JPH04256435A - シリカを含む新規の粉末化された超吸収剤、それらの調製方法及びそれらの使用 - Google Patents
シリカを含む新規の粉末化された超吸収剤、それらの調製方法及びそれらの使用Info
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- JPH04256435A JPH04256435A JP3193328A JP19332891A JPH04256435A JP H04256435 A JPH04256435 A JP H04256435A JP 3193328 A JP3193328 A JP 3193328A JP 19332891 A JP19332891 A JP 19332891A JP H04256435 A JPH04256435 A JP H04256435A
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
- A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
- A61L15/60—Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】超吸収剤の分野において、以降ＳＡＰと称
するアルカリ金属によって一部又は完全に塩にされた遊
離アクリル酸を基礎とする、水に不溶性の架橋親水性粉
末ポリマーが一般的に用いられる。
するアルカリ金属によって一部又は完全に塩にされた遊
離アクリル酸を基礎とする、水に不溶性の架橋親水性粉
末ポリマーが一般的に用いられる。
【０００２】これらのポリマーは、一般に粉砕されたポ
リマーゲルであって砕かれ、そして乾燥したものから得
られ、これらのポリマーゲルは、アルカリ金属により一
部又は完全に塩にされた遊離アクリル酸の水溶液におけ
る重合反応の生成物である。水性溶液中におけるこれら
の重合反応は、発熱反応の調節が可能な低モノマー濃度
（約１０〜２５％）を有する水性溶液から出発する準断
熱方法において行われることが知られている。重合が終
了した時点で得られるポリマーゲルは重合反応に用いた
水によって膨潤しており、それらを粉末状へと変化せし
めるためにそれらを乾燥しなくてはならない。
リマーゲルであって砕かれ、そして乾燥したものから得
られ、これらのポリマーゲルは、アルカリ金属により一
部又は完全に塩にされた遊離アクリル酸の水溶液におけ
る重合反応の生成物である。水性溶液中におけるこれら
の重合反応は、発熱反応の調節が可能な低モノマー濃度
（約１０〜２５％）を有する水性溶液から出発する準断
熱方法において行われることが知られている。重合が終
了した時点で得られるポリマーゲルは重合反応に用いた
水によって膨潤しており、それらを粉末状へと変化せし
めるためにそれらを乾燥しなくてはならない。
【０００３】これら水膨潤ゲルの操作は、これらが柔ら
かく、かつ粘性のため、めんどう、且つデリケートであ
り、そしてそれらの乾燥及びその後の粉砕は、それらが
より多くの水を含むほど、よりやっかいとなる。
かく、かつ粘性のため、めんどう、且つデリケートであ
り、そしてそれらの乾燥及びその後の粉砕は、それらが
より多くの水を含むほど、よりやっかいとなる。
【０００４】このような不都合さを取り除くため、出願
人は水に不溶性であり、シリカ及びアルカリ金属により
一部又は完全に塩にされた遊離アクリル酸ポリマーを基
礎とする新規の架橋、親水性、粉末超吸収剤を発見した
。
人は水に不溶性であり、シリカ及びアルカリ金属により
一部又は完全に塩にされた遊離アクリル酸ポリマーを基
礎とする新規の架橋、親水性、粉末超吸収剤を発見した
。
【０００５】本発明の範囲において、アルカリ金属はナ
トリウム又はカリウムを称し、シリカは９から５０ナノ
メーターの間の平均粒径を有する非凝集素粒子の状態に
おけるコロイドシリカを称する。
トリウム又はカリウムを称し、シリカは９から５０ナノ
メーターの間の平均粒径を有する非凝集素粒子の状態に
おけるコロイドシリカを称する。
【０００６】本発明に関連する生成物は、シリカ１〜４
５重量％及びアルカリ金属、好ましくはナトリウムもし
くはカリウムにより一部又は完全に塩にされた遊離アク
リル酸を基礎とする架橋ポリマー９９〜５５重量％を、
乾燥状態で組み合わせて含むことを特徴とする。
５重量％及びアルカリ金属、好ましくはナトリウムもし
くはカリウムにより一部又は完全に塩にされた遊離アク
リル酸を基礎とする架橋ポリマー９９〜５５重量％を、
乾燥状態で組み合わせて含むことを特徴とする。
【０００７】特に本発明の対象は、シリカ１０〜４０重
量％及びアクリル酸単位１０〜５０％のモル割合で含む
架橋アクリル酸アルカリ金属アクリレートポリマー、好
ましくはナトリウム又はカリウム９０〜６０％を乾燥状
態で組み合わせて含むことを特徴とする、前記に定義し
た生成物である。
量％及びアクリル酸単位１０〜５０％のモル割合で含む
架橋アクリル酸アルカリ金属アクリレートポリマー、好
ましくはナトリウム又はカリウム９０〜６０％を乾燥状
態で組み合わせて含むことを特徴とする、前記に定義し
た生成物である。
【０００８】後者の生成物のうち、本発明の更に特定す
る対象は２０〜５０ｎｍの平均直径を有するコロイドシ
リカ粒子１０〜４０重量％及び１５〜３５％のモル比で
アクリル酸単位を含む架橋アクリル酸−ナトリウム又は
カリウムアクリレートコポリマー９０〜６０％を乾燥状
態で組み合わせて含むことを特徴とする、前記に定義し
た生成物である。
る対象は２０〜５０ｎｍの平均直径を有するコロイドシ
リカ粒子１０〜４０重量％及び１５〜３５％のモル比で
アクリル酸単位を含む架橋アクリル酸−ナトリウム又は
カリウムアクリレートコポリマー９０〜６０％を乾燥状
態で組み合わせて含むことを特徴とする、前記に定義し
た生成物である。
【０００９】本発明において存在するポリマーは、好ま
しくは水溶性の、例えばビスアクリルアミド酢酸又はジ
アリロキシ酢酸のような、モノマー又は複数のジエチレ
ンモノマー、あるいはそれらのアルカリ金属又はアンモ
ニウム塩の一種類により架橋される。用いる架橋モノマ
ーの量は大きく変更することができるが、しかし通常は
、用いた遊離又は塩にされたアクリル酸１モル当たり、
０．０５〜０．５ナノモルの架橋モノマーが用いられる
。
しくは水溶性の、例えばビスアクリルアミド酢酸又はジ
アリロキシ酢酸のような、モノマー又は複数のジエチレ
ンモノマー、あるいはそれらのアルカリ金属又はアンモ
ニウム塩の一種類により架橋される。用いる架橋モノマ
ーの量は大きく変更することができるが、しかし通常は
、用いた遊離又は塩にされたアクリル酸１モル当たり、
０．０５〜０．５ナノモルの架橋モノマーが用いられる
。
【００１０】本発明の生成物は粉末化され、水に不溶性
であり、親水性且つ水膨潤性である。これらは残留モノ
マーをわずかに含むか又は全く含まない。これらの水吸
収容量は以降に記載の試験Ｔ１により測定され、それは
１ｇの乾燥生成物当たり２００ｇを超え、これらの１リ
ッター当たり９ｇの塩化ナトリウムにおける食塩水吸収
容量は以降に記載の試験Ｔ２によって測定され、乾燥生
成物１ｇ当たり２５ｇを超える量であった。
であり、親水性且つ水膨潤性である。これらは残留モノ
マーをわずかに含むか又は全く含まない。これらの水吸
収容量は以降に記載の試験Ｔ１により測定され、それは
１ｇの乾燥生成物当たり２００ｇを超え、これらの１リ
ッター当たり９ｇの塩化ナトリウムにおける食塩水吸収
容量は以降に記載の試験Ｔ２によって測定され、乾燥生
成物１ｇ当たり２５ｇを超える量であった。
【００１１】試験Ｔ１に従うと、０．５ｇの試験生成物
は５００ｇの水の中で２０℃で３０分間攪拌され、次い
で得られたゲルは排水後、計量される。得られた重量は
、１ｇの乾燥生成物量に換算した。試験Ｔ２に従うと、
２ｇの試験生成物は１リッター当たり９ｇの塩化ナトリ
ウム水溶液５００ｇ中にて２０℃で３０分間攪拌され、
次いで得られたゲルは排水後、計量される。得られた重
量は、１ｇの乾燥生成物量に換算した。
は５００ｇの水の中で２０℃で３０分間攪拌され、次い
で得られたゲルは排水後、計量される。得られた重量は
、１ｇの乾燥生成物量に換算した。試験Ｔ２に従うと、
２ｇの試験生成物は１リッター当たり９ｇの塩化ナトリ
ウム水溶液５００ｇ中にて２０℃で３０分間攪拌され、
次いで得られたゲルは排水後、計量される。得られた重
量は、１ｇの乾燥生成物量に換算した。
【００１２】本発明の生成物は、単純なコロイドシリカ
及びアルカリ金属により一部又は完全に塩とされた遊離
アクリル酸を基礎とする架橋ポリマーの混合物ではなく
、シリカ及びポリマーの本格的な組み合わせである。 本発明の生成物によって得られた水膨潤性ゲルは堅く、
互いにくっつき合うことなく、そして柔らかく、且つ粘
性であった従来の生成物により得られる水膨潤性ゲルと
異なり、操作し易い。本発明の生成物は一方では水性溶
液における重合工程によって容易に得ることができるた
め、そして他方では本発明の生成物は、従来の技術の生
成物が示す水及び食塩水吸収容量とほぼ同程度の容量を
、より少ない有機物質を含みながら有するため、本発明
の生成物によって堅く、且つ非吸着性の水膨潤性ゲルが
得られる事実は、工業的及び実用的見地から非常に興味
深い。
及びアルカリ金属により一部又は完全に塩とされた遊離
アクリル酸を基礎とする架橋ポリマーの混合物ではなく
、シリカ及びポリマーの本格的な組み合わせである。 本発明の生成物によって得られた水膨潤性ゲルは堅く、
互いにくっつき合うことなく、そして柔らかく、且つ粘
性であった従来の生成物により得られる水膨潤性ゲルと
異なり、操作し易い。本発明の生成物は一方では水性溶
液における重合工程によって容易に得ることができるた
め、そして他方では本発明の生成物は、従来の技術の生
成物が示す水及び食塩水吸収容量とほぼ同程度の容量を
、より少ない有機物質を含みながら有するため、本発明
の生成物によって堅く、且つ非吸着性の水膨潤性ゲルが
得られる事実は、工業的及び実用的見地から非常に興味
深い。
【００１３】本発明は又、コロイドシリカ及びアルカリ
金属によって一部又は完全に塩にされた遊離アクリル酸
を、水可溶性架橋モノマー及び水可溶性重合開始剤の存
在下で混合物として水の中で重合せしめ、次いでこのよ
うにして得られた水膨潤ポリマーゲルを１０重量％以下
の水含量に迄乾燥させ、そして最後にそれらを粉砕して
粉末状にすることを特徴とする、前記に定義した生成物
を得るための方法に関する。
金属によって一部又は完全に塩にされた遊離アクリル酸
を、水可溶性架橋モノマー及び水可溶性重合開始剤の存
在下で混合物として水の中で重合せしめ、次いでこのよ
うにして得られた水膨潤ポリマーゲルを１０重量％以下
の水含量に迄乾燥させ、そして最後にそれらを粉砕して
粉末状にすることを特徴とする、前記に定義した生成物
を得るための方法に関する。
【００１４】この方法は、不活性な雰囲気下において、
コロイドシリカ１〜２０重量％、溶解した状態のアルカ
リ金属によって一部又は完全に塩とされた遊離アクリル
酸５〜２５重量％、及び必要量の架橋モノマーを含む水
の中で好適に行われる。
コロイドシリカ１〜２０重量％、溶解した状態のアルカ
リ金属によって一部又は完全に塩とされた遊離アクリル
酸５〜２５重量％、及び必要量の架橋モノマーを含む水
の中で好適に行われる。
【００１５】用いられる重合開始剤は、アルカリ金属に
より一部又は完全に塩にされたアクリル酸の水性溶液に
おける重合のために通常用いられる水可溶性開始剤であ
る。アルカリ金属もしくはアンモニアの過硫酸塩−アル
カリ金属もしくはアンモニアの亜硫酸水素塩、又は二亜
硫酸塩又は亜硫酸塩のレドックス系が特に列挙できる。 好都合には、レドックス系過硫酸ナトリウム−亜硫酸水
素ナトリウムが用いられる。選択される架橋モノマーは
好ましくはビスアクリルアミド酢酸又はジアリロキシ酢
酸であろう。
より一部又は完全に塩にされたアクリル酸の水性溶液に
おける重合のために通常用いられる水可溶性開始剤であ
る。アルカリ金属もしくはアンモニアの過硫酸塩−アル
カリ金属もしくはアンモニアの亜硫酸水素塩、又は二亜
硫酸塩又は亜硫酸塩のレドックス系が特に列挙できる。 好都合には、レドックス系過硫酸ナトリウム−亜硫酸水
素ナトリウムが用いられる。選択される架橋モノマーは
好ましくはビスアクリルアミド酢酸又はジアリロキシ酢
酸であろう。
【００１６】重合反応は、選ばれた開始剤の水溶液を、
攪拌且つ慎重に酸素除去した反応媒体に、ゆっくり、且
つ連続的に導入することによって開始する。開始剤系が
レドックス対の場合、この対の各成分の水溶液は好まし
くは順々に反応媒体に導入される。重合は一般に２０〜
４０℃の間の室温で開始し、そしてそれらは好ましくは
準断熱方法において行われる。重合が開始すると、反応
媒体は攪拌できない程度によくゲル化が進む。発熱反応
の終了時、反応媒体は４０〜６０℃の温度で３０分から
３時間保たれる。このようにして、優れた機械特性を有
する非吸着性水膨潤ゲルが得られ、それらを重合反応槽
から取り出し、次いで通風オーブン中にて８０℃以下の
温度で乾燥せしめる。重合収率は定量でき、そして乾燥
後の単離生成物は白色で、固形状のもろい物質であり、
容易に微細粉末へと砕くことができる。便宜上、ゲルは
重合反応槽から取り出されたとき、乾燥せしめる前に砕
いて追い出し、次いで粉砕する。残留モノマーを含まな
い、且つ水に不溶性の、望ましい粒度を有する白色粉末
状の形態における生成物が得られる。
攪拌且つ慎重に酸素除去した反応媒体に、ゆっくり、且
つ連続的に導入することによって開始する。開始剤系が
レドックス対の場合、この対の各成分の水溶液は好まし
くは順々に反応媒体に導入される。重合は一般に２０〜
４０℃の間の室温で開始し、そしてそれらは好ましくは
準断熱方法において行われる。重合が開始すると、反応
媒体は攪拌できない程度によくゲル化が進む。発熱反応
の終了時、反応媒体は４０〜６０℃の温度で３０分から
３時間保たれる。このようにして、優れた機械特性を有
する非吸着性水膨潤ゲルが得られ、それらを重合反応槽
から取り出し、次いで通風オーブン中にて８０℃以下の
温度で乾燥せしめる。重合収率は定量でき、そして乾燥
後の単離生成物は白色で、固形状のもろい物質であり、
容易に微細粉末へと砕くことができる。便宜上、ゲルは
重合反応槽から取り出されたとき、乾燥せしめる前に砕
いて追い出し、次いで粉砕する。残留モノマーを含まな
い、且つ水に不溶性の、望ましい粒度を有する白色粉末
状の形態における生成物が得られる。
【００１７】本発明に関するポリマーは、水性流体を吸
収するための有用な性質を有する：明らかにはそれらは
、水可溶性無機塩及びアルカリ又はアルカリ土類金属塩
を含む水性溶液に対する強力な吸収能を示し、且つそれ
らは比較的大量の海水を吸収することができる。また、
これらは衛生学分野、特に尿閉のための製品においてめ
ざましい有用性が見い出された。
収するための有用な性質を有する：明らかにはそれらは
、水可溶性無機塩及びアルカリ又はアルカリ土類金属塩
を含む水性溶液に対する強力な吸収能を示し、且つそれ
らは比較的大量の海水を吸収することができる。また、
これらは衛生学分野、特に尿閉のための製品においてめ
ざましい有用性が見い出された。
【００１８】以降の実施例は発明の範囲を限定すること
なく本発明の実例を示す。
なく本発明の実例を示す。
【００１９】
【実施例】実施例１
以下のものは水性相を攪拌しながら周囲温度のもとで調
製した： − １０８ｇ （１．５モル） のアクリル酸、− ０
．３２５ｇ（０．６ミリモル）のナトリウムジエチレン
トリアミンペンタアセテート（ＤＴＰＡＮａ）、− ０
．０５４６ｇ （０．２７６ミリモル）のビスアクリル
アミド酢酸（ＡＢＡＡ）、 − ６０．６ｇ （１．０８モル）の水酸化カリウムを
含む４６３．６５ｇ の水溶液、 − ５０重量％の水及び平均粒径５０ｎｍを有する非凝
集粒子のコロイドシリカ５０重量％を含む、８０ｇの商
業用シリカゾル。
製した： − １０８ｇ （１．５モル） のアクリル酸、− ０
．３２５ｇ（０．６ミリモル）のナトリウムジエチレン
トリアミンペンタアセテート（ＤＴＰＡＮａ）、− ０
．０５４６ｇ （０．２７６ミリモル）のビスアクリル
アミド酢酸（ＡＢＡＡ）、 − ６０．６ｇ （１．０８モル）の水酸化カリウムを
含む４６３．６５ｇ の水溶液、 − ５０重量％の水及び平均粒径５０ｎｍを有する非凝
集粒子のコロイドシリカ５０重量％を含む、８０ｇの商
業用シリカゾル。
【００２０】この水性相を次に重合反応槽に移し入れ、
次いでそれらを慎重に窒素を吹き込むことによって酸素
除去し、そして最後に攪拌しながら不活性の雰囲気下の
もとで４０℃で加熱した。
次いでそれらを慎重に窒素を吹き込むことによって酸素
除去し、そして最後に攪拌しながら不活性の雰囲気下の
もとで４０℃で加熱した。
【００２１】この温度で以下のものを順々に導入した：
５分間にわたる、１０ｇの水に溶解した０．０８ｇ
（０．３３６ミリモル） の過硫酸ナトリウム溶液、次
いで１０分間にわたる１０ｇの水に溶解した０．０６ｇ
（０．３１６ミリモル） の亜硫酸ナトリウム。
５分間にわたる、１０ｇの水に溶解した０．０８ｇ
（０．３３６ミリモル） の過硫酸ナトリウム溶液、次
いで１０分間にわたる１０ｇの水に溶解した０．０６ｇ
（０．３１６ミリモル） の亜硫酸ナトリウム。
【００２２】この状態で、水性相の重量は約６７２ｇで
あり、そしてそれは２２．２重量％のモノマー、５．９
重量％のシリカ及び約７１．８重量％の水を含む。架橋
モノマーの割合は、１モルのモノマー当たり０．０９２
ミリモルであり、そして重合反応の開始は、１モルのモ
ノマー当たり０．２２５ミリモルの過硫酸ナトリウム及
び１モルのモノマー当たり０．２１０ミリモルの二亜硫
酸ナトリウムによって実施された。
あり、そしてそれは２２．２重量％のモノマー、５．９
重量％のシリカ及び約７１．８重量％の水を含む。架橋
モノマーの割合は、１モルのモノマー当たり０．０９２
ミリモルであり、そして重合反応の開始は、１モルのモ
ノマー当たり０．２２５ミリモルの過硫酸ナトリウム及
び１モルのモノマー当たり０．２１０ミリモルの二亜硫
酸ナトリウムによって実施された。
【００２３】重合開始後、発熱反応がすぐに起こり、そ
して反応媒体のゲル化が進行した。攪拌を止め、そして
反応媒体を不活性な雰囲気下にて４０〜４５℃で３時間
放置した。
して反応媒体のゲル化が進行した。攪拌を止め、そして
反応媒体を不活性な雰囲気下にて４０〜４５℃で３時間
放置した。
【００２４】次いで反応媒体を２０℃に冷却後、ポリマ
ーゲルを取り出し、砕き、そして最後に通風オーブンの
中で８０℃で１５時間乾燥せしめた。次いでこの生成物
を微細粉末状へと粉砕した。
ーゲルを取り出し、砕き、そして最後に通風オーブンの
中で８０℃で１５時間乾燥せしめた。次いでこの生成物
を微細粉末状へと粉砕した。
【００２５】この方法によって５．２％の水を含む１８
９ｇの白色粉末が得られた。この生成物は乾燥状態にお
いて、２１．１５重量％のシリカ及び架橋アクリル酸−
カリウムアクリレートコポリマー７８．８５％（モル割
合において２８−７２）を含んだ。
９ｇの白色粉末が得られた。この生成物は乾燥状態にお
いて、２１．１５重量％のシリカ及び架橋アクリル酸−
カリウムアクリレートコポリマー７８．８５％（モル割
合において２８−７２）を含んだ。
【００２６】試験１及び２において、この生成物はそれ
ぞれ２４８ｇ／ｇ の水吸収容量及び３４ｇ／ｇ の食
塩水吸収容量を示した。
ぞれ２４８ｇ／ｇ の水吸収容量及び３４ｇ／ｇ の食
塩水吸収容量を示した。
【００２７】実施例２〜３
一方ではシリカの量を変え、そして他方では架橋モノマ
ーの量を変えた、実施例１と同条件のもとでの、水酸化
カリウムによって７２％迄中和された１．５モルのアク
リル酸から出発し、水性相における２２．２％のモノマ
ー濃度を保持しながら、そして同量のモル比の開始剤に
よる操作で、表１記載の生成物が調製された。
ーの量を変えた、実施例１と同条件のもとでの、水酸化
カリウムによって７２％迄中和された１．５モルのアク
リル酸から出発し、水性相における２２．２％のモノマ
ー濃度を保持しながら、そして同量のモル比の開始剤に
よる操作で、表１記載の生成物が調製された。
【００２８】実施例４
以下のものを含む水性相を、攪拌しながら周囲温度のも
とで調製した： − １０８ｇ （１．５モル） のアクリル酸、− ０
．３２５ｇ（０．６ミリモル）のナトリウムジエチレン
トリアミンペンタアセテート（ＤＴＰＡＮａ）、− ０
．０５４６ｇ （０．２７６ミリモル）のビスアクリル
アミド酢酸（ＡＢＢＡ）、 − ３０３ｇの水、 − 水５０重量％及び５０ｎｍの平均粒径を有する非凝
集性粒子のコロイドシリカ５０重量％を含む、８０ｇの
商業用シリカゾル。
とで調製した： − １０８ｇ （１．５モル） のアクリル酸、− ０
．３２５ｇ（０．６ミリモル）のナトリウムジエチレン
トリアミンペンタアセテート（ＤＴＰＡＮａ）、− ０
．０５４６ｇ （０．２７６ミリモル）のビスアクリル
アミド酢酸（ＡＢＢＡ）、 − ３０３ｇの水、 − 水５０重量％及び５０ｎｍの平均粒径を有する非凝
集性粒子のコロイドシリカ５０重量％を含む、８０ｇの
商業用シリカゾル。
【００２９】この水性相を次に重合反応槽に移し入れ、
次いでこれを慎重に窒素を吹き込むことによって酸素除
去し、そして最後に不活性雰囲気下のもとで攪拌しなが
ら４５℃で加熱した。
次いでこれを慎重に窒素を吹き込むことによって酸素除
去し、そして最後に不活性雰囲気下のもとで攪拌しなが
ら４５℃で加熱した。
【００３０】この温度で以下のものを順々に導入した：
５分間にわたって、１０ｇの水中の０．０８ｇ （０
．３３６ミリモル） の過硫酸ナトリウム、次いで１０
分間にわたって、１０ｇの水中の０．０６ｇ （０．３
１６ミリモル） の二亜硫酸ナトリウム。
５分間にわたって、１０ｇの水中の０．０８ｇ （０
．３３６ミリモル） の過硫酸ナトリウム、次いで１０
分間にわたって、１０ｇの水中の０．０６ｇ （０．３
１６ミリモル） の二亜硫酸ナトリウム。
【００３１】この状態で、水性相の重量は約５１９ｇで
あり、そしてそれは２０．８重量％のモノマー、７．７
重量％のシリカ及び約７１．５重量％の水を含む。架橋
モノマーの割合は、１モルのモノマー当たり０．８１４
ミリモルであり、そして重合反応の開始は、１モルのモ
ノマー当たり０．２２５ミリモルの過硫酸ナトリウム及
び１モルのモノマー当たり０．０２１０ミリモルの二亜
硫酸ナトリウムによって実施された。
あり、そしてそれは２０．８重量％のモノマー、７．７
重量％のシリカ及び約７１．５重量％の水を含む。架橋
モノマーの割合は、１モルのモノマー当たり０．８１４
ミリモルであり、そして重合反応の開始は、１モルのモ
ノマー当たり０．２２５ミリモルの過硫酸ナトリウム及
び１モルのモノマー当たり０．０２１０ミリモルの二亜
硫酸ナトリウムによって実施された。
【００３２】重合開始後、発熱反応がすぐに起こり、そ
して反応媒体のゲル化が進行した。攪拌を止め、そして
反応媒体を不活性な雰囲気下にて４０〜４５℃で３時間
放置した。
して反応媒体のゲル化が進行した。攪拌を止め、そして
反応媒体を不活性な雰囲気下にて４０〜４５℃で３時間
放置した。
【００３３】次いで反応媒体を２０℃に冷却後、ポリマ
ーゲルを取り出し、そして砕いた。これを次に重合反応
槽に再度移し入れた。次いで６００ｇの水に溶解した６
０．６ｇ（１．０８モル）のカリウムの水溶液を非常に
ゆっくり、攪拌しながら加えた。次いで全体を攪拌しな
がら８時間放置し、中和が確実に均一に行われるように
した。
ーゲルを取り出し、そして砕いた。これを次に重合反応
槽に再度移し入れた。次いで６００ｇの水に溶解した６
０．６ｇ（１．０８モル）のカリウムの水溶液を非常に
ゆっくり、攪拌しながら加えた。次いで全体を攪拌しな
がら８時間放置し、中和が確実に均一に行われるように
した。
【００３４】このポリマーゲルを次に、通風オーブン中
８０℃で乾燥し、次いで粉砕した。
８０℃で乾燥し、次いで粉砕した。
【００３５】試験１及び２において、この生成物は８０
ｇ／ｇ の水吸収容量及び４０ｇ／ｇ の食塩水吸収容
量を示した。
ｇ／ｇ の水吸収容量及び４０ｇ／ｇ の食塩水吸収容
量を示した。
【００３６】比較例Ａ
以下のものを含む水性相を実施例１の通りに調製した：
− １２９．７１ｇ（１．８モル） のアクリル酸、−
０．３９ｇ（５０．７２ミリモル）のＤＴＰＡ，Ｎａ
、 − ０．０６５６ｇ （０．３３２ミリモル）のＡＢＡ
Ａ、− ７６．７２ｇ （１．３７モル）の水酸カリウ
ムを含む７０１．８ｇ の水溶液。
− １２９．７１ｇ（１．８モル） のアクリル酸、−
０．３９ｇ（５０．７２ミリモル）のＤＴＰＡ，Ｎａ
、 − ０．０６５６ｇ （０．３３２ミリモル）のＡＢＡ
Ａ、− ７６．７２ｇ （１．３７モル）の水酸カリウ
ムを含む７０１．８ｇ の水溶液。
【００３７】この水性相を次に重合反応槽に移し入れ、
次いでこれを慎重に窒素を吹き込むことによって酸素除
去し、そして最後に不活性雰囲気下のもとで攪拌しなが
ら４０℃で加熱した。この温度で以下のものを順々に導
入した： ５分間にわたって、１０ｇの水中の０．０９
６ｇ（０．４０３ミリモル）の過硫酸ナトリウム、次い
で１０分間にわたって、１０ｇの水中の０．０７２ｇ（
０．３７９ミリモル） の二亜硫酸ナトリウム。
次いでこれを慎重に窒素を吹き込むことによって酸素除
去し、そして最後に不活性雰囲気下のもとで攪拌しなが
ら４０℃で加熱した。この温度で以下のものを順々に導
入した： ５分間にわたって、１０ｇの水中の０．０９
６ｇ（０．４０３ミリモル）の過硫酸ナトリウム、次い
で１０分間にわたって、１０ｇの水中の０．０７２ｇ（
０．３７９ミリモル） の二亜硫酸ナトリウム。
【００３８】この反応媒体を実施例１の通りに処理した
。この方法により、シリカを含まない生成物が得られ、
その特性を表１に示した。
。この方法により、シリカを含まない生成物が得られ、
その特性を表１に示した。
【００３９】比較例Ｂ
以下のものを含む水性相を、攪拌しながら周囲温度で調
製した： − １０８ｇ （１．５モル） のアクリル酸、− ０
．３２５ｇ （０．６ミリモル）のナトリウムジエチレ
ントリアミンペンタアセテート（ＤＴＰＡＮａ）、−
０．０２７３ｇ （０．１３８ ミリモル）のビスアク
リルアミド酢酸（ＡＢＢＡ）、 − ６０．６ｇ（１．０８モル）の水酸化カリウムを含
む５０３．６５ｇの水溶液。
製した： − １０８ｇ （１．５モル） のアクリル酸、− ０
．３２５ｇ （０．６ミリモル）のナトリウムジエチレ
ントリアミンペンタアセテート（ＤＴＰＡＮａ）、−
０．０２７３ｇ （０．１３８ ミリモル）のビスアク
リルアミド酢酸（ＡＢＢＡ）、 − ６０．６ｇ（１．０８モル）の水酸化カリウムを含
む５０３．６５ｇの水溶液。
【００４０】１０マイクロメーターの平均粒径を有する
粉末シリカ４０ｇを次に加えた。このシリカは非常に強
く攪拌しない限り、反応媒体中に分散することができな
い。３日間の強力な攪拌後も、シリカは未だ反応媒体中
に分散されなかった。試験は従って中止した。
粉末シリカ４０ｇを次に加えた。このシリカは非常に強
く攪拌しない限り、反応媒体中に分散することができな
い。３日間の強力な攪拌後も、シリカは未だ反応媒体中
に分散されなかった。試験は従って中止した。
【００４１】比較例Ｃ
比較例Ｂの通りに調製したポリマー７．９ｇ及び１０マ
イクロメーターの平均粒径を有する粉末シリカ２．１ｇ
を乳鉢の中で一緒に混合せしめた。
イクロメーターの平均粒径を有する粉末シリカ２．１ｇ
を乳鉢の中で一緒に混合せしめた。
【００４２】試験１及び２において、この生成物は１３
８ｇ／ｇ の水吸収容量及び１４ｇ／ｇ の食塩水吸収
容量を示した。
８ｇ／ｇ の水吸収容量及び１４ｇ／ｇ の食塩水吸収
容量を示した。
【００４３】
― 表１ ―
Ｅｘ Ｃｏ ＮＰ ＰＣＭ
Ｃｓ Ｗ Ｄ．Ｅ． Ｈ
２０ Ｔ１ Ｔ２ １ ２２．２ ７２ １８４
２１．２ １８９ ９４．８
２．５ ２４８ ３４２ ２２
．２ ７２ １８４ １０
１６６ ９５．０ ３．０
２９４ ３９３ ２２．２ ７２
１８４ ３５．０ ２２９
９５．７ １．９ ３２３ ３
５．５４ ２０．８ ７２ １８
４ ２１．２ − ９５．０
− ８０ ４０ Ａ ２２．２ ７２ １８４
０ １８９ ９２．６
３．４ ２１６ ３６．４Ｂ
− − − −
− − −
− − Ｃ ２２．２
７２ １８４ ２１．２
９５ １３８
１４ Ｃｏ ： 重量％で表した反応媒体中
のモノマー濃度。 ＮＰ： モル％で表したアクリル酸の中和した割合。 ＰＣＭ： モノマー １，０００モル当たりのミリモル
で表した架橋モノマーの割合。 Ｃｓ ： 重量％で表した最終生成物におけるシリカ
の濃度。 Ｄ．Ｅ．： 重量％で表した単離生成物の乾燥抽出量
。 Ｈ２０ ： グラムで表した最終生成物１ｇ当たりの
排出する水の重量。 Ｗ ： グラムで表した単離生成物の重量。
Ｃｓ Ｗ Ｄ．Ｅ． Ｈ
２０ Ｔ１ Ｔ２ １ ２２．２ ７２ １８４
２１．２ １８９ ９４．８
２．５ ２４８ ３４２ ２２
．２ ７２ １８４ １０
１６６ ９５．０ ３．０
２９４ ３９３ ２２．２ ７２
１８４ ３５．０ ２２９
９５．７ １．９ ３２３ ３
５．５４ ２０．８ ７２ １８
４ ２１．２ − ９５．０
− ８０ ４０ Ａ ２２．２ ７２ １８４
０ １８９ ９２．６
３．４ ２１６ ３６．４Ｂ
− − − −
− − −
− − Ｃ ２２．２
７２ １８４ ２１．２
９５ １３８
１４ Ｃｏ ： 重量％で表した反応媒体中
のモノマー濃度。 ＮＰ： モル％で表したアクリル酸の中和した割合。 ＰＣＭ： モノマー １，０００モル当たりのミリモル
で表した架橋モノマーの割合。 Ｃｓ ： 重量％で表した最終生成物におけるシリカ
の濃度。 Ｄ．Ｅ．： 重量％で表した単離生成物の乾燥抽出量
。 Ｈ２０ ： グラムで表した最終生成物１ｇ当たりの
排出する水の重量。 Ｗ ： グラムで表した単離生成物の重量。
【００４４】表１より、本発明の生成物はシリカを含ま
ない同様の生成物と同程度又は同じ水及び食塩水吸収性
を有することが示された。更に、同量のポリマーに対し
て、本発明の生成物は明らかに改善された水及び食塩水
吸収容量を有した。
ない同様の生成物と同程度又は同じ水及び食塩水吸収性
を有することが示された。更に、同量のポリマーに対し
て、本発明の生成物は明らかに改善された水及び食塩水
吸収容量を有した。
Claims (10)
- 【請求項１】 水に不溶性である親水性粉末化超吸収
剤であって、９〜５０ｎｍの平均直径を有する非凝集粒
子のコロイドシリカ１〜４５重量％及びナトリウム又は
カリウムにより一部又は完全に塩にされた遊離アクリル
酸に基づく架橋ポリマー９９〜５５重量％を乾燥状態で
組み合わせて含むことを特徴とする吸収剤。 - 【請求項２】 シリカ１０〜４０重量％、及びアクリ
ル酸単位１０〜５０％のモル割合で含む、架橋されたア
クリル酸−ナトリウム又はカリウムアクリレートポリマ
ー９０〜６０重量％を乾燥状態で含むことを特徴とする
、請求項１記載の超吸収剤。 - 【請求項３】 ２０〜５０ｎｍの平均直径を有する非
凝集粒子のコロイドシリカ１０〜４０重量％及びアクリ
ル酸単位を１５〜３５％のモル割合で含む架橋されたア
クリル酸−ナトリウム又はカリウムアクリレートコポリ
マー９０〜６０重量％を乾燥状態で含むことを特徴とす
る、請求項１又は２記載の超吸収剤。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項記載の超
吸収剤の調製方法であって、コロイドシリカ及びナトリ
ウム又はカリウムにより一部又は完全に塩にされる遊離
アクリル酸を、水可溶性架橋モノマー及び水可溶性重合
開始剤の存在下で混合物として水において重合せしめ、
次にこのようにして得られた水膨潤ゲルを１０重量％以
下の水含有率に乾燥せしめ、そして最後にその乾燥ポリ
マーゲルを粉末に粉砕することを特徴とする方法。 - 【請求項５】 前記の架橋モノマーがビスアクリルア
ミド酢酸であることを特徴とする、請求項４記載の方法
。 - 【請求項６】 前記の架橋モノマーがジアリロキシ酢
酸であることを特徴とする、請求項４記載の方法。 - 【請求項７】 前記の重合が準断熱方法において行わ
れる、請求項４〜６いずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】 水性流体のための吸収剤としての、請
求項１〜３いずれか１項に定義した超吸収剤の使用方法
。 - 【請求項９】 溶液中において無機塩を含む前記水性
流体の吸収のための請求項８に記載の使用方法。 - 【請求項１０】 海水の吸収のための、請求項８又は
９記載の使用方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9010338 | 1990-08-14 | ||
| FR9010338A FR2665903B1 (fr) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | Nouveaux superabsorbants en poudre, contenant de la silice, leur procede de preparation et leur application. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04256435A true JPH04256435A (ja) | 1992-09-11 |
Family
ID=9399665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3193328A Pending JPH04256435A (ja) | 1990-08-14 | 1991-08-02 | シリカを含む新規の粉末化された超吸収剤、それらの調製方法及びそれらの使用 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5147921A (ja) |
| EP (1) | EP0471595A1 (ja) |
| JP (1) | JPH04256435A (ja) |
| CA (1) | CA2045425C (ja) |
| FR (1) | FR2665903B1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004047094A1 (ja) * | 2002-11-18 | 2004-06-03 | Asahi Glass Company, Limited | 表面潤滑性を付与されたハードコート層を有する光ディスク |
| WO2004047095A1 (ja) * | 2002-11-18 | 2004-06-03 | Asahi Glass Company, Limited | 皮脂汚れ防止性を付与されたハードコート層を有する光ディスク |
| JP2021505716A (ja) * | 2017-12-11 | 2021-02-18 | エルジー・ケム・リミテッド | 高吸水性樹脂およびその製造方法 |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0614697B1 (en) * | 1992-09-25 | 1999-02-03 | Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd. | Composition for sheets of high water absorption |
| DE4244548C2 (de) * | 1992-12-30 | 1997-10-02 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Pulverförmige, unter Belastung wäßrige Flüssigkeiten sowie Blut absorbierende Polymere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung in textilen Konstruktionen für die Körperhygiene |
| ES2161730T3 (es) * | 1993-06-18 | 2001-12-16 | Sanyo Chemical Ind Ltd | Composicion absorbente y pañal desechable que la contiene. |
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