JPH04231460A - 超微粒子分散材料の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は超微粒子分散材料の製造
装置に関し、特に超高速の光スイッチや光論素子などの
非線形光学効果を用いた光制御素子の実現に必要となる
、大きな非線形光学定数を有する材料あるいは高性能の
光デバイス用の材料となる化合物超微粒子分散材料の製
造に適した装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】超高速の光スイッチや光論理素子などの
非線形光学効果を用いた光制御素子を実現する超微粒子
分散材料、たとえばＣｄＳやＣｄＳｅを含有する半導体
ドープガラスはスパッタ装置によりスパッタ法で製造さ
れる。これはターゲットであるＳｉＯ２　上にドープす
るたとえばＣｄＳ又はＣｄＳｅのペレットを配置し、Ａ
ｒガスなどを用いてスパッタする方法である。イオン化
したＡｒガスによるターゲットのスパッタはＳｉＯ２　
とＣｄＳ又はＣｄＳｅでスパッタ率に差はあるものの選
択性はないため、ＳｉＯ２　とともにＣｄＳ又はＣｄＳ
ｅもスパッタされる。それらが基板に到達して膜を形成
するため、基板上に形成する膜はＳｉＯ２　内にＣｄＳ
又はＣｄＳｅの超微粒子が分散した材料となる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、スパッ
タ装置により製造される前記半導体ドープガラスは半導
体の超微粒子がイオン衝撃によってターゲットからスパ
ッタされる際に、結晶構造に欠陥を生じ光スイッチや光
制御素子として用いた場合性能の低下を来す。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は前記課題を解決
するためになされたものであって、本発明は真空容器と
、該真空容器を第１の真空室と第２の真空室とに２分す
る隔壁と、第１の真空室を減圧制御する第１の排気装置
と、第１の真空室内に設けた、超微粒子の蒸発源となる
第１の原料の支持台と、第１の原料の加熱蒸発装置と、
該第１の真空室と第２の真空室を連通する小さな内径を
有するパイプ又はオリフィスと、第２の真空室を減圧制
御する第２の排気装置と、第２の真空室内にマトリック
ス材料の蒸発源となる第２の原料の支持台と、第２の原
料の加熱蒸発装置と、第１の真空室の圧力を第２の真空
室の圧より大にして、第１の原料の蒸発した超微粒子を
前記パイプ又はオリフィスを通して第２の真空室内に導
き、第２の原料の蒸発したマトリックス材料中に該超微
粒子が分散した材料を形成させるため、第２の真空室内
に設けた基板保持具とを設けた超微粒子分散材料の製造
装置である。

【０００５】本発明において、第１の原料の加熱蒸発装
置として高出力パルスレーザを用いることができる。特
に第１の原料が化合物半導体である場合には、高出力パ
ルスレーザを照射して瞬時に蒸発させることができる。

【０００６】

【作用】本発明によれば、超微粒子を形成するのにその
原料を第１の真空室内の不活性ガス中で冷却凝集するこ
とができるので、結晶構造に欠陥の生じない超微粒子を
生成でき、その欠陥のない超微粒子をパイプまたはオリ
フィスを通して第２の真空室に送り込み、第２の真空室
で蒸発されるマトリックス材料の蒸着膜内に取り込むこ
とができる。また超微粒子の生成とマトリックス材料の
蒸着を１つの真空系内で行なうことができるので、超微
粒子を大気と触れさせることなくマトリックス材料の蒸
着膜中に分散した形で取り出すことができる。さらに超
微粒子の粒径を決める種々のパラメータをマトリックス
材料の蒸着とは独立に制御でき、さらにマトリックス材
料の蒸着も超微粒子の製造とは関係なく制御できるため
、任意の粒径の超微粒子が任意の割合で分散した蒸着膜
を製造することが可能である。

【０００７】特に、第１の原料の加熱蒸発装置に高出力
パルスレーザを用いて第１の原料を瞬時に蒸発させると
、第１の真空室内の不活性ガス中で核成長して化合物半
導体の超微粒子を生成するので、化合物半導体が蒸気圧
差が大なる元素から構成されるものであっても、化学量
論比を保った超微粒子が得られ、その超微粒子をその化
合物半導体と異ったマトリックス材料の蒸着膜中に分散
した状態で取り込むことができる。

【０００８】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を引用して説
明する。図１において、（１）は真空容器であって、超
微粒子を生成する第１の真空室（２）と、マトリックス
材料を加熱蒸発させて、超微粒子分散材料を形成する第
２の真空室（３）とに隔壁（４）によって分けられ、こ
れらの真空室（２）（３）は捕集パイプ（１０）で連通
している。第１の真空室（２）と第２の真空室（３）は
夫々独立に第１の排気装置（５）と第２の排気装置（６
）に接続され、真空引きをしており、第１の真空室（２
）内は、不活性ガス中での蒸発で超微粒子を生成するた
めに、図外のガス源に連ったパイプ（１６）から不活性
ガスが導入され、０．０１〜１００ｔｏｒｒ程度に制御
され、また第２の真空室（３）内は通常２桁以上の差圧
をつけ、１〜１×１０５　ｔｏｒｒ程度に排気し、制御
した。

【０００９】この差圧によって第１の真空室（２）に供
給された不活性ガスは超微粒子とともに、支持台（７）
上の蒸発源（８）上に設けた捕集パイプ（１０）を通り
第２の真空室（３）に送り込まれる。第１の真空室（２
）内の支持台（７）上の蒸発源（８）に対して加熱源で
ある、室外の高出力パルスレーザ（９）からレーザ光が
第１の真空室（２）に設けた窓（１７）を通して照射さ
れる。蒸発源（８）上のレーザ光照射位置を変えられる
ように支持台（７）に回転機構をもたせた。蒸発源（８
）から蒸発した超微粒子原料の結晶核成長を促進させて
、粒径１０ｎｍ以下の均一な超微粒子を形成させるため
に、不活性ガスをガス供給口（１６）から供給した。 超微粒子の粒径は蒸発源（８）からパイプ（１０）の下
端までの距離に依存して変化するため、粒径制御は捕集
パイプ（１０）の下端と蒸発源（８）との距離を調節す
ることによって行った。なお捕集パイプ（１０）の下端
と蒸発源（８）の距離は蒸発源支持台（７）の上下動に
よって調節した。第２の真空室内には電子ビーム加熱装
置（１２）が設置してあり、支持台（１１）上のマトリ
ックス材料（１４）を蒸発させ基板（１５）に蒸着する
。この際第１の真空室で生成しパイプ（１０）から噴出
した超微粒子が基板（１５）上に付着し、同時にマトリ
ックス材料も堆積して行くため、基板（１５）上には超
微粒子の分散した材料が形成できる。

【００１０】次に本発明による装置により、ＧａＡｓ超
微粒子分散材料の製造について述べる。ＧａＡｓの加熱
蒸発に高出力パルスレーザを用いた。蒸発源（８）とし
て高純度ＧａＡｓ基板を用いた。半導体の場合にはレー
ザ光の波長がバンドギャップに相当する波長より短くな
ければ吸収が小さいために有効に加熱できないが、波長
が短いほどエネルギーの吸収が表面付近で局部的に生じ
るため表面近傍のごく一部のみ加熱することができる。 逆に波長が長くなると吸収係数が一般に小さくなるため
入射光が半導体材料の深くまで進入し、加熱される領域
も深くなるがその温度は低い。ＧａＡｓの場合には４０
０℃程度でＡｓが抜けることが知られており、蒸発源（
８）上のレーザ光が照射されない非融解部分への伝熱に
よる温度上昇を極力抑えることが好ましい。そこで本実
施例では、高出力パルスレーザ（９）としてＱスイッチ
、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波（５３２ｎｍ）を使
用した。ＹＡＧレーザに関しては、ＧａＡｓの融点以上
の加熱には少なくとも０．１Ｊ／ｃｍ２　の出力が必要
であることが計算によりわかっている。そこでＧａＡｓ
基板上でのレーザ出力を２０Ｊ／ｃｍ２　とした。第１
の真空室（２）内はＡｒガスを１０ｓｃｃｍ程度導入し
、さらに排気速度を制御して１×１０−２Ｔｏｒｒの圧
力とした。一方、第２の真空室（３）の圧力は１×１０
−５Ｔｏｒｒとした。第１の真空室と第２の真空室（３
）を結合するパイプ（１０）として内径５ｍｍのものを
用い、蒸発源（８）と捕集パイプ（１０）下端間距離は
３５ｍｍとした。また基板（１５）として石英を、マト
リックス材料（１４）としてＳｉＯ２　を用いた。

【００１１】図２はこのように作製したＧａＡｓ超微粒
子分散ガラスの断面模式図である。このＧａＡｓ超微粒
子分散ガラスを透過電子顕微鏡の観察した結果、粒径約
４ｎｍの超微粒子が分散よくガラス中に取り込まれてい
ることがわかった。Ｘ線マイクロアナリシスによる定量
分析の結果、ガラス中に分散したＧａＡａ超微粒子は化
学量論比を保っていることがわかった。ただし、この場
合にはマトリックス材料であるＳｉＯ２　は真空中で蒸
着したために多少酸素が不足する傾向がみられた。Ｇａ
Ａｓ超微粒子（２１）が分散したＳｉＯ２（２２）はＧ
ａＡｓ超微粒子を含まないＳｉＯ２　（２０）よりも大
きな屈折率を有する。そこで石英ガラス基板（２０）に
上記のようにＧａＡｓ超微粒子（２１）分散材料（２２
）を作製し、ついで超微粒子の供給を止めてＳｉＯ２　
（２２）の蒸着を続けた。その結果、図３及び図４に示
すように屈折率の大きなＧａＡｓ超微粒子分散材料がそ
れよりも小さな屈折率のＳｉＯ２　ではさまれたスラブ
導波路を製造することができた。

【００１２】本実施例ではＧａＡｓ超微粒子の分散材料
の製造について述べたが、これに限ることなく、たとえ
ばＡｕ，Ａｇ，Ｓｉをはじめとする一元系物質、ＺｎＯ
，ＴｉＯ２　などの酸化物、ＩｎＰ，ＩｎＧａＡｓなど
のＩＩＩ　−Ｖ族多元化合物半導体、ＣｄＳ，ＺｎＳｅ
，ＣｄＳＳｅなどのＩＩ−ＶＩ族多元化合物半導体、あ
るいは高分子材料でも同様の超微粒子が製造できる。ま
た本実施例ではマトリックス材料としてＳｉＯ２　を用
いたが、これに限ることなくたとえばＡｌ２　Ｏ３　を
はじめとする酸化物、半導体物質、あるいは高分子など
種々の材料を用いることができる。また本実施例では、
真空室内へ供給するガスとしてＡｒガスを用いたが、こ
れ以外にＨｅガスなどの不活性ガス、あるいは酸化物超
微粒子の製造においてはＯ２　など種々のガスあるいは
それらの混合ガスを用いることができる。さらに今回第
２の真空室へのガス導入は行っていないが、マトリック
ス材料の形成のため必要に応じて第２の真空室へもガス
を導入してもかまわない。

【００１３】またこの場合、第２の真空室内のガスをプ
ラズマ化し、基板へのイオンの衝突を利用してマトリッ
クス材料の高密度化、平坦化を促進するイオンプレーテ
ィング法を併用してもよい。さらに本実施例では、超微
粒子材料の加熱蒸発にＹＡＧレーザ第２高調波を、マト
リックス材料の加熱蒸発に電子ビームを用いたが、これ
に限ることなくいずれも抵抗加熱、誘導加熱、レーザ加
熱、フラッシュ加熱など原料を加熱蒸発できるいかなる
手段を用いても良い。また今回、ＧａＡｓの化学量論比
を保った超微粒子を製造するため、パルスレーザを使用
したが、蒸発源によってはＹＡＧレーザ、ＣＯ２　レー
ザ、Ａｒレーザなどの連続発振レーザを用いることがで
きる。またパルスレーザを用いる場合もこれに限ること
なく、たとえば、エキシマレーザ、ルビーレーザなどを
使用することもできる。

【００１４】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、結
晶構造の欠陥の少ない超微粒子が生成され、またその超
微粒子を大気に触れることなくマトリックス材料の蒸着
膜中に分散した形で取り出すことができ、更には好まし
い任意の粒径の超微粒子を任意の分散割合でマトリック
ス材料の蒸着膜中に分散できるので、たとえば非線形光
学効果を用いた高性能の導波路型光スイッチあるいは導
波路型光変調器を容易に作ることができる。

【００１５】また、本発明において、第１の原料の加熱
蒸発装置にパルスレーザを用いれば、化学量論比を保っ
た超微粒子が得られるので、更に高性能の非線形光学効
果を有する器具を作ることが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る超微粒子分散材料の製造装置の概
略断面図。

【図２】本発明の装置により製造された超微粒子分散材
料の断面模式図。

【図３】本発明の装置により製造された他の超微粒子分
散材料であって、ＧａＡｓ超微粒子分散導波路の断面模
式図。

【図４】図３のＧａＡｓ超微粒子分散導波路の断面方向
の屈折率分布を示す図。

【符号の説明】

１　　　　真空容器 ２　　　　第１の真空室 ３　　　　第２の真空室 ４　　　　隔壁 ５　　　　第１の排気装置 ６　　　　第２の排気装置 ７　　　　第１の原料支持台 ９　　　　第１の原料の加熱蒸発装置 １０　　　　パイプ又はオリフィス １１　　　　第２の原料の支持台 １２　　　　第２の原料の加熱蒸発装置１３　　　　基
板保持具

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　真空容器（１）と、該真空容器を第１
   の真空室（２）と第２の真空室（３）とに２分する隔壁
   （４）と、第１の真空室（２）を減圧制御する第１の排
   気装置（５）と、第１の真空室（２）内に設けた、超微
   粒子の蒸発源となる第１の原料の支持台（７）と、第１
   の原料の加熱蒸発装置（９）と、該第１の真空室（２）
   と第２の真空室（３）を連通する小さな内径を有するパ
   イプ又はオリフィス（１０）と、第２の真空室を減圧制
   御する第２の排気装置（６）と、第２の真空室内にマト
   リックス材料の蒸発源となる第２の原料の支持台（１１
   ）と、第２の原料の加熱蒸発装置（１２）と、第１の真
   空室（２）の圧力を第２の真空室（３）の圧より大にし
   て、第１の原料の蒸発した超微粒子を前記パイプ又はオ
   リフィス（１０）を通して第２の真空室（３）内に導き
   、第２の原料の蒸発したマトリックス材料中に該超微粒
   子が分散した材料を形成させるため、第２の真空室（３
   ）内に設けた基板保持具（１３）とを設けた超微粒子分
   散材料の製造装置。
2. 【請求項２】　　第１の原料の加熱蒸発装置がパルスレ
   ーザである請求項１に記載の超微粒子分散材料の製造装
   置。