JPH04230292A - 高純度アルキルホスフィンの製造方法 - Google Patents
高純度アルキルホスフィンの製造方法Info
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- JPH04230292A JPH04230292A JP13717191A JP13717191A JPH04230292A JP H04230292 A JPH04230292 A JP H04230292A JP 13717191 A JP13717191 A JP 13717191A JP 13717191 A JP13717191 A JP 13717191A JP H04230292 A JPH04230292 A JP H04230292A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルキルホスフィンの
製造方法に関する。特に本発明はＭ０ＣＶＤ（Ｍｅｔａ
ｌｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄ
ｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により化合物半導体薄膜を形成
する際の原料となる高純度アルキルホスフィンの製造方
法に関する。
製造方法に関する。特に本発明はＭ０ＣＶＤ（Ｍｅｔａ
ｌｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄ
ｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により化合物半導体薄膜を形成
する際の原料となる高純度アルキルホスフィンの製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】インジウムーリンをはじめとするＩＩＩ
族ーＶ族化合物半導体薄膜は電子デバイスを作製する材
料として有用である。化合物半導体薄膜を形成する方法
としては、■ＭＢＥ（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ
Ｅｐｉｔａｘｙ） 、■ハライドＣＶＤ、■ＭＯＣＶＤ
、■ＭＯＭＢＥ（ＭｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃＭｏｌｅ
ｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ） などがある
。これらの中でもＭＯＣＶＤ あるいはＭＯＭＢＥ は
結晶成長系内を高真空に保つ必要がなく原料の交換が容
易であり、メンテナンスが楽であるため、使用頻度の高
まりとともに注目されつつある結晶成長法である。
族ーＶ族化合物半導体薄膜は電子デバイスを作製する材
料として有用である。化合物半導体薄膜を形成する方法
としては、■ＭＢＥ（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ
Ｅｐｉｔａｘｙ） 、■ハライドＣＶＤ、■ＭＯＣＶＤ
、■ＭＯＭＢＥ（ＭｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃＭｏｌｅ
ｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ） などがある
。これらの中でもＭＯＣＶＤ あるいはＭＯＭＢＥ は
結晶成長系内を高真空に保つ必要がなく原料の交換が容
易であり、メンテナンスが楽であるため、使用頻度の高
まりとともに注目されつつある結晶成長法である。
【０００３】ところがこれらの方法によってＩＩＩ族ー
リン化合物半導体を作製する際には、リン化合物の原料
として、毒性の高いリンの水素化物であるホスフィンを
用いているため、量産化に伴う原料の多量使用に不安が
もたれている。そこで近年、リン原料として、ホスフィ
ンに代わってアルキルホスフィンが提案され、特にモノ
アルキルホスフィンは水素を２個有するため半導体薄膜
への炭素の混入が少なく、毒性を低減したホスフィン代
替材料として注目されている。（例えばＪ．Ｃｒｙｓｔ
ａｌ Ｇｒｏｗｔｈ． ７７（１９８６） １１）
リン化合物半導体を作製する際には、リン化合物の原料
として、毒性の高いリンの水素化物であるホスフィンを
用いているため、量産化に伴う原料の多量使用に不安が
もたれている。そこで近年、リン原料として、ホスフィ
ンに代わってアルキルホスフィンが提案され、特にモノ
アルキルホスフィンは水素を２個有するため半導体薄膜
への炭素の混入が少なく、毒性を低減したホスフィン代
替材料として注目されている。（例えばＪ．Ｃｒｙｓｔ
ａｌ Ｇｒｏｗｔｈ． ７７（１９８６） １１）
【０００４】アルキルホスフィンの合成法としては■
アルキルハロゲノリン化合物の水素化アルミニウムリ
チウムあるいはナトリウムによる還元 ２ＲＰＣｌ２＋ＬｉＡｌＨ４→２ＲＰＨ２ ＋ＬｉＡｌ
Ｃｌ４ ＲＰＣｌ２ ＋４Ｎａ ─→（＋Ｈ２Ｏ→）
ＲＰＨ２ ＋２ＮａＣｌ ＋２ＮａＯＨ ■ 亜ホス
ホン酸ジアルキルやホスホン酸ジアルキルの水素化アル
ミニウムリチウムによる還元Ｒ１Ｐ（ＯＲ２）２ ＋Ｌ
ｉＡｌＨ４→Ｒ１ＰＨ２ ■ ホスフィンとオレフィ
ンの反応 ＰＨ３ ＋ＣｎＨ２ｎ →ＣｎＨ２ｎ＋１・ＰＨ２ ＋
（ＣｎＨ２ｎ＋１）２・ＰＨ＋（ＣｎＨ２ｎ＋１）３
Ｐ などが知られている。 （Ｒ，Ｒ１ ，Ｒ２ ：アルキル基）
アルキルハロゲノリン化合物の水素化アルミニウムリ
チウムあるいはナトリウムによる還元 ２ＲＰＣｌ２＋ＬｉＡｌＨ４→２ＲＰＨ２ ＋ＬｉＡｌ
Ｃｌ４ ＲＰＣｌ２ ＋４Ｎａ ─→（＋Ｈ２Ｏ→）
ＲＰＨ２ ＋２ＮａＣｌ ＋２ＮａＯＨ ■ 亜ホス
ホン酸ジアルキルやホスホン酸ジアルキルの水素化アル
ミニウムリチウムによる還元Ｒ１Ｐ（ＯＲ２）２ ＋Ｌ
ｉＡｌＨ４→Ｒ１ＰＨ２ ■ ホスフィンとオレフィ
ンの反応 ＰＨ３ ＋ＣｎＨ２ｎ →ＣｎＨ２ｎ＋１・ＰＨ２ ＋
（ＣｎＨ２ｎ＋１）２・ＰＨ＋（ＣｎＨ２ｎ＋１）３
Ｐ などが知られている。 （Ｒ，Ｒ１ ，Ｒ２ ：アルキル基）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】これらのアルキルホス
フィンの合成法のうち、■のアルキルハロゲノリン化合
物の還元による方法においては、従来還元剤として、収
率の点から主として水素化アルミニウムリチウム（Ｌｉ
ＡｌＨ４）が用いられている。しかし、水素化アルミニ
ウムリチウムを用いてアルキルハロゲノリン化合物を還
元すると、水素化アルミニウムリチウムの強い還元力に
起因して、副反応生成物としてハロゲン化アルキルが生
成し、これが生成アルキルホスフィン中に混入する。
フィンの合成法のうち、■のアルキルハロゲノリン化合
物の還元による方法においては、従来還元剤として、収
率の点から主として水素化アルミニウムリチウム（Ｌｉ
ＡｌＨ４）が用いられている。しかし、水素化アルミニ
ウムリチウムを用いてアルキルハロゲノリン化合物を還
元すると、水素化アルミニウムリチウムの強い還元力に
起因して、副反応生成物としてハロゲン化アルキルが生
成し、これが生成アルキルホスフィン中に混入する。
【０００６】また水素化アルミニウムリチウムは通常ジ
エチルエーテルを溶媒として製造されているので、還元
生成物であるアルキルホスフィンが低沸点の場合、生成
物中にジエチルエーテルが混入し、これらの化合物が生
成物中に残存することがアルキルホスフィンの高純度化
の障害となっていた。また水素化アルミニウムリチウム
は、発火性、爆発性の強い非常に活性で危険な試薬であ
り、取扱が困難である。還元剤としてはその他に水素化
ホウ素ナトリウムを用いることもできるが、この方法で
は得られるアルキルホスフィンの収率が低い。
エチルエーテルを溶媒として製造されているので、還元
生成物であるアルキルホスフィンが低沸点の場合、生成
物中にジエチルエーテルが混入し、これらの化合物が生
成物中に残存することがアルキルホスフィンの高純度化
の障害となっていた。また水素化アルミニウムリチウム
は、発火性、爆発性の強い非常に活性で危険な試薬であ
り、取扱が困難である。還元剤としてはその他に水素化
ホウ素ナトリウムを用いることもできるが、この方法で
は得られるアルキルホスフィンの収率が低い。
【０００７】本発明の発明者らは水素化アルミニウムリ
チウムに代替する還元剤を検討した結果、ナトリウム水
素化ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウムを用い
ると、還元反応においてハロゲン化アルキルが殆ど生成
せず、またジエチルエーテルの混入もなく、高純度のア
ルキルホスフィンが高収率で得られることを見出し本発
明に至った。従って本発明の目的はハロゲン化アルキル
およびジエチルエーテルを実質的に含まない高純度のア
ルキルホスフィンを得ることにある。
チウムに代替する還元剤を検討した結果、ナトリウム水
素化ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウムを用い
ると、還元反応においてハロゲン化アルキルが殆ど生成
せず、またジエチルエーテルの混入もなく、高純度のア
ルキルホスフィンが高収率で得られることを見出し本発
明に至った。従って本発明の目的はハロゲン化アルキル
およびジエチルエーテルを実質的に含まない高純度のア
ルキルホスフィンを得ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明はアルキ
ルハロゲノリン化合物を還元して、アルキルホスフィン
を合成する反応において、還元剤としてナトリウム水素
化ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウムを用いる
ことを特徴とするアルキルホスフィンの製造方法である
。
ルハロゲノリン化合物を還元して、アルキルホスフィン
を合成する反応において、還元剤としてナトリウム水素
化ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウムを用いる
ことを特徴とするアルキルホスフィンの製造方法である
。
【０００９】本発明は、いずれのアルキル基を有するア
ルキルホスフィンの製造にも適用することができ、ＭＯ
ＣＶＤ 法により化合物半導体薄膜を形成する際の原料
となるイソプロピル、ｔｅｒｔ−ブチル、フェニル等の
モノアルキルホスフィン製造に適用し、不純物の少ない
モノアルキルホスフィンを製造することができる。
ルキルホスフィンの製造にも適用することができ、ＭＯ
ＣＶＤ 法により化合物半導体薄膜を形成する際の原料
となるイソプロピル、ｔｅｒｔ−ブチル、フェニル等の
モノアルキルホスフィン製造に適用し、不純物の少ない
モノアルキルホスフィンを製造することができる。
【００１０】また本発明は二ハロゲン化亜ホスホニル（
ＲＰＸ２ ）又は二ハロゲン化ホスホニル（ＲＰ（Ｏ）
Ｘ２ ）のようなアルキルジハロゲノリン化合物の還元
によるモノアルキルホスフィンの製造、ハロゲン化亜ホ
スフィニル（Ｒ２ ＰＸ）又はハロゲン化ホスフィニル
（Ｒ２ Ｐ（Ｏ）Ｘ）のようなジアルキルハロゲノリン
化合物の還元によるジアルキルホスフィンの製造のいず
れにも適用することができる。
ＲＰＸ２ ）又は二ハロゲン化ホスホニル（ＲＰ（Ｏ）
Ｘ２ ）のようなアルキルジハロゲノリン化合物の還元
によるモノアルキルホスフィンの製造、ハロゲン化亜ホ
スフィニル（Ｒ２ ＰＸ）又はハロゲン化ホスフィニル
（Ｒ２ Ｐ（Ｏ）Ｘ）のようなジアルキルハロゲノリン
化合物の還元によるジアルキルホスフィンの製造のいず
れにも適用することができる。
【００１１】ナトリウム水素化ビス（２−メトキシエト
キシ）アルミニウムは通常７０％トルエン溶液として市
販されているため還元反応の前にトルエンを加熱留去す
ることが望ましい。還元剤の添加量はアルキルハロゲノ
リン化合物の量に対し３倍当量以上加えることが反応率
の点から好ましい。反応溶媒としては、高沸点エーテル
系溶媒が好ましい。特に低沸点アルキルホスフィンを合
成する場合は高沸点エーテルであるジブチルエーテル等
を用いるのが良い。
キシ）アルミニウムは通常７０％トルエン溶液として市
販されているため還元反応の前にトルエンを加熱留去す
ることが望ましい。還元剤の添加量はアルキルハロゲノ
リン化合物の量に対し３倍当量以上加えることが反応率
の点から好ましい。反応溶媒としては、高沸点エーテル
系溶媒が好ましい。特に低沸点アルキルホスフィンを合
成する場合は高沸点エーテルであるジブチルエーテル等
を用いるのが良い。
【００１２】反応終了後、塩酸を加えることによってア
ルキルホスフィンは有機層に抽出されるので、分離回収
することができる。添加する塩酸の濃度、量は、反応収
率の点からは６Ｎの塩酸を多量に加えることが好ましい
が、ハロゲン化アルキル混入の低減の観点からは、添加
する塩はできるだけ少ない方が好ましい。
ルキルホスフィンは有機層に抽出されるので、分離回収
することができる。添加する塩酸の濃度、量は、反応収
率の点からは６Ｎの塩酸を多量に加えることが好ましい
が、ハロゲン化アルキル混入の低減の観点からは、添加
する塩はできるだけ少ない方が好ましい。
【００１３】
【実施例】実施例１
操作はすべて不活性雰囲気下で行った。ナトリウム水素
化ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウム７０％ト
ルエン溶液３２３ｇをフラスコに入れ１００℃、５ｍｍ
Ｈｇ、３時間でトルエンを加熱減圧留去した。常温にも
どした後ジブチルエーテル１００ｍｌを加えた。一方ジ
ブチルエーテル２００ｍｌを加え溶解させたｔｅｒｔ−
ブチルジクロロホスフィン（ｔｅｒｔ−ＢｕＰＣｌ２
）６６ｇ（０．４２ｍｏｌ）を滴下ロートに入れ約−１
０℃に冷却したナトリウム水素化ビス（２−メトキシエ
トキシ）アルミニウムへ滴下した。滴下終了後６０℃で
１時間加熱攪拌した。常温にもどした後、再び約−１０
℃に冷却し６Ｎ塩酸水溶液９００ｍｌを徐々に加えた。 反応液は白濁し、さらに加えると完全に２層分離した。 上層の有機相を抽出し、無水硫酸ナトリウムを加え一夜
放置後、無水硫酸ナトリウムをろ別し、濾液を蒸留して
２１ｇの無色液体を得た。３１Ｐ−ＮＭＲ 及び１Ｈ−
ＮＭＲよりこの液体はｔｅｒｔ−ブチルホスフィン（ｔ
ｅｒｔ−ＢｕＰＨ２）と同定された。収率５６％、ガス
クロマトグラフにより定量したところ、ジエチルエーテ
ルが７ｐｐｍ 以下、ｔｅｒｔ−ブチルクロライドが７
ｐｐｍ以下であった。
化ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウム７０％ト
ルエン溶液３２３ｇをフラスコに入れ１００℃、５ｍｍ
Ｈｇ、３時間でトルエンを加熱減圧留去した。常温にも
どした後ジブチルエーテル１００ｍｌを加えた。一方ジ
ブチルエーテル２００ｍｌを加え溶解させたｔｅｒｔ−
ブチルジクロロホスフィン（ｔｅｒｔ−ＢｕＰＣｌ２
）６６ｇ（０．４２ｍｏｌ）を滴下ロートに入れ約−１
０℃に冷却したナトリウム水素化ビス（２−メトキシエ
トキシ）アルミニウムへ滴下した。滴下終了後６０℃で
１時間加熱攪拌した。常温にもどした後、再び約−１０
℃に冷却し６Ｎ塩酸水溶液９００ｍｌを徐々に加えた。 反応液は白濁し、さらに加えると完全に２層分離した。 上層の有機相を抽出し、無水硫酸ナトリウムを加え一夜
放置後、無水硫酸ナトリウムをろ別し、濾液を蒸留して
２１ｇの無色液体を得た。３１Ｐ−ＮＭＲ 及び１Ｈ−
ＮＭＲよりこの液体はｔｅｒｔ−ブチルホスフィン（ｔ
ｅｒｔ−ＢｕＰＨ２）と同定された。収率５６％、ガス
クロマトグラフにより定量したところ、ジエチルエーテ
ルが７ｐｐｍ 以下、ｔｅｒｔ−ブチルクロライドが７
ｐｐｍ以下であった。
【００１４】実施例２
操作はすべて不活性雰囲気下で行った。ナトリウム水素
化ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウム（ＮａＡ
ｌＨ２（ＯＣ２Ｈ４ＯＣＨ３）２）７０％トルエン溶液
３９６ｇをフラスコに入れ１００℃、５ｍｍＨｇ、３時
間でトルエンを加熱減圧留去した。常温にもどした後ジ
ブチルエーテル１００ｍｌを加えた。一方ジブチルエー
テル２００ｍｌを加え溶解させたｔｅｒｔ−ブチルジク
ロロホスホニル（ｔｅｒｔ−ＢｕＰ（Ｏ）Ｃｌ２）８０
ｇ（０．４６ｍｏｌ）を滴下ロートに入れ約−１０℃に
冷却したナトリウム水素化ビス（２−メトキシエトキシ
）アルミニウムへ滴下した。滴下終了後６０℃で１時間
加熱攪拌した。常温にもどした後、再び約−１０℃に冷
却し６Ｎ塩酸水溶液９００ｍｌを徐々に加えた。有機相
を抽出し、無水硫酸ナトリウムを加え一夜放置後、無水
硫酸ナトリウムをろ別し、濾液を蒸留して２８ｇの無色
液体を得た。３１Ｐ−ＮＭＲ 及び１Ｈ−ＮＭＲよりこ
の液体はｔｅｒｔ−ブチルホスフィン（ｔｅｒｔ−Ｂｕ
ＰＨ２）と同定された。収率６８％、ガスクロマトグラ
フにより定量したところ、ジエチルエーテルが７ｐｐｍ
以下、ｔｅｒｔ−ブチルクロライドが７ｐｐｍ 以下
であった。
化ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウム（ＮａＡ
ｌＨ２（ＯＣ２Ｈ４ＯＣＨ３）２）７０％トルエン溶液
３９６ｇをフラスコに入れ１００℃、５ｍｍＨｇ、３時
間でトルエンを加熱減圧留去した。常温にもどした後ジ
ブチルエーテル１００ｍｌを加えた。一方ジブチルエー
テル２００ｍｌを加え溶解させたｔｅｒｔ−ブチルジク
ロロホスホニル（ｔｅｒｔ−ＢｕＰ（Ｏ）Ｃｌ２）８０
ｇ（０．４６ｍｏｌ）を滴下ロートに入れ約−１０℃に
冷却したナトリウム水素化ビス（２−メトキシエトキシ
）アルミニウムへ滴下した。滴下終了後６０℃で１時間
加熱攪拌した。常温にもどした後、再び約−１０℃に冷
却し６Ｎ塩酸水溶液９００ｍｌを徐々に加えた。有機相
を抽出し、無水硫酸ナトリウムを加え一夜放置後、無水
硫酸ナトリウムをろ別し、濾液を蒸留して２８ｇの無色
液体を得た。３１Ｐ−ＮＭＲ 及び１Ｈ−ＮＭＲよりこ
の液体はｔｅｒｔ−ブチルホスフィン（ｔｅｒｔ−Ｂｕ
ＰＨ２）と同定された。収率６８％、ガスクロマトグラ
フにより定量したところ、ジエチルエーテルが７ｐｐｍ
以下、ｔｅｒｔ−ブチルクロライドが７ｐｐｍ 以下
であった。
【００１５】比較例１
操作はすべて不活性雰囲気下で行った。水素化アルミニ
ウムリチウム２４ｇ をジブチルエーテル１００ｍｌを
フラスコに入れ、ジブチルエーテル２００ｍｌを加え溶
解させたｔｅｒｔ−ブチルジクロロホスホニル（ｔｅｒ
ｔ−ＢｕＰ（Ｏ）Ｃｌ２）７５ｇ （０．４３ｍｏｌ）
を滴下ロートを用い滴下した。滴下終了後７０℃で１時
間加熱攪拌した。常温にもどした後、再び−１０℃に冷
却し６Ｎ塩酸水溶液９００ｍｌを徐々に加えた。反応液
は２層に分離した。上層の有機相を抽出し無水硫酸ナト
リウムを加え一夜放置後、無水硫酸ナトリウムをろ別し
蒸留を行い２０ｇ の無色液体を得た。３１Ｐ−ＮＭＲ
及び１Ｈ−ＮＭＲよりこの液体はｔｅｒｔ−ブチルホ
スフィンと同定された。収率５２％、ガスクロマトグラ
フにより定量したところジエチルエーテル５００ｐｐｍ
、ｔｅｒｔ−ブチルクロライドが１２０ｐｐｍ 混入
していた。
ウムリチウム２４ｇ をジブチルエーテル１００ｍｌを
フラスコに入れ、ジブチルエーテル２００ｍｌを加え溶
解させたｔｅｒｔ−ブチルジクロロホスホニル（ｔｅｒ
ｔ−ＢｕＰ（Ｏ）Ｃｌ２）７５ｇ （０．４３ｍｏｌ）
を滴下ロートを用い滴下した。滴下終了後７０℃で１時
間加熱攪拌した。常温にもどした後、再び−１０℃に冷
却し６Ｎ塩酸水溶液９００ｍｌを徐々に加えた。反応液
は２層に分離した。上層の有機相を抽出し無水硫酸ナト
リウムを加え一夜放置後、無水硫酸ナトリウムをろ別し
蒸留を行い２０ｇ の無色液体を得た。３１Ｐ−ＮＭＲ
及び１Ｈ−ＮＭＲよりこの液体はｔｅｒｔ−ブチルホ
スフィンと同定された。収率５２％、ガスクロマトグラ
フにより定量したところジエチルエーテル５００ｐｐｍ
、ｔｅｒｔ−ブチルクロライドが１２０ｐｐｍ 混入
していた。
【００１６】比較例２
操作はすべて不活性雰囲気下で行った。水素化ホウ素ナ
トリウム４１ｇ をジグライム５０ｍｌに懸濁させ約−
１０℃に冷却後ジグライムに溶解させたｔｅｒｔ−ブチ
ルジクロロホスフィン（ｔｅｒｔ−ＢｕＰＣｌ２ ）３
０ｇ を滴下ロートを用い滴下した。滴下終了後７０℃
で１時間加熱攪拌した。 常温にもどした後、再び−１０℃に冷却し、抽出溶剤と
してドデカンを１５０ｍｌを加えた後６Ｎ塩酸水溶液２
００ｍｌを加えた。上層の有機相を抽出し無水硫酸ナト
リウムを加え一夜放置後、無水硫酸ナトリウムをろ別し
蒸留を行ったが、得られたｔｅｒｔ−ブチルホスフィン
は０．８ｇ（収率５％）であった。
トリウム４１ｇ をジグライム５０ｍｌに懸濁させ約−
１０℃に冷却後ジグライムに溶解させたｔｅｒｔ−ブチ
ルジクロロホスフィン（ｔｅｒｔ−ＢｕＰＣｌ２ ）３
０ｇ を滴下ロートを用い滴下した。滴下終了後７０℃
で１時間加熱攪拌した。 常温にもどした後、再び−１０℃に冷却し、抽出溶剤と
してドデカンを１５０ｍｌを加えた後６Ｎ塩酸水溶液２
００ｍｌを加えた。上層の有機相を抽出し無水硫酸ナト
リウムを加え一夜放置後、無水硫酸ナトリウムをろ別し
蒸留を行ったが、得られたｔｅｒｔ−ブチルホスフィン
は０．８ｇ（収率５％）であった。
【００１７】
【発明の効果】本発明によればアルキルハロゲノリン化
合物の還元剤としてナトリウム水素化ビス（２−メトキ
シエトキシ）アルミニウムを用いることにより高収率で
、かつハロゲン化アルキル、エーテルのような有機不純
物を実質的に含有せず、半導体薄膜製造用の高純度アル
キルホスフィンを得ることができる。
合物の還元剤としてナトリウム水素化ビス（２−メトキ
シエトキシ）アルミニウムを用いることにより高収率で
、かつハロゲン化アルキル、エーテルのような有機不純
物を実質的に含有せず、半導体薄膜製造用の高純度アル
キルホスフィンを得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルキルハロゲノリン化合物を還元し
て、アルキルホスフィンを合成する反応において、還元
剤としてナトリウム水素化ビス（２−メトキシエトキシ
）アルミニウムを用いることを特徴とするアルキルホス
フィンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13717191A JP2807101B2 (ja) | 1990-10-03 | 1991-05-13 | 高純度アルキルホスフィンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-265588 | 1990-10-03 | ||
| JP26558890 | 1990-10-03 | ||
| JP13717191A JP2807101B2 (ja) | 1990-10-03 | 1991-05-13 | 高純度アルキルホスフィンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04230292A true JPH04230292A (ja) | 1992-08-19 |
| JP2807101B2 JP2807101B2 (ja) | 1998-10-08 |
Family
ID=26470578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13717191A Expired - Fee Related JP2807101B2 (ja) | 1990-10-03 | 1991-05-13 | 高純度アルキルホスフィンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2807101B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0839817A3 (en) * | 1996-10-31 | 1998-11-18 | Furukawa Co., Ltd. | Method for purifying mono-alkyl-arsines or mono-alkyl-phosphines |
-
1991
- 1991-05-13 JP JP13717191A patent/JP2807101B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0839817A3 (en) * | 1996-10-31 | 1998-11-18 | Furukawa Co., Ltd. | Method for purifying mono-alkyl-arsines or mono-alkyl-phosphines |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2807101B2 (ja) | 1998-10-08 |
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