JPH04237908A - 透明導電膜の成膜方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特にインジウム錫酸化
物粒子（以下、ＩＴＯという）の透明導電膜を形成する
ための方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、この種の透明導電膜は液晶表示
装置等の各種表示装置における電極として広く用いられ
ている。そして通常、ポリエステル等の樹脂フィルム上
に形成されるＩＴＯ透明導電膜はマグネトロンスパッタ
法等のドライプロセスにより成膜される。ところが、上
記スパッタ法は真空状態下で行われるため、高価な装置
が必要になるばかりか、生産性が低い。そこで従来かか
るスパッタ法の代わりに所謂、ペースト法によるこの種
成膜方法の技術が開発されている。

【０００３】即ちこのペースト法はＩＴＯ微粒子を樹脂
及び分散剤と一緒に溶剤中に均一に分散せしめてペース
ト状にし、これを基板上に塗布した後乾燥せしめること
により成膜する方法である。このペースト法によれば、
ＩＴＯ透明導電膜を安価に形成することができる上に、
製造工程における歩留りが高くなり生産性を向上するこ
とができる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、かかる
従来のペーストでは、形成された導電膜の導電原理はＩ
ＴＯ微粒子相互の接近作用によって行われるものである
ため、前記スパッタ法に比べて電気的抵抗値が大きくな
ると共に導電膜の膜厚が厚くなってしまう（１〜３μｍ
程度）という問題があった。又、導電膜の表面の凹凸や
導電膜内部のボイド（空隙）等によって光の散乱が生じ
、このため導電膜の全光線透過率及びヘーズ値（導電膜
の曇りの程度を表す数値）が著しく悪化してしまい、前
述したような透明電極としてはもはや実用化することが
できないという不都合があった。尚、単なる帯電防止用
の膜等として比較的グレードが低い場合の用途は残され
ている。

【０００５】本発明はかかる実情に鑑み、導電膜の電気
的特性及び光学特性の双方を改善し得る透明導電膜の成
膜方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明による透明導電膜
の成膜方法は、ＩＴＯの超微粒子粉を樹脂・溶剤に分散
せしめて成るペーストを樹脂フィルム上に塗布又は印刷
し、更に乾燥して後、スチールロールによって圧延処理
を施すことにより行われる。

【０００７】又、本発明方法において、上記ペーストの
固形成分中の上記ＩＴＯの体積含有率が６０〜８０％で
ある。

【０００８】更に、本発明方法は、上記スチールロール
による圧延処理における線圧力を３００ｋｇｆ／ｃｍ以
上に設定して行われる。

【０００９】

【作用】本発明によれば、先ず、透明導電膜を形成すべ
きＩＴＯの超微粒子粉を用いて塗膜状にしたものをロー
ルによって圧延することにより、ＩＴＯ微粒子を緻密化
し、これにより形成された導電膜内のボイド（空隙）の
発生を抑制することができる。又、かかるロールによる
圧延処理により導電膜表面を平滑にし、この結果透明導
電膜の電気的特性及び光学特性を改善することができる
。尚、この場合、ＩＴＯの粒子径を、可視光線の波長に
比べて小さく０．１μｍ以下にすることにより光の散乱
をなくしている。

【００１０】又、本発明によれば、塗布されるペースト
の固形成分中のＩＴＯの含有率を所定比率に設定したこ
とにより、かかる電気的特性及び光学特性を有効且つ大
幅に向上させることができる。即ち上記圧延処理を行う
際に緻密化されるＩＴＯ粒子間の空隙を埋め尽くすだけ
の樹脂を必要とするが、この場合、ＩＴＯ粒子の量が多
すぎると樹脂がかかる空隙を完全に埋めることができず
、従ってボイドが発生して光線透過率及びヘーズ値が悪
くなる上に所謂、ポーラスな導電膜になってしまいその
強度が低下する。一方、ＩＴＯ粒子の量が少なすぎると
かかるＩＴＯ粒子よりも過剰に存在する樹脂によってＩ
ＴＯ粒子同士の相互接近が妨げられ、この場合には導電
膜の光学的特性は良好であっても電気的特性を向上させ
ることは出来ない。従って、ペーストの固形成分中の樹
脂とＩＴＯ粒子との含有割合を最適にする必要があるが
、このために本発明方法においてはＩＴＯの体積含有率
が６０〜８０％に設定されている。

【００１１】更に、本発明によれば、スチールロールに
よる圧延処理における線圧力を３００ｋｇｆ／ｃｍ以上
に設定することにより、その上に導電膜が形成されるべ
き基板樹脂フィルムに機械的歪みを生じさせることなく
、透明導電膜の電気的特性及び光学特性の双方を向上さ
せることができる。

【００１２】

【実施例】以下、本発明による透明導電膜の成膜方法の
一実施例を詳細に説明する。先ず、基板である樹脂フィ
ルム上に塗布すべきペーストの構成成分であるＩＴＯの
超微粒子粉は、錫含有量２．８ｗｔ％で比表面積２３ｍ
２　／ｇ，平均粒径０．０４μｍのものを用いる。そし
てかかるＩＴＯ超微粒子粉をアクリル樹脂を混入した溶
剤中に分散せしめ、これによりアクリル樹脂系ペースト
が形成される。この場合、ペーストの固形成分中のＩＴ
Ｏ粒子の体積含有率としては、６０〜８０％程度である
ことが好ましいが、ここでは５５％，６０％，７０％及
び７５％の４種類のペーストを形成した。次に、各ペー
ストをスクリーン印刷法によりＰＥＴフィルム（厚さ１
００μｍ）上に印刷し、７０°Ｃで３０分間赤外線によ
り加熱して乾燥せしめるが、いずれのペーストの場合も
１２ｃｍ×１５ｃｍ程度の広さの印刷領域を形成して行
った。尚、上記樹脂としては、熱可塑性のアクリル樹脂
やポリエステル樹脂を用い得る。又、上記溶剤としては
、ミネラルスピリッツ，ｎ−ブチルアルコール，ミクロ
ヘキシルアルコール，ブチルカルビノニルアセテート，
ブチルセロソルブ，酢酸エチル，メチルエチルケトン，
メチルイソブチルケトン又はシクロヘキサノン等を用い
得る。

【００１３】次に、樹脂フィルム上に上記スクリーン印
刷法によって塗布されたペーストはスチールロールによ
って圧延処理されるが、このロール処理においてはその
表面がハードクロムメッキされた直径１５０ｍｍの２本
のスチールロールを使用し、その処理スピードが１０ｃ
ｍ／秒となるようにかかるスチールロールの回転速度を
設定した。このスチールロールによる圧延処理を行う場
合、スチールロールの線圧力は３００ｋｇｆ／ｃｍ以上
に設定して行われるが、特に５００〜８００ｋｇｆ／ｃ
ｍの範囲が好ましい。これは、かかる線圧力が低過ぎる
と所望の圧延効果を得ることができず、一方、線圧力が
高過ぎる場合には十分な圧延効果が得られて導電膜の電
気的特性及び光学特性を向上させることができるものの
基板である樹脂フィルムがスチールロールの圧力によっ
て機械的に歪められてしまうため実用上使用し得なくな
る。従って実用性を確保し且つ電気的特性等が向上する
ようにするためには上記のようにスチールロールの線圧
力を所定の大きさに設定して行う必要がある。

【００１４】又、上記スチールロールの圧延処理に際し
て同時に加熱処理を行い、樹脂を硬化せしめるが、この
ための加熱処理温度は基板樹脂フィルムが加熱により歪
みを生じない温度範囲（１００°Ｃ以下）に選定される
。即ち導電膜の光学特性は加熱処理温度が高い程向上す
る傾向があり、一方、導電膜の表面抵抗は加熱処理温度
が高過ぎると大きくなって電気的特性が低下する傾向が
あるため、光学特性及び電気的特性の双方を向上させる
ためには、加熱処理温度を適正に設定する必要がある。 本発明によればそのような加熱処理を行うための温度範
囲は特に４０〜６０°Ｃであることが好ましい。表面抵
抗が上記のような傾向を示すのは、加熱処理温度が高く
なると基板樹脂フィルムが加熱変形を来し、上記圧延処
理により緻密化されるべきＩＴＯ粒子同士の相互接近が
阻害されるためである。

【００１５】スチールロールによる圧延処理時の線圧力
及び加熱処理温度は上記のように設定されるが、これら
の条件を適宜選定して前記４種類のペーストを用いて種
々の透明導電膜を形成した。そしてその膜厚は約３μｍ
になった。

【００１６】次に上述した方法により形成された透明導
電膜の電気的特性及び光学特性等についての測定結果を
図１乃至図４を参照して説明する。尚、これらの測定を
行うに際してＩＴＯ粒子の比表面積は米国カウンターク
ローム社製のＱｕａｎｔａｓｏｒｂ　　ＱＳ−１０によ
り、又、塗膜の全光線透過率及びヘーズ値（曇価）はＰ
ＥＴフィルムと一緒にスガ試験機株式会社製の直読ヘー
ズコンピュータＨＧＭ−ＺＤＰにより、更に表面抵抗は
透明導電膜が形成された上記ＰＥＴフィルムを５０ｍｍ
×５０ｍｍの寸法に切り出した後三菱油化製のローレス
タＭＣＰ−Ｔ４００によりそれぞれ測定した。

【００１７】図１及び図２はそれぞれＩＴＯ粒子の体積
含有率が５５％及び７０％である２種類のペーストを用
いて透明導電膜を形成した場合の測定結果を示している
。これらの図に記載されたグラフはスチールロールによ
る圧延処理時の線圧力に対する電気的特性（表面抵抗）
及び光学特性（全光線透過率及びヘーズ値）の関係を表
している。又、図３は、図１及び図２により表された測
定結果に基いてスチールロールによる圧延処理時の加熱
処理温度（２５°Ｃ，５０°Ｃ及び８０°Ｃ）に対する
電気的特性及び光学特性の関係を表したグラフである。 ここで、電気的特性としての表面抵抗の具体的数値は一
応の目安として５００Ω／□以下であることが好ましく
、従って図１から明らかなようにＩＴＯ粒子の体積含有
率が５５％の場合はかかる表面抵抗値として良好な結果
が得られない。一方、ＩＴＯ粒子の体積含有率が７０％
の場合、図２から明らかなように線圧力が３００ｋｇｆ
／ｃｍ以上であると表面抵抗が著しく減少すると共にる
全光線透過率及びヘーズ値等の光学特性も良好な数値を
示している。以上の測定結果によれば、少なくともＩＴ
Ｏ粒子の体積含有率が７０％の場合であってスチールロ
ールによる圧延処理時の線圧力を３００ｋｇｆ／ｃｍ以
上に設定することにより透明導電膜の電気的特性及び光
学特性の双方を向上させることができることが判明した
。又、ＩＴＯ粒子の体積含有率が６０％であるペースト
により形成した透明導電膜の電気的特性及び光学特性は
、上記５５％及び７０％の場合の測定結果の略中間値に
なり、又、ＩＴＯ粒子の体積含有率が７５％のペースト
の場合は上記７０％の場合と略同様な数値になった。従
ってＩＴＯ粒子の体積含有率は６０〜８０％程度である
ことが電気的特性及び光学特性の双方を向上させる上で
特に好ましい。

【００１８】尚、図４はスチールロールによる圧延処理
を複数回繰り返し行った場合の表面抵抗の変化を表した
グラフであるが、図から明らかなように２回目以降の圧
延処理によっては有効な表面抵抗の向上を期待し得ない
。又、上記アクリル樹脂系ペーストの代わりに、ＰＥＴ
樹脂系ペーストを用いて上記と同様に透明導電膜を形成
した場合にも電気的特性及び光学特性の双方を向上させ
ることができた。

【００１９】

【発明の効果】上述したように、本発明方法によればこ
の種導電膜の電気的特性及び光学特性の双方を有効に向
上させることができ、因みに表面抵抗５００Ω／□以下
，全光線透過率７０％以上，ヘーズ値１０％以下の優れ
た特性を有するＩＴＯ透明導電膜を形成することができ
た。又、かかる導電膜の膜厚を薄くすることにより、更
に全光線透過率を高くすると共にヘーズ値を低くするこ
とができ、これにより種々の透明導電膜に対する応用が
可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法により形成したＩＴＯ粒子の体積含
有率５５％のＩＴＯ透明導電膜のロール線圧力に対する
電気的特性及び光学特性の関係を示すグラフである。

【図２】本発明方法により形成したＩＴＯ粒子の体積含
有率７０％のＩＴＯ透明導電膜のロール線圧力に対する
電気的特性及び光学特性の関係を示すグラフである。

【図３】本発明方法により形成したＩＴＯ粒子の体積含
有率５５％及び７０％のＩＴＯ透明導電膜のロール処理
温度に対する電気的特性及び光学特性の関係を示すグラ
フである。

【図４】本発明に係るロール処理回数に対する表面抵抗
の変化例を示すグラフである。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　インジウム錫酸化物粒子の超微粒子粉
   を樹脂と共に溶剤中に分散せしめて成るペーストを樹脂
   フィルム上に塗布又は印刷し、更に乾燥して後、スチー
   ルロールによって圧延処理を施して成る透明導電膜の成
   膜方法。
2. 【請求項２】　　上記ペーストの固形成分中の上記イン
   ジウム錫酸化物粒子の体積含有率が６０〜８０パーセン
   トであることを特徴とする請求項１に記載の透明導電膜
   の成膜方法。
3. 【請求項３】　　上記スチールロールによる圧延処理に
   おける線圧力を３００キログラム毎センチメートル以上
   に設定して行うことを特徴とする請求項１に記載の透明
   導電膜の成膜方法。