さ
せて電荷輸送層を形成することを含む、電子写真画像形
成部材を組み立てる方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/605063 | 1990-10-26 | ||
| US07/605,063 US5089364A (en) | 1990-10-26 | 1990-10-26 | Electrophotographic imaging members containing a polyurethane adhesive layer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04260045A true JPH04260045A (ja) | 1992-09-16 |
| JP3154300B2 JP3154300B2 (ja) | 2001-04-09 |
Family
ID=24422108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27286191A Expired - Fee Related JP3154300B2 (ja) | 1990-10-26 | 1991-10-21 | ポリウレタン接着剤層を含む電子写真画像形成部材 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5089364A (ja) |
| EP (1) | EP0482646B1 (ja) |
| JP (1) | JP3154300B2 (ja) |
| DE (1) | DE69121833T2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102009013043A1 (de) | 2008-03-13 | 2009-09-24 | BROTHER KOGYO K.K., Nagoya-shi | Thermische Verschiebungskorrektion für Werkzeugmaschne |
| JP2010164945A (ja) * | 2008-12-16 | 2010-07-29 | Sharp Corp | 電子写真感光体およびそれを備えた画像形成装置 |
| JP2011081255A (ja) * | 2009-10-08 | 2011-04-21 | Sharp Corp | 電子写真感光体およびそれを備えた画像形成装置 |
| JP2011118299A (ja) * | 2009-12-07 | 2011-06-16 | Sharp Corp | 電子写真感光体、それを備えた画像形成装置および画像形成方法 |
| JP2011138009A (ja) * | 2009-12-28 | 2011-07-14 | Sharp Corp | 有機感光層を有する電子写真感光体の中間層用塗工液、電子写真感光体および画像形成装置ならびに画像形成方法 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5254402A (en) * | 1990-11-30 | 1993-10-19 | Toray Industries, Inc. | Molding laminate |
| JPH05257312A (ja) * | 1990-12-07 | 1993-10-08 | Canon Inc | 電子写真感光体、それを用いた電子写真装置及びファクシミリ |
| US5422213A (en) * | 1992-08-17 | 1995-06-06 | Xerox Corporation | Multilayer electrophotographic imaging member having cross-linked adhesive layer |
| NZ248977A (en) | 1992-11-09 | 1995-06-27 | Squibb & Sons Inc | Pressure-sensitive adhesive comprising a polyurethane having excess hydroxyl functionality; medical articles comprising a layer of such adhesive |
| US5643702A (en) * | 1996-01-11 | 1997-07-01 | Xerox Corporation | Multilayered electrophotograpic imaging member with vapor deposited generator layer and improved adhesive layer |
| MX237931B (es) | 1998-11-30 | 2006-06-21 | Gottschall Instruction Dr | Proceso para la preparacion de una red polimerica. |
| US6761978B2 (en) | 2001-04-11 | 2004-07-13 | Xerox Corporation | Polyamide and conductive filler adhesive |
| US7244485B2 (en) | 2001-04-11 | 2007-07-17 | Xerox Corporation | Imageable seamed belts having polyamide adhesive between interlocking seaming members |
| US7456233B2 (en) | 2005-02-16 | 2008-11-25 | Nordson Corporation | Adhesive composition |
| EP2257609B1 (en) * | 2008-02-08 | 2017-11-29 | 3M Innovative Properties Company | A composite part comprising semi-ipn polyurethane/polyurea protective films |
| US9188884B2 (en) | 2011-11-30 | 2015-11-17 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Charge transport layer for organic photoconductors |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3775108A (en) * | 1968-06-14 | 1973-11-27 | Ricoh Kk | Copying material for use in electrophotography |
| US3713821A (en) * | 1971-06-10 | 1973-01-30 | Xerox Corp | Photoreceptor interface |
| DE2325676C3 (de) * | 1973-05-21 | 1975-09-11 | K.K. Ricoh, Tokio | Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial |
| US3932179A (en) * | 1973-05-31 | 1976-01-13 | Eastman Kodak Company | Electrophotographic element containing a polymeric multi-phase interlayer |
| US3891435A (en) * | 1973-08-17 | 1975-06-24 | Xerox Corp | Heterophase adhesive compositions containing chlorosulfonated polyethylene for metal-selenium composites |
| US3932561A (en) * | 1973-09-11 | 1976-01-13 | Inmont Corporation | Adhesives comprising solutions of a mixture of a terpene urethane resin with thermoplastic polyether polyurethanes containing tertiary amine group |
| DE2734102A1 (de) * | 1977-07-28 | 1979-02-15 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von dihydroxypolyurethanen und ihre verwendung als klebstoff oder als klebstoffrohstoff |
| MX153652A (es) * | 1979-03-22 | 1986-12-16 | Minnesota Mining & Mfg | Una estructura electrofotografica para placas de impresion |
| DE3032774A1 (de) * | 1980-08-30 | 1982-05-06 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Elektrophotographisches aufzeichnungsmaterial |
| JPS59208556A (ja) * | 1983-05-11 | 1984-11-26 | Canon Inc | 電子写真感光体 |
| US4578333A (en) * | 1983-05-16 | 1986-03-25 | Eastman Kodak Company | Multilayer photoconductive elements having an acrylonitrile copolymer interlayer |
| US4654284A (en) * | 1985-10-24 | 1987-03-31 | Xerox Corporation | Electrostatographic imaging member with anti-curl layer comprising a reaction product of a binder bi-functional coupling agent and crystalline particles |
| DE3630045A1 (de) * | 1986-09-04 | 1988-03-17 | Bayer Ag | Klebstoff und die verwendung des klebstoffs zur herstellung von verklebungen |
| JPS63221352A (ja) * | 1987-03-10 | 1988-09-14 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用感光体 |
| JPS63280257A (ja) * | 1987-05-12 | 1988-11-17 | Ricoh Co Ltd | 電子写真感光体 |
| US4820601A (en) * | 1988-02-01 | 1989-04-11 | Xerox Corporation | Photoresponsive imaging members with protective copolyurethane overcoatings |
| US4921769A (en) * | 1988-10-03 | 1990-05-01 | Xerox Corporation | Photoresponsive imaging members with polyurethane blocking layers |
| US4943508A (en) * | 1989-07-03 | 1990-07-24 | Xerox Corporation | Method of fabricating a layered flexible electrophotographic imaging member |
-
1990
- 1990-10-26 US US07/605,063 patent/US5089364A/en not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-10-21 JP JP27286191A patent/JP3154300B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-24 DE DE69121833T patent/DE69121833T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-24 EP EP91118172A patent/EP0482646B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102009013043A1 (de) | 2008-03-13 | 2009-09-24 | BROTHER KOGYO K.K., Nagoya-shi | Thermische Verschiebungskorrektion für Werkzeugmaschne |
| JP2010164945A (ja) * | 2008-12-16 | 2010-07-29 | Sharp Corp | 電子写真感光体およびそれを備えた画像形成装置 |
| JP2011081255A (ja) * | 2009-10-08 | 2011-04-21 | Sharp Corp | 電子写真感光体およびそれを備えた画像形成装置 |
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